專利名稱：溶液中銠、銥與金、鉑、鈀分離富集方法
溶液中銠、銥與金、鉑、鈀分離富集方法，本發(fā)明是關于貴金屬冶金。
含貴金屬的銅鎳硫化礦是提取貴金屬的重要資源之一。從與銅鎳分離的貴金屬精礦中提取貴金屬，現(xiàn)在應用的流程是先蒸餾鋨、釕，使鋨、釕與金、鉑、鈀、銠、銥分離;再用銅粉置換法使金、鉑、鈀沉淀與銠、銥分離;從銅粉置換殘液中用鋅鎂粉置換法富集回收銠、銥。銅粉置換法及鋅鎂粉置換法能夠比較簡便，快速地實現(xiàn)金、鉑、鈀與銠、銥的分組分離富集，提供下一步精煉。。但是由于缺乏監(jiān)測手段，反應條件控制不準，銅粉置換金、鉑、鈀過程中，有～70%的銠，15%的銥隨同金、鉑、鈀進入銅置換渣中，造成銠、銥的分散，在鉑、鈀精煉過程隨排放液損失;由于同樣原因，在原來的鋅、鎂粉置換銠、銥過程中，還有相當部份銠、銥未被置換下來，隨置換排放液損失(含銠一般為0.0xg/l，銥為0.xg/l～0.0xg/l)。這樣銠、銥分散損失較多，回收率不高。
本發(fā)明的目的是改進銅粉置換法使金、鉑、鈀與銠、銥分組分離富集的技術條件，改進和強化鋅鎂粉置換法富集銠、銥的技術條件及監(jiān)測手段，提高金、鉑、鈀與銠、銥分組分離富集效果，特別是提高銠、銥的回收率，減少分散損失。
本發(fā)明所采用的方法是1、用控制電位法改進活性銅粉置換法沉淀金、鉑、鈀與銠、銥分離的條件，置換渣富集了金、鉑、鈀，銠、銥留在置換液中。具體條件是控制溶液體系的電位為200～250mv(鉑電極做指示電極)，酸度＜2N，溫度40～60℃，加入活性銅粉進行置換，時間2小時，過濾分離置換渣與殘液。置換率為(%)鈀、金99.9，鉑98～99，銠～8，銥～5。2、銅粉置換殘液控制電位用鋅粉置換大部分銠、銥，其具體條件為用固體NaOH中和使溶液為低酸度后，在溫度70～90℃，加入鋅粉置換，監(jiān)測控制電位-300～-350mv(鉑電極做指示電極)，PH＝2～2.5為反應終點，此時銠置換率～98%，銥～75%。3、接著控制電位用鎂粉置換溶液中剩余的銠、銥，其具體條件是在溶液溫度85-95℃，加入鎂粉置換，監(jiān)測控制溶液PH＝4.5～5.5，電位＝-500±10mv(鉑電極做指示電極)為反應終點。沉淀回收率銠＞99%，銥＞98%。置換排放殘液中銠、銥含量分別降到0.000xg/l、0.00xg/l。
本發(fā)明的優(yōu)點是1、銠、銥減少了分散損失，回收率提高較大，回收率銠＞99%，銥＞98%。2、操作方法簡單易行又可靠，不增加設備及工藝過程就能有效地回收銠、銥。3、成本低廉，避免了鋅鎂粉過量加入。
實施例本發(fā)明所用試液成份為(g/l)銅粉置換原液元素 Pt Pd Au Rh Ir含量 9.50 4.80 2.14 0.513 0.529元素 Cu Ni Fe Co含量 14.77 4.46 1.99 1.36鋅鎂粉置換原液(銅粉置換殘液)元素 Rh Ir Pt Pd
含量 0.243 0.325 0.118 <0.0002元素 Au Cu Ni Fe Co含量 <0.002 6.60 3.09 1.33 0.881、銅粉置換原液在溫度60℃，酸度1.65N，攪拌條件下，用活性銅粉在210mv、220mv、230mv分別置換金、鉑、鈀與銠、銥分組分離，時間皆為2小時，結果如下表銅粉置換各金屬置換率(%)序號 電位 Au Pt Pd Rh Ir1 230mv 99.98 96.58 99.92 1.75 3.592 220mv 99.98 98.32 99.92 7.21 4.733 210mv 99.98 99.28 99.92 5.65 5.48金、鉑、鈀回收率分別～99.9%、98～99%、～99.9%;銠、銥分散率分別為～5%、～4%，比原工藝銠、銥分散率分別減少了約60%及10%。
2、銅粉置換殘液在溫度80℃，用固體NaOH中和至PH＝0.5～1，用鋅粉置換至終點PH＝2～2.5，測量控制電位-300～-350mv為終點，此時銠置換率98%，銥75%。
3、接著將鋅粉置換液升高溫度至～90℃再加入鎂粉置換，直至監(jiān)測控制溶液PH＝～5，電位＝-500±10mv為反應終點，此時銠沉淀率＞99%，銥沉淀率＞98%。
鋅鎂粉置換率(%)序號 終點電位 (mv) Rh Ir1 -350 (鋅粉) 98 752 -500±10 (鎂粉) >99.72 98.033 -500±10 (鎂粉) >99.72 99.2權利要求
1.溶液中銠、銥與金、鉑、鈀分離富集方法，其特征是a、控制電位用銅粉置換金、鉑、鈀與銠、銥分離，置換渣富集了金、鉑、鈀；b、銅粉置換殘液檢測控制電位用鋅粉置換大部分銠、銥，再檢測控制電位用鎂粉置換剩余的銠、銥，置換渣富集了銠、銥。
2.如權利要求1所述的溶液中銠、銥與金、鉑、鈀分離富集方法，其特征是1a/步驟控制電位用銅粉置換金、鉑、鈀與銠、銥分離的條件為控制溶液體系電位200～250mv(鉑電極做指示電極)，酸度＜2N，溫度40～60℃，加入活性銅粉進行置換，時間2小時，置換率(%)為鈀、金99.9，銠～8，銥～5。
3.如權利要求1所述的溶液中銠、銥與金、鉑、鈀分離富集方法，其特征是1b、步驟銅粉置換殘液控制電位用鋅粉置換大部份銠、銥的條件為終點溶液PH＝2～2.5，檢測控制終點體系電位為-300～350mv(鉑電極做指示電極)，溫度為70～95℃。
4.如權利要求1所述的溶液中銠、銥與金、鉑、鈀分離富集方法，其特征是1b、過程再控制電位用鎂粉置換剩余銠、銥的條件為溫度80～95℃，終點PH值＝4.5～5.5，檢測控制終點電位-500±10mv(鉑電極做指示電極)銠沉淀率＞99%，銥沉淀率＞98%。
全文摘要
溶液中銠、銥與金、鉑、鈀分離富集方法。方法是控制電位用銅粉置換金、鉑、鈀與銠、銥分離，銅粉置換殘液用檢測控制電位鋅鎂粉置換法富集銠、銥。銠沉淀率～99％，銥沉淀率＞98％。
文檔編號C22B11/00GK1086268SQ9211276
公開日1994年5月4日 申請日期1992年10月30日 優(yōu)先權日1992年10月30日
發(fā)明者熊宗國 申請人:中國有色金屬工業(yè)總公司昆明貴金屬研究所