專利名稱：光磁記錄介質(zhì)、濺射用靶及濺射用靶的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及稀土族過渡金屬合金濺射用靶的組織、構(gòu)成及制造方法。
制造稀土族過渡金屬系光磁記錄膜的濺射用靶，原來有鑄造法、燒結(jié)法、半熔融法等方法。這里所說的鑄造法是將澆注而成的鑄錠原樣，采用外徑加工制成靶;所謂燒結(jié)法是將一次澆注而成的鑄錠進行粉碎，經(jīng)燒結(jié)制成靶形狀。另外，所謂半熔融法則如特開昭61-95788號、特開昭61-99640號專利所述。
然而，上述的燒結(jié)法，因本質(zhì)上含有較多的氧(極限量為2000PPm)，所以對易被氧化的稀土族過渡金屬系是不適宜的。另一方面，鑄造法雖然含氧量少(500PPm左右)較理想，但存在著成膜面內(nèi)產(chǎn)生組成分布的問題。
還有，用半熔融法制作的靶雖有在基片面內(nèi)不易產(chǎn)生組成分布的優(yōu)點，但因半熔融法基本上也是利用燒結(jié)法來制造的，所以，靶不能形成完全的致密狀態(tài)，空隙一直延續(xù)到靶的內(nèi)部，在大氣中停放時，氧化會從靶表面向內(nèi)部發(fā)展，形成一層在預(yù)濺射中不能清洗掉的氧化層。
因此，本發(fā)明就是要解決這樣的課題。其目的是提供各種稀土族過渡金屬靶及其制造方法，以克服原鑄造合金靶存在的在成膜面內(nèi)產(chǎn)生組成分布的缺點，并進而克服半熔融法、燒結(jié)法靶存在的易氧化的缺點。
解決該課題的方法，其特征是
(1)在為濺射用而制造的由稀土族過渡金屬合金組成的光磁記錄層的鑄造合金靶上，鑄造合金靶中的金相組織由稀土族金屬單質(zhì)相、過渡金屬單質(zhì)相及稀土族過渡金屬合金相組成。
(2)濺射用靶的主要構(gòu)成應(yīng)含有Sm、Nd、Pr、Ce中的至少一種以上的輕稀土族金屬(LR)與Gd、Tb、Dy中的至少一種以上的重稀土族金屬(HR)，并含有Fe、Co中的至少一種以上的過渡金屬(TM)。
(3)上述濺射用靶的主要構(gòu)成應(yīng)含有Gd、Tb、Dy中的至少一種以上的重稀土族金屬(HR)與Fe、Co中的至少一種以上的過渡金屬(TM)。
(4)濺射用靶是將過渡金屬粉末與稀土族過渡金屬合金的鑄錠裝入鑄模內(nèi)，在過渡金屬的熔點與鑄錠的熔點之間的溫度下將鑄模內(nèi)加熱，然后，加工冷卻后而成的成形體制成。
(5)濺射用靶是將泡沫狀過渡金屬薄片與稀土族過渡金屬合金鑄錠加入鑄模內(nèi)，在過渡金屬薄片的熔點與鑄錠的熔點之間的溫度下將上述鑄模內(nèi)加熱，然后，加工冷卻后而成的成形體制成。
(6)濺射用靶是將過渡金屬粉末與稀土族過渡金屬合金粉末混合而成的混合粉加入鑄模內(nèi)，在過渡金屬的熔點與稀土族過渡金屬合金的熔點之間的溫度下將鑄模內(nèi)加熱，然后，加工冷卻后而成的成形體制成。
(7)濺射用靶使用孔隙率為30～80%的過渡金屬粉末制成。
(8)濺射用靶使用孔隙率為30-80%的泡沫狀過渡金屬薄片制成。
(9)在濺射用靶的制造方法中，過渡金屬粉末的平均粒徑為10微米～3.0毫米。
(10)在濺射用靶的制造方法中，泡沫狀過渡金屬薄片的平均孔徑為10微米～3.0毫米。
(11)在濺射用靶的制造方法中，稀土族過渡金屬鑄錠是使用由熔點為1200℃以下的組分構(gòu)成的上述鑄錠。
(12)在濺射用靶的制造方法中，是將成形體進行熱處理。
(13)在透明基片上存在至少一層電介質(zhì)膜與至少一層光磁記錄膜的光磁記錄介質(zhì)，使用(1)、(2)或(3)項中記述的濺射用靶進行制造。
原來在實驗室中所用的過渡金屬(TM)靶上配稀土族金屬(RE)屑而成膜的復(fù)合靶，基片面內(nèi)的組成分布與鑄造合金靶的組成分布呈現(xiàn)相反的傾向。
就是說，在復(fù)合靶的時候，愈到靶的正上方，稀土族金屬(RE)愈多，愈到側(cè)面，則過渡金屬(TM)愈多。另一方面，當(dāng)為鑄造合金靶的時候，愈到靶的正上方，TM愈多，愈到側(cè)面，RE愈多。恰好，在鑄造合金靶與復(fù)合靶上，發(fā)現(xiàn)RE與TM的濺射粒子的飛濺方法有相輔相成關(guān)系。就是說，如果能制成RE單質(zhì)相、TM單質(zhì)相與RE-TM合金相適當(dāng)混在的靶，那么，在基片面內(nèi)就可形成無組成分布的均勻膜。
而且，作為為制作難以氧化的填充密度為100%的靶的制造方法，可考慮主要有以下兩種方法。
一種方法是將RE粒子與TM粒子投放入熔點低的RE-TM合金浴中進行混合制作。另一種方法是使TM粉(薄片)分散于凝固時出現(xiàn)RE單質(zhì)相的RE-TM合金浴中。兩者的共同點是RE-TM合金浴液完全將粉體或薄片包圍，在制成的成形體上不存在燒結(jié)品上所見的微細孔隙。本發(fā)明品即使存在孔隙，亦不過像鑄造品上所見的砂眼，孔隙本身不連結(jié)，表面氧化不會向內(nèi)部發(fā)展。
〔實施例1-1〕首先，作為原料制出組成為Nd28Dy77%(原子)的NdDy鑄錠，將鑄錠粉碎制成平均粒徑為500微米左右的NdDy粉末。然后，制作組成為Fe80.5Co19.5%(原子)的FeCo鑄錠，將鑄錠粉碎，制成平均粒徑為200微米的FeCo粉末。
接著，按Nd10.0Dy35.0Fe44.0Co11.0%(原子)的比例將Nd、Dy、Fe與Co投入坩堝中，一次提高溫度到1550℃，使之完全熔化，之后將溫度降至1200℃。再將上述NdDy粉末與FeCo粉末投入到此坩堝中的NdDyFeCo熔融合金中。由于此NdDy的熔點為1400℃，F(xiàn)eCo的熔點為1530℃，所以在1200℃的金屬熔融液中兩種粉末不熔化，NdDy、FeCo仍以粉末狀態(tài)存在。而且，此NdDyFeCo、NdDy、FeCo量形成如下比例。
(NdDy FeCo)A((NdDy)C(FeCo)D)BA∶B＝25∶75%(重量)C∶D＝28∶72%(原子)將這樣制成的(NdDy FeCo)-(NdDy)-(FeCo)金屬熔融液澆入鑄模內(nèi)，之后將制成的鑄造合金進行加工，φ4英寸×6(厚度，t)濺射靶的表面組織的模式圖如

圖1所示。圖中1相是(NdDy)33(FeCo)67%(原子)組成相，2相是FeCo組成相，3相是NdDy組成相。就是說，是由NdDy的RE單質(zhì)相、FeCo的TM單質(zhì)相與NdDy FeCo的RE-TM合金相三相組成的。
將此NdDyFeCo靶安裝在如圖2所示的濺射裝置上，進行成膜，研究了其磁特性及組成分布。圖2中的21是濺射靶，22是基片盒(φ300)。成膜條件為Ar壓2.5毫托，初始真空度3×10-7托，使用直流(DC)電源，在電流1.0安、電壓340伏條件下進行。圖3是使用本發(fā)明提供的靶的基片盒內(nèi)組成分布及磁特性分布圖，如此圖中所示，其組成均勻，RE為28.0～28.5%(原子)，磁特性也均勻，Hc(矯頑力)為9.7～10.5千奧斯特。大體上說，基片盒內(nèi)愈良好，愈可形成均勻膜。當(dāng)然，因為此靶是鑄造合金，所以含氧量少，為350PPm。
使用本發(fā)明提供的靶，利用濺射制作了光磁記錄介質(zhì)。介質(zhì)的結(jié)構(gòu)圖如圖35所示。圖中351是聚碳酸酯基片，352是AlSiN電介質(zhì)膜，353是用本發(fā)明提供的靶制作的NdDyFeCo膜，354是AlSiN電介質(zhì)膜。此介質(zhì)在線速度為5.7米/秒、域(Domain)長為1.4微米條件下可得到非常高的C/N(載波噪聲比)值，C/N為59分貝，另外，在可靠性試驗中，在90℃、90%RH(相對濕度)的恒溫恒濕條件下，經(jīng)3000小時的長時間也未發(fā)生點蝕。
另一方面，為了比較，用原制造方法制作了NdDyFeCo靶。也就是說，將NdDyFeCo總組成在1500℃下于坩堝中熔化，然后澆入鑄模中制成鑄錠。之后，切割鑄錠，進行研磨，制成φ4英寸×6(厚度，t)的NdDyFeCo靶。此靶的表面組織的模式圖如圖4所示。
圖中41是(Nd0.12Dy0.88)25(Fe0.8Co0.2)75%(原子)組成相，42是(Nd0.8Dy0.7)33.3(Fe0.8Co0.2)66.7%(原子)組成相。就是說，兩相都是NdDyFeCo合金相。其總組成為Nd6.5Dy21.5Fe58Co14%(原子)。將此靶安裝在圖2所示的濺射裝置上進行了成膜。圖5表示使用由原制造方法制得的鑄造合金NdDyFeCo靶的基片盒內(nèi)組成分布及磁性分布圖。如此圖所示，其組成RE為29.8～26.8%(原子)，愈靠近基片盒中心，RE愈多;相反，愈靠近盒外周，RE愈少。另外，磁特性Hc為12～6千奧斯特，愈靠近盒中心，Hc也愈大。此傾向與組成分布也是一致的。
采用此原來的靶，利用濺射制作了光磁記錄介質(zhì)。介質(zhì)的結(jié)構(gòu)與圖35相同，用AlSiN電解質(zhì)膜層合光磁記錄層。此介質(zhì)在線速度為5.7米/秒、域長為1.4微米條件下C/N值稍低，為55分貝。這是由于介質(zhì)內(nèi)組成分布的影響。在可靠性試驗中，在90℃、90%RH的恒溫恒濕條件下，3000小時后也未發(fā)生點蝕。
再者，為了比較，利用在特開昭61-95788號、特開昭61-99640號專利中所述的半熔融法制作了NdDyFeCo靶，進行了成膜評價。靶的組成為Nd6.5Dy21.5Fe58Co14%(原子)，NdDy、NaDyFeCo、FeCo量與上述相同。此靶的含氧量為1500PPm。將此靶安裝在圖2所示的濺射裝置上，充分進行預(yù)濺射，靶表面達完全干凈狀態(tài)后進行了成膜。成膜條件與上述相同。采用半熔融法NdDyFeCo靶的基片盒內(nèi)組成分布及磁特性分布圖如圖6所示。組成分布與圖3所示的本發(fā)明提供的靶相同，但磁特性分布從整體上看，矯頑力(Hc)偏向小的方向。這是因為與本發(fā)明提供的靶相比，半熔融法靶是燒結(jié)的，所以含氧量多，稀土族金屬受氧的影響一部分被氧化而產(chǎn)生的現(xiàn)象。
使用此半熔融法靶，利用濺射制作了光磁記錄介質(zhì)。介質(zhì)的構(gòu)造與圖35相同，用AlSiN電介質(zhì)膜層合光磁記錄層。此介質(zhì)在線速度為5.7米/秒、域長1.4微米條件下C/N值稍低，為57分貝。這是因為靶中的氧進入了膜中。另外，在可靠性試驗中，在90℃、90%RH的恒溫恒濕條件下，從第200小時開始發(fā)生點蝕，誤差率開始惡化。這也是因為靶中的氧進入了膜中。
將上述本發(fā)明提供的NaDyFeCo靶與半熔融法NdDyFeCo靶濺射后卸下，將兩種靶在大氣中停放24小時。之后，再將兩種靶安裝在圖2所示的濺射裝置上進行了試成膜。濺射時的放電狀態(tài)如表1所示。
表1
如上表所示，本發(fā)明提供的靶從開始DC濺射、在Ar壓為2.5毫托下，放電就非常穩(wěn)定，但是，半熔融法靶，開始則不能進行DC濺射。這是因為在大氣中長時間停放，半熔融法靶表面完全成為絕緣體的緣故。然后，1小時后，雖然DC濺射成為可能，但是Ar壓必須為10毫托，7小時后在2.5毫托條件下，DC濺射勉強成為可能。
這種在大氣中停放后的兩種靶的濺射時間與膜的磁特性的關(guān)系如圖7所示。圖中71是本發(fā)明提供的靶，72是利用半熔融法制得的靶。從圖中可知，本發(fā)明提供的靶在大氣中即使長時間暴露，濺射后亦會馬上顯示出穩(wěn)定的膜特性。另一方面，利用半熔融法制得的靶，如在大氣中長時間暴露，開始濺射本身非常困難，即使進行長時間的預(yù)濺射后，膜特性一點也不穩(wěn)定，膜特性穩(wěn)定時，靶則已消耗貽盡。這里所示的膜的磁特性因為是以補償組成為界，為富TM側(cè)的組成(特性)，所以，矯頑力(Hc)愈大，膜特性愈好。
其次，研究了利用半熔融法制得的靶在大氣中暴露到何種程度會對膜特性產(chǎn)生影響。靶利用預(yù)濺射進行充分清洗，待膜特性也穩(wěn)定時，將靶卸下，在大氣中停放10分、30分、1小時、5小時、10小時。之后，進行與圖7相同的試驗，觀察膜磁特性與濺射時間的依存關(guān)系。結(jié)果如圖8所示。圖中81是在大氣中停放10分的，82是在大氣中停放30分的，83是在大氣中停放1小時的，84是在大氣中停放5小時的，85是在大氣中停放10小時的。從圖中可知，利用半熔融法制得的靶在大氣中即使停放10分鐘，靶表面亦會發(fā)生氧化，即會影響膜磁特性。因而，在大氣中停放時間愈長，靶表面的氧化愈發(fā)展，對膜磁特性的影響程度愈甚。
在大氣中停放造成不好影響的問題在大量生產(chǎn)光磁記錄介質(zhì)時，從原材料成本(合格率)方面看是一個大問題。本發(fā)明提供的靶在這一點上也有很大的效果。
制成的介質(zhì)，基片為聚碳酸酯(PC)，電介質(zhì)膜使用AlSiN，除PC基片外，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、APO、玻璃等都可以，另除AlSiN外，SiN、Si3N4、SiO、AlSiNO、Zns等任何一種介質(zhì)膜都具有本發(fā)明的效果。
〔實施例1-2〕接著，作為原料制作組成為Pr23Tb77%(原子)的PrTb鑄錠，與實施例1-1一樣制作PrTb粉末。然后，同樣制作組成為Fe80.5Co19.5%(原子)的FeCo粉末。
再將Pr、Tb、Fe、Co各元素按Pr10Tb35Fe44Co11%(原子)的比例投入坩堝中，一次升溫至1550℃，使之完全熔化，之后，降溫至1200℃。然后，將上述PrTb粉末與FeCo粉末投入坩堝中的此PrTbFeCo金屬熔融合金中。因為此PrTb的熔點為1370℃、FeCo的熔點為1530℃，所以在1200℃的金屬熔融液中不熔化，故仍以PrTb粉末、FeCo粉末的狀態(tài)存在。而且，此PrTbFeCo、PrTb、FeCo量形成下述比例。
(PrTbFeCo)E((PrTb)G(FeCo)H)FE∶F＝25∶75%(重量)G∶H＝28∶72%(原子)使用這樣制得的(PrTbFeCo)-(PrTb)-(FeCo)鑄造合金靶，采用與實施例1-1相同的成膜裝置及成膜方法，評價了基片盒內(nèi)的組成分布與磁特性分布，結(jié)果，RE為28.0～28.5%(原子)，Hc為18.0～19.0千奧斯特，是均勻的。另外，含氧量也少，為380PPm，即使在大氣中停放24小時后，濺射放電亦從開始就處于穩(wěn)定，膜磁特性也同樣從開始就處于穩(wěn)定。
即使PrTbFeCo組成也已確認具有本發(fā)明的效果。
〔實施例1-3〕其次，制作組成為Sm23Gd77%(原子)的SmGd鑄錠，制成SmGd粉末。然后，同樣制作含F(xiàn)e90Co10%(原子)的FeCo粉末。再將Sm、Gd、Fe、Co各元素按Sm10Gd35Fe49.5Co5.5%(原子)的比例投入坩堝中，一次升溫至1550℃，使之完全熔化，之后，降溫至1200℃。然后，將SmGd粉末與FeCo粉末投入坩堝中的此SmGdFeCo金屬熔融合金中。因為此SmGd的熔點為1270℃，F(xiàn)eCo的熔點為1530℃，所以在1200℃熔融液中不熔化，故仍以SmGd粉末、FeCo粉末的狀態(tài)存在。而且，此SmGdFeCo、SmGd、FeCo量形成下述比例。
(SmGdFeCo)I((SmGd)K(FeCo)L)JI∶J＝25∶75%(重量)K∶L＝28∶72%(原子)這樣制成的(SmGdFeCo)-(SmGd)-(FeCo)鑄造合金鈀與實施例1-1、1-2一樣，仍然在基片盒內(nèi)可形成無組成分布、無磁特性分布的膜的靶。Hc為5～5.5千奧斯特、RE為28～28.5%(原子)，是均勻的。含氧量為300PPm，即使在大氣中停放24小時后，濺射放電亦從一開始就處于穩(wěn)定，膜磁特性也同樣從開始就處于穩(wěn)定。
即使從SmGdFeCo組成看也確認出具有本發(fā)明的效果。
〔實施例1-4〕其次，制作組成為Ce11.5Pr11.5Dy77%(原子)的CePrDy鑄錠，制成CePrDy粉末。然后，同樣準(zhǔn)備組成為Fe80.5Co19.5%(原子)的FeCo粉末，再將Ce、Pr、Dy、Fe、Co各元素按Ce5.0Pr5.0Dy35.0Fe44.0Co11.0%(原子)的比例投入坩堝中，一次升溫至1550℃，使之完全熔化，之后，降溫至1200℃。然后，將上述CePrDy粉末與FeCo粉末投入坩堝中的CePrDyCo金屬熔融合金中。因為此CePrDy的熔點為1350℃，F(xiàn)eCo的熔點為1530℃，所以在1200℃熔融液中不熔化，故仍以CePrDy、FeCo粉末的狀態(tài)存在。而且，此CePrDyFeCo、CePrDy、FeCo量形成下述比例。
(CePrDyFeCo)M((CePrDy)P(FeCo)Q)NM∶N＝25∶75%(重量)P∶Q＝28∶72%(原子)這樣制得的(CePrDyFeCo)-(CePrDy)-(FeCo)鑄造合金靶與實施例1-1、1-2、1-3一樣，是可形成在基片盒內(nèi)不產(chǎn)生組成分布的膜的靶。另外，含氧量為420PPm，即使在大氣中停放24小時后，濺射放電亦從開始即處于穩(wěn)定，膜磁特性同樣也從開始即處于穩(wěn)定。
關(guān)于CePrDyFeCo組成也確認出具有本發(fā)明的效果。
除此實施例1-1、1-2、1-3、1-4中所示的組成體系外，關(guān)于NdTbFeCo、NdGdFeCo、NdDyCo、NdTbGdFe、NdTbGdFeCo、NdDyGdFeCo、NdDyGdTbFeCo、PrDyFeCo、PrGdFeCo、NdPrDyFeCo、NdCeDyFeCo、NdTbCo、NdPrCeDyFeCo、NdSmDyFeCo、CeSmPrDyFeCo、CePrNdDyTbFeCo、CeNdPrDyGdFeCo等含有Sm、Nd、Pr、Ce中的至少一種以上的輕稀土族金屬，Gd、Tb、Dy中的至少一種以上重稀土族金屬與Fe、Co中的至少一種以上的過渡金屬的所有組成體系，已確認具有本發(fā)明的效果。
下面介紹靶組成中不含有輕稀土族金屬時，也就是說，含有重稀土族金屬(HR)與過渡金屬(TM)時的實施例。
〔實施例2-1〕首先，作為原料，制造平均粒徑為300微米左右的Tb粉末，將組成為Fe93Co7%(原子)的FeCo鑄錠進行粉碎，達平均粒徑為150微米左右，制得FeCo粉末。
接著，按Tb45Fe51Co4%(原子)的比例將Tb、Fe、Co在真空條件下投入坩堝中，一次升溫至1650℃，使之完全熔化，之后，降溫至1200℃。然后，將上述Tb粉末與FeCo粉末投入坩堝中的TbFeCo熔融合金中。因Tb的熔點為1450℃、FeCo的熔點為1530℃，所以在1200℃的熔融液中不溶化，故Tb、FeCo仍以粉末的狀態(tài)存在。而且，此TbFeCo、Tb、FeCo量形成下述比例。
(TbFeCo)A(TbC(FeCo)D)BA∶B＝25∶75%(重量)C∶D＝22∶78%(原子)將這樣制得的(TbFeCo)-Tb-(FeCo)金屬熔融液澆入鑄模內(nèi)，之后，加工所制得的鑄造合金，即制成φ4英寸×6(厚度，t)的濺射靶。這樣制得的靶的表面組織與圖1相同，由TbFeCo的RE-TM合金相、Tb的RE單質(zhì)相與FeCo的TM單質(zhì)相三相組成。
將本發(fā)明提供的TbFeCo靶安裝在與圖2相同的濺射裝置上進行了成膜，研究了其磁特性及組成分布。成膜條件為Ar壓2.5毫托，初始真空度3×10-7托，使用DC電源，在電流1.0安、電壓340伏條件下進行。圖9是使用本發(fā)明靶的基片盒內(nèi)組成分布及磁特性分布圖。如此圖所示，其組成RE為22.0～22.5%(原子)，是均勻的，磁特性Hc為14.7～15.5千奧斯特，也是均勻的。大體上說，基片盒內(nèi)愈良好愈可以形成均勻膜。當(dāng)然，該靶因是鑄造合金，所以含氧少，為350PPm。
使用本發(fā)明靶制成的光磁記錄介質(zhì)在線速度為5.7米/秒、域長為1.4微米條件下C/N值非常高，為60分貝。另外，在可靠性試驗中，在90℃、90%RH的恒溫恒濕條件下，3000小時后仍未發(fā)生點蝕，誤差率也未增加。
另一方面，為了比較，用原制造方法制作了TbFeCo靶。也就是說，將總組成為Tb22Fe78Co5%(原子)的TbFeCo，在坩堝中于1650℃溫度下熔化，然后澆入鑄模中制成鑄錠。再將此鑄錠進行切斷，研磨，制成φ4英寸×6(厚度，t)的TbFeCo靶。使用由原制造方法制得的鑄造合金TbFeCo靶的基片盒內(nèi)組成分布及磁特性分布圖如圖10所示。如此圖所示，其組成RE為22.8～19.8%(原子)，愈靠近基片盒中心，RE愈多;相反，愈靠近盒外周，RE愈少。另外，磁特性Hc為17～11千奧斯特，也是愈靠近盒中心，Hc愈大。這與組成分布也是一致的。就是說，利用原制造方法制得的鑄造合金TbFeCo靶表示出愈是靶的上方向TM(過渡金屬)愈容易濺射，愈是橫向RE愈易濺射的特性，在基片盒內(nèi)會使之產(chǎn)生組成分布。
使用此靶而制成的光磁記錄介質(zhì)在線速度為5.7米/秒、域長為1.4微米條件下C/N值稍低，為57分貝。這是介質(zhì)內(nèi)的組成分布的影響。在可靠性試驗中，在90℃、90%RH的恒溫恒濕條件下，3000小時后仍未發(fā)生點蝕。
再者，為了比較，利用在特開昭61-95788號、特開昭61-99640號專利中所述的半熔融法制作TbFeCo靶進行了成膜評價。靶的組成為Tb22Fe73Co5%(原子)，Tb、TbFeCo、FeCo的量與上述相同。此靶的含氧量為1300PPm。此靶也安裝在圖2所示的濺射裝置上，充分進行預(yù)濺射，靶表面達充分清凈狀態(tài)后進行了成膜。成膜條件與上述相同。使用半熔融法TbFeCo靶的基片盒內(nèi)組成分布及磁特性分布如圖11所示。其組成分布與圖9所示的本發(fā)明靶的程度相同，但磁特性分布全都移向矯頑力(Hc)小的方向上。這是因為與本發(fā)明靶相比，半熔融法靶是燒結(jié)的，含氧量多，稀土族金屬受氧的影響一部分被氧化而產(chǎn)生的現(xiàn)象。
使用此靶制作的光磁記錄介質(zhì)在線速度為5.7米/秒、域長為1.4微米條件下C/N值稍低，為58分貝。這是因為靶中的氧進入了膜中的緣故。另外，在可靠性試驗中，在90℃、90%RH的恒溫恒濕條件下，從第200小時起產(chǎn)生點蝕，誤差率開始惡化。這也是因為靶中的氧進入了膜中。
還有，將上述本發(fā)明提供的TbFeCo靶與半熔融法TbFeCo靶進行濺射完后卸下，將兩種靶在大氣中停放24小時，之后，再將兩種靶安裝在圖2所示的濺射裝置上進行了試成膜。濺射時的放電狀態(tài)列于表2。
表2
如上表所示，本發(fā)明靶從開始DC濺射，在Ar壓2.5毫托的狀態(tài)下，放電就非常穩(wěn)定，而半熔融法靶開始則不能進行DC濺射。這是因為在大氣中長時間停放，半熔融法TbFeCo靶表面完全成了絕緣體。而過1小時后，DC濺射才成為可能，但Ar壓必須為8毫托，5小時后，在2.5毫托條件下，DC濺射才勉強成為可能。
此在大氣中停放后的兩種靶的濺射時間與膜的磁特性的關(guān)系如圖12所示。圖中121是本發(fā)明提供的靶，122是利用半熔融法制造的靶。由此圖可知，本發(fā)明提供的靶即使在大氣中長時間暴露，濺射后亦會立刻表現(xiàn)出穩(wěn)定的膜特性。另一方面，利用半熔融法制造的靶如果在大氣中長時間暴露，那么開始濺射本身非常困難，即使進行長時間預(yù)濺射后，膜特性一點也不穩(wěn)定，膜特性穩(wěn)定時，靶已消耗貽盡。這里所示的膜的磁特性以補償組成為界，因是富TM側(cè)的組成(特性)，所以矯頑力(Hc)愈大愈具有良好的膜特性。
其次，研究了半熔融法靶在大氣中停放到何種程度才會對膜特產(chǎn)生影響。靶利用預(yù)濺射進行充分清洗，待膜特性也穩(wěn)定時，將靶卸下，在大氣中停放10分、30分、1小時、3小時。之后，進行與圖12相同的試驗，觀察膜磁特性與濺射時間的依存關(guān)系。其結(jié)果如圖13所示，圖中131是在大氣中停放10分的，132是在大氣中停放30分的，133是在大氣中停放1小時的，134是在大氣中停放3小時的。由此圖可知，利用半熔融法制造的靶，即使在大氣中停放10分鐘，靶表面即發(fā)生氧化，從而影響膜磁特性。而且，在大氣中停放時間愈長，從靶表面產(chǎn)生的氧化愈發(fā)展，對膜磁特性的影響程度愈甚。
即使對不含輕稀土族金屬的TbFeCo也已確認具有本發(fā)明的效果。
〔實施例2-2〕其次，作為原料，制作平均粒徑為300微米左右的Dy粉末，將組成為Fe93Co7%(原子)的FeCo鑄錠進行粉碎，使平均粒徑為150微米左右，制成FeCo粉末。
接著，在真空條件下將按Dy45Fe51Co4%(原子)比例的Dy、Fe與Co投入坩堝中，一次升溫至1650℃，使之完全熔化，之后降溫至1200℃。然后，將上述Dy粉末與FeCo粉末投入坩堝中的此DyFeCo熔融合金中。因Dy的熔點為1450℃，F(xiàn)eCo的熔點為1530℃，所以在1200℃金屬熔融液中不熔化，Dy、FeCo粉末仍以粉末狀態(tài)存在。而且，此DyFeCo、Dy、FeCo量形成以下比例。
(DyFeCo)E(DyG(FeCo)H)FE∶F＝25∶75%(重量)G∶H＝22∶78%(原子)將這樣制得的(DyFeCo)-Dy-(FeCo)金屬熔融液澆入鑄模中，之后加工制得的鑄造合金，使用φ4英寸×6(厚度，t)的濺射靶，采用與實施例2-1相同的成膜裝置和成膜方法，評價了基片盒內(nèi)的組成分布和磁特性分布，結(jié)果RE為22.0～22.5%(原子)，是均勻的，磁特性Hc為12.0～13.0千奧斯特，也是均勻的。含氧量亦少，為350ppm。另外，在大氣中停放24小時后，濺射放電從開始就處于穩(wěn)定，膜磁特性同樣也從開始就處于穩(wěn)定。
就DyFeCo組成而言也確認出具有本發(fā)明的效果。
〔實施例2-3〕其次，作為原料，制作組成為Tb50Gd50%(原子)的GdTb鑄錠，制成GdTb粉末。然后，同樣制作組成為Fe93Co7%(原子)的FeCo粉末。再按Gd22.5Tb22.5Fe51Co4%(原子)的比例將Gd、Tb、Fe、Co各元素投入坩堝中，一次升溫至1650℃，使之完全熔化，之后，降溫至1200℃。然后，將上述GdTb粉末與FeCo粉末投入坩堝中的此GdTbFeCo熔融合金中。因為此GdTb粉末的熔點為1400℃，F(xiàn)eCo粉末的熔點為1530℃，所以在1200℃的熔融液中不熔化，故GdTb、FeCo粉末仍以粉末狀態(tài)存在。而且，此GdTbFeCo、GdTb、FeCo量形成下述比例。
(GdTbFeCo)I((GdTb)K(FeCo)L)JI∶J＝25∶75%(重量)K∶L＝22∶78%(原子)這樣制得的(GdTbFeCo)-(GdTb)-(FeCo)鑄造合金靶是與實施例2-1、2-2一樣，同樣可在基片盒內(nèi)生成無組成分布、無磁特性分布的膜的靶。Hc為11～13千奧斯特，RE為22～22.5%(原子)，是均勻的。含氧量為300ppm。
另外，在大氣中停放24小時后，濺射放電亦從開始就處于穩(wěn)定，膜磁特性也同樣從開始就處于穩(wěn)定。
對于GdTbFeCo來說也確認出具有本發(fā)明的效果。
除此實施例2-1、2-2、2-3中所示的組成體系外，關(guān)于TbDyFeCo、DyGdFeCo、GdFeCo、GdTbFe、TbDyFe、TbCo、DyGdCo等含有Gd、Tb、Dy中的至少一種以上的重稀土族金屬與Fe、Co中的至少一種以上的過渡金屬的所有組成體系亦確認了具有本發(fā)明的效果。
其次，作為其他實施例，敘述了本發(fā)明靶的另外制造方法。該制造方法被稱為浸漬法或浸滲法。下面說明一下該制造方法的概況。
在鑄模內(nèi)撒上TM粉末，在其上面放上RE-TM合金鑄錠(稱為母合金)。此母合金的組成在狀態(tài)圖中位于稀土族金屬側(cè)共晶組成附近，是一種熔點也在1200℃以下的低熔點合金。將此粉末與母合金加熱，使母合金熔化，通過使熔化的母合金浸入粉末的孔隙中制成。當(dāng)熔化的母合金凝固時，由于分離為RE與RE1TM2相，制得的靶的金相組織必然成為TM相、RE相、RE-TM合金相三相。
〔實施例3-1〕首先，作為原料，制作組成為(Nd0.2Dy0.8)72.2(Fe0.8Co0.2)27.8%(原子)的NdDyFeCo鑄錠(以下稱此鑄錠為R+R1T2母合金)。此母合金的熔點較低，為830℃左右，形狀為φ4英寸×2(厚度，t)。接著，準(zhǔn)備組成為Fe80Co20%(原子)的粒徑為200微米的FeCo粉末。此粉末的熔點較高，為1500℃左右。另外，此粉末的孔隙率為62.4%。
將此粉末裝入內(nèi)徑為φ4英寸的坩堝中，在其上面放上R+R1T2母合金。圖14是表示此狀態(tài)的模式圖。圖中141是坩堝、142是高頻感應(yīng)加熱線圈、143是R+R1T2母合金、144是組成為Fe80Co20%(原子)的FeCo粉末。從此狀態(tài)抽至真空，之后升溫至1050℃。此時，R+R1T2母合金熔化，F(xiàn)e-Co粉末不熔化，仍以粉末狀態(tài)存在。結(jié)果R+R1T2鑄錠熔化的金屬熔融液滲入Fe-Co粉末的孔隙中，將孔填補。其后，冷卻，取出坩堝中的成形體，進行外周加工，研磨，制成φ4英寸×3(厚度，t)的濺射用靶。此靶的組成為Nd5.5Dy22.0Fe58.0Co14.5%(原子)。此靶表面組織的模式圖如圖15所示。圖中151的相是Fe-Co粒子、152的相是Nd-Dy的稀土族單相、153是(NdDy)1(FeCo)2的稀土族過渡金屬合金相。就是說，形成了稀土族單質(zhì)相、稀土族過渡金屬合金相與過渡金屬單質(zhì)相三相。
將此NdDyFeCo靶安裝在與圖2相同的濺射裝置上，進行了成膜，研究了其磁特性及組成分布。成膜條件為Ar壓2.5毫托、初始真空度3×10-7托，使用DC電源，在1.0安、340伏的條件下進行。圖16是使用本發(fā)明靶的基片盒內(nèi)組成分布及磁特性分布圖。如此圖所示，其組成RE為28.0～28.5%(原子)，是均勻的，磁特性Hc為9.7～10.5千奧斯特，也是均勻的。表現(xiàn)出了與膜組成一致的磁特性。大體上說，基片盒內(nèi)愈良好，愈能形成均勻膜。當(dāng)然，此靶不是燒結(jié)法制造的，母合金不是粉末，是塊狀的，由于是利用完全熔融而制成的浸滲靶，所以含氧量亦少，為350ppm。另外，因不是流入上述鑄膜的方法，所以砂眼的生成也極少，填充密度亦非常高，達到99.5%。
本靶也是從濺射開始放電就非常穩(wěn)定，在Ar壓為2.5毫托下也可以進行DC濺射。而且，在大氣中停放24小時后，濺射后亦立即表現(xiàn)出穩(wěn)定的膜特性。
〔實施例3-2〕其次，關(guān)于PrTbFeCo已確認具有本發(fā)明法的效果。制造方法與實施例3-1相同。首先，作為母合金，制作組成為(Pr0.2Tb0.8)80(Fe0.8Co0.2)20%(原子)的PrTbFeCo鑄錠。此母合金的熔點為810℃左右，形狀也是φ4英寸×2.5(厚度，t)塊狀的。接著，準(zhǔn)備組成為Fe80Co20%(原子)的粒徑為200微米的FeCo粉末，將此粉末撒在內(nèi)徑為4英寸的氧化鋁制的鑄模內(nèi)。然后，在其上面放置母合金，在真空條件下，在1050℃保護氣氛的爐中加熱。母合金熔化后冷卻，取出在鑄模中制成的成形體，進行外周加工，研磨，制成φ4英寸×3(厚度，t)的濺射用靶。同樣，靶組成為RE、RE-TM、TM三相，總組成為Pr5.5Tb22.0Fe58.0Co14.5%(原子)。然后，采用與實施例3-1相同的成膜裝置及成膜方法評價了基片盒內(nèi)的組成分布與磁特性分布，結(jié)果RE為28.0～28.5%(原子)、Hc為18.0～19.0千奧斯特，是均勻的。另外，含氧量也少，為380ppm，在大氣中停放24小時后，濺射從開始就處于穩(wěn)定，膜磁特性也同樣從開始就處于穩(wěn)定。
對于PrTbFeCo組成，也能利用本發(fā)明制造方法進行制造，也確認具有同樣的效果。
〔實施例3-3〕接著，關(guān)于SmGdFeCo已確認具有本發(fā)明法的效果。制造方法與實施例3-1、3-2相同，首先，作為母合金，制作組成為(Sm0.2Gd0.8)72.2(Fe0.8Co0.2)27.8%(原子)的SmGdFeCo鑄錠。此母合金的熔點為808℃左右。然后，準(zhǔn)備組成為Fe80Co20%(原子)的粒徑為200微米的FeCo粉末，將此粉末撒于內(nèi)徑為4英寸的莫來石制的鑄模內(nèi)。再在其上面放置母合金，在真空下保護氣氛中加熱至1040℃。母合金熔化后，冷卻，取出鑄模中制成的成形體，進行外周加工、研磨，即制成φ4英寸×3(厚度，t)的濺射用靶。同樣，靶組成為RE、RE-TM、TM三相，總組成為Sm5.5Gd22.0Fe58Co14.5%(原子)。然后，利用與實施例3-1、3-2相同的成膜裝置及成膜方法評價了基片盒內(nèi)的組成分布與磁特性分布，結(jié)果RE為28.0～28.5%(原子)、Hc為5～5.5千奧斯特，是均勻的。另外，含氧量也少，為390ppm，在大氣中停放24小時后，濺射也從開始就處于穩(wěn)定，膜磁特性也同樣從開始就處于穩(wěn)定。
對于SmGdFeCo組成也能用本發(fā)明的制造方法制得，也確認出具有同樣的效果。
〔實施例3-4〕其次，關(guān)于NdSmDyTbFeCo已確認具有本發(fā)明法的效果。制造方法與實施例3-1、3-2、3-3相同，首先，作為母合金，制作組成為(Nd0.1Sm0.1Dy0.4Tb0.4)72.2(Fe0.8Co0.2)27.8%(原子)的NdSmDyFeCo鑄錠。此鑄錠的熔點為830℃左右，形狀也是φ4英寸×2.5(厚度，t)塊狀的。然后，準(zhǔn)備組成為Fe80Co20%(原子)的粒徑為200微米的FeCo粉末，將此粉末撒于內(nèi)徑為4英寸的電木絕緣(艾索萊特)制的鑄模中。再在其上面放置母合金，在真空條件下保護氣氛中加熱至1030℃。母合金熔化后冷卻，取出鑄模中形成的成形體，進行外周加工、研磨，即制成φ4英寸×3(厚度，t)的濺射用靶。同樣，與上述實施例相同，靶組成為RE、RE-TM、TM三相，總組成為Nd2.75Sm2.75Dy11.0Tb11.0Fe58.0Co14.5%(原子)。然后，利用與實施例3-1、3-2、3-3相同的成模裝置及成膜方法評價了基片盒內(nèi)的組成分布與磁特性分布，結(jié)果，RE為28.0～28.5%(原子)，是均勻的，Hc為17～17.5千奧斯特，也是均勻的。另外，含氧量也少，為375ppm，在大氣中停放24小時后，濺射也從開始就處于穩(wěn)定。
對于NdSmDyTbFeCo組成也能用本發(fā)明的制造方法制得，也確認出具有同樣的效果。
除此實施例3-1、3-2、3-3、3-4中所示的組成體系外，關(guān)于NdGdFeCo、NdTbFeCo、NdPrDyFeCo、NdPrDyTbFeCo、PrDyFeCo、NdSmGdFeCo、CeNdDyFeCo、CeNdPrDyFeCo等含有Sm、Nd、Pr、Ce中的至少一種以上的輕稀土族金屬、Gd、Tb、Dy中的至少一種以上的重稀土族金屬與Fe、Co中的至少一種以上的過渡金屬的所有組成體系，都可以利用本發(fā)明的制造方法制得，并且，也確認具有同樣的效果。
而且，確認也能以過渡金屬粉末Fe粉末，通過調(diào)整在母合金的Co量，得到所希望的靶的Co組成的方法。
下面介紹靶組成不含輕稀土族金屬時，即含有重稀土族金屬與過渡金屬時的實施例。
〔實施例3-5〕首先，作為原料，制作組成為Tb72(Fe0.9Co0.1)28%(原子)的TbFeCo鑄錠(以下稱此鑄錠為R+R1T2母合金)。此母合金的熔點較低，為847℃左右，形狀為φ4英寸×2.5(厚度，t)。然后，準(zhǔn)備組成為Fe90Co10%(原子)的粒徑為200微米的FeCo粉末。其熔點較高，為1500℃左右，另外，此粉末的孔隙率為43.3%。
將此粉末撒于內(nèi)徑為4英寸的氧化鋁制鑄模中，在其上面放置母合金，在Ar壓氣體保護氣氛中加熱。母合金熔化后，冷卻，取出在鑄模中形成的成形體，進行外周加工、研磨，即制成φ4英寸×3(厚度，t)的濺射用靶。同樣，靶組成為RE、RE-TM、TM三相，總組成為Tb22Fe70.2Co7.8%(原子)。然后，采用與實施例3-1、3-2等同樣的成膜裝置及成膜方法評價了基片盒內(nèi)的組成分布與磁特性分布，結(jié)果，RE為22.0～22.5%(原子)，是均勻的，磁特性Hc為14.7～15.5千奧斯特，也是均勻的。大體上說，基片盒內(nèi)愈良好，愈能形成均勻膜。另外，含氧量也少，為350ppm，在大氣中停放24小時后，濺射亦從開始就處于穩(wěn)定，膜磁特性也同樣從開始就處于穩(wěn)定。
〔實施例3-6〕其次，關(guān)于DyFeCo已確認具有本發(fā)明法的效果。制造方法與實施例3-1、3-2等相同，首先，作為原料，制作組成為Dy71.5(Fe0.9Co0.1)28.5%(原子)的DyFeCo鑄錠。此鑄錠的熔點為890℃左右。然后，準(zhǔn)備組成為Fe90Co10%(原子)的粒徑為200微米的FeCo粉末。其熔點較高，為1500℃左右，另外，此粉末的孔隙率為43.2%。
將此粉末撒在內(nèi)徑為4英寸的用莫來石制的鑄模內(nèi)，在其上面放置鑄錠，在真空中升溫至1050℃，鑄錠熔化后冷卻，取出在鑄模中形成的成形體，進行外周加工、研磨，即制成φ4英寸×3(厚度，t)的濺射用靶。同樣，靶組成為RE、RE-TM、TM三相，總組成為Dy22Fe70.2Co7.8%(原子)。然后，利用與實施例3-1、3-2等相同的成膜裝置及成膜方法評價了基片盒內(nèi)的組成分布及磁特性分布，結(jié)果，RE為21.5～22.0%(原子)，是均勻的，磁特性Hc為13.5～13.0千奧斯特，也是均勻的。大體上說，基片盒內(nèi)愈良好，愈能形成均勻膜。另外，此靶的含氧量也少，為350ppm，在大氣中停放24小時后，濺射亦從開始就處于穩(wěn)定，膜磁特性也同樣從開始就處于穩(wěn)定。
〔實施例3-7〕其次，關(guān)于TbGdFeCo已確認具有本發(fā)明法的效果。制造方法與實施例3-1、3-2等相同。首先，作為母合金，制作組成為(Tb0.5Gd0.5)71.5(Fe0.9Co0.1)28.5%(原子)的TbGdFeCo鑄錠。此母合金的熔點為838℃左右。然后，準(zhǔn)備組成為Fe90Co10%(原子)的粒徑為200微米的FeCo粉末。其熔點較高，為1500℃左右，另外，此粉末的孔隙率為43.7%。
將此粉末撒于內(nèi)徑為4英寸的用電木絕緣(艾索萊特)制的鑄模內(nèi)，在其上面放置母合金。之后，在真空中保護氣氛下加熱至1050℃，母合金熔化后冷卻，取出在鑄模中形成的成形體，進行外周加工、研磨，即制成φ4英寸×3(厚度，t)的濺射用靶。同樣，靶組成為RE、RE-TM、TM三相，總組成為Tb11Gd11Fe70.2Co7.8%(原子)。然后，利用與實施例3-1、3-2等相同的成膜裝置及成膜方法評價了基片盒內(nèi)的組成分布與磁特性分布，結(jié)果，RE為22.0～22.3%(原子)，是均勻的，磁特性Hc為15.5～16.0千奧斯特，也是均勻的。大體上說，基片盒內(nèi)愈良好，愈能形成均勻膜。另外，含氧量也少，為300ppm，在大氣中停放24小時后，濺射亦從開始就處于穩(wěn)定，膜磁特性也同樣從開始就處于穩(wěn)定。
除此實施例3-5、3-6、3-7中所示的組成體系外，關(guān)于TbFe、TbCo、GdFeCo、GdDyFeCo、GdDyTbFeCo、DyTbFeCo、GdTbFe、DyCo、TbGdCo、TbDyCo等含有Gd、Tb、Dy中的至少一種以上的重稀土族金屬與Fe、Co中的至少一種以上的過渡金屬的所有組成體系，也可利用本發(fā)明的制造方法制得，并且也已確認具有同樣的效果。
而且，確認也能以過渡金屬Fe粉，通過調(diào)整在母合金的Co量，得到所希望的靶的Co組成的方法。
其次，作為其他實施例，介紹本發(fā)明靶的另外制造方法。該制造方法與上述浸漬法基本相同，但是要使用泡沫狀TM代替TM粉末。所謂泡沫狀TM，比如是《工業(yè)材料》1987年10月號等中所介紹的，骨架為海綿狀的具有高孔隙率的金屬多孔體。
將泡沫狀TM薄片鋪在鑄模內(nèi)，在其上面放置RE-TM母合金鑄錠。此母合金組成，在狀態(tài)圖上位于稀土族金屬側(cè)共晶組成附近，是一種熔點在1200℃以下的低熔點合金。將此粉末與母合金加熱，使母合金熔化，通過使溶化的母合金浸入粉末的孔隙中而制成。熔融的母合金凝固時，由于分離為RE與RE1TM2相，所以，制成的靶的金相組織必然形成TM相、RE相、RE-TM合金相三相。該泡沫TM因其TM不是粉體，所以連續(xù)的TM形成骨架。為此，制成的靶用TM的骨架而增加了強度，韌性也得到加強，成為強度非常高的靶。
〔實施例4-1〕首先，作為原料，制作組成為Tb72Fe26.2Co1.8%(原子)的TbFeCo母合金鑄錠。另外，準(zhǔn)備組成為Fe93.6Co6.4%(原子)的泡沫狀FeCo薄片。此泡沫狀薄片的孔隙率非常高，為91%，因不能原樣使用，所以要將泡沫薄片進行擠壓，使其孔隙率達43.5%。
將此泡沫狀FeCo薄片鋪在內(nèi)徑為4英寸的用氧化鋁制的鑄模內(nèi)，再在其上面放置母合金，在真空條件下保護氣氛中加熱至1000℃。母合金的熔點較低，為850℃左右，熔化的母合金鑄錠浸滲入泡沫狀FeCo薄片中。之后，冷卻，取出在鑄模中形成的成形體，進行外周加工、研磨，即制得φ4英寸×3(厚度，t)的濺射用靶。此靶的金相組織的模式圖如圖17所示。在金相組織中，混合存在過渡金屬(Fe93.6Co6.4)的單質(zhì)相171，稀土族金屬(Tb)的單質(zhì)相172，過渡金屬與稀土族金屬的合金相(TbFeCo)173。靶的總組成為Tb22Fe73Co5%(原子)。
將此本發(fā)明靶安裝在與圖2相同的濺射裝置上，進行成膜，研究了其磁特性及組成分布。成膜條件Ar壓為2.5毫托、初始真空度為3×10-7托，使用DC電源，在電流1.0安、340伏條件下進行。圖18是使用本發(fā)明靶的基片盒內(nèi)組成分布及磁特性分布圖。如此圖所示，組成RE為22.0～22.5%(原子)，是均勻的，Hc為14.7～15.5千奧斯特，也是均勻的。大體上說，基片盒內(nèi)愈良好，愈能形成均勻膜。當(dāng)然，由于此靶不是燒結(jié)法制造的，無論母合金，還是TM薄片都不是粉體，是利用完全熔化制得的浸滲靶，所以含氧量也少，為500ppm。另外，填充密度也高達99.8%，呈完全填充狀態(tài)。
本靶也從濺射開始放電就非常穩(wěn)定，在Ar壓為2.5毫托條件下，DC濺射亦是可能的。而且，在大氣中停放24小時后，濺射后亦會立即顯示出穩(wěn)定的膜特性。
〔實施例4-2〕其次，作為原料，制作組成為Dy72Fe26.2Co1.8%(原子)的DyFeCo母合金鑄錠。另外，準(zhǔn)備組成為Fe93.6Co6.4%(原子)的泡沫狀FeCo薄片。將FeCo薄片進行擠壓調(diào)整使泡沫狀FeCo薄片的孔隙率達43.1%，然后，將此泡沫狀FeCo薄片鋪在內(nèi)徑為4英寸的氧化鋯制鑄模內(nèi)，再在其上面放置母合金，在真空條件下保護氣氛中加熱至1050℃。母合金熔化后冷卻，取出在鑄模中形成的成形體，進行外周加工、研磨，即制得φ4英寸×3(厚度，t)的濺射用靶。同樣，靶組成為RE、RE-TM、TM三相，總組成為Dy22Fe73Co5%(原子)。然后，采用與實施例4-1相同的成膜裝置及成膜方法評價了基片盒內(nèi)的組成分布與磁特性分布，結(jié)果，RE為21.5～22.0%(原子)，是均勻的，磁特性Hc為13.5～13.0千奧斯特，也是均勻的。大體上說，基片盒內(nèi)愈良好，愈能形成均勻膜。另外，此靶的含氧量也少，為430ppm，在大氣中停放24小時后，濺射亦從開始就處于穩(wěn)定，膜磁特性也同樣從開始就處于穩(wěn)定。
〔實施例4-3〕下面，關(guān)于TbGdFeCo已確認具有本發(fā)明法的效果。制造方法與實施例4-1、4-2相同，首先，作為原料，制造組成為Tb36Gd36Fe26.2Co1.8%(原子)的TbGdFeCo母合金鑄錠。另外，準(zhǔn)備組成為Fe93.6Co6.4%(原子)的泡沫狀FeCo薄片，擠壓調(diào)整使孔隙率為43.5%。然后，將此泡沫狀FeCo薄片鋪在內(nèi)徑為4英寸的用莫來石制的鑄模內(nèi)，再在其上面放置母合金，在真空條件下保護氣氛中加熱至1020℃。母合金熔化后，冷卻，取出在鑄模中形成的成形體，進行外周加工、研磨，即制成φ4英寸×3(厚度，t)的濺射用靶。同樣，靶組成為RE、RE-TM、TM三相，總組成為Tb11Gd11Fe73Co5%(原子)。然后，利用與實施例4-1、4-2相同的成膜裝置及成膜方法評價了基片盒內(nèi)的組成分布及磁特性分布，結(jié)果，RE為21.5～22.0%(原子)，是均勻的，磁特性Hc為14～15.0千奧斯特，也是均勻的。大體上說，基片盒內(nèi)愈良好，愈能形成均勻膜。另外，此靶的含氧量也少，為480ppm，在大氣中停放24小時后，濺射亦從開始就處于穩(wěn)定，膜磁特性也同樣從開始就處于穩(wěn)定。
除此實施例4-1、4-2、4-3中所示的組成體系外，關(guān)于TbFe、TbCo、GdFeCo、GdDyFeCo、DyTbFeCo、GdTbFe、DyCo、TbGdCo、TbDyCo等含有Gd、Tb、Dy中的至少一種以上的重稀土族金屬與Fe、Co中的至少一種以上的過渡金屬的所有組成體系，可利用使用泡沫金屬的本發(fā)明制造方法制得，另外，也已確認具有同樣的效果。
而且，確認也能以泡沫過渡金屬Fe，通過調(diào)整在母合金的Co量，得到所希望的靶的Co組成的方法。
下面介紹靶組成在含輕稀土族金屬時，即含輕稀土族金屬、重稀土族金屬與過渡金屬時，使用泡沫金屬的本發(fā)明制造方法的實施例。
〔實施例4-4〕關(guān)于NdDyFeCo已確認具有本發(fā)明法的效果。制造方法與實施例4-1、4-2等相同，首先，作為原料，制作組成為(Nd0.2Dy0.8)72.2(Fe0.8Co0.2)27.8%(原子)的NdDyFeCo母合金鑄錠。另外，準(zhǔn)備組成為Fe80Co20%(原子)的泡沫狀FeCo薄片，進行擠壓調(diào)整使孔隙率達62.6%。然后，將此泡沫狀FeCo薄片鋪在內(nèi)徑為4英寸的電木絕緣(艾索萊特)制的鑄模內(nèi)。再在其上面放置母合金，在真空條件下于保護氣氛中加熱至1030℃。母合金熔化后，冷卻，取出在鑄模中形成的成形體，進行外形加工、研磨，即制成φ4英寸×3(厚度，t)的濺射用靶。同樣，靶組成為RE、RE-TM、TM三相，總組成為Nd5.5Dy22.0Fe58.0Co14.5%(原子)。然后，利用與實施例4-1、4-2相同的成膜裝置及成膜方法評價了基片盒內(nèi)的組成分布與磁特性分布，結(jié)果，RE為28.0～28.5%(櫻薔鵲?，幢P匭訦c為9.7～10.5千奧斯特，也是均勻的。大體上說，基片盒內(nèi)愈良好，愈能形成均勻膜。另外，此靶的含氧量也少，為475ppm，在大氣中停放24小時后，濺射亦從開始就處于穩(wěn)定，膜磁特性也同樣從開始就處于穩(wěn)定。
〔實施例4-5〕下面，對PrTbDyFeCo已確認具有本發(fā)明法的效果。制造方法與實施例4-1、4-2等相同，首先，作為母合金，制作組成為(Pr0.2Tb0.4Dy0.4)80(Fe0.8Co0.2)20%(原子)的PrTbDyFeCo母合金鑄錠，此母合金的熔點為820℃左右。另外，準(zhǔn)備組成為Fe80Co20%(原子)的發(fā)泡狀FeCo薄片，擠壓調(diào)整使孔隙率為62.8%。然后，將此泡沫狀FeCo薄片鋪在內(nèi)徑為4英寸的氧化鋁制鑄模內(nèi)，在其上面放置母合金，在真空條件下于保護氣氛中加熱至1030℃。母合金熔化后，冷卻，取出在鑄模中形成的成形體，進行外形加工、研磨，即制成φ4英寸×3(厚度，t)的濺射用靶。同樣，靶組成為RE、RE-TM、TM三相，總組成為Pr5.5Tb11Dy11Fe58Co14.5%(原子)。然后，利用與實施例4-1、4-2等相同的成膜裝置及成膜方法評價了基片盒內(nèi)的組成分布與磁特性分布，結(jié)果，RE為28.0～27.8%(原子)，是均勻的，磁特性Hc為15.5～15.8千奧斯特，也是均勻的。大體上說，基片盒內(nèi)愈良好，愈能形成均勻膜。另外，此靶的含氧量也少，為420ppm，在大氣中停放24小時后，濺射亦從開始就處于穩(wěn)定，膜磁特性也同樣從開始就處于穩(wěn)定。
〔實施例4-6〕下面，對PrSmDyGdFeCo已確認具有本發(fā)明法的效果。制造方法與實施例4-1、4-2相同，首先，作為母合金，制作組成為(Pr0.1Sm0.1Dy0.4Gd0.4)72.2(Fe0.8Co0.2)27.8%(原子)的PrSmDyGdFeCo母合金鑄錠。此鑄錠的熔點為880℃左右。另外，準(zhǔn)備組成為Fe80Co20%(原子)的泡沫狀FeCo薄片，擠壓調(diào)整使其孔隙率為63.1%。然后，將此泡沫狀FeCo薄片鋪在內(nèi)徑為4英寸的氧化鋁制鑄模內(nèi)，在其上面放置母合金，在真空條件下于保護氣氛中加熱至1040℃。母合金熔化后，冷卻，取出在鑄模中形成的成形體，進行外形加工、研磨，即制成φ4英寸×3(厚度，t)的濺射用靶。同樣，靶組成為RE、RE-TM、TM三相，總組成為Pr2.75Sm2.75Dy11Gd11Fe58Co14.5%(原子)。然后，利用與實施例4-1、4-2等相同的成膜裝置及成膜方法評價了基片盒內(nèi)的組成分布與磁特性分布，結(jié)果，RE為28.0～28.1%(原子)，是均勻的，磁特性Hc為7.2～7.5千奧斯特，也是均勻的。大體上說，基片盒內(nèi)愈良好，愈能形成均勻膜。另外，此靶的含氧量也少，為490ppm，在大氣中停放24小時后，濺射亦從開始就處于穩(wěn)定，膜磁特性也同樣從開始就處于穩(wěn)定。
除此實施例4-4、4-5、4-6中所示的組成體系外，關(guān)于NdGdFeCo、NdTbFeCo、NdPrDyFeCo、NdPrDyTbFeCo、PrDyFeCo、NdSmGdFeCo、PrTbFeCo、CeNdDyFeCo、CeNdPrDyFeCo等含有Sm、Nd、Pr、Ce中的至少一種以上的輕稀土族金屬、Gd、Dy、Tb中的至少一種以上的重稀土族金屬與Fe、Co中的至少一種以上的過渡金屬的所有組成體系，亦可利用本發(fā)明制造方法制得，并已確認具有同樣的效果。
而且，確認也能以泡沫過渡金屬Fe，通過調(diào)整在合金的Co量，得到所希望的靶的Co組成的方法。
在作為本發(fā)明法之一的浸漬法或浸滲法中，粉末或泡沫薄片的孔隙率是重要的。這是因為可以制作能將熔化的鑄錠浸滲入粉末或泡沫薄片的孔隙內(nèi)的靶，所以，靶的組成可由孔隙率決定。就是說，應(yīng)該通過控制孔隙率來提供所希望組成的靶。
介質(zhì)的組成因要求稀土族金屬合金為15～35%(原子)左右，與此相稱，應(yīng)該使靶的組成與其一致。為滿足這一條件，可通過改變泡沫金屬的孔隙率使靶組成一致。
下面具體而簡單地加以說明。準(zhǔn)備孔隙率為30%左右的粉末，在其上面放置鑄錠。如圖19(a)所示。然后，將鑄錠熔化，使之浸漬于粉末中，其狀態(tài)如圖19(b)所示?？梢钥闯鋈刍蔫T錠只進入粉末中的孔隙內(nèi)。其次，準(zhǔn)備孔隙率為80%的粉末，在其上面放置鑄錠，如圖20(a)所示，同樣，將鑄錠熔化，使之浸漬于粉末中，其狀態(tài)如圖20(b)所示。利用上述作法，可控制粉末的孔隙率，以決定組成。
〔實施例5-1〕關(guān)于NdDyFeCo，準(zhǔn)備各種孔隙率的粉末及泡沫TM薄片，利用作為本發(fā)明制法的浸漬法制成了濺射用靶。
作為母合金，制作組成為(Nd0.2Dy0.8)72.2(Fe0.8Co0.2)27.8%(原子)的NdDyFeCo鑄錠。然后，準(zhǔn)備組成為Fe80Co20%(原子)的粒徑為200微米的FeCo粉末。準(zhǔn)備孔隙率分別為30%、40%、50%、62%、70%、80%的粉末。通過準(zhǔn)備從球形至異形的粉粒來控制孔隙率。另外，準(zhǔn)備相同的組成為Fe80Co20%(原子)的泡沫金屬薄片，通過擠壓，制成孔隙率分別為30%、40%、50%、62%、70%、80%的泡沫金屬薄片。利用與上述實施例3-1、4-4相同的制造方法，使用各種孔隙率不同的FeCo粉末或泡沫FeCo薄片，制成了濺射用靶。所用粉末的孔隙率與制得的靶組成以及泡沫薄片的孔隙率與制得的靶的組成如下表所示。
表3FeCo粉末靶組成(%(原子))孔隙率(%)30 Nd2.7Dy11.6Fe68.3Co17.440 Nd3.6Dy14.2Fe65.8Co16.450 Nd4.4Dy17.6Fe62.4Co15.662 Nd5.5Dy22Fe58Co14.570 Nd6.2Dy24.7Fe55.3Co13.880 Nd7.1Dy28.3Fe51.8Co12.8表4FeCo泡沫薄片靶組成(%(原子))孔隙率(%)30 Nd2.7Dy11.6Fe68.3Co17.440 Nd3.6Dy14.2Fe65.8Co16.450 Nd4.4Dy17.6Fe62.4Co15.662 Nd5.5Dy22.0Fe58.0Co14.570 Nd6.2Dy24.7Fe55.3Co13.880 Nd7.1Dy28.3Fe51.8Co12.8
使用此改變FeCo粉末孔隙率的靶或改變泡沫FeCo薄片孔隙率的靶，利用與圖2相同的濺射裝置進行了成膜，觀察了基片盒內(nèi)的組成分布。圖21是使用各種孔隙率粉末的靶的組成分布圖，圖22是使用各種孔隙率泡沫薄片的靶的組成分布圖。
圖中211是用孔隙率為30%粉末的靶成膜的組成分布，212是用孔隙率40%粉末的靶成膜的組成分布，213是用孔隙率50%粉末的靶成膜的組成分布，214是用孔隙率62%粉末的靶成膜的組成分布，215是用孔隙率70%粉末的靶成膜的組成分布，216是用孔隙率80%粉末的靶成膜的組成分布。另外，221是用孔隙率30%泡沫薄片的靶成膜的組成分布，222是用孔隙率40%泡沫薄片的靶成膜的組成分布，223是用孔隙率50%泡沫薄片的靶成膜的組成分布，224是用孔隙率62%泡沫薄片的靶成膜的組成分布，225是用孔隙率70%泡沫薄片的靶成膜的組成分布，226是用孔隙率80%泡沫薄片的靶成膜的組成分布。在上述這些不論是哪一種靶，利用本發(fā)明制法制的靶成膜的組成分布都極小，顯示了良好的均勻性，通過控制孔隙率，可以改變各種膜的組成。
關(guān)于其他組成體系，如PrTbFeCo、SmGdFeCo、SmDyTbFeCo、NdTbFeCo、NdGdFeCo、NdPrDyFeCo、NdPrDyTbFeCo、PrDyFeCo、NdSmGdTbFeCo、CeNdDyFeCo、CeNdPrDyFeCo等含有Sm、Nd、Pr、Ce中的至少一種以上的輕稀土族金屬、Gd、Dy、Tb中的至少一種以上的重稀土族金屬和Fe、Co中的至少一種以上的過渡金屬的所有組成體系，都確認本發(fā)明法是有效的。
〔實施例5-2〕下面，關(guān)于TbFeCo，準(zhǔn)備各種孔隙率的粉末及泡沫TM薄片，利用作為本發(fā)明制造法的浸漬法制作了濺射用靶。
作為母合金，制作組成為Tb72(Fe0.9Co0.1)28%(原子)的TbFeCo鑄錠。再準(zhǔn)備組成為Fe90Co10%(原子)的粒徑為200微米的粉末。粉末的孔隙率使用30%、43%、50%、60%、70%、80%的，通過準(zhǔn)備從球形的到異形的粉粒以控制孔隙率。另外，準(zhǔn)備相同的組成為Fe90Co10%(原子)的泡沫金屬薄片，通過擠壓制成孔隙率分別為30%、43%、50%、60%、70%、80%的泡沫金屬薄片。利用與上述實施例3-5、4-1相同的制造方法，使用各種孔隙率不同的FeCo粉末或泡沫FeCo薄片，制成了濺射用靶。所用粉末的孔隙率與制得的靶組成，泡沫薄片的孔隙率與制得的靶組成如下表所示。
表5FeCo粉末靶組成(%(原子))孔隙率(%)30 Tb15Fe76.5Co8.543 Tb22Fe70.2Co7.850 Tb25.5Fe67.0Co7.560 Tb30.5Fe62.6Co6.970 Tb35.5Fe58.0Co6.580 Tb40.7Fe53.4Co5.9
表6泡沫FeCo薄片靶組成(%(原子))孔隙率(%)30 Tb15Fe76.5Co8.543 Tb22Fe70.2Co7.850 Tb25.5Fe67.0Co7.560 Tb30.5Fe62.6Co6.970 Tb35.5Fe58.0Co6.580 Tb40.7Fe53.4Co5.9使用此改變FeCo粉末孔隙率的靶或改變泡沫FeCo薄片孔隙率的靶，利用與圖2相同的濺射裝置進行成膜，觀察了基片盒內(nèi)的組成分布。圖23是使用各種孔隙率粉末的靶的組成分布圖，圖24是使用各種孔隙率泡沫薄片的靶的組成分布圖。
圖中231是用孔隙率30%粉末的靶成膜的組成分布，232是用孔隙率43%粉末的靶成膜的組成分布，233是用孔隙率50%粉末的靶成膜的組成分布，234是用孔隙率60%粉末的靶成膜的組成分布，235是用孔隙率70%粉末的靶成膜的組成分布，236是用孔隙率80%粉末的靶成膜的組成分布。另外，圖中241是用孔隙率30%泡沫薄片的靶成膜的組成分布，242是用孔隙率43%泡沫薄片的靶成膜的組成分布，243是用孔隙率50%泡沫薄片的靶成膜的組成分布，244是用孔隙率60%泡沫薄片的靶成膜的組成分布，245是用孔隙率70%泡沫薄片的靶成膜的組成分布，246是用孔隙率80%泡沫薄片的靶成膜的組成分布。上述這些不論是哪一種靶，利用本發(fā)明制造法制的靶成膜的組成分布都極小，顯示了良好的均勻性，通過控制孔隙率，可以改變各種膜的組成。
關(guān)于其他組成體系，如DyFeCo、TbGdFeCo、TbFe、GdFeCo、GdDyFeCo、GdDyTbFeCo、DyTbFeCo、GdTbFe、TbDyCo等含有Gd、Tb、Dy中的至少一種以上的重稀土族金屬與Fe、Co中的至少一種以上的過渡金屬的所有組成體系，都已確認本發(fā)明法是有效的。
下面，在使用過渡金屬粉末的本發(fā)明法靶的制造中，準(zhǔn)備各種粒徑不同的粉末，制成了靶。
〔實施例6-1〕基本的制造方法與實施例3-1相同，作為原料，準(zhǔn)備組成為(Nd0.2Dy0.8)72.2(Fe0.8Co0.2)27.8%(原子)的NdDyFeCo母合金鑄錠(φ4英寸×4(厚度，t))，再準(zhǔn)備各種粒徑不同的組成為Fe80Co20%(原子)的FeCo粉末，使用上述材料，將母合金放置在粉末上，在1000℃溫度下，在真空中于保護氣氛下加熱，即制得濺射用靶，制得的是φ4英寸×6(厚度，t)的靶。
所用粉末的平均粒徑分別為5微米、8微米、10微米、24微米、38微米、53微米、120微米、230微米、570微米、730微米、1毫米、1.5毫米、2.5毫米、3毫米、3.2毫米、4毫米。
所用粉末對靶的完成形態(tài)的關(guān)系如下表所示。
表7FeCo平均粒徑孔隙率靶完成形態(tài)5微米64%從粉末表面浸漬到3%8微米64%從粉末表面浸漬到5%10微米64%從粉末表面100%浸漬24微米62%100%浸漬38微米58%100%浸漬53微米55%100%浸漬120微米51%100%浸漬230微米48%100%浸漬570微米44%100%浸漬730微米64%100%浸漬1.0毫米62%100%浸漬1.5毫米58%100%浸漬2.5毫米55%100%浸漬3.0毫米53%100%浸漬3.2毫米51%100%浸漬4.0毫米48%100%浸漬根據(jù)上表結(jié)果表明，使用平均粒徑為5微米、8微米粉末時，母合金滲不進去，不能制造靶。這是由于粉末的粒徑過小，孔隙本身也過小，熔化的母合金熔融液因粘度的關(guān)系，滲不進去。具有10微米以上平均粒徑的粉末，可以制造100%浸漬的靶。
將使用上表平均粒徑為10微米以上的粉末的靶安裝在圖2所示的濺射裝置上，進行了試成膜。無論哪個靶從濺射開始放電就處于穩(wěn)定，都沒有問題。將各個靶進行長時間濺射，觀察了與膜磁特性的關(guān)系，如圖25、圖26所示，是膜磁特性與濺射時間的關(guān)系圖。圖中251是使用10微米粒徑粉末的靶，252是使用24微米粒徑粉末的靶，253是使用38微米粒徑粉末的靶，254是使用53微米粒徑粉末的靶，255是使用120微米粒徑粉末的靶，256是使用230微米粒徑粉末的靶，257是使用570微米粒徑粉末的靶。
在使用10微米～570微米粒徑粉末的靶上，已確認在全部濺射時間內(nèi)，具有一定的膜磁特性，并可以充分使用。在各個靶上，其膜特性之所以不同，是因為粉末的孔隙率各異，因而靶的組成不同，這與本實施例的主題沒有直接關(guān)系。圖中261是使用730微米粒徑粉末的靶，262是使用1.0毫米粒徑粉末的靶，263是使用1.5毫米粒徑粉末的靶，264是使用2.5毫米粒徑粉末的靶，265是使用3.0毫米粒徑粉末的靶，266是使用3.2毫米粒徑粉末的靶，267是使用4.0毫米粒徑粉末的靶。在使用730微米～2.5毫米粒徑粉末的靶上，已確認在全部濺射時間內(nèi)，具有一定的膜磁特性，并可以充分使用。在使用3.0毫米粒徑粉末的靶上，由于濺射時間不同，膜磁特性稍有變化。這是因為粒子的粒度變大，靶表面RE、RE-TM、TM的比率也由于濺射時間而發(fā)生變化。
但是，如果粒徑為3.0毫米左右，那么在變化中，也因變化不大，而可以使用。然而，使用3.2毫米粒徑粉末的靶及使用4.0毫米粒徑粉末的靶時，由于膜磁特性變化過大，所以是不耐用的。因此，為了制造本發(fā)明靶，TM粉末的平均粒徑需要控制在10微米～3.0毫米的范圍內(nèi)。
關(guān)于其他組成體系，如PrTbFeCo、SmGdFeCo、SmDyTbFeCo、NdTbFeCo、NdGdFeCo、NdPrDyFeCo、NdPrDyTbFeCo、PrDyFeCo、NdSmGdTbFeCo、CeNdDyFeCo、CeNdPrDyFeCo等含有Sm、Nd、Pr、Ce中的至少一種以上的輕稀土族金屬、Gd、Dy、Tb中的至少一種以上的重稀土族金屬與Fe、Co中的至少一種以上的過渡金屬的所有組成體系，也確認需要使用同范圍粒徑的粉末。
〔實施例6-2〕下面，關(guān)于TbFeCo，準(zhǔn)備不同粒徑的TM粉末，試驗了與實施例3-5相同的制造方法。
作為原料，準(zhǔn)備組成為Tb72(Fe0.9Co0.1)28%(原子)的TbFeCo母合金鑄錠(φ4英寸×4(厚度，t))，再準(zhǔn)備各種不同粒徑的Fe90Co10%(原子)的FeCo粉末，使用上述材料，在粉末上放置母合金，在1010℃溫度下，在真空條件下于保護氣氛中加熱，即制成濺射用靶。制得的靶的尺寸為φ4英寸×6(厚度，t)。
所用粉末的平均粒徑分別為5微米、8微米、10微米、24微米、38微米、53微米、120微米、230微米、570微米、730微米、1毫米、1.5毫米、2.5毫米、3毫米、3.2毫米、4毫米。所用粉末對靶的完成形態(tài)的關(guān)系如下表所示。
表8FeCo平均粒徑孔隙率靶完成形態(tài)5微米44%從粉末表面浸漬到3%8微米44%從粉末表面浸漬到5%10微米44%從粉末表面100%浸漬24微米42%100%浸漬38微米39%100%浸漬53微米37%100%浸漬120微米35%100%浸漬230微米32%100%浸漬570微米30%100%浸漬730微米44%100%浸漬1.0毫米42%100%浸漬1.5毫米39%100%浸漬2.5毫米37%100%浸漬3.0毫米35%100%浸漬3.2毫米32%100%浸漬4.0毫米30%100%浸漬從上表結(jié)果表明，使用平均粒徑為5微米、8微米的粉末時，母合金滲不進去，不能制作靶。這是因為粉末的粒徑太小，孔隙本身也太小，所以，由于與熔化的母合金熔融液的粘度有關(guān)系，滲不進去。具有10微米以上平均粒徑的粉末可以制作100%浸漬的靶。
將使用上表中平均粒徑為10微米以上粉末的靶安裝在圖2所示的濺射裝置上，進行了試成膜。無論哪個靶從濺射開始放電就處于穩(wěn)定，都沒有問題。將各個靶進行長時間濺射，觀察了與膜磁特性的關(guān)系。如圖27、圖28所示，該圖是膜磁特性與濺射時間的關(guān)系圖。圖中271是使用10微米粒徑粉末的靶，272是使用24微米粒徑粉末的靶，273是使用38微米粒徑粉末的靶，274是使用53微米粒徑粉末的靶，275是使用120微米粒徑粉末的靶，276是使用230微米粒徑粉末的靶，277是使用570微米粒徑粉末的靶。
在使用10微米～570微米粒徑粉末的靶上，已確認在全部濺射時間內(nèi)，具有一定的膜磁特性，可以充分使用。在各個靶上其膜磁特性之所以不同，是因為粉末的孔隙率各異，因而靶的組成不同。這與本實施例的主題無直接關(guān)系。圖中281是使用730微米粒徑粉末的靶，282是使用1.0毫米粒徑粉末的靶，283是使用1.5毫米粒徑粉末的靶，284是使用2.5毫米粒徑粉末的靶，285是使用3.0毫米粒徑粉末的靶，286是使用3.2毫米粒徑粉末的靶，287是使用4.0毫米粒徑粉末的靶。在使用730微米～2.5毫米粒徑粉末的靶上，已確認在全部濺射時間內(nèi)具有一定的膜磁特性，可以充分使用。在使用3.0毫米粒徑粉末的靶上，膜磁特性由于濺射時間不同，稍有變化。這是因為粒子的粒度變大，靶表面RE、RE-TM、TM的比率由于濺射時間而發(fā)生變化。
可是，如果粒徑是3.0毫米左右，變化過程中變化不太大的尚可使用。然而，在使用3.2毫米粒徑粉末的靶上及使用4.0毫米粒徑粉末的靶上，由于膜磁特性變化太大，所以是不耐用的。因此，為制造本發(fā)明靶，TM粉末的平均粒徑需要控制在10微米～3.0毫米的范圍內(nèi)。
關(guān)于其他組成體系如DyFeCo、TbGdFeCo、TbFe、GdFeCo、GdDyFeCo、GdDyTbFeCo、DyTbFeCo、TbCo、GdTbFe、TbDyCo等含有Gd、Tb、Dy中的至少一種以上的重稀土族金屬與Fe、Co中的至少一種以上的過渡金屬的所有組成體系，也已確認需要使用同范圍的粒徑。
其次，在制作使用泡沫過渡金屬薄片的本發(fā)明法靶中，準(zhǔn)備各種不同孔徑的泡沫金屬，試制了靶。
〔實施例7-1〕關(guān)于NdDyFeCo，準(zhǔn)備各種不同孔徑的泡沫過渡金屬，試驗了與實施例4-4相同的制造方法。
作為原料，準(zhǔn)備組成為(Nd0.2Dy0.8)72.2(Fe0.8Co0.2)27.8%(原子)的NdDyFeCo母合金鑄錠(φ4英寸×4(厚度，t))，然后，準(zhǔn)備各種不同孔徑的組成為Fe80Co20%(原子)的泡沫FeCo薄片，使用上述材料，在泡沫薄片上放置母合金，在1000℃溫度下，在真空條件下保護氣氛中加熱，即制成濺射用靶。制得的靶的尺寸為φ4英寸×6(厚度，t)的靶。
所用泡沫金屬的平均孔徑為5微米、8微米、10微米、24微米、38微米、53微米、120微米、230微米、570微米、730微米、1毫米、1.5毫米、2.5毫米、3毫米、3.2毫米、4毫米。
所用泡沫金屬對靶的完尚翁縵鹵硭盡
表9泡沫FeCo平均孔徑孔隙率靶完成形態(tài)5微米64%從泡沫FeCo表面浸漬到3%8微米64%從泡沫FeCo表面浸漬到5%10微米64%從泡沫FeCo表面100%浸漬24微米62%100%浸漬38微米58%100%浸漬53微米55%100%浸漬120微米51%100%浸漬230微米48%100%浸漬570微米44%100%浸漬730微米64%100%浸漬1.0毫米62%100%浸漬1.5毫米58%100%浸漬2.5毫米55%100%浸漬3.0毫米53%100%浸漬3.2毫米51%100%浸漬4.0毫米48%100%浸漬由上表的結(jié)果表明，使用平均孔徑為5微米、8微米的泡沫金屬時，母合金滲不進去，不能制造靶。這是因為泡沫金屬的孔徑太小，由于與熔化的母合金金屬熔融液的粘度有關(guān)系，滲不進去。具有10微米以上的平均孔徑的泡沫金屬可以制成100%浸漬的靶。
將使用上表平均孔徑為10微米以上泡沫金屬的靶安裝在圖2所示的濺射裝置上，進行了試成膜。無論哪個靶，從濺射開始放電就處于穩(wěn)定狀態(tài)，都沒有問題。將各個靶進行長時間濺射，觀察了與膜磁特性的關(guān)系。如圖29、圖30所示，該圖是膜磁特性與濺射時間的關(guān)系圖。圖中291是使用10微米孔徑泡沫金屬的靶，292是使用24微米孔徑泡沫金屬的靶，293是使用38微米孔徑泡沫金屬的靶，294是使用53微米孔徑泡沫金屬的靶，295是使用120微米孔徑泡沫金屬的靶，296是使用230微米孔徑泡沫金屬的靶，297是使用570微米孔徑泡沫金屬的靶。
在使用10微米～570微米孔徑泡沫金屬的靶上，已確認在全部濺射時間內(nèi)，具有一定的膜磁特性，可以充分使用。在各個靶上，其膜磁特性之所以不同，是因為泡沫金屬的孔隙率各異，因而靶的組成不同，這與本實施例的主題無直接關(guān)系。圖中301是使用730微米孔徑泡沫金屬的靶，302是使用1.0毫米孔徑泡沫金屬的靶，303是使用1.5毫米孔徑泡沫金屬的靶，304是使用2.5毫米孔徑泡沫金屬的靶，305是使用3.0毫米孔徑泡沫金屬的靶，306是使用3.2毫米孔徑金屬的靶，307是使用4.0毫米孔徑泡沫金屬的靶。在使用730微米～2.5毫米孔徑泡沫金屬的靶上，已確認在全部濺射時間內(nèi)，具有一定的膜磁特性，可以充分使用。在使用3.0毫米孔徑泡沫金屬的靶上，由于濺射時間不同，膜磁特性稍有變化。這是因為孔徑大小變大，所以靶表面RE、RE-TM、TM的比率由于濺射時間而發(fā)生變化。
可是，如果孔徑是3.0毫米左右，那么變化過程中因變化不太大，尚可以使用。然而，在使用3.2毫米孔徑泡沫金屬的靶上及使用4.0毫米孔杜菽鶚艫陌猩希捎諛ご盤匭員浠?，所以是不耐用的?因此，為制造本發(fā)明靶，TM泡沫金屬的平均孔徑需要控制在10微米～3.0毫米的范圍內(nèi)。
關(guān)于其他組成體系，如PrTbFeCo、SmGdFeCo、SmDyTbFeCo、NdTbFeCo、NdGdFeCo、NdPrDyFeCo、NdPrDyTbFeCo、PrDyFeCo、NdSmGdTbFeCo、CeNdDyFeCo、CeNdPrDyFeCo等含有Sm、Nd、Pr、Ce中的至少一種以上的輕稀土族金屬、Gd、Dy、Tb中的至少一種以上的重稀土族金屬和Fe、Co中的至少一種以上的過渡金屬的所有組成體系，也已確認需要使用同范圍孔徑的泡沫金屬。
〔實施例7-2〕下面，關(guān)于TbFeCo，準(zhǔn)備不同孔徑的泡沫過渡金屬，試驗了與實施例4-1相同的制造方法。
作為原料，準(zhǔn)備組成為Tb72(Fe0.9Co0.1)28%(原子)的TbFeCo母合金鑄錠(φ4英寸×4(厚度，t))，其次，準(zhǔn)備各種孔徑不同的組成為Fe90Co10%(原子)的FeCo泡沫金屬，使用上述材料，將母合金放置在泡沫金屬上，在1010℃溫度下，在真空中于保護氣氛下加熱，即制成濺射用靶。制得的靶的尺寸為φ4英寸×6(厚度，t)。
所用泡沫金屬的平均孔徑為5微米、8微米、10微米、24微米、38微米、53微米、120微米、230微米、570微米、730微米、1毫米、1.5毫米、2.5毫米、3毫米、3.2毫米、4毫米。所用泡沫金屬對靶的完成形態(tài)如下表所示。
表10泡沫FeCo平均孔徑空隙率靶完成形態(tài)5微米44%從泡沫FeCo表面浸漬到3%8微米44%從泡沫FeCo表面浸漬到5%10微米44%從泡沫FeCo表面100%浸漬24微米42%100%浸漬38微米39%100%浸漬53微米37%100%浸漬120微米35%100%浸漬230微米32%100%浸漬570微米30%100%浸漬730微米44%100%浸漬1.0毫米42%100%浸漬1.5毫米39%100%浸漬2.5毫米37%100%浸漬3.0毫米35%100%浸漬3.2毫米32%100%浸漬4.0毫米30%100%浸漬由上表結(jié)果表明，使用平均孔徑為5微米、8微米泡沫金屬時，母合金滲不進去，不能制造靶。這是因為泡沫金屬的孔徑太小，因與熔化的母合金熔融液的粘度有關(guān)系，故滲不進去。具有10微米以上平均孔徑的泡沫金屬可制作100%浸漬的靶。
將使用上表平均孔徑為10微米以上泡沫金屬的靶安裝在圖2所示的濺射裝置上，進行了試成膜。無論哪個靶從濺射開始放電就處于穩(wěn)定狀態(tài)，都沒有問題。將各個靶進行長時間濺射，觀察了與膜磁特性的關(guān)系。如圖31、圖32所示，該圖是膜磁特性與濺射時間的關(guān)系圖。圖中311是使用10微米孔徑泡沫金屬的靶，312是使用24微米孔徑泡沫金屬的靶，313是使用38微米孔徑泡沫金屬的靶，314是使用53微米孔徑泡沫金屬的靶，315是使用120微米孔徑泡沫金屬的靶，316是使用230微米孔徑泡沫金屬的靶，317是使用570微米孔徑泡沫金屬的靶。
在使用10微米～570微米孔徑泡沫金屬的靶上，已確認在全部濺射時間內(nèi)，具有一定的膜磁特性，可以充分使用。在各個靶上，其膜磁特性之所以不同，是因為泡沫金屬的孔隙率各異，因而靶的組成不同，這與本實施例的主題無直接關(guān)系。圖中321是使用730微米孔徑泡沫金屬的靶，322是使用1.0毫米孔徑泡沫金屬的靶，323是使用1.5毫米孔徑泡沫金屬的靶，324是使用2.5毫米孔徑泡沫金屬的靶，325是使用3.0毫米孔徑泡沫金屬的靶，326是使用3.2毫米孔徑泡沫金屬的靶，327是使用4.0毫米孔徑泡沫金屬的靶。在使用730微米～2.5毫米孔徑的泡沫金屬的靶上，已確認在全部濺射時間內(nèi)，具有一定的膜磁特性，可充分使用。在使用3.0毫米孔徑泡沫金屬的靶上，由于濺射時間不同，膜磁特性稍有變化。這是因為孔隙的大小變大，靶表面RE、RE-TM、TM的比率由于濺射時間而發(fā)生變化。
可是，如果孔徑是3.0毫米左右，在變化過程中因變化很小，也可以使用。然而在使用3.2毫米孔徑泡沫金屬的靶上及使用4.0毫米孔徑泡沫金屬的靶上，由于膜磁特性變化太大，所以是不耐用的。因此，為制造本發(fā)明靶，泡沫TM金屬的平均孔徑需要控制在10微米～3.0毫米的范圍內(nèi)。
關(guān)于其他組成體系，如DyFeCo、TbGdFeCo、TbFe、GdFeCo、GdDyFeCo、GdDyTbFeCo、DyTbFeCo、TbCo、GdTbFe、TbDyCo等含有Tb、Dy中的至少一種以上的重稀土族金屬與Fe、Co中的至少一種以上的過渡金屬的所有組成體系，已確認需要使用同范圍孔徑的泡沫金屬。
如上所述，在作為本發(fā)明法之一的浸漬法或浸滲法中，得知粉末或泡沫金屬的孔隙率和粒徑、孔徑是很重要的，需要使用特定范圍的材料。另一方面，母合金的組成也是重要的，可由浸漬的母合金熔點與母合金的金相組織，就是說由稀土族單質(zhì)相與稀土族過渡金屬2合金相的比率的平衡來決定母合金組成。具體由以下實施例加以說明。
〔實施例8-1〕利用浸漬法制作NdDyFeCo時的本發(fā)明法如實施例3-1、4-4等中所述，使用組成為(Nd0.2Dy0.8)72.2(Fe0.8Co0.2)27.8%(原子)的母合金。此組成在狀態(tài)圖中位于稀土族金屬(RE)側(cè)的共晶組成附近，由于熔點低(830℃左右)，很適于利用浸漬法進行制作。在本實施例中，研究了母合金組成在哪個范圍內(nèi)可以利用浸漬法制作靶。
使用與實施例3-1相同的Fe-Co粉末(孔隙率為62.4%)，準(zhǔn)備各種母合金組成，利用浸漬法制成了靶。所用母合金組成、該組成的熔點以及在此熔點下加熱制成的浸漬靶的完成形態(tài)如下表所示。
表11母合金組成%(原子)熔點(℃)靶完成形態(tài)(NdDy)49(FeCo)511220 FeCo粉末部分熔化(NdDy)50(FeCo)501200 在粉末完整狀態(tài)下浸漬(NdDy)55(FeCo)451150 在粉末完整狀態(tài)下浸漬(NdDy)65(FeCo)35980 在粉末完整狀態(tài)下浸漬(NdDy)72(FeCo)28850 在粉末完整狀態(tài)下浸漬(NdDy)78(FeCo)221000 在粉末完整狀態(tài)下浸漬(NdDy)82(FeCo)181100 在粉末完整狀態(tài)下浸漬(NdDy)90(FeCo)101200 在粉末完整狀態(tài)下浸漬(NdDy)91(FeCo)91230 FeCo粉末部分熔化由上表結(jié)果可知，在使用熔點超過1200℃的母合金時，一部分Fe-Co粉末開始熔化，不能采用浸漬法。使用1200℃以下熔點的母合金的靶，F(xiàn)eCo粉末不熔化，完全可利用浸漬法制成靶。就是說，母合金組成需要使用熔點在1200℃以下者。
關(guān)于其他組成體系如PrTbFeCo、SmGdFeCo、SmDyTbFeCo、NdTbFeCo、NdGdFeCo、NdPrDyFeCo、NdPrDyTbFeCo、PrDyFeCo、NdSmGdTbFeCo、CeNdDyFeCo、CeNdPrDyFeCo等含有Sm、Nd、Pr、Ce中的至少一種以上的輕稀土族金屬、Gd、Dy、Tb中的至少一種以上的重稀土族金屬與Fe、Co中的至少一種以上的過渡金屬的所有組成體系，也已確認需要使用范圍熔點的母合金。
〔實施例8-2〕關(guān)于TbFeCo，準(zhǔn)備各種母合金組成，也采用浸漬法制成了靶。制作方法與實施例3-5中所示的方法相同。準(zhǔn)備組成為Fe90Co10%(原子)的孔隙率43%的FeCo粉末，使用各種母合金組成試制了浸漬法靶。所用母合金組成、該組成的熔點及在該熔點下加熱制成的浸漬靶的完成形態(tài)如下表所示。
表12母合金組成%(原子)熔點(℃)靶完成形態(tài)Tb39(FeCo)611210 FeCo粉末部分熔化Tb40(FeCo)601200 在粉末完整狀態(tài)下浸漬Tb54(FeCo)461100 在粉末完整狀態(tài)下浸漬Tb63(FeCo)371000 在粉末完整狀態(tài)下浸漬Tb72(FeCo)28850 在粉末完整狀態(tài)下浸漬Tb78(FeCo)221000 在粉末完整狀態(tài)下浸漬Tb83(FeCo)171100 在粉末完整狀態(tài)下浸漬Tb89(FeCo)111200 在粉末完整狀態(tài)下浸漬Tb90(FeCo)101220 FeCo粉末部分熔化由上表結(jié)果可知，與NdDyFeCo一樣，在使用熔點超過1200℃的母合金時，一部分Fe-Co粉末開始熔化，不能采用浸漬法。使用1200℃以下熔點的母合金的靶，F(xiàn)eCo粉末不熔化，完全可采用浸漬法制作靶。就是說，母合金組成需要使用熔點在1200℃以下者。
關(guān)于其他組成體系，如DyFeCo、TbGdFeCo、TbFe、GdFeCo、GdDyFeCo、GdDyTbFeCo、DyTbFeCo、TbCo、GdTbFe、TbDyCo等含有Gd、Tb、Dy中的至少一種以上的重稀土族金屬與Fe、Co中的至少一種以上的過渡金屬的所有組成體系，也已確認需要使用同范圍熔點的母合金。
由于在實施例8-1、8-2中所示的NdDyFeCo、TbFeCo系等中所用的各種母合金組成不同，制得的靶的金相組織亦不同。就是說，RE1-TM2的金屬間化合物相的出現(xiàn)量不同。如果RE少的一側(cè)，比如使用RE40TM60%(原子)的母合金組成，那么金屬間化合物相則會增多，相反，如RE多的一側(cè)，比如使用RE89TM11%(原子)的母合金組成，那么金屬間化合物相則會減少。這些母合金組成要根據(jù)所用的濺射裝置或成膜方法選擇最佳的母合金組成。
金屬間化合物相的量，當(dāng)只用母合金組成不能控制時，有時也采取如下方法。就是說，在低于熔點的溫度下將制得的靶再次進行熱處理，以控制金屬間化合物相。
〔實施例9-1〕使用在實施例3-1中制得的NdDyFeCo浸漬靶進行各種熱處理，觀察了(NdDy)1(FeCo)2的金屬間化合物相的量怎樣變化。熱處理條件與金屬間化合物相的量如下表所示。熱處理是在真空中無壓力條件下進行的。
表13熱處理條件金屬間化合物相的量%(面積)未處理10400℃2小時11400℃10小時15400℃20小時20600℃2小時12600℃10小時20600℃20小時30700℃2小時14700℃10小時30700℃20小時50700℃25小時60如上表所示，可知溫度愈高，而且時間愈長，金屬間化合物量就愈多。因為這是由于固相擴散而發(fā)生的現(xiàn)象，所以理所當(dāng)然，溫度與時間形成了關(guān)系。
此金屬間化合物量的最佳值由濺射裝置及濺射方法決定。下面具體介紹幾個例子。
在圖2所示的濺射裝置的場合，如果是基片盒22旋轉(zhuǎn)，安裝的基片自轉(zhuǎn)的方法(就是說基片自公轉(zhuǎn))，金屬間化合物量無論怎樣的量都沒關(guān)系。然而，如果是基片不自轉(zhuǎn)的方法(就是只公轉(zhuǎn))，那么金屬間化合物量應(yīng)在10～30%(面積)左右為好。其中，哪個量最好呢？可由靶與基片間的距離、靶中心與基片盒中心的距離、濺射條件(Ar壓、電源)決定。
在如圖33所示的濺射裝置的場合，331的靶與332的基片相對，基片不動，處于靜止?fàn)顟B(tài)。此時，金屬間化合物量在15～40%(面積)左右為好。其中哪個量最佳呢？這可由靶與基片間的距離、濺射條件(Ar壓、電源)來決定。
基片從靶上通過的圖34中所示的濺射裝置的場合，金屬間化合物量在20～60%(面積)左右為好(341是靶，342是基片)。其中，哪個量最佳呢？可由靶與基片間的距離、濺射條件(Ar壓、電源)、有無防護板耒決定。
關(guān)于其他組成體系如PrTbFeCo、SmGdFeCo、SmDyTbFeCo、NdTbFeCo、NdGdFeCo、NdPrDyFeCo、NdPrDyTbFeCo、PrDyFeCo、NdSmGdTbFeCo、CeNdDyFeCo、CeNdPrDyFeCo等含有Sm、Nd、Pr、Ce中至少一種以上的輕稀土族金屬、Gd、Dy、Tb中的至少一種以上的重稀土族金屬與Fe、Co中的至少一種以上的過渡金屬的所有組成體系，也可以得到與本實施例相同的結(jié)果。
〔實施例9-2〕使用在實施例3-5中制得的TbFeCo浸漬靶進行了各種熱處理，觀察了Tb1(FeCo)2的金屬間化合物相的量怎樣變化。熱處理條件與金屬間化合物相的量如下表所示。熱處理是在真空中、無壓力條件下進行。
表14熱處理條件金屬間化合物相的量%(面積)未處理7400℃3小時8400℃15小時12400℃30小時17400℃60小時27650℃3小時10650℃15小時22650℃30小時37750℃2小時11750℃15小時37750℃30小時67與實施例9-1時一樣，熱處理溫度愈高，而且時間愈長，金屬間化合物量則愈多。
此金屬間化合物量的最佳值由濺射裝置及濺射方法決定。
關(guān)于其他組成體系，如DyFeCo、TbGdFeCo、TbFe、GdFeCo、GdDyFeCo、GdDyTbFeCo、DyTbFeCo、TbCo、GdTbFe、TbDyCo等含有Gd、Tb、Dy中的至少一種以上的重稀土族金屬與Fe、Co中的至少一種以上的過渡金屬的所有組成體系，也可得到與本實施例相同的結(jié)果。
在上述的本發(fā)明法中，在使用粉末或泡沫金屬，將母合金鑄錠放置在其上面，用浸漬法來制造時，為控制組成，需要控制粉末或泡沫金屬的孔隙率。下面介紹的方法是一種雖然使用粉末，但即使不控制孔隙率也可控制組成的方法。
簡述之，則是將過渡金屬粉末與將近于共晶組成的稀土族過渡金屬母合金鑄錠粉碎的粉末適當(dāng)混合，充分混合至均勻狀態(tài)。之后，將此混合粉末裝入鑄模內(nèi)，加熱至1000℃左右，冷卻后，將成形體進行加工，即制成靶。
〔實施例10-1〕下面介紹NdDyFeCo。首先，作為原料，制作組成為(Nd0.2Dy0.8)72.2(Fe0.8Co0.2)27.8%(原子)的NdDyFeCo母合金鑄錠。用鄂式破碎機將此鑄錠進行粗粉碎后，再用球磨機等進行粉碎，使其平均粒徑達200微米。再準(zhǔn)備200微米粒徑的組成為Fe80Co20%(原子)的FeCo粉末，與前面的母合金粉末充分混合。此FeCo粉末與NdDyFeCo母合金粉末的量，按總量比為Nd5.5Dy22.0Fe58.0Co14.5%(原子)的比例混合。然后，將此混合粉末裝入內(nèi)徑為4英寸的坩堝中，抽真空后，在不加壓狀態(tài)下加熱至1050℃。此時，母合金粉末熔化，F(xiàn)eCo粉末不熔化。為此，熔化的母合金將不熔化的FeCo粉末包圍，冷卻之，母合金熔融液即分離為NdDy與(NdDy)1(FeCo)2兩相，就會制得三相混合存在的靶。
制得的靶的組成因為是由初期混合的母合金粉末與FeCo粉末的量比決定的，所以，不需要控制粉末的孔隙率，其組成很容易控制。
將這樣制得的靶安裝在與圖2相同的濺射裝置上，進行成膜，評價了其磁特性及組成分布，結(jié)果，RE為28～28.5%(原子)，Hc為9.7～10.5千奧斯特，是均勻的。另外，含氧量也少，為490ppm，在大氣中停放24小時后，濺射亦從開始就處于穩(wěn)定，膜磁特性也同樣從開始就處于穩(wěn)定。
本制造方法雖然使用粉末，但因不是燒結(jié)法，為使母合金粉末一方完全熔化，所以填充密度高達99.3%，即使在大氣中停放，其表面氧化也不會向內(nèi)部擴展。
關(guān)于其他組成體系，如PrTbFeCo、SmGdFeCo、SmDyTbFeCo、NdTbFeCo、NdGdFeCo、NdPrDyFeCo、NdPrDyTbFeCo、PrDyFeCo、NdSmGdTbFeCo、CeNdDyFeCo、CeNdPrDyFeCo等含有Sm、Nd、Pr、Ce中的至少一種以上的重稀土族金屬與Fe、Co中的至少一種以上的過渡金屬的所有組成體系，可以采用同樣的制造方法，另外，已確認也存在同樣的效果。
〔實施例10-2〕下面介紹TbFeCo。首先，作為原料，制作組成為Tb72Fe26.2Co1.8%(原子)的TbFeCo母合金鑄錠。用鄂式破碎機將此鑄錠粗粉碎后，再用球磨機等進行粉碎，使其水均粒徑達200微米。再準(zhǔn)備200微米粒徑的組成為Fe93.6Co6.4%(原子)的FeCo粉末，與前面的母合金粉末充分混合。此FeCo粉末與TbFeCo母合金粉末的量按總量比為Tb22Fe73Co5%(原子)的比例混合。然后，將此混合粉末裝入內(nèi)徑為4英寸的氧化鋁制鑄模中，在真空條件下于保護氣氛中加熱至1050℃。之后冷卻，將制成的成形體進行加工，即制成濺射靶。此靶由Tb、Tb1(FeCo)2、FeCo三相構(gòu)成。
然后，將此靶安裝在與圖2相同的成膜裝置上，進行了試成膜，評價了基片盒內(nèi)的組成分布與磁特性分布，結(jié)果，RE為21.5～22.0%(原子)，是均勻的，磁特性Hc為14.5～15.2千奧斯特，也是均勻的。另外，此靶含氧量為440ppm，填充密度良好，為99.5%。而且，在大氣中停放24小時后，濺射亦從開始就處于穩(wěn)定，膜磁特性同樣也從開始就處于穩(wěn)定。
關(guān)于其他體系，如DyFeCo、TbGdFeCo、TbFe、GdFeCo、GdDyFeCo、GdDyTbFeCo、DyTbFeCo、TbCo、GdTbFe、TbDyCo等含有Gd、Tb、Dy中的至少一種以上的重稀土族金屬與Fe、Co中的至少一種以上的過渡金屬的所有組成體系，也已確認可采用同樣的制造方法，并存在同樣的效果。
利用本發(fā)明法(實施例10-1、10-2)時，之所以總組成必須是具有1200℃以下熔點的組成，也與實施例8-1、8-2一樣，就不必說了。
上面介紹的本發(fā)明(實施例1-1)～(實施例10-2)中所用的過渡金屬粉末或泡沫過渡金屬是FeCo合金基底，但已確認也可以過渡金屬為鐵基底，母合金為RE-FeCo或RE-Co進行制造，亦可以制得同樣的本發(fā)明靶。并且具有同樣的效果。進而使用FeCo合金基底或Co基底的粉末，或者泡沫金屬，使用RE-Fe合金作為母合金的場合，也同樣可以制作本發(fā)明靶，也已確認具有同樣的效果。當(dāng)然，使用將Fe粉末與Co粉末混合而成的粉末也可以制作本發(fā)明靶。
另外，除本實施例等中所示的稀土族過渡金屬組成外，添加Ti、Cr、Al、Zr、Pt、Au、Ag、Cu等添加物，或者混入Si、Ca、C等不可避免的雜質(zhì)等，也能利用本發(fā)明法進行制造。并且也確認存在著同樣的效果。
這樣利用本發(fā)明法制得的稀土族過渡金屬濺射用靶與各種濺射裝置相配合，都可進行在成膜面內(nèi)得到均勻組成分布的濺射，該靶含氧量也低，填充密度也高，濺射也從開始就處于穩(wěn)定。另外，即使在大氣中停放，濺射也從開始就處于穩(wěn)定，再者，膜磁特性也是穩(wěn)定的。圖面的簡單說明圖1是利用本發(fā)明法制得的濺射靶的表面組織模式圖。
圖2是濺射裝置的模式圖。
圖3是使用本發(fā)明NdDyFeCo靶的基片盒內(nèi)組成分布及磁特性分布圖。
圖4是原鑄合金NdDyFeCo靶的表面組織模式圖。
圖5是使用原鑄造合金NdDyFeCo靶的基片盒內(nèi)組成分布及磁特性分布圖。
圖6是使用半熔融法NdDyFeCo靶的基片盒內(nèi)組成分布及磁特性分布圖。
圖7是在大氣中停放24小時后的本發(fā)明NdDyFeCo靶與半熔融法NdDyFeCo靶的濺射時間與膜磁特性的關(guān)系圖。
圖8是半熔融法NdDyEeCo靶在大氣中不同停放時間的膜磁特性與濺射時間的關(guān)系圖。
圖9是使用本發(fā)明TbFeCo靶的基片盒內(nèi)組成分布及磁特性分布圖。
圖10是使用原鑄造合金TbFeCo靶的基片盒內(nèi)的組成分布及磁特性分布圖。
圖11是使用半熔融法TbFeCo靶的基片盒內(nèi)組成分布及磁特性分布圖。
圖12是在大氣中停放24小時后的本發(fā)明TbFeCo靶與半熔融法TbFeCo靶的濺射時間與膜磁特性的關(guān)系圖。
圖13是半熔融法TbFeCo靶在大氣中不同停放時間的膜磁特性與濺射時間的關(guān)系圖。
圖14是利用浸漬法的本發(fā)明制造方法的模式圖。
圖15是利用浸漬法制得的本發(fā)明靶的表面組織的模式圖。
圖16是使用由浸漬法制得的本發(fā)明靶的基片盒內(nèi)組成分布及磁特性分布圖。
圖17是使用泡沫金屬薄片的本發(fā)明靶的金相組織的模式圖。
圖18是使用由泡沫金屬薄片制得的本發(fā)明靶的基片盒內(nèi)組成分布及磁特性分布圖。
圖19(a)是使用孔隙率30%左右的粉末的母合金鑄錠熔化前的模式圖。
圖19(b)是使用孔隙率30%左右的粉末的母合金熔化浸漬時的模式圖。
圖20(a)是使用孔隙率80%左右的粉末的母合金鑄錠熔化前的模式圖。
圖20(b)是使用孔隙率80%左右的粉末的母合金熔化浸漬時的模式圖。
圖21是使用各種孔隙率粉末的NdDyFeCo靶的基片盒內(nèi)組成分布圖。
圖22是使用各種孔隙率泡沫薄片的NdDyFeCo靶的基片盒內(nèi)組成分布圖。
圖23是使用各種孔隙率粉末的TbFeCo靶的基片盒內(nèi)組成分布圖。
圖24是使用各種孔隙率泡沫薄片的TbFeCo靶的基片盒內(nèi)組成分布圖。
圖25是使用10微米～570微米粒徑粉末的NdDyFeCo靶的膜磁特性與濺射時間的關(guān)系圖。
圖26是使用730微米～4.0毫米粒徑粉末的NdDyFeCo靶的膜磁特性與濺射時間的關(guān)系圖。
圖27是使用10微米～570微米粒徑粉末的TbFeCo靶的膜磁特性與濺射時間的關(guān)系圖。
圖28是使用730微米～4.0毫米粒徑粉末的TbFeCo靶的膜磁特性與濺射時間的關(guān)系圖。
圖29是使用10微米～570微米孔徑泡沫金屬的NdDyFeCo靶的膜磁特性與濺射時間的關(guān)系圖。
圖30是使用730微米～4.0毫米孔徑泡沫金屬的NdDyFeCo靶的膜磁特性與濺射時間的關(guān)系圖。
圖31是使用10微米～570微米孔徑泡沫金屬的TbFeCo靶的膜磁特性與濺射時間的關(guān)系圖。
圖32是使用730微米～4.0毫米孔徑泡沫金屬的TbFeCo靶的膜磁特性與濺射時間的關(guān)系圖。
圖33是基片與靶相對、靜止時的濺射裝置的概圖。
圖34是基片從靶上面通過的濺射裝置的概圖。
圖35是光磁記錄介質(zhì)的結(jié)構(gòu)圖。
1…(NdDy)33(FeCo)67%(原子)組成相2…FeCo組成相3…NdDy組成相
21…濺射靶22…基片盒41…(Nd0.12Dy0.88)25(Fe0.8Co0.2)75%(原子)組成相42…(Nd0.8Dy0.7)33.3(Fe0.8Co0.2)66.7%(原子)組成相71痙⒚靼 72…半熔融法靶81…大氣中停放10分鐘82…大氣中停放30分鐘83…大氣中停放1小時84…大氣中停放5小時85…大氣中停放10小時121…本發(fā)明靶122…半熔融法靶131…大氣中停放10分鐘132…大氣中停放30分鐘133…大氣中停放1小時134…大氣中停放3小時141…坩堝142…高頻感應(yīng)加熱線圈143…R+R1T2母合金144…Fe80Co20%(原子)粉末151…Fe-Co粒子152…Nd-Dy的稀土族金屬單質(zhì)相
153…(NdDy)、(FeCo)2的稀土族過渡金屬合金相171…Fe93.6Co6.4%(原子)的單質(zhì)相172…稀土族金屬(Tb)的單質(zhì)相173…過渡金屬與稀土族金屬的合金相(TbFeCo)211…孔隙率30%粉末的靶212…孔隙率40%粉末的靶213…孔隙率50%粉末的靶214…孔隙率62%粉末的靶215…孔隙率70%粉末的靶216…孔隙率80%粉末的靶221…孔隙率30%泡沫薄片的靶222…孔隙率40%泡沫薄片的靶223…孔隙率50%泡沫薄片的靶224…孔隙率62%泡沫薄片的靶225…孔隙率70%泡沫薄片的靶226…孔隙率80%泡沫薄片的靶231…孔隙率30%粉末的靶232…孔隙率43%粉末的靶233…孔隙率50%粉末的靶234…孔隙率60%粉末的靶235…孔隙率70%粉末的靶236…孔隙率80%粉末的靶241…孔隙率30%泡沫薄片的靶242…孔隙率43%泡沫薄片的靶
243…孔隙率50%泡沫薄片的靶244…孔隙率60%泡沫薄片的靶245…孔隙率70%泡沫薄片的靶246…孔隙率80%泡沫薄片的靶251…使用10微米粒徑粉末的靶252…使用24微米粒徑粉末的靶253…使用38微米粒徑粉末的靶254…使用53微米粒徑粉末的靶255…使用120微米粒徑粉末的靶256…使用230微米粒徑粉末的靶257…使用570微米粒徑粉末的靶261…使用730微米粒徑粉末的靶262…使用1.0毫米粒徑粉末的靶263…使用1.5毫米粒徑粉末的靶264…使用2.5毫米粒徑粉末的靶265…使用3.0毫米粒徑粉末的靶266…使用3.2毫米粒徑粉末的靶267…使用4.0毫米粒徑粉末的靶271…使用10微米粒徑粉末的靶272…使用24微米粒徑粉末的靶273…使用38微米粒徑粉末的靶274…使用53微米粒徑粉末的靶275…使用120微米粒徑粉末的靶276…使用230微米粒徑粉末的靶
277…使用570微米粒徑粉末的靶281…使用730微米粒徑粉末的靶282…使用1.0毫米粒徑粉末的靶283…使用1.5毫米粒徑粉末的靶284…使用2.5毫米粒徑粉末的靶285…使用3.0毫米粒徑粉末的靶286…使用3.2毫米粒徑粉末的靶287…使用4.0毫米粒徑粉末的靶291…使用10微米孔徑泡沫金屬的靶292…使用24微米孔徑泡沫金屬的靶293…使用38微米孔徑泡沫金屬的靶294…使用53微米孔徑泡沫金屬的靶295…使用120微米孔徑泡沫金屬的靶296…使用230微米孔徑泡沫金屬的靶297…使用570微米孔徑泡沫金屬的靶301…使用730微米孔徑泡沫金屬的靶302…使用1.0毫米孔徑泡沫金屬的靶303…使用1.5毫米孔徑泡沫金屬的靶304…使用2.5毫米孔徑泡沫金屬的靶305…使用3.0毫米孔徑泡沫金屬的靶306…使用3.2毫米孔徑泡沫金屬的靶307…使用4.0毫米孔徑泡沫金屬的靶311…使用10微米孔徑泡沫金屬的靶312…使用24微米孔徑泡沫金屬的靶
313…使用38微米孔徑泡沫金屬的靶314…使用53微米孔徑泡沫金屬的靶315…使用120微米孔徑泡沫金屬的靶316…使用230微米孔徑泡沫金屬的靶317…使用570微米孔徑泡沫金屬的靶321…使用730微米孔徑泡沫金屬的靶322…使用1.0毫米孔徑泡沫金屬的靶323…使用1.5毫米孔徑泡沫金屬的靶324…使用2.5毫米孔徑泡沫金屬的靶325…使用3.0毫米孔徑泡沫金屬的靶326…使用3.2毫米孔徑泡沫金屬的靶327…使用4.0毫米孔徑泡沫金屬的靶331…靶332…基片341…靶342…基片351…聚碳酸酯基片352…AlSiN電介質(zhì)膜353…NdDyFeCo光磁記錄膜354…AlSiN電介質(zhì)膜勘誤表
權(quán)利要求
1.一種濺射用靶，其特征在于為濺射用而制造的由稀土族過渡金屬合金組成的光磁記錄層的鑄造合金靶上，上述鑄造合金靶中的金相組織由稀土族金屬單質(zhì)相、過渡金屬單質(zhì)相與稀土族過渡金屬合金相組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濺射用靶，其特征在于上述濺射用靶的主要構(gòu)成含有Sm、Nd、Pr、Ce中的至少一種以上的輕稀土族金屬(LR)與Gd、Tb、Dy中的至少一種以上的重稀土族金屬(HR)，并且還含有Fe、Co中的至少一種以上的過渡金屬(TM)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濺射用靶，其特征在于上述濺射用靶的主要構(gòu)成含有Gd、Tb、Dy中的至少一種以上的重稀土族金屬(HR)與Fe、Co中的至少一種以上的過渡金屬(TM)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的濺射用靶的制造方法，其特征在于上述濺射用靶是將過渡金屬粉末與稀土族過渡金屬合金的鑄錠裝入鑄模中，在上述過渡金屬的熔點與上述鑄錠的熔點之間的溫度下將上述鑄模內(nèi)加熱，然后，加工冷卻后的成形體而制成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的濺射用靶的制造方法，其特征在于上述濺射用靶是將泡沫狀過渡金屬薄片與稀土族過渡金屬合金鑄錠加入鑄模內(nèi)，在上述過渡金屬薄片的熔點與上述鑄錠的熔點之間的溫度下將上述鑄模內(nèi)加熱，然后，加工冷卻后的成形體而制成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的濺射用靶的制造方法，其特征在于上述濺射用靶是將過渡金屬粉末與稀土族過渡金屬合金粉末混合而成的混合粉末加入鑄模內(nèi)，在上述過渡金屬的熔點與上述稀土族過渡金屬合金的熔點之間的溫度下將上述鑄模內(nèi)加熱，然后，加工冷卻后的成形體而制成。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的濺射用靶的制造方法，其特征在于上述濺射用靶使用孔隙率為30%～80%的過渡金屬粉末制成。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的濺射用靶的制造方法，其特征在于上述濺射用靶使用孔隙率為30%～80%的泡沫狀過渡金屬薄片制成。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的濺射用靶的制造方法，其特征在于在上述濺射用靶的制造方法中，上述過渡金屬粉末的平均粒徑為10微米～3.0毫米。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的濺射用靶的制造方法，其特征在于在上述濺射用靶的制造方法中，上述泡沫狀過渡金屬薄片的平均孔徑為10微米～3.0毫米。
11.根據(jù)權(quán)利要求4或5或6所述的濺射用靶的制造方法，其特征在于在上述濺射用靶的制造方法中，上述稀土族過渡金屬鑄錠是使用由熔點為1200℃以下的組成構(gòu)成的上述鑄錠。
12.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的濺射用靶的制造方法，其特征在于在上述濺射用靶的制造方法中，是將上述成形體進行熱處理。
13.一種光磁記錄介質(zhì)，其特征在于該介質(zhì)是在透明基片上存在至少一層電介質(zhì)膜與至少一層光磁記錄膜的光磁記錄介質(zhì)，使用權(quán)利要求1、2或3中所述的濺射用靶進行制造。
全文摘要
本發(fā)明涉及濺射用靶及其制造方法。本發(fā)明靶的主要組成含有稀土族金屬(RE)及過渡金屬(TM)，其金相組織由RE相、RE-TM合金相與TM相三相組成。本發(fā)明靶可與各種濺射裝置配合，成膜時其組成分布和磁特性分布都很均勻。本發(fā)明靶含氧量低、填充密度高，即使在大氣中長時間停放，濺射亦從開始就處于穩(wěn)定，膜磁特性同樣也從開始就處于穩(wěn)定。利用本發(fā)明靶可制成由電介質(zhì)膜與光磁記錄膜構(gòu)成的性能優(yōu)良的光磁記錄介質(zhì)。
文檔編號C23C14/34GK1033654SQ8810674
公開日1989年7月5日 申請日期1988年9月17日 優(yōu)先權(quán)日1987年9月17日
發(fā)明者青山明, 下川渡聡, 山岸敏彥 申請人:精工愛普生株式會社