專利名稱:高能級磁控濺射離子鍍技術(shù)的制作方法
本發(fā)明屬于物理氣相沉積。
在已有技術(shù)中，離子鍍是在真空條件下使鍍膜材料蒸發(fā)為金屬蒸氣，在蒸發(fā)源和工件間加一直流電壓(工件為陰極)，使工件與蒸發(fā)源之間產(chǎn)生輝光放電，金屬蒸氣原子在輝光放電電場中被電離為金屬正離子(Me+)，該金屬正離子在電場作用下高速飛向工件表面，并在工件表面上沉積結(jié)晶而形成膜。由于真空潔凈作用，離子清洗及高能粒子的注入和濺射作用，使得離子鍍的鍍膜與基體的附著力和致密度都遠(yuǎn)優(yōu)于一般真空鍍膜(真空蒸鍍膜與真空濺射膜)和電鍍膜。但上述離子鍍技術(shù)所采用的蒸發(fā)源為點(diǎn)狀熱蒸發(fā)源和一般真空濺射源。前一種離子鍍技術(shù)不易實(shí)現(xiàn)長時(shí)間穩(wěn)定均恒的蒸發(fā)，在鍍制大面積零件時(shí)，不能保證鍍膜均勻一致。而后一種離子鍍技術(shù)成膜速度很慢。
磁控濺射是利用真空輝光放電時(shí)陰極濺射效應(yīng)使固態(tài)金屬材料變成氣態(tài)金屬原子的，為了提高濺射效率在陰極附近放置一個(gè)與電場呈正交的強(qiáng)磁場，以控制自由電子的運(yùn)動軌跡，提高電離幾率和濺射效率。用磁控濺射作為蒸發(fā)源，其蒸發(fā)速度穩(wěn)定均恒，鍍膜沉積速度快，鍍覆面積大，可應(yīng)用于大量生產(chǎn)。但現(xiàn)有的磁控濺射鍍膜機(jī)均不加工件負(fù)高壓電源，因此，在金屬工件上鍍膜時(shí)附著力差，會產(chǎn)生脫落現(xiàn)象。
本發(fā)明把磁控濺射技術(shù)和離子鍍技術(shù)結(jié)合起來，提出了適合于磁控濺射條件下工作的負(fù)高壓電源，提出了鍍膜的最佳工藝參數(shù)。本發(fā)明把這種用磁控濺射作為蒸發(fā)源進(jìn)行負(fù)高壓離子鍍的技術(shù)叫做高能級磁控濺射離子鍍。
本發(fā)明的基本特征在于使用了磁控濺射蒸發(fā)源;和已有的磁控濺射技術(shù)的根本區(qū)別在于工件(基板)負(fù)高壓電源，所實(shí)施的不是一般的磁控濺射工藝而是離子鍍工藝;金屬材料基材的磁控濺射離子鍍金屬膜有一個(gè)厚達(dá)幾個(gè)μm到幾十個(gè)μm的靶材元素和基材元素共存的過渡層;鍍膜中能出現(xiàn)靶材元素和基材元素所組成的化合物相和固溶體相;基材和靶的選用范圍廣泛。
附圖1是磁控濺射裝置示意圖。它是由真空容器〔1〕，永久磁鐵〔2〕，磁控陽極〔3〕，磁控靶〔4〕，磁控電源〔5〕，真空抽氣系統(tǒng)〔6〕，氬氣充氣系統(tǒng)〔7〕，和基板(工件)〔8〕等八個(gè)主要部分組成。工作時(shí)，真空容器〔1〕由真空抽氣系統(tǒng)〔6〕抽真空，真空度達(dá)到10-5乇時(shí)，由氬氣充氣系統(tǒng)〔7〕通入氬氣，真空容器〔1〕內(nèi)氣壓為2×10-3乇時(shí)，啟動磁控電源〔5〕，調(diào)節(jié)電壓到600伏時(shí)，磁控陽極〔3〕和磁控靶〔4〕之間產(chǎn)生低壓氣體輝光放電，氬氣被電離，氬離子(Ar+)在電場作用下射向靶表面，把靶材原子(或原子團(tuán))濺射出來，沉積在工件〔8〕上。
附圖2是高能級磁控濺射離子鍍裝置示意圖。它是由真空容器〔1〕，永久磁鐵〔2〕，磁控陽極〔3〕，磁控靶〔4〕，磁控電源〔5〕，真空抽氣系統(tǒng)〔6〕，氬氣抽氣系統(tǒng)〔7〕，基板(工件)〔8〕和離子鍍供電裝置〔9〕等九個(gè)部分組成的。該裝置的直流電壓為0-10000伏特(V)，電流為5安培(A)。工作時(shí)，真空容器〔1〕由真空抽氣系統(tǒng)〔6〕抽真空，真空度達(dá)到10-5乇時(shí)，由氬氣充氣系統(tǒng)〔7〕通入氬氣，真空容器〔1〕內(nèi)氣壓為2×10-3乇時(shí)，啟動磁控電源〔5〕，調(diào)節(jié)電壓到600伏時(shí)，磁控陽極〔3〕和磁控靶〔4〕之間產(chǎn)生低壓氣體輝光放電，氬氣被電離，氬離子(Ar+)在電場作用下射向靶表面，把靶材原子(或原子團(tuán))濺射出來。在金屬材料上鍍膜時(shí)，工件〔8〕上加負(fù)高壓，在低壓氣體輝光放電條件下，工件〔8〕周圍形成了獨(dú)立的輝光放電等離子場。被濺射出來的磁控靶〔4〕的原子部分被電離成金屬正離子，在高壓電場作用下，這些金屬正離子飛向陰極工件〔8〕表面。到達(dá)工件〔8〕表面的金屬正離子的能量可高達(dá)幾千電子伏特，由于這種高能金屬離子對工件〔8〕表面的轟擊、注入和濺射作用，結(jié)果在工件〔8〕表面上沉積成具有幾個(gè)μm到幾十個(gè)μm的過渡層的鍍膜。這種膜與電鍍膜和真空蒸鍍膜相比具有非常好的附著性，后兩種膜是沒有過渡層的簡單的外接膜。X射線衍射分析證明，金屬工件磁控濺射離子鍍金屬膜不僅含有靶材元素和基材元素，而且膜中有靶材元素和基材元素所組成的化合物相和固溶體相。并且由于工件負(fù)高壓而消除了柱狀晶的鍍膜組織形貌，使鍍膜致密、無針孔。腐蝕實(shí)驗(yàn)證明，磁控濺射離子鍍膜的耐腐蝕性高于電鍍。
附圖3是多輝光高能級磁控濺射離子鍍技術(shù)裝置。該裝置作為本發(fā)明技術(shù)的進(jìn)一步特征。它是由真空容器〔1〕，永久磁鐵〔2〕，磁控陽極〔3〕，磁控靶〔4〕，磁控電源〔5〕，真空抽氣系統(tǒng)〔6〕，氬氣抽氣系統(tǒng)〔7〕，基板(工件)〔8〕，離子鍍供電裝置〔9〕，反應(yīng)氣體充氣系統(tǒng)〔10〕，輔助陽極〔11〕，加熱柵極〔12〕，柵極負(fù)高壓電源〔13〕和柵極加熱電源〔14〕等十四個(gè)部分組成的。工作時(shí)，真空容器〔1〕由真空抽氣系統(tǒng)〔6〕抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到10-5乇時(shí)，由氬氣抽氣系統(tǒng)〔7〕向真空容器〔1〕充氬氣，當(dāng)真空容器〔1〕中氣壓為2×10-3乇時(shí)，啟動磁控電源〔5〕，使其在650伏特(V)，15安培(A)條件下工作，磁控陽極〔3〕和磁控靶〔4〕之間產(chǎn)生低壓氣體輝光放電，氬離子濺射磁控靶〔4〕，永久磁鐵〔2〕的磁場，控制電子在磁控靶〔4〕表面附近空間作長程螺旋運(yùn)動，使更多氬氣原子電離，增加濺射磁控靶〔4〕的氬離子。啟動離子鍍供電裝置〔9〕和柵極負(fù)高壓電源〔13〕，輔助陽極〔11〕與加熱柵極〔12〕之間、以及加熱柵極〔12〕與工件〔8〕之間產(chǎn)生輝光放電。輔助陽極〔11〕是個(gè)開口的金屬罩;而加熱柵極〔12〕是由金屬棒(Ti，W，Zr，Mo，Ni和Ni-Cr合金等金屬棒)圍成的并在面向磁控靶〔4〕的方位上開口的大空隙柵欄。被氬離子濺射出來的磁控靶〔4〕的原子，通過輔助陽極〔11〕的開口進(jìn)入輝光區(qū)，有部分被電離，金屬正離子在在高壓電場的作用下飛奔到旋轉(zhuǎn)著的工件〔8〕上沉積成膜。由于在加熱柵極〔12〕和輔助陽極〔11〕之間形成輝光區(qū)，所以，正離子(主要是氬離子)對加熱柵極有濺射作用，能把加熱柵極的原子濺射出來，離化后沉積在工件〔8〕上，使鍍膜中增加了構(gòu)成加熱柵極的元素。真空容器〔1〕中有6個(gè)靶位，可同時(shí)放6個(gè)靶，并且靶材可隨意更換，因此可制備多元素鍍膜(不同材質(zhì)的幾個(gè)靶同時(shí)工作)和多層次鍍膜(不同材質(zhì)的靶輪換工作)?？捎煞磻?yīng)氣體充氣系統(tǒng)〔10〕通入反應(yīng)氣制備化合物膜;通氮?dú)饪芍苽涓鞣N氮化物膜;通碳?xì)浠锟芍苽涮蓟锬ぃ鹊?。輪換通入不同反應(yīng)氣體，或者輪換使用不同材質(zhì)的靶，可制備多層次化合物膜。當(dāng)然也可制備化合物混合膜(同時(shí)通入不同反應(yīng)氣體，或者令不同材質(zhì)的靶同時(shí)工作)。啟動?xùn)艠O加熱電源〔14〕使工件〔8〕加熱，把離子轟擊、離子注入、離子濺射和熱擴(kuò)散結(jié)合起來。利用本技術(shù)可制備過渡層很寬的各種性能要求的鍍膜、反應(yīng)鍍膜，以及多層次和多元素鍍膜。
下面是本發(fā)明的實(shí)施例。
金屬基工件高能級磁控濺射離子鍍金屬膜工藝如下工件需經(jīng)超聲波清洗并烘干，真空容器〔1〕抽真空至10-4乇后，向真空容器〔1〕充氬氣，使真空度保持在4×10-3～6×10-3乇，在工件〔8〕上加500～2500伏特負(fù)高壓對工件進(jìn)行濺射清洗5～20分鐘，切斷工件高壓電源，將真空度調(diào)整到2×10-3乇，啟動磁控電源〔5〕，使其在600伏特、15安培條件下穩(wěn)定工作。此時(shí)工件加負(fù)高壓，負(fù)高壓大小和鍍覆時(shí)間視工件情況及鍍膜材料而定。
1、耐腐蝕膜制備因?yàn)閱蜗辔镔|(zhì)抗電化學(xué)腐蝕能力高，因此，與介質(zhì)接觸的鍍膜表面應(yīng)是單相的，所以采用工件變電壓工藝。
鋼鐵基工件鍍鋁、鉻、鈦等金屬及不銹鋼等合金的具體實(shí)施工藝見表1，最佳工藝見表2。
2、金屬材料表面合金化膜的制備①鋼鐵基工件鍍鈦、鉻、鎳、釩、鉬、鎢、鉭、鈮、鋯、鋁和銅工件負(fù)高壓1000～5000伏特鍍覆時(shí)間3～40分鐘最佳工藝參數(shù)工件負(fù)高壓1000～2500伏特，鍍覆時(shí)間3～30分鐘②有色金屬工件鍍鋁、銅、鋅、鈦、鉻和鎳工件負(fù)高壓500～2500伏特鍍覆時(shí)間3～40分鐘最佳工藝參數(shù)工件負(fù)高壓750～2500伏特，鍍覆時(shí)間3～30分鐘3、活性反應(yīng)磁控濺射離子鍍利用不同靶材和氣源可以制備各種反應(yīng)鍍膜，包括鈦、釩、鉻、鈮、鋯、鎢、鉬、鉭、鋁、鋅、銦和銅等金屬的碳化物、氮化物、氧化物和硫化物鍍膜。
權(quán)利要求
1.物理氣相沉積，一種高能級磁控濺射離子鍍技術(shù)裝置它包括真空容器[1]，永久磁鐵[2]，磁控陽極[3]，磁控靶[4]，磁控電源[5]，真空抽氣系統(tǒng)[6]，氬氣充氣系統(tǒng)[7]和基板(工件)[8]等八個(gè)主要部分，本發(fā)明的特征在于以工件負(fù)高壓電源作為高能級磁控濺射離子鍍供電裝置[9]，該供電裝置的直流電源電壓為0～10000伏特，電流為5安培。鍍膜時(shí)，工件[8]上要加負(fù)高壓，在低壓氣體輝光放電條件下，工件[8]周圍形成了獨(dú)立的輝光放電等離子場。當(dāng)磁控靶[4]工作時(shí)，被氣體正離子濺射出來的磁控靶原子被電離成金屬正離子，在高壓電場作用下，這些金屬正離子飛向陰極工件表面沉積成具有幾個(gè)μm到幾十個(gè)μm過渡層的鍍膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的高能級磁控濺射離子鍍技術(shù)裝置，其中，上述的作為工件負(fù)高壓直流電源的離子鍍供電裝置〔9〕，該裝置與工件之間、并包圍工件加上帶有負(fù)高壓的金屬棒柵欄作為加熱柵極〔12〕，在該柵極外部再加上一個(gè)開口的金屬罩作為輔助陽極〔11〕。
3.物理氣相沉積，一種高能級磁控濺射離子鍍金屬工藝，包括磁控濺射技術(shù)和離子鍍技術(shù)，本發(fā)明的特征在于具有一個(gè)適合于磁控濺射條件下工作的作為工件負(fù)高壓直流電源的離子鍍供電裝置〔9〕，以及一個(gè)多輝光系統(tǒng)(附圖3中的〔8〕、〔11〕、〔12〕)，在鋼鐵基工件鍍金屬時(shí)，先將真空容器〔1〕真空度抽到10-4乇，充氬氣，將真空度調(diào)整到2×10-3乇，啟動磁控電源〔5〕，使磁控靶〔4〕在600伏特、15安培穩(wěn)定工作。工件到蒸發(fā)源的距離為80～150毫米，工件加負(fù)高壓。
4.根據(jù)權(quán)利要求
3所述的一種高能級磁控濺射離子鍍金屬工藝，其中，適合于磁控濺射條件下工作的離子鍍供電裝置〔9〕，在鋼鐵基工件上鍍鋁時(shí)，第一階段負(fù)高壓為1000～2500伏特，鍍覆時(shí)間3～10分鐘，第二階段負(fù)高壓為300～700伏特、鍍覆時(shí)間3～10分鐘，第三階段負(fù)壓為0伏特，鍍覆時(shí)間5～20分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求
3所述的一種高能級磁控濺射離子鍍金屬工藝，其中，適合于磁控濺射條件下工作的離子鍍供電裝置〔9〕，在鋼鐵基工件上鍍不銹鋼時(shí)，第一階段負(fù)高壓為1000～2500伏特，鍍覆時(shí)間3～10分鐘，第二階段負(fù)高壓為300～700伏特，鍍覆時(shí)間3～10分鐘，第三階段負(fù)壓為0伏特，鍍覆時(shí)間5～20分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求
3所述的一種高能級磁控濺射離子鍍金屬工藝，其中，適合于磁控濺射條件下工作的離子鍍供電裝置〔9〕，在鋼鐵基零件上鍍鉻、鎳、鈦時(shí)，第一階段負(fù)高壓為1000～2500伏特、鍍覆時(shí)間3～10分鐘，第二階段負(fù)高壓為300～700伏特，鍍覆時(shí)間3～10分鐘，第三階段負(fù)壓為0伏特，鍍覆時(shí)間為5～20分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求
3所述的一種高能級磁控濺射離子鍍金屬工藝，其中，適合于磁控濺射條件下工作的離子鍍供電裝置〔9〕，在鋼鐵基工件上鍍鋅時(shí)，第一階段負(fù)高壓為1000～2000伏特，鍍覆時(shí)間為3～10分鐘，第二階段負(fù)高壓為300～500伏特，鍍覆時(shí)間為3～10分鐘，第三階段負(fù)壓為0伏特，鍍覆時(shí)間為5～20分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求
3所述的一種高能級磁控濺射離子鍍金屬工藝，其中，適合于磁控濺射條件下工作的離子鍍供電裝置〔9〕，在黃銅基零件上鍍鈦時(shí)，第一階段負(fù)高壓為1000～2500伏特，鍍覆時(shí)間為3～10分鐘，第二階段負(fù)高壓為300～700伏特，鍍覆時(shí)間為3～10分鐘，第三階段負(fù)壓為0伏特，鍍覆時(shí)間為5～20分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求
3所述的一種高能級磁控濺射離子鍍金屬工藝，其中，適合于磁控濺射條件下工作的離子鍍供電裝置〔9〕，在鎳基工件上鍍不銹鋼時(shí)，第一階段負(fù)高壓為1000～2500伏特，鍍覆時(shí)間為3～10分鐘，第二階段負(fù)高壓為300～700伏特，鍍覆時(shí)間為3～10分鐘，第三階段負(fù)壓為0伏特，鍍覆時(shí)間為5～20分鐘。
10.根據(jù)權(quán)利要求
3所述的一種高能級磁控濺射離子鍍金屬工藝，其中，適合于磁控濺射條件下工作的離子鍍供電裝置〔9〕，為使工件表面合金化而在鋼鐵基工件上鍍鋁、銅、鈦、鉻、鎳、釩、鉬、鎢、鋅、鈮和鋯等，負(fù)高壓為1000～2500伏特，時(shí)間為3～30分鐘。
11.根據(jù)權(quán)利要求
3和10所述的一種高能級磁控濺射離子鍍金屬工藝，其中，適合于磁控濺射條件下工作的離子鍍供電裝置〔9〕在銅基工件上鍍鋁、鈦等，負(fù)高壓為750～2500伏特，鍍覆時(shí)間為3～30分鐘。
12.根據(jù)權(quán)利要求
3所述的一種高能級磁控濺射離子鍍工藝，其中，適合于磁控濺射條件下工作的離子鍍供電裝置〔9〕，以及多輝光系統(tǒng)(附圖3中〔8〕、〔11〕、〔12〕)，在金屬基工件上鍍氮化物、碳化物、氧化物和硫化物時(shí)，通入氮?dú)狻⑻細(xì)浠?、氧氣等反?yīng)氣體。工件負(fù)高壓500～3500伏特，柵極負(fù)高壓100～1000伏特，鍍覆時(shí)間為5～50分鐘。
13.根據(jù)權(quán)利要求
3所述的一種高能級磁控濺射離子鍍工藝，其中，適合于磁控濺射條件下工作的離子鍍供電裝置〔9〕，以及多輝光系統(tǒng)(附圖3中〔8〕、〔11〕、〔12〕)，在金屬基工件上鍍多元素鍍膜，工件負(fù)高壓為500～5000伏特，柵極負(fù)高壓100～1000伏特，鍍覆時(shí)間5～60分鐘。
專利摘要
高能級磁控濺射離子鍍技術(shù)是在具有一個(gè)工件負(fù)高壓電源的磁控濺射離子鍍裝置中實(shí)現(xiàn)的。該離子鍍工藝使鍍膜有一個(gè)靶材(膜材)元素和基材元素共存的過渡層；鍍膜中能出現(xiàn)靶材元素和基材元素組成的化合物相和固溶體相；多輝光高能級磁控濺射離子鍍技術(shù)，進(jìn)一步擴(kuò)展了鍍膜過渡層，并能沉積多層次鍍膜、多元素鍍膜以及反應(yīng)鍍膜。上述技術(shù)可以滿足對表面的不同性能的要求。該項(xiàng)技術(shù)還具有節(jié)約能源，無公害等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C23C14/22GK85102600SQ85102600
公開日1986年9月17日 申請日期1985年4月1日
發(fā)明者陳寶清, 朱英臣, 王玉魁, 王斐杰 申請人:大連工學(xué)院導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan