本發(fā)明屬于濺射靶材，涉及一種合金靶材的制備方法，尤其涉及一種moti合金靶材的制備方法。

背景技術：

1、mo靶濺射出的薄膜由于其導電性良好以及化學性能極為穩(wěn)定而廣泛應用于電子信息行業(yè)，在顯示領域應用尤其多，通常作為布線里的擴散阻擋層使用，但純mo靶材薄膜在黏附性上約有不足，研究表明，在mo里加入一定量的ti元素可以有效改善這種缺陷，使其黏附性等各種性能較為均衡。

2、鉬鈦合金(mt)是指鉬元素和鈦元素以一定比例而形成的合金，鉬鈦合金既保持了鉬的良好導電導熱特性，在其濺射制備成薄膜后又具有相對均衡的刻蝕性能以及較好的黏附性。鉬鈦合金通常通過粉末冶金法制備，而其中的燒結是十分重要的環(huán)節(jié)。燒結工藝對合金的致密度、晶粒大小、元素分布均勻性等有很大的影響。在燒結過程中，燒結溫度、時間、等是主要的工藝參數(shù)，它們對合金的密度、組織結構和力學性能有非常重要的影響。

3、moti合金現(xiàn)有的制備工藝主要有熔煉法以及粉末冶金法。由于mo、ti熔點相差較大且mo熔點高達2620℃，熔煉能耗較大且會產生嚴重偏析，因此熔煉發(fā)推廣較小，一般一粉末冶金為主。moti粉末冶金主要分為三種，真空燒結、熱壓燒結以及熱等靜壓燒結。由于現(xiàn)在moti濺射以8.5代線為主，對靶材尺寸要求較大。熱壓燒結很難直接燒出如此尺寸的靶材，熱等靜壓成本高昂，而常規(guī)混粉后進行真空燒結時溫度一般在ti熔點以下，如此溫度燒結得到的moti靶材很難在密度上滿足要求。

4、moti合金由于mo、ti元素熔點相差較大，在制備時通常以粉末冶金法應用較為廣泛，其常規(guī)制備流程為粉末混合、壓制成型、燒結然后后續(xù)加工處理。例如，cn116288190a公開了低氧、高致密、高塑性鉬鈦合金靶材及制備方法，包括：取設定量的鉬粉和鈦粉，在混料機中氬氣保護下混合得到混合粉體；將混合粉體進行冷等靜壓成型，得到鉬鈦生坯；將鉬鈦生坯進行低溫真空燒結，得到預燒結坯；將預燒結坯進行熱等靜壓燒結，得到低氧、高致密、高塑性鉬鈦合金靶材。

5、但該方法需要能耗較高的熱等靜壓處理，工藝復雜，不利于工業(yè)推廣，因此，需要提供一種低成本，且能夠制備得到元素分布均勻、致密度較高的moti合金靶材的制備方法。

技術實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種moti合金靶材的制備方法，該制備方法無需熱等靜壓，具有較高的效率以及較低的成本；而且，能夠提高燒結時的溫度，從而能夠得到較高致密度且元素分布均勻的moti合金靶材。

2、為達此目的，本發(fā)明采用以下技術方案：

3、本發(fā)明提供了一種moti合金靶材的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

4、混合鉬粉與鈦粉，得到混合粉末；然后將混合粉末進行冷等靜壓，得到鉬鈦生坯；然后對鉬鈦生坯進行真空燒結，得到所述moti合金靶材。

5、本發(fā)明提供的制備方法無需熱等靜壓，具有較高的效率以及較低的成本；而且，本發(fā)明通過將鉬粉與鈦粉混合，使其元素分布均勻，由于混合粉末的比表面積較小，激活能大，在相同的燒結溫度下也能夠具有較高的致密度；此外，本發(fā)明通過冷等靜壓與真空燒結的結合，能夠提高燒結時的溫度，從而能夠得到較高致密度的moti合金靶材。

6、優(yōu)選地，所述鉬粉的費氏粒度為2-6μm。

7、優(yōu)選地，所述鉬粉的純度為3n以上。

8、優(yōu)選地，所述鈦粉的費氏粒度為33-36μm。

9、優(yōu)選地，所述鈦粉的純度為3n以上。

10、優(yōu)選地，所述混合的方法為球磨。

11、優(yōu)選地，所述球磨的轉速為350-450r/min。

12、優(yōu)選地，所述球磨的時間為8-16h。

13、優(yōu)選地，所述球磨的球料比為1:(4-6)。

14、優(yōu)選地，所述球磨在保護氣氛中進行。

15、優(yōu)選地，所述保護氣氛所用氣體包括氮氣和/或惰性氣體。

16、優(yōu)選地，所述冷等靜壓的壓力為200-300mpa。

17、優(yōu)選地，所述冷等靜壓的時間為5-40min。

18、優(yōu)選地，所述真空燒結包括依次進行的第一燒結與第二燒結。

19、優(yōu)選地，所述第一燒結的溫度為700-1000℃，時間為1-3h。

20、優(yōu)選地，所述第二燒結的溫度為1400-1600℃，保溫3-6h。

21、優(yōu)選地，所述真空燒結的真空度小于等于1×10-2pa。

22、作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，所述制備方法包括：

23、(1)保護氣氛中，球磨混合費氏粒度為2-6μm的鉬粉與費氏粒度為33-36μm的鈦粉，得到混合粉末；

24、所述鉬粉的純度為3n以上；

25、所述鈦粉的純度為3n以上；

26、所述球磨的轉速為350-450r/min，時間為8-16h，球料比為1:(4-6)；

27、(2)將混合粉末在200-300mpa的壓力條件下進行冷等靜壓5-40min，得到鉬鈦生坯；

28、(3)真空度小于等于1×10-2pa的條件下，對鉬鈦生坯進行真空燒結，得到所述moti合金靶材；

29、所述真空燒結包括依次進行的第一燒結與第二燒結；

30、所述第一燒結的溫度為700-1000℃，時間為1-3h；

31、所述第二燒結的溫度為1400-1600℃，保溫3-6h。

32、本發(fā)明所述的數(shù)值范圍不僅包括上述例舉的點值，還包括沒有例舉出的上述數(shù)值范圍之間的任意的點值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點值。

33、與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果為：

34、本發(fā)明提供的制備方法無需熱等靜壓，具有較高的效率以及較低的成本；而且，本發(fā)明通過將鉬粉與鈦粉混合，使其元素分布均勻，由于混合粉末的比表面積較小，激活能大，在相同的燒結溫度下也能夠具有較高的致密度；此外，本發(fā)明通過冷等靜壓與真空燒結的結合，能夠提高燒結時的溫度，從而能夠得到較高致密度的moti合金靶材。

技術特征：

1.一種moti合金靶材的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鉬粉的費氏粒度為2-6μm；

3.根據(jù)權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述鈦粉的費氏粒度為33-36μm；

4.根據(jù)權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述混合的方法為球磨；

5.根據(jù)權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述球磨在保護氣氛中進行；

6.根據(jù)權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，所述冷等靜壓的壓力為200-300mpa；

7.根據(jù)權利要求1-6任一項所述的制備方法，其特征在于，所述真空燒結包括依次進行的第一燒結與第二燒結。

8.根據(jù)權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述第一燒結的溫度為700-1000℃，時間為1-3h；

9.根據(jù)權利要求7或8所述的制備方法，其特征在于，所述真空燒結的真空度小于等于1×10-2pa。

10.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

技術總結
本發(fā)明提供了一種MoTi合金靶材的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：混合鉬粉與鈦粉，得到混合粉末；然后將混合粉末進行冷等靜壓，得到鉬鈦生坯；然后對鉬鈦生坯進行真空燒結，得到所述MoTi合金靶材。本發(fā)明提供的制備方法無需熱等靜壓，具有較高的效率以及較低的成本；而且，通過冷等靜壓與真空燒結的結合，能夠提高燒結時的溫度，從而能夠得到較高致密度的MoTi合金靶材。

技術研發(fā)人員：姚力軍,邊逸軍,任壯,周友平,吳東青
受保護的技術使用者：寧波江豐電子材料股份有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/12/19