本發(fā)明涉及一種纖維/銅復合材料的制備方法，特別是一種1mm短碳纖維增強cu基體復合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
銅具有優(yōu)良的導電、導熱性，但是純銅的強度較低。而碳纖維具有高的比模量、比強度以及良好的自潤滑性。短碳纖維增強銅基復合材料呈現(xiàn)出良好的導電、導熱性、優(yōu)異的力學性能、耐磨性、耐高溫性、耐電弧燒蝕性以及良好的自潤滑性等一系列優(yōu)點，現(xiàn)作為一種金屬基復合材料已被廣泛應用于機械制造、航空航天等領(lǐng)域。
由于這類材料可設計性好,可以通過控制碳纖維種類、含量及分布來獲得不同的性能指標。c/cu復合材料不僅導電性及導熱性與純銅相近，而且具有良好的抗電弧侵蝕和抗磨損能力等優(yōu)點，已被廣泛應用于電子元件材料、滑動材料、觸頭材料、集成電路散熱板及耐磨器件等領(lǐng)域，是一種具有廣泛應用前景的新型材料。與長纖維相比,短碳纖維/銅復合材料在制造上具有成型簡單,零件設計靈活,適用于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點。
目前大多數(shù)人采用機械球磨混合使得纖維收到損傷較大，而用電動攪拌的方式容易聚團，不易分散；此外對纖維進行化學鍍銅或鈦過程，產(chǎn)生較多廢棄化學藥劑，污染環(huán)境；傳統(tǒng)的熱壓燒結(jié)對溫度要求較高，而且時間周期長。
對于直接添加少量ti粉潤濕c/cu界面，然后采用放電等離子低溫快速燒結(jié)制備短碳纖維/銅基復合材料，這種方式在現(xiàn)有資料中還未見報道。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，用安全高效的方式能夠均勻混合物料、并且快速燒結(jié)、能耗低，所得產(chǎn)品性能優(yōu)良的短碳纖維/銅復合材料的制備方法。
本發(fā)明一種短碳纖維/銅復合材料的制備方法，其方案為：將混合均勻的銅源、鈦源和短碳纖維混合均勻后，采用放電等離子燒結(jié)，得到短碳纖維/銅復合材料；燒結(jié)參數(shù)為溫度790～880℃、優(yōu)選為830～860℃、進一步優(yōu)選為845～860℃、更進一步優(yōu)選為850℃，保溫時間10～30min，燒結(jié)壓力為5～25mpa；所述銅源中銅為零價；所述鈦源中鈦為零價。
本發(fā)明一種短碳纖維/銅復合材料的制備方法，所述銅源為銅粉和/或銅鈦合金粉；所述鈦源為鈦粉和/或銅鈦合金粉。
本發(fā)明一種短碳纖維/銅復合材料的制備方法，所述短碳纖維的長度小于等于1mm。
本發(fā)明一種短碳纖維/銅復合材料的制備方法，所述短碳纖維的直徑為6-10μm、優(yōu)選為6.5～7.5μm、進一步優(yōu)選為7μm。
作為優(yōu)選方案，本發(fā)明一種短碳纖維/銅復合材料的制備方法，包括下述步驟：
步驟一
將長碳纖維切成短碳纖維后，放入真空高溫爐，在1000～1200℃，保溫0～2h；隨爐冷卻至室溫，得到備用短碳纖維；
步驟二
將用濕法球磨制得的cu/ti粉末在真空條件下烘干，得到備用cu/ti粉末；所述備用cu/ti粉末中，cu與ti的質(zhì)量比為90～80:10～20；按設計的組分將備用cu/ti粉末與備用短碳纖維在v型攪拌器進行混合；得到短碳纖維和金屬粉末混合均勻的復合粉體；所述復合粉體中cu、ti、短碳纖維的質(zhì)量比為cu：ti：短碳纖維＝43.2～49.5:10.8～9:1.5～6；
步驟三
將步驟二所得復合粉體裝入模具，采用放電等離子燒結(jié)，得到短碳纖維/銅復合材料；燒結(jié)參數(shù)為溫度790℃～880℃、優(yōu)選為830～860℃、進一步優(yōu)選為845～860℃、更進一步優(yōu)選為850℃，保溫時間10～30min，燒結(jié)壓力為5～25mpa。
作為優(yōu)選方案，本發(fā)明一種短碳纖維/銅復合材料的制備方法，步驟一中所述短碳纖維的直徑為7μm、長度為1mm。所用長碳纖維的密度為1.76g/cm3。
作為優(yōu)選方案，本發(fā)明一種短碳纖維/銅復合材料的制備方法，步驟一中，真空高溫爐燒結(jié)參數(shù)為，溫度1200℃，真空環(huán)境保溫2h，爐內(nèi)氣壓小于等于100pa。
作為優(yōu)選方案，本發(fā)明一種短碳纖維/銅復合材料的制備方法，步驟二中，
銅粉的粒度小于等于50微米，松裝密度密度為2.8～3g/cm3，鈦粉的粒度小于等于74微米，松裝密度為1.2～1.6g/cm3；所述球磨時間為4～8h，球：料：酒精的質(zhì)量比為4～6:0.5～1:0.3～0.5，濕法球磨的轉(zhuǎn)速為0～300轉(zhuǎn)/min；
作為優(yōu)選方案，本發(fā)明一種短碳纖維/銅復合材料的制備方法，步驟二中，按設計的組分將備用cu/ti粉末與備用短碳纖維在v型攪拌器進行混合；得到短碳纖維和金屬粉末混合均勻的復合粉體；混合時，控制v型混料速度為0～90r/min、優(yōu)選為90r/min，時間為0～10h、優(yōu)選為5h。
作為優(yōu)選方案，本發(fā)明一種短碳纖維/銅復合材料的制備方法，步驟三中，放電等離子燒結(jié)工藝為：先用羅茨泵抽真空，真空度為0.05mbar，然后以30mpa壓力對裝有復合粉體的模具進行預壓20min，再以50～100℃/min的速度升溫至790～850℃、壓力為5～25mpa，保溫時間為10～30min；燒結(jié)結(jié)束后，冷卻至室溫。
本發(fā)明一種短碳纖維/銅復合材料的制備方法，所制備的短碳纖維/銅復合材料的致密度大于等于84.14％，電阻率小于等于0.66μω·m，抗彎強度大于或等于241.84mpa。
作為更進一步的優(yōu)選方案，本發(fā)明一種短碳纖維/銅復合材料的制備方法，其制備方法包括下述步驟
步驟一
將長碳纖維切成短碳纖維后，放入真空高溫爐，在1200℃，保溫2h，隨爐冷卻至室溫，得到備用短碳纖維；
步驟二
以粒度小于等于、優(yōu)選為等于50微米銅粉、粒度小于等于優(yōu)選等于74微米的鈦粉為原料；按球：料：酒精的質(zhì)量比為2:1:0.3；將磨球、原料以及酒精加入球磨機中進行球磨；所述球磨的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/min、球磨時間為8h；得到cu/ti粉末；將所得cu/ti粉末在真空條件下烘干，得到備用cu/ti粉末；在真空條件下烘干時，控制設備內(nèi)的氣壓小于等于0.09mpa、控制溫度為50℃；所述銅粉與鈦粉的質(zhì)量比為5:1；
按設計的組分將備用cu/ti粉末與備用短碳纖維在v型攪拌器進行混合；得到短碳纖維和金屬粉末混合均勻的復合粉體；所述復合粉體中ti的質(zhì)量百分含量為9％、短碳纖維的質(zhì)量百分含量為3％；
步驟三
將步驟二所得復合粉體裝入模具，采用放電等離子燒結(jié)，得到短碳纖維/銅復合材料；燒結(jié)參數(shù)為溫度為850℃，保溫時間10～30min，燒結(jié)壓力為5～25mpa；所述短碳纖維/銅復合材料的致密度大于等于99.32％、電阻率為0.3～0.66μω·m、抗彎強度為550～806mpa。
優(yōu)點及積極效果
本發(fā)明由于采用上述工藝方法，因而，具有如下優(yōu)點和積極效果：
1、作為優(yōu)選方案，本發(fā)明采用短碳纖維的直徑為7μm、長度為1mm，可以較好的起到對金屬基體的增韌效果。相對于長短不一的碳纖維，更容易發(fā)生纏結(jié)和團聚，會在混料和燒結(jié)時，帶來大量的空洞和間隙，導致和金屬粉末的不充分接觸，進一步影響致密化進程以及其他性能。這也是本發(fā)明要先定限定短碳纖維尺寸的重要原因之一。
2、本發(fā)明采用球磨混合金屬粉料制備cu/ti粉末，然后在采用v型混料機，在特定轉(zhuǎn)速下混合短碳纖維和金屬粉末，能夠較好的將兩種密度差別較大的材料混合均勻，相對于球磨混合，不會發(fā)生團聚現(xiàn)象，并且對纖維的損傷幾乎很少。
3、直接采用添加ti粉的方式來改善或潤濕c/cu界面，這可以避免污染環(huán)境，而且操作簡單。同時本發(fā)明還能避免采用物理鍍ti時，短碳纖維難以電鍍均勻且操作復雜，長纖維電鍍再剪短，纖維兩端又不能覆蓋完全的不足。
4、相對于傳統(tǒng)熱壓燒結(jié)方式，放電等里燒結(jié)可以將燒結(jié)溫度從1100℃及以上降低到790℃～880℃，燒結(jié)時間從12h以上減少至不到1h，極大的減少了能源浪費，節(jié)省了時間成本。同時，采用本發(fā)明更進一步的優(yōu)選方案時，其所得產(chǎn)品取得了意想不到的效果。尤其是采用最佳方案時，其所得產(chǎn)品的性能大大超出了預計。其最佳方案所得成品的致密度達到99.37％、電導率為0.32μω·m、抗彎強度達到806mpa。
綜上所述，本發(fā)明通過添加適量ti粉，采用合適的混料方法使得纖維均勻分布在金屬粉末中，通過放電等離子燒結(jié)，能夠在890℃以下，快速制備得到具有良好導電性和力學性能的短碳纖維/銅復合材料。
附圖說明
附圖1為本發(fā)明短碳纖維/銅復合材料的優(yōu)選制備工藝流程圖。
具體實施方式
實施例1：
(1)將直徑為7μm、長度為1mm的短碳纖維，放入真空高溫爐，溫度1200℃，真空環(huán)境保溫2h。
(2)在用濕法球磨cu/ti粉末，磨時間為8h，球料酒精比為2:1:0.3；真空烘干后，與1mm短碳纖維一起采用v型攪拌器進行混合，v型混料速度90r/min，攪拌5h；得到短碳纖維和金屬粉末混合均勻的復合粉體，含ti質(zhì)量分數(shù)為9％，含短碳纖維質(zhì)量分數(shù)為3％的，余量為銅。
(3)放電等離子燒結(jié)過程中，先用羅茨泵抽真空，真空度為0.05mbar，然后以30mpa壓力進行預壓20min，再以100℃/min的速度升溫至790℃、壓力為5mpa，保溫時間為10min；燒結(jié)結(jié)束后，冷卻循環(huán)水冷卻至常溫。制備得到短碳纖維/銅復合材料。
本實施例通過直接添加ti元素來潤濕c/cu界面，采用v型攪拌器均勻混料，通過放電等離子燒結(jié)，實現(xiàn)快速燒結(jié)，制備得到具有良好性能的短碳纖維/銅復合材料。其致密度為84.14％，電阻率為0.66μω·m，抗彎強度為241.84mpa。
實施例2：
(1)將直徑為7μm、長度為1mm的短碳纖維，放入真空高溫爐，溫度1200℃，真空環(huán)境保溫2h。
(2)在用濕法球磨cu/ti粉末，磨時間為8h，球料酒精比為2:1:0.3；真空烘干后，與1mm短碳纖維一起采用v型攪拌器進行混合，v型混料速度90r/min，攪拌5h；得到短碳纖維和金屬粉末混合均勻的復合粉體，含ti質(zhì)量分數(shù)為9％，含短碳纖維質(zhì)量分數(shù)為3％的，余量為銅。
(3)放電等離子燒結(jié)過程中，先用羅茨泵抽真空，真空度為0.05mbar，然后以30mpa壓力進行預壓20min，再以100℃/min的速度升溫至820℃、壓力為5mpa，保溫時間為10min；燒結(jié)結(jié)束后，冷卻循環(huán)水冷卻至常溫。制備得到短碳纖維/銅復合材料。
本實施例通過直接添加ti元素來潤濕c/cu界面，采用v型攪拌器均勻混料，通過放電等離子燒結(jié)，實現(xiàn)快速燒結(jié)，制備得到具有良好性能的短碳纖維/銅復合材料。其致密度為89.59％，電阻率為0.51μω·m，抗彎強度為321.52mpa。
實施例3：
(1)將直徑為7μm、長度為1mm的短碳纖維，放入真空高溫爐，溫度1200℃，真空環(huán)境保溫2h。
(2)在用濕法球磨cu/ti粉末，磨時間為8h，球料酒精比為2:1:0.3；真空烘干后，與1mm短碳纖維一起采用v型攪拌器進行混合，v型混料速度90r/min，攪拌5h；得到短碳纖維和金屬粉末混合均勻的復合粉體，含ti質(zhì)量分數(shù)為9％，含短碳纖維質(zhì)量分數(shù)為3％的，余量為銅。
(3)放電等離子燒結(jié)過程中，先用羅茨泵抽真空，真空度為0.05mbar，然后以30mpa壓力進行預壓20min，再以100℃/min的速度升溫至850℃、壓力為5mpa，保溫時間為10min；燒結(jié)結(jié)束后，冷卻循環(huán)水冷卻至常溫。制備得到短碳纖維/銅復合材料。
本實施例通過直接添加ti元素來潤濕c/cu界面，采用v型攪拌器均勻混料，通過放電等離子燒結(jié)，實現(xiàn)快速燒結(jié)，制備得到具有良好性能的短碳纖維/銅復合材料。其致密度為99.37％，電阻率為0.32μω·m，抗彎強度為806mpa。
實施例4：
(1)將直徑為7μm、長度為1mm的短碳纖維，放入真空高溫爐，溫度1200℃，真空環(huán)境保溫2h。
(2)在用濕法球磨cu/ti粉末，磨時間為8h，球料酒精比為2:1:0.3；真空烘干后，與1mm短碳纖維一起采用v型攪拌器進行混合，v型混料速度90r/min，攪拌5h；得到短碳纖維和金屬粉末混合均勻的復合粉體，含ti質(zhì)量分數(shù)為9％，含短碳纖維質(zhì)量分數(shù)為3％的，余量為銅。
(3)放電等離子燒結(jié)過程中，先用羅茨泵抽真空，真空度為0.05mbar，然后以30mpa壓力進行預壓20min，再以100℃/min的速度升溫至880℃、壓力為5mpa，保溫時間為10min；燒結(jié)結(jié)束后，冷卻循環(huán)水冷卻至常溫。制備得到短碳纖維/銅復合材料。
本實施例通過直接添加ti元素來潤濕c/cu界面，采用v型攪拌器均勻混料，通過放電等離子燒結(jié)，實現(xiàn)快速燒結(jié)，制備得到具有良好性能的短碳纖維/銅復合材料。其致密度為86.41％，電阻率為0.44μω·m，抗彎強度為392.74mpa。
實施例5：
(1)將直徑為7μm、長度為1mm的短碳纖維，放入真空高溫爐，溫度1200℃，真空環(huán)境保溫2h。
(2)在用濕法球磨cu/ti粉末，磨時間為8h，球料酒精比為2:1:0.3；真空烘干后，與1mm短碳纖維一起采用v型攪拌器進行混合，v型混料速度90r/min，攪拌5h；得到短碳纖維和金屬粉末混合均勻的復合粉體，含ti質(zhì)量分數(shù)為9％，含短碳纖維質(zhì)量分數(shù)為3％的，余量為銅。
(3)放電等離子燒結(jié)過程中，先用羅茨泵抽真空，真空度為0.05mbar，然后以30mpa壓力進行預壓20min，再以100℃/min的速度升溫至850℃、壓力為25mpa，保溫時間為10min；燒結(jié)結(jié)束后，冷卻循環(huán)水冷卻至常溫。制備得到短碳纖維/銅復合材料。
本實施例通過直接添加ti元素來潤濕c/cu界面，采用v型攪拌器均勻混料，通過放電等離子燒結(jié)，實現(xiàn)快速燒結(jié)，制備得到具有良好性能的短碳纖維/銅復合材料。其致密度為99.75％，電阻率為0.32μω·m，抗彎強度為651.18mpa。
實施例6：
(1)將直徑為7μm、長度為1mm的短碳纖維，放入真空高溫爐，溫度1200℃，真空環(huán)境保溫2h。
(2)在用濕法球磨cu/ti粉末，磨時間為8h，球料酒精比為2:1:0.3；真空烘干后，與1mm短碳纖維一起采用v型攪拌器進行混合，v型混料速度50r/min，攪拌5h；得到短碳纖維和金屬粉末混合均勻的復合粉體，含ti質(zhì)量分數(shù)為9％，含短碳纖維質(zhì)量分數(shù)為3％的，余量為銅。
(3)放電等離子燒結(jié)過程中，先用羅茨泵抽真空，真空度為0.05mbar，然后以30mpa壓力進行預壓20min，再以100℃/min的速度升溫至850℃、壓力為5mpa，保溫時間為15min；燒結(jié)結(jié)束后，冷卻循環(huán)水冷卻至常溫。制備得到短碳纖維/銅復合材料。
本實施例通過直接添加ti元素來潤濕c/cu界面，采用v型攪拌器均勻混料，通過放電等離子燒結(jié)，實現(xiàn)快速燒結(jié)，制備得到具有良好性能的短碳纖維/銅復合材料。其致密度為99.32％，電阻率為0.24μω·m，抗彎強度為550.37mpa。
對比例1
(1)將直徑為7μm、長度為5mm的短碳纖維，放入真空高溫爐，溫度1200℃，真空環(huán)境保溫2h。
(2)在用濕法球磨cu/ti粉末，磨時間為8h，球料酒精比為2:1:0.3；真空烘干后，與5mm短碳纖維一起采用v型攪拌器進行混合，v型混料速度90r/min，攪拌5h；得到短碳纖維和金屬粉末混合均勻的復合粉體，含ti質(zhì)量分數(shù)為9％，含短碳纖維質(zhì)量分數(shù)為3％的，余量為銅。
(3)放電等離子燒結(jié)過程中，先用羅茨泵抽真空，真空度為0.05mbar，然后以30mpa壓力進行預壓20min，再以100℃/min的速度升溫至850℃、壓力為5mpa，保溫時間為10min；燒結(jié)結(jié)束后，冷卻循環(huán)水冷卻至常溫。制備得到短碳纖維/銅復合材料。
本實施例通過直接添加ti元素來潤濕c/cu界面，采用v型攪拌器均勻混料，通過放電等離子燒結(jié)，實現(xiàn)快速燒結(jié)，制備得到具有良好性能的短碳纖維/銅復合材料。其致密度為80.51％，電阻率為0.58μω·m，抗彎強度為274mpa。
對比例2
(1)將直徑為7μm、長度為1mm的短碳纖維，放入真空高溫爐，溫度1200℃，真空環(huán)境保溫2h。
(2)在用濕法球磨cu/ti粉末，磨時間為8h，球料酒精比為2:1:0.3；真空烘干后，與1mm短碳纖維一起采用v型攪拌器進行混合，v型混料速度90r/min，攪拌5h；得到短碳纖維和金屬粉末混合均勻的復合粉體，含ti質(zhì)量分數(shù)為9％，含短碳纖維質(zhì)量分數(shù)為10％的，余量為銅。
(3)放電等離子燒結(jié)過程中，先用羅茨泵抽真空，真空度為0.05mbar，然后以30mpa壓力進行預壓20min，再以100℃/min的速度升溫至850℃、壓力為5mpa，保溫時間為10min；燒結(jié)結(jié)束后，冷卻循環(huán)水冷卻至常溫。制備得到短碳纖維/銅復合材料。
本實施例通過直接添加ti元素來潤濕c/cu界面，采用v型攪拌器均勻混料，通過放電等離子燒結(jié)，實現(xiàn)快速燒結(jié)，制備得到具有良好性能的短碳纖維/銅復合材料。其致密度為78.44％，電阻率為0.92μω·m，抗彎強度為132mpa。