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一種含鋁鍍鋅液專用助鍍劑的制作方法

文檔序號:12858359閱讀:546來源:國知局
本發(fā)明涉及一種含鋁鍍鋅液專用助鍍劑,屬于鋼鐵材料表面鍍覆工藝
技術(shù)領(lǐng)域
。
背景技術(shù)
:助鍍就是將酸洗后的鋼鐵制件再浸入一定成分的氯化鋅銨助鍍液中,在制件表面形成一層薄的氯化鋅銨鹽膜的過程。助鍍工序?qū)︿撹F制件表面起到清潔的作用,去除酸洗清洗后殘留在制件表面的鐵鹽或氧化物,使鋼鐵制件在進(jìn)入鋅浴時具有更大的表面活性。在鋼鐵制件表面沉積上一層鹽膜,可防止鋼鐵制件從助鍍池到進(jìn)入鋅鍋這一段時間內(nèi)在空氣中銹蝕。當(dāng)助鍍處理過的鋼鐵制件浸入鋅液時,鋼鐵制件表面的助鍍液鹽膜中的氯化銨會在較高溫度下分解成氨氣和氯化氫氣體,此時氯化氫對鋼基體的侵蝕占了主導(dǎo),使鋼基體表面不能形成氧化物,保持鋼基體的活化狀態(tài)。故在傳統(tǒng)的熱浸鍍鋅用助鍍劑中均含有一定含量的氯化銨。目前熱鍍鋅所使用的助鍍劑多為氯化鋅銨,但在實際生產(chǎn)中為了防止高溫鋅液表面與空氣接觸氧化,一般在鋅液中加入鋁合金,在鋅液表面形成致密的a12o3氧化膜,減少鋅液的氧化損耗。有些廠家為了提高熱鍍鋅件表面的亮度,更是加入大量的鋁合金,這樣在使用復(fù)合助劑的同時又使用鋁合金熱鍍,勢必造成熱鍍時產(chǎn)生大量的有害煙霧,影響工人的操作和周邊環(huán)境。因此,迫切尋找一種在使用過程中不易產(chǎn)生大量的有害煙霧,不影響工人的操作和周邊環(huán)境的助鍍劑。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:針對傳統(tǒng)助鍍劑在熱鍍過程中,與含鋁鍍鋅液中的鋁生成在較低溫度下易升華的氯化鋁,導(dǎo)致生產(chǎn)現(xiàn)場產(chǎn)生大量有害煙霧,影響工人操作和周圍環(huán)境的問題,提供了一種含鋁鍍鋅液專用助鍍劑。為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種含鋁鍍鋅液專用助鍍劑,其特征在于:是由以下重量份數(shù)的原料組成:15~20份草木灰提取物濾渣,3~5份煅燒料,3~5份氟化鈣,2~4份乳化劑op-10,0.4~0.6份吐溫-60,80~100份多巴胺溶液,30~40份水;具體制備方法如下:(1)草木灰提取物濾渣的提?。簩⒉菽净遗c鹽酸混合、過濾和濃縮后冷卻結(jié)晶,再經(jīng)過濾和干燥即得草木灰提取物濾渣;(2)煅燒料的合成:將滌綸纖維用堿液浸泡后與活化酵母液混合發(fā)酵,得改性滌綸短纖,再將檸檬酸與硝酸鈰溶液混合后加入所得改性滌綸短纖,反應(yīng)后離心分離,再經(jīng)洗滌和干燥后煅燒,即得煅燒料;(3)助鍍劑的配制:將草木灰提取物濾渣、氟化鈣、乳化劑op-10,吐溫-60、多巴胺溶液和水?dāng)嚢杌旌暇鶆蚝?,再加入煅燒料,繼續(xù)攪拌混合后出料灌裝,即可。所述的多巴胺溶液質(zhì)量濃度為2g/l。步驟(1)所述的濃縮條件為:在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中,于溫度為80~85℃,壓力為0.06~0.08mpa條件下,旋蒸濃縮30~45min。步驟(1)所述的冷卻結(jié)晶條件為:溫度為2~4℃,時間為3~5h。步驟(2)所述的滌綸纖維直徑為1.0~1.4mm。步驟(2)所述的活化酵母液的配制步驟為:將活性干酵母,倒入預(yù)熱至33~35℃溫水中,攪拌活化25~30min,即可。步驟(2)所述的煅燒條件為:以3~5℃/min速率程序升溫至780~800℃,保溫煅燒2~4h后,隨爐冷卻至室溫。本發(fā)明與其他方法相比,有益技術(shù)效果是:(1)本發(fā)明首先利用鹽酸與草木灰反應(yīng),草木灰中主要成分為碳酸鉀,另外還含有磷,碳酸鉀和含磷成分與鹽酸反應(yīng)后,生成相應(yīng)的金屬鹽酸鹽和金屬磷酸鹽而溶解在水中,經(jīng)濃縮后冷卻結(jié)晶,降低水中可溶性鹽類的溶解度而使其結(jié)晶析出,析出的金屬鹽酸鹽和磷酸鹽作為草木灰提取物濾渣中主要有效成分,在使用過程中,磷酸鹽與助鍍劑中鋁反應(yīng),生成磷酸鋁,生成的磷酸鋁熔沸點相比于氯化鋁而言較高,可將體系中部分氯化鋁固定包覆,避免在較低溫度下氯化鋁升華而引起生產(chǎn)現(xiàn)場有大量有害煙霧;(2)本發(fā)明利用堿液腐蝕滌綸纖維,使滌綸纖維表面形成凹坑,再和酵母菌混合發(fā)酵,使酵母菌固定生長于滌綸纖維凹坑中,接著利用酵母菌三羧酸循環(huán)消耗檸檬酸,使溶液中絡(luò)合的鈰離子釋放,同時酵母菌有氧呼吸產(chǎn)生的二氧化碳使酵母菌周圍溶液中碳酸根離子濃度提升,與鈰離子結(jié)合形成碳酸鈰晶體,并被酵母菌表面的有機(jī)質(zhì)吸附,從而固定于滌綸纖維凹坑中,避免碳酸鈰晶體進(jìn)一步長大團(tuán)聚,再經(jīng)煅燒制得超細(xì)納米級別的氧化鈰,在助鍍劑中可發(fā)揮改善電鍍液的電流效率的作用,同時配合多巴胺溶液優(yōu)異的成膜性能,抑制氯化鋁的產(chǎn)生,從源頭上解決氯化鋁升華的問題。具體實施方式首先稱取300~500g草木灰,倒入盛有800~1000ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8~10%鹽酸的燒杯中,再將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器,于溫度為75~85℃,轉(zhuǎn)速為300~500r/min條件下,恒溫攪拌混合20~40min,再將燒杯中物料過濾,得濾液,并將所得濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,于溫度為80~85℃,壓力為0.06~0.08mpa條件下,旋蒸濃縮30~45min,得濃縮液;將所得濃縮液轉(zhuǎn)入冰箱中,于溫度為2~4℃條件下冷藏3~5h,再將冷藏后的濃縮液過濾,得濾渣,并將所得濾渣轉(zhuǎn)入烘箱中,于溫度為105~110℃條件下干燥至恒重,得草木灰提取物濾渣;再稱取200~300g直徑為1.0~1.4mm的滌綸纖維,切割成長度為2~4cm滌綸短纖,并將所得滌綸短纖倒入盛有500~700ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15%氫氧化鈉溶液的燒杯中,用玻璃棒攪拌混合10~20min后,靜置浸泡3~5h,再將燒杯中物料過濾,并用去離子水洗滌濾餅直至洗滌液呈中性,得預(yù)處理滌綸短纖;將所得預(yù)處理滌綸短纖倒入盛有800~1000ml自制液體培養(yǎng)基的發(fā)酵罐中,并向發(fā)酵罐內(nèi)加入80~100ml活化酵母液,用消毒后的玻璃棒攪拌混合10~20min后,將發(fā)酵罐密封,于溫度為28~30℃條件下,恒溫密閉發(fā)酵10~12h,再將發(fā)酵罐內(nèi)物料過濾,得改性滌綸短纖;稱取20~30g檸檬酸,倒入盛有400~600ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6~8%硝酸鈰溶液的三口燒瓶中,用玻璃棒攪拌混合20~30min后,向三口燒瓶中加入80~100g所得改性滌綸短纖,再將三口燒瓶移入水浴鍋中,于溫度為28~30℃條件下,以3~5ml/min速率向三口燒瓶中物料通入空氣,持續(xù)通入3~5h后將三口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入離心機(jī),以6800~7000r/min轉(zhuǎn)速離心分離10~15min,棄去上層液,得下層沉淀物;將所得下層沉淀物用去離子水洗滌3~5次,再將洗滌后的下層沉淀物轉(zhuǎn)入烘箱中,于溫度為105~110℃條件下干燥至恒重,并將干燥后的下層沉淀物轉(zhuǎn)入馬弗爐,以3~5℃/min速率程序升溫至780~800℃,保溫煅燒2~4h后,隨爐冷卻至室溫,出料,得煅燒料;按重量份數(shù)計,在混料機(jī)中依次加入3~5份所得煅燒料,3~5份氟化鈣,2~4份乳化劑op-10,0.4~0.6份吐溫-60,15~20份草木灰提取物濾渣,80~100份質(zhì)量濃度為2g/l多巴胺溶液,30~40份去離子水,于溫度為45~55℃,轉(zhuǎn)速為600~800r/min條件下,恒溫攪拌混合2~4h后,自然冷卻至室溫,出料,即得含鋁鍍鋅液專用助鍍劑。其中自制液體培養(yǎng)基是由:10~20g蔗糖,8~10g葡萄糖,0.3~0.5g磷酸二氫鉀,0.1~0.2g氯化鎂,0.1~0.2g氯化鈣,0.2~0.4g硫酸亞鐵,8~10ml葡萄汁與1000~1200ml去離子水混合而成?;罨湍敢旱木唧w配置步驟為:稱取4~8g活性干酵母,倒入盛有100~150ml預(yù)熱至33~35℃溫水的燒杯中,用玻璃棒攪拌活化25~30min,得活化酵母液。實例1首先稱取500g草木灰,倒入盛有1000ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%鹽酸的燒杯中,再將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器,于溫度為85℃,轉(zhuǎn)速為500r/min條件下,恒溫攪拌混合40min,再將燒杯中物料過濾,得濾液,并將所得濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,于溫度為85℃,壓力為0.08mpa條件下,旋蒸濃縮45min,得濃縮液;將所得濃縮液轉(zhuǎn)入冰箱中,于溫度為4℃條件下冷藏5h,再將冷藏后的濃縮液過濾,得濾渣,并將所得濾渣轉(zhuǎn)入烘箱中,于溫度為110℃條件下干燥至恒重,得草木灰提取物濾渣;再稱取300g直徑為1.4mm的滌綸纖維,切割成長度為4cm滌綸短纖,并將所得滌綸短纖倒入盛有700ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%氫氧化鈉溶液的燒杯中,用玻璃棒攪拌混合20min后,靜置浸泡5h,再將燒杯中物料過濾,并用去離子水洗滌濾餅直至洗滌液呈中性,得預(yù)處理滌綸短纖;將所得預(yù)處理滌綸短纖倒入盛有1000ml自制液體培養(yǎng)基的發(fā)酵罐中,并向發(fā)酵罐內(nèi)加入100ml活化酵母液,用消毒后的玻璃棒攪拌混合20min后,將發(fā)酵罐密封,于溫度為30℃條件下,恒溫密閉發(fā)酵12h,再將發(fā)酵罐內(nèi)物料過濾,得改性滌綸短纖;稱取30g檸檬酸,倒入盛有600ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%硝酸鈰溶液的三口燒瓶中,用玻璃棒攪拌混合30min后,向三口燒瓶中加入100g所得改性滌綸短纖,再將三口燒瓶移入水浴鍋中,于溫度為30℃條件下,以5ml/min速率向三口燒瓶中物料通入空氣,持續(xù)通入5h后將三口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入離心機(jī),以7000r/min轉(zhuǎn)速離心分離15min,棄去上層液,得下層沉淀物;將所得下層沉淀物用去離子水洗滌5次,再將洗滌后的下層沉淀物轉(zhuǎn)入烘箱中,于溫度為110℃條件下干燥至恒重,并將干燥后的下層沉淀物轉(zhuǎn)入馬弗爐,以5℃/min速率程序升溫至800℃,保溫煅燒4h后,隨爐冷卻至室溫,出料,得煅燒料;按重量份數(shù)計,在混料機(jī)中依次加入5份所得煅燒料,5份氟化鈣,4份乳化劑op-10,0.6份吐溫-60,20份草木灰提取物濾渣,100份質(zhì)量濃度為2g/l多巴胺溶液,40份去離子水,于溫度為55℃,轉(zhuǎn)速為800r/min條件下,恒溫攪拌混合4h后,自然冷卻至室溫,出料,即得含鋁鍍鋅液專用助鍍劑。其中自制液體培養(yǎng)基是由:20g蔗糖,10g葡萄糖,0.5g磷酸二氫鉀,0.2g氯化鎂,0.2g氯化鈣,0.4g硫酸亞鐵,10ml葡萄汁與1200ml去離子水混合而成?;罨湍敢旱木唧w配置步驟為:稱取8g活性干酵母,倒入盛有150ml預(yù)熱至35℃溫水的燒杯中,用玻璃棒攪拌活化30min,得活化酵母液。實例2首先稱取300g草木灰,倒入盛有800ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%鹽酸的燒杯中,再將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器,于溫度為75℃,轉(zhuǎn)速為300r/min條件下,恒溫攪拌混合20min,再將燒杯中物料過濾,得濾液,并將所得濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,于溫度為80℃,壓力為0.06mpa條件下,旋蒸濃縮30min,得濃縮液;將所得濃縮液轉(zhuǎn)入冰箱中,于溫度為2℃條件下冷藏3h,再將冷藏后的濃縮液過濾,得濾渣,并將所得濾渣轉(zhuǎn)入烘箱中,于溫度為105℃條件下干燥至恒重,得草木灰提取物濾渣;再稱取200g直徑為1.0mm的滌綸纖維,切割成長度為2cm滌綸短纖,并將所得滌綸短纖倒入盛有500ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%氫氧化鈉溶液的燒杯中,用玻璃棒攪拌混合10min后,靜置浸泡3h,再將燒杯中物料過濾,并用去離子水洗滌濾餅直至洗滌液呈中性,得預(yù)處理滌綸短纖;將所得預(yù)處理滌綸短纖倒入盛有800ml自制液體培養(yǎng)基的發(fā)酵罐中,并向發(fā)酵罐內(nèi)加入80ml活化酵母液,用消毒后的玻璃棒攪拌混合10min后,將發(fā)酵罐密封,于溫度為28℃條件下,恒溫密閉發(fā)酵10h,再將發(fā)酵罐內(nèi)物料過濾,得改性滌綸短纖;稱取20g檸檬酸,倒入盛有400ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%硝酸鈰溶液的三口燒瓶中,用玻璃棒攪拌混合20min后,向三口燒瓶中加入80g所得改性滌綸短纖,再將三口燒瓶移入水浴鍋中,于溫度為28℃條件下,以3ml/min速率向三口燒瓶中物料通入空氣,持續(xù)通入3h后將三口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入離心機(jī),以6800r/min轉(zhuǎn)速離心分離10min,棄去上層液,得下層沉淀物;將所得下層沉淀物用去離子水洗滌3次,再將洗滌后的下層沉淀物轉(zhuǎn)入烘箱中,于溫度為105℃條件下干燥至恒重,并將干燥后的下層沉淀物轉(zhuǎn)入馬弗爐,以3℃/min速率程序升溫至780℃,保溫煅燒2h后,隨爐冷卻至室溫,出料,得煅燒料;按重量份數(shù)計,在混料機(jī)中依次加入3份所得煅燒料,3份氟化鈣,2份乳化劑op-10,0.4份吐溫-60,15份草木灰提取物濾渣,80份質(zhì)量濃度為2g/l多巴胺溶液,30份去離子水,于溫度為45℃,轉(zhuǎn)速為600r/min條件下,恒溫攪拌混合2h后,自然冷卻至室溫,出料,即得含鋁鍍鋅液專用助鍍劑。其中自制液體培養(yǎng)基是由:10g蔗糖,8g葡萄糖,0.3g磷酸二氫鉀,0.1g氯化鎂,0.1g氯化鈣,0.2g硫酸亞鐵,8ml葡萄汁與1000ml去離子水混合而成?;罨湍敢旱木唧w配置步驟為:稱取4g活性干酵母,倒入盛有100ml預(yù)熱至33℃溫水的燒杯中,用玻璃棒攪拌活化25min,得活化酵母液。實例3首先稱取400g草木灰,倒入盛有900ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%鹽酸的燒杯中,再將燒杯移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器,于溫度為80℃,轉(zhuǎn)速為400r/min條件下,恒溫攪拌混合30min,再將燒杯中物料過濾,得濾液,并將所得濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,于溫度為82℃,壓力為0.07mpa條件下,旋蒸濃縮35min,得濃縮液;將所得濃縮液轉(zhuǎn)入冰箱中,于溫度為3℃條件下冷藏4h,再將冷藏后的濃縮液過濾,得濾渣,并將所得濾渣轉(zhuǎn)入烘箱中,于溫度為107℃條件下干燥至恒重,得草木灰提取物濾渣;再稱取250g直徑為1.2mm的滌綸纖維,切割成長度為3cm滌綸短纖,并將所得滌綸短纖倒入盛有600ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%氫氧化鈉溶液的燒杯中,用玻璃棒攪拌混合15min后,靜置浸泡4h,再將燒杯中物料過濾,并用去離子水洗滌濾餅直至洗滌液呈中性,得預(yù)處理滌綸短纖;將所得預(yù)處理滌綸短纖倒入盛有900ml自制液體培養(yǎng)基的發(fā)酵罐中,并向發(fā)酵罐內(nèi)加入90ml活化酵母液,用消毒后的玻璃棒攪拌混合15min后,將發(fā)酵罐密封,于溫度為29℃條件下,恒溫密閉發(fā)酵11h,再將發(fā)酵罐內(nèi)物料過濾,得改性滌綸短纖;稱取25g檸檬酸,倒入盛有500ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%硝酸鈰溶液的三口燒瓶中,用玻璃棒攪拌混合25min后,向三口燒瓶中加入90g所得改性滌綸短纖,再將三口燒瓶移入水浴鍋中,于溫度為29℃條件下,以4ml/min速率向三口燒瓶中物料通入空氣,持續(xù)通入4h后將三口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入離心機(jī),以6900r/min轉(zhuǎn)速離心分離13min,棄去上層液,得下層沉淀物;將所得下層沉淀物用去離子水洗滌4次,再將洗滌后的下層沉淀物轉(zhuǎn)入烘箱中,于溫度為107℃條件下干燥至恒重,并將干燥后的下層沉淀物轉(zhuǎn)入馬弗爐,以4℃/min速率程序升溫至790℃,保溫煅燒3h后,隨爐冷卻至室溫,出料,得煅燒料;按重量份數(shù)計,在混料機(jī)中依次加入4份所得煅燒料,4份氟化鈣,3份乳化劑op-10,0.5份吐溫-60,17份草木灰提取物濾渣,90份質(zhì)量濃度為2g/l多巴胺溶液,35份去離子水,于溫度為47℃,轉(zhuǎn)速為700r/min條件下,恒溫攪拌混合3h后,自然冷卻至室溫,出料,即得含鋁鍍鋅液專用助鍍劑。其中自制液體培養(yǎng)基是由:15g蔗糖,9g葡萄糖,0.4g磷酸二氫鉀,0.1g氯化鎂,0.1g氯化鈣,0.3g硫酸亞鐵,9ml葡萄汁與1100ml去離子水混合而成?;罨湍敢旱木唧w配置步驟為:稱取7g活性干酵母,倒入盛有120ml預(yù)熱至34℃溫水的燒杯中,用玻璃棒攪拌活化27min,得活化酵母液。對照例:氯化鋅銨選質(zhì)量500g,表面積為0.06m2鋼材工件,并將四個鋼材工件表面進(jìn)行清洗,保證鋼材工件表面潔凈,然后分別將這四個清洗后的鋼材工件置于溫度為65℃的實例1至實例3及對照例的助鍍劑中,浸泡3min,取出助鍍后的鋼鐵試件,并將助鍍后的鋼鐵工件于120℃條件下干燥22min后,移至含鋁鍍鋅液中,于溫度為460℃下進(jìn)行熱鍍鋅2min,即可完成鋼鐵試件的鍍鋅。對鍍鋅后的鋼材工件進(jìn)行表觀質(zhì)量檢測,檢測結(jié)果如表1。表1實例光亮度有無漏鍍有無煙霧實例1光亮無無實例2光亮無無實例3光亮無無對照例較粗糙有,但很少少量從表1可看出,本發(fā)明制備的助鍍劑助鍍效果好,助鍍后表觀質(zhì)量佳。將四個鍍鋅后的鋼材試件置于ywxq/750型鹽霧試驗箱中,按gb/t10125-1997《人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗》進(jìn)行執(zhí)行,連續(xù)噴霧720h后,進(jìn)行檢測,利用公式v=(w1-w2)/(s·t),其中w1為腐蝕前的鋼材質(zhì)量,w2為腐蝕后的鋼材質(zhì)量,s為表面積,t為噴霧時間,檢測計算數(shù)據(jù)如表2:表2實例w1(g)w2(g)s(m2)t(h)v(g/(m2·h))實例1500495.680.067200.1實例2500493.520.067200.15實例3500491.360.067200.20對照例500487.040.067200.3從表2可看出,本發(fā)明制備的助鍍劑具有較高的防腐蝕性能。當(dāng)前第1頁12
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