技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于材料高通量制備領(lǐng)域,具體為一種基于固態(tài)沉積的材料高通量制備方法和裝置。
背景技術(shù):
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“材料高通量實驗”是在短時間內(nèi)完成大量樣品的制備與表征,其核心思想是將傳統(tǒng)材料研究中采用的順序迭代方法改為并行處理,使材料研究效率的量變引起質(zhì)變。在由傳統(tǒng)經(jīng)驗方法向新型預(yù)測方法過渡的材料開發(fā)過程中,高通量實驗扮演著承上啟下的關(guān)鍵角色。
材料高通量實驗的實現(xiàn)必須以材料高通量制備與表征技術(shù)為基礎(chǔ)。目前用于材料高通量制備的技術(shù)手段較少且有局限性。已知有多元體材擴散、薄膜沉積和“噴印”合成等方法:
(1)薄膜沉積工藝實現(xiàn)所需的材料成分“組合”的方式主要有共沉積法、分立模板鍍膜法、連續(xù)相圖模板鍍膜法以及分立模板和連續(xù)模板的組合鍍膜法,在制備多組分材料時經(jīng)常受到靶材數(shù)量的限制,而且難于制備復(fù)合材料。
(2)多元體材擴散法是將多個不同金屬塊緊密貼合在一起進行高溫?zé)崽幚?,促使金屬之間相互擴散形成固溶體或金屬間化合物。成相在形成所需的材料成分“組合”的過程中同時發(fā)生,在界面附近區(qū)域切片即可得到大量組分連續(xù)漸變的合金。該方法也僅限于制備合金材料。
(3)“噴印”合成法是利用液相(如噴墨)或固相(如等離子或激光噴涂)技術(shù)制備二維或三維組合材料樣品,適用于多種有機、無機結(jié)構(gòu)和功能材料。
(4)激光增材法,是近年來快速發(fā)展起來的一種先進制造技術(shù),其工藝精度高、適用范圍廣泛。該方法通過將不同元素的粉體以可控的速率遞送至激光光束處燒結(jié),從而可實現(xiàn)毫米至厘米尺度分立樣品庫的快速制備。但是等離子和激光噴涂以及激光增材法要將鋪層的金屬粉末逐層逐點熔化形成材料,是一種液態(tài)沉積工藝,不適宜熱敏感材料、納米材料以及非晶材料等的制備。
冷氣動力噴涂技術(shù)是目前研究較為廣泛和最有應(yīng)用前景的固態(tài)沉積技術(shù)。該技術(shù)依據(jù)空氣動力學(xué)原理,將氣體與待沉積粉末混合后,經(jīng)拉瓦爾噴嘴形成超音速氣固雙相流,具有高動能的粉末以固態(tài)撞擊基體瞬間發(fā)生嚴重塑性變形,冷焊結(jié)合形成材料。該方法也是制備熱敏感金屬材料、納米材料以及非晶材料的優(yōu)選方法之一,是對激光或等離子噴涂、激光增材等液相沉積技術(shù)的補充和延伸。
然而,已有的單送粉器的冷噴涂裝置在制備多組元材料時需要先將多種粉末進行預(yù)混合,而后輸送到送粉系統(tǒng),制備出的多組元材料為單一組分,無法滿足單批次多組分材料的高通量制備要求。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種基于固態(tài)沉積的材料高通量制備方法和裝置,采用該裝置,通過控制不同送粉器中粉末的輸送量,實現(xiàn)金屬基復(fù)合材料等多組元材料的同步沉積和成分控制。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種基于固態(tài)沉積的材料高通量制備裝置,該裝置主要包括高壓氣源、加熱器、二組及以上并聯(lián)的送粉器、粉末混合器以及拉瓦爾噴嘴,具體結(jié)構(gòu)如下,加熱器的一端通過管路與高壓氣源連接,所述管路上設(shè)置加熱器壓力傳感器,加熱器的另一端通過管路與拉瓦爾噴嘴進口連接;二組及以上并聯(lián)的送粉器一端通過管路與高壓氣源連接,所述管路上設(shè)置送粉器壓力傳感器,二組及以上并聯(lián)的送粉器另一端與粉末混合器連接,粉末混合器的另一端與拉瓦爾噴嘴進口連接,拉瓦爾噴嘴出口與基體對應(yīng)。
所述的基于固態(tài)沉積的材料高通量制備裝置,加熱器與二組及以上并聯(lián)的送粉器所在的氣路分別安裝有壓力傳感器,以檢測各個氣路的壓力。
所述的基于固態(tài)沉積的材料高通量制備裝置,拉瓦爾噴嘴前的進口處裝有溫度傳感器,以檢測加熱氣路的溫度。
所述的基于固態(tài)沉積的材料高通量制備裝置,二組及以上并聯(lián)的送粉器采用轉(zhuǎn)盤振動加刮板的輸送方式,從而保證送粉量的精確控制。
所述的基于固態(tài)沉積的材料高通量制備裝置,加熱器采用螺旋管盤繞結(jié)構(gòu),通過電極加熱螺旋管實現(xiàn)通過氣體的快速加熱。
所述的基于固態(tài)沉積的材料高通量制備裝置,粉末混合器內(nèi)壁設(shè)有環(huán)狀、平行的擾流帶,通過擾流帶的擾動和阻礙作用增加氣流的紊亂程度,使不同送粉器輸送的粉末混合均勻。
所述裝置的基于固態(tài)沉積的材料高通量制備方法,通過改變不同送粉器中粉末的種類和流量、精確制備不同材料和控制成分;通過使用送粉器的數(shù)量,實現(xiàn)多組元材料的沉積,從而實現(xiàn)多組元合金及其復(fù)合材料的高通量制備。
所述的基于固態(tài)沉積的材料高通量制備方法,高壓氣源中的高壓氣體一路經(jīng)過加熱器進行加熱到指定溫度,加熱后的氣體到達拉瓦爾噴嘴;高壓氣源中的高壓氣體經(jīng)過二組及以上并聯(lián)的送粉器,分別攜帶不同的粉末進入粉末混合器;在粉末混合器內(nèi)混合均勻的粉末,在氣體的帶動下與加熱后的氣體在拉瓦爾噴嘴前的進口處混合,共同經(jīng)拉瓦爾噴嘴噴出,在基體上形成金屬基復(fù)合材料多組元材料;噴涂過程中,通過送粉器壓力傳感器控制高壓氣源對不同送粉器粉末的輸送速度,通過加熱器壓力傳感器控制高壓氣源對加熱氣體的輸送速度,快速改變多組元材料的成分,實現(xiàn)材料的高通量制備。
所述的基于固態(tài)沉積的材料高通量制備方法,利用該裝置結(jié)合后續(xù)的熱處理、擠壓鍛工藝,實現(xiàn)高通量制備輕質(zhì)合金、熱敏感材料合金或形狀記憶合金。
本發(fā)明的設(shè)計思想是:
本發(fā)明方法和裝置基于空氣動力學(xué)原理,通過高速顆粒撞擊產(chǎn)生強烈塑性變形而沉積形成材料。該裝置主要包括高壓氣源、加熱器、二組及以上并聯(lián)的送粉器、粉末混合器以及拉瓦爾噴嘴,區(qū)別現(xiàn)有的單一送粉器冷噴涂裝置,該裝置并聯(lián)有二組以上的送粉器,并增加粉末混合器將二組及以上并聯(lián)的送粉器輸送的粉末在噴涂前混合均勻。因而,通過控制不同送粉器中粉末的輸送量,實現(xiàn)多組元合金及其復(fù)合材料的同步沉積和成分控制。
本發(fā)明的優(yōu)點及有益效果是:
1、本發(fā)明在不需要高溫熔融的條件下使金屬粉末固態(tài)成型,可以制備因高溫熔化帶來的熱應(yīng)力、氧化、晶粒長大、非晶晶化、相變以及元素蒸發(fā)等問題無法制備的材料,如:納米結(jié)構(gòu)材料、非晶材料、鎂合金和7系鋁合金等。
2、本發(fā)明適用于多組元材料、金屬基復(fù)合材料的高通量制備。
3、本發(fā)明可實現(xiàn)大量材料樣品在較小面積基片上的集成,所得組合材料樣品的密度靈活可控。
4、本發(fā)明制備效率高,相對于多元體材擴散等其他材料高通量實驗技術(shù)手段具有更強大的功能,可實現(xiàn)毫米至厘米尺度分立樣品的快速制備。
附圖說明
圖1基于冷噴涂固態(tài)沉積的材料高通量制備裝置。圖中,1高壓氣源;2加熱器;3二組及以上并聯(lián)的送粉器;4粉末混合器;5拉瓦爾噴嘴;6基體;7加熱器壓力傳感器;8送粉器壓力傳感器;9溫度傳感器;10送粉轉(zhuǎn)盤;11螺旋管;12擾流帶。
具體實施方式
如圖1所示,本發(fā)明基于冷噴涂固態(tài)沉積的材料高通量制備裝置,主要包括高壓氣源1、加熱器2、二組及以上并聯(lián)的送粉器3、粉末混合器4、拉瓦爾噴嘴5等,具體結(jié)構(gòu)如下:
加熱器2的一端通過管路與高壓氣源1連接,所述管路上設(shè)置加熱器壓力傳感器7,加熱器2的另一端通過管路與拉瓦爾噴嘴5進口連接。二組及以上并聯(lián)的送粉器3一端通過管路與高壓氣源1連接,所述管路上設(shè)置送粉器壓力傳感器8,二組及以上并聯(lián)的送粉器3另一端與粉末混合器4連接,粉末混合器4的另一端與拉瓦爾噴嘴5進口連接,拉瓦爾噴嘴5出口與基體6對應(yīng)。高壓氣源1中的高壓氣體一路經(jīng)過加熱器2進行加熱到指定溫度,加熱后的氣體到達拉瓦爾噴嘴5。高壓氣源1中的高壓氣體經(jīng)過二組及以上并聯(lián)的送粉器3,分別攜帶不同的粉末進入粉末混合器4。在粉末混合器4內(nèi)混合均勻的粉末,在氣體的帶動下與加熱后的氣體在拉瓦爾噴嘴5前的進口處混合,共同經(jīng)拉瓦爾噴嘴5噴出,在基體6上形成金屬基復(fù)合材料等多組元材料。噴涂過程中,通過送粉器壓力傳感器8控制高壓氣源1對不同送粉器粉末的輸送速度,通過加熱器壓力傳感器7控制高壓氣源1對加熱氣體的輸送速度,可以快速改變多組元材料的成分,實現(xiàn)材料的高通量制備。
其中,加熱器2與二組及以上并聯(lián)的送粉器3所在的氣路分別安裝有壓力傳感器(加熱器壓力傳感器7、送粉器壓力傳感器8),以檢測各個氣路的壓力;拉瓦爾噴嘴5前的進口處裝有溫度傳感器9,以檢測加熱氣路的溫度;二組及以上并聯(lián)的送粉器3中設(shè)置送粉轉(zhuǎn)盤10,采用送粉轉(zhuǎn)盤10振動加刮板的輸送方式,從而保證送粉量的精確控制;加熱器2采用螺旋管11盤繞結(jié)構(gòu),通過電極加熱螺旋管11實現(xiàn)通過氣體的快速加熱;粉末混合器4內(nèi)壁設(shè)有環(huán)狀、平行的擾流帶12,通過擾流帶12的擾動和阻礙作用增加氣流的紊亂程度,使不同送粉器輸送的粉末混合均勻。
下面,通過實施例和附圖對本發(fā)明進一步詳細闡述。
實施例1
本實施例中,將送粉器一中加入平均粒度為10μm的b4c粉末,送粉器二中加入平均粒度為20μm的純al粉末;控制b4c粉末送粉速度在5~50g/min,控制純al粉末送粉速度在50~200g/min??刂茪怏w加熱溫度300℃,壓力1.8mpa,噴涂距離20mm,制備出al-b4c復(fù)合材料。其中,b4c顆粒在復(fù)合材料中均勻分布,質(zhì)量分數(shù)可以在5~40wt.%調(diào)節(jié)。
實施例2
本實施例中,將送粉器一中加入平均粒度為10μm的b4c粉末,將送粉器二中加入平均粒度為15μm的sic粉末,送粉器三中加入平均粒度為20μm的純al粉末;控制b4c粉末送粉速度在1~30g/min,控制sic粉末送粉速度在1~30g/min,控制純al粉末送粉速度在50~200g/min;控制氣體加熱溫度400℃,壓力2.5mpa,噴涂距離20mm,制備出al-b4c-sic復(fù)合材料。其中,b4c和sic顆粒在復(fù)合材料中均勻分布,質(zhì)量分數(shù)可以分別在1~20wt.%調(diào)節(jié)。
實施例3
本實施例中,將送粉器一中加入平均粒度為10μm的b4c粉末,將送粉器二中加入平均粒度為15μm的sic粉末,送粉器三中加入平均粒度為20μm的純al粉末,送粉器四中加入平均粒度為20μm的純ni粉末;控制b4c粉末送粉速度在1~20g/min,控制sic粉末送粉速度在1~20g/min,控制純al粉末送粉速度在50~100g/min,控制純ni粉末送粉速度在50~100g/min;控制氣體加熱溫度400℃,壓力2.0mpa,噴涂距離20mm,制備出al-ni-b4c-sic復(fù)合材料。其中b4c和sic顆粒在復(fù)合材料中均勻分布,質(zhì)量分數(shù)可以分別在1~20wt.%調(diào)節(jié)。
實施例結(jié)果表明,利用本發(fā)明裝置結(jié)合后續(xù)的熱處理、擠壓鍛工藝,不僅高通量制備輕質(zhì)合金,而且制備熱敏感材料(如:非晶態(tài)的金屬玻璃、納米晶金屬和納米晶基復(fù)合材料、準晶以及高溫易蒸發(fā)脫合金元素)的合金,對形狀記憶合金避免不利的馬氏體相變、對碳化物涂層防止分解脫碳。