本發(fā)明涉及一種金屬砷的制備方法，特別涉及一種as2o3通過還原焙燒制備金屬砷的方法，屬于有色金屬冶金技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
根據(jù)含砷化合物及金屬砷毒性強(qiáng)弱的分析，高純砷沒有毒性，而粗金屬次之。因此，從含砷物料中提取粗金屬砷，不僅有利于安全堆存，對粗金屬深加工制備高純砷也有很好的應(yīng)用前景。
金屬砷的制取，國內(nèi)外現(xiàn)有的技術(shù)主要有：氫還原法、碳還原法和硫砷鐵礦分解法，其中碳還原法是目前常用的金屬砷的制備方法。我國湖南水口山礦務(wù)局第二冶煉廠，在感應(yīng)電爐坩堝底部放置as2o3原料，上部放置木炭，as2o3揮發(fā)后與上部碳相遇，被還原為砷蒸汽，砷蒸汽在冷凝器中凝結(jié)得到砷產(chǎn)品。也有文獻(xiàn)公開了在微負(fù)壓條件下對as2o3原料進(jìn)行碳還原，并得到99％的金屬砷。但是，不論是在常壓還是在微負(fù)壓條件下進(jìn)行，砷還原氣氛難以控制，且還原后的砷容易被氧化，降低還原率，且不夠安全環(huán)保。我國專利cn102321813a公開了一種真空碳熱還原三氧化二砷制備粗砷的方法，其制備工藝為：以木炭或者焦炭為還原劑，在10～200pa的環(huán)境壓力中，先將還原劑加熱至500～900℃，而后將三氧化二砷加熱至300～500℃，使其揮發(fā)自下而上通過還原層而被還原，得到砷蒸汽，砷蒸汽進(jìn)入冷凝器在50～200℃條件下凝結(jié)為固體粗砷。該方法雖然能夠解決砷蒸汽容易氧化的問題，真空還原方法對設(shè)備要求高，且在真空條件下as2o3揮發(fā)迅速，導(dǎo)致as2o3與還原劑無法充分接觸反應(yīng)，影響產(chǎn)物純度。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有的制備金屬砷的技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的是在于提供一種安全、環(huán)保、經(jīng)濟(jì)，高產(chǎn)率獲得高純度金屬砷的方法，解決現(xiàn)有制備砷的工藝存在砷蒸汽易氧化、產(chǎn)品純度不高、存在安全隱患等問題。
為了實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明提供了一種as2o3還原制備金屬砷的方法，該方法是將as2o3、碳質(zhì)還原劑和強(qiáng)堿混合均勻后，置于密閉環(huán)境中，在500～1200℃溫度下進(jìn)行還原焙燒，還原焙燒完成后，收集砷蒸汽，冷凝，得到金屬砷。
本發(fā)明的技術(shù)方案，關(guān)鍵在于采用了強(qiáng)堿作為二氧化碳吸收劑，強(qiáng)堿易吸收二氧化碳生成穩(wěn)定的碳酸鹽化合物，有利于促進(jìn)還原反應(yīng)進(jìn)行徹底，提高了反應(yīng)效率。并且通過強(qiáng)堿將反應(yīng)生成的二氧化碳及時(shí)吸收，實(shí)現(xiàn)了在密閉條件下進(jìn)行as2o3的還原。在密閉環(huán)境中進(jìn)行反應(yīng)，不但增加了as2o3與還原劑的接觸時(shí)間，保證as2o3能夠還原完全；而且避免了砷蒸汽在揮發(fā)過程中易氧化的問題，提高了砷的收率，且還原反應(yīng)過程不會造成環(huán)境污染。相對現(xiàn)有的還原工藝，具有顯著的技術(shù)進(jìn)步。
優(yōu)選的方案，所述as2o3中的砷與所述碳質(zhì)還原劑中的碳之間的摩爾比為1:(1.2～5)。
較優(yōu)選的方案，所述碳質(zhì)還原劑包括石焦油粉、焦炭粉、活性炭粉、碳黑粉、石墨粉和木炭粉中的至少一種。
優(yōu)選的方案，所述強(qiáng)堿為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。更優(yōu)選為氫氧化鈉。
較優(yōu)選的方案，所述強(qiáng)堿的用量為還原焙燒過程中產(chǎn)生的co2理論摩爾量的1～3倍。
優(yōu)選的方案，所述還原焙燒的溫度為500～1200℃。
優(yōu)選的方案，所述還原焙燒的時(shí)間為1～8h。
相對現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的技術(shù)方案帶來的有益技術(shù)效果：
1)能有效避免砷蒸汽揮發(fā)過程中易氧化的問題，能獲得純度高達(dá)99％以上的金屬砷。
2)as2o3原料轉(zhuǎn)化金屬砷相對徹底，大大提高砷的收率，獲得金屬砷的產(chǎn)率高達(dá)95％以上。
3)在密閉環(huán)境下反應(yīng)，能避免有害氣體的逸出，有利于環(huán)境保護(hù)。
4)步驟簡單，操作性強(qiáng)，能耗低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
附圖說明
【圖1】為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施方式
以下實(shí)施例旨在進(jìn)一步說明本發(fā)明內(nèi)容，而不是限制本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
實(shí)施例1
取50kgas2o3粉末與碳粉(碳粉加入量為原料質(zhì)量的20％)和naoh粉末(為生成二氧化碳理論量的1.5倍)混合均勻后放入密閉反應(yīng)爐中，加熱升溫至700℃并保持還原環(huán)境4小時(shí)后停止加熱，還原結(jié)束后，打開出氣閥，使砷蒸汽揮發(fā)并在冷凝器內(nèi)冷凝得到金屬砷，經(jīng)檢測純度>99％，砷的產(chǎn)率達(dá)到95.62％。
實(shí)施例2
取50kgas2o3粉末與碳粉(木碳粉加入量為原料質(zhì)量的15％)和naoh粉末(為生成二氧化碳理論量的2倍)混合均勻后放入密閉反應(yīng)爐中，加熱升溫至1000℃并保持還原環(huán)境2小時(shí)后停止加熱，還原結(jié)束后，打開出氣閥，使砷蒸汽揮發(fā)并在冷凝器內(nèi)冷凝得到金屬砷，經(jīng)檢測純度>99％，砷的產(chǎn)率達(dá)到96.72％。
對比例1
取50kgas2o3粉末與碳粉(木碳粉加入量為原料質(zhì)量的15％)混合均勻后放入密閉反應(yīng)爐中，加熱升溫至1000℃并保持還原環(huán)境2小時(shí)后停止加熱，還原結(jié)束后，打開出氣閥，使砷蒸汽揮發(fā)并在冷凝器內(nèi)冷凝得到固體產(chǎn)物，經(jīng)檢測產(chǎn)物為砷和氧化砷的混合物，砷純度僅為85.16％。