本發(fā)明屬于合金技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種低粘結(jié)相細顆粒碳化鎢基硬質(zhì)合金的制備方法。
背景技術(shù)：
目前市場上生產(chǎn)的碳化鎢基硬質(zhì)合金主要由氫氣燒結(jié)，負壓燒結(jié)，熱等靜壓燒結(jié)（低壓）等常規(guī)方法生產(chǎn)，這些常規(guī)方法生產(chǎn)出的硬質(zhì)合金的鈷含量相對較高（≥3%），由于鈷含量的增加，會影響合金制件的硬度耐磨性（hra≤94.2）和密度（密度≤15.10cm3），因此生產(chǎn)硬質(zhì)合金的使用壽也不長。并且這些常規(guī)生產(chǎn)方法具有生產(chǎn)周期長能耗高等缺點。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種低粘結(jié)相細顆粒碳化鎢基硬質(zhì)合金的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中生產(chǎn)周期長的問題。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
一種低粘結(jié)相細顆粒碳化鎢基硬質(zhì)合金的制備方法，包括以下步驟：
步驟（1）、按照質(zhì)量份數(shù)將1000份wc混合粉，6-11份co粉和1.0-1.6份炭黑混合為混合物；
步驟（2）、按照質(zhì)量份數(shù)將1000份步驟（1）中得到的混合物、200-300份酒精和1500-3000份合金球混合，再經(jīng)球磨后真空干燥過篩制得低粘結(jié)相樣品粉：
步驟（3）、采用放電等離子燒結(jié)法燒結(jié)樣品粉，制得的制件硬度hra≥94.4，密度≥15.38g/cm3，hv10≥2000，相對密度≥98%。
進一步的，所述步驟（1）中的wc混合粉中包括wc粉和cr3c2粉，其中按照質(zhì)量百分比含有的cr3c2≤1.0%。
進一步的，所述步驟（2）中合金球包括wc粉和co粉，其中按照質(zhì)量百分比wc粉：co粉=96：4。
進一步的，所述步驟（2）中合金球的直徑≤10mm。
進一步的，所述步驟（2）中酒精純度≥99.99%。
進一步的，所述步驟（2）中研磨時，采用滾筒式球磨實驗機進行球磨，轉(zhuǎn)速30-90r/min，球磨時間30-72h。
進一步的，所述步驟（2）中過篩時采用320目的篩網(wǎng)。
進一步的，所述步驟（3）中首先將步驟（2）制得的樣品粉置于石墨模具內(nèi)并墩實均勻，然后將石墨模具置于放電等離子燒結(jié)爐內(nèi)，自上而下依次為上壓頭、上石墨墊塊、石墨模具、下石墨墊塊和下壓頭，將裝有樣品粉的石墨模具采用碳氈包裹，啟動放電等離子燒結(jié)爐，先進行5kn預(yù)壓，預(yù)壓好后啟動燒結(jié)程序進行燒結(jié)。
進一步的，所述步驟（3）中燒結(jié)的溫度變化為：由室溫快速升溫至420℃，隨后經(jīng)9min溫度自420℃升至1300℃-1350℃，再經(jīng)5min溫度自1300℃-1350℃升至1450℃-1500℃，最后保溫≤30min，燒結(jié)的同時壓制壓力≤50mpa。
進一步的，所述步驟（3）中是樣品粉在模腔包有石墨紙的等靜壓石墨模具中壓制。
優(yōu)選的，步驟（3）、采用放電等離子燒結(jié)法燒結(jié)樣品粉，具體步驟如下：首先將步驟（2）制得的樣品粉稱量40g裝入模腔包有厚度為0.4mm的石墨紙的ф20x60mm的細顆粒等靜壓石墨模具內(nèi)墩實后，放入壓頭來回轉(zhuǎn)幾圈，使樣品粉在模具腔體內(nèi)均勻分布，隨后將下石墨墊塊放在放電等離子燒結(jié)爐的下壓頭上并與安全塞對齊安放，然后將組裝好的石墨模具放在下石墨墊塊上，并使用碳氈包裹石墨模具，最后將上石墨墊塊放在石墨模具與上壓頭之間，安裝好后啟動放電等離子燒結(jié)爐雙控開關(guān)進行5kn預(yù)壓，預(yù)壓好后關(guān)閉爐壁啟動燒結(jié)程序進行燒結(jié)，燒結(jié)的溫度變化為：由室溫快速升溫至420℃，隨后經(jīng)9min溫度自420℃升至1300℃-1350℃，再經(jīng)5min溫度自1300℃-1350℃升至1450℃-1500℃，最后保溫≤30min，燒結(jié)的同時壓制壓力≤50mpa；制得的制件硬度hra≥94.4，密度≥15.38g/cm3，hv10≥2000，相對密度≥98%（wc理論密度=15.7g/cm3）。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：
本發(fā)明步驟（2）中的樣品粉無成型劑直接燒結(jié)，降低了由于成型劑脫除過程造成的a類孔；本發(fā)明制得的制件具有優(yōu)異的性能，無空洞、夾雜、η相，hra≥94.4，密度≥15.38g/cm3，相對密度≥98%，使用壽命和耐磨性得到明顯提高。
本發(fā)明采用了放電等離子燒結(jié)技術(shù)，突破了傳統(tǒng)格局，生產(chǎn)出的硬質(zhì)合金進入了低粘結(jié)相領(lǐng)域，鈷含量為0.5%-1%，且密度和硬度也相應(yīng)提高，hra≥94.4，密度≥15.38g/cm3。同時，該技術(shù)具有生產(chǎn)周期短，成形壓力低，原料廣泛，能耗低，模具成本低等優(yōu)點。制得的制件性能好于上述常規(guī)方法生產(chǎn)的合金，進而可以更好地適應(yīng)于高硬度、高耐磨性和高抗腐蝕性的工作環(huán)境。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作更進一步的說明。
實施例1
一種低粘結(jié)相細顆粒碳化鎢基硬質(zhì)合金的制備方法，包括以下步驟：
步驟（1）、按照質(zhì)量份數(shù)將1000份wc混合粉（wc混合粉中包括wc粉和cr3c2粉，其中按照質(zhì)量百分比含有的cr3c2為1.0%），6份co粉和1.0份炭黑混合為混合物；
步驟（2）、按照質(zhì)量份數(shù)將1000份步驟（1）中得到的混合物、200份酒精（酒精純度≥99.99%）和1500份合金球（合金球包括wc粉和co粉，其中按照質(zhì)量百分比wc粉：co粉=96：4，合金球直徑=10mm）混合，并將其置入滾筒式球磨實驗機進行球磨，轉(zhuǎn)速30r/min，球磨時間30h，真空干燥過320目的篩網(wǎng)制得低粘結(jié)相樣品粉：
步驟（3）、采用放電等離子燒結(jié)法燒結(jié)樣品粉，具體步驟如下：首先將步驟（2）制得的樣品粉稱量40g裝入模腔包有厚度為0.4mm的石墨紙的ф20x60mm的細顆粒等靜壓石墨模具內(nèi)墩實后，放入壓頭來回轉(zhuǎn)幾圈，使樣品粉在模具腔體內(nèi)均勻分布，隨后將下石墨墊塊放在放電等離子燒結(jié)爐的下壓頭上并與安全塞對齊安放，然后將組裝好的石墨模具放在下石墨墊塊上，并使用碳氈包裹石墨模具，最后將上石墨墊塊放在石墨模具與上壓頭之間，安裝好后啟動放電等離子燒結(jié)爐雙控開關(guān)進行5kn預(yù)壓，預(yù)壓好后關(guān)閉爐壁啟動燒結(jié)程序進行燒結(jié)，燒結(jié)的溫度變化為：由室溫快速升溫至420℃，隨后經(jīng)9min溫度自420℃升至1300℃℃，再經(jīng)5min溫度自1300℃℃升至1450℃℃，最后保溫30min，燒結(jié)的同時壓制壓力為50mpa；制得的制件硬度hra≥94.4，密度≥15.38g/cm3，hv10≥2000，相對密度≥98%。
由于步驟（2）中的樣品粉無成型劑直接燒結(jié)，故降低了由于成型劑脫除過程造成的a類孔。
實施例2
一種低粘結(jié)相細顆粒碳化鎢基硬質(zhì)合金的制備方法，包括以下步驟：
步驟（1）、按照質(zhì)量份數(shù)將1000份wc混合粉（wc混合粉中包括wc粉和cr3c2粉，其中按照質(zhì)量百分比含有的cr3c2為0.5%），11份co粉和1.6份炭黑混合為混合物；
步驟（2）、按照質(zhì)量份數(shù)將1000份步驟（1）中得到的混合物、300份酒精（酒精純度≥99.99%）和3000份合金球（合金球包括wc粉和co粉，其中按照質(zhì)量百分比wc粉：co粉=96：4，合金球直徑6mm）混合，并將其置入滾筒式球磨實驗機進行球磨，轉(zhuǎn)速90r/min，球磨時間72h，真空干燥過320目的篩網(wǎng)制得低粘結(jié)相樣品粉：
步驟（3）、采用放電等離子燒結(jié)法燒結(jié)樣品粉，具體步驟如下：首先將步驟（2）制得的樣品粉稱量40g裝入模腔包有厚度為0.4mm的石墨紙的ф20x60mm的細顆粒等靜壓石墨模具內(nèi)墩實后，放入壓頭來回轉(zhuǎn)幾圈，使樣品粉在模具腔體內(nèi)均勻分布，隨后將下石墨墊塊放在放電等離子燒結(jié)爐的下壓頭上并與安全塞對齊安放，然后將組裝好的石墨模具放在下石墨墊塊上，并使用碳氈包裹石墨模具，最后將上石墨墊塊放在石墨模具與上壓頭之間，安裝好后啟動放電等離子燒結(jié)爐雙控開關(guān)進行5kn預(yù)壓，預(yù)壓好后關(guān)閉爐壁啟動燒結(jié)程序進行燒結(jié)，燒結(jié)的溫度變化為：由室溫快速升溫至420℃，隨后經(jīng)9min溫度自420℃升至1350℃，再經(jīng)5min溫度自1350℃升至1500℃，最后保溫20min，燒結(jié)的同時壓制壓力為30mpa；制得的制件硬度hra≥94.4，密度≥15.38g/cm3，hv10≥2000，相對密度≥98%。
由于步驟（2）中的樣品粉無成型劑直接燒結(jié)，故降低了由于成型劑脫除過程造成的a類孔。
實施例3
一種低粘結(jié)相細顆粒碳化鎢基硬質(zhì)合金的制備方法，包括以下步驟：
步驟（1）、按照質(zhì)量份數(shù)將1000份wc混合粉（wc混合粉中包括wc粉和cr3c2粉，其中按照質(zhì)量百分比含有的cr3c2為0.8%），8份co粉和1.5份炭黑混合為混合物；
步驟（2）、按照質(zhì)量份數(shù)將1000份步驟（1）中得到的混合物、200-300份酒精（酒精純度≥99.99%）和2000份合金球（合金球包括wc粉和co粉，其中按照質(zhì)量百分比wc粉：co粉=96：4，合金球直徑4mm）混合，并將其置入滾筒式球磨實驗機進行球磨，轉(zhuǎn)速60r/min，球磨時間50h，真空干燥過320目的篩網(wǎng)制得低粘結(jié)相樣品粉：
步驟（3）、采用放電等離子燒結(jié)法燒結(jié)樣品粉，具體步驟如下：首先將步驟（2）制得的樣品粉稱量40g裝入模腔包有厚度為0.4mm的石墨紙的ф20x60mm的細顆粒等靜壓石墨模具內(nèi)墩實后，放入壓頭來回轉(zhuǎn)幾圈，使樣品粉在模具腔體內(nèi)均勻分布，隨后將下石墨墊塊放在放電等離子燒結(jié)爐的下壓頭上并與安全塞對齊安放，然后將組裝好的石墨模具放在下石墨墊塊上，并使用碳氈包裹石墨模具，最后將上石墨墊塊放在石墨模具與上壓頭之間，安裝好后啟動放電等離子燒結(jié)爐雙控開關(guān)進行5kn預(yù)壓，預(yù)壓好后關(guān)閉爐壁啟動燒結(jié)程序進行燒結(jié)，燒結(jié)的溫度變化為：由室溫快速升溫至420℃，隨后經(jīng)9min溫度自420℃升至1320℃，再經(jīng)5min溫度自1320℃升至1480℃，最后保溫30min，燒結(jié)的同時壓制壓力為50mpa；制得的制件硬度hra≥94.4，密度≥15.38g/cm3，hv10≥2000，相對密度≥98%。
由于步驟（2）中的樣品粉無成型劑直接燒結(jié)，故降低了由于成型劑脫除過程造成的a類孔。
放電等離子燒結(jié)（sparkplasmasintering）簡稱sps是近年來發(fā)展起來的一種新型的快速燒結(jié)技術(shù)。該技術(shù)利用脈沖能，放電脈沖壓力和焦耳熱產(chǎn)生的瞬時高溫場來實現(xiàn)燒結(jié)過程，對于實現(xiàn)優(yōu)質(zhì)高效、低耗低成本的材料制備具有重要意義。
放電等離子燒結(jié)在納米材料、復(fù)合材料等的制備中顯示了極大的優(yōu)越性，將金屬等粉末裝入由石墨等材質(zhì)制成的磨具內(nèi)，利用上下模沖和通電電極將特定燒結(jié)電源和壓制壓力施加在燒結(jié)粉末，經(jīng)放電活化、熱塑變形和冷卻階段完成制取高性能材料或制件，是將電能和機械能同時賦予燒結(jié)粉末的一種新工藝。
本發(fā)明中sps燒結(jié)周期短，整個過程不到60分鐘，能耗低，特有的燒結(jié)技術(shù)避免了液相的產(chǎn)生，從而避免了粗晶等現(xiàn)象的產(chǎn)生，提高了產(chǎn)品的硬度、耐磨性。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當指出：對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。