本發(fā)明涉及一種冶金技術(shù)，具體是涉及一種新型環(huán)保低溫合金的制備方法。

背景技術(shù)：

低溫合金是航天、航空、電子、工藝品等行業(yè)不可缺少的關(guān)鍵材料，主要用來制備復雜母板、熔斷器等。

隨著經(jīng)濟的快速發(fā)展，對環(huán)境的要求越來越高，傳統(tǒng)含鉛、鎘的低溫合金已經(jīng)逐漸被取代，發(fā)明專利CN100404716C公開了一種無污染低熔點合金，以及發(fā)明專利201510843770.7也公開了一種熔點為40-60℃的低熔點合金及其制備方法，合金原料均采用鉍、錫、鎵、銦，通過熔化及原位反應(yīng)制備出了一種無鉛無鎘的環(huán)保低溫合金，但這兩個發(fā)明中銦的使用量都很高，制備昂貴，不易在市場推廣，使用范圍受限制。

近幾年對于低溫合金的研究取得一定的進展，發(fā)明專利200910046320.X中通過添加鋅及銀，有效降低了鉍銦錫三元合金的熔程及提高了合金的延展性和抗氧化性，進一步讓環(huán)保低溫合金的推廣成為可能。

如何制備出環(huán)保且實用的低溫合金是目前很多行業(yè)最為關(guān)注的問題，最需要解決的關(guān)鍵問題在于：第一，如何降低合金的熔程，使得適用范圍更大；第二，如何調(diào)整合金的原材料，使得低溫合金制備不僅環(huán)保，而且低廉。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種新型環(huán)保低溫合金的制備方法，該低溫合金不僅延展性好，并且熔程短，能夠廣泛適用于多種行業(yè)中母板的制備當中，特別是用于銅壺工藝品或精密工藝品的母板的制作當中，能夠降低母板的制作困難，提升制作精度。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種新型環(huán)保低溫合金的制備方法，各元素含量按重量比包括錫30-60份、鉍18-32份、銻15-27份、銅1.5-3.5份、鈷0.8-1.7份、錳2.2-2.7份。

一種新型環(huán)保低溫合金的制備方法，包括如下步驟：

（1）按質(zhì)量配比稱取錫、鉍、銻，混合后得合金粉，并將合金粉放入液體石蠟中，其中合金粉質(zhì)量與液體石蠟體積比為1g:150-180ml，加熱至330-340℃，保溫，使合金粉完全熔化后，繼續(xù)保溫，備用；

（2）按配比稱取銅及錳，先將銅加入高頻感應(yīng)電爐中，加熱至1100℃后，保溫，使銅完全熔化后，再加入錳，待錳完全熔化后，繼續(xù)保溫1h后，以每分鐘3-5滴的滴加速度滴加0.5份的葵二酸二辛酯及0.5份的聚乙二醇辛基苯基醚，滴加過程保持不斷的攪拌，攪拌速率120-150r/min，滴加結(jié)束后，保溫靜置1h后，自然降溫，得銅錳合金，將銅錳合金用蒸餾水洗滌3次后，烘干，備用；

（3）按配比稱取鈷，并直接加入步驟（1）中，待鈷完全熔化后，再加入步驟（2）所得的銅錳合金，待銅錳合金完全熔化后，加入0.5份的硬脂酸，保溫反應(yīng)3-5h后，冷卻至90-95℃后，直接注入水中，待水溫恢復至室溫后，1500r/min轉(zhuǎn)速離心，收集沉淀，將沉淀轉(zhuǎn)移至超聲波震蕩器，向沉淀滴加1-3份的氯仿，28KHz超聲波震蕩5-10min，離心過濾，重復3次，干燥后得合金初粉，將合金初粉放置于中頻感應(yīng)電爐中，抽真空至-0.1MPa后，加熱至120-135℃，保溫1h后，保持真空，自然冷卻至25℃后，得本發(fā)明低溫合金。

其中，所述的錫、鉍、銻、銅、錳為各對應(yīng)的納米單質(zhì)金屬粉，純度為99.9%以上，鈷為納米釤鈷合金粉，其中釤鈷合金粉中鈷的含量為93%以上。

本發(fā)明的優(yōu)點是：

1.本發(fā)明制備的低溫合金具有良好的延展性及較短的熔程，比傳統(tǒng)低溫合金用途更廣泛；

2.本發(fā)明制備的低溫合金不含鉛及鎘，使用環(huán)保無毒，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實施方式

實施例1

一種新型環(huán)保低溫合金的制備方法：

其中，各元素含量按重量比包括錫45份、鉍20份、銻18份、銅2份、鈷1.2份、錳2.3份；

制備方法包括如下步驟：

（1）按質(zhì)量配比稱取錫、鉍、銻，混合后得合金粉，并將合金粉放入液體石蠟中，其中合金粉質(zhì)量與液體石蠟體積比為1g:170ml，加熱至335℃，保溫，使合金粉完全熔化后，繼續(xù)保溫，備用；

（2）按配比稱取銅及錳，先將銅加入高頻感應(yīng)電爐中，加熱至1100℃后，保溫，使銅完全熔化后，再加入錳，待錳完全熔化后，繼續(xù)保溫1h后，以每分鐘4滴的滴加速度滴加0.5份的葵二酸二辛酯及0.5份的聚乙二醇辛基苯基醚，滴加過程保持不斷的攪拌，攪拌速率130r/min，滴加結(jié)束后，保溫靜置1h后，自然降溫，得銅錳合金，將銅錳合金用蒸餾水洗滌3次后，烘干，備用；

（3）按配比稱取鈷，并直接加入步驟（1）中，待鈷完全熔化后，再加入步驟（2）所得的銅錳合金，待銅錳合金完全熔化后，加入0.5份的硬脂酸，保溫反應(yīng)4h后，冷卻至90℃后，直接注入水中，待水溫恢復至室溫后，1500r/min轉(zhuǎn)速離心，收集沉淀，將沉淀轉(zhuǎn)移至超聲波震蕩器，向沉淀滴加2份的氯仿，28KHz超聲波震蕩8min，離心過濾，重復3次，干燥后得合金初粉，將合金初粉放置于中頻感應(yīng)電爐中，抽真空至-0.1MPa后，加熱至125℃，保溫1h后，保持真空，自然冷卻至25℃后，得本發(fā)明低溫合金；

其中，所述的錫、鉍、銻、銅、錳為各對應(yīng)的納米單質(zhì)金屬粉，純度為99.99%，鈷為納米釤鈷合金粉，其中釤鈷合金粉中鈷的含量為95%。

實施例2

一種新型環(huán)保低溫合金的制備方法：

其中，各元素含量按重量比包括錫30份、鉍18份、銻15份、銅3.5份、鈷01.7份、錳2.7份；

制備方法包括如下步驟：

（1）按質(zhì)量配比稱取錫、鉍、銻，混合后得合金粉，并將合金粉放入液體石蠟中，其中合金粉質(zhì)量與液體石蠟體積比為1g:165ml，加熱至330℃，保溫，使合金粉完全熔化后，繼續(xù)保溫，備用；

（2）按配比稱取銅及錳，先將銅加入高頻感應(yīng)電爐中，加熱至1100℃后，保溫，使銅完全熔化后，再加入錳，待錳完全熔化后，繼續(xù)保溫1h后，以每分鐘5滴的滴加速度滴加0.5份的葵二酸二辛酯及0.5份的聚乙二醇辛基苯基醚，滴加過程保持不斷的攪拌，攪拌速率140r/min，滴加結(jié)束后，保溫靜置1h后，自然降溫，得銅錳合金，將銅錳合金用蒸餾水洗滌3次后，烘干，備用；

（3）按配比稱取鈷，并直接加入步驟（1）中，待鈷完全熔化后，再加入步驟（2）所得的銅錳合金，待銅錳合金完全熔化后，加入0.5份的硬脂酸，保溫反應(yīng)3h后，冷卻至95℃后，直接注入水中，待水溫恢復至室溫后，1500r/min轉(zhuǎn)速離心，收集沉淀，將沉淀轉(zhuǎn)移至超聲波震蕩器，向沉淀滴加1份的氯仿，28KHz超聲波震蕩5min，離心過濾，重復3次，干燥后得合金初粉，將合金初粉放置于中頻感應(yīng)電爐中，抽真空至-0.1MPa后，加熱至135℃，保溫1h后，保持真空，自然冷卻至25℃后，得本發(fā)明低溫合金；

其中，所述的錫、鉍、銻、銅、錳為各對應(yīng)的納米單質(zhì)金屬粉，純度為99.99%，鈷為納米釤鈷合金粉，其中釤鈷合金粉中鈷的含量為95%。

實施例3

一種新型環(huán)保低溫合金的制備方法：

其中，各元素含量按重量比包括錫60份、鉍32份、銻27份、銅1.5份、鈷0.8份、錳2.2份；

制備方法包括如下步驟：

（1）按質(zhì)量配比稱取錫、鉍、銻，混合后得合金粉，并將合金粉放入液體石蠟中，其中合金粉質(zhì)量與液體石蠟體積比為1g:180ml，加熱至340℃，保溫，使合金粉完全熔化后，繼續(xù)保溫，備用；

（2）按配比稱取銅及錳，先將銅加入高頻感應(yīng)電爐中，加熱至1100℃后，保溫，使銅完全熔化后，再加入錳，待錳完全熔化后，繼續(xù)保溫1h后，以每分鐘5滴的滴加速度滴加0.5份的葵二酸二辛酯及0.5份的聚乙二醇辛基苯基醚，滴加過程保持不斷的攪拌，攪拌速率150r/min，滴加結(jié)束后，保溫靜置1h后，自然降溫，得銅錳合金，將銅錳合金用蒸餾水洗滌3次后，烘干，備用；

（3）按配比稱取鈷，并直接加入步驟（1）中，待鈷完全熔化后，再加入步驟（2）所得的銅錳合金，待銅錳合金完全熔化后，加入0.5份的硬脂酸，保溫反應(yīng)3h后，冷卻至95℃后，直接注入水中，待水溫恢復至室溫后，1500r/min轉(zhuǎn)速離心，收集沉淀，將沉淀轉(zhuǎn)移至超聲波震蕩器，向沉淀滴加3份的氯仿，28KHz超聲波震蕩10min，離心過濾，重復3次，干燥后得合金初粉，將合金初粉放置于中頻感應(yīng)電爐中，抽真空至-0.1MPa后，加熱至135℃，保溫1h后，保持真空，自然冷卻至25℃后，得本發(fā)明低溫合金；

其中，所述的錫、鉍、銻、銅、錳為各對應(yīng)的納米單質(zhì)金屬粉，純度為99.99%，鈷為納米釤鈷合金粉，其中釤鈷合金粉中鈷的含量為95%。

實施例4

一種新型環(huán)保低溫合金的制備方法：

其中，各元素含量按重量比包括錫29份、鉍17份、銻14份、銅1.4份、鈷0.7份、錳2.1份，其余同實施例1。

實施例5

一種新型環(huán)保低溫合金的制備方法：

其中，各元素含量按重量比包括錫61份、鉍33份、銻28份、銅3.6份、鈷1.8份、錳2.8份，其余同實施例1。

實施例6

一種新型環(huán)保低溫合金的制備方法：

其中，各元素含量按重量比包括錫48份、鉍25份、銅3份、鈷1.5份、錳2.4份，其余同實施例1。

實施例7

一種新型環(huán)保低溫合金的制備方法：

其中，各元素含量按重量比包括錫52份、鉍30份、銻21份、銅2.5份、錳2.3份，其余同實施例1。

實施例8

一種新型環(huán)保低溫合金的制備方法：

其中，各元素含量按重量比包括錫35份、鉍21份、銻20份、銅1.8份、鈷1.5份，其余同實施例1。

實施例9

取實施例1-8所制備的低溫合金，以常用的鉍銦錫合金作為對比項，測量各低溫合金的延展性及熔程；

其中，熔程的測試為：采用差熱分析儀測量合金的固相線T1，液相線T2,熔程T3=T2-T1；

其中，延展性的測試為：將低溫合金放入雙輥冷軋機中，將軋機的間隙按1.0mm、0.5mm、0.4mm、0.3mm、0.2mm、0.1mm、0.08mm、0.06mm、0.04mm、0.02mm依次遞減，記錄合金經(jīng)過冷軋后開裂的間隙，開裂間隙越小，認定為延展性越好；

數(shù)據(jù)記錄如下：

實施例1、實施例2、實施例3為本發(fā)明技術(shù)參數(shù)，熔程小，適用廣泛，且較其他實施例及常用鉍銦錫三元合金延展性好，實施例4、實施例5所用原料不在本發(fā)明范圍內(nèi)，雖然延展性有所改善，但熔程較大，實施例6、實施例7、實施例8分別不添加銻、鈷、錳，在熔程及延展性上都不如目前使用的低溫合金，由此可以得出結(jié)論，本發(fā)明技術(shù)方案能夠提供延展性好，熔程小，適用廣的低溫合金，其中，實施例1為最優(yōu)選方案。