本發(fā)明涉及一種具有(004)晶面擇優(yōu)的銦錫氧化物薄膜材料的制備方法，屬于表面加工、涂層領域。

背景技術：

銦錫氧化物(Indium Tin Oxide,ITO)薄膜材料是一類重要的n型半導體功能材料，在光電轉換領域有重要的應用，如太陽能電池透明電極、平板顯示器透明電極、光電傳感器透明電極等。近年來，ITO薄膜材料制備過程中對ITO晶體結構和擇優(yōu)取向的控制越來越引起人們的關注，如非晶結構ITO薄膜材料、無擇優(yōu)體心立方鐵錳礦相多晶結構ITO薄膜材料、(004)晶面擇優(yōu)的體心立方鐵錳礦相多晶結構ITO薄膜材料等。ITO薄膜材料在光電轉換領域應用時一般作為透明電極材料，應具有致密的層狀結構，因此磁控濺射方法成為制備層狀ITO薄膜材料的最佳方法。然后，由于普通磁控濺射方法在室溫條件下制備ITO薄膜材料過程中，只能生長出非晶結構ITO薄膜材料或無擇優(yōu)體心立方鐵錳礦相多晶結構ITO薄膜材料，即使通過對制備的ITO薄膜材料進行后期退火處理，也難以獲得具有(004)晶面擇優(yōu)的體心立方鐵錳礦相多晶結構ITO薄膜材料。

目前，制備具有(004)晶面擇優(yōu)的體心立方鐵錳礦相多晶結構ITO薄膜材料的方法均存在一些不足之處，如：現(xiàn)有技術中在制備ITO薄膜材料的過程中均需向外界排放含有Cl、F、CO₂、SO₂、NO₂等有害氣體的尾氣，造成環(huán)境污染；制備的ITO薄膜材料致密性低，表面粗糙度大，薄膜與基底結合力差；在制備ITO薄膜材料的過程中，均需進行高溫熱處理，存在耗時長、效率低等問題。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明利用磁控濺射的方法制備體心立方鐵錳礦相多晶銦錫氧化物薄膜材料，通過調節(jié)銦錫氧化物靶材表面的磁控濺射功率密度，實現(xiàn)銦錫氧化物薄膜材料擇優(yōu)取向的可控，解決了上述問題。

本發(fā)明提供了一種具有(004)晶面擇優(yōu)的銦錫氧化物薄膜材料的制備方法，所述制備方法為：利用磁控濺射的方法得到具有(004)晶面擇優(yōu)的體心立方鐵錳礦相多晶銦錫氧化物薄膜材料，所述磁控濺射的功率密度為4.8-8.0W/cm²。

本發(fā)明所述磁控濺射的溫度優(yōu)選為室溫。

本發(fā)明所述磁控濺射的靶材優(yōu)選為高純銦錫氧化物靶(99.99％)，其中：三氧化二銦的質量百分比為90wt.％，二氧化錫的質量百分比為10wt.％。

本發(fā)明所述磁控濺射的工作氣體優(yōu)選為高純氬。

本發(fā)明所述銦錫氧化物薄膜材料的厚度優(yōu)選為≥100nm。

本發(fā)明有益效果為：

①本發(fā)明通過控制磁控濺射過程中銦錫氧化物靶表面磁控濺射的功率密度，得到具有不同擇優(yōu)取向的銦錫氧化物薄膜材料，實現(xiàn)銦錫氧化物薄膜材料擇優(yōu)取向的可調控。

②本發(fā)明磁控濺射的工作氣體為高純氬，對環(huán)境無污染。

③本發(fā)明制備方法簡單、成本低、產率高、便于大規(guī)模工業(yè)化生產。

附圖說明

本發(fā)明附圖1幅，

圖1為實施例1-5、對比例1-2中ITO薄膜材料的X射線衍射圖譜。

具體實施方式

下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。

實施例1

一種銦錫氧化物薄膜材料的制備方法，所述制備方法為：利用直流脈沖反應磁控濺射方法在室溫條件下以載玻片為基底材料，以高純ITO(純度為99.99％，其中，In₂O₃：90wt.％，SnO₂：10wt.％)為濺射靶材，以高純氬(純度為99.99％)為濺射氣體，進行磁控濺射制備銦錫氧化物薄膜，得到的銦錫氧化物薄膜厚度為100nm，銦錫氧化物薄膜材料呈體心立方鐵錳礦相多晶結構，并表現(xiàn)出弱(004)晶面擇優(yōu)取向，如圖1所示。

其中：直流脈沖濺射電源工作頻率為200kHz，ITO靶表面濺射功率密度為4.8W/cm²，氬流量為20sccm，背底真空度為3.0×10^-3Pa，濺射真空度為0.7Pa，沉積時間為67s。

實施例2

一種銦錫氧化物薄膜材料的制備方法，所述制備方法為：利用射頻反應磁控濺射方法在室溫條件下以石英片為基底材料，以高純ITO(純度為99.99％，其中，In₂O₃：90wt.％，SnO₂：10wt.％)為濺射靶材，以高純氬(純度為99.99％)為濺射氣體，進行磁控濺射制備銦錫氧化物薄膜，得到的銦錫氧化物薄膜厚度為400nm，銦錫氧化物薄膜材料呈(004)晶面擇優(yōu)的體心立方鐵錳礦相多晶結構，如圖1所示。

其中：射頻電源工作頻率為13.56MHz，ITO靶表面濺射功率密度為5.6W/cm²，氬流量為15sccm，背底真空度為2.0×10^-3Pa，濺射真空度為0.6Pa，沉積時間為225s。

實施例3

一種銦錫氧化物薄膜材料的制備方法，所述制備方法為：利用直流脈沖反應磁控濺射方法在室溫條件下以載玻片為基底材料，以高純ITO(純度為99.99％，其中，In₂O₃：90wt.％，SnO₂：10wt.％)為濺射靶材，以高純氬(純度為99.99％)為濺射氣體，進行磁控濺射制備銦錫氧化物薄膜，得到的銦錫氧化物薄膜厚度為300nm，銦錫氧化物薄膜材料呈(004)晶面擇優(yōu)的體心立方鐵錳礦相多晶結構，如圖1所示。

其中：直流脈沖濺射電源工作頻率為200kHz，ITO靶表面濺射功率密度為6.4W/cm²，氬流量為18sccm，背底真空度為3.0×10^-3Pa，濺射真空度為0.7Pa，沉積時間為135s。

實施例4

一種銦錫氧化物薄膜材料的制備方法，所述制備方法為：利用高功率脈沖反應磁控濺射方法在室溫條件下以載玻片為基底材料，以高純ITO(純度為99.99％，其中，In₂O₃：90wt.％，SnO₂：10wt.％)為濺射靶材，以高純氬(純度為99.99％)為濺射氣體，進行磁控濺射制備銦錫氧化物薄膜，得到的銦錫氧化物薄膜厚度為200nm，銦錫氧化物薄膜材料呈(004)晶面擇優(yōu)的體心立方鐵錳礦相多晶結構，如圖1所示。

其中：直流脈沖濺射電源工作頻率為100kHz，ITO靶表面直流濺射功率密度為3.0W/cm²，ITO靶表面脈沖濺射功率密度為4.2W/cm²，即ITO靶表面總濺射功率密度為7.2W/cm²，氬流量為20sccm，背底真空度為1.0×10^-3Pa，濺射真空度為0.8Pa，沉積時間為75s。

實施例5

一種銦錫氧化物薄膜材料的制備方法，所述制備方法為：利用直流脈沖反應磁控濺射方法在室溫條件下以載玻片為基底材料，以高純ITO(純度為99.99％，其中，In₂O₃：90wt.％，SnO₂：10wt.％)為濺射靶材，以高純氬(純度為99.99％)為濺射氣體，進行磁控濺射制備銦錫氧化物薄膜，得到的銦錫氧化物薄膜厚度為500nm，銦錫氧化物薄膜材料呈(004)晶面擇優(yōu)的體心立方鐵錳礦相多晶結構，如圖1所示。

其中：直流脈沖濺射電源工作頻率為300kHz，ITO靶表面濺射功率密度為8.0W/cm²，氬流量為20sccm，背底真空度為3.0×10^-3Pa，濺射真空度為0.7Pa，沉積時間為170s。

對比例1

一種銦錫氧化物薄膜材料的制備方法，所述制備方法為：利用直流脈沖反應磁控濺射方法在室溫條件下以載玻片為基底材料，以高純ITO(純度為99.99％，其中，In₂O₃：90wt.％，SnO₂：10wt.％)為濺射靶材，以高純氬(純度為99.99％)為濺射氣體，進行磁控濺射制備銦錫氧化物薄膜，得到的銦錫氧化物薄膜厚度為500nm，銦錫氧化物薄膜材料呈無擇優(yōu)的體心立方鐵錳礦相多晶結構，如圖1所示。

其中：直流脈沖濺射電源工作頻率為200kHz，ITO靶表面濺射功率密度為4.0W/cm²，氬流量為20sccm，背底真空度為3.0×10^-3Pa，濺射真空度為0.7Pa，沉積時間為440s。

對比例2

一種銦錫氧化物薄膜材料的制備方法，所述制備方法為：利用射頻反應磁控濺射方法在室溫條件下以石英片為基底材料，以高純ITO(純度為99.99％，其中，In₂O₃：90wt.％，SnO₂：10wt.％)為濺射靶材，以高純氬(純度為99.99％)為濺射氣體，進行磁控濺射制備銦錫氧化物薄膜，得到的銦錫氧化物薄膜厚度為400nm，銦錫氧化物薄膜材料呈無擇優(yōu)的體心立方鐵錳礦相多晶結構，如圖1所示。

其中：射頻電源工作頻率為13.56MHz，ITO靶表面濺射功率密度為3.2W/cm²，氬流量為15sccm，，背底真空度為2.0×10^-3Pa，濺射真空度為0.6Pa，沉積時間為400s。