本發(fā)明涉及一種合金材料的制備，特別涉及一種鎳銅合金薄板材料的制備方法。

背景技術：

鎳銅合金是一種典型的沉淀強化型合金，具有高彈性、高強度、高導電性、耐蝕性、耐疲勞、彈性滯后小、無磁性、沖擊時不產(chǎn)生火花等一系列優(yōu)點，被廣泛應用于航天、航空、電子、通訊、機械、石油、化工、汽車及家電工業(yè)中，具有廣闊的應用前景。

目前，鎳銅合金板材料基本上都是采用軋制法制備，主要包括半連續(xù)澆鑄錠 +銑削表皮+加熱+粗軋+淬火+二次軋制+淬火+酸洗+刷洗+精軋等工序。由于鎳銅合金鑄錠在結晶時趨向于二次偏析，即鎳元素向鑄錠表層富集，造成鑄錠不同層面塑性存在很大差異，熱軋時易于形成裂紋。所以一般鑄錠尺寸及重量都較小，鑄錠軋制前必須銑削去其表面至少 2.5mm 深表層。由此可見軋制鎳銅合金技術難度大、成材率、生產(chǎn)效率低。而且在大氣環(huán)境中熔煉鎳銅合金，存在鎳金屬污染環(huán)境等弊端。物理氣相沉積技術具有鍍膜成分純度高、工藝可控性強、清潔無污染以及易于實現(xiàn)工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)等優(yōu)點，特別是在環(huán)境保護方面，真空物理氣相沉積技術具有其他一般技術無可比擬的優(yōu)越性。

因此，現(xiàn)在需要研發(fā)出一種穩(wěn)定的鎳銅合金薄板材料的制備方法。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術問題是，針對現(xiàn)有的不足，提供一種沉積速率快、質(zhì)量可控、工作效率高的鎳銅合金薄板材料的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是，該鎳銅合金薄板材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）基板的清洗：選取厚度為 0.15~0.2mm的純銅帶作基板，為了去除油漬，先用濃度為3.5~4.5 %碳酸鈉堿液清洗10~15min，清洗時溫度為65~75℃；然后為了去除氧化皮在濃度為3.5~4.5%稀硫酸中清洗10~15min；再將基板先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去離子水中超聲25~35min，以提高基板表面活性，吹干待用；

（2）選取靶材：選取純 Ni 靶材或高鎳含量鎳銅60~70wt.%Ni合金靶材，待用；

（3）制備覆層薄板：將步驟（1）中清洗后的銅帶基板置于磁控濺射設備的基片臺上作為陽極，將步驟（2）中的Ni 靶材或高鎳含量鎳銅60~70wt.%Ni合金靶材放入磁控濺射設備的靶材座上作為陰極，且調(diào)節(jié)靶材座與基片座的距離，使兩者之間的距離保持在20mm；啟動機械泵，打開旁抽閥Ⅱ，對真空腔室抽真空；當真空度達到1~8Pa時，關閉旁抽閥Ⅱ，打開旁抽閥Ⅰ，并啟動分子泵，打開閘板閥，采用分子泵對真空腔室進一步抽真空；當分子泵加速后穩(wěn)定運行直至真空度達到1~5×10^-3Pa；打開氬氣閥，通入氬氣，對基板進行離子束清洗，清洗時間為3~5 min；待磁控濺射設備的真空度達到4~8Pa時，調(diào)節(jié)磁控濺射沉積條件：預熱銅帶基板至300~500℃；放電電壓300V~400V、電流10~20A、沉積速率為0.5~1.5μm/min；沉積時間20~60min，在銅帶基板上制得一層薄膜層；依次關閉電流、放電電壓和氬氣閥，解除真空，關閉分子泵，開啟進氣閥，通入空氣，并待銅帶基板冷卻至室溫后，取出銅帶基板；

（4）擴散固溶：將步驟（3）所制得的鍍膜銅帶基板在溫度為700~800℃時擴散處理，擴散時間 15~40min，即得到斷面成分分布均勻的覆層鎳銅合金薄板材料。

進一步改進在于，在步驟（3）中，通過將多個相同組份的純Ni或高鎳含量鎳銅合金靶材分別放在磁控濺射鍍膜機中對立安裝的多個靶位上，純銅帶從中間穿過，實現(xiàn)寬幅基板雙面同步快速連續(xù)鍍膜處理。

進一步改進在于，在所述步驟（3）中，純銅帶基板表面沉積的含 Ni 薄膜的厚度為10~80μm。

采用多靶材磁控濺射法，可以多個靶材連續(xù)濺射，同時不易使沉積薄膜受到污染，且沉積的功率大，沉積的薄膜質(zhì)量高；在制備過程中可以對基板進行清洗，為了提高基板的附著力，通過后處理擴散，使合金均勻固溶。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：提供鎳銅合金薄板材料的制備方法，該方法沉積速率快、質(zhì)量可控、工作效率高，制備過程在全真空條件下，無鎳元素氧化及污染環(huán)境、危害人體安全等問題，因此極其適合工業(yè)化應用；制備工藝也能適合工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)，產(chǎn)品成品率高，質(zhì)量穩(wěn)定，而且制造成本低廉。

具體實施方式

實施例1： 鎳銅合金薄板材料的制備方法，包括如下步驟：

（1）基板的清洗：選取厚度為 0.15mm的純銅帶作基板，為了去除油漬，先用濃度為3.5%碳酸鈉堿液清洗15min，清洗時溫度為65℃；然后為了去除氧化皮在濃度為3.5%稀硫酸中清洗15min；再將基板先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去離子水中超聲25min，以提高基板表面活性，吹干待用；

（2）選取靶材：選取純 Ni 靶材或高鎳含量鎳銅60wt.%Ni合金靶材，待用；

（3）制備覆層薄板：將步驟（1）中清洗后的銅帶基板置于磁控濺射設備的基片臺上作為陽極，將步驟（2）中的Ni 靶材和高鎳含量鎳銅60~70wt.%Ni合金靶材分別放入磁控濺射設備的兩個對立的靶材座上作為陰極，且調(diào)節(jié)靶材座與基片座的距離，使兩者之間的距離保持在20mm；啟動機械泵，打開旁抽閥Ⅱ，對真空腔室抽真空；當真空度達到6Pa時，關閉旁抽閥Ⅱ，打開旁抽閥Ⅰ，并啟動分子泵，打開閘板閥，采用分子泵對真空腔室進一步抽真空；當分子泵加速后穩(wěn)定運行直至真空度達到5×10^-3Pa；打開氬氣閥，通入氬氣，對基板進行離子束清洗，清洗時間為5 min；待磁控濺射設備的真空度達到6Pa時，調(diào)節(jié)磁控濺射沉積條件：預熱銅帶基板至500℃；放電電壓400V、電流20A、沉積速率為1.5μm/min；沉積時間20min，在銅帶基板上制得一層薄膜層；依次關閉電流、放電電壓和氬氣閥，解除真空，關閉分子泵，開啟進氣閥，通入空氣，并待銅帶基板冷卻至室溫后，取出銅帶基板；通過將多個相同組份的純Ni和高鎳含量鎳銅合金靶材分別放在磁控濺射鍍膜機中對立安裝的多個靶位上，純銅帶從中間穿過，實現(xiàn)寬幅基板雙面同步快速連續(xù)鍍膜處理；最后純銅帶基板表面沉積的含 Ni 薄膜的厚度為30μm；（4）擴散固溶：將步驟（3）所制得的鍍膜銅帶基板在溫度為700℃時擴散處理，擴散時間 40min，即得到斷面成分分布均勻的覆層鎳銅合金薄板材料。

實施例2：鎳銅合金薄板材料的制備方法，包括如下步驟：

（1）基板的清洗：選取厚度為 0.2mm的純銅帶作基板，為了去除油漬，先用濃度為4.5 %碳酸鈉堿液清洗10min，清洗時溫度為75℃；然后為了去除氧化皮在濃度為4.5%稀硫酸中清洗10min；再將基板先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去離子水中超聲35min，以提高基板表面活性，吹干待用；

（2）選取靶材：選取純 Ni 靶材或高鎳含量鎳銅70wt.%Ni合金靶材，待用；

（3）制備覆層薄板：將步驟（1）中清洗后的銅帶基板置于磁控濺射設備的基片臺上作為陽極，將步驟（2）中的Ni 靶材和高鎳含量鎳銅60~70wt.%Ni合金靶材分別放入磁控濺射設備的兩個對立的靶材座上作為陰極，且調(diào)節(jié)靶材座與基片座的距離，使兩者之間的距離保持在20mm；啟動機械泵，打開旁抽閥Ⅱ，對真空腔室抽真空；當真空度達到6Pa時，關閉旁抽閥Ⅱ，打開旁抽閥Ⅰ，并啟動分子泵，打開閘板閥，采用分子泵對真空腔室進一步抽真空；當分子泵加速后穩(wěn)定運行直至真空度達到5×10^-3Pa；打開氬氣閥，通入氬氣，對基板進行離子束清洗，清洗時間為5 min；待磁控濺射設備的真空度達到6Pa時，調(diào)節(jié)磁控濺射沉積條件：預熱銅帶基板至400℃；放電電壓300VV、電流15A、沉積速率為1.0μm/min；沉積時間60min，在銅帶基板上制得一層薄膜層；依次關閉電流、放電電壓和氬氣閥，解除真空，關閉分子泵，開啟進氣閥，通入空氣，并待銅帶基板冷卻至室溫后，取出銅帶基板；通過將多個相同組份的純Ni和高鎳含量鎳銅合金靶材分別放在磁控濺射鍍膜機中對立安裝的多個靶位上，純銅帶從中間穿過，實現(xiàn)寬幅基板雙面同步快速連續(xù)鍍膜處理；最后純銅帶基板表面沉積的含 Ni 薄膜的厚度為60μm；

（4）擴散固溶：將步驟（3）所制得的鍍膜銅帶基板在溫度為800℃時擴散處理，擴散時間 20min，即得到斷面成分分布均勻的覆層鎳銅合金薄板材料。

鎳銅合金是一種典型的沉淀強化型合金，上述方法制備的Cu-2~4wt.%Ni薄板在經(jīng)過進一步的固溶時效處理之后，具有極佳的使用性能。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征及優(yōu)點。本行業(yè)的技術人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。