本發(fā)明屬于貴金屬冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氯銥酸溶液中鉑鈀銠雜質(zhì)的高效清潔脫除方法，更具體的涉及一種從粗氯銥酸溶液中脫除鉑鈀銠等鉑族金屬雜質(zhì)的方法。

背景技術(shù)：

銥是一種稀有金屬，是鉑族金屬的一種。銥是最為耐腐蝕的金屬，對(duì)于一般腐蝕劑均無法將以腐蝕，包括沸騰的王水。基于其獨(dú)一無二的耐腐蝕特性，銥以純銥、鉑銥合金、銥銠合金的形式被廣泛的用于各類要求苛刻的耐腐蝕坩堝、標(biāo)準(zhǔn)米尺、千克原器等高精度設(shè)備。

銥是提取難度最大的鉑族金屬之一。目前，脫除含銥料液中的貴金屬雜質(zhì)，仍主要采用水解法、TBP萃取法及硫化法等。上述工藝或采用揮發(fā)性強(qiáng)、惡化操作環(huán)境的有機(jī)相，或產(chǎn)出難處理的高含鹽廢水，并使用排放環(huán)境友好性差的硫化物，使得銥提取過程環(huán)保性不佳。此外，由于銥與鉑、銠等性質(zhì)相近且惰性較強(qiáng)，導(dǎo)致采用上述工藝除雜，需反復(fù)多遍才能達(dá)到精制要求，使得銥收率大幅降低的同時(shí)，產(chǎn)出含鉑鈀銠的雜質(zhì)廢渣難以回收，貴金屬資源利用率無法根本提高。

隨著國內(nèi)環(huán)保形勢(shì)的日益嚴(yán)峻和貴金屬資源的日益緊缺，需開發(fā)一種新工藝，在滿足銥的清潔提取的同時(shí)，大幅提高除雜效率，并使得貴金屬雜質(zhì)更易于回收利用，達(dá)到高效除雜、銥分散低和資源利用率高的多重目標(biāo)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的是針對(duì)現(xiàn)有含銥料液中貴金屬雜質(zhì)脫除技術(shù)中存在的缺點(diǎn)而提供一種含銥料液中貴金屬雜質(zhì)的脫除方法，該方法采用環(huán)保型試劑，降低銥在除雜過程中的分散損失的同時(shí)，使得貴金屬雜質(zhì)脫除效率顯著提高，并形成高品位的固渣而得以簡(jiǎn)便回收。

為解決本發(fā)明的技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案：

一種含銥料液中貴金屬雜質(zhì)的脫除方法，包括如下步驟：

（1）用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-40%氫氧化鈉溶液或者氫氧化鈉固體調(diào)整含銥料液的pH=1-1.5；

（2）將調(diào)整了酸度的含銥料液升溫至65-75℃，向其中加入D-異抗壞血酸鈉，65-75℃恒溫反應(yīng)30-60min，降溫后過濾，濾液待用，產(chǎn)出含鉑+鈀>90%的濾渣，經(jīng)氯化造液后提取鉑鈀；

（3）將濾液升溫至70-75℃，在常壓下向其中通入氫氣， 70-75℃恒溫反應(yīng)120-150min，降溫至室溫后過濾，產(chǎn)出含銠>85%的濾渣作為提取銠的原料；

（4）濾液進(jìn)行進(jìn)一步精煉，最終產(chǎn)出99.99%的銥粉產(chǎn)品。

所述步驟（2）中D-異抗壞血酸鈉加入量為：含銥料液中含每千克Pt 加入2.3-2.5kgD-異抗壞血酸鈉、含銥料液中含每千克Pd加入1.9-2.1kgD-異抗壞血酸鈉。

所述步驟（3）中氫氣的流量為400-600ml/min。

所述步驟（5）中濾液的精煉為還原法或氯化銨沉淀法。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)：1.該法在除雜過程中，使用清潔性高、環(huán)境友好的D-異抗壞血酸鈉和氫氣為主要試劑，過程實(shí)現(xiàn)無污染物排放。2.該法鉑鈀銠的除雜效率分別達(dá)到了99.3%、99.9%和99.6%以上，而過程銥的損失<5.2%。3.該法所得除雜固體渣中，鉑鈀渣品位>90%、銠渣品位>95%，成為高品位的鉑族金屬原料而易于回收。4.該法亦可應(yīng)用于含銥料液中金銀雜質(zhì)的脫除，具有較強(qiáng)的推廣性。5.采用該法精煉銥，達(dá)到的收率為96%以上。

附圖說明

圖1為本發(fā)明工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種含銥料液中貴金屬雜質(zhì)的脫除方法，包括如下步驟：

（1）用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%氫氧化鈉溶液調(diào)整氯銥酸溶液的pH=1，氯銥酸溶液組成如表1所示；

（2）將調(diào)整了酸度的含銥料液升溫至65℃，向其中加入D-異抗壞血酸鈉，D-異抗壞血酸鈉加入量為：含銥料液中含每千克Pt 加入2.3kgD-異抗壞血酸鈉、含銥料液中含每千克Pd加入1.9kgD-異抗壞血酸鈉，65℃恒溫反應(yīng)30min，降溫后過濾，濾液待用，產(chǎn)出含鉑+鈀>90%的濾渣，經(jīng)氯化造液后提取鉑鈀；

（3）將濾液升溫至70℃，在常壓下向其中通入氫氣，氫氣的流量為400mL/min，70℃恒溫反應(yīng)120min，降溫至室溫后過濾，產(chǎn)出含銠>85%的濾渣作為提取銠的原料；

（4）濾液采用還原法進(jìn)行進(jìn)一步精煉，最終產(chǎn)出99.99%的銥粉產(chǎn)品。

表1. 氯銥酸溶液成分（g/L）

量取上述氯銥酸溶液1000ml，按照步驟1-4進(jìn)行銥的提取與精煉。其中，銠提取后液中銥的精煉采用氯化銨沉淀法。各重要產(chǎn)物成分如表2所示。

表2. 實(shí)施例1實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)施例2

一種含銥料液中貴金屬雜質(zhì)的脫除方法，包括如下步驟：

（1）用30%氫氧化鈉溶液調(diào)整氯銥酸溶液的pH=1.5，氯銥酸溶液組成如表1所示；

（2）將調(diào)整了酸度的含銥料液升溫至75℃，向其中加入D-異抗壞血酸鈉，D-異抗壞血酸鈉加入量為：含銥料液中含每千克Pt 加入2.5kgD-異抗壞血酸鈉、含銥料液中含每千克Pd加入2.1kgD-異抗壞血酸鈉，75℃恒溫反應(yīng)60min，降溫后過濾，濾液待用，產(chǎn)出含鉑+鈀>90%的濾渣，經(jīng)氯化造液后提取鉑鈀；

（3）將濾液升溫至75℃，在常壓下向其中通入氫氣，氫氣的流量為600ml/min，75℃恒溫反應(yīng)150min，降溫至室溫后過濾，產(chǎn)出含銠>85%的濾渣作為提取銠的原料；

（4）濾液采用還原法進(jìn)行進(jìn)一步精煉，最終產(chǎn)出99.99%的銥粉產(chǎn)品。

表3. 氯銥酸溶液成分（g/L）

表4. 實(shí)施例2實(shí)驗(yàn)結(jié)果