本發(fā)明涉及一種萃取劑的皂化方法，具體涉及一種有機(jī)萃取劑的皂化、二次洗滌的方法。

背景技術(shù)：
在萃取分離稀土的生產(chǎn)工藝中，萃取稀土是以陽離子交換為其主要特征，在萃取中交換出的陽離子就是二聚體中離解出來的H+，由于H+進(jìn)入水相中，使被萃取液的pH下降，從而使得萃取劑的萃取能力大大下降，為了提高萃取劑的萃取容量，維持最佳的萃取條件，需要在萃取劑萃取稀土之前對其進(jìn)行皂化。目前，萃取劑萃取分離稀土的生產(chǎn)工藝中，皂化工藝大多采用堿皂、銨皂和鈣皂，各種皂化工藝都有其利弊。堿皂工藝的成本高，產(chǎn)生的萃取廢水含鹽份高，導(dǎo)致含鹽份高的生產(chǎn)廢水直接排入環(huán)境，對環(huán)境造成污染；銨皂工藝的成本低，萃取工藝便于控制，但是后續(xù)的廢水處理工藝難度大，設(shè)備設(shè)施要求較高；鈣皂工藝的成本低，后續(xù)的萃取廢水也好處理，但是因其含雜質(zhì)量高，在進(jìn)行萃取分離稀土?xí)r，容易在萃取槽中形成三相，對萃取劑的損耗較大，對有機(jī)相的飽和容量影響較大，影響生產(chǎn)的穩(wěn)定性和連續(xù)性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種降低鈣皂化萃取劑中雜質(zhì)含量、提高鈣皂化萃取劑的萃取效果的萃取劑的皂化洗滌方便。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種萃取劑的皂化洗滌方法，包括以下步驟，a.將空白有機(jī)萃取劑和配制好的石灰乳加入多級共流皂化槽中進(jìn)行皂化；b.將皂化后的溶液進(jìn)行澄清，澄清后將水相棄除，得到鈣皂化萃取劑；c.將得到的鈣皂化萃取劑加入多級逆流一次洗滌槽進(jìn)行洗滌，并將水相棄除；d.將洗滌后得到的有機(jī)相加入多級逆流二次洗滌槽并加入萃余液進(jìn)行二次洗滌，將洗滌后水相再加入多級逆流一次洗滌槽進(jìn)行洗滌；e.得到洗滌后的鈣皂化萃取劑直接加入萃取槽中進(jìn)行稀土萃取分離。進(jìn)一步地，所述的有機(jī)萃取劑為P507萃取劑。進(jìn)一步地，所述a步驟中，皂化得到有機(jī)相的皂化值為0.53～0.55mol/L。進(jìn)一步地，所述c步驟中，得到的水相中不含有稀土。進(jìn)一步地，所述d步驟中，得到的水相中含有的稀土濃度為0.3～0.5mol/L。進(jìn)一步地，步驟a中所述石灰乳的配制方法包括，將熟石灰放入攪拌桶加水?dāng)嚢瑁筮^200目的篩，配成統(tǒng)一濃度的石灰乳。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明將皂化好的有機(jī)相加入多級逆流洗滌槽，用萃余液作洗滌劑，把有機(jī)相中的雜質(zhì)交換在水相中棄除。為了保證有機(jī)相的萃取飽和度，同時(shí)又能使得鈣皂化的有機(jī)相中的雜質(zhì)能夠很好地得到交換，采用兩套多級逆流分步洗滌，第二次洗滌采用新鮮的萃余液，控制流量，讓第二次洗滌的水相含有0.3～0.5mol/L的稀土濃度，再把第二次的水相(即這部分含有0.3～0.5mol/L的稀土濃度的萃余液)和皂化好的新鮮有機(jī)相加入多級逆流一次洗滌槽進(jìn)行第一次洗滌，從而使第一次洗滌的水相中不含有稀土，從而通過洗滌將有機(jī)萃取劑中的雜質(zhì)轉(zhuǎn)移至水相中棄除。這樣即能保證進(jìn)萃取槽中的P507有機(jī)相的潔凈度，又能控制因P507有機(jī)相雜質(zhì)含量高而形成的乳化造成的有機(jī)相損失。本方法工藝簡單易控制，并使萃取分離工程中萃取效率提高，大大增加了生產(chǎn)的穩(wěn)定性和連續(xù)性。附圖說明圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。具體實(shí)施方式本發(fā)明包括以下步驟：a.先將氫氧化鈣含量大于97％的熟石灰放入攪拌桶加水?dāng)嚢杈鶆?，然后過200目篩，配成統(tǒng)一濃度的石灰乳，然后將空白有機(jī)P507萃取劑和上述配制好的石灰乳加入多級共流皂化槽中進(jìn)行皂化。b.將皂化后的溶液進(jìn)行澄清，澄清后將水相棄除，得到鈣皂化P507萃取劑，得到的鈣皂化P507萃取劑的皂化值為0.53～0.55mol/L?？刂柒}皂化P507萃取劑的皂化值為0.53～0.55mol/L就要控制石灰乳的濃度在工藝要求的范圍內(nèi)：[OH－]＝4.5±0.1mol/L，根據(jù)有機(jī)相皂化公式計(jì)算石灰乳的流量，根據(jù)上述公式并通過流量控制器穩(wěn)定進(jìn)皂化槽有機(jī)相和石灰乳的流量，從而保證得到的鈣皂化P507萃取劑的皂化值為0.53～0.55mol/L。因此，每2小時(shí)需要對皂化有機(jī)相進(jìn)行監(jiān)測，測定有機(jī)相中的皂化值。有機(jī)相中皂化值的測定方法如下：用10ml移液管準(zhǔn)確移取10ml皂化好的有機(jī)相于60ml分液漏斗中，加入25ml0.25MHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，振蕩，充分混合反應(yīng)3min，靜置分層，把分層后的水相從分液漏斗中放入250ml的錐形瓶中，再往分液漏斗中加入10ml左右去離子水，振蕩分層后把水相放入原錐形瓶中，再次重復(fù)水洗，把水相放入原錐形瓶中，往錐形瓶中滴入2～3滴0.1％甲基橙指示劑，此時(shí)溶液顯紅色，用0.1MNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色時(shí)為滴定終點(diǎn)。記錄所消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，待測皂化值按下式計(jì)算：皂化值(M)＝(25×MHCl-MNaOH×VNaOH)/10式中：MHCl—標(biāo)準(zhǔn)鹽酸濃度(M)MNaOH—標(biāo)準(zhǔn)NaOH濃度(M)VNaOH—滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)NaOH的體積)。c.將得到的鈣皂化萃取劑加入多級逆流一次洗滌槽進(jìn)行洗滌，洗滌后澄清，澄清后將水相棄除，在洗滌過程中，根據(jù)控制有機(jī)相的皂化值在0.53～0.55mol/L，此時(shí)有機(jī)相萃取稀土的飽和容量為：(0.53～0.55mol/L/3＝0.18±0.003mol/L)，對進(jìn)入洗滌槽的洗滌液使用前必須測定其稀土濃度，根據(jù)有機(jī)相萃取飽和容量0.18±0.003mol/L計(jì)算洗滌液(即多級逆流二次洗滌槽中的水相)的流量，為保證萃余液中不含稀土，取理論計(jì)算流量的90％，即)，從而根據(jù)控制洗滌液的流量保證洗滌后該水相中不含有稀土。d.將洗滌后得到的有機(jī)相加入多級逆流二次洗滌槽中，并同時(shí)加入萃余液進(jìn)行二次洗滌，洗滌后澄清，澄清后將水相再加入多級逆流一次洗滌槽進(jìn)行洗滌，在洗滌過程中，根據(jù)控制有機(jī)相的皂化值在0.53～0.55mol/L，此時(shí)有機(jī)相萃取稀土的飽和容量為：(0.53～0.55mol/L/3＝0.18±0.003mol/L)，對進(jìn)入洗滌槽的洗滌液使用前必須測定其稀土濃度，根據(jù)有機(jī)相萃取飽和容量0.18±0.003mol/L計(jì)算洗滌液(即萃余液)的流量，為了保證萃余液中的稀土濃度在0.3～0.5mol/L，取理論計(jì)算流量的150％，即)，洗滌后，得到的水相中含有的稀土濃度為0.3～0.5mol/L。e.所述步驟d中得到洗滌后的有機(jī)相為鈣皂化P507萃取劑，將鈣皂化P507萃取劑直接加入萃取槽中進(jìn)行稀土萃取分離。本發(fā)明將皂化好的有機(jī)相加入多級逆流洗滌槽，用萃余液作洗滌劑，把有機(jī)相中的雜質(zhì)交換在水相中棄除。為了保證有機(jī)相的萃取飽和度，同時(shí)又能使得鈣皂化的有機(jī)相中的雜質(zhì)能夠很好地得到交換，采用兩套多級逆流分步洗滌，第二次洗滌采用新鮮的萃余液，控制流量，讓第二次洗滌的水相含有0.3～0.5mol/L的稀土濃度，再把第二次的水相(即這部分含有0.3～0.5mol/L的稀土濃度的萃余液)和皂化好的新鮮有機(jī)相加入多級逆流一次洗滌槽進(jìn)行第一次洗滌，從而使第一次洗滌的水相中不含有稀土，從而通過洗滌將有機(jī)萃取劑中的雜質(zhì)轉(zhuǎn)移至水相中棄除。這樣即能保證進(jìn)萃取槽中的P507有機(jī)相的潔凈度，又能控制因P507有機(jī)相雜質(zhì)含量高而形成的乳化造成的有機(jī)相損失。本方法工藝簡單易控制，并使萃取分離工程中萃取效率提高，大大增加了生產(chǎn)的穩(wěn)定性和連續(xù)性。