本發(fā)明屬于金屬氫化物材料保護(hù)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種金屬氫化物表面阻氫滲透層的制備方法。

背景技術(shù)：

金屬氫化物具有儲(chǔ)氫和固定的作用，常作為載氫材料，保持氫在高溫下不損失是材料性能的關(guān)鍵因素；在制氫及氫同位素設(shè)備和氫及其同位素儲(chǔ)存領(lǐng)域，阻氫滲透涂層具有重要意義。

關(guān)于阻氫滲透的研究報(bào)道較多，大多均是在不銹鋼或碳鋼表面制備氫滲透阻擋層。不銹鋼基體與金屬氫化物基體具有本質(zhì)的區(qū)別，不銹鋼具有較好的塑性和一系列其他金屬性質(zhì)，并且形狀相對(duì)簡(jiǎn)單，適合使用物理氣相沉積工藝、包埋滲鋁工藝等。氫化鋯等金屬氫化物功能部件一般都具有復(fù)雜的形狀，物理氣相沉積等方法難以制備出各部位均勻的涂層；在氫化鋯等金屬氫化物表面制備阻擋層過(guò)程中采用高溫或快速熱沖擊的方法也不適合。在氫化鋯等金屬氫化物基體上制備含氮氧、含碳氧或者含碳氮氧涂層的方法也未見報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足，本發(fā)明提供了一種金屬氫化物表面阻氫滲透層的制備方法。

一種金屬氫化物表面阻氫滲透層的制備方法，包括以下步驟：

(1)將金屬氫化物表面進(jìn)行除油、清洗、拋光處理；

(2)將金屬氫化物置于可通氣的真空反應(yīng)容器內(nèi)，將反應(yīng)容器放入加熱爐內(nèi)，抽真空至壓強(qiáng)達(dá)到1.0×10^-4pa～10pa后，通入源氣體，待反應(yīng)容器壓強(qiáng)達(dá)到0.1mpa打開反應(yīng)容器出氣閥門；

(3)在恒流量通氣的條件下，將加熱爐從室溫升至400～900℃進(jìn)行原位反應(yīng)，升溫程序?yàn)椋涸?00～900℃范圍內(nèi)設(shè)置1至多個(gè)恒溫平臺(tái)，每個(gè)恒溫平臺(tái)的恒溫時(shí)間為1～200小時(shí)；從室溫或前一個(gè)恒溫平臺(tái)達(dá)到后一個(gè)恒溫平臺(tái)的升溫速度為10～600℃/h；

(4)原位反應(yīng)結(jié)束后以10～600℃/小時(shí)的降溫速度冷卻至室溫；或者以10～600℃/小時(shí)的降溫速度降至300℃之后再以不大于100℃/小時(shí)的降溫速度冷卻到室溫；

步驟(1)～(4)依次進(jìn)行完成后，或步驟(1)～(4)依次進(jìn)行完成后再依次重復(fù)進(jìn)行步驟(2)～(4)一至多次，即制得含碳氧、含氮氧或含碳氮氧的阻氫滲透層；

所述反應(yīng)容器的材料為石英、耐高溫玻璃或不銹鋼，或其他耐高溫可密封的金屬材料或陶瓷材料；

所述源氣體取自第一源氣體、第二源氣體、第三源氣體中的一種以上，各路氣體的流量分別為0.1～0.5升/分鐘；

所述第一源氣體為co、co2、n2、nh3、h2中的一種以上，但不包括僅為n2、nh3、h2中的一種以上的情形；或?yàn)閏o、co2、n2、nh3中的一種以上通過(guò)水洗氣裝置配入h2o得到的混合氣體；或?yàn)閏o、co2、n2、nh3中的一種以上與h2混合后再通過(guò)水洗氣裝置配入h2o得到的混合氣體；

所述第二源氣體為碳酰胺、碳酸銨、碳酸氫銨中的一種以上加熱分解產(chǎn)生 的混合氣體；

所述第三源氣體為碳酸鈣、碳酸鎂、白云石、碳酸鈉中的一種以上加熱分解產(chǎn)生的氣體。

所述第一源氣體，不配入h2o或配入h2o前，各組分的體積百分含量分別為5％～80％。

所述金屬氫化物為氫化鋯、氫化鈦、氫化鉿、氫化釔、氫化鈧或氫化釓。

所述金屬氫化物的h/金屬元素原子比為1～1.9。

所述阻氫滲透層的厚度為0.1～9μm。

本發(fā)明的有益效果為：(1)本發(fā)明制備的含氮氧、含碳氧或者含碳氮氧的阻氫滲透層是一種復(fù)合結(jié)構(gòu)阻氫滲透層，其阻氫滲透性能優(yōu)于單純氧化物、單純氮化物或單純碳化物膜層；復(fù)合阻氫滲透層將氮氧、碳氧或者碳氮氧制備在一個(gè)膜層內(nèi)，與基體結(jié)合緊密、致密連續(xù)，克服了碳化物膜層疊加氧化物膜層、氮化物膜層疊加氧化物膜層、氮化物膜層疊加碳化物膜層疊加氧化膜層存在的各層間缺陷、層間結(jié)合不緊密等問(wèn)題，從而使阻氫滲透性能急劇提高；可以有效阻止氫化物在400～900℃溫度使用時(shí)放氫；(2)本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，適應(yīng)性強(qiáng)，不受復(fù)雜基體形狀和結(jié)構(gòu)限制；本發(fā)明不僅能用于氫化物儲(chǔ)氫材料阻氫滲透層的制備，還可用于不銹鋼表面制備氫滲透阻擋層。

附圖說(shuō)明

圖1為一種金屬氫化物表面阻氫滲透層的制備裝置示意圖；

圖2為實(shí)施例1制備的含碳氮氧的阻氫滲透層的截面形貌圖；

圖3為實(shí)施例1制備的含碳氮氧的阻氫滲透層的aes分析全譜圖；

圖4為實(shí)施例1制備的含碳氮氧的阻氫滲透層與現(xiàn)有技術(shù)中原位反應(yīng)生成的 氧化鋯阻氫滲透層阻氫滲透實(shí)驗(yàn)的對(duì)比圖。

標(biāo)號(hào)說(shuō)明：1-反應(yīng)容器，2-第一控溫式加熱爐，3-水洗氣裝置，4-第二控溫式加熱爐，5-分解反應(yīng)床，6-真空泵，7-壓力傳感器，8-閥門，9-高真空規(guī)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。應(yīng)該強(qiáng)調(diào)的是，下述說(shuō)明僅僅是示例性的，而不是為了限制本發(fā)明的范圍及其應(yīng)用。

實(shí)施例1

本實(shí)施例采用的阻氫滲透層的制備裝置如圖1所示。

1、將φ20mm×20mm氫化鋯表面進(jìn)行除油、清洗、拋光處理，氫化鋯h/zr＝1.0。

2、將氫化鋯置于密封、可通氣的不銹鋼真空反應(yīng)容器1內(nèi)，將反應(yīng)容器1放入第一控溫式加熱爐2內(nèi)，將反應(yīng)容器1抽真空達(dá)到2.0×10^-4pa。

3、原位反應(yīng)：

(1)以體積百分比計(jì)，按照co:co2:h2＝5:80:15比例配氣，將此混合氣體通過(guò)水洗氣裝置3配入水蒸氣，氣體流量0.2升/分鐘；

(2)將碳酸鈣、碳酸鎂、碳酸銨各10kg的固體混合物裝入分解反應(yīng)床5，分解反應(yīng)床5置入第二控溫式加熱爐4內(nèi)，升溫至700℃分解產(chǎn)生含氮、碳、氧的混合氣體；

(3)將(1)中所得氣體以0.2升/分鐘的速度通入反應(yīng)容器1；同時(shí)將(2)中混合氣體以0.1升/分鐘速度通入反應(yīng)容器1，待反應(yīng)容器1的壓強(qiáng)達(dá)到0.1mpa打開反應(yīng)容器1的出氣閥門；

(4)恒量通氣的同時(shí)，先以600℃/小時(shí)的速度將第一控溫式加熱爐2從室溫 升到400℃，保溫10小時(shí)；之后以300℃/小時(shí)的速度升溫到600℃，保溫10小時(shí)；之后以50℃/小時(shí)的速度升溫到900℃，保溫10小時(shí)；最后以300℃/小時(shí)速度降溫至室溫，即可制得含碳氮氧的阻氫滲透層。

采用phi-700納米掃描俄歇系統(tǒng)(aes)分析上述方法制備的含碳氮氧的阻氫滲透層，所得aes分析全譜圖如圖3所示，表明阻氫滲透層由氧、碳、氮、鋯四種元素組成。利用hitachi-s4800掃描電子顯微鏡(sem)分析上述制備方法中所得到的含碳氮氧的阻氫滲透層，分析得到的阻氫滲透層的截面形貌圖如圖2所示，結(jié)果表明：本方法所得到的含碳氮氧的阻氫滲透層厚度在0.1～9μm范圍內(nèi)；所述含碳氮氧的阻氫滲透層由源氣體中的碳、氮和氧與金屬氫化物表面的金屬元素原位反應(yīng)生成，膜層致密、連續(xù)，與基體結(jié)合緊密。

所述含碳氮氧的阻氫滲透層的阻氫性能測(cè)試的一種方法是真空脫氫，測(cè)量釋放氫氣的速率或測(cè)量壓強(qiáng)變化量。本實(shí)施例中脫氫實(shí)驗(yàn)溫度為100～900℃，初始?jí)簭?qiáng)2.0×10^-4pa，保溫時(shí)間10～200小時(shí)；真空脫氫實(shí)驗(yàn)過(guò)程中記錄壓強(qiáng)變化，通過(guò)壓強(qiáng)變化量來(lái)表征含氮氧、含碳氧或者含碳氮氧的阻氫滲透層的阻氫滲透能力的大小。壓強(qiáng)變化量越小，說(shuō)明阻氫滲透層的阻氫滲透能力越強(qiáng)。實(shí)施例1制備的含碳氮氧的阻氫滲透層與現(xiàn)有技術(shù)中原位反應(yīng)生成的氧化鋯阻氫滲透層阻氫滲透實(shí)驗(yàn)的對(duì)比圖如圖4所示，含碳氮氧的阻氫滲透層比氧化鋯阻氫滲透層的氫擴(kuò)散系數(shù)降低一個(gè)數(shù)量級(jí)左右。

實(shí)施例2

1、將φ20mm×20mm氫化鋯表面進(jìn)行除油、清洗、拋光處理，氫化鋯h/zr＝1.6。

2、將氫化鋯置于密封、可通氣的不銹鋼真空反應(yīng)容器內(nèi)，將反應(yīng)容器放入 加熱爐內(nèi)，抽真空達(dá)到1.0×10^-4pa。

3、原位反應(yīng)：

(1)以體積百分比計(jì)，按照co:co2:nh3:n2:h2＝20:35:35:5:5比例配氣；

(2)接通進(jìn)氣閥門，以0.2升/分鐘的速度將(1)中混合氣體通入反應(yīng)容器，待反應(yīng)容器壓強(qiáng)達(dá)到0.1mpa打開反應(yīng)容器出氣閥門；

(3)恒量通氣的同時(shí)，先以300℃/小時(shí)的速度將加熱爐從室溫升到500℃，保溫100小時(shí)；之后以10℃/小時(shí)的速度降溫至室溫，即可制得含碳氮氧的阻氫滲透層。

實(shí)施例3

1、將φ20mm×20mm氫化鋯表面進(jìn)行除油、清洗、拋光處理，氫化鋯h/zr＝1.80。

2、將氫化鋯置于密封、可通氣的耐高溫玻璃真空反應(yīng)容器內(nèi)，將反應(yīng)容器放入加熱爐內(nèi)，抽真空達(dá)到2.0×10^-4pa。

3、原位反應(yīng)：

(1)以體積百分比計(jì)，按照co:co2:h2＝80:10:10比例配氣，將此混合氣體通過(guò)水洗氣裝置配入水蒸氣，氣體流量0.2升/分鐘；

(2)將碳酸鈣、碳酸鎂、碳酸鈉各10kg裝入分解反應(yīng)床，反應(yīng)床升溫至700℃分解產(chǎn)生含碳、氧的氣體，氣體流量0.1升/分鐘；

(3)將(1)中所得氣體以0.2升/分鐘的速度將混合氣體通入反應(yīng)容器；同時(shí)將(2)中氣體以0.1升/分鐘速度將反應(yīng)床產(chǎn)生的氣體通入反應(yīng)容器，待反應(yīng)容器壓強(qiáng)達(dá)到0.1mpa打開反應(yīng)容器出氣閥門；

(4)恒量通氣的同時(shí)，先以200℃/小時(shí)的速度將加熱爐室溫升到400℃，保 溫50小時(shí)；之后以100℃/小時(shí)速度升溫至500℃，恒溫200小時(shí)；之后以100℃/小時(shí)的速度降溫至室溫，即可制得含碳氧的阻氫滲透層。

實(shí)施例4

1、將φ30mm×30mm氫化鋯表面進(jìn)行除油、清洗、拋光處理，氫化鋯h/zr＝1.9。

2、將氫化鋯置于密封、可通氣的石英真空反應(yīng)容器內(nèi)，將反應(yīng)容器放入加熱爐內(nèi)，抽真空達(dá)到10pa。

3、原位反應(yīng)：

(1)將碳酸鈣、碳酸鎂、白云石各10kg裝入分解反應(yīng)床，反應(yīng)床升溫至700℃分解產(chǎn)生含碳、氧的氣體；

(2)將進(jìn)氣閥門接通，以0.1升/分鐘速度將反應(yīng)床產(chǎn)生的氣體通入反應(yīng)容器，待反應(yīng)容器壓強(qiáng)達(dá)到0.1mpa打開反應(yīng)容器出氣閥門；

(3)恒量通氣的同時(shí)，先以300℃/小時(shí)的速度將加熱爐從室溫升到400℃，保溫10小時(shí)；之后以100℃/小時(shí)的速度升溫到500℃，保溫50小時(shí)；之后以10℃/小時(shí)的速度升溫到550℃，保溫1小時(shí)；之后先以600℃/小時(shí)速度降溫至300℃，再以100℃/小時(shí)的速度降溫至室溫，即可制得含碳氧的阻氫滲透層。

實(shí)施例5

1、將尺寸為φ60mm×60mm、中心帶φ15×60通孔的氫化鋯表面進(jìn)行除油、清洗、拋光處理，氫化鋯h/zr＝1.9。

2、將氫化鋯置于密封、可通氣的石英真空反應(yīng)容器內(nèi)，將反應(yīng)容器放入加熱爐內(nèi)，抽真空達(dá)到10pa。

3、原位反應(yīng)：

(1)將碳酰胺、碳酸銨、碳酸氫銨各10kg裝入分解反應(yīng)床，反應(yīng)床升溫至700℃分解產(chǎn)生含氮、碳、氧的混合氣體；

(2)將進(jìn)氣閥門接通，以0.1升/分鐘速度將反應(yīng)床產(chǎn)生的氣體通入反應(yīng)容器，待反應(yīng)容器壓強(qiáng)達(dá)到0.1mpa打開反應(yīng)容器出氣閥門；

(3)恒量通氣的同時(shí)，先以300℃/小時(shí)的速度將加熱爐從室溫升到400℃，保溫10小時(shí)；之后以100℃/小時(shí)的速度升溫到550℃，保溫10小時(shí)；之后以200℃/小時(shí)速度降溫室溫，即可制得含碳氮氧的阻氫滲透層。

實(shí)施例6

1、將φ20mm×20mm氫化鋯表面進(jìn)行除油、清洗、拋光處理，氫化鋯h/zr＝1.8。

2、將氫化鋯置于密封、可通氣的石英真空反應(yīng)容器內(nèi)，將反應(yīng)容器放入加熱爐內(nèi)，抽真空達(dá)到10pa。

3、一次原位反應(yīng)：

(1)將碳酸鈣、碳酸鎂、碳酸鈉、碳酰胺、碳酸銨、碳酸氫銨各10kg裝入分解反應(yīng)床，反應(yīng)床升溫至700℃分解產(chǎn)生含氮、碳、氧的混合氣體；

(2)將進(jìn)氣閥門接通，以0.1升/分鐘速度將反應(yīng)床產(chǎn)生的混合氣體通入反應(yīng)容器，待反應(yīng)容器壓強(qiáng)達(dá)到0.1mpa打開反應(yīng)容器出氣閥門；

(3)恒量通氣的同時(shí)，先以300℃/小時(shí)的速度將加熱爐從室溫升到400℃，保溫10小時(shí)；之后以100℃/小時(shí)的速度升溫到500℃，保溫50小時(shí)；之后以100℃/小時(shí)速度降溫至室溫，將樣品取出待二次原位反應(yīng)制備阻氫滲透層。

4、二次原位反應(yīng)：

(1)將一次原位反應(yīng)的氫化鋯樣品封裝于石英反應(yīng)容器中，將反應(yīng)容器放入 加熱爐內(nèi)，抽真空達(dá)到1pa。

(2)以體積百分比計(jì)，按照co2:n2:h2＝40:40:10比例配氣；以0.2升/分鐘的速度將氣體通入反應(yīng)容器，待反應(yīng)容器壓強(qiáng)達(dá)到0.1mpa打開反應(yīng)容器出氣閥門；

(4)恒量通氣的同時(shí)，先以50℃/小時(shí)的速度將加熱爐室溫升到500℃，保溫50小時(shí)；之后以50℃/小時(shí)速度升溫至600℃，恒溫200小時(shí)；之后以100℃/小時(shí)的速度降溫至室溫，即可制得含碳氮氧的阻氫滲透層。

實(shí)施例7

1、將φ20mm×20mm氫化鈦表面進(jìn)行除油、清洗、拋光處理，氫化鈦h/ti＝1.80。

2、將氫化鈦置于密封、可通氣的石英真空反應(yīng)容器內(nèi)，將反應(yīng)容器放入加熱爐內(nèi)，抽真空達(dá)到2.0×10^-3pa。

3、原位反應(yīng)：

(1)以體積百分比計(jì)，按照co2:nh3:h2＝15:80:5比例配氣，將此混合氣體通過(guò)水洗氣裝置配入水蒸氣，氣體流量0.2升/分鐘；

(2)將碳酸鈣、碳酸鎂、碳酸鈉各10kg裝入分解反應(yīng)床，反應(yīng)床升溫至700℃分解產(chǎn)生含碳、氧的氣體；

(3)將(1)中所得氣體以0.2升/分鐘的速度將第四混合氣體通入反應(yīng)容器；同時(shí)將(2)中氣體以0.1升/分鐘速度將反應(yīng)床產(chǎn)生的氣體通入反應(yīng)容器；待反應(yīng)容器壓強(qiáng)達(dá)到0.1mpa打開反應(yīng)容器出氣閥門；

(4)恒量通氣的同時(shí)，先以200℃/小時(shí)的速度將加熱爐室溫升到400℃，保溫50小時(shí)；之后以100℃/小時(shí)速度升溫至500℃，恒溫200小時(shí)；之后以100℃/小時(shí)的速度降溫至室溫，即可制得含碳氮氧的阻氫滲透層。

實(shí)施例8

1、將φ20mm×20mm氫化鉿表面進(jìn)行除油、清洗、拋光處理，氫化鉿h/hf＝1.80。

2、將氫化鉿置于密封、可通氣的不銹鋼真空反應(yīng)容器內(nèi)，將反應(yīng)容器放入加熱爐內(nèi)，抽真空達(dá)到2.0×10^-2pa。

3、原位反應(yīng)：

(1)以體積百分比計(jì)，按照nh3:n2:h2＝5:80:15比例配氣，將此氣體通過(guò)水洗氣裝置配入水蒸氣，氣體流量0.2升/分鐘；

(2)將進(jìn)氣閥門接通，以0.2升/分鐘的速度將(1)中所得氣體通入反應(yīng)容器，待反應(yīng)容器壓強(qiáng)達(dá)到0.1mpa打開反應(yīng)容器出氣閥門；

(3)恒量通氣的同時(shí)，先以200℃/小時(shí)的速度將加熱爐室溫升到400℃，保溫50小時(shí)；之后以100℃/小時(shí)速度升溫至500℃，恒溫200小時(shí)；之后以100℃/小時(shí)的速度降溫至室溫，即可制得含氮氧的阻氫滲透層。

實(shí)施例9

1、將φ20mm×20mm氫化釔表面進(jìn)行除油、清洗、拋光處理，氫化釔h/y＝1.8。

2、將氫化釔置于密封、可通氣的耐高溫真空反應(yīng)容器內(nèi)，將反應(yīng)容器放入加熱爐內(nèi)，抽真空達(dá)到2.0×10^-4pa。

3、原位反應(yīng)：

(1)以體積百分比計(jì)，按照co:co2:nh3:n2:h2＝20:20:20:20:20比例配氣；

(2)將進(jìn)氣閥門接通，以0.2升/分鐘的速度將氣體通入反應(yīng)容器，待反應(yīng)容器壓強(qiáng)達(dá)到0.1mpa打開反應(yīng)容器出氣閥門；

(3)恒量通氣的同時(shí)，先以300℃/小時(shí)的速度將加熱爐從室溫升到450℃， 保溫100小時(shí)；之后以100℃/小時(shí)的速度將加熱爐從室溫升到550℃，保溫50小時(shí)；之后以300℃/小時(shí)的速度降溫至室溫，即可制得含碳氮氧的阻氫滲透層。

實(shí)施例10

1、將φ20mm×20mm氫化鈧表面進(jìn)行除油、清洗、拋光處理，氫化鈧h/sc＝1.8。

2、將氫化鈧置于密封、可通氣的不銹鋼真空反應(yīng)容器內(nèi)，將反應(yīng)容器放入加熱爐內(nèi)，抽真空達(dá)到2.0×10^-4pa。

3、原位反應(yīng)：

(1)以體積百分比計(jì)，按照co:co2:nh3:n2:h2＝20:20:20:20:20比例配氣；

(2)將進(jìn)氣閥門接通，以0.2升/分鐘的速度將氣體通入反應(yīng)容器，待反應(yīng)容器壓強(qiáng)達(dá)到0.1mpa打開反應(yīng)容器出氣閥門；

(3)恒量通氣的同時(shí)，先以300℃/小時(shí)的速度將加熱爐從室溫升到500℃，保溫100小時(shí)；之后以100℃/小時(shí)的速度將加熱爐從室溫升到550℃，保溫50小時(shí)；之后以300℃/小時(shí)的速度降溫至室溫，即可制得含碳氮氧的阻氫滲透層。

實(shí)施例11

1、將φ20mm×20mm氫化釓表面進(jìn)行除油、清洗、拋光處理，氫化釓h/gd＝1.8。

2、將氫化釓置于密封、可通氣的不銹鋼真空反應(yīng)容器內(nèi)，將反應(yīng)容器放入加熱爐內(nèi)，抽真空達(dá)到2.0×10^-4pa。

3、原位反應(yīng)：

(1)以體積百分比計(jì)，按照co:co2:nh3:n2:h2＝20:20:20:20:20比例配氣；

(2)將進(jìn)氣閥門接通，以0.2升/分鐘的速度將氣體通入反應(yīng)容器，待反應(yīng)容 器壓強(qiáng)達(dá)到0.1mpa打開反應(yīng)容器出氣閥門；

(3)恒量通氣的同時(shí)，先以300℃/小時(shí)的速度將加熱爐從室溫升到500℃，保溫100小時(shí)；之后以100℃/小時(shí)的速度將加熱爐從室溫升到550℃，保溫50小時(shí)；之后以300℃/小時(shí)的速度降溫至室溫，即可制得含碳氮氧的阻氫滲透層。

實(shí)施例12

1、將φ20mm×20mm氫化鋯表面進(jìn)行除油、清洗、拋光處理，氫化鋯h/zr＝1.9。

2、將氫化鋯置于密封、可通氣的石英真空反應(yīng)容器內(nèi)，將反應(yīng)容器放入加熱爐內(nèi)，抽真空達(dá)到1pa。

3、原位反應(yīng)：

(1)以體積百分比計(jì)，按照nh3:co:h2＝10:10:80比例配氣；

(2)將進(jìn)氣閥門接通，以0.2升/分鐘的速度將氣體通入反應(yīng)容器，待反應(yīng)容器壓強(qiáng)達(dá)到0.1mpa打開反應(yīng)容器出氣閥門；

(3)恒量通氣的同時(shí)，先以300℃/小時(shí)的速度將加熱爐從室溫升到400℃，保溫50小時(shí)；之后以10℃/小時(shí)的速度將加熱爐從室溫升到650℃，保溫1小時(shí)；之后以100℃/小時(shí)的速度降溫至室溫，即可制得含碳氮氧的阻氫滲透層。