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具有混合顯微成分組織的高延展性鋼合金的制作方法

文檔序號:11236289閱讀:702來源:國知局
具有混合顯微成分組織的高延展性鋼合金的制造方法與工藝
相關申請的交叉引用該申請要求2014年9月24日提交的美國臨時專利申請序列號62/054,728和2014年10月16日提交的美國臨時專利申請序列號62/064,903的權益,通過引用將其完全并入本文。發(fā)明領域此公開內(nèi)容涉及含有混合顯微成分組織的鋼合金,該混合顯微成分組織具有提供處于或大于900mpa的拉伸強度水平下的延展性的能力。背景鋼已被人類使用了至少3000年并且廣泛用于工業(yè)中,其占據(jù)工業(yè)用途中所有金屬性合金的80重量%以上?,F(xiàn)有的鋼技術基于操控共析轉(zhuǎn)變。第一步驟是將合金加熱至單相區(qū)域(奧氏體)并且然后以各種冷卻速率將鋼冷卻或淬火來形成經(jīng)常是鐵素體、奧氏體和滲碳體的組合的多相組織。取決于如何將鋼冷卻,可獲得具有寬范圍的性質(zhì)的各種各樣的特性顯微組織(即珠光體、貝氏體和馬氏體)。共析轉(zhuǎn)變的這種操控導致了目前可獲得的各種各樣的鋼。目前,存在51個不同鐵合金金屬組的超過25000種遍及世界的等效物。對于以片材形式制備的鋼,可采用基于拉伸強度特性的廣泛分類。低強度鋼(lss)可定義為表現(xiàn)出小于270mpa的拉伸強度并且包括如無晶隙鋼和低碳鋼這樣的類型。高強度鋼(hss)可定義為表現(xiàn)出從270至700mpa的拉伸強度并且包括如高強度低合金鋼、高強度無晶隙鋼和烘烤硬化鋼這樣的類型。先進高強度鋼(ahss)鋼可定義為表現(xiàn)出大于700mpa的拉伸強度并且包括如馬氏體鋼(ms)、雙相(dp)鋼、轉(zhuǎn)變誘發(fā)塑性(trip)鋼和復相(cp)鋼這樣的類型。隨著強度水平提高,鋼的延展性通常降低。例如,lss、hss和ahss可分別顯示出處于25%至55%、10%至45%和4%至30%的水平的拉伸延伸率。在美國鋼材料制備目前為約1億噸每年并且價值約$750億。根據(jù)美國鋼鐵協(xié)會,24%的美國鋼產(chǎn)量用于汽車工業(yè)中。2010平均車輛中的總鋼為約60%。新的先進高強度鋼(ahss)占車輛的17%并且到2020年這預計增長多達300%。[美國鋼鐵協(xié)會.(2013).profile2013.washington,d.c.]連續(xù)鑄造(還稱作單流連鑄)是用于鋼制備的最常使用的鑄造工藝之一。連續(xù)鑄造是其中將熔融的金屬凝固成“半成品”方坯、塊或板坯(用于隨后在精軋機中軋制)的工藝(圖1)。在1950年代引入連續(xù)鑄造之前,將鋼倒入固定模具以形成錠。從那時起,“連續(xù)鑄造”逐步形成從而實現(xiàn)改進的產(chǎn)量、品質(zhì)、生產(chǎn)率和成本效率。由于產(chǎn)物的連續(xù)、標準化制備的固有地較低的成本,連續(xù)鑄造允許具有較好品質(zhì)的金屬型材的較低成本制備,以及通過自動化提供對工藝的增強控制。這種工藝最頻繁地用來鑄造鋼(就噸位鑄造而言)。采用在線熱軋或后續(xù)的單獨熱軋的板坯的連續(xù)鑄造是用于制備片材卷的重要后加工步驟。典型地鑄造從150至500mm厚的板坯并且然后使板坯冷卻至室溫。經(jīng)過粗軋機和熱軋機在幾個階段中完成在隧道爐中預加熱之后板坯的后續(xù)熱軋以降低厚度至典型地從2至10mm厚度。具有20至150mm的鑄造狀態(tài)厚度的連續(xù)鑄造稱為薄板坯連鑄(圖2)。其具有多個按順序的步驟的在線熱軋來降低至典型地從2至10mm的厚度。存在這種技術的許多變化例如鑄造100至300mm厚度之間以制備隨后被熱軋的中間厚度板坯。另外,已知其他鑄造工藝,包括制備厚度在5至100mm的范圍內(nèi)的鑄造狀態(tài)厚度并且通常被在線熱軋以減小規(guī)格(gauge)厚度至對于卷材制備而言的目標水平的單帶式和雙帶式連鑄工藝。在汽車工業(yè)中,經(jīng)過許多工藝(包括彎曲、熱壓成形和冷壓成形、拉伸或進一步的形狀軋制)完成由來自卷材的片材材料形成部件。概述本公開內(nèi)容涉及一種方法,其用于形成始于該方法的混合顯微成分鋼合金,該方法包括:(a)供應金屬合金,該金屬合金包含處于61.0至81.0原子%的水平的fe、處于0.6至9.0原子%的水平的si、處于1.0至17.0原子%的水平的mn以及任選至多6.0原子%的b;(b)熔化該合金并冷卻與凝固并形成具有5.0μm至1000μm的基體晶粒尺寸和1.0μm至50.0μm的尺寸的如果存在的硼化物晶粒的合金;和(c)將步驟(b)中形成的合金暴露至熱和應力并且形成具有1.0μm至100μm的尺寸的基體晶粒、0.2μm至10.0μm的尺寸的如果存在的硼化物晶粒和1.0nm至200nm的尺寸的析出物晶粒的合金。步驟(c)中的熱和應力可包含從700℃升至該合金的固相線溫度的加熱并且其中所述合金具有屈服強度并且所述應力超過所述屈服強度。該應力可在5mpa至1000mpa的范圍內(nèi)。步驟(c)中形成的合金可具有140mpa至815mpa的屈服強度。然后可將步驟(c)中的合金暴露至機械應力以提供具有大于或等于900mpa的拉伸強度和大于2.5%的延伸率的合金。更特別地,該合金可具有900mpa至1820mpa的拉伸強度和從2.5%至76.0%的延伸率。然后可將步驟(c)中的合金暴露至機械應力以提供具有100nm至50.0μm的基體晶粒尺寸和0.2μm至10μm的硼化物晶粒尺寸的合金。該合金還可表征為具有1nm至200nm的尺寸的析出物晶粒。步驟(c)中形成的合金可進一步表征為具有混合顯微成分組織,其包含一組0.5μm至50.0μm的尺寸的基體晶粒和另一組100nm至2000nm的尺寸的基體晶粒。具有從0.5μm至50.0μm的基體晶粒尺寸的顯微成分組主要含有可包括一部分鐵素體晶粒的奧氏體基體晶粒。在這個顯微成分組中奧氏體晶粒的量為從50至100體積%。具有100nm至2000nm基體晶粒的顯微成分組將主要含有可包括一部分奧氏體晶粒的鐵素體基體晶粒。在這個顯微成分組中鐵素體晶粒的量為從50至100體積%。注意到上面的量或比率僅對比基體晶粒的比率而不包括硼化物(如果存在)或析出物晶粒。然后可將在步驟(c)中如此形成并暴露至機械應力的合金暴露至溫度以使所述合金再結晶,其中所述再結晶的合金具有1.0μm至50.0μm的尺寸的基體晶粒。該再結晶的合金然后將顯示出屈服強度并且可暴露至超過所述屈服強度的機械應力以提供具有處于或大于或等于900mpa的拉伸強度和處于或大于2.5%的延伸率的合金。在相關的實施方案中,本公開內(nèi)容涉及一種合金,其包含處于61.0至81.0原子%的水平的fe、處于0.6至9.0原子%的水平的si、處于1.0至17.0原子%的水平的mn以及任選至多6.0原子%的b,其特征在于該合金含有混合顯微成分組織,其包含第一組的0.5μm至50.0μm的基體晶粒、0.2μm至10.0μm的如果存在的硼化物晶粒和1.0nm至200nm的析出物晶粒,以及第二組的100nm至2000nm的基體晶粒、0.2μm至10.0μm的如果存在的硼化物晶粒和1nm至200nm的析出物晶粒。該合金具有大于或等于900mpa的拉伸強度和大于或等于2.5%的延伸率。更特別地,該合金具有900mpa至1820mpa的拉伸強度和2.5%至76.0%的延伸率。因此,本公開內(nèi)容的合金具有連續(xù)鑄造工藝包括帶式連鑄、薄帶坯/雙輥連鑄、薄板坯連鑄、厚板坯連鑄、半固態(tài)金屬鑄造、離心鑄造和型鑄/型鑄的應用。能夠以平且長的產(chǎn)物形式(包括片材、板材、桿材、軌條、管材、管道、線材)制備該合金,并且該合金在包括但不限于汽車、油氣、空運、航天、建筑、采礦、海運、能源、鐵路的大范圍的工業(yè)中找到特定的應用。附圖簡要說明參考附圖可更好地理解以下詳細描述,出于說明性目的提供所述附圖并且不將其視為對本發(fā)明的任何方面進行限制。圖1說明了連續(xù)板坯鑄造工藝流程圖。圖2說明了顯示鋼片材制備步驟的薄板坯連鑄工藝流程圖。注意可將該工藝分解為如所示的3個工藝階段。圖3說明了以下的示意表示:(a)模態(tài)納米相組織(圖4中的組織3a);(b)高強度納米模態(tài)組織(圖4中的組織3b)和(c)新的混合顯微成分組織。黑色點代表硼化物相。未顯示納米級析出物。圖4新的高延展性鋼合金中的組織和機制。圖5說明了展示該合金取決于合金組織的機械響應的代表性應力-應變曲線。圖6說明了來自合金61的鑄造狀態(tài)的實驗室板坯圖。圖7說明了來自熱軋之后的合金59的實驗室板坯圖。圖8說明了來自熱軋和冷軋之后的合金59的實驗室板坯圖。圖9說明了新的非不銹鋼片材類型與現(xiàn)有的雙相(dp)鋼的應力-應變曲線的對比。圖10說明了新的非不銹鋼片材類型與現(xiàn)有的復相(cp)鋼的應力-應變曲線的對比。圖11說明了新的非不銹鋼片材類型與現(xiàn)有的轉(zhuǎn)變誘發(fā)塑性(trip)鋼的應力-應變曲線的對比。圖12說明了新的非不銹鋼片材類型與現(xiàn)有的馬氏體(ms)鋼的應力-應變曲線的對比。圖13說明了與來自在鑄造狀態(tài)條件下變形之后的規(guī)格截面的tem樣品對應的應力-應變曲線。圖14說明了鑄造狀態(tài)的50mm厚的合金8板坯中的顯微組織的背散射sem顯微照片:a)在邊緣處;b)在橫截面中央。圖15說明了50mm厚的鑄造狀態(tài)的合金8板坯中的顯微組織的明場tem顯微照片和選區(qū)電子衍射圖案。圖16說明了50mm厚的鑄造狀態(tài)的合金8板坯中的顯微組織的明場tem顯微照片,其顯示基體晶粒中的堆垛層錯。圖17說明了與來自在熱軋條件下的合金8的變形之后規(guī)格截面的tem樣品對應的應力-應變曲線。圖18說明了在1075℃下以97%壓下量熱軋之后的合金8板坯中的顯微組織的背散射sem顯微照片。圖19說明了在1075℃下以97%壓下量熱軋之后合金8板坯的x射線衍射數(shù)據(jù)(強度對2θ);a)測量圖案,b)確定峰值的rietveld計算圖案。圖20說明了在1075℃下以97%壓下量熱軋和拉伸測試之后的合金8板坯的x射線衍射數(shù)據(jù)(強度對2θ);a)測量圖案,b)確定峰值的rietveld計算圖案。圖21說明了熱軋之后的合金8板坯的低放大倍數(shù)下的明場tem顯微照片和選區(qū)電子衍射圖案。圖22說明了熱軋和拉伸變形之后的合金8板坯中的顯微組織的明場tem顯微照片,其顯示具有模態(tài)納米相組織的基體晶粒。圖23說明了熱軋和拉伸變形之后的合金8板坯中的顯微組織的(a)明場和(b)暗場tem顯微照片,其顯示具有高強度納米模態(tài)組織的“坑(pocket)”。圖24說明了與來自兩種不同的熱處理之后的熱軋合金8變形之后的規(guī)格截面的tem樣品對應的應力-應變曲線。圖25說明了熱軋和隨后在950℃下持續(xù)6小時的熱處理之后的合金8板坯中的顯微組織的sem背散射電子顯微照片。圖26說明了熱軋和隨后在1075℃下持續(xù)2小時的熱處理之后的合金8中的顯微組織的sem背散射電子顯微照片。圖27說明了熱軋和在950℃下持續(xù)6小時熱處理之后的合金8板坯的x射線衍射數(shù)據(jù)(強度對2θ);a)測量圖案,b)確定峰值的rietveld計算圖案。圖28說明了熱軋、在950℃下持續(xù)6小時熱處理和拉伸測試之后的合金8板坯的x射線衍射數(shù)據(jù)(強度對2θ);a)測量圖案,b)確定峰值的rietveld計算圖案。圖29說明了熱軋和在950℃下持續(xù)6小時熱處理之后的合金8板坯的低放大倍數(shù)下的明場tem顯微照片和選區(qū)電子衍射圖案,其顯示具有再結晶模態(tài)組織的基體晶粒。圖30說明了熱軋和在1075℃下持續(xù)2小時熱處理之后的合金8板坯的低放大倍數(shù)下的明場tem顯微照片和選區(qū)電子衍射圖案,其顯示具有再結晶模態(tài)組織的基體晶粒。圖31說明了熱軋、在950℃下持續(xù)6小時熱處理和拉伸測試至斷裂之后的合金8板坯中的顯微組織的明場tem顯微照片,其顯示具有模態(tài)納米相組織的基體晶粒。圖32說明了熱軋、在950℃下持續(xù)6小時熱處理和拉伸測試至斷裂之后的合金8板坯中的顯微組織的明場和暗場tem顯微照片,其顯示具有高強度納米模態(tài)組織的“坑”。圖33說明了熱軋、在950℃下持續(xù)6小時熱處理和拉伸測試之后的合金8板坯中的顯微組織的明場tem顯微照片,其展示在較低放大倍數(shù)下的混合顯微成分組織。圖34說明了熱軋、在1075℃下2小時熱處理和拉伸變形至斷裂之后的合金8板坯中的顯微組織的明場和暗場tem顯微照片。圖35說明了與來自在冷軋條件下在具有和沒有熱處理的情況下變形之后的規(guī)格截面的tem樣品對應的應力-應變曲線。圖36說明了冷軋之后的熱軋合金8板坯中的顯微組織的sem背散射電子顯微照片。圖37說明了冷軋和在950℃下持續(xù)6小時熱處理之后的熱軋合金8板坯中的顯微組織的sem背散射電子顯微照片。圖38說明了冷軋之后的熱軋合金8板坯的x射線衍射數(shù)據(jù)(強度對2θ);a)測量圖案,b)確定峰值的rietveld計算圖案。圖39說明了冷軋和拉伸測試之后的熱軋合金8板坯的x射線衍射數(shù)據(jù)(強度對2θ);a)測量圖案,b)確定峰值的rietveld計算圖案。圖40說明了冷軋和在950℃下持續(xù)6小時熱處理之后的熱軋合金8板坯的x射線衍射數(shù)據(jù)(強度對2θ);a)測量圖案,b)確定峰值的rietveld計算圖案。圖41說明了冷軋、在950℃下持續(xù)6小時熱處理和拉伸測試之后的熱軋合金8板坯的x射線衍射數(shù)據(jù)(強度對2θ);a)測量圖案,b)確定峰值的rietveld計算圖案。圖42說明了冷軋之后的熱軋合金8板坯中的顯微組織的明場tem顯微照片,其顯示混合顯微成分組織。圖43說明了冷軋和拉伸變形至斷裂之后的熱軋合金8板坯中的顯微組織的明場tem顯微照片,其顯示具有模態(tài)納米相組織的基體晶粒。圖44說明了冷軋和拉伸變形至斷裂之后的熱軋合金8板坯中的顯微組織的明場和暗場tem顯微照片,其顯示具有高強度納米模態(tài)組織的“坑”。圖45說明了冷軋和拉伸變形至斷裂之后的熱軋合金8板坯中的顯微組織的明場和暗場tem顯微照片,其展示在較低放大倍數(shù)下的混合顯微成分組織。圖46b說明了冷軋和在950℃下持續(xù)6小時熱處理之后的熱軋合金8板坯的低放大倍數(shù)下的明場tem顯微照片和選區(qū)電子衍射圖案,其顯示具有再結晶模態(tài)組織的基體晶粒。圖47說明了冷軋、在950℃下持續(xù)6小時熱處理和拉伸變形至斷裂之后的熱軋合金8板坯中的顯微組織的明場tem顯微照片和暗場tem顯微照片,其顯示混合顯微成分組織。圖48說明了來自具有高強度納米模態(tài)組織的區(qū)域的在冷軋、在950℃下持續(xù)6小時熱處理和拉伸變形至斷裂之后的熱軋合金8板坯的明場tem顯微照片和選區(qū)電子衍射圖案。圖49說明了來自具有模態(tài)納米相組織的區(qū)域的在冷軋、在950℃下持續(xù)6小時熱處理和拉伸變形至斷裂之后的熱軋合金8板坯的明場tem顯微照片和選區(qū)電子衍射圖案。圖50說明了經(jīng)過冷軋和退火的循環(huán)的合金44中的性質(zhì)回復:(a)和(b)-循環(huán)1,(c)和(d)-循環(huán)2,(e)和(f)-循環(huán)3。圖51說明了采用不同壓下量的熱軋和冷軋之后的應力-應變曲線;(a)合金43和(b)合金44。圖52說明了對于(a)合金8和(b)合金44在每個步驟以4%變形的增量測試的應力-應變曲線。圖53說明了合金44中的屈服應力隨測試應變率的變化。圖54說明了合金44中的極限拉伸強度隨測試應變率的變化。圖55說明了合金44中的應變硬化指數(shù)隨測試應變率的變化。圖56說明了合金44中的拉伸延伸率隨測試應變率的變化。圖57說明了鑄造板坯橫截面的示意表示,其顯示收縮漏斗形和采集樣品用于化學分析的位置。圖58說明了對于所選擇的高延展性鋼合金來自區(qū)域a和b的以重量%計的元素含量。圖59說明了在不同放大倍數(shù)下鑄造狀態(tài)的合金8板坯中的顯微組織的背散射sem圖像;鑄造板坯的中央?yún)^(qū)域(a,b);接近板坯表面的區(qū)域(c,d)。圖60說明了在不同放大倍數(shù)下熱軋合金8板坯中的顯微組織的背散射sem圖像;鑄造板坯的中央?yún)^(qū)域(a,b);接近板坯表面的區(qū)域(c,d)。圖61說明了在不同放大倍數(shù)下在850℃下持續(xù)6小時熱處理之后的熱軋合金8板坯的背散射sem圖像;鑄造板坯的中央?yún)^(qū)域(a,b);接近板坯表面的區(qū)域(c,d)。圖62說明了在不同放大倍數(shù)下鑄造狀態(tài)的合金20板坯中的顯微組織的背散射sem圖像;鑄造板坯的中央?yún)^(qū)域(a,b);接近板坯表面的區(qū)域(c,d)。圖63說明了在不同放大倍數(shù)下熱軋合金20板坯的背散射sem圖像;鑄造板坯的中央?yún)^(qū)域(a,b);接近板坯表面的區(qū)域(c,d)。圖64說明了在不同放大倍數(shù)下在1075℃下持續(xù)6小時熱處理之后的熱軋合金20板坯的背散射sem圖像;鑄造板坯的中央?yún)^(qū)域(a,b);接近板坯表面的區(qū)域(c,d)。圖65說明了在不同的后加工步驟下的合金44板坯的拉伸性質(zhì)。圖66說明了在不同的后加工步驟下的合金44板坯的代表性拉伸曲線。圖67說明了合金44中應變硬化指數(shù)值隨應變的變化。圖68說明了熱軋之后的(a)合金141、(b)合金142和(c)合金143中的顯微組織的背散射sem圖像。圖69說明了冷軋之后的(a)合金141、(b)合金142和(c)合金143中的顯微組織的背散射sem圖像。圖70說明了冷軋和熱處理之后的(a)合金141、(b)合金142和(c)合金143中的顯微組織的背散射sem圖像。詳細描述本文的鋼合金具有形成混合顯微成分組織的能力。該合金因此顯示出處于或大于900mpa的拉伸強度水平下的相對高的延展性(例如大于或等于約2.5%的延伸率)。本文的混合顯微成分組織特征在于如以下描述的組織特征的組合并且由具有相對較細化的晶粒組織的隨機分布的“坑”的相對粗大的基體晶粒表示。所觀察的性質(zhì)組合取決于每種組織的顯微成分的體積分數(shù),其受合金化學組成和施加至該材料的熱機械加工影響?;旌巷@微成分組織本文的相對高延展性鋼合金是這樣的:它們能夠形成在本文中被確定為混合顯微成分組織的組織。在圖3中顯示這樣的混合組織的示意表示。在圖3中,用黑色點顯示復雜硼化物釘扎相(不包括納米級析出相)。由六邊形組織表示基體晶粒。模態(tài)納米相組織由未細化的基體晶粒組成,而高強度納米模態(tài)組織表現(xiàn)出相對較細化的基體晶粒。如在圖3中說明的混合顯微成分組織表現(xiàn)出模態(tài)納米相組織和高強度納米模態(tài)組織兩者的顯微成分組織的區(qū)域/坑。接著在圖4中顯示包括相關組織和形成機制的混合顯微成分組織形成。如其中所示的,由采用該合金的液體熔體開始并且通過冷卻凝固,初始形成模態(tài)組織(組織#1,圖4),其提供具有特別的晶粒尺寸的特別相的形核與生長。本文的晶粒尺寸可理解為具體的特別相的單晶尺寸,其優(yōu)選是可通過例如掃描電子顯微鏡法或透射電子顯微鏡法的方法確定。本文的合金中的模態(tài)組織主要含有奧氏體基體晶粒和由奧氏體和如果存在的復雜硼化物相組成的晶間區(qū)域。取決于合金化學組成,鐵素體相也可存在于基體中。常見的是在模態(tài)組織的奧氏體基體晶粒中發(fā)現(xiàn)堆垛層錯。奧氏體基體晶粒的尺寸典型地在5μm至1000μm的范圍內(nèi)并且硼化物相(如果存在,即非金屬性晶粒例如m2b,其中m是金屬并且與b共價結合)的尺寸為從1μm至50μm。起始相尺寸的變化將依賴于合金化學組成以及還高度依賴于起始/凝固厚度的冷卻速率。例如,以200mm厚鑄造的合金可具有大于以50mm厚鑄造的合金的數(shù)量級的起始晶粒尺寸。通常,實現(xiàn)目標組織的細化加工的機制獨立于起始晶粒尺寸。硼化物相(如果存在)還可優(yōu)選為“釘扎”類型,其意指通過在提高的溫度下具有對粗化的抵抗性的釘扎相將有效地穩(wěn)定基體晶粒的特征。注意到金屬硼化物晶粒被確定為表現(xiàn)出m2b化學計量,但是其它化學計量是可能的并且可提供有效的釘扎,包括m3b、mb(m1b1)、m23b6和m7b3。因此,本文的高延展性鋼合金的組織#1可通過經(jīng)過實驗室級工序和/或經(jīng)過工業(yè)級方法(包括但不限于薄帶坯連鑄、薄板坯連鑄、厚板坯連鑄、離心鑄造、型鑄或壓鑄)的加工來實現(xiàn)。本文的具有初始模態(tài)組織的高延展性鋼合金在升高的溫度下的變形(即施加溫度和應力)導致模態(tài)組織經(jīng)過動態(tài)納米相細化(機制#1,圖4)的細化和均勻化,導致形成均勻化納米模態(tài)組織(組織#2,圖4)。對于動態(tài)納米相細化而言典型的溫度為700℃直至該合金的固相線溫度。典型的應力是會超過該合金的升高溫度屈服強度的那些應力,其將在5mpa至1000mpa的范圍內(nèi)。在工業(yè)級下這些機制可經(jīng)過多種工藝(包括但不限于熱軋、熱壓、熱鍛、熱擠壓等)發(fā)生。由具有分布在基體中的m2b硼化物相(如果存在)的等軸基體晶粒表示所得的均勻化納米模態(tài)組織。取決于變形參數(shù),基體晶粒的尺寸可變化,但是通常在1μm至100μm的范圍內(nèi),并且硼化物相(如果存在)的尺寸在從0.2μm至10μm范圍內(nèi)。另外,由于應力,小的納米級相可以以具有從1至200nm晶粒尺寸的納米析出物的形式存在。這些相的體積分數(shù)(其可為1至40%)取決于合金化學組成、加工條件和對加工條件的材料響應。均勻化納米模態(tài)組織的形成可在一個或多個步驟中發(fā)生并且可部分或完全發(fā)生。在實踐中,這可在例如初始鑄造之后的板坯的正常熱軋過程中發(fā)生。可將板坯放置在隧道爐中并再加熱以及然后粗軋機軋制(其可包括多個機座)或放置在可逆式軋機中并且然后隨后軋制至中間規(guī)格并且然后可在有或沒有額外再加熱的情況下進一步加工熱板坯,在精軋機(其可在或可不在多個階段/機座中)中精加工至最終的熱軋規(guī)格厚度。在軋制工藝的每個步驟的過程中,動態(tài)納米相細化將發(fā)生直到均勻化納米模態(tài)組織完全形成并且實現(xiàn)目標規(guī)格壓下量。具有均勻化納米模態(tài)組織的高延展性鋼合金的機械性質(zhì)取決于合金化學組成和它們的相組成(高強度納米模態(tài)組織與模態(tài)納米相組織的體積分數(shù))并且將隨著從約140至815mpa的屈服強度變化。注意到施加應力(其超過屈服強度)之后然后均勻化納米模態(tài)組織開始轉(zhuǎn)變至混合顯微成分組織(組織#3,圖4)。因此,均勻化納米模態(tài)組織是過渡組織。經(jīng)過稱作動態(tài)納米相強化(機制#2,圖4)的工藝,均勻化納米模態(tài)組織將轉(zhuǎn)變成混合顯微成分組織(組織#3,圖4)。當超過材料的屈服強度(即約140至815mpa)時發(fā)生動態(tài)納米相強化并且其將繼續(xù)直到達到材料的拉伸強度。在圖5中,提供新的高延展性鋼合金的機械響應的示意表示,與組織內(nèi)存在的不同顯微成分區(qū)域?qū)Ρ?。如所示的,該新的高延展性鋼合金展示相對高的延展性,其類似于與組合高強度,并且相對緊密接觸的混合顯微成分組織的組合導致改進的協(xié)同性質(zhì)組合。在變形過程中均勻化納米模態(tài)組織(組織#2,圖4)經(jīng)歷轉(zhuǎn)變成混合顯微成分組織(組織#3,圖4)。該混合顯微成分組織將含有可理解為密切混合的組織3a和組織3b材料的“坑”的顯微成分區(qū)域。通過改變每種組織(3a或3b)的體積分數(shù)從95%組織3a/5%組織3b至5%組織3a/95%組織3b的整個體積范圍從而可改變有利的機械性質(zhì)組合。體積分數(shù)可以以1%增量變化。因此,可具有5%組織3a,95%組織3b,6%組織3a,94%組織3b,7%組織3a,93%組織3b,8%組織3a,92%組織3b,9%組織3a,92%組織3b,10%組織3a,90%組織3b等,直到具有95%組織3a和5%組織3b。因此,可理解混合顯微成分組織將具有在0.5μm至50.0μm的范圍內(nèi)的一組基體晶粒(組織3a)與100nm至2000nm的另一組基體晶粒(組織3b)組合。在變形過程中,在分布在模態(tài)納米相組織(組織#3a,圖4)中的高強度納米模態(tài)組織區(qū)域(組織3b,圖4)的顯微組織“坑”中局部地發(fā)生動態(tài)納米相強化(機制#2,圖4)。該顯微成分“坑”的尺寸典型地從1μm變化至20μm。組織3b材料的隨機分布的“坑”中奧氏體基體相(γ-fe)轉(zhuǎn)變至鐵素體相(α-fe),且額外析出具有p63mc空間群(#186)的復六方錐類六方相和/或具有p6bar2c空間群(#190)的復三方雙錐類六方相。在高強度納米模態(tài)組織(組織#3b,圖4)的這些“坑”中相轉(zhuǎn)變引起基體晶粒細化至100nm至2000nm的范圍。模態(tài)納米相組織(組織#3a,圖4)的未轉(zhuǎn)變的基體相保持在微米級,具有從0.5至50μm晶粒尺寸并且可含有經(jīng)過對于組織3a合金而言典型的動態(tài)相析出(機制#1圖3)形成的納米析出物。硼化物相(如果存在)在0.2μm至10μm的范圍內(nèi)并且在兩種組織顯微成分中納米相析出物的尺寸在1nm至200nm的范圍內(nèi)。具有混合顯微成分組織(組織#3,圖4)的新的高延展性鋼合金的機械性質(zhì)取決于合金化學組成和它們的相組成(高強度納米模態(tài)組織與模態(tài)納米相組織的體積分數(shù))并且在寬范圍的拉伸性質(zhì)內(nèi)變化,其包括從245mpa至1804mpa的屈服強度,從約900mpa至1820mpa的拉伸強度和從約2.5%至76.0%的總延伸率。塑性變形之后,動態(tài)納米相強化(機制#2,圖4)導致混合顯微成分組織(組織#3,圖4)的形成。如先前陳述的,將觀察到相對高的延展性。在需要進一步變形(例如額外的冷軋規(guī)格壓下量至更細的規(guī)格)的情況下,然后可使混合顯微成分組織(組織#3,圖4)再結晶??梢砸匝h(huán)方式(根據(jù)需要持續(xù)多次,通常至多10次)來重復這種塑性變形工藝(例如冷軋規(guī)格壓下量隨后退火來再結晶,接著更多塑性變形),以便達到對于如本文描述的可能的鋼的各種各樣的用途而言的最終規(guī)格、尺寸或形狀目標。這種再結晶溫度范圍將取決于多個因素(包括先前已經(jīng)施加的冷加工的量和合金化學組成)而變化,但是將通常在從700℃直至該合金的固相線溫度的溫度范圍內(nèi)發(fā)生。由再結晶形成的所得組織為再結晶模態(tài)組織(組織#2a,圖4)。當完全再結晶時,組織#2a含有少數(shù)的位錯或?qū)\晶,但是可在一些再結晶的晶粒中發(fā)現(xiàn)堆垛層錯。取決于合金化學組成和熱處理,等軸的再結晶奧氏體基體晶粒尺寸可在從1μm至50μm范圍而m2b硼化物相在0.2μm至10μm的范圍內(nèi),且析出物相在從1nm至200nm范圍內(nèi)。再結晶模態(tài)組織(組織#2a,圖4)的機械性質(zhì)取決于合金化學組成和它們的相組成(高強度納米模態(tài)組織與模態(tài)納米相組織的體積分數(shù))并且將隨著從約140mpa至815mpa的屈服強度而變化。注意到施加應力(其超過屈服強度)之后,然后經(jīng)過確定的動態(tài)納米相強化(機制#2,圖4)均勻化納米模態(tài)組織開始轉(zhuǎn)變至混合顯微成分組織(組織#3,圖4)。因此,再結晶模態(tài)組織是過渡組織。具有完全的性質(zhì)回復的這些相轉(zhuǎn)變的循環(huán)屬性是獨特和新穎的現(xiàn)象,其為新的高延展性鋼合金的特定特征。下面表3提供本文的高延展性鋼合金的組織和性能特征的對比。表3新的高延展性鋼合金的組織和性能片材制備路線中的組織和機制本文的新的高延展性鋼合金形成在變形期間經(jīng)歷動態(tài)納米相強化(機制#2,圖4)的均勻化/再結晶模態(tài)組織(組織#2/2a,圖4)導致混合顯微成分組織(組織#3,圖4)形成的能力和先進的性質(zhì)組合使得能夠通過不同的連續(xù)鑄造方法(包括但不限于帶式連鑄、薄帶坯/雙輥連鑄、薄板坯連鑄和厚板坯連鑄)制備片材,且通過后續(xù)后加工實現(xiàn)先進的性質(zhì)組合。注意到形成表4中的合金的液體熔體的工藝在上面列出的每個商業(yè)制備工藝中是相似的。一種常規(guī)路線是采用廢料開始,然后可將其在電弧爐(eaf)中熔化,隨后經(jīng)氬氧脫碳(aod)處理,并且經(jīng)過鋼包冶金爐(lmf)最終合金化。另一種路線是采用鐵礦球團開始并且使用堿性氧氣轉(zhuǎn)爐(bof)經(jīng)過傳統(tǒng)鋼鐵聯(lián)合企業(yè)(intergratedmill)來加工合金化學組成。雖然完成不同的中間步驟,但是盡管在鑄造狀態(tài)厚度上大的變化,經(jīng)過每種商業(yè)鋼制備工藝的卷材制備的最終階段可為相似的。典型地,熱軋的最后步驟導致制備具有從1.5至10mm厚度的熱軋卷材,其取決于特定的工藝流程和每個鋼制造商的目標。對于本申請中合金的特定化學組成和圖4中概括的特定的組織形成和能實現(xiàn)的機制,這些熱軋狀態(tài)的卷材的所得組織會是均勻化納米模態(tài)或再結晶模態(tài)組織(組織#2/2a,圖4)。如果然后需要較薄的規(guī)格,那么典型地完成熱軋卷材的冷軋以提供厚度可在0.2至3.5mm的范圍內(nèi)的最終規(guī)格厚度。在這些冷軋規(guī)格壓下步驟期間,如圖4所概括的新的組織和機制會是可操作的(即在冷軋過程中經(jīng)過機制#2組織#2轉(zhuǎn)變成組織#3,在隨后的退火過程中再結晶成組織#2a,其在進一步的冷軋中經(jīng)過機制#2轉(zhuǎn)變回組織#3,等等)。如先前解釋和在案例實施例中顯示的,可以根據(jù)需要經(jīng)常以循環(huán)方式施加形成混合顯微成分組織(組織#3,圖4)、再結晶成再結晶模態(tài)組織(組織#2a,圖4)以及經(jīng)過動態(tài)納米相強化(機制#2,圖4)細化和強化返回混合顯微成分組織(組織#3,圖4)的工藝,以便達到最終用戶規(guī)格厚度需求??捎删哂惺芸貐?shù)的最終熱處理另外修改最終目標性質(zhì)。主體在表4中顯示本文的合金的化學組成,其提供所利用的優(yōu)選的原子比。這些化學組成用于在induthermvtc800v真空翻轉(zhuǎn)鑄造機中經(jīng)過板坯鑄造加工的材料。根據(jù)表4中對于每種合金所提供的原子比,以3千克裝料使用指定數(shù)量的可商購的已知組成和雜質(zhì)合量的鐵添加劑(ferroadditive)粉末和額外的合金化元素(如果需要)來稱取指定組成的合金。將稱取的合金裝料置于涂覆氧化鋯的氧化硅基坩堝中并且裝進鑄造機中。使用14khzrf感應線圈在真空下發(fā)生熔化。加熱裝料直到完全熔融,采用在觀察到固體成分的最后時刻之后45秒和60秒之間的時間段,以便提供過熱并保證熔體均勻性。然后將熔體倒入水冷銅模具中以形成大約50mm厚的實驗室鑄造板坯,其處于用于薄板坯連鑄工藝(圖2)的厚度范圍內(nèi)并且尺寸為75mmx100mm。在圖6中顯示來自合金61的實驗室鑄造板坯的實例。表4合金的化學組成(原子%)從以上可見本文中的易受圖4中說明的轉(zhuǎn)變影響的合金落入以下分組:(1)fe/cr/ni/mn/b/si/cu/c(合金1-44、48、49、54-57、60-62、66-68、75-105、108-140);(2)fe/cr/ni/mn/b/si/c(合金45-47、153);(3)fe/cr/ni/mn/b/si/cu(合金156、157);(4)fe/ni/mn/b/si/cu/c(合金106);(5)fe/cr/mn/b/si/cu/c(合金50-53、58、59、63-65、69-74、107);(6)fe/cr/ni/mn/si/cu/c(合金141-148);(7)fe/cr/ni/mn/si/c(合金149-152)。從以上來看,本領域技術人員會理解本文中的合金組成包括以下所示的原子%的下列三種元素:fe(61-81原子%);si(0.6-9.0原子%);mn(1.0-17.0原子%)。另外,可理解的是,以下的元素是任選的并且可以以所示的原子%存在:ni(0.1-13.0原子%);cr(0.1-12.0原子%);b(0.1-6.0原子%);cu(0.1-4.0原子%);c(0.1-4.0原子%)??纱嬖陔s質(zhì),包括al、mo、nb、s、o、n、p、w、co、sn、zr、pd和v,其可存在至多10原子%。在netzschpegasus404差示掃描量熱儀(dsc)上在凝固狀態(tài)鑄造板坯樣品上進行本文的合金的熱分析。測量曲線由以下組成:快速上升直至900℃、隨后以10℃/分鐘的速率受控上升至1425℃、以10℃/分鐘的速率從1425℃受控冷卻至900℃以及以10℃/分鐘的速率第二次加熱至1425℃。從最終加熱階段獲取固相線、液相線和峰值溫度的測量,以便確保采用最佳可能的測量接觸的平衡狀態(tài)的材料的代表性測量。在表4中列出的合金中,在一個或多個階段中發(fā)生熔化,其中從~1080℃初始熔化(取決于合金化學組成),并且最終熔化溫度在一些情況下超過1450℃(表5)。熔化行為的變化反映在合金凝固過程中取決于合金化學組成的復相形成。表5對于熔化行為的差熱分析數(shù)據(jù)取決于合金固相線溫度,使來自每種合金的50mm厚的實驗室板坯經(jīng)受在1075至1100℃的溫度下的熱軋。采用在線luciferehs3gt-b18隧道爐,在fennmodel061單一階段軋機上完成軋制。將材料保持在熱軋溫度持續(xù)40分鐘的初始停留時間以確保均勻的溫度。在軋機上的每個道次之后,使樣品回到隧道爐并保持4分鐘溫度回復以部分調(diào)節(jié)在每個熱軋道次期間的溫度損失。在兩個爐期中進行熱軋,其中第一爐期實現(xiàn)至6mm厚度的大約85%的總壓下量。在熱軋的第一爐期之后,從熱軋材料的中央切割150mm-200mm長的片材切片。然后將這個切割切片用于熱軋的第二爐期,用于兩次爐期之間在96%和97%之間的總壓下量。在表6中可獲得用于所有合金的具體熱軋參數(shù)的列表。在圖7中顯示來自合金59的熱軋片材的實例。表6熱軋參數(shù)在熱軋至6mm和9.5mm之間的鑄造材料的切片上測量合金的密度。將切片切割為25mm×25mm尺寸,并且然后將表面研磨以去除來自熱軋工藝的氧化物。使用阿基米德方法在允許在空氣和蒸餾水兩者中稱量的特殊構造的天平中用這些研磨的樣品進行體密度測量。每種合金的密度列在表7中并且被發(fā)現(xiàn)從7.40g/cm3變化至7.90g/cm3。實驗結果揭示這種技術的精度為±0.01g/cm3。表7平均合金密度然后使來自所選擇的合金的完全熱軋的片材經(jīng)受多道次的進一步冷軋。在fennmodel061單一階段軋機上完成軋制。在表8中顯示用于合金的特定冷軋參數(shù)的列表。在圖8中顯示來自合金59的冷軋片材的實例。表8冷軋參數(shù)熱軋和冷軋之后,經(jīng)由edm切割拉伸試樣和sem樣品。以表9中規(guī)定的參數(shù)熱處理所得樣品。在氬氣吹掃下的lucifer7gt-k12密封箱式爐中或在thermcraftxsl-3-0-24-1c管式爐中進行熱處理。在空氣冷卻的情況下,將試樣保持在目標溫度下持續(xù)目標時間段,從爐中去除并在空氣中冷卻下來。在受控冷卻的情況下,爐溫伴隨裝填的樣品以規(guī)定的速率下降。表9熱處理參數(shù)在熱軋、冷軋和熱處理條件下測試拉伸試樣。在instron機械測試框架(model3369)上利用instron的bluehill控制和分析軟件測量拉伸性質(zhì)。所有測試在室溫下在位移控制下運行,其中底部夾具保持固定并且頂部夾具移動;力傳感器附接至頂部夾具。處于熱軋狀態(tài)條件下的合金的拉伸性質(zhì)列在表10中。極限拉伸強度值可從786變化至1524mpa,伴隨拉伸延伸率從17.4變化至63.4%。屈服應力在從142至812mpa范圍內(nèi)。本文的鋼合金的機械性質(zhì)取決于合金化學組成、加工條件以及對加工條件的材料機械響應。表10熱軋之后所選擇的拉伸性質(zhì)熱軋和隨后冷軋之后的所選擇的合金的拉伸性質(zhì)列在表11中。極限拉伸強度值可從1159變化至1707mpa,伴隨拉伸延伸率從2.6變化至36.4%。屈服應力在從796至1388mpa范圍內(nèi)。本文的鋼合金的機械性質(zhì)取決于合金化學組成、加工條件以及對加工條件的材料機械響應。表11冷軋之后所選擇的合金的拉伸性質(zhì)熱軋與隨后在不同參數(shù)(表9)下熱處理之后的熱軋片材的拉伸性質(zhì)列在表12中。極限拉伸強度值可從900mpa變化至1205mpa,伴隨拉伸延伸率從30.1變化至68.4%。屈服應力在從245至494mpa范圍內(nèi)。本文的鋼合金的機械性質(zhì)取決于合金化學組成、加工條件以及對加工條件的材料機械響應。表12熱軋和隨后熱處理的合金的拉伸性質(zhì)熱軋與隨后冷軋和在不同參數(shù)(表9)下熱處理之后的所選擇的合金的拉伸性質(zhì)列在表13中。極限拉伸強度值可從901mpa變化至1493mpa,伴隨拉伸延伸率從30.0變化至76.0%。屈服應力在從217至657mpa范圍內(nèi)。如可見的,完全后加工(包括熱軋、冷軋和熱處理)之后,可在來自本文的高延展性合金的片材材料中實現(xiàn)高的和大于900mpa拉伸強度的先進的性質(zhì)組合。表13冷軋和熱處理之后所選擇的合金的拉伸性質(zhì)案例實施例案例實施例#1:與現(xiàn)有鋼號的拉伸性質(zhì)對比將所選擇的合金的拉伸性質(zhì)與現(xiàn)有鋼號的拉伸性質(zhì)對比。所選擇的合金和對應的處理參數(shù)列在表14中。將拉伸應力-應變曲線與現(xiàn)有的雙相(dp)鋼(圖9)、復相(cp)鋼(圖10)、轉(zhuǎn)變誘發(fā)塑性(trip)鋼(圖11)和馬氏體(ms)鋼(圖12)的拉伸應力-應變曲線對比。雙相鋼可理解為由含有島狀物形式的硬馬氏體第二相的鐵素體基體組成的鋼類型,復相鋼可理解為由鐵素體和含有少量馬氏體的貝氏體、殘余奧氏體和珠光體組成的基體組成的鋼類型,轉(zhuǎn)變誘發(fā)塑性鋼可理解為由嵌入鐵素體基體(其另外含有硬貝氏體和馬氏體第二相)的奧氏體組成的鋼類型,以及馬氏體鋼可理解為由可含有少量鐵素體和/或貝氏體的馬氏體基體組成的鋼類型。如可見的,在此公開內(nèi)容中要求保護的合金具有與現(xiàn)有的先進高強度(ahss)鋼號相比優(yōu)異的性質(zhì)。表14下面選擇的代表性拉伸曲線符號和特性曲線符號合金熱軋冷軋熱處理a合金4787.7%/73.7%在1100℃下25.1%無b合金4387.4%/75.4%在1100℃下25.3%無c合金4787.7%/73.7%在1100℃下25.1%850℃,5分鐘d合金2287.4%/74.0%在1100℃下無無案例實施例#2:鑄造狀態(tài)的高延展性合金的組織與性質(zhì)使用商業(yè)純度原料,根據(jù)表4中的合金化學計量稱量出3kg所選擇的合金的裝料并且在induthermvtc800v真空翻轉(zhuǎn)鑄造機中鑄造成50mm厚的實驗室板坯。由電火花加工機(edm)從接近鑄造板坯底部的切片制成拉伸試樣。處于鑄造條件下的合金的拉伸性質(zhì)列在15中。極限拉伸強度值可從440變化至881mpa,伴隨拉伸延伸率從1.4變化至20.2%。屈服應力在從192至444mpa范圍內(nèi)。本文的鋼合金中的機械特性值將取決于合金化學組成。圖13顯示來自合金8的鑄造狀態(tài)板坯的代表性拉伸應力-應變曲線??梢娫阼T造狀態(tài)條件下,這種合金達到20%延伸率,其表明形成了內(nèi)在有延展性的材料。因為鑄造狀態(tài)板坯將需要隨后后加工例如熱軋,所以需要足夠的延展性用于處理來防止開裂。表15鑄造狀態(tài)所選擇的合金的拉伸性質(zhì)通過掃描電子顯微鏡法(sem)和透射電子顯微鏡法(tem)研究鑄造狀態(tài)下合金8板坯的顯微組織。對于sem研究而言,鑄造板坯的橫截面在具有降低的粒度尺寸的sic砂紙上研磨,并且然后用金剛石介質(zhì)糊逐步地拋光降至1μm。用0.02μm粒度sio2溶液完成最終拋光。通過掃描電子顯微鏡法(sem)使用由carlzeisssmtinc.制造的evo-ma10掃描電子顯微鏡檢查顯微組織。為了制備tem試樣,首先通過每次用減小的粒度尺寸的墊研磨將edm切割塊減薄,并通過分別用9μm、3μm和1μm金剛石懸浮溶液拋光來進一步減薄至60至70μm厚度。從箔材沖出直徑3mm的盤狀物,并且采用使用雙噴拋光儀的電拋光執(zhí)行最終拋光。所使用的化學溶液是混合在甲醇基底中的30%硝酸。在用于tem觀察的不充分薄的區(qū)域的情況下,可使用gatan精確離子拋光系統(tǒng)(pips)離子研磨tem試樣。離子研磨在4.5kev下完成,并且傾斜角從4°減小至2°以打開薄區(qū)域。使用在200kv下操作的jeol2100高分辨顯微鏡完成tem研究。如圖14所示,合金8鑄造狀態(tài)板坯的sem背散射圖像顯示在晶界處有m2b硼化物相的枝晶基體相。通常,基體相晶粒具有幾十微米的尺寸,然而枝晶間m2b硼化物相為1至5μm數(shù)量級,其對于模態(tài)組織(組織#1,圖4)而言是典型的。注意到通常在有復合m2b硼化物相的枝晶間區(qū)域中發(fā)現(xiàn)額外的奧氏體相。板坯中央的顯微組織比接近板坯表面(圖14a和b)的顯微組織稍微地粗大。來自板坯中央的鑄造狀態(tài)的合金8樣品的tem研究顯示基體晶粒含有少數(shù)的位錯(圖15a)。選區(qū)電子衍射圖案和大量觀察到的堆垛層錯表明由面心立方相的γ-fe(圖15和圖16)代表基體??梢娫搕em結果非常好地對應拉伸測試結果。在鑄造狀態(tài)的板坯中的奧氏體基體相提供對于隨后板坯加工熱軋步驟而言大量的延展性。這個案例實施例說明了在本文的高延展性合金中模態(tài)組織(組織#1,圖4)的形成是初始步驟和對于經(jīng)過朝向先進的性質(zhì)組合的后加工的進一步顯微組織發(fā)展而言的關鍵因素。案例實施例#3:熱軋之后的混合顯微成分組織形成使用商業(yè)純度原料,根據(jù)表4中的合金化學計量稱量出3kg合金8的裝料并且在induthermvtc800v真空翻轉(zhuǎn)鑄造機中鑄造成50mm厚的實驗室板坯,然后采用分別87.5%和73.4%的軋制應變(總壓下量為~97%)在1075℃下的兩步熱軋加工該板坯。熱軋片材的厚度為~1.7mm。使用電火花線加工(edm)從熱軋之后的片材材料切割拉伸試樣。在instron機械測試框架(model3369)上利用instron的bluehill控制和分析軟件測量拉伸性質(zhì)。測試在室溫下在位移控制下運行,其中底部夾具保持固定并且頂部夾具移動;力傳感器附接至頂部夾具。在圖17中顯示對應的應力-應變曲線。處于熱軋條件下的合金展示56%的延展性與1155mpa的極限強度。該延展性是案例實施例#2中的合金8(圖13)的鑄造狀態(tài)延展性的2.8倍。變形之前和之后從熱軋片材切割用于sem、x射線和tem研究的樣品。為了制備sem試樣,切割片材的橫截面樣品并且通過sic紙研磨并且然后采用金剛石介質(zhì)糊逐漸地拋光降至1μm粒度。采用0.02μm粒度sio2溶液完成最終的拋光。觀察、成像和評價處于片材橫截面的中央層區(qū)域的顯微組織。使用由carlzeisssmtinc.制造的evo-ma10掃描電子顯微鏡進行sem顯微分析。在圖18中顯示通過sem研究的熱軋樣品的顯微組織。如可見的,在1075℃下以97%的總壓下量的熱軋之后,粗大的鑄造狀態(tài)的枝晶顯微組織(模態(tài)組織,圖4)破裂并且經(jīng)過動態(tài)納米相細化(機制#1,圖4)被均勻化。由含有基體相與均勻化地分布在基體中的硼化物相(黑色相)的均勻化納米模態(tài)組織(組織#2,圖4)代表熱軋顯微組織。硼化物相的尺寸典型地在從1至5μm范圍內(nèi),一些10至15μm的狹長硼化物在軋制方向上對齊。使用x射線衍射揭示合金8組織的額外細節(jié)。使用具有cukαx射線管并且在45kv下操作具有40ma的絲電流的panalyticalx’pertmpd衍射儀完成x射線衍射。以0.01°的步進大小和從25°至95°的2θ進行掃描,且納入硅以調(diào)整儀器零角度偏移。然后使用siroquant軟件的rietveld分析來分析所得的掃描。在圖19和圖20中,分別顯示熱軋之后以及熱軋和拉伸測試之后合金8的x射線衍射掃描,包括測量/實驗圖案和rietveld細化圖案。如可見的,在兩種情況下都獲得了實驗數(shù)據(jù)的良好擬合。在表16中顯示了x射線圖案的分析,包括所發(fā)現(xiàn)的特定相、它們的空間群和晶格參數(shù)。注意到在復雜多組分晶體中,原子通常沒有位于晶格點處。另外,每個晶格點將不必要關聯(lián)單個原子而是一組原子。空間群理論因此在晶胞中的對稱關系上擴展并且聯(lián)系空間中所有可能的原子組合。那么數(shù)學上存在總共230種不同的空間群,其由32種晶體學點群與14種布拉維晶格的組合組成,其中每種布拉維晶格屬于7種晶系之一。230種獨特的空間群描述所有可能的由空間中原子的周期排列引起的晶體對稱性,與由對稱操作的各種組合引起的總數(shù),對稱操作的各種組合包括在晶胞中的平移對稱操作的各種組合(包括晶格中心(centering)、鏡面、旋轉(zhuǎn)、旋轉(zhuǎn)反伸、螺旋軸和滑移面操作)。對于六方晶體組織而言,存在總共27種由空間群號#168至#194顯示的六方空間群。如在表16中可見的,熱軋(在1075℃下以97%壓下量)之后發(fā)現(xiàn)了三種相(為γ-fe(奧氏體)、m2b1相和復三方雙錐六方相)。六方相的存在是動態(tài)納米相細化(機制#1,圖4)的特性特征。由于在應力下經(jīng)過動態(tài)納米相強化(機制#2,圖4)的奧氏體轉(zhuǎn)變,拉伸變形之后確定了α-fe和復六方錐六方相兩種額外相。連同額外的相形成一起,所確定的相的晶格參數(shù)改變表明了溶解在這些相中的溶質(zhì)元素的量改變。這會表明在施加的應力下由元素再分布誘導的相轉(zhuǎn)變。表16熱軋之后合金8組織的rietveld相分析為了更詳細地檢查合金8組織的組織特征,利用了高分辨透射電子顯微鏡法(tem)。為了制備tem試樣,首先用edm切割拉伸測試的樣品的規(guī)格切片,并且然后通過每次用減小的粒度尺寸的墊研磨減薄。通過分別用9μm、3μm和1μm金剛石懸浮溶液拋光完成進一步減薄至60至70μm厚度。從箔材沖出直徑3mm的盤狀物,并且采用使用雙噴拋光儀的電拋光執(zhí)行最終拋光。所使用的化學溶液是混合在甲醇基底中的30%硝酸。在用于tem觀察的不充分薄的區(qū)域的情況下,可使用gatan精確離子拋光系統(tǒng)(pips)離子研磨tem試樣。離子研磨在4.5kev下完成,并且傾斜角從4°減小至2°以打開薄區(qū)域。使用在200kv下操作的jeol2100高分辨顯微鏡完成tem研究。圖21顯示熱軋之后合金8樣品的明場tem圖像和選區(qū)衍射圖案??梢姛彳堉蟮臉悠泛邢鄬Υ蟮脑诨w晶粒內(nèi)形成的位錯胞。該位錯胞的尺寸在2至4μm的數(shù)量級。胞壁配有高密度位錯而胞內(nèi)的位錯密度是相對低的。選區(qū)電子衍射表明晶體組織保持對應x射線數(shù)據(jù)的面心立方奧氏體組織(γ-fe)。通過tem分析沒有檢測到復三方雙錐六方相,表明難于觀察的處于納米級的極小的納米級晶粒。在圖22和圖23中顯示熱軋和拉伸變形之后合金8顯微組織的tem圖像,其展示在變形的樣品中共存的兩種不同組織。如圖22中所示,存在代表具有高密度位錯的大基體晶粒的組織區(qū)域??梢娢诲e彼此相互影響并且為嚴重纏結的。結果是,位錯的相互影響變成具有位錯密度在胞邊界處比胞內(nèi)部明顯更高的位錯胞組織。變形的組織中的位錯胞明顯小于熱軋之后初始狀態(tài)的位錯胞。這些區(qū)域的組織特征對于組織3a合金的模態(tài)納米相組織(圖4)而言是典型的。除模態(tài)納米相組織之外,如圖27a和圖27b所示在熱軋和拉伸變形之后的合金8樣品中存在含有顯著細化的晶粒(有100至300nm的尺寸)的顯微組織的區(qū)域。這種細化的組織對應于在塑性變形時經(jīng)過動態(tài)納米相強化(機制#2,圖4)形成的高強度納米模態(tài)組織。動態(tài)納米相強化在熱軋合金8中不普遍發(fā)生但是在樣品顯微組織的“坑”中局部發(fā)生,導致在樣品體積內(nèi)形成混合顯微成分組織(組織#3,圖4)。這種案例實施例說明了經(jīng)過在變形時熱軋合金8樣品顯微組織的“坑”中的動態(tài)納米相強化形成混合顯微成分組織,在具有細化晶粒的高強度納米模態(tài)組織的轉(zhuǎn)變的顯微成分區(qū)域和模態(tài)納米相組織的顯微成分區(qū)域時。案例實施例#4:熱處理對熱軋之后合金8中的混合顯微成分組織形成的影響在950℃下持續(xù)6小時和在1075℃下持續(xù)2小時熱處理來自先前案例實施例#3的合金8熱軋片材。使用電火花線加工(edm)從熱軋和熱處理之后的片材材料切割拉伸試樣。在instron機械測試框架(model3369)上利用instron的bluehill控制和分析軟件測量拉伸性質(zhì)。測試在室溫下在位移控制下運行,其中底部夾具保持固定并且頂部夾具移動;力傳感器附接至頂部夾具。在圖24中顯示對應的應力-應變曲線。變形之前和之后從熱軋片材切割用于sem、x射線和tem研究的樣品。為了制備sem試樣,切割片材的橫截面樣品并且通過sic紙研磨并且然后采用金剛石介質(zhì)糊逐漸地拋光降至1μm粒度。采用0.02μm粒度sio2溶液完成最終的拋光。觀察、成像和評價處于片材橫截面的中央層區(qū)域的顯微組織。使用由carlzeisssmtinc.制造的evo-ma10掃描電子顯微鏡進行sem顯微分析。圖25顯示熱軋和在950℃下持續(xù)6小時熱處理之后合金8樣品的背散射sem圖像。與熱軋之后的樣品(圖18)相比,硼化物相的尺寸和形態(tài)沒有顯示明顯改變,但是基體相再結晶。相似地在1075℃下持續(xù)2小時熱處理沒有改變硼化物相的尺寸和形態(tài)(圖30),但是基體晶粒顯示銳利清晰的邊界,其表明發(fā)生較高程度的再結晶與輕微較大的平均尺寸。另外,可發(fā)現(xiàn)一些退火孿晶。sem結果表明熱處理誘導熱軋片材中的再結晶與再結晶模態(tài)組織(組織#2a,圖4)的形成,并且增加熱處理溫度會引起較高程度的再結晶以及基體相的一些生長。使用x射線衍射揭示熱軋和在950℃下持續(xù)6小時熱處理之后的合金8組織的額外細節(jié)。使用具有cukαx射線管并且在45kv下操作具有40ma的絲電流的panalyticalx’pertmpd衍射儀完成x射線衍射。以0.01°的步進大小和從25°至95°的2θ進行掃描,且納入硅以調(diào)整儀器零角度偏移。然后使用siroquant軟件的rietveld分析隨后分析所得的掃描。在圖27和圖28中,分別顯示熱軋和熱處理之后在未變形條件下以及拉伸測試之后合金8的x射線衍射掃描,包括測量/實驗圖案和rietveld細化圖案。如可見的,在兩種情況下都獲得了實驗數(shù)據(jù)的良好擬合。在表16中顯示了x射線圖案的分析,包括所發(fā)現(xiàn)的特定相、它們的空間群和晶格參數(shù)。如在表17中可見的,熱軋(在1075℃下以97%壓下量)和熱處理(在950℃下持續(xù)6小時)之后,確定了四種相:γ-fe(奧氏體)、m2b1相、復三方雙錐六方相和復六方錐六方相。與僅熱軋之后的合金8的相組成(表16)相比,在熱處理時形成第二六方相,表明除再結晶之外的相轉(zhuǎn)變。拉伸變形之后,在樣品中發(fā)現(xiàn)第五種相(α-fe),表明在拉伸應力下進一步的奧氏體轉(zhuǎn)變。連同額外的相形成一起,初始相的晶格參數(shù)改變表明了溶解在這些相中的溶質(zhì)元素的量改變。這會表明在施加的應力下由元素再分布誘導的相轉(zhuǎn)變。表17熱軋和熱處理之后合金8組織的rietveld相分析為了更詳細地檢查熱軋(在1075℃下以97%壓下量)和熱處理(在950℃持續(xù)6小時)之后合金8的組織特征,利用了高分辨透射電子顯微鏡法(tem)。為了制備tem試樣,首先用edm切割樣品,并且然后通過每次用減小的粒度尺寸的墊研磨來減薄。通過分別用9μm、3μm和1μm金剛石懸浮溶液拋光完成進一步減薄至60至70μm厚度。從箔材沖出直徑3mm的盤狀物,并且采用使用雙噴拋光儀的電拋光執(zhí)行最終拋光。所使用的化學溶液是混合在甲醇基底中的30%硝酸。在用于tem觀察的不充分薄的區(qū)域的情況下,使用gatan精確離子拋光系統(tǒng)(pips)離子研磨tem試樣。離子研磨在4.5kev下完成,并且傾斜角從4°減小至2°以打開薄區(qū)域。使用在200kv下操作的jeol2100高分辨顯微鏡完成tem研究。分別在圖29和圖30中顯示在950℃和1075℃下熱處理之后熱軋合金8板坯樣品的tem圖像。在兩種情況下,由于在熱處理過程中再結晶,觀察到具有相對大的基體晶粒的再結晶模態(tài)組織(組織#2a,圖4)。該結果與sem觀察(圖25和圖30)一致?;w晶粒具有銳利整齊的晶界并且不含位錯但是含有堆垛層錯。選區(qū)電子衍射顯示再結晶的基體晶粒的晶體組織為面心立方組織的γ-fe。在樣品被拉伸測試至斷裂之后,然而在950℃和1075℃下熱處理的樣品之間發(fā)現(xiàn)不同的顯微組織。如圖31和圖32所示,在950℃下熱處理之后的熱軋合金8樣品中,在模態(tài)納米相組織(組織#3a,圖4)的再結晶的基體晶粒中產(chǎn)生位錯,并且由于局部動態(tài)納米相強化(機制#2,圖4)遍及樣品體積發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)變的高強度納米模態(tài)組織(組織#3b,圖4)的“坑”。明場tem圖像顯示細化的晶粒并且其被圖32中的暗場圖像核實。在圖33所示的較低放大倍數(shù)圖像中顯示轉(zhuǎn)變的“坑”??梢娕c該轉(zhuǎn)變的“坑”相比,相鄰區(qū)域顯示較少程度的細化或轉(zhuǎn)變。因為在拉伸變形之前通過熱處理使樣品再結晶,所以轉(zhuǎn)變的“坑”看起來與再結晶的晶粒的晶體取向有關。如圖33b所示,一些再結晶的晶粒比其他的具有更高程度的轉(zhuǎn)變,因為在轉(zhuǎn)變區(qū)域中細化的晶粒更容易顯現(xiàn)。假定一些晶粒中的晶體取向有利于容易的位錯滑移使得高位錯密度累積從而引起局部化的相轉(zhuǎn)變,導致晶粒細化。在1075℃下熱處理的樣品中,雖然產(chǎn)生位錯從而在再結晶的基體晶粒中形成大的位錯胞(如圖34a所示),但是可見位錯是松散的并且未清楚地觀察到轉(zhuǎn)變顯微組織的“坑”。結果是,與在950℃下熱處理的樣品(圖24)相比,在1075℃下熱處理的樣品中經(jīng)過動態(tài)納米相強化的總體上更少程度的奧氏體轉(zhuǎn)變導致了更低的性質(zhì)。這個案例實施例說明了在處于熱軋和熱處理狀態(tài)下的合金的變形時混合顯微成分組織的形成,其中具有細化晶粒的高強度納米模態(tài)組織的轉(zhuǎn)變區(qū)域分布在未轉(zhuǎn)變的基體的模態(tài)納米相組織中。案例實施例#5:冷軋之后的合金8中的混合顯微成分組織形成使用商業(yè)純度原料,根據(jù)表4中的合金化學計量稱量出3kg合金8的裝料并且在induthermvtc800v真空翻轉(zhuǎn)鑄造機中鑄造成50mm厚的實驗室板坯,然后采用87.5%和73.4%的軋制應變在1075℃下的兩步熱軋加工該板坯。熱軋片材的最終厚度為1.7mm。將熱軋合金8片材以19.2%進一步冷軋至1.4mm厚度。在950℃下持續(xù)6小時熱處理冷軋合金8片材。使用電火花線加工(edm)從冷軋之后以及冷軋和熱處理之后的片材材料切割拉伸試樣。在instron機械測試框架(model3369)上利用instron的bluehill控制和分析軟件測量拉伸性質(zhì)。測試在室溫下在位移控制下運行,其中底部夾具保持固定并且頂部夾具移動;力傳感器附接至頂部夾具。在圖35中顯示對應的應力-應變曲線。變形之前和之后從熱軋片材切割用于sem、x射線和tem研究的樣品。為了制備sem試樣,切割片材的橫截面樣品并且通過sic紙研磨并且然后采用金剛石介質(zhì)糊逐漸地拋光降至1μm粒度。采用0.02μm粒度sio2溶液完成最終的拋光。觀察、成像和評價處于片材橫截面的中央層的顯微組織。使用由carlzeisssmtinc.制造的evo-ma10掃描電子顯微鏡進行sem顯微分析。圖36顯示熱軋和冷軋之后合金8片材的背散射sem圖像??梢娎滠垱]有顯著改變硼化物的形態(tài)和尺寸,盡管可將一些大的硼化物相壓碎成較小的塊從而輕微降低平均硼化物尺寸。軋制織構看起來在片材中沿著水平方向形成,其可從圖36中的硼化物相的排列看出。在冷軋之后,在950℃下持續(xù)6小時熱處理沒有改變硼化物的尺度和形態(tài),但是導致完全的基體晶粒再結晶(圖37)。所得的顯微組織含有15至40μm的范圍內(nèi)的尺寸的等軸基體晶粒。如圖37所示,再結晶的基體晶粒表現(xiàn)出銳利和整齊的晶界。由通過冷軋所引入的高應變能導致高程度的再結晶。使用x射線衍射揭示合金8組織的額外細節(jié)。使用具有cukαx射線管并且在45kv下操作具有40ma的絲電流的panalyticalx’pertmpd衍射儀完成x射線衍射。以0.01°的步進大小和從25°至95°的2θ進行掃描,且納入硅以調(diào)整儀器零角度偏移。然后使用siroquant軟件的rietveld分析來分析所得的掃描。在圖38至圖41中,顯示冷軋之后(圖38),冷軋和拉伸測試之后(圖39),冷軋和熱處理之后(圖40),冷軋、熱處理和拉伸測試之后(圖41)合金8的x射線衍射掃描,包括測量/實驗圖案和rietveld細化圖案。如可見的,在兩種情況下都獲得了實驗數(shù)據(jù)的良好擬合。在表17中顯示了x射線圖案的分析,包括所發(fā)現(xiàn)的特定相、它們的空間群和晶格參數(shù)。如在表18中可見的,當施加冷軋時在所有情況下確定了四種相:γ-fe(奧氏體)、α-fe(鐵素體)、m2b1相和復三方雙錐六方相。然而,相的晶格參數(shù)的改變,這表明取決于合金加工,溶解在這些相中的溶質(zhì)元素的量改變。表18冷軋和熱處理之后合金8組織的rietveld相分析為了更詳細地檢查合金8組織的組織特征,利用了高分辨透射電子顯微鏡法(tem)。為了制備tem試樣,首先用edm切割樣品,并且然后通過每次用減小的粒度尺寸的墊研磨減薄。通過分別用9μm、3μm和1μm金剛石懸浮溶液拋光完成進一步減薄至60至70μm厚度。從箔材沖出直徑3mm的盤狀物,并且采用使用雙噴拋光儀的電拋光執(zhí)行最終拋光。所使用的化學溶液是混合在甲醇基底中的30%硝酸。在用于tem觀察的不充分薄的區(qū)域的情況下,使用gatan精確離子拋光系統(tǒng)(pips)離子研磨tem試樣。離子研磨在4.5kev下完成,并且傾斜角從4°減小至2°以打開薄區(qū)域。使用在200kv下操作的jeol2100高分辨顯微鏡完成tem研究。在圖42中顯示冷軋之后合金8的tem圖像。如可見的,位錯胞組織存在于基體晶粒中。因為位錯胞的尺寸和幾何形狀與熱軋樣品中的位錯胞的尺寸和幾何形狀相似,所以不清楚冷軋樣品中的位錯胞組織是否是遺傳所得或新形成的??删植康卦诶滠垬悠?圖42b)中發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)變的高強度納米模態(tài)組織(組織#3b,圖4)的“坑”,其未在熱軋樣品(圖21)中被觀察到。然而在冷軋樣品中轉(zhuǎn)變“坑”大體上是稀疏的,并且由圖42b中黑色相所示的細化晶粒不是普遍的。這表明動態(tài)納米相強化以小的程度發(fā)生從而僅導致部分的轉(zhuǎn)變。在拉伸變形之后的冷軋合金8中發(fā)現(xiàn)較高水平的轉(zhuǎn)變(圖43)。如圖43a所示,變形樣品在納米相模態(tài)組織(組織#3a,圖4)的未轉(zhuǎn)變的基體晶粒中積累高密度的位錯,并且嚴重纏結的位錯發(fā)展成蜂窩狀組織。這些由拉伸變形產(chǎn)生的位錯胞小于那些通過熱軋(圖22)和冷軋(圖42a)產(chǎn)生的位錯胞,其表明在拉伸變形時存在新形成的位錯胞。此外,在變形的樣品中觀察到有高強度納米模態(tài)組織(組織#3b,圖4)的高體積分數(shù)的“坑”。圖44顯示在這樣的轉(zhuǎn)變的“坑”之一內(nèi)的顯微組織??梢娫跇悠分行纬捎?00至500nm的尺寸的細化晶粒,其在明場和暗場圖像兩者中被核實。圖45顯示該轉(zhuǎn)變的“坑”與轉(zhuǎn)變的“坑”的較少轉(zhuǎn)變的相鄰區(qū)域相比,展示來自合金8的冷軋和拉伸測試的樣品中的混合顯微成分組織(組織#3,圖4)。冷軋樣品在950℃下持續(xù)6小時熱處理之后,觀察到將要形成再結晶的顯微組織。如圖46a所示,發(fā)現(xiàn)有整齊和銳利的晶界的再結晶的基體晶粒并且基體晶粒大部分是不含位錯的但是含有堆垛層錯。如圖46b所示,選區(qū)電子衍射表明再結晶的晶粒為面心立方組織的γ-fe。當有再結晶的顯微組織的冷軋和熱處理的合金8樣品在拉力下變形至斷裂時,檢測到混合顯微成分組織(組織#3,圖4)。圖47顯示高強度納米模態(tài)組織(組織#3b,圖4)的轉(zhuǎn)變“坑”中的顯微組織,其中形成由明場和暗場圖像核實的細化晶粒。如圖48所示,來自轉(zhuǎn)變“坑”中的晶粒的選區(qū)電子衍射顯示體心立方結構相。圖49a顯示有納米相模態(tài)組織(組織#3a,圖4)的相同樣品的區(qū)域的tem顯微照片。來自這個區(qū)域的選區(qū)電子衍射顯示面心立方結構相的γ-fe的a(圖49b)。其毫無疑義地證實在再結晶模態(tài)組織(組織#2a,圖4)的“坑”中發(fā)生經(jīng)過動態(tài)納米相強化(機理#2,圖4)的晶粒細化,其導致在樣品體積中形成混合顯微成分組織(組織#3,圖4)。這個案例實施例說明了在由冷軋所致的合金變形時和在冷軋和熱處理的合金8的拉伸變形之后形成混合顯微成分組織,此時具有細化晶粒的高強度納米模態(tài)組織的轉(zhuǎn)變區(qū)域分布在未轉(zhuǎn)變的基體的模態(tài)納米相組織中。案例實施例#6:性質(zhì)回復使用商業(yè)純度原料,根據(jù)表4中的合金化學計量稱量出3kg合金44的裝料并且在induthermvtc800v真空翻轉(zhuǎn)鑄造機中鑄造成50mm厚的實驗室板坯。然后采用分別以87.4%和73.9%的軋制應變(總壓下量為~97%)的在1100℃下的兩步熱軋加工該板坯。熱軋片材的厚度為~1.7mm。將熱軋合金44片材以19.3%進一步冷軋至~1.4mm厚度。使用電火花線加工(edm)從熱軋之后以及冷軋之后的片材材料切割拉伸試樣。在instron機械測試框架(model3369)上利用instron的bluehill控制和分析軟件測量拉伸性質(zhì)。測試在室溫下在位移控制下運行,其中底部夾具保持固定并且頂部夾具移動;力傳感器附接至頂部夾具。在圖50a中顯示熱軋和冷軋之后合金44的拉伸性質(zhì)。如可見的,冷軋之后發(fā)生從1200至1600mpa的顯著強化與延展性至~20%的降低。然后在850℃下持續(xù)10分鐘熱處理該冷軋片材從而模擬在商業(yè)冷軋工藝過程中使用的連續(xù)在線退火。從熱處理片材切割拉伸試樣并且在拉力下測試。所得性質(zhì)與熱軋狀態(tài)下的性質(zhì)相似,具有結束如圖50b所示片材加工的循環(huán)1的更一致的延展性(~50%)。然后以22.3%的壓下量再次將冷軋和熱處理的片材冷軋,隨后是在850℃下持續(xù)10分鐘的熱處理。圖50c和圖50d分別顯示測量的拉伸性質(zhì),其展示在冷軋過程中的強化與在循環(huán)2的熱處理之后的性質(zhì)回復。當將循環(huán)2之后的熱處理片材以21.45%壓下量冷軋隨后在850℃下持續(xù)10分鐘熱處理時在循環(huán)3(圖50e和圖50f)觀察到相似的結果。這個案例實施例說明了經(jīng)過冷軋和熱處理的循環(huán)的高延展性鋼合金中的性質(zhì)回復??梢愿鶕?jù)需要經(jīng)常地以循環(huán)方式施加混合顯微成分組織(組織#3,圖4)形成、再結晶成再結晶模態(tài)組織(組織#2a,圖4)和經(jīng)過動態(tài)納米相強化(機制#2,圖4)返回混合顯微成分組織(組織#3,圖3)的細化和強化的工藝,以便達到最終用戶規(guī)格厚度需求。此外,這種循環(huán)加工可向來自相同合金的片材材料提供如圖54a-f所示的廣泛不同的性質(zhì)組合。案例實施例#7:通過后加工的性質(zhì)調(diào)節(jié)使用商業(yè)純度原料,根據(jù)表4中的合金化學計量稱量出3kg合金43和合金44的裝料并且在induthermvtc800v真空翻轉(zhuǎn)鑄造機中鑄造成50mm厚的實驗室板坯,然后采用在表6中規(guī)定的參數(shù)的兩步熱軋加工該板坯。熱軋片材的厚度為~1.7mm。采用對于合金43而言10、20和30%以及對于合金44而言7、20、26和43%的壓下量進一步冷軋該熱軋片材。使用電火花線加工(edm)從熱軋之后以及冷軋之后的片材材料切割拉伸試樣。在instron機械測試框架(model3369)上利用instron的bluehill控制和分析軟件測量拉伸性質(zhì)。測試在室溫下在位移控制下運行,其中底部夾具保持固定并且頂部夾具移動;力傳感器附接至頂部夾具。圖51顯示對于以不同壓下量熱軋和冷軋之后的兩種合金對應的應力-應變曲線。如可見的,隨著冷軋壓下量增加合金的強度增加而合金延展性降低。經(jīng)過冷軋在高延展性合金中可實現(xiàn)非常高的強度。如圖51a所示,合金43在30%冷軋壓下量之后達到1630mpa的拉伸強度與16%延伸率,并且合金44在43%冷軋壓下量之后展示1814mpa的拉伸強度與12.7%延伸率(圖51b)。這個案例實施例說明了取決于最終用戶性質(zhì)需求可由冷軋壓下量的水平控制高延展性鋼合金中的性質(zhì)組合。冷軋壓下量的水平影響冷軋片材的混合顯微成分組織(組織#3,圖4)中轉(zhuǎn)變的高強度納米模態(tài)組織(組織#3b,圖4)的體積分數(shù),其決定最終片材性質(zhì)。案例實施例#8:增量應變下的片材材料行為使用商業(yè)純度原料,根據(jù)表4中的合金化學計量稱量出3kg合金8和合金44的裝料并且在induthermvtc800v真空翻轉(zhuǎn)鑄造機中鑄造成50mm厚的實驗室板坯,然后采用在表6中規(guī)定的對應參數(shù)的兩步熱軋加工該板坯。然后使來自合金44的熱軋片材經(jīng)受以大約25%的總壓下量的多道次的進一步冷軋。在fennmodel061單一階段軋機上完成軋制。在表8中顯示用于該合金的具體冷軋參數(shù)。在850℃下將來自合金44的冷軋片材退火持續(xù)5分鐘。經(jīng)由edm從合金8的熱軋片材以及合金44的熱軋、冷軋和熱處理片材切割拉伸試樣。在拉力下增量測試試樣。在instronmodel3369機械測試框架上使用instronbluehill控制和分析軟件進行拉伸測試。在室溫下以1×10-3每秒的應變率在位移控制下測試樣品。將樣品安裝至固定的底部夾具和附接至移動的十字頭的頂部夾具。將50kn力傳感器附接至頂部夾具以測量載荷。每次拉伸測試運行至4%的總拉伸延伸率,其后卸載樣品并重新測量,并且然后再次測試。持續(xù)這種工藝直到在測試過程中樣品失效。分別在圖52a和圖52b中顯示增量測試下合金8和合金44所得的應力-應變曲線。如可見的,在每個加載-卸載循環(huán)兩種合金展示了顯著的強化,其確認了在每個應變循環(huán)的變形過程中合金內(nèi)的動態(tài)納米相強化。取決于大量變形循環(huán),合金8中屈服應力從421mpa變化直至1579mpa并且在合金44中屈服應力從406mpa變化至1804mpa??山?jīng)過冷軋在高延展性鋼合金中實現(xiàn)非常高的強度。如圖51a所示,合金43在30%冷軋壓下量之后達到1630mpa的拉伸強度與16%延伸率,并且合金44在43%冷軋壓下量之后展示1814mpa的拉伸強度與12.7%延伸率(圖51b)。這個案例實施例說明了處于每個應變循環(huán)的經(jīng)過具有混合顯微成分組織(組織#3,圖4)的動態(tài)納米相強化的高延展性鋼合金中的硬化。高強度納米模態(tài)組織(組織#3b,圖4)的體積分數(shù)隨著每次循環(huán)增加,導致合金的較高屈服應力和較高強度。取決于最終用戶性質(zhì)需求,屈服應力可通過受控的預應變在對于相同的合金而言的寬范圍內(nèi)變化。案例實施例#9:應變率敏感性使用商業(yè)純度原料,根據(jù)表4中的合金化學計量稱量出3kg合金44的裝料并且在induthermvtc800v真空翻轉(zhuǎn)鑄造機中鑄造成50mm厚的實驗室板坯,將該板坯熱軋至2.5mm并且隨后冷軋至1.2mm。在fennmodel061單一階段軋機上完成軋制。熱軋使用在線luciferehs3gt-b18隧道爐,將軋制材料加熱至1100℃,使用40分鐘的初始停留時間以確保均勻的開始溫度,和在每個熱軋道次之間保持4分鐘溫度回復。冷軋采用相同的軋機但沒有使用在線隧道爐。經(jīng)由edm從冷軋材料切割拉伸試樣,并且然后在850℃下熱處理持續(xù)10分鐘且空氣冷卻。在氬氣吹掃下的lucifer7gt-k12密封箱式爐中進行熱處理。在帶式磨光機(beltsander)上研磨熱處理的試樣以去除來自試樣表面的氧化物,并且然后拉伸測試。在instronmodel3369和instronmodel5984機械測試框架上使用instronbluehill控制和分析軟件進行拉伸測試。在室溫下以表19中列出的應變率在位移控制下測試樣品。將樣品安裝至固定的底部夾具和附接至移動的十字頭的頂部夾具。將力傳感器附接至頂部夾具以測量載荷。3369力傳感器的載荷極限為50kn,并且對于5984力傳感器的載荷極限為150kn。為了確定通過樣品觀察到的真實應變率與機器柔度(compliance)的最小影響,使用先進視頻引伸計(ave)測量樣品應變。將這些測量結果隨時間作圖,并且由與所得的作圖值擬合的線的斜率計算近似的平均應變率。測試的結果以屈服應力、極限拉伸強度、應變硬化指數(shù)和拉伸延伸率的應變率相關性作圖(分別顯示在圖53至圖56中)。如可見的,屈服應力顯示500mpa左右的幾乎無應變率相關性與在低應變率下的輕微下降(圖53)。極限拉伸強度在低應變率下恒定在~1250mpa并且在高應變率下降至~1020mpa(圖54)。過渡應變率范圍從5×10-3至5×10-2秒-1。然而,應變硬化指數(shù)展示隨著應變率增加而逐漸降低(圖55)但在施加最快的測試時仍然高于0.5。這種趨勢與對于具有位錯機制強化的金屬材料典型地觀察到的相反。發(fā)現(xiàn)延伸率值在1×10-2秒-1的應變率下有最大值(圖56)。表19所利用的應變率列表平均實際應變率使用的測試框架(s-1)1.8x10-4instron33693.6x10-4instron33694x10-3instron33691.2x10-2instron33692.5x10-2instron33695.9x10-2instron33695.3x10-1instron5984這個案例實施例說明了應變率不影響材料的屈服應力但是影響當動態(tài)納米相強化(機制#2,圖4)激活時屈服之后的材料行為。結果清楚地顯示組織和機制的牢固,因為在寬范圍的應變率內(nèi)獲得拉伸性質(zhì)的高的組合。案例實施例#10:鑄造體積中化學組成均勻性使用商業(yè)純度原料,根據(jù)表4中的合金化學計量稱量出3kg合金114、合金115和合金116的裝料并且在induthermvtc800v真空翻轉(zhuǎn)鑄造機中鑄造成50mm厚的實驗室板坯。在鑄造板材中央是由最后量的熔融金屬液凝固產(chǎn)生的收縮漏斗形。在圖57中顯示穿過具有標記位置的鑄造板坯中央(在其中獲取用于化學分析的樣品)的橫截面的示意說明。經(jīng)由線edm從鑄造板坯的頂部(圖57中的標記“a”)和底部(圖57中的標記“b”)切割樣品。通過能夠準確地測量單個元素濃度的感應耦合等離子體(icp)方法進行化學分析。在圖58中顯示化學分析的結果。對于每個樣品位置(頂部“a”與底部”b”)顯示以重量%計每個單獨元素的含量。如可見的,在每種合金中元素含量中偏差最小,元素含量比為從0.90至1.10。來自這些合金的數(shù)據(jù)顯示在鑄造板坯的頂部(最后凝固)和底部(首先凝固)之間不存在顯著的組成差異。這個案例實施例說明了高延展性鋼合金均勻地凝固并且在鑄造體積內(nèi)沒有顯示任何化學宏觀偏析。這清楚地表明用于制備的工藝窗口比在這個實施例中使用的50mm大得多并且既可行又期望的是:預期本文呈現(xiàn)的機制在本文呈現(xiàn)的合金的商業(yè)連續(xù)鑄造的20至500mm的鑄造狀態(tài)厚度內(nèi)是生效的。案例實施例#11:經(jīng)過熱軋的合金8中的組織均勻化使用商業(yè)純度原料,根據(jù)表4中的合金化學計量稱量出3kg合金8的裝料并且在induthermvtc800v真空翻轉(zhuǎn)鑄造機中鑄造成50mm厚的實驗室板坯。使用fennmodel061軋機和lucifer7-r24氣氛受控箱式爐使鑄造的實驗室板坯經(jīng)受熱軋。在開始軋制之前將板坯放置在預加熱至1100℃的熱爐中并且保持40分鐘。然后采用10%至25%壓下量的多道次來熱軋板材從而模仿在連續(xù)板坯鑄造工藝的多機座熱軋(圖1,圖2)??偀彳垑合铝繛?7%。為了分析熱軋過程中和熱處理之后的顯微組織改變,用sem檢查鑄造、熱軋和熱處理之后的樣品。為了制備sem試樣,切割片材樣品的橫截面并且通過sic紙研磨并且然后采用金剛石介質(zhì)糊料逐漸地拋光降至1μm粒度。采用0.02μm粒度sio2溶液完成最終的拋光。通過使用由carlzeisssmtinc.制造的evo-ma10掃描電子顯微鏡的掃描電子顯微鏡法(sem)檢查熱軋和熱處理之后來自合金8的片材樣品的顯微組織。圖59展示了在板坯中央和接近板坯表面的50mm鑄造錠子的不同放大倍數(shù)下的顯微組織。兩個區(qū)域顯示具有位于枝晶邊界處的粗大硼化物相的枝晶組織。該中央?yún)^(qū)域說明了與接近表面的區(qū)域相比略微更粗大的總體顯微組織。圖60顯示以97%壓下量熱軋之后合金8片材的顯微組織??梢?,熱軋導致組織均勻化,導致穿過片材厚度形成均勻的細的球狀硼化物相。穿過片材厚度在板坯中央和接近板坯表面處都觀察到相似的顯微組織。在850℃下持續(xù)6小時的額外熱處理之后,如圖61所示,相同形態(tài)的硼化物相均衡地分布在板坯中央和接近板坯表面兩處。穿過片材厚度顯微組織是均勻的并且經(jīng)過納米相細化依比例減小。這個案例實施例展示對于通過熱軋來均勻化的高延展性鋼合金的鑄造狀態(tài)顯微組織而言有穿過片材體積形成均勻的均勻化納米模態(tài)組織(組織#2,圖4)的能力。這使在由涉及多機座熱軋的連續(xù)板坯制備(圖1,圖2)的片材制備中組織優(yōu)化和均勻性質(zhì)的能力成為可能。穿過片材體積的均勻組織是對于隨后步驟的有效性所需的關鍵因素,包括片材變形過程中的動態(tài)納米相強化(機制#2,圖4),其導致最優(yōu)化的性質(zhì)和材料性能。案例實施例#12:熱軋對合金20合金中的組織均勻性的影響使用商業(yè)純度原料,根據(jù)表4中的合金化學計量稱量出3kg合金20的裝料并且在induthermvtc800v真空翻轉(zhuǎn)鑄造機中鑄造成50mm厚的實驗室板坯。使用fennmodel061軋機和lucifer7-r24氣氛受控箱式爐使鑄造的實驗室板坯經(jīng)受熱軋。在開始軋制之前將板坯放置在預加熱至1100℃的熱爐中并且保持40分鐘。然后采用10%至25%壓下量的多道次來熱軋板材從而模仿在連續(xù)板坯鑄造工藝的多機座熱軋(圖1,圖2)??偀彳垑合铝繛?7%。為了分析熱軋過程中和熱處理之后的顯微組織改變,用sem檢查鑄造、熱軋和熱處理之后的樣品。為了制備sem試樣,切割片材樣品的橫截面并且通過sic紙研磨并且然后采用金剛石介質(zhì)糊料逐漸地拋光降至1μm粒度。采用0.02μm粒度sio2溶液完成最終的拋光。通過使用由carlzeisssmtinc.制造的evo-ma10掃描電子顯微鏡的掃描電子顯微鏡法(sem)檢查熱軋和熱處理之后來自合金8的片材樣品的顯微組織。圖62展示了在板坯中央和接近板坯表面的鑄造狀態(tài)50mm厚板坯的不同放大倍數(shù)下的顯微組織。兩個區(qū)域顯示具有位于枝晶邊界處的粗糙硼化物相的枝晶組織。該板坯中央?yún)^(qū)域說明了與接近板坯表面的區(qū)域相比略微更粗大的總體顯微組織。圖63顯示以97%壓下量熱軋之后合金8片材的顯微組織??梢姡瑹彳垖е聛碜约{米相細化連同組織均勻化的細化,導致穿過片材厚度形成均勻的細的球狀硼化物相。在中央?yún)^(qū)域和接近板坯表面處都觀察到相似的顯微組織。在1075℃下持續(xù)6小時的額外熱處理之后,如圖64所示,相同形態(tài)的硼化物相均衡地分布在中央和邊緣區(qū)域。穿過片材厚度觀察到相似的組織,且在中央?yún)^(qū)域具有略微更大的基體晶粒。這個案例實施例展示對于待通過熱軋來均勻化的高延展性鋼合金的鑄造狀態(tài)顯微組織而言具有穿過片材體積形成均勻的均勻化納米模態(tài)組織(組織#2,圖4)的能力。這使在由涉及多機座熱軋的連續(xù)鑄造制備(圖1,圖2)的片材制備過程中的組織優(yōu)化和均勻性質(zhì)成為可能。穿過片材體積的均勻組織是對于片材冷變形過程中的后續(xù)動態(tài)納米相強化(機制#2,圖4)的有效性所需的關鍵因素,其導致最優(yōu)化的性質(zhì)和材料性能。案例實施例#13:熱處理類型對合金性質(zhì)的影響使用商業(yè)純度原料,鑄造合金44,在1100℃下熱軋且隨后冷軋至1.2mm的最終厚度。在fennmodel061單一階段軋機上完成軋制。熱軋使用在線luciferehs3gt-b18隧道爐,將軋制材料加熱至1075℃,使用40分鐘的初始停留時間以確保均勻的溫度,和在每個熱軋道次之間保持4分鐘溫度回復。冷軋采用相同的軋機,但沒有使用在線隧道爐。施加兩種類型的熱處理至冷軋片材:850℃持續(xù)6小時模擬商業(yè)片材制備中卷材的分批退火以及在850℃下持續(xù)10分鐘模擬商業(yè)片材制備中連續(xù)線上的卷材的在線退火。兩種熱處理都使用850℃的爐溫。在氬氣吹掃下的lucifer7gt-k12密封箱式爐中進行熱處理。經(jīng)由edm切割拉伸試樣并且根據(jù)表20中概括的處理熱處理拉伸試樣。在帶式磨光機上研磨熱處理的試樣以去除來自試樣表面的氧化物,并且然后拉伸測試。在instronmodel3369機械測試框架上使用instronbluehill控制和分析軟件進行拉伸測試。在室溫下以1×10-3每秒的應變率在位移控制下測試樣品。將樣品安裝至固定的底部夾具和附接至移動的十字頭的頂部夾具。將50kn力傳感器附接至頂部夾具以測量載荷。在表20中顯示和表65說明了熱軋、冷軋和兩種類型的退火之后合金44的拉伸性質(zhì)。實驗結果展示熱軋之后性質(zhì)非常一致的為1161至1182mpa與~37%延展性。冷軋導致合金的顯著強化(最高至1819mpa)與延展性的降低。隨后的退火恢復延展性水平。注意在兩種熱處理類型之間強度水平保持恒定。拉伸延伸率和屈服應力值變化,在850℃下持續(xù)5分鐘的退火(模擬商業(yè)片材制備的連續(xù)線上的卷材的在線退火)之后的樣品中觀察到較高的延伸率和較高的屈服點。在圖66中顯示代表性應力-應變曲線。表20用于所研究樣品的熱處理參數(shù)這個案例實施例說明了可由能夠施加至商業(yè)制備的片材卷的熱處理(通過分批退火或通過在連續(xù)線上退火)來控制高延展性鋼合金的性質(zhì)。案例實施例#14:在不同條件下所選擇的合金的彈性模量對于所選擇的合金測量彈性模量。使用商業(yè)純度原料,根據(jù)表4中的合金化學計量稱量出3kg的裝料并且在induthermvtc800v真空翻轉(zhuǎn)鑄造機中鑄造成50mm厚的實驗室板坯,然后采用在表6中規(guī)定的對應參數(shù)的兩步熱軋加工該板坯。然后使熱軋片材經(jīng)受多道次的進一步冷軋,伴隨大約25%的總壓下量。在fennmodel061單一階段軋機上完成軋制。在表7中顯示用于該合金的具體冷軋參數(shù)的列表。將所有所得片材在氬氣吹掃下的lucifer7gt-k12密封箱式爐中在1050℃下熱處理持續(xù)5分鐘。在如表21中所列的熱軋、冷軋和快速加熱退火條件下的片材上完成標準模量測量。表21用于模量分析的樣品加工條件條件序號最終工藝步驟樣品厚度退火溫度退火時間[mm][℃][分鐘]1熱軋1.6不適用不適用2冷軋1.2不適用不適用3快速加熱退火1.210505經(jīng)由edm切割拉伸試樣為astme8小尺寸標準幾何形狀。在instronmodel3369機械測試框架上使用instronbluehill控制和分析軟件進行拉伸測試。在室溫下以1×10-3每秒的應變率在位移控制下測試樣品。將樣品安裝至固定的底部夾具和附接至移動的十字頭的頂部夾具。將50kn力傳感器附接至頂部夾具以測量載荷。進行拉伸加載至小于先前在材料拉伸測試中觀察的屈服點的載荷,并且使用這個加載曲線以獲得模量值。樣品在小于預測屈服載荷的拉伸載荷下預循環(huán)以使夾持裝置固定(settling)對測量的影響最小化。在表22中顯示測量結果。表22對于所選擇合金的測量的模量值取決于合金化學組成和樣品條件,合金模量的測量值從160變化至204gpa。注意到在具有小程度彎曲的樣品上進行熱軋狀態(tài)的模量測量,其可使測量值下降。這個案例實施例說明了高延展性鋼合金的彈性模量取決于合金化學組成和制備的片材條件并且在從160gpa至204gpa范圍內(nèi)變化。案例實施例#15:應變硬化行為使用商業(yè)純度原料,根據(jù)表4中的合金化學計量稱量出3kg合金44的裝料并且在induthermvtc800v真空翻轉(zhuǎn)鑄造機中鑄造成50mm厚的實驗室板坯,然后采用在表6中規(guī)定的對應參數(shù)的兩步熱軋加工該板坯。然后使熱軋片材經(jīng)受多道次的進一步冷軋,伴隨大約25%的總壓下量。在fennmodel061單一階段軋機上完成軋制。在表7中顯示用于該合金的具體冷軋參數(shù)的列表。在850℃下將在這個研究中測試的拉伸試樣退火持續(xù)5分鐘,并且隨后空氣冷卻至室溫。在instron3369model測試框架上進行拉伸測試。將樣品安裝至固定的底部夾具和附接至移動的十字頭的頂部夾具。將力傳感器附接至頂部夾具以測量載荷。力傳感器的載荷極限為50kn。通過使用非接觸視頻引伸計測量應變。在圖27中顯示所得應力-應變曲線。通過instronbluehill軟件在由手動選擇的應變值限定的范圍內(nèi)進行應變硬化指數(shù)的計算。所選擇的范圍每個按順序覆蓋樣品5%延伸率,以總共九個這樣的范圍覆蓋從0%至45%的變形制度(regime)。對于這些范圍的每個而言,計算應變硬化指數(shù),并且對用于計算的應變范圍的端點作圖。對于0至5%應變范圍,將在屈服點之前的所有數(shù)據(jù)排除出應變硬化系數(shù)計算。在圖28中顯示指數(shù)值隨應變的變化。如可見的,存在10%應變之后合金的大量應變硬化,且應變硬化指數(shù)達到大于0.8的值并且直至斷裂其保持高于0.4。經(jīng)過動態(tài)納米相強化的應變硬化的能力導致高的均勻延展性且在冷變形過程中沒有頸縮或具有有限的頸縮。這個案例實施例說明了在高延展性鋼合金中大量的應變硬化導致高的均勻延展性。案例實施例#16:無硼合金中的顯微組織使用商業(yè)純度原料,根據(jù)表4中的合金化學計量稱量出3kg合金141、合金142和合金143的裝料并且在induthermvtc800v真空翻轉(zhuǎn)鑄造機中鑄造成50mm厚的實驗室板坯,然后采用在1275℃下的兩步熱軋加工該板坯。進一步冷軋來自合金141、合金142和合金143的熱軋片材至1.18mm厚度。在850℃下熱處理來自所有合金的冷軋片材持續(xù)5分鐘。為了制備sem試樣,切割片材的橫截面樣品并且通過sic紙研磨并且然后采用金剛石介質(zhì)糊逐漸地拋光降至1μm粒度。采用0.02μm粒度sio2溶液完成最終的拋光。觀察、成像和評價處于片材橫截面的中央層區(qū)域的顯微組織。使用由carlzeisssmtinc.制造的evo-ma10掃描電子顯微鏡進行sem顯微分析。圖68至圖70顯示熱軋之后,熱軋和冷軋之后,以及熱軋、冷軋和熱處理之后合金141、合金142和合金143片材的背散射sem圖像。這個案例實施例展示甚至在不存在硼化物相的情況下根據(jù)圖4中所述流程的合金中的組織發(fā)展。案例實施例#17:可能的制備路線本文的高延展性鋼合金在提高的溫度下的變形過程中經(jīng)歷組織均勻化的能力,冷軋/退火循環(huán)過程中它們的組織和性質(zhì)可逆性以及經(jīng)過動態(tài)納米相強化(機制#2,圖4)形成混合顯微成分組織(組織#3,圖4)的能力(導致先進的性質(zhì)組合)使得能夠針對用于不同應用的各種產(chǎn)物使用各種各樣的商業(yè)制備方法。除了經(jīng)過連續(xù)板坯鑄造的片材制備以外,在表23中列出可能的商業(yè)工藝和制備方法的實例。注意這個列表是不全面的但是被供應以提供在各種商業(yè)工藝和工業(yè)產(chǎn)物中可實現(xiàn)的機制和組織的使用的非限制性實例。沒有化學偏析的高延展性鋼合金的凝固使得能夠利用各種鑄造方法,其包括但不限于型鑄、壓鑄、半固態(tài)金屬鑄造、離心鑄造。預計在鑄造產(chǎn)物中形成模態(tài)組織(組織#1,圖4)。具有模態(tài)組織(組織#1,圖4)的鑄造產(chǎn)物的熱機械處理將導致經(jīng)過動態(tài)納米相細化(機制#1,圖4)的組織均勻化和/或再結晶朝向形成均勻化納米模態(tài)組織(組織#2,圖4)??赡艿臒釞C械處理包括但不限于各種類型的熱軋、熱擠壓、熱拉絲、熱鍛、熱壓、熱沖壓等??捎媒酉聛淼睦滠埡?或熱處理來精加工或半成加工所得產(chǎn)物。具有均勻化納米模態(tài)組織(組織#2,圖4)的產(chǎn)物的冷加工將導致經(jīng)過動態(tài)納米相強化(機制#2,圖4)的高延展性鋼合金強化朝向混合顯微成分組織形成(組織#3,圖4)。冷加工可包括但不限于各種冷軋工藝、冷鍛、冷壓、冷沖壓、冷旋鍛、冷拉絲等。所得產(chǎn)物的最終性質(zhì)將取決于合金化學組成和冷加工的水平??赏ㄟ^導致形成再結晶模態(tài)組織(組織#2a,圖4)的隨后熱處理進一步調(diào)整性質(zhì)。所得產(chǎn)物的最終性質(zhì)將取決于合金化學組成和材料在特定熱處理參數(shù)下經(jīng)歷的再結晶的程度。表23可能的商業(yè)工藝的機制和產(chǎn)物中的顯微組織這個案例實施例預計用于本文的高延展性鋼合金針對用于各種應用的最終產(chǎn)物的可能的加工路線,其基于它們在提高的溫度下的變形過程中組織的均勻化的能力、冷軋/退火循環(huán)過程中的組織和性質(zhì)可逆性以及經(jīng)過動態(tài)納米相強化(機制#2,圖4)形成混合顯微成分組織#3,圖4)的能力(導致先進的性質(zhì)組合)。當前第1頁12
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