一種鹽湖鹵水中萃取鋰的方法
【專(zhuān)利摘要】一種鹽湖鹵水中萃取鋰的方法，包括步驟：1)配制萃取有機(jī)相：萃取有機(jī)相包括復(fù)合萃取劑和稀釋劑，其中復(fù)合萃取劑由磷酸三丁酯和N,N-二(2-乙基己基)-3-丁酮乙酰胺按體積百分比為50％：50％混合而成，稀釋劑為磺化煤油；2)萃取水相：為L(zhǎng)iCl-MgCl2-H2O體系；3)向萃取水相中添加HCl、FeCl3·6H2O，其中，控制鐵、鋰的物質(zhì)的量比例為1.3:1，酸濃度為0.5mol/L，所述鋰濃度為1.9604g/L；4)將步驟3)得到的萃取水相與步驟1)得到的萃取有機(jī)相體積比為1:1～3充分混合后靜置并液相分離。本發(fā)明改善了高濃度的磷酸三丁酯對(duì)萃取設(shè)備的腐蝕性較強(qiáng)，且在長(zhǎng)期運(yùn)轉(zhuǎn)中萃取劑不僅在水中溶損嚴(yán)重的問(wèn)題，并且達(dá)到了現(xiàn)有技術(shù)萃取鋰的效率。萃取方法操作簡(jiǎn)單可靠。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種鹽湖南水中萃取鋰的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于萃取化學(xué)、化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種利用復(fù)合萃取劑從鹽湖鹵水 溶液中分離鋰的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 我國(guó)具有豐富的鹽湖資源，鹽湖鹵水中富含多種礦物質(zhì)，其中也是鋰的重要來(lái)源， 我國(guó)的鹵水鋰資源蘊(yùn)藏量居世界前列。但是，鹽湖鹵水中含有多種金屬離子，如何從中分離 提取鋰是當(dāng)前研究的重要課題。
[0003] 鋰不僅在國(guó)防工業(yè)中有著重要應(yīng)用，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中的重要性也日益彰顯，特別是 在能源領(lǐng)域= 6Li和7Li分別是未來(lái)核聚變反應(yīng)堆的燃料和核裂變反應(yīng)所用的重要材料；它 作為電池材料的需求也日益增長(zhǎng)。因此，鋰有"21世紀(jì)的能源金屬"之稱(chēng)。國(guó)內(nèi)外對(duì)鋰的需 求量持續(xù)增長(zhǎng)，因此對(duì)鋰資源的研究和開(kāi)發(fā)利用迫在眉睫。
[0004] 溶劑萃取技術(shù)是從溶液中分離提取各種金屬的有效技術(shù)，它具有分離效率高、工 藝和設(shè)備簡(jiǎn)單、操作連續(xù)化、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是從高鎂鋰比鹵水中提取分 離鋰的最有前途的方法之一。目前，最常用的萃取體系是以磷酸三丁酯（TBP)為萃取劑，三 氯化鐵為共萃取劑，磺化煤油為稀釋劑；其中Li與Fe以LiFeCl4的形式共萃取進(jìn)入有機(jī)相， 與水相中大量MgCl2及其他金屬實(shí)現(xiàn)分離。但該體系中需使用高濃度的磷酸三丁酯，對(duì)萃 取設(shè)備的腐蝕性較強(qiáng)，且在長(zhǎng)期運(yùn)轉(zhuǎn)中萃取劑不僅在水中溶損嚴(yán)重，而且在酸性介質(zhì)中，磷 酸三丁酯易發(fā)生降解，特別是它對(duì)用于制作萃取設(shè)備的材質(zhì)的嚴(yán)重溶脹作用限制了其工業(yè) 大規(guī)模應(yīng)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為克服以上不足本發(fā)明目的之一是提供一種鹽湖鹵水中萃取鋰的方法，包括以下 步驟：
[0006] 1)配制萃取有機(jī)相：萃取有機(jī)相包括復(fù)合萃取劑和稀釋劑，其中復(fù)合萃取劑由磷 酸三丁酯和N，N-二（2-乙基己基）-3-丁酮乙酰胺按體積百分比為50% :50%混合而成， 稀釋劑為磺化煤油；
[0007] 2)萃取水相：為L(zhǎng)iCl-MgCl2-H2O體系；
[0008] 3)向萃取水相中添加HCUFeCl3 ·6Η20,其中，控制鐵、鋰的物質(zhì)的量比例為1. 3:1， 酸濃度為〇· 5mol/L，所述鋰濃度為I. 9604g/L;
[0009] 4)將步驟3)得到的萃取水相與步驟1)得到的萃取有機(jī)相體積比為1:1?3充分 混合后靜置并液相分離。
[0010] 優(yōu)選地，復(fù)合萃取劑與稀釋劑的體積比為：1 :1。
[0011] 優(yōu)選地，步驟4)的混合的條件為震蕩6min。
[0012] 優(yōu)選地，萃取水相與步驟1)得到的萃取有機(jī)相體積比為1:1?2。
[0013] 更優(yōu)選地，萃取水相與步驟1)得到的萃取有機(jī)相體積比為1:2。
[0014] 本發(fā)明提供了對(duì)鹽湖鹵水中鋰進(jìn)行萃取方法，降低了現(xiàn)有技術(shù)中的萃取劑磷酸三 丁酯濃度，進(jìn)一步改善高濃度的磷酸三丁酯對(duì)萃取設(shè)備的腐蝕性較強(qiáng)，且在長(zhǎng)期運(yùn)轉(zhuǎn)中萃 取劑不僅在水中溶損嚴(yán)重的問(wèn)題，并且達(dá)到了現(xiàn)有技術(shù)萃取鋰的效率。萃取方法操作簡(jiǎn)單 可靠。

【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0016] 實(shí)施例1
[0017] 本實(shí)施例提供的這種鹽湖鹵水中萃取鋰的方法，包括：
[0018] 1)配制萃取有機(jī)相：取磷酸三丁酯500mL和N，N-二（2-乙基己基）-3- 丁酮乙酰 胺500mL混合成復(fù)合萃取劑，取IOOOmL磺化煤油為稀釋劑加入復(fù)合萃取劑中；
[0019] 2)萃取水相：取飽和氯化鎂溶液的鹽湖鹵水，為L(zhǎng)iCl-MgCl2-H2O體系；
[0020] 3)向萃取水相中添加HC1、FeCl3 · 6H20,其中，控制鐵、鋰的物質(zhì)的量的比例為 1. 3:1，這時(shí)鋰濃度為I. 9604g/L，酸濃度為0. 05mol/L;
[0021] 4)將步驟3)得到的萃取水相與步驟1)得到的萃取有機(jī)相體積比為1:1充分混合 震蕩6min后靜置并液相分離。檢測(cè)鋰鎂分離數(shù)據(jù)。見(jiàn)表1。
[0022] 實(shí)施例2
[0023] 本實(shí)施例提供的這種鹽湖鹵水中萃取鋰的方法，包括：
[0024] 1)配制萃取有機(jī)相：取磷酸三丁酯500mL和N，N-二（2-乙基己基）-3- 丁酮乙酰 胺500mL混合成復(fù)合萃取劑，取IOOOmL磺化煤油為稀釋劑加入復(fù)合萃取劑中；
[0025] 2)萃取水相：取飽和氯化鎂溶液的鹽湖齡K，為L(zhǎng)iCl-MgCl2-H2O體系；
[0026] 3)向萃取水相中添加HC1、FeCl3 · 6H20,其中，控制鐵、鋰的物質(zhì)的量的比例為 1. 3:1，這時(shí)鋰濃度為I. 9604g/L，酸濃度為0. 05mol/L;
[0027] 4)將步驟3)得到的萃取水相與步驟1)得到的萃取有機(jī)相體積比為1:1. 5充分混 合震蕩6min后靜置并液相分離。檢測(cè)鋰鎂分離數(shù)據(jù)。見(jiàn)表1。
[0028] 實(shí)施例3
[0029] 本實(shí)施例提供的這種鹽湖鹵水中萃取鋰的方法，包括：
[0030] 1)配制萃取有機(jī)相：取磷酸三丁酯500mL和N，N-二（2-乙基己基）-3- 丁酮乙酰 胺500mL混合成復(fù)合萃取劑，取IOOOmL磺化煤油為稀釋劑加入復(fù)合萃取劑中；
[0031] 2)萃取水相：取飽和氯化鎂溶液的鹽湖齡K，為L(zhǎng)iCl-MgCl2-H2O體系；
[0032] 3)向萃取水相中添加HC1、FeCl3 · 6H20,其中，控制鐵、鋰的物質(zhì)的量的比例為 1. 3:1，這時(shí)鋰濃度為I. 9604g/L，酸濃度為0. 05mol/L;
[0033] 4)將步驟3)得到的萃取水相與步驟1)得到的萃取有機(jī)相體積比為1:2充分混合 震蕩6min后靜置并液相分離。檢測(cè)鋰鎂分離數(shù)據(jù)。見(jiàn)表1。
[0034] 實(shí)施例4
[0035] 本實(shí)施例提供的這種鹽湖鹵水中萃取鋰的方法，包括：
[0036] 1)配制萃取有機(jī)相：取磷酸三丁酯500mL和N，N-二（2-乙基己基）-3- 丁酮乙酰 胺500mL混合成復(fù)合萃取劑，取IOOOmL磺化煤油為稀釋劑加入復(fù)合萃取劑中；
[0037]2)萃取水相：取飽和氯化鎂溶液的鹽湖齡K，為L(zhǎng)iCl-MgCl2-H2O體系；
[0038] 3)向萃取水相中添加HCUFeCl3 ·6Η20,其中，控制鐵、鋰的物質(zhì)的量的比例為 1. 3:1，這時(shí)鋰濃度為I. 9604g/L，酸濃度為0. 05mol/L;
[0039] 4)將步驟3)得到的萃取水相與步驟1)得到的萃取有機(jī)相體積比為1:2. 5充分混 合震蕩6min后靜置并液相分離。檢測(cè)鋰鎂分離數(shù)據(jù)。見(jiàn)表1。
[0040] 實(shí)施例5
[0041] 本實(shí)施例提供的這種鹽湖鹵水中萃取鋰的方法，包括：
[0042] 1)配制萃取有機(jī)相：取磷酸三丁酯500mL和N，N-二（2-乙基己基）-3- 丁酮乙酰 胺500mL混合成復(fù)合萃取劑，取IOOOmL磺化煤油為稀釋劑加入復(fù)合萃取劑中；
[0043] 2)萃取水相：取飽和氯化鎂溶液的鹽湖鹵水，為L(zhǎng)iCl-MgCl2-H2O體系；
[0044] 3)向萃取水相中添加HCUFeCl3 ·6Η20,其中，控制鐵、鋰的物質(zhì)的量的比例為 1. 3:1，這時(shí)鋰濃度為I. 9604g/L，酸濃度為0. 05mol/L;
[0045] 4)將步驟3)得到的萃取水相與步驟1)得到的萃取有機(jī)相體積比為1:3充分混合 震蕩6min后靜置并液相分離。檢測(cè)鋰鎂分離數(shù)據(jù)。見(jiàn)表1。
[0046]表1
[0047]

【權(quán)利要求】
1. 一種鹽湖鹵水中萃取鋰的方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 配制萃取有機(jī)相：萃取有機(jī)相包括復(fù)合萃取劑和稀釋劑，其中復(fù)合萃取劑由磷酸三 丁酯和N，N-二（2-乙基己基）-3-丁酮乙酰胺按體積百分比為50% :50%混合而成，稀釋 劑為磺化煤油； 2) 萃取水相：為L(zhǎng)iCl-MgCl2_H20體系； 3) 向萃取水相中添加HC1、FeCl3 ? 6H20,其中，控制鐵、鋰的物質(zhì)的量比例為1. 3:1，酸 濃度為〇? 5mol/L，所述鋰濃度為1. 9604g/L ; 4) 將步驟3)得到的萃取水相與步驟1)得到的萃取有機(jī)相體積比為1:1?3充分混合 后靜置并液相分離。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽湖鹵水中萃取鋰的方法，其特征在于，所述復(fù)合萃取劑與 稀釋劑的體積比為：1 :1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽湖鹵水中萃取鋰的方法，其特征在于，所述步驟4)的混合 的條件為震蕩6min。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽湖鹵水中萃取鋰的方法，其特征在于，所述萃取水相與步 驟1)得到的萃取有機(jī)相體積比為1:1?2。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鹽湖鹵水中萃取鋰的方法，其特征在于，所述萃取水相與步 驟1)得到的萃取有機(jī)相體積比為1:2。
【文檔編號(hào)】C22B26/12GK104357675SQ201410692760
【公開(kāi)日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年11月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月26日
【發(fā)明者】姬連敏, 李麗娟, 李晉峰, 時(shí)東, 宋雪雪, 聶鋒, 宋富根, 曾忠民 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所