鍍鎳用無鉻鈍化劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鍍鎳用無鉻鈍化劑及其制備方法，屬于鈍化劑【技術(shù)領(lǐng)域】。該鍍鎳用無鉻鈍化劑包括按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)的如下原料：三乙胺10-20份、磷酸鋅1-5份、3,6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑20-30份、檸檬酸鈉5-12份、有機(jī)鉬6-15份、乙醇15-24份、乙酸乙酯2-8份、水30-45份。本發(fā)明將三乙胺、磷酸鋅、3,6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑、檸檬酸鈉、有機(jī)鉬、乙醇、乙酸乙酯與水合理復(fù)配，所得鈍化劑為堿性鈍化劑，適合電鍍鎳、化學(xué)鍍鎳，尤其適合電鍍鎳，可有效提高耐腐蝕性亦可防止變色，從而使產(chǎn)品具有良好的外觀。
【專利說明】鍍鎳用無鉻鈍化劑及其制備方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明屬于鈍化劑【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種鍍鎳用無鉻鈍化劑及其制備方法。
[0003]

【背景技術(shù)】
[0004] 一般為了在金屬表面形成保護(hù)膜，在電鍍后會(huì)進(jìn)行鈍化處理，以提高耐腐蝕能力， 或者得到相應(yīng)的目的顏色，或者以降低摩擦系數(shù)。
[0005] 使用傳統(tǒng)的六價(jià)鉻鈍化劑后，可有效提高金屬的耐蝕性，但是六價(jià)鉻對(duì)人體有嚴(yán) 重危害性，長(zhǎng)期接觸有致癌危險(xiǎn)。隨著無鉻鈍化劑的出現(xiàn)，傳統(tǒng)的六價(jià)鉻鈍化逐漸被淘汰， 但是現(xiàn)有的無鉻鈍化劑存在的普遍問題是耐蝕性及外觀不如六價(jià)鉻優(yōu)異，滿足不了普通電 鍍的需求。如申請(qǐng)?zhí)枮?01210359997.0的中國(guó)專利公開了一種綜合高效鈍化劑，，包括下 列重量百分比的原料：醋酸59Γ10%、醋酸鈉59Γ12%、碳酸氫鈉89Γ20%、硫酸鋁39Γ8%、硫酸 鋅2. 39Γ8. 5%、磷酸39Γ8%、磷酸鋅49Γ10%、丙醇89Γ17%、乙醇89Γ15%，余量為水。雖然其 可保護(hù)金屬材料不受腐蝕，但是其耐腐性如何以及外觀如何，文中均未揭示；如申請(qǐng)?zhí)枮?201310236024. 2的中國(guó)專利公開了一種無鉻金屬鈍化劑，一種無鉻金屬鈍化劑，其特征在 于：包括以下各組分且各組分重量百分含量為：磷酸5-8% ;檸檬酸3-7% ;鑰酸鈉10-15% ; PBTCA10-15% ;烏洛托品10-15% ;酚醚磷酸酯5-10% JFC-2 3-5% ;加水至100%。雖然其具有 較好的耐蝕性，但是其配方中使用磷酸、檸檬酸。雖然上述酸非強(qiáng)酸，但是仍會(huì)影響金屬的 外觀。
[0006] 因此如何克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，已成為本領(lǐng)域亟待解決的技術(shù)難題。
[0007]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的是提供一種鍍鎳用無鉻鈍化劑及其制備方法，解決現(xiàn)有鈍化劑性能 不佳的不足。
[0009] 本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案： 鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)的如下原料：三乙胺10-20份、磷酸鋅1-5份、 3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑20-30份、檸檬酸鈉5-12份、有機(jī)鑰6-15份、乙醇15-24 份、乙酸乙酯2-8份、水30-45份。
[0010] 上述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，其中，所述有機(jī)鑰為烷基水楊酸鑰或二烷基二硫代氨 基甲酸鑰中的一種。
[0011] 以上所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)的如下原料：三乙胺12-18 份、磷酸鋅2-4份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑22-28份、檸檬酸鈉7-10份、有機(jī)鑰 8-12份、乙醇17-22份、乙酸乙酯3-7份、水32-43份。
[0012] 以上所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)的如下原料：三乙胺13-17 份、磷酸鋅3-4份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑23-27份、檸檬酸鈉8-9份、有機(jī)鑰9-11 份、乙醇18-21份、乙酸乙酯4-6份、水33-42份。
[0013] 以上所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)的如下原料：三乙胺12份、 磷酸鋅2份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑22份、檸檬酸鈉7份、有機(jī)鑰8份、乙醇17 份、乙酸乙酯3份、水32份。
[0014] 以上所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)的如下原料：三乙胺18份、 磷酸鋅4份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑28份、檸檬酸鈉10份、有機(jī)鑰12份、乙醇22 份、乙酸乙酯7份、水43份。
[0015] 以上所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)的如下原料：三乙胺13份、 磷酸鋅3份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑23份、檸檬酸鈉8份、有機(jī)鑰9份、乙醇18 份、乙酸乙酯4份、水33份。
[0016] 以上所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)的如下原料：三乙胺17份、 磷酸鋅4份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑27份、檸檬酸鈉9份、有機(jī)鑰11份、乙醇21 份、乙酸乙酯6份、水42份。
[0017] 以上所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑的制備方法，步驟如下：步驟一：按照質(zhì)量配比，將 乙醇和乙酸乙酯混合攪拌均勻，升溫至55-60°C，依次將3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑、 三乙胺、有機(jī)鑰加入其中，攪拌均勻，得混合物A ;步驟二：依次將磷酸鋅、檸檬酸鈉、加入 水中，升溫至70-80°C，攪拌l_3h，得混合物B ;步驟三：將混合物A滴加至混合物B中，于 65-70°C下恒溫?cái)嚢鑜_2h，后自然冷卻，即得所述鍍鎳用無鉻鈍化劑。
[0018] 上述的鍍鎳用無鉻鈍化劑的制備方法，其中，步驟一中的攪拌速度為20(T300r/ min〇
[0019] 有益效果 本發(fā)明將三乙胺、磷酸鋅、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑、檸檬酸鈉、有機(jī)鑰、乙醇、 乙酸乙酯與水合理復(fù)配，所得鈍化劑為堿性鈍化劑，適合電鍍鎳、化學(xué)鍍鎳，尤其適合電鍍 鎳，可有效提高耐腐蝕性亦可防止變色，從而使產(chǎn)品具有良好的外觀。
[0020]

【具體實(shí)施方式】
[0021] 實(shí)施例1 鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)的如下原料：三乙胺10份、磷酸鋅1份、 3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑20份、檸檬酸鈉5份、烷基水楊酸鑰6份、乙醇15份、乙酸 乙酯2份、水30份。
[0022] 所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑的制備方法，步驟如下：步驟一：按照質(zhì)量配比，將乙醇 和乙酸乙酯混合攪拌均勻，升溫至55°C，依次將3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑、三乙胺、 烷基水楊酸鑰加入其中，攪拌均勻，得混合物A ;步驟二：依次將磷酸鋅、檸檬酸鈉、加入水 中，升溫至70°C，攪拌lh，得混合物B ;步驟三：將混合物A滴加至混合物B中，于65°C下恒 溫?cái)嚢鑜h，后自然冷卻，即得所述鍍鎳用無鉻鈍化劑，其中，步驟一中的攪拌速度為200r/ min〇
[0023] 實(shí)施例2 鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)的如下原料：三乙胺20份、磷酸鋅5份、 3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑30份、檸檬酸鈉12份、二烷基二硫代氨基甲酸鑰15份、乙 醇24份、乙酸乙酯8份、水45份。
[0024] 所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑的制備方法，步驟如下：步驟一：按照質(zhì)量配比，將乙醇 和乙酸乙酯混合攪拌均勻，升溫至60°C，依次將3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑、三乙胺、 二烷基二硫代氨基甲酸鑰加入其中，攪拌均勻，得混合物A ;步驟二：依次將磷酸鋅、檸檬酸 鈉、加入水中，升溫至80°C，攪拌3h，得混合物B ;步驟三：將混合物A滴加至混合物B中，于 70°C下恒溫?cái)嚢?h，后自然冷卻，即得所述鍍鎳用無鉻鈍化劑，其中，步驟一中的攪拌速度 為 300r/min。
[0025] 實(shí)施例3 鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)的如下原料：三乙胺12份、磷酸鋅2份、 3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑22份、檸檬酸鈉7份、二烷基二硫代氨基甲酸鑰8份、乙醇 17份、乙酸乙酯3份、水32份。
[0026] 所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑的制備方法，步驟如下：步驟一：按照質(zhì)量配比，將乙醇 和乙酸乙酯混合攪拌均勻，升溫至58°C，依次將3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑、三乙胺、 二烷基二硫代氨基甲酸鑰加入其中，攪拌均勻，得混合物A ;步驟二：依次將磷酸鋅、檸檬酸 鈉、加入水中，升溫至75°C，攪拌2h，得混合物B ;步驟三：將混合物A滴加至混合物B中，于 68°C下恒溫?cái)嚢鐸. 5h，后自然冷卻，即得所述鍍鎳用無鉻鈍化劑，其中，步驟一中的攪拌速 度為 250r/min。
[0027] 實(shí)施例4 鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)的如下原料：三乙胺18份、磷酸鋅4份、 3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑28份、檸檬酸鈉10份、烷基水楊酸鑰12份、乙醇22份、乙 酸乙酯7份、水43份。
[0028] 所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑的制備方法，步驟如下：步驟一：按照質(zhì)量配比，將乙醇 和乙酸乙酯混合攪拌均勻，升溫至56°C，依次將3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑、三乙胺、 烷基水楊酸鑰加入其中，攪拌均勻，得混合物A ;步驟二：依次將磷酸鋅、檸檬酸鈉、加入水 中，升溫至72°C，攪拌l_3h，得混合物B ;步驟三：將混合物A滴加至混合物B中，于66°C 下恒溫?cái)嚢鑜_2h，后自然冷卻，即得所述鍍鎳用無鉻鈍化劑，其中，步驟一中的攪拌速度為 220r/min〇
[0029] 實(shí)施例5 鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)的如下原料：三乙胺13份、磷酸鋅3份、 3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑23份、檸檬酸鈉8份、烷基水楊酸鑰9份、乙醇18份、乙酸 乙酯4份、水33份。
[0030] 所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑的制備方法，步驟如下：步驟一：按照質(zhì)量配比，將乙醇 和乙酸乙酯混合攪拌均勻，升溫至5 7 °C，依次將3，6 -二碘-9 -全氟丁基乙基咔唑、三乙 胺、烷基水楊酸鑰加入其中，攪拌均勻，得混合物A ;步驟二：依次將磷酸鋅、檸檬酸鈉、加入 水中，升溫至74°C，攪拌lh，得混合物B ;步驟三：將混合物A滴加至混合物B中，于65°C 下恒溫?cái)嚢鑜_2h，后自然冷卻，即得所述鍍鎳用無鉻鈍化劑，其中，步驟一中的攪拌速度為 240r/min〇
[0031] 實(shí)施例6 鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)的如下原料：三乙胺17份、磷酸鋅4份、 3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑27份、檸檬酸鈉9份、二烷基二硫代氨基甲酸鑰11份、乙 醇21份、乙酸乙酯6份、水42份。
[0032] 所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑的制備方法，步驟如下：步驟一：按照質(zhì)量配比，將乙醇 和乙酸乙酯混合攪拌均勻，升溫至55°C，依次將3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑、三乙胺、 二烷基二硫代氨基甲酸鑰加入其中，攪拌均勻，得混合物A ;步驟二：依次將磷酸鋅、檸檬酸 鈉、加入水中，升溫至80°C，攪拌3h，得混合物B ;步驟三：將混合物A滴加至混合物B中，于 65°C下恒溫?cái)嚢?h，后自然冷卻，即得所述鍍鎳用無鉻鈍化劑，其中，步驟一中的攪拌速度 為 300r/min。
[0033] 對(duì)照例1 與實(shí)施例3的區(qū)別在于：配方中未使用3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑。具體是指： 鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)的如下原料：三乙胺12份、磷酸鋅2份、檸檬 酸鈉7份、二烷基二硫代氨基甲酸鑰8份、乙醇17份、乙酸乙酯3份、水32份。
[0034] 所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑的制備方法，步驟如下：步驟一：按照質(zhì)量配比，將乙醇 和乙酸乙酯混合攪拌均勻，升溫至58°C，依次將三乙胺、二烷基二硫代氨基甲酸鑰加入其 中，攪拌均勻，得混合物A ;步驟二：依次將磷酸鋅、檸檬酸鈉、加入水中，升溫至75°C，攪拌 2h，得混合物B ;步驟三：將混合物A滴加至混合物B中，于68°C下恒溫?cái)嚢鐸. 5h，后自然冷 卻，即得所述鍍鎳用無鉻鈍化劑，其中，步驟一中的攪拌速度為250r/min。
[0035] 對(duì)照例2 與實(shí)施例3的區(qū)別在于：配方中未使用3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑和二烷基二硫 代氨基甲酸鑰。具體是指： 鍍鎳用無鉻鈍化劑，包括按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)的如下原料：三乙胺12份、磷酸鋅2份、檸檬 酸鈉7份、乙醇17份、乙酸乙酯3份、水32份。
[0036] 所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑的制備方法，步驟如下：步驟一：按照質(zhì)量配比，將乙醇 和乙酸乙酯混合攪拌均勻，升溫至58°C，將三乙胺加入其中，攪拌均勻，得混合物A ;步驟 二：依次將磷酸鋅、檸檬酸鈉、加入水中，升溫至75°C，攪拌2h，得混合物B ;步驟三：將混合 物A滴加至混合物B中，于68°C下恒溫?cái)嚢鐸. 5h，后自然冷卻，即得所述鍍鎳用無鉻鈍化 齊U，其中，步驟一中的攪拌速度為250r/min。
[0037] 性能試驗(yàn) 將實(shí)施例1至6、對(duì)照例1和2所得成品進(jìn)行性能測(cè)試，其中，將鍍鎳后的產(chǎn)品件分別用 實(shí)施例1至6、對(duì)照例1和2所得鈍化劑處理，按照GB/T6461-2002進(jìn)行耐鹽霧評(píng)級(jí)，結(jié)果如 下表所示： 表1性能測(cè)試表 從表中可以看出，通過實(shí)施例3與對(duì)照例

【權(quán)利要求】
1. 鍍鎳用無鉻鈍化劑，其特征在于，包括按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)的如下原料：三乙胺10-20 份、磷酸鋅1-5份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑20-30份、檸檬酸鈉5-12份、有機(jī)鑰 6-15份、乙醇15-24份、乙酸乙酯2-8份、水30-45份。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，其特征在于，所述有機(jī)鑰為烷基水楊酸 鑰或二烷基二硫代氨基甲酸鑰中的一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，其特征在于，包括按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)的 如下原料：三乙胺12-18份、磷酸鋅2-4份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑22-28份、檸 檬酸鈉7-10份、有機(jī)鑰8-12份、乙醇17-22份、乙酸乙酯3-7份、水32-43份。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，其特征在于，包括按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)的如 下原料：三乙胺13-17份、磷酸鋅3-4份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑23-27份、檸檬 酸鈉8-9份、有機(jī)鑰9-11份、乙醇18-21份、乙酸乙酯4-6份、水33-42份。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，其特征在于，包括按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)的如 下原料：三乙胺12份、磷酸鋅2份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑22份、檸檬酸鈉7份、 有機(jī)鑰8份、乙醇17份、乙酸乙酯3份、水32份。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，其特征在于，包括按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)的如 下原料：三乙胺18份、磷酸鋅4份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑28份、檸檬酸鈉10份、 有機(jī)鑰12份、乙醇22份、乙酸乙酯7份、水43份。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，其特征在于，包括按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)的如 下原料：三乙胺13份、磷酸鋅3份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑23份、檸檬酸鈉8份、 有機(jī)鑰9份、乙醇18份、乙酸乙酯4份、水33份。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑，其特征在于，包括按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)的如 下原料：三乙胺17份、磷酸鋅4份、3, 6-二碘-9-全氟丁基乙基咔唑27份、檸檬酸鈉9份、 有機(jī)鑰11份、乙醇21份、乙酸乙酯6份、水42份。
9. 權(quán)利要求1所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑的制備方法，其特征在于，步驟如下：步驟一： 按照質(zhì)量配比，將乙醇和乙酸乙酯混合攪拌均勻，升溫至55-60°C，依次將3, 6-二碘-9-全 氟丁基乙基咔唑、三乙胺、有機(jī)鑰加入其中，攪拌均勻，得混合物A ;步驟二：依次將磷酸鋅、 檸檬酸鈉、加入水中，升溫至70-80°C，攪拌l_3h，得混合物B ;步驟三：將混合物A滴加至混 合物B中，于65-70°C下恒溫?cái)嚢鑜_2h，后自然冷卻，即得所述鍍鎳用無鉻鈍化劑。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的鍍鎳用無鉻鈍化劑的制備方法，其特征在于，步驟一中的攪 拌速度為 20(T300r/min。
【文檔編號(hào)】C23C22/60GK104388921SQ201410642142
【公開日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年11月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月13日
【發(fā)明者】尤為 申請(qǐng)人:無錫伊佩克科技有限公司