釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理方法
【專利摘要】釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理方法，是將粉末冶金法制備的釤鈷稀土永磁材料燒結(jié)坯采用微波加熱保溫后進(jìn)行二級人工時(shí)效或多級人工時(shí)效；利用微波的高頻電磁場，一方面，影響合金中過渡金屬3d殼層的電子自旋磁矩取向，減弱過渡金屬與稀土金屬鍵合能，降低新相Sm2Co17R相、SmCo5相成核勢壘，利于形成Sm2Co17R相、SmCo5相納米晶顆粒，得到高的飽和磁化強(qiáng)度和高的力學(xué)性能。另一方面，微波能轉(zhuǎn)變成原子擴(kuò)散的能量，增大原子擴(kuò)散速度、加快燒結(jié)進(jìn)程，細(xì)化胞狀結(jié)構(gòu)。本發(fā)明方法處理的稀土永磁材料，可獲得細(xì)小、均勻胞狀組織結(jié)構(gòu)?？蓱?yīng)用于制備包含釤、鈷、鐵、銅、鋯或鈦的具有優(yōu)良力學(xué)性能和高磁性能的稀土永磁材料。適于工業(yè)化應(yīng)用。
【專利說明】釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理方法

【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明涉及釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理，特別是指Sm2C〇17型稀土永磁材 料的微波時(shí)效處理方法；屬于釤鈷基稀土永磁材料熱處理【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】：
[0002] 釤鈷稀土永磁是航空航天、微波通訊、儀器儀表、電機(jī)工程、磁力機(jī)械等領(lǐng)域不可 缺少的重要金屬功能材料。它的特點(diǎn)是磁能積、矯頑力、居里溫度高，抗腐蝕性好，能在高 溫、潮濕環(huán)境中長期穩(wěn)定工作，釤鈷稀土永磁的磁能積（BH) max通常在25-30MG0e。但是稀土 永磁材料力學(xué)性能普遍較差，釤鈷基稀土永磁的斷裂韌性僅為1. 5?2. 5MPa. m1/2,抗彎強(qiáng) 度為80-120MPa，嚴(yán)重制約了其應(yīng)用范圍。隨著釤鈷永磁越來越多地應(yīng)用于小型化和高精度 儀器儀表，在精度、可靠性等方面都對其力學(xué)性能提出了更高的要求。
[0003] 但是，Sm2C〇17型稀土永磁作為一種重要的功能材料，人們主要致力于其磁性能的 研究，而對力學(xué)性能研究較少。結(jié)果表明該類材料為穿晶解理斷裂，形變量只有約〇. 〇5mm， 合金脆性主要由相結(jié)構(gòu)和制備工藝決定。首先，Sm2Co17型稀土永磁的微結(jié)構(gòu)由胞狀和片狀 結(jié)構(gòu)組成：胞內(nèi)為菱方Sm 2Co17R主相，為合金提供高的飽和磁化強(qiáng)度；胞壁為六方SmCo5相， 通過釘軋疇壁為合金提供高的矯頑力；片狀相為富Zr的六方Sm 2C〇17H相，目前認(rèn)為主要為 合金元素?cái)U(kuò)散提供通道。Sm2C 〇17R相和5!11&)5相均具有強(qiáng)的晶體結(jié)構(gòu)各向異性和強(qiáng)的磁晶 各向異性，是材料獲得高磁性能的重要條件。但是，這類結(jié)構(gòu)的對稱性差，滑移系少，位錯(cuò)產(chǎn) 生和移動(dòng)困難，因而強(qiáng)韌性差。其次，磁性相的強(qiáng)磁晶各向異性也導(dǎo)致了單晶磁致伸縮、熱 膨脹等性質(zhì)的各向異性，導(dǎo)致降溫過程中內(nèi)應(yīng)力和微裂紋的產(chǎn)生，使力學(xué)性能變差。再者， 稀土永磁采用典型的粉末冶金工藝（制粉+磁場取向成型+燒結(jié)+時(shí)效處理）制備。磁場 取向成型使合金中磁性相的易磁化C軸均沿〈0001〉方向有序排列，從而獲得高的剩磁和磁 能積。但是，這種有序排列類似于金屬經(jīng)大量冷加工變形后出現(xiàn)的"織構(gòu)"，并導(dǎo)致合金進(jìn)一 步脆化。所以，Sm 2C〇17型稀土永磁難以在擁有高磁性能的同時(shí)擁有良好的力學(xué)性能。
[0004] 研究人員為了提高釤鈷稀土永磁的強(qiáng)韌性，往往需要采取一些特殊的強(qiáng)韌化處理 方法，如引入塑性相法、添加合金元素法、降低取向度等。迄今為止，無論哪種強(qiáng)韌化方法， 在提高材料強(qiáng)度的同時(shí)，都會(huì)損失其磁性能。例如，采用鑄造/熱壓法，通過在釤鈷脆性基 體中引入少量Co枝晶塑性相來增加強(qiáng)韌性，取得了良好的效果，但同時(shí)也降低了材料的磁 性能，（BH) max僅為9MG0e。通過優(yōu)化合金成份，添加 ZrB2等高熔點(diǎn)物質(zhì)強(qiáng)化晶界來提高強(qiáng) 韌性，也取得了一定效果，但材料的（BH)max只有約14MG0e。所以，如何解決在提高材料強(qiáng)韌 性的同時(shí)又能保持其優(yōu)異的磁性能這一問題越來越具有挑戰(zhàn)性。
[0005] 在工程應(yīng)用上，為了強(qiáng)化材料，常采用細(xì)化晶粒法，利用大量存在的晶界限制或釘 軋位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)來提高材料的強(qiáng)度。根據(jù)Hall-Petch關(guān)系σ y = 〇 Q+Kcr1/2,由于Sm2C〇17型稀 土永磁的滑移系少，相應(yīng)的K值大，細(xì)化晶粒d的強(qiáng)化效果會(huì)更加顯著。Sm 2C〇17R相的晶 粒尺寸主要由合金成分和時(shí)效處理工藝控制。但是，通過調(diào)整合金成分（Sm，F(xiàn)e，Cu，Zr)來 細(xì)化Sm 2C〇17R相的晶粒尺寸，往往伴隨胞狀結(jié)構(gòu)的破壞，并導(dǎo)致磁性能的大幅降低。例如， 1&11:1:11138等人將51]1的含量從10.3(%增加至11.6(%，合金的5111 2(]〇171?相的尺寸由16〇111]1細(xì) 化至60nm，但是胞狀結(jié)構(gòu)均勻性變差，胞壁相不連續(xù)，勢必導(dǎo)致磁性能的降低。另一方面， 通過縮短時(shí)效時(shí)間也可使胞狀結(jié)構(gòu)細(xì)化，但現(xiàn)有的短時(shí)時(shí)效均會(huì)導(dǎo)致胞狀結(jié)構(gòu)不完整，而 使矯頑力也大幅降低。當(dāng)時(shí)效處理時(shí)間由36h縮減至6h時(shí),SnKCObdCu^Fe^Zr。.^；^胞 狀組織尺寸由160nm細(xì)化至105nm，但由于胞狀結(jié)構(gòu)不完整，合金的矯頑力由35k0e降低至 3k0e〇


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理方 法，采用本發(fā)明方法處理的Sm 2C〇17型稀土永磁材料，可獲得細(xì)小、均勻胞狀組織結(jié)構(gòu)，在剩 磁、內(nèi)稟矯頑力、磁能積保持基本不變的情況下，材料的抗彎強(qiáng)度提高至現(xiàn)有Sm 2C〇17型稀土 永磁材料的1. 2-2. 2倍，斷裂韌性提高至現(xiàn)有材料的1. 6-2. 6倍。
[0007] 本發(fā)明釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理方法，是采用下述方案實(shí)現(xiàn)的：
[0008] 將粉末冶金法制備的釤鈷稀土永磁材料燒結(jié)坯放入微波熱處理爐內(nèi)，在真空或保 護(hù)氣氛下，隨爐升溫至820-890°C保溫后進(jìn)行二級人工時(shí)效或多級人工時(shí)效；
[0009] 二級人工時(shí)效工藝制度為：820-890°C保溫2-15h后，以0· 2-5°C /min的速度降溫 至350-450°C，保溫l-10h后，爐冷或出爐風(fēng)冷；
[0010] 多級人工時(shí)效工藝制度為：820-890°C保溫0· 5-10h后，以0· 5-10°C /min的速度 降溫至700-800°C，保溫0. 5-10h后，以1-10°C /min的速度降溫至600-700°C，保溫l-10h 后，以1-10°C /min的速度降溫至500-600°C保溫l-10h ;最后，以1-10°C /min的速度降溫 至300-500°C，保溫l-10h，爐冷或出爐風(fēng)冷。
[0011] 本發(fā)明釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理方法，二級人工時(shí)效優(yōu)化工藝制度 為：830-870°C保溫4-10h后，以0· 5-3°C /min的速度降溫至370-430°C，保溫2-7h后， 出爐風(fēng)冷；更優(yōu)的工藝制度為：840-860°C保溫5-8h后，以0. 7-1. 5°C /min的速度降溫至 380-400°C，保溫3-5h后，出爐風(fēng)冷；
[0012] 多級人工時(shí)效優(yōu)化工藝制度為：830-880°C保溫l_8h后，以0· 5-7°C /min的速度 降溫至720-780°C，保溫2-8h后，以0. 5-7°C /min的速度降溫至620-680°C，保溫2-8h后， 以0. 5-7°C /min的速度降溫至520-580°C保溫2-8h ;最后，以0. 5-7°C /min的速度降溫至 330-480°C，保溫2-7h，風(fēng)冷出爐；更優(yōu)的工藝制度為：840-860°C保溫3-5h后，以1-3°C / min的速度降溫至740-760°C，保溫3-5h后，以1-3°C /min的速度降溫至640-660°C，保溫 3_5h后，以1-3°C /min的速度降溫至540-560°C保溫4-6h ;最后，以1-3°C /min的速度降 溫至350-450°C，保溫3-5h，風(fēng)冷出爐。
[0013] 本發(fā)明釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理方法，所述釤鈷稀土永磁材料燒結(jié)坯 放入微波熱處理爐內(nèi)的保溫體中隨爐加熱，保溫體內(nèi)設(shè)有輔助加熱材料。
[0014] 本發(fā)明釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理方法，所述保溫體用多層氧化鋁纖維 板制作。
[0015] 本發(fā)明釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理方法，輔助加熱材料選自高介電材 料，具體是Sic和/或M 〇Si2，以提高燒結(jié)場內(nèi)溫度的均勻性。
[0016] 本發(fā)明釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理方法，微波加熱前，控制微波熱處理 爐內(nèi)真空度達(dá)到或高于1 X lOHpa，防止樣品氧化。
[0017] 本發(fā)明釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理方法，加熱保溫時(shí)，保護(hù)氣氛選自氫 氣、氮?dú)?、氦氣中的一種或者是氫氣與氮?dú)?、氦氣任意體積比的混合氣體。
[0018] 本發(fā)明釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理方法，微波熱處理爐的微波頻率為 2. 45GHz，微波加熱強(qiáng)度為300W-3kW。
[0019] 本發(fā)明釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理方法，粉末冶金法制備的釤鈷稀土永 磁材料為Sm 2Co17型稀土永磁材料，其微觀組織由菱方Sm2Co17R相，六方SmCo 5相，富Zr的六 方Sm2Co17H相組成。
[0020] 本發(fā)明釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理方法，Sm2C〇17型稀土永磁材料，包括 下述組分，按質(zhì)量百分比組成：
[0021] Sm 24. 5-26. 0%,
[0022] Fe 8-18%,
[0023] Cu 4-10%
[0024] Zr 1· 5-3%，余量為 Co。
[0025] 本發(fā)明釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理方法，Sm2C〇17型稀土永磁材料采用下 述方案制備：
[0026] 按設(shè)計(jì)的稀土永磁材料組分配比，配取各組分，在中頻感應(yīng)爐中熔煉后澆鑄，鑄 錠經(jīng)粗破碎、球磨制成平均粒度為3-5 μ m的合金粉，粉末在1. 5-2. 5T的磁場中取向，采 用垂直或平行磁場鋼模壓的方式成形，成形后的粗坯進(jìn)行壓力為200-300MPa的等靜壓 壓制，得到壓坯，壓坯在1180-120(TC進(jìn)行真空預(yù)燒后，通入高純氬氣并升溫至燒結(jié)溫度 1200-1225°C進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)后的樣品經(jīng)1180-1120°C固溶處理后，出爐風(fēng)冷或出爐水冷快 淬。
[0027] 本發(fā)明采用微波加熱方式對燒結(jié)釤鈷基稀土永磁材料進(jìn)行時(shí)效處理，所涉及的微 波加熱所用的微波爐的微波頻率為2. 45GHz，氣氛為真空、氫氣、氬氣或者是氫氣與氬氣的 混合氣。合金放置于微波爐中的保溫體內(nèi)進(jìn)行微波加熱。保溫體用多層氧化鋁纖維板制作， 以確保良好的保溫效果。保溫體內(nèi)放入一定的輔助加熱材料，包括SiC、M 〇Si2等高介電材 料確保燒結(jié)場內(nèi)溫度的均勻性。由于微波的高頻電磁場所產(chǎn)生的電磁擾動(dòng)對合金中過渡金 屬原子3d殼層的電子自旋磁矩取向產(chǎn)生影響，導(dǎo)致過渡金屬原子的s-d軌道與稀土金屬原 子s-f軌道的鍵合減弱，可有效降低從Sm 2Co17H高溫相中析出新相Sm2Co17R相、SmCo 5相的 成核勢魚，從而在Sm2Co17H高溫相形成大量晶核，有利于形成細(xì)小的Sm 2Co17R相、SmCo5相納 米晶顆粒，從而得到高的飽和磁化強(qiáng)度和高的力學(xué)性能。另一方面，試樣在微波場中的電阻 損耗、磁損耗等所消耗的微波能，轉(zhuǎn)變成試樣基體中原子擴(kuò)散的能量，從而有效增大原子擴(kuò) 散速度、加快燒結(jié)進(jìn)程，達(dá)到細(xì)化胞狀結(jié)構(gòu)的目的。
[0028] 綜上所述，本發(fā)明方法處理的Sm2C〇17型稀土永磁材料，可獲得細(xì)小、均勻胞 狀組織結(jié)構(gòu)。在剩磁、內(nèi)稟矯頑力、磁能積保持基本不變的情況下，材料的抗彎強(qiáng)度為 142. 7-180. 2MPa，遠(yuǎn)高于現(xiàn)有材料的80-140MPa ;斷裂韌性為3. 43-4. 21MPa. m1/2遠(yuǎn)高于現(xiàn) 有SmCo5型和/或Sm2Co17型稀土永磁材料的1. 5?2. 5MPa. m1/2?？蓱?yīng)用于制備包含釤、鈷、 鐵、銅、鋯或鈦的具有優(yōu)良力學(xué)性能和高磁性能的稀土永磁材料。適于工業(yè)化應(yīng)用。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0029] 附圖1為本發(fā)明實(shí)施例1處理的Sm2C〇17型永磁材料的TEM顯微結(jié)構(gòu)。
[0030] 附圖2為采用現(xiàn)有技術(shù)常規(guī)時(shí)效處理的相同成分的Sm2C〇17型永磁材料的TEM顯 微結(jié)構(gòu)。
[0031] 從附圖1、2可以看出，微波熱處理后Sm2C〇17R胞狀相的尺寸為50-60nm，大小均勻； 常規(guī)熱處理后Sm 2C〇17R胞狀相的尺寸為50-200nm，而且大小分布不均。由此可見，微波時(shí)效 處理可大幅度細(xì)化胞狀結(jié)構(gòu)的尺寸，使合金獲得良好的磁性能和力學(xué)性能。
[0032] 本發(fā)明實(shí)施例1-6處理的稀土永磁材料的性能指標(biāo)及市售商業(yè)磁體、Co增韌 Sm2Co17型磁體、ZrB2增韌Sm2Co 17型磁體、表面涂敷S-NiSm2Co17型磁體的性能指標(biāo)見表1。
[0033] 實(shí)施例1
[0034] (1)釤鈷稀土永磁材料燒結(jié)坯制備：將事先按化學(xué)配比計(jì)量稱好的原材料放入中 頻感應(yīng)爐中熔煉，其中，Sm的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為24. 0%、Fe為18. 0%、Co為52. 5%、Zr為1. 5%、 Cu為4 %。熔煉后的合金鑄錠經(jīng)粗破碎、球磨制成平均粒度為3-5 μ m的合金粉。粉末在 1.5T的磁場中取向，采用垂直磁場鋼模壓的方式成形。成形后的粗坯進(jìn)行等靜壓壓制，壓力 為300MPa。壓坯在1190°C進(jìn)行真空預(yù)燒30min，然后通入高純氬并升溫至燒結(jié)溫度1225°C 并保溫2h。燒結(jié)后的樣品經(jīng)1190°C固溶處理2h后風(fēng)冷出爐。
[0035] (2)將固溶處理后的樣品放入微波熱處理爐內(nèi)的保溫體中。保溫體用多層氧化鋁 纖維板制作，并放入高介電材料SiC作為輔助加熱材料，確保燒結(jié)場內(nèi)溫度的均勻性；
[0036] (3)抽真空，并使微波熱處理爐內(nèi)真空度達(dá)到或高于IX K^Pa ;
[0037] (4)往微波爐內(nèi)充入高純氬氣進(jìn)行二級時(shí)效處理：隨爐升溫至820°C并保溫15h， 然后以5°C /min的速度降溫至350°C并保溫10h，風(fēng)冷出爐。
[0038] 實(shí)施例2
[0039] (1)釤鈷稀土永磁材料燒結(jié)坯制備：將事先按化學(xué)配比計(jì)量稱好的原材料放入中 頻感應(yīng)爐中熔煉，其中，Sm的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26. 0%、Fe為8. 0%、Co為50. 5%、Zr為3. 5%、 Cu為12. 0%。熔煉后的合金鑄錠經(jīng)粗破碎、球磨制成平均粒度為3-5 μ m的合金粉。粉末在 1.5T的磁場中取向，采用垂直磁場鋼模壓的方式成形。成形后的粗坯進(jìn)行等靜壓壓制，壓力 為200MPa。壓坯在1180°C進(jìn)行真空預(yù)燒30min，然后通入高純氬并升溫至燒結(jié)溫度1201°C 并保溫2h。燒結(jié)后的樣品經(jīng)1180°C固溶處理2h后風(fēng)冷出爐。
[0040] (2)將固溶處理后的樣品放入微波熱處理爐內(nèi)的保溫體中。保溫體用多層氧化鋁 纖維板制作，并放入高介電材料MoSi 2作為輔助加熱材料，確保燒結(jié)場內(nèi)溫度的均勻性；
[0041] (3)抽真空，并使微波熱處理爐內(nèi)真空度達(dá)到或高于IX lola ;
[0042] (4)往微波爐內(nèi)充入高純氬氣進(jìn)行二級時(shí)效處理：隨爐升溫至890°C并保溫2h，然 后以0. 2°C /min的速度降溫至450°C并保溫lh，風(fēng)冷出爐。
[0043] 實(shí)施例3
[0044] (1)釤鈷稀土永磁材料燒結(jié)坯制備：將事先按化學(xué)配比計(jì)量稱好的原材料放入中 頻感應(yīng)爐中熔煉，其中，Sm的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25. 5%、Fe為16. 0%、Co為48. 2%、Zr為2. 3%、 Cu為8. 0%。熔煉后的合金鑄錠經(jīng)粗破碎、球磨制成平均粒度為3-5 μ m的合金粉。粉末在 1.5T的磁場中取向，采用垂直磁場鋼模壓的方式成形。成形后的粗坯進(jìn)行等靜壓壓制，壓力 為250MPa。壓坯在1190°C進(jìn)行真空預(yù)燒30min，然后通入高純氬并升溫至燒結(jié)溫度1215°C 并保溫2h。燒結(jié)后的樣品經(jīng)1190°C固溶處理2h后風(fēng)冷出爐。
[0045] (2)將固溶處理后的樣品放入微波熱處理爐內(nèi)的保溫體中。保溫體用多層氧化鋁 纖維板制作，并放入高介電材料SiC作為輔助加熱材料，確保燒結(jié)場內(nèi)溫度的均勻性；
[0046] (3)抽真空，并使微波熱處理爐內(nèi)真空度達(dá)到或高于1 X K^Pa ;
[0047] (4)往微波爐內(nèi)充入高純氬氣進(jìn)行二級時(shí)效處理：隨爐升溫至850°C并保溫6h，然 后以0. 7°C /min的速度降溫至400°C并保溫5h，風(fēng)冷出爐。
[0048] 實(shí)施例4
[0049] (1)釤鈷稀土永磁材料燒結(jié)坯制備：將事先按化學(xué)配比計(jì)量稱好的原材料放入中 頻感應(yīng)爐中熔煉，其中，Sm的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25. 0%、Fe為15. 0%、C〇為50. 7%、Zr為2. 3%、 Cu為7. 0%。熔煉后的合金鑄錠經(jīng)粗破碎、球磨制成平均粒度為3-5 μ m的合金粉。粉末在 1.5T的磁場中取向，采用垂直磁場鋼模壓的方式成形。成形后的粗坯進(jìn)行等靜壓壓制，壓力 為250MPa。壓坯在1190°C進(jìn)行真空預(yù)燒30min，然后通入高純氬并升溫至燒結(jié)溫度1215°C 并保溫2h。燒結(jié)后的樣品經(jīng)1190°C固溶處理2h后風(fēng)冷出爐。
[0050] (2)將固溶處理后的樣品放入微波熱處理爐內(nèi)的保溫體中。保溫體用多層氧化鋁 纖維板制作，并放入高介電材料SiC作為輔助加熱材料，確保燒結(jié)場內(nèi)溫度的均勻性；
[0051] (3)抽真空，并使微波熱處理爐內(nèi)真空度達(dá)到或高于IX K^Pa ;
[0052] (4)往微波爐內(nèi)充入高純氮?dú)馀c氫氣的混合氣體進(jìn)行多級時(shí)效處理：850°C保溫 4h后，以2°C /min的速度降溫至750°C，保溫4h后，以2°C /min的速度降溫至650°C，保溫 3h后，以2°C /min的速度降溫至550°C保溫5h ;最后，以2°C /min的速度降溫至400°C，保 溫4h，風(fēng)冷出爐。
[0053] 實(shí)施例5
[0054] (1)釤鈷稀土永磁材料燒結(jié)坯制備：將事先按化學(xué)配比計(jì)量稱好的原材料放入中 頻感應(yīng)爐中熔煉，其中，Sm的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25. 5%、Fe為8. 0%、Co為51. 0%、Zr為3. 5%、 Cu為12. 0%。熔煉后的合金鑄錠經(jīng)粗破碎、球磨制成平均粒度為3-5 μ m的合金粉。粉末在 1.5T的磁場中取向，采用垂直磁場鋼模壓的方式成形。成形后的粗坯進(jìn)行等靜壓壓制，壓力 為250MPa。壓坯在1180°C進(jìn)行真空預(yù)燒30min，然后通入高純氬并升溫至燒結(jié)溫度1200°C 并保溫2h。燒結(jié)后的樣品經(jīng)1180°C固溶處理2h后風(fēng)冷出爐。
[0055] (2)將固溶處理后的樣品放入微波熱處理爐內(nèi)的保溫體中。保溫體用多層氧化鋁 纖維板制作，并放入高介電材料SiC作為輔助加熱材料，確保燒結(jié)場內(nèi)溫度的均勻性；
[0056] (3)抽真空，并使微波熱處理爐內(nèi)真空度達(dá)到或高于1 X K^Pa ;
[0057] (4)往微波爐內(nèi)充入高純氬氣與氫氣的混合氣體進(jìn)行多級時(shí)效處理：890°C保溫 0. 5h后，以0. 5°C /min的速度降溫至800°C，保溫0. 5h后，以0. 5°C /min的速度降溫至 700°C，保溫lh后，以0. 5°C /min的速度降溫至600°C保溫lh ;最后，以0. 5°C /min的速度 降溫至500°C，保溫1 Oh，風(fēng)冷出爐。
[0058] 實(shí)施例6
[0059] (1)釤鈷稀土永磁材料燒結(jié)坯制備：將事先按化學(xué)配比計(jì)量稱好的原材料放入中 頻感應(yīng)爐中熔煉，其中，Sm的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25. 5%、Fe為14. 0%、Co為53. 9%、Zr為1. 6%、 Cu為5. 0%。熔煉后的合金鑄錠經(jīng)粗破碎、球磨制成平均粒度為3-5 μ m的合金粉。粉末在 2. 0T的磁場中取向，采用垂直磁場鋼模壓的方式成形。成形后的粗坯進(jìn)行等靜壓壓制，壓力 為300MPa。壓坯在1190°C進(jìn)行真空預(yù)燒30min，然后通入高純氬并升溫至燒結(jié)溫度1220°C 并保溫2h。燒結(jié)后的樣品經(jīng)1190°C固溶處理2h后風(fēng)冷出爐。
[0060] (2)將固溶處理后的樣品放入微波熱處理爐內(nèi)的保溫體中。保溫體用多層氧化鋁 纖維板制作，并放入高介電材料SiC作為輔助加熱材料，確保燒結(jié)場內(nèi)溫度的均勻性；
[0061] (3)抽真空，并使微波熱處理爐內(nèi)真空度達(dá)到或高于IX K^Pa ;
[0062] (4)往微波爐內(nèi)充入高純氬氣進(jìn)行多級時(shí)效處理：820°C保溫10h后，以10°C /min 的速度降溫至700°C，保溫10h后，以10°C /min的速度降溫至600°C，保溫10h后，以10°C / min的速度降溫至500°C保溫10h ;最后，以10°C /min的速度降溫至300°C，保溫lh，風(fēng)冷出 爐。
[0063] 表1是本專利制備的Sm2Co17型稀土永磁材料與商業(yè)磁體、Co增韌Sm 2Co17型磁體、 ZrB2增韌Sm2C〇17型磁體、表面涂敷S-NiSm2C 〇17型磁體的磁性能和力學(xué)性能。
[0064] 表1幾種Sm2Co17稀土永磁材料的性能
[0065]

【權(quán)利要求】
1. 釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理方法，是將粉末冶金法制備的釤鈷稀土永磁材 料燒結(jié)坯放入微波熱處理爐內(nèi)，在真空或保護(hù)氣氛下，隨爐升溫至820-890°C保溫后進(jìn)行二 級人工時(shí)效或多級人工時(shí)效； 二級人工時(shí)效工藝制度為：820-890°C保溫2-15h后，以0· 2-5°C /min的速度降溫至 350-450°C，保溫I-IOh后，爐冷或出爐風(fēng)冷； 多級人工時(shí)效工藝制度為：820-890°C保溫0· 5-10h后，以0· 5-10°C /min的速度降溫 至 700-800°C，保溫 0· 5-10h 后，以 I-KTC /min 的速度降溫至 600-700°C，保溫 I-IOh 后， 以I-KTC /min的速度降溫至500-600°C保溫I-IOh ;最后，以I-KTC /min的速度降溫至 300-500°C，保溫l-10h，爐冷或出爐風(fēng)冷。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理方法，其特征在于： 二級人工時(shí)效工藝制度為：830-870°C保溫4-10h后，以0.5-3°C /min的速度降溫至 370-430°C，保溫2-7h后，出爐風(fēng)冷。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理方法，其特征在 于：多級人工時(shí)效工藝制度為：830-880°C保溫l_8h后，以0.5-7°C /min的速度降溫至 720-780°C，保溫2-8h后，以0. 5-7 °C /min的速度降溫至620-680°C，保溫2-8h后，以 0. 5-7°C /min的速度降溫至520-580°C保溫2-8h ;最后，以0. 5-7°C /min的速度降溫至 330-480°C，保溫2-7h，出爐風(fēng)冷。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理方法，其特征在于：所 述釤鈷稀土永磁材料燒結(jié)坯放入微波熱處理爐內(nèi)的保溫體中隨爐加熱，保溫體內(nèi)設(shè)有輔助 加熱材料；所述保溫體用多層氧化鋁纖維板制作。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理方法，其特征在于：輔 助加熱材料選自高介電材料，具體是SiC和/或M 〇Si2。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理方法，其特征在于：微 波加熱前，控制微波熱處理爐內(nèi)真空度達(dá)到或高于I X K^Pa。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理方法，其特征在于：力口 熱保溫時(shí)，保護(hù)氣氛選自氫氣、氮?dú)?、氦氣中的一種或者是氫氣與氮?dú)狻⒑馊我怏w積比的 混合氣體。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理方法，其特征在于： 所述粉末冶金法制備的釤鈷稀土永磁材料為Sm2Co 17型稀土永磁材料，其微觀組織由菱方 Sm2Co17R相，六方SmCo5相，富Zr的六方Sm2Co 17H相組成。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理方法，其特征在于： Sm2Co17型稀土永磁材料，包括下述組分，按質(zhì)量百分比組成：
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的釤鈷基稀土永磁材料的微波時(shí)效處理方法，其特征在于： Sm2Co17型稀土永磁材料采用下述方案制備： 按設(shè)計(jì)的稀土永磁材料組分配比，配取各組分，在中頻感應(yīng)爐中熔煉后澆鑄，鑄錠經(jīng)粗 破碎、球磨制成平均粒度為3-5 μ m的合金粉，粉末在I. 5-2. 5T的磁場中取向，采用垂直或 平行磁場鋼模壓的方式成形，成形后的粗坯進(jìn)行壓力為200-300MPa的等靜壓壓制，得到壓 坯，壓坯在1180-120(TC進(jìn)行真空預(yù)燒后，通入高純氬氣并升溫至燒結(jié)溫度1200-1225°C進(jìn) 行燒結(jié)，燒結(jié)后的樣品經(jīng)1180_1120°C固溶處理后，出爐風(fēng)冷或出爐水冷快淬。
【文檔編號(hào)】C22F1/10GK104233138SQ201410512604
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月29日
【發(fā)明者】李麗婭, 易健宏, 彭元東 申請人:中南大學(xué)