一種從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝的制作方法
一種從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝，包括如下步驟：將原料溶解后過濾使固液分離；濾液回收鎳、銅；濾渣在Cl-=3～5mol/L的溶液中，用HCl調pH至1.0～2.0溶解此渣，攪拌反應完全后，過濾使固液分離；濾液用還原劑還原，過濾分離；濾渣用鹽酸、氯酸鈉和雙氧水溶液溶解后用活化后的吸金樹脂吸附、洗脫液洗脫富集回收金。本方法適用于同時含有鎳、銅、金、銀等金屬的電鍍污泥，可以在回收鎳、銅等常規(guī)金屬的同時，綜合回收其中的金、銀。該方法具有運行成本低、適用性強、處理量大、操作簡單、能耗小等優(yōu)點，是一種從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的較好方法。
【專利說明】—種從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從電鍍污泥中提取幾種有價金屬的工藝方法，特別涉及一種處理含有鎳、銅、金及銀等多種有價金屬的電鍍污泥處理方法。
【背景技術】
[0002]從電鍍污泥中回收提取各種有價金屬資源一直是國內外的研究重點，但由于污泥的成分比較復雜，例如本文的原材料中含有鎳、銅金及銀等多種金屬，這給提取有價金屬增加了技術難度。
[0003]目前，從電鍍污泥中回收有價金屬的工藝主要分為火法和濕法:
1.火法回收:火法回收是一種比較傳統(tǒng)的方法。電鍍污泥在熔煉前要經過除雜、富集、烘干等前處理，有時會添加目標金屬以增加污泥中的金屬含量，提高熔煉效率。熔煉過程中產生的煙氣夾帶有重金屬和二氧化硫，需進行尾氣處理，且此方法耗能高，設備投資大，環(huán)境污染嚴重。
[0004]2.濕法回收:濕法是先將電鍍污泥進行浸出，將污泥中的有價金屬轉變成金屬離子或者絡合離子，最終以金屬單質或者以金屬鹽的形式回收。其工藝路線為:濕法浸出一金屬相互分離一回收。此工藝與火法技術相比具有成本低、二次污染小、適用于中小規(guī)模的電鍍污泥處里等特點。
[0005]目前國內大部分回收廠家使用濕法工藝回收電鍍污泥中的鎳、銅等金屬，但對于同時含有鎳、銅、金、銀等金屬的電鍍污泥，尚未有一種綜合工藝，在回收鎳、銅的同時回收金和銀。
【發(fā)明內容】
[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種從電鍍污泥中綜合回收鎳、銅、金、銀等有價金屬的工藝。
[0007]本發(fā)明所采取的技術方案是:
一種從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝，包括如下步驟:
(O原料溶解:將電鍍污泥廢料加入水中，往溶液中加入強酸控制溶液PH值至O?3，攪拌反應完全后，加入雙氧水，攪拌反應；
(2)過濾步驟(I)得到的溶液，使固液分離；
(3)進一步處理步驟(2)得到的濾液，回收鎳、銅；
(4)步驟(2)得到的濾渣在Cl—=3?5mol/L的溶液中，用HCl調pH至1.0?2.0溶解此渣，攪拌反應完全后，過濾使固液分離；
(5)步驟(4)得到的濾液用還原劑還原，過濾分離，濾液循環(huán)使用，濾渣為粗銀粉；
(6)用鹽酸、氯酸鈉和雙氧水溶液溶解步驟(4)得到的濾渣，然后用活化后的吸金樹脂吸附、洗脫液洗脫富集回收金。
[0008]作為優(yōu)選的，步驟(I)中電鍍污泥廢料與水的比例為1:2?1: 3。
[0009]作為優(yōu)選的，步驟(I)所述強酸為濃硫酸。
[0010]作為優(yōu)選的，步驟(I)中27%工業(yè)雙氧水的加入量為每噸原料加入30L?50L。
[0011]步驟(3)中所述鎳回收的具體步驟為:除鐵鋁一萃取除雜一萃取分離鎳銅一硫酸鎳溶液一結晶得到硫酸鎳晶體。
[0012]銅回收的具體步驟為:除鐵鋁一萃取除雜一萃取分離鎳銅一硫酸反萃一硫酸銅溶液一結晶得到硫酸銅晶體。
[0013]作為優(yōu)選的，除鐵鋁的操作為:加堿調溶液pH值至3.5?4.0除去鐵鋁。
[0014]步驟(5)所述的還原劑為鐵粉、鋅粉或鋁片。
[0015]作為優(yōu)選的，(6)用鹽酸、氯酸鈉和雙氧水溶液溶解步驟(4)得到的濾渣，溶解液電位>900mV保持I小時。
[0016]作為優(yōu)選的，步驟(6)所述鹽酸、氯酸鈉和雙氧水溶液的濃度分別為:4mol/L、lmol/L 和 lmol/L0
[0017]作為優(yōu)選的，步驟(6)所述洗脫液由7%?15%的硫脲和1%?5%的HCl組成。
[0018]本發(fā)明的有益效果是:
該方法適用于同時含有鎳、銅、金、銀等金屬的電鍍污泥，可以在回收鎳、銅等常規(guī)金屬的同時，綜合回收其中的金、銀。該方法具有運行成本低、適用性強、處理量大、操作簡單、能耗小等優(yōu)點，是一種從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的較好方法。
【具體實施方式】
[0019]下面結合實施例對本發(fā)明作進一步的說明，但并不局限于此。
[0020]實施例1
電鍍污泥廢料金屬含量:Ni:3.65%、Cu:3.52%、Fe:0.837%、Mn:0.065%、Ag:0.2857%、Au:0.0056%、水分:48%。
[0021]將電鍍污泥廢料按固液比1:3加入水，然后80°C攪拌條件下緩慢加入濃硫酸控制溶液的PH至1.54不再上升，然后保溫攪拌I小時。反應完全后，按30L/t原料加入27%工業(yè)雙氧水氧化部分未溶出的鎳、銅等金屬，然后保溫攪拌I小時。過濾檢測以上幾種金屬的浸出率分別為 Ni:99.91%、Cu:99.14%、Fe:99.99%、Mn:99.99%、Ag:0.0001%，溶液中未檢出金，從而實現(xiàn)鎳銅與金銀的分離。
溶液按以下步驟進行處理:加堿調PH值至4.0除去鐵鋁一P204萃取除雜一CP150萃取分離鎳銅，分別得到143g/L NiSO4溶液、52g/L CuSO4溶液。NiSO4溶液結晶得到電子級NiSO4- 6H20晶體。52g/L CuSO4溶液經電積得到銅含量為99.96%的銅板。
[0022]含金銀渣在攪拌條件下用85°C、pH= 1.52、Cl — =3.5mol/L工業(yè)鹽溶液溶解，經過濾檢測Ag浸出率為99.39%、Au無浸出。含金渣在70°C攪拌條件下，按固液比為1:8向3mol/L鹽酸中加入含金渣，然后按摩爾比為1:1同時緩慢加入雙氧水和氯酸鈉(電位>900mV保持I小時)，保持反應I小時，浸出率達到98.91%。
[0023]含銀溶液用鋅粉進行還原,按摩爾比mZn: mAg=l.5緩慢加入鋅粉,反應完畢后母液中Ag濃度<5mg/L。得到的銀粉經稀鹽酸浸泡洗滌后得到含銀94%的粗銀粉。按250mg/g(干)的吸附量向金浸出液中加入活化后的D301G樹脂，吸附5小時后，金的吸附率為98.04%。飽和的D301G樹脂用9%硫脲+3%HC1洗脫，洗脫液用草酸還原得到金含量為97.51%的粗金粉。
[0024]實施例2
電鍍污泥廢料金屬含量:Ni:3.65%、Cu:3.52%、Fe:0.837%、Mn:0.065%、Ag:0.2857%、Au:0.0056%、水分:48%。
[0025]將電鍍污泥廢料按固液比1:3加入水，然后80°C攪拌條件下緩慢加入濃硫酸控制溶液的pH至1.42不再上升，然后保溫攪拌I小時。反應完全后，按30L/t原料加入27%工業(yè)雙氧水氧化部分未溶出的鎳、銅等金屬，然后保溫攪拌I小時。過濾檢測以上幾種金屬的浸出率分別為 Ni:99.96%、Cu:99.24%、Fe:99.99%、Mn:99.99%、Ag:0.0001%，溶液中未檢出金，從而實現(xiàn)鎳銅與金銀的分離。
溶液按以下步驟進行處理:加堿調PH值至3.9除去鐵鋁一P204萃取除雜一CP150萃取分離鎳銅，分別得到145g/L NiSO4溶液、54g/L CuSO4溶液。NiSO4溶液結晶得到電子級NiSO4- 6H20晶體。54g/L CuSO4溶液經電積得到銅含量為99.97%的銅板。
[0026]含金銀渣在攪拌條件下用85°C、pH= 1.64、Cl — =3.8mol/L工業(yè)鹽溶液溶解，經過濾檢測Ag浸出率為99.39%、Au無浸出。含金渣在70°C攪拌條件下，按固液比為1:8向3mol/L鹽酸中加入含金渣，然后按摩爾比為1:1同時緩慢加入雙氧水和氯酸鈉(電位>900mV保持I小時)，保持反應I小時，浸出率達到98.86%。
[0027]含銀溶液用鋁片進行還原，按摩爾比mA1: mAg=2緩慢加入鋁片，反應完畢后母液中Ag濃度<5mg/L。得到的銀粉經稀鹽酸浸泡洗滌后得到含銀94.7%的粗銀粉。按250mg/g(干)的吸附量向金浸出液中加入活化后的D301G樹脂，吸附5小時后，金的吸附率為98.14%。飽和的D301G樹脂用10%硫脲+5%HC1洗脫，洗脫液用草酸還原得到金含量為97.71%的粗金粉。
[0028]實施例3
電鍍污泥廢料金屬含量:Ni:7.17%、Cu:4.92%、Fe:0.421%、Mn:0.007%、Ag:0.0014%、Au:0.0146%、水分:53%。
[0029]將原料按固液比1:3加入水，然后85°C攪拌條件下緩慢加入濃硫酸控制溶液的pH至0.97不再上升，然后保溫攪拌I小時。反應完全后，按35L/t原料加入27%工業(yè)雙氧水氧化部分未溶出的鎳、銅等金屬，然后保溫攪拌I小時。過濾檢測以上幾種金屬的浸出率分別為Ni:99.73%,Cu:99.54%,Fe:99.04%、Mn:99.99%，溶液中未檢出金、銀，從而實現(xiàn)鎳銅與金銀的分離。
溶液按以下步驟進行處理:加堿調PH值至3.8除去鐵鋁一P204萃取除雜一CP150萃取分離鎳銅，分別得到132g/L NiSO4溶液、57g/L CuSO4溶液。NiSO4溶液結晶得到電子級NiSO4- 6H20晶體。57g/L CuSO4溶液經電積得到銅含量為99.93%的銅板。
[0030]由于銀含量過低，此料直接進提取金。將金渣在70°C攪拌條件下，按固液比為1:8向3mol/L鹽酸中加入含金渣，然后按摩爾比為1:1同時緩慢加入雙氧水和氯酸鈉(電位>900mV保持I小時)，保持反應I小時，浸出率達到99.18%。
[0031]按250mg/g (干)的吸附量向金浸出液中加入活化后的D301G樹脂，吸附5小時后，金的吸附率達到98.74%。飽和的D301G樹脂用9%硫脲+3%HC1洗脫，洗脫液用草酸還原得到金含量為96.09%的粗金粉。
[0032]實施例4
電鍍污泥廢料金屬含量:Ni:3.97%、Cu:7.91%、Fe:0.112%、Mn:0.219%、Ag:0.4857%、Au:0.0006%、水分:61%。將原料按固液比1:2加入水，然后80°C攪拌條件下緩慢加入濃硫酸控制溶液的PH至1.14不再上升，然后保溫攪拌I小時。反應完全后，按50L/t原料加入27%工業(yè)雙氧水氧化部分未溶出的鎳、銅等金屬，然后保溫攪拌I小時。過濾檢測以上幾種金屬的浸出率分別為 Ni:99.24%、Cu:99.03%、Fe:99.99%、Mn:99.99%、Ag:0.0002%，溶液中未檢出金，從而實現(xiàn)鎳銅與金銀的分離。
溶液按以下步驟進行處理:加堿提高pH值至3.5除去鐵鋁一P204萃取除雜一CP150萃取分離鎳銅，分別得到137g/L NiSO4溶液、54g/L CuSO4溶液。NiSO4溶液結晶得到電子級NiSO4..6H20晶體。54g/L CuSO4溶液經電積得到銅含量為99.92%的銅板。
[0033]含金銀渣在攪拌條件下用85°C、pH= 1.67、C1—=4mol/L工業(yè)鹽溶液溶解，經過濾檢測Ag的浸出率為99.07%。
[0034]含銀溶液用鋅粉進行還原,按mZn:mAg =1.5緩慢加入鋅粉,反應完畢后母液中Ag濃度<5mg/L。得到的銀粉經稀鹽酸浸泡洗滌后得到含銀91.5%的粗銀粉。
[0035]實施例5
電鍍污泥廢料金屬含量:Ni:3.97%、Cu:7.91%、Fe:0.112%、Mn:0.219%、Ag:0.4857%、Au:0.0006%、水分:61%。將原料按固液比1:3加入水，然后80°C攪拌條件下緩慢加入濃硫酸控制溶液的PH至1.29不再上升，然后保溫攪拌I小時。反應完全后，按50L/t原料加入27%工業(yè)雙氧水氧化部分未溶出的鎳、銅等金屬，然后保溫攪拌I小時。過濾檢測以上幾種金屬的浸出率分別為 Ni:99.14%、Cu:99.17%、Fe:99.99%、Mn:99.99%、Ag:0.0002%，溶液中未檢出金，從而實現(xiàn)鎳銅與金銀的分離。
溶液按以下步驟進行處理::加堿提高PH值至3.7除去鐵鋁一P204萃取除雜一CP150萃取分離鎳銅，分別得到141g/L NiSO4溶液、53g/L CuSO4溶液。NiSO4溶液結晶得到電子級NiSO4..6H20晶體。54g/L CuSO4溶液經電積得到銅含量為99.95%的銅板。
[0036]含金銀渣在攪拌條件下用85°C、pH= 1.52、C1—=3.8mol/L工業(yè)鹽溶液溶解，經過濾檢測Ag的浸出率為99.02%。
[0037]含銀溶液用鐵粉進行還原,按摩爾比mZn:mAg = 2緩慢加入鐵粉,反應完畢后母液中Ag濃度<5mg/L。得到的銀粉經稀鹽酸浸泡洗滌后得到含銀92.1%的粗銀粉。
[0038]以上實施例僅為介紹本發(fā)明的優(yōu)選案例，對于本領域技術人員來說，在不背離本發(fā)明精神的范圍內所進行的任何顯而易見的變化和改進，都應被視為本發(fā)明的一部分。
【權利要求】
1.一種從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝，包括如下步驟: (O原料溶解:將電鍍污泥廢料加入水中，往溶液中加入強酸控制溶液PH值至O?3，攪拌反應完全后，加入雙氧水，攪拌反應； (2)過濾步驟(I)得到的溶液，使固液分離； (3)進一步處理步驟(2)得到的濾液，回收鎳、銅； (4)步驟(2)得到的濾渣在Cl—=3?5mol/L的溶液中，用HCl調pH至1.0?2.0溶解此渣，攪拌反應完全后，過濾使固液分離； (5)步驟(4)得到的濾液用還原劑還原，過濾分離，濾液循環(huán)使用，濾渣為粗銀粉； (6)用鹽酸、氯酸鈉和雙氧水溶液溶解步驟(4)得到的濾渣，然后用活化后的吸金樹脂吸附、洗脫液洗脫富集回收金。
2.根據(jù)權利要求1所述的從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝，其特征在于，步驟(I)中電鍍污泥廢料與水的比例為1:2?1:3。
3.根據(jù)權利要求1所述的從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝，其特征在于，步驟(I)所述強酸為濃硫酸。
4.根據(jù)權利要求1所述的從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝，其特征在于，步驟(I)中27%工業(yè)雙氧水的加入量為每噸原料加入30L?50L。
5.根據(jù)權利要求1所述的從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝，其特征在于，步驟(3)中所述鎳回收的具體步驟為:除鐵鋁一萃取除雜一萃取分離鎳銅一硫酸鎳溶液一結晶得到硫酸鎳晶體； 銅回收的具體步驟為:除鐵鋁一萃取除雜一萃取分離鎳銅一硫酸反萃一硫酸銅溶液一結晶得到硫酸銅晶體。
6.根據(jù)權利要求5所述的從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝，其特征在于，除鐵鋁的工藝為:加堿調溶液PH值至3.5?4.0除去鐵鋁。
7.根據(jù)權利要求1所述的從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝，其特征在于，步驟(5)所述的還原劑為鐵粉、鋅粉或鋁片。
8.根據(jù)權利要求1所述的從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝，其特征在于，(6)用鹽酸、氯酸鈉和雙氧水溶液溶解步驟(4)得到的濾渣，溶解液電位>900mV，保持I小時。
9.根據(jù)權利要求1所述的從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝，其特征在于，步驟(6)所述鹽酸、氯酸鈉和雙氧水溶液的濃度分別為:4mol/L、lmol/L和lmol/L。
10.根據(jù)權利要求1所述的從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝，其特征在于，步驟(6)所述洗脫液由7%?15%的硫脲和1%?5%的HCl組成。
【文檔編號】C22B23/00GK104263941SQ201410484290
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月22日 優(yōu)先權日:2014年9月16日
【發(fā)明者】趙世貞, 田吉平, 王強, 陳榮宇, 劉明星, 趙君風, 孟歡 申請人:江門市長優(yōu)實業(yè)有限公司
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝，包括如下步驟：將原料溶解后過濾使固液分離；濾液回收鎳、銅；濾渣在Cl-=3～5mol/L的溶液中，用HCl調pH至1.0～2.0溶解此渣，攪拌反應完全后，過濾使固液分離；濾液用還原劑還原，過濾分離；濾渣用鹽酸、氯酸鈉和雙氧水溶液溶解后用活化后的吸金樹脂吸附、洗脫液洗脫富集回收金。本方法適用于同時含有鎳、銅、金、銀等金屬的電鍍污泥，可以在回收鎳、銅等常規(guī)金屬的同時，綜合回收其中的金、銀。該方法具有運行成本低、適用性強、處理量大、操作簡單、能耗小等優(yōu)點，是一種從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的較好方法。
【專利說明】—種從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從電鍍污泥中提取幾種有價金屬的工藝方法，特別涉及一種處理含有鎳、銅、金及銀等多種有價金屬的電鍍污泥處理方法。
【背景技術】
[0002]從電鍍污泥中回收提取各種有價金屬資源一直是國內外的研究重點，但由于污泥的成分比較復雜，例如本文的原材料中含有鎳、銅金及銀等多種金屬，這給提取有價金屬增加了技術難度。
[0003]目前，從電鍍污泥中回收有價金屬的工藝主要分為火法和濕法:
1.火法回收:火法回收是一種比較傳統(tǒng)的方法。電鍍污泥在熔煉前要經過除雜、富集、烘干等前處理，有時會添加目標金屬以增加污泥中的金屬含量，提高熔煉效率。熔煉過程中產生的煙氣夾帶有重金屬和二氧化硫，需進行尾氣處理，且此方法耗能高，設備投資大，環(huán)境污染嚴重。
[0004]2.濕法回收:濕法是先將電鍍污泥進行浸出，將污泥中的有價金屬轉變成金屬離子或者絡合離子，最終以金屬單質或者以金屬鹽的形式回收。其工藝路線為:濕法浸出一金屬相互分離一回收。此工藝與火法技術相比具有成本低、二次污染小、適用于中小規(guī)模的電鍍污泥處里等特點。
[0005]目前國內大部分回收廠家使用濕法工藝回收電鍍污泥中的鎳、銅等金屬，但對于同時含有鎳、銅、金、銀等金屬的電鍍污泥，尚未有一種綜合工藝，在回收鎳、銅的同時回收金和銀。
【發(fā)明內容】
[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種從電鍍污泥中綜合回收鎳、銅、金、銀等有價金屬的工藝。
[0007]本發(fā)明所采取的技術方案是:
一種從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝，包括如下步驟:
(O原料溶解:將電鍍污泥廢料加入水中，往溶液中加入強酸控制溶液PH值至O?3，攪拌反應完全后，加入雙氧水，攪拌反應；
(2)過濾步驟(I)得到的溶液，使固液分離；
(3)進一步處理步驟(2)得到的濾液，回收鎳、銅；
(4)步驟(2)得到的濾渣在Cl—=3?5mol/L的溶液中，用HCl調pH至1.0?2.0溶解此渣，攪拌反應完全后，過濾使固液分離；
(5)步驟(4)得到的濾液用還原劑還原，過濾分離，濾液循環(huán)使用，濾渣為粗銀粉；
(6)用鹽酸、氯酸鈉和雙氧水溶液溶解步驟(4)得到的濾渣，然后用活化后的吸金樹脂吸附、洗脫液洗脫富集回收金。
[0008]作為優(yōu)選的，步驟(I)中電鍍污泥廢料與水的比例為1:2?1: 3。
[0009]作為優(yōu)選的，步驟(I)所述強酸為濃硫酸。
[0010]作為優(yōu)選的，步驟(I)中27%工業(yè)雙氧水的加入量為每噸原料加入30L?50L。
[0011]步驟(3)中所述鎳回收的具體步驟為:除鐵鋁一萃取除雜一萃取分離鎳銅一硫酸鎳溶液一結晶得到硫酸鎳晶體。
[0012]銅回收的具體步驟為:除鐵鋁一萃取除雜一萃取分離鎳銅一硫酸反萃一硫酸銅溶液一結晶得到硫酸銅晶體。
[0013]作為優(yōu)選的，除鐵鋁的操作為:加堿調溶液pH值至3.5?4.0除去鐵鋁。
[0014]步驟(5)所述的還原劑為鐵粉、鋅粉或鋁片。
[0015]作為優(yōu)選的，(6)用鹽酸、氯酸鈉和雙氧水溶液溶解步驟(4)得到的濾渣，溶解液電位>900mV保持I小時。
[0016]作為優(yōu)選的，步驟(6)所述鹽酸、氯酸鈉和雙氧水溶液的濃度分別為:4mol/L、lmol/L 和 lmol/L0
[0017]作為優(yōu)選的，步驟(6)所述洗脫液由7%?15%的硫脲和1%?5%的HCl組成。
[0018]本發(fā)明的有益效果是:
該方法適用于同時含有鎳、銅、金、銀等金屬的電鍍污泥，可以在回收鎳、銅等常規(guī)金屬的同時，綜合回收其中的金、銀。該方法具有運行成本低、適用性強、處理量大、操作簡單、能耗小等優(yōu)點，是一種從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的較好方法。
【具體實施方式】
[0019]下面結合實施例對本發(fā)明作進一步的說明，但并不局限于此。
[0020]實施例1
電鍍污泥廢料金屬含量:Ni:3.65%、Cu:3.52%、Fe:0.837%、Mn:0.065%、Ag:0.2857%、Au:0.0056%、水分:48%。
[0021]將電鍍污泥廢料按固液比1:3加入水，然后80°C攪拌條件下緩慢加入濃硫酸控制溶液的PH至1.54不再上升，然后保溫攪拌I小時。反應完全后，按30L/t原料加入27%工業(yè)雙氧水氧化部分未溶出的鎳、銅等金屬，然后保溫攪拌I小時。過濾檢測以上幾種金屬的浸出率分別為 Ni:99.91%、Cu:99.14%、Fe:99.99%、Mn:99.99%、Ag:0.0001%，溶液中未檢出金，從而實現(xiàn)鎳銅與金銀的分離。
溶液按以下步驟進行處理:加堿調PH值至4.0除去鐵鋁一P204萃取除雜一CP150萃取分離鎳銅，分別得到143g/L NiSO4溶液、52g/L CuSO4溶液。NiSO4溶液結晶得到電子級NiSO4- 6H20晶體。52g/L CuSO4溶液經電積得到銅含量為99.96%的銅板。
[0022]含金銀渣在攪拌條件下用85°C、pH= 1.52、Cl — =3.5mol/L工業(yè)鹽溶液溶解，經過濾檢測Ag浸出率為99.39%、Au無浸出。含金渣在70°C攪拌條件下，按固液比為1:8向3mol/L鹽酸中加入含金渣，然后按摩爾比為1:1同時緩慢加入雙氧水和氯酸鈉(電位>900mV保持I小時)，保持反應I小時，浸出率達到98.91%。
[0023]含銀溶液用鋅粉進行還原,按摩爾比mZn: mAg=l.5緩慢加入鋅粉,反應完畢后母液中Ag濃度<5mg/L。得到的銀粉經稀鹽酸浸泡洗滌后得到含銀94%的粗銀粉。按250mg/g(干)的吸附量向金浸出液中加入活化后的D301G樹脂，吸附5小時后，金的吸附率為98.04%。飽和的D301G樹脂用9%硫脲+3%HC1洗脫，洗脫液用草酸還原得到金含量為97.51%的粗金粉。
[0024]實施例2
電鍍污泥廢料金屬含量:Ni:3.65%、Cu:3.52%、Fe:0.837%、Mn:0.065%、Ag:0.2857%、Au:0.0056%、水分:48%。
[0025]將電鍍污泥廢料按固液比1:3加入水，然后80°C攪拌條件下緩慢加入濃硫酸控制溶液的pH至1.42不再上升，然后保溫攪拌I小時。反應完全后，按30L/t原料加入27%工業(yè)雙氧水氧化部分未溶出的鎳、銅等金屬，然后保溫攪拌I小時。過濾檢測以上幾種金屬的浸出率分別為 Ni:99.96%、Cu:99.24%、Fe:99.99%、Mn:99.99%、Ag:0.0001%，溶液中未檢出金，從而實現(xiàn)鎳銅與金銀的分離。
溶液按以下步驟進行處理:加堿調PH值至3.9除去鐵鋁一P204萃取除雜一CP150萃取分離鎳銅，分別得到145g/L NiSO4溶液、54g/L CuSO4溶液。NiSO4溶液結晶得到電子級NiSO4- 6H20晶體。54g/L CuSO4溶液經電積得到銅含量為99.97%的銅板。
[0026]含金銀渣在攪拌條件下用85°C、pH= 1.64、Cl — =3.8mol/L工業(yè)鹽溶液溶解，經過濾檢測Ag浸出率為99.39%、Au無浸出。含金渣在70°C攪拌條件下，按固液比為1:8向3mol/L鹽酸中加入含金渣，然后按摩爾比為1:1同時緩慢加入雙氧水和氯酸鈉(電位>900mV保持I小時)，保持反應I小時，浸出率達到98.86%。
[0027]含銀溶液用鋁片進行還原，按摩爾比mA1: mAg=2緩慢加入鋁片，反應完畢后母液中Ag濃度<5mg/L。得到的銀粉經稀鹽酸浸泡洗滌后得到含銀94.7%的粗銀粉。按250mg/g(干)的吸附量向金浸出液中加入活化后的D301G樹脂，吸附5小時后，金的吸附率為98.14%。飽和的D301G樹脂用10%硫脲+5%HC1洗脫，洗脫液用草酸還原得到金含量為97.71%的粗金粉。
[0028]實施例3
電鍍污泥廢料金屬含量:Ni:7.17%、Cu:4.92%、Fe:0.421%、Mn:0.007%、Ag:0.0014%、Au:0.0146%、水分:53%。
[0029]將原料按固液比1:3加入水，然后85°C攪拌條件下緩慢加入濃硫酸控制溶液的pH至0.97不再上升，然后保溫攪拌I小時。反應完全后，按35L/t原料加入27%工業(yè)雙氧水氧化部分未溶出的鎳、銅等金屬，然后保溫攪拌I小時。過濾檢測以上幾種金屬的浸出率分別為Ni:99.73%,Cu:99.54%,Fe:99.04%、Mn:99.99%，溶液中未檢出金、銀，從而實現(xiàn)鎳銅與金銀的分離。
溶液按以下步驟進行處理:加堿調PH值至3.8除去鐵鋁一P204萃取除雜一CP150萃取分離鎳銅，分別得到132g/L NiSO4溶液、57g/L CuSO4溶液。NiSO4溶液結晶得到電子級NiSO4- 6H20晶體。57g/L CuSO4溶液經電積得到銅含量為99.93%的銅板。
[0030]由于銀含量過低，此料直接進提取金。將金渣在70°C攪拌條件下，按固液比為1:8向3mol/L鹽酸中加入含金渣，然后按摩爾比為1:1同時緩慢加入雙氧水和氯酸鈉(電位>900mV保持I小時)，保持反應I小時，浸出率達到99.18%。
[0031]按250mg/g (干)的吸附量向金浸出液中加入活化后的D301G樹脂，吸附5小時后，金的吸附率達到98.74%。飽和的D301G樹脂用9%硫脲+3%HC1洗脫，洗脫液用草酸還原得到金含量為96.09%的粗金粉。
[0032]實施例4
電鍍污泥廢料金屬含量:Ni:3.97%、Cu:7.91%、Fe:0.112%、Mn:0.219%、Ag:0.4857%、Au:0.0006%、水分:61%。將原料按固液比1:2加入水，然后80°C攪拌條件下緩慢加入濃硫酸控制溶液的PH至1.14不再上升，然后保溫攪拌I小時。反應完全后，按50L/t原料加入27%工業(yè)雙氧水氧化部分未溶出的鎳、銅等金屬，然后保溫攪拌I小時。過濾檢測以上幾種金屬的浸出率分別為 Ni:99.24%、Cu:99.03%、Fe:99.99%、Mn:99.99%、Ag:0.0002%，溶液中未檢出金，從而實現(xiàn)鎳銅與金銀的分離。
溶液按以下步驟進行處理:加堿提高pH值至3.5除去鐵鋁一P204萃取除雜一CP150萃取分離鎳銅，分別得到137g/L NiSO4溶液、54g/L CuSO4溶液。NiSO4溶液結晶得到電子級NiSO4..6H20晶體。54g/L CuSO4溶液經電積得到銅含量為99.92%的銅板。
[0033]含金銀渣在攪拌條件下用85°C、pH= 1.67、C1—=4mol/L工業(yè)鹽溶液溶解，經過濾檢測Ag的浸出率為99.07%。
[0034]含銀溶液用鋅粉進行還原,按mZn:mAg =1.5緩慢加入鋅粉,反應完畢后母液中Ag濃度<5mg/L。得到的銀粉經稀鹽酸浸泡洗滌后得到含銀91.5%的粗銀粉。
[0035]實施例5
電鍍污泥廢料金屬含量:Ni:3.97%、Cu:7.91%、Fe:0.112%、Mn:0.219%、Ag:0.4857%、Au:0.0006%、水分:61%。將原料按固液比1:3加入水，然后80°C攪拌條件下緩慢加入濃硫酸控制溶液的PH至1.29不再上升，然后保溫攪拌I小時。反應完全后，按50L/t原料加入27%工業(yè)雙氧水氧化部分未溶出的鎳、銅等金屬，然后保溫攪拌I小時。過濾檢測以上幾種金屬的浸出率分別為 Ni:99.14%、Cu:99.17%、Fe:99.99%、Mn:99.99%、Ag:0.0002%，溶液中未檢出金，從而實現(xiàn)鎳銅與金銀的分離。
溶液按以下步驟進行處理::加堿提高PH值至3.7除去鐵鋁一P204萃取除雜一CP150萃取分離鎳銅，分別得到141g/L NiSO4溶液、53g/L CuSO4溶液。NiSO4溶液結晶得到電子級NiSO4..6H20晶體。54g/L CuSO4溶液經電積得到銅含量為99.95%的銅板。
[0036]含金銀渣在攪拌條件下用85°C、pH= 1.52、C1—=3.8mol/L工業(yè)鹽溶液溶解，經過濾檢測Ag的浸出率為99.02%。
[0037]含銀溶液用鐵粉進行還原,按摩爾比mZn:mAg = 2緩慢加入鐵粉,反應完畢后母液中Ag濃度<5mg/L。得到的銀粉經稀鹽酸浸泡洗滌后得到含銀92.1%的粗銀粉。
[0038]以上實施例僅為介紹本發(fā)明的優(yōu)選案例，對于本領域技術人員來說，在不背離本發(fā)明精神的范圍內所進行的任何顯而易見的變化和改進，都應被視為本發(fā)明的一部分。
【權利要求】
1.一種從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝，包括如下步驟: (O原料溶解:將電鍍污泥廢料加入水中，往溶液中加入強酸控制溶液PH值至O?3，攪拌反應完全后，加入雙氧水，攪拌反應； (2)過濾步驟(I)得到的溶液，使固液分離； (3)進一步處理步驟(2)得到的濾液，回收鎳、銅； (4)步驟(2)得到的濾渣在Cl—=3?5mol/L的溶液中，用HCl調pH至1.0?2.0溶解此渣，攪拌反應完全后，過濾使固液分離； (5)步驟(4)得到的濾液用還原劑還原，過濾分離，濾液循環(huán)使用，濾渣為粗銀粉； (6)用鹽酸、氯酸鈉和雙氧水溶液溶解步驟(4)得到的濾渣，然后用活化后的吸金樹脂吸附、洗脫液洗脫富集回收金。
2.根據(jù)權利要求1所述的從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝，其特征在于，步驟(I)中電鍍污泥廢料與水的比例為1:2?1:3。
3.根據(jù)權利要求1所述的從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝，其特征在于，步驟(I)所述強酸為濃硫酸。
4.根據(jù)權利要求1所述的從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝，其特征在于，步驟(I)中27%工業(yè)雙氧水的加入量為每噸原料加入30L?50L。
5.根據(jù)權利要求1所述的從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝，其特征在于，步驟(3)中所述鎳回收的具體步驟為:除鐵鋁一萃取除雜一萃取分離鎳銅一硫酸鎳溶液一結晶得到硫酸鎳晶體； 銅回收的具體步驟為:除鐵鋁一萃取除雜一萃取分離鎳銅一硫酸反萃一硫酸銅溶液一結晶得到硫酸銅晶體。
6.根據(jù)權利要求5所述的從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝，其特征在于，除鐵鋁的工藝為:加堿調溶液PH值至3.5?4.0除去鐵鋁。
7.根據(jù)權利要求1所述的從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝，其特征在于，步驟(5)所述的還原劑為鐵粉、鋅粉或鋁片。
8.根據(jù)權利要求1所述的從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝，其特征在于，(6)用鹽酸、氯酸鈉和雙氧水溶液溶解步驟(4)得到的濾渣，溶解液電位>900mV，保持I小時。
9.根據(jù)權利要求1所述的從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝，其特征在于，步驟(6)所述鹽酸、氯酸鈉和雙氧水溶液的濃度分別為:4mol/L、lmol/L和lmol/L。
10.根據(jù)權利要求1所述的從電鍍污泥中綜合回收有價金屬的工藝，其特征在于，步驟(6)所述洗脫液由7%?15%的硫脲和1%?5%的HCl組成。
【文檔編號】C22B23/00GK104263941SQ201410484290
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月22日 優(yōu)先權日:2014年9月16日
【發(fā)明者】趙世貞, 田吉平, 王強, 陳榮宇, 劉明星, 趙君風, 孟歡 申請人:江門市長優(yōu)實業(yè)有限公司
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0訪客 來自[泰國] 2019年02月06日 19:00我想聯(lián)系發(fā)明人
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