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從電鍍污泥中回收有價金屬的方法

文檔序號:3416653閱讀:339來源:國知局
專利名稱:從電鍍污泥中回收有價金屬的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種從電鍍污泥中回收有價金屬的方法,屬于資源回收利用技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
眾所周知從電鍍污泥中回收有價金屬的研究很多,各種工藝方法也很多。1、燒結(jié)法將電鍍污泥與粘土按照1 20以上的比例混合,燒至1000度以上,可制成紅磚或灰磚,但由于銷量少,經(jīng)濟上虧損而難以形成生產(chǎn)規(guī)模,制磚過程中仍然對環(huán)境造成污染,同時又使大量寶貴的金屬資源流失;2、酸溶-硫化法是用硫化物分步沉淀法回收鎳、銅的工藝,用該工藝回收的鎳、 銅產(chǎn)品只是初級產(chǎn)品,產(chǎn)品純度及附加值不高,還需要做進(jìn)一步的加工處理,產(chǎn)生的經(jīng)濟效益欠佳;3、氨浸法氨絡(luò)合分組浸出-蒸氨-水解渣硫酸浸出-溶劑萃取-金屬鹽結(jié)晶回收工藝,因氨有刺激性氣味,回收困難且影響操作環(huán)境,對浸出裝置密封性要求高,不便于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化,故難以推廣應(yīng)用;4、微生物法微生物法回收電鍍污泥中的金屬,要求金屬含量非常底,一般不超過 0. 1%,對于金屬含量在數(shù)個百分點以上的電鍍污泥進(jìn)行生物法處理是很困難的,因此生物法只是一個借鑒而已。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有從電鍍污泥中回收有價金屬的不足,本發(fā)明提供一種從電鍍污泥中回收有價金屬的方法,本方法可操作性強、工藝簡單、生產(chǎn)成本低、經(jīng)濟效益高、對環(huán)境友好,便于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種從電鍍污泥中回收有價金屬的方法,包括如下順序步驟1、一種從電鍍污泥中回收有價金屬的方法,包括如下順序步驟步驟1 將電鍍污泥放入容器內(nèi),以2 4 1的液固比調(diào)成漿;然后,邊攪拌邊慢慢加入濃硫酸,當(dāng)pH穩(wěn)定在1. 5時,停止加酸;然后加熱至75 V 85°C,并在這個溫度條件下,適當(dāng)補酸保持pH = 1. 5不變,繼續(xù)分解60 80分鐘;然后進(jìn)行壓濾,壓濾濾液進(jìn)入下一道工序繼續(xù)處理,壓濾濾渣進(jìn)行洗滌,洗滌水返回作調(diào)漿水用,洗滌后的渣進(jìn)行固化處理;步驟2 將步驟1壓濾出來的濾液放入容器后進(jìn)行攪拌,并加熱到85°C 95°C,在常壓下以Fe2+ NaClO3 = 6 0. 4 0. 6的比例加入氯酸鈉,使!^e2+— i^e3+,反應(yīng)15 25 分鐘之后,邊攪拌邊慢慢的均勻的加入20 40%的碳酸鈉溶液,當(dāng)pH = 3. 5 4時,停止加碳酸鈉溶液;維持PH值不變,繼續(xù)反應(yīng)60 80分鐘,檢查溶液中的!^e < 0. 01g/L時, 再過濾,分離出黃鈉鐵礬渣和含鎳、銅等金屬的母液;黃鈉鐵礬渣和酸溶渣一起用于固化處理,含鎳、銅金屬的母液用作P204的原始料液;步驟3 將步驟2制得含鎳、銅的母液,用25%的P204+75%的煤油的硫酸萃取體系萃取,皂化劑為8N氫氧化鈉,皂化率為70%,萃取級數(shù)為9級;洗滌劑為INWH2SO4,洗滌級數(shù)為6級,使鎳與銅、鈣、鐵、鉻分離,萃余液進(jìn)入P507線,用于鎳的進(jìn)一步提純;負(fù)載銅的有機用2. 5N的H2SO4經(jīng)6級反萃,得到高純度的硫酸銅溶液,此溶液用于制海綿銅,要求萃取平衡水相PH = 4. 3 4. 5 ;步驟4 將步驟3制取的除去Cu、Ca、Zn等雜質(zhì)的萃取余液,用20%的P507+80% 的煤油的硫酸萃取體系萃取,皂化劑為8N氫氧化鈉,皂化率為70%,萃取級數(shù)為9級;洗滌劑為IN的H2SO4,洗滌級數(shù)為6級,使鎳與鎂進(jìn)一步分離,負(fù)載鎳的P507用4N的硫酸經(jīng)6級反萃,反萃液即是高純度的硫酸鎳溶液,P507的萃余廢水返回步驟1作調(diào)漿水用。要求萃取平衡水相PH = 5 5. 3 ;步驟5 將步驟4制得的硫酸鎳溶液放入容器中,加熱至沸使溶液蒸發(fā),并以50 70r/min的速度進(jìn)行攪拌,當(dāng)溶液密度升至1. 46g/cm3時,停止加熱和攪拌,讓其自然結(jié)晶; 當(dāng)溫度降至44°C時,將硫酸鎳晶體取出,過濾,晾干,即制得符合HG/D8M-1997標(biāo)準(zhǔn)的硫酸鎳產(chǎn)品,結(jié)晶后母液可返回再次結(jié)晶;步驟6 將步驟3制取的硫酸銅溶液放入容器中,開啟攪拌,在常溫下按1. 1 1.3 1的鐵銅質(zhì)量比慢慢加入鐵粉,反應(yīng)一小時后,停止攪拌,取樣檢查溶液中銅含量小于0. lg/L時,過濾取出海綿銅,此海綿銅含銅量達(dá)80%以上;步驟7 將步驟1的浸出渣、步驟2的凈化渣和水泥、砂按2 :1:7: 2的比例進(jìn)行固化,其固化體的機械強度與普通紅磚相當(dāng),可以達(dá)到無害化處理。處理電鍍廢水最常用的方法是石灰水中和,廢水中的重金屬離子生成氫氧化物沉淀轉(zhuǎn)入到電鍍污泥中,因而采用硫酸就可以溶解其中的有價金屬。如果使用的硫酸溶液,其溶液反應(yīng)過程如下Ni (OH) 2+H2S04 = = NiS04+2H20Cu (OH) 2+H2S04 = = CuS04+2H20Zn (OH) 2+H2S04 = = ZnS04+2H20
2Fe (OH) 3+H2S04 = = Fe2 (SO4) 3+6H202Cr (OH) 3+3H2S04 = = Cr2 (SO4) 3+6H20Ca (OH) 2+H2S04 = = CaSO4 I +2H20在用硫酸浸出電鍍污泥時,鐵、鉻屬于有害金屬,浸出過程要抑制它們的浸出,盡量少進(jìn)入溶液;鎳、銅是有價金屬,浸出過程要盡量提高鎳、銅的浸出率。基于M2+、Cu2+、 Fe3+、Cr3+的溶解常數(shù)分別是:5Χ10_16、2· 2 X Γ20、2· 8 X ΙΟ-39』· 3 X O-31 ;因此在浸出過程中要求控制浸出終點的PH值在1.5左右,在此PH的條件下,銅、鎳的浸出率可達(dá)99%以上,而鐵、鉻的浸出不足50%,有利用鎳銅的回收和下一步工序的進(jìn)行。在85 95°C的條件下,在酸浸液中,加入少量氯酸鈉溶液作氧化劑,在PH = 1. 5 的條件下,將狗2+ — Fe3+,然后加入30%的純堿溶液,并控制溶液的PH值在4. 0左右,使溶液中鉻、鐵形成沉淀,通過壓濾使溶液中的鉻、鐵等元素和溶液中的銅、鎳等元素分離。這一步驟主要是除去溶液中的鐵、鉻離子,水溶液中除鐵的方法通常有中和水解法、黃鈉鐵礬法、針鐵礦法和赤鐵礦法四種。由于溶液中的鐵離子含量比較高,黃鈉鐵礬具有顆粒粗,易過濾的特點,因此本發(fā)明采用黃鈉鐵礬法除鐵,用氯酸鈉作還原劑。為了有利于黃鈉鐵礬的形成,采用純堿作沉淀劑,在操作過程中純堿配成30%的溶液加入,加入速度不能過快,否則易造成局部飽和而形成氫氧化鐵和氫氧化鎳沉淀,導(dǎo)致過濾困難和鎳的損失。反應(yīng)終點PH值控制在4.0左右。此條件下溶液中的鐵、鉻含量小于0.01g/L,有利于萃取工序的的進(jìn)行。含有銅、鎳、鋅等有價金屬的溶液經(jīng)過P204+煤油的硫酸體系萃取,控制萃取過程中平衡水相PH = 4. 5,除去溶液中的Ca、Mg及少量的i^e、Cr等元素,同時分離出銅,此銅液可用于制取海綿銅,鎳留在萃余液中。萃取劑的組成為25%的P204+75%的煤油,硫酸萃取體系,8級萃取、6級洗滌、8級反萃,皂化劑為8N的氫氧化鈉,萃取劑的皂化率為70%,用IN的硫酸作洗液,0/A相比為 1 2,萃取平衡水相PH值控制在4. 5左右。根據(jù)Mg2+< Ni2+< Cu2+< Ca2+< Zn2+< Fe3+ < Cr3+的萃取順序,萃取之后,萃余液中的銅、鈣小于0.001,實現(xiàn)了分離鎳、銅的目的。負(fù)載銅的有機用2. 5N的硫酸反萃,這一工序中分離出的銅直接用于生產(chǎn)海綿銅。經(jīng)過P204-煤油硫酸體系的含鎳溶液,經(jīng)過P507+煤油硫酸體系,進(jìn)一步除Mg,負(fù)載鎳的P507用4N硫酸反萃后,制得高純度的硫酸鎳溶液;這一步驟是鎳鎂分離及鎳的富集,由于、Ni/Mg在P507中的分離系數(shù)大于在P204 中的分離系數(shù),所以在這選擇P507為萃取劑。萃取劑組成20% P507+80%煤油,8級萃取、6 級洗滌、8級反萃,皂化劑為8N的氫氧化鈉,萃取劑的皂化率為80%,用IN的硫酸作洗液, 0/A相比為1 2,萃取平衡水相PH值控制在5.0左右;負(fù)載硫酸鎳的有機用4N的硫酸反萃,反萃的硫酸鎳直接用于下一步制取硫酸鎳。本發(fā)明的優(yōu)點在于不僅工藝通用性強,適合處理各種常規(guī)電鍍污泥,而且工藝條件容易控制,容易實現(xiàn)規(guī)?;a(chǎn),運行成本低,是一種減量化、無害化和資源化處理電鍍污泥的實用新技術(shù)。用這種方法處理電鍍污泥,有價元素的回收率高,鎳、銅的回收率達(dá) 95%,回收產(chǎn)品純度高,硫酸鎳產(chǎn)品純度優(yōu)于HG/D8M-1997所要求的優(yōu)等品的標(biāo)準(zhǔn),可直接用作電鍍、電池行業(yè)的原料;回收海綿銅的銅含量大于80%。同時酸溶渣和凈化渣固化后可達(dá)環(huán)保要求,不會造成二次污染;廢水可以循環(huán)使用,具有顯著的經(jīng)濟效益和社會效
■、Λ
frff. ο下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。

圖1是發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式實施例一參看圖1,本實施例生產(chǎn)方法如下步驟1 將 500 克的電鍍污泥原料(Ni5. 6%、Cu7. 8 %, Cr3. 88 Zn3. 12%, !^1. %)放入3000ml燒杯中,以2 1的液固比調(diào)成漿;然后,邊攪拌邊慢慢加入濃硫酸,當(dāng)PH穩(wěn)定在1. 5時,停止加酸;然后開啟電爐升溫至75°C,并在75°C左右的條件下,適當(dāng)補酸保持PH = 1. 5不變,繼續(xù)分解60分鐘;然后進(jìn)行壓濾,壓濾濾液進(jìn)入下一道工序繼續(xù)處理,壓濾濾渣進(jìn)行洗滌,洗滌水返回上一工序作調(diào)漿水用,洗滌后的渣進(jìn)行固化處理。步驟2 將步驟1制得的1600ml溶液放入3000ml燒杯中,開啟攪拌,并加熱到85°C,在常壓下以!^2+ NaClO3 = 6 0. 4的比例加入氯酸鈉,反應(yīng)15分鐘之后,邊攪拌邊慢慢加入20 %的碳酸鈉溶液,當(dāng)pH = 4左右時,停止加碳酸鈉;維持PH值不變,繼續(xù)反應(yīng)60分鐘,檢查溶液中的!^e < 0. 01g/L時,再過濾,分離出黃鈉鐵礬渣和含鎳、銅等金屬的母液;黃鈉鐵礬渣和酸溶渣一起用于固化處理,含鎳、銅金屬的母液用作P204的原始料液;步驟3 將步驟2制得含鎳、銅母液,按一定的流量放入500ml的分液漏斗中,用 25 %的P204+75 %的煤油的硫酸萃取體系萃取,皂化劑為8N氫氧化鈉,皂化率為70 %,萃取級數(shù)為9級;洗滌劑為IN的,洗滌級數(shù)為6級,使鎳與銅、鈣、鐵、鉻分離,萃余液進(jìn)入 P507線,用于鎳的進(jìn)一步提純;負(fù)載銅的有機用2. 5N的經(jīng)6級反萃,得到高純度的硫酸銅溶液,此溶液用于制海綿銅,要求萃取平衡水相PH = 4. 3 4. 5 ;步驟4 將步驟3制取的除去Cu、Ca、Zn等雜質(zhì)的萃取余液,用20%的P507+80% 的煤油的硫酸萃取體系萃取,皂化劑為8N氫氧化鈉,皂化率為70%,萃取級數(shù)為9級;洗滌劑為IN的&S04,洗滌級數(shù)為6級,經(jīng)過9級皂化率為75%的P507-煤油的萃取,和6級IN 的H2SO4的洗滌,使鎳與鎂進(jìn)一步分離,負(fù)載鎳的P507用4N的硫酸經(jīng)6級反萃,反萃液即是高純度的硫酸鎳溶液,P507的萃余廢水返回步驟1作調(diào)漿水用。要求萃取平衡水相PH = 5 5. 3 ;步驟5 將步驟4制得的硫酸鎳溶液放入2000ml的燒杯中,加熱至沸使溶液蒸發(fā), 并以50r/min的速度進(jìn)行攪拌,當(dāng)溶液密度升至1. 46g/cm3時,停止加熱和攪拌,讓其自然結(jié)晶;當(dāng)溫度降至44°C時,將硫酸鎳晶體取出,過濾,晾干,即制得符合HG/D8M-1997標(biāo)準(zhǔn)的硫酸鎳產(chǎn)品,結(jié)晶后母液可返回再次結(jié)晶;步驟6 將步驟3制取的硫酸銅溶液放入2000ml的燒杯中,開啟攪拌,在常溫下按 1.1 1的鐵銅質(zhì)量比慢慢加入鐵粉,反應(yīng)一小時后,取樣檢查溶液中銅含量小于0.1g/L 時,停止攪拌,過濾取出海綿銅,此海綿銅含銅量達(dá)80% ;步驟7 將步驟1的浸出渣、步驟2的凈化渣和水泥、砂按2 :1:7: 2的比例固化,其固化體的機械強度與普通紅磚相當(dāng),可以達(dá)到無害化處理。實施例二 參看圖1,本實施例生產(chǎn)方法如下步驟1 將 500 克的電鍍污泥原料(Ni3. 5%、Cul. 2 Cr6. 43 Znl. 12 !^2. 01%)放入3000ml燒杯中,以3 1的液固比調(diào)成漿;然后,邊攪拌邊慢慢加入濃硫酸,當(dāng)PH穩(wěn)定在1.5時,停止加酸;開啟電爐升溫至80°C,在80°C左右的條件下,適當(dāng)補酸保持pH = 1. 5不變,繼續(xù)分解1小時;壓濾,濾液進(jìn)入下一道工序繼續(xù)處理,濾渣進(jìn)行洗滌, 洗滌水返回上一工序作調(diào)漿水用,洗滌后的渣進(jìn)行固化處理;步驟2 將步驟1制得的1600ml溶液放入3000ml燒杯中,開啟攪拌,并加熱到 90°C,在常壓下以!^e2+ NaClO3 = 6 0. 5的比例加入IOml氯酸鈉,反應(yīng)20分鐘之后,邊攪拌邊慢慢加入30 %的碳酸鈉溶液,當(dāng)pH = 4左右,停止加碳酸鈉;維持PH值不變,繼續(xù)反應(yīng)1小時,過濾,分離出黃鈉鐵礬渣和含鎳、銅等金屬的母液;黃鈉鐵礬渣和酸溶渣一起用于固化處理,含鎳、銅金屬的母液用作P204的原始料液。步驟3 將步驟2制得含鎳、銅母液,按一定的流量放入500ml的分液漏斗中,經(jīng)過 9級皂化率為70%的P204-煤油的萃取,和6級IN的的洗滌,使鎳與銅、鈣、鐵、鉻分離,萃余液進(jìn)入P507線,用于鎳的進(jìn)一步提純;負(fù)載銅的有機經(jīng)2. 5N的H2SO4反萃,得到高純度的硫酸銅溶液,此溶液用于制海綿銅。步驟4 步驟3制取的除去Cu、Ca、ai等雜質(zhì)的萃余液,按一定的流量放入500ml的分液漏斗中,經(jīng)過9級皂化率為75%的P507-煤油的萃取,和6級IN的的洗滌,使鎳與鎂進(jìn)一步分離,負(fù)載鎳的P507用4N的硫酸反萃,反萃液即是高純度的硫酸鎳溶液。P507 的萃余廢水返回步驟1作調(diào)漿水用。步驟5 將步驟4制得的硫酸鎳溶液放入2000ml的燒杯中,加熱,開啟攪拌(攪拌速度要慢),當(dāng)溶液密度升至1.46g/cm3時,停止加熱和攪拌,讓其自然結(jié)晶;當(dāng)溫度降至 44°C時,將硫酸鎳晶體取出,過濾,晾干,即制得符合HG/I^8M-1997標(biāo)準(zhǔn)的硫酸鎳產(chǎn)品。結(jié)晶后母液可返回再次結(jié)晶。步驟6 將步驟3制取的硫酸銅溶液放入2000ml的燒杯中,按1. 1 1的鐵銅質(zhì)量比慢慢加入鐵粉,開啟攪拌,反應(yīng)一小時后,停止攪拌,過濾取出海綿銅,此海綿銅含銅量達(dá) 80%。步驟7 將步驟1的浸出渣、步驟2的凈化渣和水泥、砂按2 :1:7: 2的比例固化,其固化體的機械強度與普通紅磚相當(dāng),可以達(dá)到無害化處理。實施例三參看圖1,本實施例生產(chǎn)方法如下步驟1 將 500 克的電鍍污泥原料(Ni 3. 45%,Cu 8. 7%,Cr 5. 69%,Znl. 5%,Fe 2.31%)放入3000ml燒杯中,以4 1的液固比調(diào)成漿;然后,邊攪拌邊慢慢加入濃硫酸, 當(dāng)PH穩(wěn)定在1. 5時,停止加酸;開啟電爐升溫至80°C,并在80°C的條件下,適當(dāng)補酸保持pH =1. 5不變,繼續(xù)分解80分鐘;然后進(jìn)行壓濾,壓濾濾液進(jìn)入下一道工序繼續(xù)處理,壓濾濾渣進(jìn)行洗滌,洗滌水返回作調(diào)漿水用,洗滌后的渣進(jìn)行固化處理;步驟2 將步驟1制得的1600ml溶液放入3000ml燒杯中,開啟攪拌,并加熱到 95°C,在常壓下以!^e2+ NaClO3 = 6 0. 6的比例加入氯酸鈉,使!^2+—狗3+,反應(yīng)25分鐘之后,邊攪拌邊慢慢加入40 %的碳酸鈉溶液,當(dāng)pH = 4左右,停止加碳酸鈉;維持PH值不變,繼續(xù)反應(yīng)80分鐘,檢查溶液中的!^ < 0. 01g/L時,再過濾,分離出黃鈉鐵礬渣和含鎳、 銅等金屬的母液;黃鈉鐵礬渣和酸溶渣一起用于固化處理,含鎳、銅金屬的母液用作P204 的原始料液;步驟3 將步驟2制得含鎳、銅母液,按一定的流量放入500ml的分液漏斗中,用 25%的P204+75%的煤油的硫酸萃取體系萃取,要求萃取平衡水相PH = 4. 3 4. 5 ;經(jīng)過 9級皂化率為70%的P204-煤油的萃取,和6級IN的的洗滌,使鎳與銅、鈣、鐵、鉻分離,萃余液進(jìn)入P507線,用于鎳的進(jìn)一步提純;負(fù)載銅的有機經(jīng)2. 5N的H2SO4反萃,得到高純度的硫酸銅溶液,此溶液用于制海綿銅;步驟4 步驟3制取的除去Cu、Ca、Zn等雜質(zhì)的萃余液,按一定的流量放入500ml 的分液漏斗中,用20 %的P507+80 %的煤油的硫酸萃取體系萃取,要求萃取平衡水相PH = 5 5. 3 ;經(jīng)過9級皂化率為75 %的P507-煤油的萃取,和6級IN的H2SO4的洗滌,使鎳與鎂進(jìn)一步分離,負(fù)載鎳的P507用4N的硫酸反萃,反萃液即是高純度的硫酸鎳溶液,P507的萃余廢水返回步驟1作調(diào)漿水用;步驟5 將步驟4制得的硫酸鎳溶液放入2000ml的燒杯中,加熱至沸使溶液蒸發(fā), 并以70r/min的速度進(jìn)行攪拌,當(dāng)溶液密度升至1. 46g/cm3時,停止加熱和攪拌,讓其自然結(jié)晶;當(dāng)溫度降至44°C時,將硫酸鎳晶體取出,過濾,晾干,即制得符合HG/D8M-1997標(biāo)準(zhǔn)的硫酸鎳產(chǎn)品。結(jié)晶后母液可返回再次結(jié)晶。步驟6 將步驟3制取的硫酸銅溶液放入2000ml的燒杯中,開啟攪拌,在常溫下按按1.3 1的鐵銅質(zhì)量比慢慢加入鐵粉,開啟攪拌,反應(yīng)一小時后,取樣檢查溶液中銅含量小于0. lg/L時,停止攪拌,過濾取出海綿銅,此海綿銅含銅量達(dá)80%。步驟7 將步驟1的浸出渣、步驟2的凈化渣和水泥、砂按2 :1:7: 2的比例固化,其固化體的機械強度與普通紅磚相當(dāng),可以達(dá)到無害化處理。
權(quán)利要求
1. 一種從電鍍污泥中回收有價金屬的方法,其特征在于包括如下順序步驟 步驟1 將電鍍污泥放入容器內(nèi),以2 4 1的液固比調(diào)成漿;然后,邊攪拌邊慢慢加入濃硫酸,當(dāng)PH穩(wěn)定在1. 5時,停止加酸;然后加熱至75°C 85°C,并在這個溫度條件下, 適當(dāng)補酸保持PH = 1. 5不變,繼續(xù)分解60 80分鐘;然后進(jìn)行壓濾,壓濾濾液進(jìn)入下一道工序繼續(xù)處理,壓濾濾渣進(jìn)行洗滌,洗滌水返回作調(diào)漿水用,洗滌后的渣進(jìn)行固化處理;步驟2 將步驟1壓濾出來的濾液放入容器后進(jìn)行攪拌,并加熱到85°C 95°C,在常壓下以Fe2+ NaClO3 = 6 0. 4 0. 6的比例加入氯酸鈉,使Fe2+ — Fe3+,反應(yīng)15 25分鐘之后,邊攪拌邊慢慢的均勻的加入20 40%的碳酸鈉溶液,當(dāng)pH = 3. 5 4時,停止加碳酸鈉溶液;維持PH值不變,繼續(xù)反應(yīng)60 80分鐘,檢查溶液中的!^e < 0. 01g/L時,再過濾,分離出黃鈉鐵礬渣和含鎳、銅等金屬的母液;黃鈉鐵礬渣和酸溶渣一起用于固化處理, 含鎳、銅金屬的母液用作P204的原始料液步驟3 將步驟2制得含鎳、銅的母液,用25%的P204+75%的煤油的硫酸萃取體系萃取,皂化劑為8N氫氧化鈉,皂化率為70%,萃取級數(shù)為9級;洗滌劑為,洗滌級數(shù)為6級,使鎳與銅、鈣、鐵、鉻分離,萃余液進(jìn)入P507線,用于鎳的進(jìn)一步提純;負(fù)載銅的有機用2. 5N的H2SO4經(jīng)6級反萃,得到高純度的硫酸銅溶液,此溶液用于制海綿銅,要求萃取平衡水相PH = 4. 3 4. 5 ;步驟4 將步驟3制取的除去Cu、Ca、Zn等雜質(zhì)的萃取余液,用20%的P507+80%的煤油的硫酸萃取體系萃取,皂化劑為8N氫氧化鈉,皂化率為70%,萃取級數(shù)為9級;洗滌劑為 IN的&S04,洗滌級數(shù)為6級,使鎳與鎂進(jìn)一步分離,負(fù)載鎳的P507用4N的硫酸經(jīng)6級反萃, 反萃液即是高純度的硫酸鎳溶液,P507的萃余廢水返回步驟1作調(diào)漿水用。要求萃取平衡水相PH = 5 5. 3 ;步驟5 將步驟4制得的硫酸鎳溶液放入容器中,加熱至沸使溶液蒸發(fā),并以50 70r/ min的速度進(jìn)行攪拌,當(dāng)溶液密度升至1. 46g/cm3時,停止加熱和攪拌,讓其自然結(jié)晶;當(dāng)溫度降至44°C時,將硫酸鎳晶體取出,過濾,晾干,即制得符合HG/D8M-1997標(biāo)準(zhǔn)的硫酸鎳產(chǎn)品,結(jié)晶后母液可返回再次結(jié)晶;步驟6:將步驟3制取的硫酸銅溶液放入容器中,開啟攪拌,在常溫下按1.1 1.3 1 的鐵銅質(zhì)量比慢慢加入鐵粉,反應(yīng)一小時后,停止攪拌,取樣檢查溶液中銅含量小于0. lg/L 時,過濾取出海綿銅,此海綿銅含銅量達(dá)80%以上;步驟7:將步驟1的浸出渣、步驟2的凈化渣和水泥、砂按2 :1:7: 2的比例進(jìn)行固化。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從電鍍污泥中回收有價金屬的方法,以電鍍泥為原料,綜合運用濕法冶金中的浸出原理、氧化還原原理、萃取原理、鐵屑置換原理、蒸發(fā)結(jié)晶原理等先進(jìn)理論和科學(xué)手段,采用“電鍍污泥酸分解-浸出液凈化除鉻鐵-P204除雜-P507富集-濃縮結(jié)晶”工藝,同時采用萃取除鈣鎂的方法除鈣鎂,替代傳統(tǒng)的氟化鈉除鈣鎂。鎳的回收率達(dá)95%,回收海綿銅的銅含量大于80%,同時酸溶渣和凈化渣固化后可達(dá)環(huán)保要求,不會造成二次污染;廢水可以循環(huán)使用工藝通用性強,適合處理各種常規(guī)電鍍污泥,而且工藝條件容易控制,容易實現(xiàn)規(guī)?;a(chǎn),運行成本低,是一種減量化、無害化和資源化處理電鍍污泥的實用新技術(shù)。
文檔編號C22B23/00GK102417987SQ20111022870
公開日2012年4月18日 申請日期2011年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月9日
發(fā)明者朱小紅 申請人:朱小紅
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