一種平面旋轉(zhuǎn)制備硫化物的裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種平面旋轉(zhuǎn)制備硫化物的裝置及方法。本發(fā)明的平面旋轉(zhuǎn)制備硫化物的裝置，包括有電機(jī)、用于水平放置樣品的支架、攪拌裝置、水浴反應(yīng)容器、水浴箱、進(jìn)出水管道，其中支架與電機(jī)的輸出軸連接，且支架置于水浴反應(yīng)容器內(nèi)，攪拌裝置置于水浴反應(yīng)容器的底部，水浴反應(yīng)容器置于水浴箱內(nèi)，水浴箱的側(cè)壁設(shè)有進(jìn)出水管道。本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)簡單，可批量大規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā)明平面旋轉(zhuǎn)制備硫化物的方法，包括多層襯底水平放置同時(shí)沉積技術(shù)，溶液的配置，溶液加熱，反應(yīng)沉積，反應(yīng)溶液溫度場分布控制。本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)簡單，在保證制備薄膜均勻致密的前提下，實(shí)現(xiàn)多片襯底同時(shí)進(jìn)行薄膜生長反應(yīng)。本發(fā)明的方法可有效提高生產(chǎn)速率及材料利用率，制備薄膜致密均勻。
【專利說明】一種平面旋轉(zhuǎn)制備硫化物的裝置及方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明是一種平面旋轉(zhuǎn)制備硫化物的裝置及方法，屬于平面旋轉(zhuǎn)制備硫化物的裝置及方法的創(chuàng)新技術(shù)。

【背景技術(shù)】
[0002]CIGS薄膜太陽電池具有高效、穩(wěn)定無衰退以及弱光性好等優(yōu)勢，效率已突破20.9%，是最有前途的太陽電池之一。CIGS薄膜太陽電池是一種由多層薄膜組成的結(jié)構(gòu)，一般由襯底、背電極、CIGS吸收層、緩沖層、透明導(dǎo)電膜層、及金屬頂電極柵線組成，其中緩沖層的作用是為了與P型CIGS吸收層形成異質(zhì)P-N結(jié)形成內(nèi)建電場使光生載流子分離，致密均勻的緩沖層可避免CIGS界面處的漏電。
[0003]目前制備緩沖層的方法主要有化學(xué)水浴法(CBD)、真空蒸鍍法、分子束外延法、近空間升華法、電化學(xué)沉積法、噴霧裂解法、濺射法等。迄今為止，基于CBD法制備CdS制備的CIGS太陽電池效率最高，這主要源于CBD法制備的CdS緩沖層致密均勻，其在制備過程中有部分Cd離子滲入CIGS表層形成淺埋結(jié)，此外水浴法為非真空工藝，設(shè)備要求簡單。
[0004]傳統(tǒng)方法制備CdS往往采用豎直放置襯底，或水平放置單個(gè)襯底，制備出硫化鎘均勻性較差且溶液利用率低。硫化鎘溶液對反應(yīng)條件要求較為苛刻，反應(yīng)液內(nèi)部的物料濃度及溫度分布對制備出硫化鎘等均勻性及致密性有很大影響，因此保證制備出硫化鎘等緩沖層均勻致密且增大反應(yīng)溶液的利用率，對于大規(guī)模制備高效CIGS薄膜太陽電池有巨大的意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于考慮上述問題而提供一種結(jié)構(gòu)簡單，在保證制備薄膜均勻致密的前提下，實(shí)現(xiàn)多片襯底同時(shí)進(jìn)行薄膜生長反應(yīng)的平面旋轉(zhuǎn)制備硫化物的裝置。
[0006]本發(fā)明的目的在于考慮上述問題而提供一種平面旋轉(zhuǎn)制備硫化物的方法。本發(fā)明可有效提高生產(chǎn)速率及材料利用率，制備薄膜致密均勻。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案是:本發(fā)明的平面旋轉(zhuǎn)制備硫化物的裝置，包括有電機(jī)、用于水平放置樣品的支架、攪拌裝置、水浴反應(yīng)容器、水浴箱、進(jìn)出水管道，其中支架與電機(jī)的輸出軸連接，且支架置于水浴反應(yīng)容器內(nèi)，攪拌裝置置于水浴反應(yīng)容器的底部，水浴反應(yīng)容器置于水浴箱內(nèi)，水浴箱的側(cè)壁設(shè)有進(jìn)出水管道。
[0008]本發(fā)明的平面旋轉(zhuǎn)制備硫化物的方法，包括如下步驟:
a.襯底放置:將襯底水平放置于支架；
b.溶液配制:用于沉積反應(yīng)的溶液的配制；
c.加熱水浴箱內(nèi)液體:用于水浴反應(yīng)恒溫環(huán)境；
d.溶液加熱:將水浴反應(yīng)容器放置于水浴箱內(nèi)；
e.襯底及支架放置:將襯底及支架放入水浴反應(yīng)容器內(nèi)；
f.反應(yīng)沉積:通過電機(jī)驅(qū)動(dòng)使襯底及支架旋轉(zhuǎn)，隨水浴反應(yīng)容器內(nèi)反應(yīng)溶液升溫，在襯底朝下一側(cè)反應(yīng)開始生長硫化鎘薄膜；
g.襯底清洗:反應(yīng)結(jié)束后，將襯底及支架取出放置于去離子水中超聲波清洗；
h.襯底吹干:依次將襯底由去離子水中取出并吹干。
[0009]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的在制備硫化鎘緩沖層薄膜過程中，材料均勻致密性差，以及溶液利用率低等問題，本發(fā)明提供一種平面旋轉(zhuǎn)制備硫化物的裝置及方法。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):1)本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單，在保證制備薄膜均勻致密的前提下，實(shí)現(xiàn)多片襯底同時(shí)進(jìn)行薄膜生長反應(yīng)，彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)單片薄膜生長。有效提高生產(chǎn)速率及材料利用率，制備薄膜致密均勻。2)本發(fā)明中襯底水平放置可實(shí)現(xiàn)薄膜致密生長，通過旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)實(shí)現(xiàn)薄膜均勻生長，尤其是對于銅銦鎵硒太陽電池，致密均勻的硫化鎘等緩沖層是實(shí)現(xiàn)大面積高效率的關(guān)鍵。3)本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)銅銦鎵硒電池規(guī)?；K化批量生產(chǎn)，較高的材料利用率可大大降低此工序的成本，同時(shí)減小能耗和污染，對于實(shí)現(xiàn)低污染制備高效銅銦鎵硒薄膜電池有積極作用。
[0010]

【專利附圖】

【附圖說明】
圖1是本發(fā)明平面旋轉(zhuǎn)制備硫化物的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0011]【具體實(shí)施方式】實(shí)施例:
本發(fā)明的平面旋轉(zhuǎn)制備硫化物的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示，包括有電機(jī)1、用于水平放置樣品的支架2、攪拌裝置3、水浴反應(yīng)容器4、水浴箱6、進(jìn)出水管道7，其中支架2與電機(jī)I的輸出軸連接，且支架2置于水浴反應(yīng)容器4內(nèi)，攪拌裝置3置于水浴反應(yīng)容器4的底部，水浴反應(yīng)容器4置于水浴箱6內(nèi)，水浴箱6的側(cè)壁設(shè)有進(jìn)出水管道7。
[0012]本實(shí)施例中，上述水浴箱6內(nèi)還裝設(shè)用于使攪拌裝置3實(shí)現(xiàn)磁致旋轉(zhuǎn)攪拌的磁子5。
[0013]本實(shí)施例中，上述水浴箱6的底部及側(cè)壁設(shè)有若干進(jìn)出水管道7，不同進(jìn)出水管道7實(shí)現(xiàn)冷水與熱水的輸出與輸入，各進(jìn)出水管道7的水流速度能調(diào)控。通過調(diào)節(jié)進(jìn)出水管道7的位置和數(shù)量以及其溫度可實(shí)現(xiàn)水浴箱6內(nèi)溫度的均勻分布。
[0014]本實(shí)施例中，上述裝設(shè)在水浴反應(yīng)容器4底部的攪拌裝置3為槳式，或彎葉渦輪式，或折葉渦輪式，或推進(jìn)式，或布魯馬金式，或齒輪式，或直葉圓盤渦輪式，或錨式，或框式，或螺旋式，或螺桿式攪拌槳等各種形式攪拌槳，通過調(diào)節(jié)不同種類的螺旋槳實(shí)現(xiàn)水浴箱內(nèi)溫度場分布的控制。
[0015]本實(shí)施例中，上述水浴箱6的容器材料為酸堿條件下穩(wěn)定的普通玻璃、石英玻璃、不銹鋼等材料，反應(yīng)容器為圓筒形結(jié)構(gòu)。
[0016]本實(shí)施例中，上述支架2上能水平放置玻璃等硬質(zhì)襯底，生長硫化鎘一側(cè)朝下放置?；蛑Ъ?上直接可水平放置多層玻璃等硬質(zhì)襯底；支架2在電機(jī)I的驅(qū)動(dòng)下可在水浴反應(yīng)容器4的水平方向內(nèi)旋轉(zhuǎn)。上述電機(jī)I的速度為0.1圈/秒?50圈/秒。
[0017]本發(fā)明平面旋轉(zhuǎn)制備硫化物的方法，包括如下步驟:
a.襯底放置:將襯底水平放置于支架2；
b.溶液配制:用于沉積反應(yīng)的溶液的配制；
c.加熱水浴箱6內(nèi)液體:用于水浴反應(yīng)的恒溫環(huán)境；
d.水浴反應(yīng)溶液加熱:將水浴反應(yīng)容器4放置于水浴箱6內(nèi)； e.襯底及支架放置:將襯底及支架2放入水浴反應(yīng)容器4內(nèi)；
f.反應(yīng)沉積:通過電機(jī)I驅(qū)動(dòng)使襯底及支架2旋轉(zhuǎn)，隨水浴反應(yīng)容器4內(nèi)反應(yīng)溶液升溫，在襯底朝下一側(cè)反應(yīng)開始生長硫化鎘薄膜；
g.襯底清洗:反應(yīng)結(jié)束后，將襯底及支架取出放置于去離子水中超聲波清洗；
h.襯底吹干:依次將襯底由去離子水中取出并吹干。
[0018]本實(shí)施例中，所述步驟a中的襯底為玻璃等硬質(zhì)材料或聚酰亞胺柔性材料，反應(yīng)面為生長了 1-1I1-VI2材料、IV-V1、I2-VI及I2-11-1V-VI4，其中I族元素包括銅(Cu)，銀(Ag)等；11族元素包括鋅(Zn)、鎘(Cd)等；111族元素包括硼(B)，鋁(Al )，鎵(Ga)，銦(In)等；IV族元素包括鍺(Ge)，錫(Sn)，鉛(Pb)等VI族元素包括氧(0)，硫(S)，硒(Se)，碲(Te)。
[0019]本實(shí)施例中，所述步驟b中反應(yīng)溶液為水浴法制備硫化鎘的溶液,或反應(yīng)溶液為水浴法制備硫化鋅的溶液，或反應(yīng)溶液為水浴法制備其他I1-VI化合物的溶液
本實(shí)施例中，所述步驟e中，襯底及支架放入反應(yīng)溶液的時(shí)間能調(diào)節(jié)，待反應(yīng)溶液到30-70°C間某一溫度時(shí)放入樣品及支架；上述水浴箱6內(nèi)液體為水，水浴箱6內(nèi)液體溫度為20-95°C，水浴反應(yīng)容器4內(nèi)反應(yīng)溶液溫度為55-95°C，水浴反應(yīng)時(shí)間為5min-50min;或水浴箱6內(nèi)液體為豆油、棉麻子油等高沸點(diǎn)液體介質(zhì)，水浴反應(yīng)容器4內(nèi)反應(yīng)溶液溫度可拓展為0-200°C ;水浴反應(yīng)容器4內(nèi)部可引入超聲波實(shí)現(xiàn)硫化鎘薄膜均勻生長；可實(shí)現(xiàn)水平放置玻璃等硬質(zhì)襯底的支架(2)通過特殊夾具可實(shí)現(xiàn)聚酰亞胺及不銹鋼等柔性襯底的水平放置。
[0020]本發(fā)明的具體實(shí)施例如下:
實(shí)施例1:
所述步驟a中的襯底為聚酰亞胺柔性材料，反應(yīng)面為生長了 1-1I1-VI2材料、IV-VI,I2-VI及I2-11-1V-VI4，其中I族元素包括銅(Cu)，銀(Ag)等；11族元素包括鋅(Zn)、鎘(Cd)等;111族元素包括硼(B)，鋁(Al)，鎵(Ga)，銦(In)等；IV族元素包括鍺(Ge)，錫(Sn)，鉛(Pb)等VI族元素包括氧(0)，硫(S)，硒(Se)，碲(Te)。
[0021]本實(shí)施例中,所述步驟b中反應(yīng)溶液為反應(yīng)溶液為水浴法制備硫化鋅的溶液。
[0022]本實(shí)施例中，所述步驟e中，襯底及支架放入反應(yīng)溶液的時(shí)間能調(diào)節(jié),待反應(yīng)溶液到70°C時(shí)放入樣品及支架；上述水浴箱6內(nèi)液體為水，水浴箱6內(nèi)液體溫度為95°C，水浴反應(yīng)容器4內(nèi)反應(yīng)溶液溫度為95°C，水浴反應(yīng)時(shí)間為50min。
[0023]實(shí)施例2:
所述步驟a中的襯底為玻璃等硬質(zhì)材料，反應(yīng)面為生長了 1-1I1-VI2材料、IV-V1、I2-VI及I2-11-1V-VI4，其中I族元素包括銅(Cu)，銀(Ag)等；11族元素包括鋅(Zn)、鎘(Cd)等；III族元素包括硼(B)，鋁(Al)，鎵(Ga)，銦(In)等；IV族元素包括鍺(Ge)，錫(Sn)，鉛(Pb)等VI族元素包括氧(0)，硫(S)，硒(Se)，碲(Te)。
[0024]本實(shí)施例中，所述步驟b中反應(yīng)溶液為水浴法制備其他I1-VI化合物的溶液。
[0025]本實(shí)施例中，所述步驟e中，襯底及支架放入反應(yīng)溶液的時(shí)間能調(diào)節(jié),待反應(yīng)溶液到50°C時(shí)放入樣品及支架；上述水浴箱6內(nèi)液體為水，水浴箱6內(nèi)液體溫度65°C，水浴反應(yīng)容器4內(nèi)反應(yīng)溶液溫度為75°C，水浴反應(yīng)時(shí)間為28min。
[0026]實(shí)施例3: 所述步驟a中的襯底為玻璃等硬質(zhì)材料，反應(yīng)面為生長了 1-1I1-VI2材料、IV-V1、I2-VI及I2-11-1V-VI4，其中I族元素包括銅(Cu)，銀(Ag)等；11族元素包括鋅(Zn)、鎘(Cd)等；III族元素包括硼(B)，鋁(Al)，鎵(Ga)，銦(In)等；IV族元素包括鍺(Ge)，錫(Sn)，鉛(Pb)等VI族元素包括氧(0)，硫(S)，硒(Se)，碲(Te)。
[0027]本實(shí)施例中,所述步驟b中反應(yīng)溶液為水浴法制備硫化鎘的溶液
本實(shí)施例中，所述步驟e中，襯底及支架放入反應(yīng)溶液的時(shí)間能調(diào)節(jié)，待反應(yīng)溶液到30°C時(shí)放入樣品及支架；上述水浴箱6內(nèi)液體為水，水浴箱6內(nèi)液體溫度為20°C，水浴反應(yīng)容器4內(nèi)反應(yīng)溶液溫度為55°C，水浴反應(yīng)時(shí)間為5min。
[0028]上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，本發(fā)明的實(shí)施方式并不受實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所做的改變、修飾、替代、組合、簡化均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種平面旋轉(zhuǎn)制備硫化物的裝置，其特征在于包括有電機(jī)(I)、用于水平放置樣品的支架(2)、攪拌裝置(3)、水浴反應(yīng)容器(4)、水浴箱(6)、進(jìn)出水管道(7)，其中支架(2)與電機(jī)(I)的輸出軸連接，且支架(2)置于水浴反應(yīng)容器(4)內(nèi)，攪拌裝置(3)置于水浴反應(yīng)容器(4)的底部，水浴反應(yīng)容器(4)置于水浴箱(6)內(nèi)，水浴箱(6)的側(cè)壁設(shè)有進(jìn)出水管道(7)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的平面旋轉(zhuǎn)制備硫化物的裝置，其特征在于上述水浴箱(6)內(nèi)還裝設(shè)用于使攪拌裝置(3 )實(shí)現(xiàn)磁致旋轉(zhuǎn)攪拌的磁子(5 )。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的平面旋轉(zhuǎn)制備硫化物的裝置，其特征在于上述水浴箱(6)的底部及側(cè)壁設(shè)有若干進(jìn)出水管道(7)，不同進(jìn)出水管道(7)實(shí)現(xiàn)冷水與熱水的輸出與輸入，各進(jìn)出水管道(7)的水流速度能調(diào)控。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的平面旋轉(zhuǎn)制備硫化物的裝置，其特征在于上述裝設(shè)在水浴反應(yīng)容器(4)底部的攪拌裝置(3)為槳式，或彎葉渦輪式，或折葉渦輪式，或推進(jìn)式，或布魯馬金式，或齒輪式，或直葉圓盤渦輪式，或錨式，或框式，或螺旋式，或螺桿式攪拌槳。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的平面旋轉(zhuǎn)制備硫化物的裝置，其特征在于上述水浴箱(6)的容器材料為玻璃、石英玻璃、不銹鋼，反應(yīng)容器為圓筒形結(jié)構(gòu)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的平面旋轉(zhuǎn)制備硫化物的裝置，其特征在于上述支架(2)上能水平放置硬質(zhì)襯底，生長硫化鎘一側(cè)朝下放置。
7.一種平面旋轉(zhuǎn)制備硫化物的方法，其特征在于包括如下步驟: a.襯底放置:將襯底水平放置于支架(2); b.溶液配制:用于沉積反應(yīng)的溶液的配制； c.加熱水浴箱(6)內(nèi)液體:用于水浴反應(yīng)恒溫環(huán)境； d.溶液加熱:將水浴反應(yīng)容器(4)放置于水浴箱(6)內(nèi)； e.襯底及支架放置:將襯底及支架(2)放入水浴反應(yīng)容器(4)內(nèi)； f.反應(yīng)沉積:通過電機(jī)(I)驅(qū)動(dòng)使襯底及支架(2)旋轉(zhuǎn)，隨水浴反應(yīng)容器(4)內(nèi)反應(yīng)溶液升溫，在襯底朝下一側(cè)反應(yīng)開始生長硫化鎘薄膜； g.襯底清洗:反應(yīng)結(jié)束后，將襯底及支架取出放置于去離子水中超聲波清洗； h.襯底吹干:依次將襯底由去離子水中取出并吹干。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的平面旋轉(zhuǎn)制備硫化物的方法，其特征在于:所述步驟a中的襯底為硬質(zhì)材料或聚酰亞胺柔性材料，反應(yīng)面為生長了 1-1I1-VI2材料、IV-V1、I2-VI及I2-11-1V-VI4，其中I族元素包括銅(Cu)，銀(Ag)5II族元素包括鋅(Zn)、鎘(Cd)5III族元素包括硼(B),招(Al),鎵(Ga),銦(In) ；IV族元素包括鍺(Ge),錫(Sn),鉛(Pb), VI族元素包括氧(0)，硫(S)，硒(Se)，碲(Te)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的平面旋轉(zhuǎn)制備硫化物的方法，其特征在于:所述步驟b中反應(yīng)溶液為水浴法制備硫化鎘的溶液，或反應(yīng)溶液為水浴法制備硫化鋅的溶液，或反應(yīng)溶液為水浴法制備其他I1-VI化合物的溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的平面旋轉(zhuǎn)制備硫化物的方法，其特征在于:所述所述步驟e中包括:襯底及支架放入反應(yīng)溶液的時(shí)間能調(diào)節(jié)，待反應(yīng)溶液到30-70°C間某一溫度時(shí)放入樣品及支架；上述水浴箱(6 )內(nèi)液體為水，水浴箱(6 )內(nèi)液體溫度為20-95°C，水浴反應(yīng)容器(4)內(nèi)反應(yīng)溶液溫度為55-95°C，水浴反應(yīng)時(shí)間為5min-50min。
【文檔編號(hào)】C23C18/00GK104294238SQ201410470580
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月16日
【發(fā)明者】梁月娟, 莫計(jì)嬌, 黃 俊, 蘇文冠 申請人:陽江市漢能工業(yè)有限公司, 陽江漢能科技有限公司