一種NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料及制備方法，該永磁材料的成分及含量用公式表示為FeaNdbBcMd，其中，M為選自Co、Nb、Ti、Zr和Cu元素中的至少一種元素或者多種元素；a、b、c和d表示原子百分?jǐn)?shù)，80≤a≤83，8≤b≤10，5≤c≤6.5，2≤d≤4，且a+b+c+d＝100，在制備方法中控制母合金熔體噴射到銅輪上的速度來(lái)調(diào)整冷卻速度，由此控制NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料的結(jié)晶速度，使軟磁相和硬磁相的均勻形核長(zhǎng)大，獲得較小的晶粒尺寸；優(yōu)點(diǎn)是制備的NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料的內(nèi)部微結(jié)構(gòu)得到改善，其內(nèi)部微結(jié)構(gòu)接近微結(jié)構(gòu)理想模型，軟磁相和硬磁相之間的交換耦合作用得到增強(qiáng)，磁性能得到提升；并且制備方法不需要退火工藝處理，工藝簡(jiǎn)單且成本較低。
【專利說(shuō)明】一種NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料及制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種永磁材料，尤其是涉及一種NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料及制備 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料是基于有高飽和磁化強(qiáng)度的軟磁相和具有高磁晶各 向異性場(chǎng)的稀士金屬間化合物復(fù)合，硬磁相提供高矯頑力，軟磁相提供高飽和磁化強(qiáng)度，從 而得到的一種具有高性能的雙相復(fù)合永磁材料。
[0003] 與傳統(tǒng)的永磁材料相比，NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料具有以下特點(diǎn)：（1)稀土含 量低，目前已知的最佳性能永磁材料含至少25%的稀土金屬，而雙相納米復(fù)合永磁材料則 含有較少的稀土金屬，因而原材料成本低；（2)納米雙相復(fù)合永磁材料具有較大的潛在最 大磁能積值，理論值可達(dá)l〇〇〇kJ/m 3 ; (3)納米雙相復(fù)合永磁材料中，晶粒的大小與疇壁的厚 度相近，硬磁相和軟磁相晶粒之間存在強(qiáng)烈的交換耦合作用，具有較高的矯頑力；(4)由于 稀土元素含量減少，具有較好的抗氧化性和耐腐蝕性；（5)含有較多的鐵，能改善脆性和加 工性；(6)具有較好的溫度穩(wěn)定性；（7)由于含有大量的軟磁性相，當(dāng)外加反向磁場(chǎng)強(qiáng)度不 大時(shí)，只有軟磁性相晶粒的磁化矢量磁化反轉(zhuǎn)，其磁化過(guò)程幾乎是可逆的。由此具有高的可 逆磁化率，低的不可逆磁化率。
[0004] NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料具有極大的發(fā)展?jié)摿?，在?guó)內(nèi)外得到了廣泛的研究。 NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料的磁性能強(qiáng)烈依賴于其內(nèi)部微結(jié)構(gòu)，其內(nèi)部微結(jié)構(gòu)的理想模 型為：晶粒尺寸為10?20nm，晶粒形狀規(guī)則均勻和硬磁相晶粒理想取向等。雖然目前已研 制了多種NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料，但是這些NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料的磁性能 遠(yuǎn)小于理論值，究其原因在于現(xiàn)有的NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料的微結(jié)構(gòu)與理想模型相 差很遠(yuǎn)。
[0005] 目前制備NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料的方法主要是熔體快淬法，該方法首先制 備母合金鑄錠，然后采用噴鑄工藝快淬出非晶帶材，最后通過(guò)退火處理來(lái)實(shí)現(xiàn)非晶帶材的 硬磁性能，得到NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料。由于晶粒的形核和生長(zhǎng)對(duì)溫度有很高的敏 感性，因而在對(duì)非晶帶材退火過(guò)程中，軟磁相的結(jié)晶溫度要遠(yuǎn)低于硬磁相的結(jié)晶溫度，從而 導(dǎo)致軟磁相和硬磁相的不均勻形核長(zhǎng)大，往往獲得較大的晶粒尺寸，從而導(dǎo)致NdFeB納米 雙相復(fù)合永磁材料耦合作用的減弱和磁性能的降低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題之一是提供一種NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料，該 NdFeB納米雙相復(fù)合材料通過(guò)在原材料中添加選自Co、Nb、Ti、Zr和Cu元素中的至少一種 元素或者多種元素，并控制這些元素的含量，由此改進(jìn)NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料的內(nèi) 部微結(jié)構(gòu)，使其內(nèi)部微結(jié)構(gòu)接近微結(jié)構(gòu)理想模型，磁性能得到提升。
[0007] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題之一所采用的技術(shù)方案為：一種NdFeB納米雙相復(fù)合永 磁材料，其成分及含量用公式表示為FeaNdbBeMd，其中，Μ為選自Co、Nb、Ti、Zr和Cu元素 中的至少一種兀素或者多種兀素；a、b、c和d表不原子百分?jǐn)?shù)，80 < a < 83,8 < b < 10， 5 彡 c 彡 6·5,2 彡 d 彡 4,且 a+b+c+d = 100。
[0008] 制、？6、8、(：〇、恥、11、21'和（：11元素的純度均不低于99.9%(重量百分比）。
[0009] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料優(yōu)點(diǎn)在于通過(guò)在原材料 中添加選自Co、Nb、Ti、Zr和Cu元素中的至少一種元素或者多種元素，并控制這些元素的含 量，這些元素與其他原材料結(jié)合反應(yīng)生成NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料，改進(jìn)NdFeB納米雙 相復(fù)合永磁材料的內(nèi)部微結(jié)構(gòu)，使其內(nèi)部微結(jié)構(gòu)接近微結(jié)構(gòu)理想模型，磁性能得到提升；
[0010] 當(dāng)制46、8、(：〇、恥、11、21'和（：11元素的純度均不低于99.9%(重量百分比）時(shí)， 在熔體快淬過(guò)程中，有利于抑制異質(zhì)形核，控制晶粒快速長(zhǎng)大，形成均勻細(xì)小的軟磁相和硬 磁相晶粒。
[0011] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題之二是提供一種NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料的制 備方法，該NdFeB納米雙相復(fù)合材料的制備方法通過(guò)配置原材料，在原材料中添加特定含 量范圍的選自Co、Nb、Ti、Zr和Cu元素中的至少一種元素或者多種元素，同時(shí)控制母合金 熔體噴射到銅輪上的速度來(lái)調(diào)整冷卻速度，由此控制NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料的結(jié)晶 速度，使制備的NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料的內(nèi)部微結(jié)構(gòu)得到改善，其內(nèi)部微結(jié)構(gòu)接近 微結(jié)構(gòu)理想模型，磁性能得到提升；本發(fā)明的制備方法不需要退火工藝處理，工藝簡(jiǎn)單且成 本較低。
[0012] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題之二所采用的技術(shù)方案為：一種NdFeB納米雙相復(fù)合永 磁材料的制備方法，包括如下步驟：
[0013] ①配比原材料：將元素 Fe、Nd、B和Μ按照FeaNdbBeMd配比，其中，Μ為選自Co、 Nb、Ti、Zr和Cu元素中的至少一種元素或者多種元素；a、b、c和d表示原子百分?jǐn)?shù)， 80 彡 a 彡 83,8 彡 b 彡 10,5 彡 c 彡 6.5,2 彡 d 彡 4,且 a+b+c+d = 100 ;
[0014] ②制備母合金鑄錠：將原材料放入電弧爐中，在鈦吸附的氬氣氣氛下熔煉4次以 上，混合均勻，冷卻后得到母合金鑄錠；
[0015] ③噴鑄：使用金屬熔體快淬的方法，將步驟②制得的母合金鑄錠重新熔化，得到 母合金熔體；將母合金熔體噴射到轉(zhuǎn)速為24?26m/s左右的銅輪上，得到寬為l-2mm，厚 25-30 μ m的快淬合金帶材，該快淬合金帶材為NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料。
[0016] 制、？6、8、(：〇、恥、11、21'和（：11元素的純度均不低于99.9%(重量百分比）。
[0017] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于通過(guò)在原材料中添加特定含量范圍的選自 Co、Nb、Ti、Zr和Cu元素中的至少一種元素或者多種元素，同時(shí)控制母合金熔體噴射到銅輪 上的速度來(lái)調(diào)整冷卻速度，由此控制NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料的結(jié)晶速度，使軟磁相 和硬磁相的均勻形核長(zhǎng)大，獲得較小的晶粒尺寸，使制備的NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料 的內(nèi)部微結(jié)構(gòu)得到改善，其內(nèi)部微結(jié)構(gòu)接近微結(jié)構(gòu)理想模型，軟磁相和硬磁相之間的交換 耦合作用得到增強(qiáng)，磁性能得到提升；并且本發(fā)明的制備方法不需要退火工藝處理，工藝簡(jiǎn) 單且成本較低；
[0018] 當(dāng)制46、8、(：〇、恥、11、21'和(：11元素的純度均不低于99.9%(重量百分比）時(shí)， 在熔體快淬過(guò)程中，有利于抑制異質(zhì)形核，控制晶?？焖匍L(zhǎng)大，形成均勻細(xì)小的軟磁相和硬 磁相晶粒。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例一制備的FeJdiACc^Nbi快淬合金帶材的磁滯回線圖 (VSM)；
[0020] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例一制備的F^NcUBfc^%快淬合金帶材的X射線衍射圖 (XRD)；
[0021] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例一制備的FeJdiACc^Nbi快淬合金帶材的透射電鏡圖 (TEM)；
[0022] 圖4為本發(fā)明實(shí)施例一制備的Ρθ81Ν(11(ιΒ 6(：ο2%快淬合金帶材的洛倫茲透射電鏡晶 粒分布圖（LTEM);
[0023] 圖5為本發(fā)明實(shí)施例一制備的Ρθ81Ν(11(ιΒ 6(：〇2%快淬合金帶材的洛倫茲電鏡磁疇結(jié) 構(gòu)分布圖；
[0024] 圖6為本發(fā)明實(shí)施例一制備的FeuNdACc^Nbi快淬合金帶材的電子全息相位重構(gòu) 圖；
[0025] 圖7為本發(fā)明實(shí)施例二至六制備的Fe^NdiACc^NbiCu。』、F^NdiACo^NbJi^、 FhNdiACOiNbJi^Zr?！?、F^NdiA.fOiNbJi^Zri、F^NdAChNbJii 快淬合金帶材的· 回線圖（VSM);
[0026] 圖8為本發(fā)明實(shí)施例五制備的F^NcUBuCc^NbJiuZri快淬合金帶材的X射線衍 射圖（XRD);
[0027] 圖9為本發(fā)明實(shí)施例六制備的FeJdACc^NbJii快淬合金帶材的X射線衍射圖 (XRD)。

【具體實(shí)施方式】
[0028] 以下結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0029] 實(shí)施例一：一種NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料，其成分及含量用公式表不為 Fe81Nd10B6Co2Nb1〇
[0030] 本實(shí)施例中，Nd、Fe、B、Co、Nb元素的純度為99·9%(重量百分比）以上。
[0031] 本實(shí)施例的Ρθ81Ν(11(ιΒ6(：02%的制備方法，具體包括以下步驟：
[0032] ①配比原材料：將原料純度為99. 9% (重量百分比）以上的Fe、Nd、B、Co及Nb五 種組分按原子比為81 :10 :6 :2 :1配好；
[0033] ②制備母合金鑄錠：將原材料放入電弧爐中，在鈦吸附的氬氣氣氛下反復(fù)熔煉4 次以上，混合均勻，冷卻后得到F^NcUBeCc^Nbi母合金鑄錠；
[0034] ③噴鑄：使用常規(guī)的金屬熔體快淬的方法，將步驟②制得的Fe^NcUBeCc^Nbi母合 金鑄錠重新熔化，得到母合金熔體；將母合金熔體噴射到轉(zhuǎn)速為24m/s的銅輪上，得到寬為 l-2mm，厚25-30 μ m的Fei^NdidBjjCc^Nbi快淬合金帶材，該快淬合金帶材為NdFeB納米雙相復(fù) 合永磁材料。
[0035] 本實(shí)施例中，在步驟③的噴鑄工藝中，可采用帶有噴鑄裝置的鑄造爐， F^NcUBfc^Nbi母合金鑄錠在鑄造爐中重新熔化后，利用鑄造爐中的噴鑄裝置，將母合金熔 體噴射到銅輪上。
[0036] 對(duì)本實(shí)施例的Fe^NcUBeCoAh快淬合金帶材進(jìn)行檢測(cè)，其磁滯回線（VSM)如圖1 所示，X射線衍射圖（XRD)如圖2所示，透射電鏡圖（TEM)如圖3所示，洛倫茲透射電鏡晶 粒分布圖（LTEM)如圖4所示，洛倫茲電鏡磁疇結(jié)構(gòu)分布圖如圖5所示，電子全息相位重構(gòu) 圖如圖6所示。
[0037] 分析圖1可知，本實(shí)施例的Ρθ81Ν(11(ιΒ 6&)2%快淬合金帶材具有明顯的剩磁效應(yīng)，而 且磁滯回線表現(xiàn)為單一永磁性能，這反映了該快淬合金帶材內(nèi)軟磁相和硬磁相之間產(chǎn)生較 強(qiáng)的交換稱合作用，從而使該成分快淬帶材具有優(yōu)異的磁性能：H ej = ΘΤΘΙ?Α/ηι,Β^ = 0. 97Τ， (BH)max = 140kJ/m3〇
[0038] 分析圖2可知，本實(shí)施例的快淬合金帶材其衍射峰為多峰，表明 快淬合金帶材已結(jié)晶，而且通過(guò)衍射峰標(biāo)定發(fā)現(xiàn)主要析出相為硬磁相Nd 2Fe14B和軟磁相 a -Fe，證明該快淬帶材試樣為NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料，根據(jù)謝樂(lè)公式估算該快淬帶 材試樣晶粒大小為25-35nm。
[0039] 分析圖3可知，本實(shí)施例的Fei^NdACc^%快淬合金帶材內(nèi)部晶粒尺寸較小，平均 在25-35nm，形狀規(guī)則，晶粒之間有少量非晶相的存在，這有利于抑制晶粒的長(zhǎng)大，促進(jìn)晶粒 的均勻分布，從衍射條紋來(lái)看，帶材是多晶結(jié)構(gòu)。
[0040] 分析圖4可知，本實(shí)施例的FeJdACc^%快淬合金帶材內(nèi)部晶粒細(xì)小且分布均 勻。
[0041] 分析圖5可知，本實(shí)施例的FeMNdACc^%快淬合金帶材內(nèi)部磁疇的尺寸遠(yuǎn)遠(yuǎn)大 于一個(gè)晶粒尺寸，這說(shuō)明在一個(gè)磁疇內(nèi)部會(huì)包含多個(gè)晶粒，這些晶粒通過(guò)相互的交換耦合 作用使磁疇相互影響，最后形成一個(gè)磁疇結(jié)構(gòu)，從而使快淬帶材表現(xiàn)出單一的優(yōu)異的永磁 性能和較強(qiáng)的剩磁效應(yīng)。
[0042] 分析圖6可知，本實(shí)施例的Fei^NdACc^%快淬合金帶材全息圖中出現(xiàn)了很多漩 渦狀衍射結(jié)構(gòu)，這些結(jié)構(gòu)也進(jìn)一步說(shuō)明了交換耦合作用的存在和對(duì)磁性能的影響。這些漩 潤(rùn)場(chǎng)有利于消除晶粒的雜散磁場(chǎng)，進(jìn)而促進(jìn)矯頑力的提1?。
[0043] 綜上所述，本實(shí)施例的ΡΘ81Ν(11(ιΒ6(： 〇2%快淬合金帶材具有優(yōu)異的微觀結(jié)構(gòu)和良好 的磁性能。
[0044] 實(shí)施例二：一種NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料，其成分及含量用公式表不為 Fe8。. sNc^dBgCc^Nt^Cu。. 5。
[0045] 本實(shí)施例中，？6、恥、8、(：〇、恥、(：11元素的純度為99.9%(重量百分比）以上。
[0046] 本實(shí)施例的Ρθ8(ι.5Ν(11(ιΒ 6(：ο2%αια5的制備方法，具體包括以下步驟：
[0047] ①配比原材料：將原料純度為99. 9wt% (重量百分比）以上的Fe、Nd、B、Co、Nb及 Cu六種組分按原子比為80. 5 :10 :6 :2 :1 :0. 5配好；
[0048] ②制備母合金鑄錠：將原材料放入電弧爐中，在鈦吸附的氬氣氣氛下反復(fù)熔煉4 次以上，混合均勻，冷卻后得到Ρ θ8(ι.5Ν(11(ιΒ6α)2%αι α5母合金鑄錠；
[0049] ③噴鑄：使用常規(guī)的金屬熔體快淬的方法，將步驟②制得的Fe^NdiACc^NbiCu^ 母合金鑄錠重新熔化，得到母合金熔體；將母合金熔體噴射到轉(zhuǎn)速為25m/s的銅輪上，得到 寬為l-2mm，厚25-30 μ m的Fe^NdiACc^NbiCu?！豢齑愫辖饚Р?，該快淬合金帶材為NdFeB 納米雙相復(fù)合永磁材料。
[0050] 本實(shí)施例中，在步驟③的噴鑄工藝中，可采用帶有噴鑄裝置的鑄造爐， Fe8Q. AcUBfc^NbiCu。. 5母合金鑄錠在鑄造爐中重新熔化后，利用鑄造爐中的噴鑄裝置，將母 合金熔體噴射到銅輪上。
[0051] 本實(shí)施例的Fe8Q. McUBfc^NbiCu。. 5快淬合金帶材的磁滯回線（VSM)如圖7中曲線 1所示，從圖7所示的曲線1可以看出Fe^gNc^BeCc^Nt^CuM快淬合金帶材具有明顯的剩磁 效應(yīng)，而且磁滯回線表現(xiàn)為單一永磁性能，這反映了該快淬合金帶材內(nèi)軟磁相和硬磁相之 間產(chǎn)生較強(qiáng)的交換耦合作用，從而使該成分快淬帶材具有優(yōu)異的磁性能：Hy = 670kA/m， =0. 94T, (BH)max = 130kJ/m3〇
[0052] 實(shí)施例三：一種NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料，其成分及含量用公式表示為 FeJ^ACc^NbJio.s。
[0053] 本實(shí)施例中，？6、恥、8、(：〇、恥、11元素的純度為99.9%(重量百分比）以上。
[0054] 本實(shí)施例的Ρθ8(ιΝ(11(ιΒ6(：ο2. 5%--α5的制備方法，具體包括以下步驟：
[0055] ①配比原材料：將原料純度為99. 9wt% (重量百分比）以上的Fe、Nd、B、Co、Nb及 Ti六種組分按原子比為80 :10 :6 :2. 5 :1 :0. 5配好；
[0056] ②制備母合金鑄錠：將原材料放入電弧爐中，在鈦吸附的氬氣氣氛下反復(fù)熔煉4 次以上，混合均勻，冷卻后得到F^Nd^^CouNbJiu母合金鑄錠；
[0057] ③噴鑄：使用常規(guī)的金屬熔體快淬的方法，將步驟②制得的Ρθ8(ιΝ(1 1(ιΒ6(：ο2.5%--α5 母合金鑄錠重新熔化，得到母合金熔體；將母合金熔體噴射到轉(zhuǎn)速為26m/s的銅輪上，得到 寬為l-2mm，厚25-30 μ m的FeJc^ACouNbJi?！豢齑愫辖饚Р?，該快淬合金帶材為NdFeB 納米雙相復(fù)合永磁材料。
[0058] 本實(shí)施例中，在步驟③的噴鑄工藝中，可采用帶有噴鑄裝置的鑄造爐， Fe8(lNd1(lB6C〇2. pbJL. 5母合金鑄錠在鑄造爐中重新熔化后，利用鑄造爐中的噴鑄裝置，將母 合金熔體噴射到銅輪上。
[0059] 本實(shí)施例的F^NcUBfOuNbJi?！豢齑愫辖饚Р牡拇艤鼐€（VSM)如圖7中曲線 2所示，從圖7所示的曲線2可以看出Ρ Θ8(ιΝ(11(ιΒ6ε〇2.5%-- α5快淬合金帶材具有明顯的剩磁 效應(yīng)，而且磁滯回線表現(xiàn)為單一永磁性能，這反映了該快淬合金帶材內(nèi)軟磁相和硬磁相之 間產(chǎn)生較強(qiáng)的交換耦合作用，從而使該成分快淬帶材具有優(yōu)異的磁性能：Hy = 752kA/m， =0. 92T, (BH)max = 129kJ/m3〇
[0060] 實(shí)施例四：一種NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料，其成分及含量用公式表示為 FegiNdioBgCOiNbJio. 5Zr〇.5〇
[0061] 本實(shí)施例中，？6、恥、8、(：〇、恥、11、21'元素的純度為99.9%(重量百分比）以上。
[0062] 本實(shí)施例的F^Nd^COiNbJiuZr?！坏闹苽浞椒ǎ唧w包括以下步驟：
[0063] ①配比原材料：將原料純度為99.9% (重量百分比）以上的Fe、Nd、B、Co、Nb、Ti 及Zr七種組分按原子比為81 :10 :6 :1 :1 :0. 5 :0. 5配好；
[0064] ②制備母合金鑄錠：將原材料放入電弧爐中，在鈦吸附的氬氣氣氛下反復(fù)熔煉4 次以上，混合均勻，冷卻后得到FhNdiACOiNbJiuZr^母合金鑄錠；
[0065] ③噴鑄：使用常規(guī)的金屬熔體快淬的方法，將步驟②制得的 F^Nd^^COiNbJia 5Zra 5母合金鑄錠重新熔化，得到母合金熔體；將母合金熔體噴射到轉(zhuǎn)速 為25m/s的銅輪上，得到寬為l-2mm，厚25-30 μ m的FeJc^ACc^NbJi。. 5ZrQ. 5快淬合金帶材， 該快淬合金帶材為NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料。
[0066] 本實(shí)施例中，在步驟③的噴鑄工藝中，可采用帶有噴鑄裝置的鑄造爐， FhNcUBeCOiNbJiuZru母合金鑄錠在鑄造爐中重新熔化后，利用鑄造爐中的噴鑄裝置，將 母合金熔體噴射到銅輪上。
[0067] 本實(shí)施例的F^NcUBeCOiNbJiuZr^快淬合金帶材的磁滯回線（VSM)如圖7中曲 線3所示，從圖7所示的曲線3可以看出F^Nd^^COiNbJia 5Zra5快淬合金帶材具有明顯的 剩磁效應(yīng)，而且磁滯回線表現(xiàn)為單一永磁性能，這反映了該快淬合金帶材內(nèi)軟磁相和硬磁 相之間產(chǎn)生較強(qiáng)的交換耦合作用，從而使該成分快淬帶材具有優(yōu)異的磁性能：Hy = 870kA/ m，Br = 0· 86T，（ΒΗ)_ = 124kJ/m3。
[0068] 實(shí)施例五：一種NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料，其成分及含量用公式表不為 FegoNdioBg.sCOiNbJio.sZrio
[0069] 本實(shí)施例中，？6、恥、8、(：〇、恥、11、21'元素的純度為99.9%(重量百分比）以上。
[0070] 本實(shí)施例的F^NcUB^Cc^NbJiuZri的制備方法，具體包括以下步驟：
[0071] ①配比原材料：將原料純度為99.9% (重量百分比）以上的Fe、Nd、B、Co、Nb、Ti 及Zr七種組分按原子比為80 :10 :6. 5 :1 :1 :0. 5 :1配好；
[0072] ②制備母合金鑄錠：將原材料放入電弧爐中，在鈦吸附的氬氣氣氛下反復(fù)熔煉4 次以上，混合均勻，冷卻后得到F^Nc^B^COiNbJiuZri母合金鑄錠；
[0073] ③噴鑄：使用常規(guī)的金屬熔體快淬的方法，將步驟②制得的 F^Nc^BuCOiNbJiuZri母合金鑄錠重新熔化，得到母合金熔體；將母合金熔體噴射到轉(zhuǎn)速 為25m/s的銅輪上，得到寬為l-2mm，厚25-30 μ m的Fe8QNd1QB6. fc^NbJi。. 5ΖΓι快淬合金帶材， 該快淬合金帶材為NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料。
[0074] 本實(shí)施例中，在步驟③的噴鑄工藝中，可采用帶有噴鑄裝置的鑄造爐， Fe8QNd1QB6. fc^NbJi。. 5ΖΓι母合金鑄錠在鑄造爐中重新熔化后，利用鑄造爐中的噴鑄裝置，將 母合金熔體噴射到銅輪上。
[0075] 本實(shí)施例的Fe8QNd1QB6. fOiNbJkZri快淬合金帶材的磁滯回線（VSM)如圖7中曲 線4所示，從圖7所示的曲線4可以看出FeJ'k^Be.gCc^NbJid.gZ;^快淬合金帶材具有明顯的 剩磁效應(yīng)，而且磁滯回線表現(xiàn)為單一永磁性能，這反映了該快淬合金帶材內(nèi)軟磁相和硬磁 相之間產(chǎn)生較強(qiáng)的交換耦合作用，從而使該成分快淬帶材具有優(yōu)異的磁性能：Hy = 733kA/ m，Br = 0· 92T，（ΒΗ)_ = 136kJ/m3。
[0076] 本實(shí)施例的F^NcUBuCc^NbJiuZri快淬合金帶材的X射線衍射圖（XRD)如圖8 所示，分析圖8可知，其衍射峰為多峰，表明該快淬合金帶材已結(jié)晶，而且通過(guò)衍射峰標(biāo)定 發(fā)現(xiàn)主要析出相為硬磁相Nd 2Fe14B和軟磁相a -Fe，證明快淬帶材試樣為NdFeB納米雙相復(fù) 合永磁材料，根據(jù)謝樂(lè)公式估算得到晶粒大小為25-35nm。
[0077] 實(shí)施例六：一種NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料，其成分及含量用公式表不為 FeggNdgBsCo^bJiio
[0078] 本實(shí)施例中，？6、恥、8、(：〇、恥、11元素的純度為99.9%(重量百分比）以上。
[0079] 本實(shí)施例的FemNdj^Cc^NbJh的制備方法，具體包括以下步驟：
[0080] ①配比原材料：將原料純度為99. 9% (重量百分比）以上的Fe、Nd、B、Co、Nb及 Ti六種組分按原子比為83 :8 :5 :2 :1 :1配好；
[0081] ②制備母合金鑄錠：將原材料放入電弧爐中，在鈦吸附的氬氣氣氛下反復(fù)熔煉4 次以上，混合均勻，冷卻后得到FemNc^Bfc^NbJii母合金鑄錠；
[0082] ③噴鑄：使用常規(guī)的金屬熔體快淬的方法，將步驟②制得的FeJdACc^NbJii母 合金鑄錠重新熔化，得到母合金熔體；將母合金熔體噴射到轉(zhuǎn)速為25m/s的銅輪上，得到寬 為l-2mm，厚25-30 μ m的FeJdACc^NbJh快淬合金帶材，該快淬合金帶材為NdFeB納米 雙相復(fù)合永磁材料。
[0083] 本實(shí)施例中，在步驟③的噴鑄工藝中，可采用帶有噴鑄裝置的鑄造爐， FeuNc^Bfc^NbJii母合金鑄錠在鑄造爐中重新熔化后，利用鑄造爐中的噴鑄裝置，將母合金 熔體噴射到銅輪上。
[0084] 本實(shí)施例的F^NdACc^NbJii快淬合金帶材的磁滯回線（VSM)如圖7中曲線5所 示，從圖7所示的曲線5可以看出FemNc^Bfc^NbJii快淬合金帶材具有明顯的剩磁效應(yīng)，而 且磁滯回線表現(xiàn)為單一永磁性能，這反映了該快淬合金帶材內(nèi)軟磁相和硬磁相之間產(chǎn)生較 強(qiáng)的交換稱合作用，從而使該成分快淬帶材具有優(yōu)異的磁性能：H ej = {δδΙ?Α/ηι,Β^ = 1. 05T， (BH)max = 134kJ/m3。
[0085] 本實(shí)施例的F^Ndpfc^NbJii合金快淬帶材的X射線衍射圖（XRD)如圖9所示， 分析圖9可知，其衍射峰為多峰，表明該快淬合金帶材已結(jié)晶，而且通過(guò)衍射峰標(biāo)定發(fā)現(xiàn)主 要析出相為硬磁相Nd 2Fe14B和軟磁相a -Fe，證明快淬帶材試樣為NdFeB納米雙相復(fù)合永磁 材料，根據(jù)謝樂(lè)公式估算得到晶粒大小為25-35nm。
[0086] 本發(fā)明的實(shí)施例一至實(shí)施例六中NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料的磁性能參數(shù)表 如下表1所示。
[0087] 表1 NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料的磁性能參數(shù)
[0088]
[0089]

【權(quán)利要求】
1. 一種NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料，其特征在于其成分及含量用公式表示為 FeaNdbBeMd，其中，Μ為選自Co、Nb、Ti、Zr和Cu元素中的至少一種元素或者多種元素；a、b、 c和d表示原子百分?jǐn)?shù)，80彡a彡83,8彡b彡10,5彡c彡6. 5,2彡d彡4,且a+b+c+d = 100。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料，其特征在于Nd、Fe、B、 Co、Nb、Ti、Zr和Cu元素的純度均不低于99. 9wt% (重量百分比）。
3. -種權(quán)利要求1所述的NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料的制備方法，其特征在于包括 如下步驟： ① 配比原材料：將元素 Fe、Nd、B和Μ按照FeaNdbBeMd配比，其中，Μ為選自Co、Nb、Ti、 Zr和Cu元素中的至少一種元素或者多種元素；a、b、c和d表示原子百分?jǐn)?shù)，80 < a < 83， 8 彡 b 彡 10,5 彡 c 彡 6·5,2 彡 d 彡 4,且 a+b+c+d = 100 ; ② 制備母合金鑄錠：將原材料放入電弧爐中，在鈦吸附的氬氣氣氛下熔煉4次以上，混 合均勻，冷卻后得到母合金鑄錠； ③ 噴鑄：使用金屬熔體快淬的方法，將步驟②制得的母合金鑄錠重新熔化，得到母合金 熔體；將母合金熔體噴射到轉(zhuǎn)速為24?26m/s的銅輪上，得到寬為l-2mm，厚25-30 μ m的 快淬合金帶材，該快淬合金帶材為NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種NdFeB納米雙相復(fù)合永磁材料的制備方法，其特征在于 Nd、Fe、B、Co、Nb、Ti、Zr和Cu元素的純度均不低于99. 9% (重量百分比）。
【文檔編號(hào)】B22D11/06GK104240885SQ201410455506
【公開(kāi)日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月9日
【發(fā)明者】霍軍濤, 丁勇, 周偉飛, 常春濤, 徐文正 申請(qǐng)人:寧波韻升股份有限公司, 中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所, 寧波韻升粘結(jié)磁體有限公司