一種水性金屬防銹劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及金屬防銹蝕【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種水性金屬防銹劑的制備方法,包括以下步驟:(1)將己內(nèi)酰胺和氫氧化鈉按摩爾比1:0.8?1.5投入水中,升溫至60?100°C并保持3?10小時■’⑵降溫到0?20°C,按步驟⑴投入己內(nèi)酰胺摩爾量的1/5?1/3加入三聚氯氰;保溫1?3小時,加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至7.5?12;(3)升溫至70?100°C并保持5小時,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至7.5?12;⑷降溫至30?50°C,過濾后加入鹽酸使PH值為1?3;循環(huán)攪拌后在30?60°C保溫1?5小時。本發(fā)明水性金屬防銹劑的制備方法,具有環(huán)保、收率局、廣品純度局、廣品性能優(yōu)越、成本地的優(yōu)點。
【專利說明】一種水性金屬防銹劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及金屬防銹蝕【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種水性金屬防銹劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 金屬廣泛應(yīng)用與機械、汽車、家電、建筑等各行業(yè)。金屬生銹影響設(shè)備性能,甚至需 要報廢處理。為了提高金屬性能,減少銹蝕浪費,需要對其表面防銹處理。
[0003] 水性防銹劑具有安全、操作方便、成本低廉等優(yōu)點。目前使用的水性防銹劑多以亞 硝酸鹽為主要成分配制而成,亞硝酸鹽水性防銹劑被廣泛使用。但亞硝酸鹽是致癌物質(zhì),具 有較大毒性,對人體及環(huán)境有較大危害。
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)不含亞硝酸鹽的有機水性防銹劑來自一個生產(chǎn)商--汽巴精化(Ciba Specialty Chemicals),其L190水性防銹劑具有較好的性能。但汽巴精化的合成技術(shù)是保 密的。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 本發(fā)明經(jīng)實驗獲得一種水性金屬防銹劑的制備方法,具有環(huán)保、收率高、產(chǎn)品純度 高、產(chǎn)品性能優(yōu)越、成本地的優(yōu)點。
[0006] 本發(fā)明一種水性金屬防銹劑的制備方法,包括以下步驟:
[0007] (1)、將己內(nèi)酰胺和氫氧化鈉按摩爾比I :0.8?1.5投入水中,使水占總質(zhì)量的 70?90% ;升溫至60?KKTC并保持3?10小時;
[0008] ⑵、將步驟⑴獲得的溶液降溫到0?20°C,按步驟⑴投入己內(nèi)酰胺摩爾量的 1/5?1/3加入三聚氯氰;保溫1?3小時后,加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至7. 5?12 ;
[0009] (3)、升溫至70?KKTC并保持5小時,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至7. 5?12 ;
[0010] ⑷、降溫至20?50°C,過濾后加入鹽酸使PH值為1?3 ;循環(huán)攪拌后在30?60°C 保溫1?5小時;
[0011] (5)、壓濾獲得固體;
[0012] (6)、將固體用去離子水洗滌后再壓濾獲得產(chǎn)品。去離子水洗滌,是指用除去了呈 離子形式雜質(zhì)后的純水洗滌。
[0013] 優(yōu)選地,所述步驟(1)將己內(nèi)酰胺和氫氧化鈉按摩爾比I :0.8?1投入水中,使水 占總質(zhì)量的70?90% ;升溫至70?KKTC并保持3?10小時。
[0014] 本發(fā)明一種水性金屬防銹劑的制備方法中,各成份及配比、各步驟的溫度及保持 時間都是制備的關(guān)鍵參數(shù),由實驗獲得,可以保障化學(xué)反應(yīng)充分進行。尤其是步驟(2)和步 驟(3)中兩次實用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值,確保反應(yīng)充分,使得產(chǎn)品收率高、雜質(zhì)少。發(fā)明一種 水性金屬防銹劑的制備方法生產(chǎn)防銹劑的收率可高達80%以上。
[0015] 本發(fā)明一種水性金屬防銹劑的制備方法獲得的防銹劑主要成份為三元聚羧酸,酸 值為100?700mgK0H/g,氯離子含量為100?500ppm,具有優(yōu)秀的防銹性能,可以替代現(xiàn)有 產(chǎn)品的汽巴L190水性防銹劑。
【具體實施方式】
[0016] 下面對本發(fā)明優(yōu)選實施例進行進一步說明。
【發(fā)明內(nèi)容】
中表述的成份組合及質(zhì)量比 范圍均屬于本發(fā)明的保護范圍,實施例不視為對本發(fā)明保護范圍的限制。
[0017] 實施例一:
[0018] 本發(fā)明一種水性金屬防銹劑的制備方法,包括以下步驟:
[0019] (1)、將己內(nèi)酰胺和氫氧化鈉按摩爾比1 :1投入水中,使水占總質(zhì)量的80% ;升溫 至80°C并保持6小時;
[0020] (2)、將步驟(1)獲得的溶液降溫到10°C,按步驟(1)投入己內(nèi)酰胺摩爾量的1/4 加入三聚氯氰;保溫2小時后,加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至9 ;
[0021] (3)、升溫至80°C并保持5小時,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至9 ;
[0022] (4)、降溫至40°C,過濾后加入鹽酸使PH值為2 ;循環(huán)攪拌后在40°C保溫3小時;
[0023] (5)、壓濾獲得固體;
[0024] (6)、將固體用去離子水洗滌后再壓濾獲得產(chǎn)品。
[0025] 實施例二:
[0026] 本發(fā)明一種水性金屬防銹劑的制備方法,包括以下步驟:
[0027] (1)、將己內(nèi)酰胺和氫氧化鈉按摩爾比1 :0. 9投入水中,使水占總質(zhì)量的70% ;升 溫至60°C并保持10小時;
[0028] (2)、將步驟(1)獲得的溶液降溫到5°C,按步驟(1)投入己內(nèi)酰胺摩爾量的1/5加 入三聚氯氰;保溫3小時后,加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至7. 5 ;
[0029] (3)、升溫至70°C并保持5小時,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至7. 5 ;
[0030] (4)、降溫至30°C,過濾后加入鹽酸使PH值為1 ;循環(huán)攪拌后在30°C保溫5小時;
[0031] (5)、壓濾獲得固體;
[0032] (6)、將固體用去離子水洗滌后再壓濾獲得產(chǎn)品。
[0033] 實施例三:
[0034] 本發(fā)明一種水性金屬防銹劑的制備方法,包括以下步驟:
[0035] (1)、將己內(nèi)酰胺和氫氧化鈉按摩爾比I :1. 5投入水中,使水占總質(zhì)量的90% ;升 溫至60°C并保持3小時;
[0036] (2)、將步驟(1)獲得的溶液降溫到20°C,按步驟(1)投入己內(nèi)酰胺摩爾量的1/3 加入三聚氯氰;保溫3小時后,加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至10 ;
[0037] (3)、升溫至KKTC并保持5小時,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至10 ;
[0038] (4)、降溫至30°C,過濾后加入鹽酸使PH值為3 ;循環(huán)攪拌后在30°C保溫5小時;
[0039] (5)、壓濾獲得固體;
[0040] (6)、將固體用去離子水洗滌后再壓濾獲得產(chǎn)品。
[0041] 實施例四:
[0042] 本發(fā)明一種水性金屬防銹劑的制備方法,包括以下步驟:
[0043] (1)、將己內(nèi)酰胺和氫氧化鈉按摩爾比I :1. 2投入水中,使水占總質(zhì)量的85% ;升 溫至90°C并保持7小時;
[0044] (2)、將步驟(1)獲得的溶液降溫到15°C,按步驟(1)投入己內(nèi)酰胺摩爾量的1/3 加入三聚氯氰;保溫I. 5小時后,加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至10 ;
[0045] (3)、升溫至90°C并保持5小時,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至10 ;
[0046] (4)、降溫至45°C,過濾后加入鹽酸使PH值為1 ;循環(huán)攪拌后在45°C保溫4小時;
[0047] (5)、壓濾獲得固體;
[0048] (6)、將固體用去離子水洗滌后再壓濾獲得產(chǎn)品。
【權(quán)利要求】
1. 一種水性金屬防銹劑的制備方法,其特征在于:包括以下步驟: (1) 、將己內(nèi)酰胺和氫氧化鈉按摩爾比I :0.8?1.5投入水中,使水占總質(zhì)量的70? 90% ;升溫至60?KKTC并保持3?10小時; (2) 、降溫到0?20°C,按步驟(1)投入己內(nèi)酰胺摩爾量的1/5?1/3加入三聚氯氰; 保溫1?3小時后,加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至7. 5?12 ; (3) 、升溫至70?KKTC并保持5小時,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至7. 5?12 ; (4) 、降溫至20?50°C,過濾后加入鹽酸使PH值為1?3 ;循環(huán)攪拌后在30?60°C保 溫1?5小時; (5) 、壓濾獲得固體; (6) 、將固體用去離子水洗滌后再壓濾獲得產(chǎn)品。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種水性金屬防銹劑的制備方法,其特征在于:所述步驟(1) 將己內(nèi)酰胺和氫氧化鈉按摩爾比1 :〇. 8?1投入水中,使水占總質(zhì)量的70?90%;升溫至 70?KKTC并保持3?10小時。
【文檔編號】C23F11/00GK104213124SQ201410446188
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月4日
【發(fā)明者】徐立庶 申請人:徐立庶