一種互不固溶金屬鉭-銀基體致密的塊狀復合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種互不固溶金屬鉭-銀基體致密的塊狀復合材料的制備，復合材料的結(jié)構(gòu)為基體中部分液相的銀包圍著鉭顆粒，同時鉭骨架縫隙中滲透著液相的銀，該復合材料的拉伸強度大于304Mpa。制備方法的步驟包括：1)稱量摩爾比為1:1的純鉭粉和純銀粉并混合；2)將上述混合粉體在球磨機中攪拌，確保粉體混合均勻；3)對混合均勻的粉體進行壓膜，成塊體；4將坯料在稍低于銀熔點溫度下燒結(jié)，最后獲得拉伸強度大于304Mpa的鉭-銀塊狀復合材料。本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單，較容易實現(xiàn)高效生產(chǎn)。本發(fā)明不僅可用于制備鉭-銀互不固溶金屬塊體復合材料，也同樣適用于其它體系的互不固溶金屬塊體復合材料的制備，如鉬-銅、鎢-銀和鈮-鋁等。
【專利說明】一種互不固溶金屬鉭-銀基體致密的塊狀復合材料的制備

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種互不固溶金屬復合材料的制備，具體是采用粉末液相燒結(jié)的方法 通過控制工藝參數(shù)以及原料比例制備出高強度的新型互不固溶金屬復合材料。

【背景技術(shù)】
[0002] 單一的材料由于其性能的單一性和局限性，在很多領(lǐng)域無法滿足生產(chǎn)和應(yīng)用的需 要，復合材料作為材料發(fā)展的重點被深入研究。然而，在各種復合材料迅速發(fā)展的同時，互 不固溶金屬的直接連接/復合卻成了復合材料制備的一大難題?；ゲ还倘芙饘儆捎谄渚w 結(jié)構(gòu)不同、反應(yīng)熱為正、無法潤濕以及其他物理化學方面性質(zhì)的巨大差異，以至互不固溶金 屬相互之間連接/復合無法順利進行。然而，航天航空、汽車、電子等行業(yè)的迅速發(fā)展需要 互不固溶金屬復合材料作為支撐，如何實現(xiàn)互不固溶金屬的連接/復合成為很多領(lǐng)域亟待 解決的問題。
[0003] 粉末冶金技術(shù)是目前制備互不固溶金屬復合材料的主要方法，特例有熔滲法，屬 于液相燒結(jié)的一種。以W-10 % Cu為例，將兩種金屬粉末制成壓述，然后將壓述放置在還原 氣氛或真空中在高于銅熔點的溫度下進行燒結(jié)。在燒結(jié)過程中，依靠毛細管作用，將熔融的 銅滲入到鎢骨架。然而這種方法同時存在著一些缺陷和局限：熔滲燒結(jié)時，液相銅緊靠鎢骨 架空隙的毛細管作用滲入，銅凝固粗大且分布不均勻。而且高溫燒結(jié)又會使鎢顆粒聚集長 大，形成粗大的不均勻組織。
[0004] 為了得到致密性較好的互不固溶金屬的合金，有人提出在燒結(jié)中添加燒結(jié)助劑可 以實現(xiàn)完全的致密。然而，在不同類型的互不固溶金屬的燒結(jié)中，一種合適的燒結(jié)助劑是不 容易尋找的；并且，這種液相燒結(jié)的方法制備互不固溶金屬復合材料還是很不成熟的，目前 做的最多的是Mo、Cu、W三種金屬，大部分金屬材料目前為止還未曾被研究，這是遠遠無法 滿足一些領(lǐng)域?qū)π虏牧系囊蟮摹?br> [0005] 另外，也有人提出機械合金化和液相燒結(jié)相結(jié)合的方法制備層狀的復合材料，以 Mo-50% Ag為例，將Mo-Ag粉末進行長時間的共球磨，再將球磨后的原料壓制成述,最后將 生坯在稍低于銀熔點的溫度下液相燒結(jié)，最終會使兩相分離，得到層狀的復合材料。然而， 由于大量的銀溢出，致使中間層由大部分的Mo和少量的Ag組成，造成了基體的強度不夠， 這在應(yīng)用上是一個很大的短板，并且工藝復雜。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供了一種互不固溶金屬鉭-銀基體致密的塊狀復合材料的 制備，主要是通過在接近低熔點金屬熔點的溫度下對兩種混合均勻的互不固溶金屬粉末進 行燒結(jié)。選擇合適的物料比例，可以保證在燒結(jié)中得到足夠的液相，一部分液相在高熔點金 屬形成骨架時滲入骨架的空隙中，另一部分液相可以使高熔點金屬的顆粒發(fā)生重排，被液 相包圍，從而可以形成結(jié)合致密，強度較高的互不固溶復合材料。
[0007] 本發(fā)明一種互不固溶金屬鉭-銀基體致密的塊狀復合材料的制備，采用粉末液相 燒結(jié)法的制備工藝，制備得到的塊狀復合材料的結(jié)構(gòu)為基體中部分液相的銀包圍著鉭顆 粒，同時，鉭骨架縫隙中滲透著液相的銀，該復合材料的拉伸強度大于304Mpa，
[0008] 其制備過程如下：
[0009] 步驟一、將300目的Ta粉和300目的Ag粉，按照摩爾比1 :1進行稱量、混合，得到 混合粉體；
[0010] 步驟二、將上述混合粉體和瑪瑙研磨球放入球磨罐，然后固定于球磨機中，設(shè)置球 磨機的轉(zhuǎn)速為90r/min，運行30Min，將混合粉體混合均勻；
[0011] 步驟三、將混合均勻的粉體倒進壓膜的模具中，放入壓膜機，在30MPa的壓力下壓 制5?lOmin，制成述料；
[0012] 步驟四、將坯料放入氬氣爐，在950°C保溫3?5小時進行燒結(jié)，隨爐冷卻后，獲得 拉伸強度大于304Mpa的鉭-銀基體致密的塊狀復合材料。
[0013] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0014] 本發(fā)明的關(guān)鍵在于燒結(jié)溫度要低于兩種互不固溶金屬中低熔點金屬的熔點，同 時，兩種金屬粉末的混合比例要適中，其中低熔點金屬粉末的比例要達到一定的值才能夠 使燒結(jié)過程中出現(xiàn)既足夠又適量的液相，從而形成的基體比較均勻，結(jié)合密切。本發(fā)明所獲 柱狀復合材料結(jié)構(gòu)為基體中部分液相的銀包圍著鉭顆粒，同時存在著鉭骨架縫隙中滲透著 液相的銀，其拉伸強度大于304MPa。本發(fā)明獲得的復合材料具備耐熱沖擊和焊接性能等特 點，可以作為電子封裝材料以及用于航空航天等領(lǐng)域。本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單，較容易實現(xiàn)高 效生產(chǎn)。本發(fā)明不僅可用于制備鉭-銀互不固溶金屬塊體復合材料，也同樣適用于其它體 系的互不固溶金屬塊體復合材料的制備，如鑰-銅、鎢-銀和鈮-鋁等

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015] 圖1是本發(fā)明中原始300目鉭粉SEM照片；
[0016] 圖2是本發(fā)明中原始300目銀粉SEM照片；
[0017] 圖3是本發(fā)明中純鉭粉和純銀粉混合均勻后的SEM照片；
[0018] 圖4是本發(fā)明中鉭-銀柱狀復合材料表面SEM照片；
[0019] 圖5(a)是本發(fā)明中鉭-銀柱狀復合材料基體斷口的SEM照片；
[0020] 圖5(b)是圖5(a)中的局部放大圖；
[0021] 圖6(a)是圖5(b)中較小方框限定范圍的能譜分析圖；
[0022] 圖6(b)是圖5(b)中較大方框限定范圍的能譜分析圖；
[0023] 圖7是本發(fā)明中鉭-銀柱狀復合材料拉伸強度測試曲線。

【具體實施方式】
[0024] 本發(fā)明一種互不固溶金屬鉭-銀基體致密的塊狀復合材料的制備，主要包括：將 互不固溶金屬粉末按比例均勻混合、坯料壓制后采用粉末液相燒結(jié)法制備，制備得到的塊 狀復合材料的結(jié)構(gòu)為基體中部分液相的銀包圍著鉭顆粒，同時，鉭骨架縫隙中滲透著液相 的銀，該復合材料的拉伸強度大于304Mpa。
[0025] 下面結(jié)合實施例和附圖作詳細描述。實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常 按照常規(guī)條件以及手冊中所述的條件，或按照制造廠商說明書所建議的條件。
[0026] 按照下述步驟制備鉭-銀基體致密的塊狀復合材料：
[0027] 1)利用電子天平稱量15. 883g的300目（8. 47 μ m)純鉭粉（純度為99. 99% )，鉭 粉微觀形貌見圖1，稱量9. 530g的300目（8. 47 μ m)純銀粉（純度為99. 99% )，銀粉微觀 形貌見圖2。
[0028] 2)然后，將上述兩種粉體連同瑪瑙研磨球倒入球磨罐中，密封后，將球磨罐固定于 全方位行星式球磨機（QM-QX、南京南大儀器廠）中裝好；設(shè)置球磨機的轉(zhuǎn)速為90r/min，運 轉(zhuǎn)30min后，將上述純鉭粉和純銀粉混合均勻；將上述混合均勻的粉體從球磨罐中取出，進 行粉末形貌的SEM觀察，結(jié)果見圖3所示?？梢钥闯鼋饘俜勰┗旌陷^均勻。
[0029] 3)將混合均勻好的粉末裝入壓膜模具（BM-13、天津博君科技有限公司）中，在壓 膜機（FW-5、天津百好特儀器有限公司）上施加30MPa的壓力，保壓5min，然后進行脫模處 理，得到壓制后的圓述，該圓述的尺寸是高度為9mm，直徑為6mm。
[0030] 4)將壓制好的圓坯放到氣氛退火爐（南京大學生產(chǎn)的0TL1200管式爐）中進行燒 結(jié)，保護氣氛為氬氣。燒結(jié)過程為由室溫升至950°C用2小時，在950°C保溫3小時，保溫結(jié) 束后隨爐冷卻至室溫。
[0031] 燒結(jié)結(jié)束后最終獲得鉭-銀柱狀金屬基復合材料。如圖4所示的該復合材料表面 形貌的觀察，其整個表面比較平整，致密性很好；對比燒結(jié)前壓制的粉膜圓坯，燒結(jié)后的復 合材料的表面比燒結(jié)前的顏色更偏向銀白色。這是因為在燒結(jié)中，一部分的銀發(fā)生了融化， 液體流動，顆粒重排填滿表層的空隙。
[0032] 為了表明本發(fā)明所獲得的復合材料基體結(jié)構(gòu)致密性很好，對上述鉭-銀柱狀金屬 基復合材料進行了基體的形貌SEM觀察及能譜分析：圖5(a)是本發(fā)明中鉭-銀柱狀復合材 料基體斷口的SEM照片，從中可以看出，有液相包圍顆粒，也有顆粒形成骨架并在骨架內(nèi)滲 透著液相的；5(b)是圖5(a)中的局部放大圖，清晰可見液相包圍著顆粒；圖6(a)是圖5(b) 中較小方框限定范圍的能譜分析圖；圖6(b)是圖5(b)中較大方框限定范圍的能譜分析圖； 通過圖5 (a)、圖6 (a)和圖6 (b)可以得出整個基體中鉭銀分布很均勻，并且有液相銀在融化 過程中包圍鉭顆粒，同時存在著高熔點的鉭顆粒在燒結(jié)中形成骨架，有一部分液相的銀滲 透在骨架中，結(jié)合密切，致密性很好。
[0033] 對上述鉭-銀柱狀金屬基復合材料進行拉伸試驗。拉伸試驗：在電子萬能試驗機 (型號為CSS-44100,長春試驗機所生產(chǎn)）進行拉伸測試，拉伸速度為lmm/min，拉伸至復合 材料鉭-銀燒結(jié)基體斷裂，記錄此時的最大載荷。計算斷口面積，將最大載荷除以斷口面 積，即獲得鉭-銀燒結(jié)體復合材料的燒結(jié)強度，結(jié)果如表1所示，圖7是本發(fā)明中鉭-銀柱 狀復合材料拉伸強度測試曲線。
[0034] 表1鉭-銀圓柱狀復合材料拉伸測試結(jié)果
[0035]

【權(quán)利要求】
1. 一種互不固溶金屬鉭-銀基體致密的塊狀復合材料的制備，其特征在于采用粉末液 相燒結(jié)法的制備工藝，制備得到的塊狀復合材料的結(jié)構(gòu)為基體中部分液相的銀包圍著鉭顆 粒，同時，鉭骨架縫隙中滲透著液相的銀，該復合材料的拉伸強度大于304Mpa， 其制備過程如下： 步驟一、將300目的Ta粉和300目的Ag粉，按照摩爾比1 :1進行稱量、混合，得到混合 粉體； 步驟二、將上述混合粉體和瑪瑙研磨球放入球磨罐，然后固定于球磨機中，設(shè)置球磨機 的轉(zhuǎn)速為90r/min，運行30Min，將混合粉體混合均勻； 步驟三、將混合均勻的粉體倒進壓膜的模具中，放入壓膜機，在30MPa的壓力下壓制 5?lOmin，制成述料； 步驟四、將坯料放入氬氣爐，在950°C保溫3?5小時進行燒結(jié)，隨爐冷卻后，獲得拉伸 強度大于304Mpa的鉭-銀基體致密的塊狀復合材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述互不固溶金屬鉭-銀基體致密的塊狀復合材料的制備，其特征 在于，所述Ta粉和Ag粉的純度均分別為99. 99%。
【文檔編號】C22C1/04GK104141060SQ201410378652
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2014年7月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月31日
【發(fā)明者】黃遠, 程明月, 何芳, 王玉林 申請人:天津大學