大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料、制備方法及應用的制作方法
【專利摘要】大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料、制備方法及應用，本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)層板抗氧化性能和可焊接性能不能兼顧的問題。本發(fā)明材料厚度為10-300um，直徑為1000mm，薄板一側(cè)由Cr、Al及平衡量的Fe組成，另一側(cè)由Cr、Al及平衡量的Fe組成。方法如下：將含鋁錠料放入水冷銅坩堝，將氧化釔陶瓷柱或氧化釔粉放入另一個水冷銅坩堝，將高溫合金基片加熱至650-1000℃，保溫；蒸發(fā)含鋁錠料和氧化釔陶瓷錠料或氧化釔粉自然冷卻至50℃，即得。本發(fā)明的材料的抗氧化性能好，一側(cè)抗氧化，另一側(cè)易于焊接。本發(fā)明熱防護系統(tǒng)的金屬蜂窩結(jié)構(gòu)上下層板材料的制備領域。
【專利說明】大尺寸梯度紹含量鐵鉻紹合金薄板材料、制備方法及應用【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種薄板材料及其制備方法和應用。
【背景技術】
[0002]航天器在再入大氣層過程中表面與空氣摩擦產(chǎn)生高溫，并受到微小的隕石、太空碎片的超高速撞擊，以及近地大氣層雨水的腐蝕等等考驗。熱防護系統(tǒng)能夠盡量減少進入航天器內(nèi)部的熱量，使航天器機身及內(nèi)部部件在合理溫度范圍內(nèi)工作，因此是航天器的重要組成部分。專利“用于熱防護系統(tǒng)的金屬蜂窩結(jié)構(gòu)與陶瓷結(jié)合的蓋板”(專利號101791880B)中提出了一種包括蜂窩體、上層板、下層板、相變材料、外殼和陶瓷板的金屬合金蓋板，用于熱防護系統(tǒng)。與陶瓷防熱瓦相比，金屬蜂窩結(jié)構(gòu)具有可靠性高，韌性好，不吸水等優(yōu)點。其中蜂窩體、上層板和下層板的材料為Ni基高溫合金、Fe基高溫合金、N1-Fe基高溫合金、Co基高溫合金或Nb基高溫合金，蜂窩體與上層板、下層板的連接方式為高溫真空釬焊。Fe基高溫合金在接近熔點附近仍然具有很高的高溫強度、高溫蠕變性能和抗氧化性能，尤其是高鋁含量的鐵鉻鋁合金，由于高溫抗氧化性能好，能夠顯著提高材料的使用溫度，因此適合用于熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)的上下層板。但是高鋁含量的鐵鉻鋁合金由于鋁含量高而難以與蜂窩體通過焊接連接。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)層板抗氧化性能和可焊接性能不能兼顧的問題，提供了一種大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料、制備方法及應用。
[0004]大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料厚度為10-300um，直徑為1000mm，薄板一側(cè)按重量百分含量由15.0% -40.0% CrU0.0% -30.0% Al及平衡量的Fe組成，另一側(cè)按重量百分含量由15.0% -40.0% Cr,0% -5.0% Al及平衡量的Fe組成。
[0005]大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法按照以下步驟進行:
[0006]一、將含鋁錠料放入水冷銅坩堝，在含鋁錠料表面上放置35克鎢和10-15克氟化鈣，將高溫合金基片裝到基板架上，用無水乙醇擦拭表面，抽真空至I X 10_3Pa-5X 10_3Pa，然后將高溫合金基片加熱至650-1000°C，保溫；
[0007]二、將經(jīng)過步驟一處理的高溫合金基片采用擋板遮擋，將電子束電流增大至1.6-3A，并穩(wěn)定l-20min，打開擋板，在高溫合金基片上沉積厚度為1_10 μ m的CaF2 ；
[0008]三、采用1.6-3A電子束電流蒸發(fā)含鋁錠料10_60min，在真空度為IX 10_3Pa-5X 10_3Pa的條件下自然冷卻至50°C，即得大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料；
[0009]步驟一中所述含鋁錠料為FeCrAl-Al夾芯錠料、FeCrAl合金錠料及純鋁錠料中的一種或兩種，所述的FeCrAl-Al夾芯錠料由純招棒材插入FeCrAl合金或FeCr合金內(nèi)組成。
[0010]所述大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料作為上層板及下層板，應用于熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)，低鋁一側(cè)與蜂窩體通過高溫釬焊工藝連接。
[0011]本發(fā)明針對金屬蜂窩結(jié)構(gòu)上下層板的應用背景提出一種超薄、大尺寸、易焊接抗氧化梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法，比現(xiàn)有相同尺寸的鐵基高溫合金薄板材料厚度薄，比現(xiàn)有相同厚度的鐵基高溫合金薄板材料尺寸大，比現(xiàn)有相近尺寸和厚度的鐵基高溫合金薄板材料的抗氧化性能好，而且具有一側(cè)抗氧化，另一側(cè)易于焊接的特點。
[0012]本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
[0013](I)本發(fā)明方法所制備的鐵鉻鋁合金薄板材料厚度薄(10-300um)，易于實現(xiàn)輕質(zhì)的目的；
[0014](2)本發(fā)明方法所制備的鐵鉻鋁合金薄板材料尺寸大(直徑1000mm)，便于剪裁加工成所需要的形狀尺寸；
[0015](3)本發(fā)明方法所制備的鐵鉻鋁合金薄板材料高鋁一側(cè)鋁含量高(10.0wt.% -30.0wt.%)，抗氧化性能好(IlOO0C IOOh空氣中氧化增重不高于0.8mg/cm2)；
[0016](4)本發(fā)明方法所制備的鐵鉻鋁合金薄板材料低鋁一側(cè)易焊接；
[0017](5)本發(fā)明方法工藝 成本低，無需進行復雜的高溫軋制，工藝簡單。
[0018]綜上所述，本發(fā)明所涉及的鐵鉻鋁合金薄板材料及其制備方法適合應用于熱防護系統(tǒng)的金屬蜂窩結(jié)構(gòu)上下層板材料。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1是實驗一步驟一中FeCrAl-Al夾芯錠料的示意圖，圖中I表示純招棒材,2表示FeCrAl合金；
[0020]圖2是實驗一至實驗三中所用水冷銅坩堝的投影位置示意圖，圖中1、3表示直徑68.5mm水冷銅坩堝，2、4表示直徑98.5mm水冷銅坩堝；
[0021]圖3是實驗一至實驗三制備的大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料在熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)中的位置示意圖，圖中4表示熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)上層板，5表示熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)蜂窩體，6表示熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)下層板；
[0022]圖4是實驗一制備的大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料截面成分分布曲線，圖中空心方框代表Fe元素，空心圓代表Cr元素，空心三角代表Al元素。
【具體實施方式】
[0023]本發(fā)明技術方案不局限于以下所列舉【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】間的任意組合。
[0024]【具體實施方式】一:本實施方式大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料厚度為10-300um，直徑為1000mm，薄板一側(cè)按重量百分含量由15.0% -40.0% Cr、10.0% -30.0%Al及平衡量的Fe組成，另一側(cè)按重量百分含量由15.0% -40.0% Cr,0%-5.0% Al及平衡量的Fe組成。
[0025]【具體實施方式】二:【具體實施方式】一所述大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法按照以下步驟進行:
[0026]一、將含鋁錠料放入水冷銅坩堝，在含鋁錠料表面上放置35克鎢和10-15克氟化鈣，將高溫合金基片裝到基板架上，用無水乙醇擦拭表面，抽真空至I X 10_3Pa-5X 10_3Pa，然后將高溫合金基片加熱至650-1000°C，保溫；
[0027]二、將經(jīng)過步驟一處理的高溫合金基片采用擋板遮擋，將電子束電流增大至1.6-3A，并穩(wěn)定l-20min，打開擋板，在高溫合金基片上沉積厚度為1_10 μ m的CaF2 ；
[0028]三、采用1.6-3A電子束電流蒸發(fā)含鋁錠料10_60min，在真空度為IX 10_3Pa-5X 10_3Pa的條件下自然冷卻至50°C，即得大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料；
[0029]步驟一中所述含鋁錠料為FeCrAl-Al夾芯錠料、FeCrAl合金錠料及純鋁錠料中的一種或兩種，所述的FeCrAl-Al夾芯錠料由純招棒材插入FeCrAl合金或FeCr合金內(nèi)組成。
[0030]所述FeCrAl-Al夾芯錠料由直徑19mm-25mm,高度200mm-300mm的純招棒材插入直徑98.5mm,高度200mm-300mm的FeCrAl合金或FeCr合金內(nèi)組成。
[0031]本實施方式步驟一中所述的含鋁錠料放入水冷銅坩堝之前先在200°C放置4h。
[0032]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】二不同的是步驟一中抽真空至3X10_3Pa。其它與【具體實施方式】二相同。
[0033]具體實 施方式四:本實施方式與【具體實施方式】二或三不同的是步驟一中將高溫合金基片加熱至660°C，保溫。其它與【具體實施方式】二或三相同。
[0034]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】二至四之一不同的是步驟三中采用2A電子束電流蒸發(fā)含鋁錠料20min。其它與【具體實施方式】二至四之一相同。
[0035]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】二至五之一不同的是步驟三中采用2.5A電子束電流蒸發(fā)含鋁錠料40min。其它與【具體實施方式】二至五之一相同。
[0036]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】二至六之一不同的是步驟二中電子束電流增大至1.7-2.8A，穩(wěn)定2min后打開擋板。其它與【具體實施方式】二至六之一相同。
[0037]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】二至七之一不同的是步驟二中電子束電流增大至1.8-2.7A，穩(wěn)定5min后打開擋板。其它與【具體實施方式】二至七之一相同。
[0038]【具體實施方式】九:【具體實施方式】一至八之一所述的大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料作為上層板及下層板，應用于熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)，低鋁一側(cè)與蜂窩體通過高溫釬焊工藝連接。
[0039]采用下述實驗驗證本發(fā)明效果:
[0040]實驗一:
[0041]大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法按照以下步驟進行:
[0042]一、將直徑98.5mm的FeCrAl-Al夾芯錠料放入水冷銅坩堝2，在FeCrAl-Al夾芯錠料表面上放置35克鎢和10-15克氟化鈣，將高溫合金基片裝到基板架上，用無水乙醇擦拭表面，抽真空至2X 10_3Pa，然后將高溫合金基片加熱至660°C，保溫；
[0043]二、將經(jīng)過步驟一處理的高溫合金基片采用擋板遮擋，將電子束電流增大至2.6A，并穩(wěn)定l_20min(至錠料表面出現(xiàn)明顯的熔池)，打開擋板，在高溫合金基片上沉積厚度為1-10 μ m 的 CaF2 ；
[0044]三、在靶基距為550mm的條件下，采用2.6A電子束電流蒸發(fā)FeCrAl-Al夾芯錠料20min，在真空度為3X10_3Pa的條件下自然冷卻至50°C，即得大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料；[0045]步驟一中所述FeCrAl-Al夾芯錠料由直徑19mm-25mm、高度200mm-300mm的純招棒材插入直徑98.5mm、高度200mm-300mm的FeCrAl合金內(nèi)組成。
[0046]步驟一中所述高溫合金基片的直徑為1000mm。
[0047]本實驗制備的大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料可用于制備熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)(見圖3)，圖3中4表示熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)上層板，5表示熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)蜂窩體，6表示熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)下層板，本實驗制備的大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料作為熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)上層板高鋁一側(cè)向上，低鋁一側(cè)向下，與5所示熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)蜂窩體通過高溫真空釬焊工藝連接；本實驗制備的大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料作為熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)下層板低鋁一側(cè)向上，與5所示熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)蜂窩體通過高溫真空釬焊工藝連接，高鋁一側(cè)向下。
[0048]實驗二:
[0049]大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法按照以下步驟進行:
[0050]一、將直徑98.5mm的FeCrAl合金錠料放入水冷銅坩堝2，在FeCrAl合金錠料表面上放置氟化鈣，直徑68.5mm的純鋁錠料烘干后放入另一水冷銅坩堝1，將高溫合金基片裝到基板架上，用無水乙醇擦拭表面，抽真空至4X10_3Pa，然后將高溫合金基片加熱至800°C，保溫；
[0051]二、將經(jīng)過步驟一處理的高溫合金基片采用擋板遮擋，將兩個電子束電流分別增大至2.5A和1.5A，并穩(wěn)定l_20min(至錠料表面出現(xiàn)明顯的熔池)，打開擋板，在高溫合金基片上沉積厚度為1-10 μ m的CaF2 ；
[0052]三、在靶基距為550mm的條件下，采用2.5A電子束電流蒸發(fā)FeCrAl合金錠料50min，采用1.5A電子束電流蒸發(fā)純鋁錠料25min，在真空度為3X10_3Pa的條件下自然冷卻至50°C，即得大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料；
[0053]步驟一中所述高溫合金基片的直徑為1000mm。
[0054]本實驗制備的大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料可用于制備熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)(見圖3)，圖3中4表示熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)上層板，5表示熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)蜂窩體，6表示熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)下層板，本實驗制備的大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料作為熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)上層板高鋁一側(cè)向上，低鋁一側(cè)向下，與5所示熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)蜂窩體通過高溫真空釬焊工藝連接；本實驗制備的大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料作為熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)下層板低鋁一側(cè)向上，與5所示熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)蜂窩體通過高溫真空釬焊工藝連接，高鋁一側(cè)向下。
[0055]實驗三:
[0056]大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法按照以下步驟進行:
[0057]一、將兩直徑98.5mm的FeCrAl合金錠料分別放入水冷銅坩堝2和水冷銅坩堝4，在FeCrAl合金錠料表面上放置氟化鈣，直徑68.5mm的純鋁錠料烘干后放入另一水冷銅坩堝1，將高溫合金基片裝到基板架上，用無水乙醇擦拭表面，抽真空至2 X 10?,然后將高溫合金基片加熱至900°C，保溫；
[0058]二、將經(jīng)過步驟一處理的高溫合金基片采用擋板遮擋，將兩個電子束電流增大至3A，一個電子束電流增大至1.5A，并穩(wěn)定l_20min(至錠料表面出現(xiàn)明顯的熔池)，打開擋板，在高溫合金基片上沉積厚度為1-10 μ m的CaF2 ；[0059]三、在祀基距為550mm的條件下,采用兩個3A電子束電流蒸發(fā)兩個FeCrAl合金錠料60min，采用1.5A電子束電流蒸發(fā)純鋁錠料30min，在真空度為2X 10_3Pa的條件下自然冷卻至50°C，即得大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料；
[0060]步驟一中所述高溫合金基片的直徑為1000mm。
[0061]將本實驗制備的大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料可用于制備熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)(見圖3)，圖3中4表示熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)上層板，5表示熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)蜂窩體，6表示熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)下層板，本實驗制備的大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料 作為熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)上層板高鋁一側(cè)向上，低鋁一側(cè)向下，與5所示熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)蜂窩體通過高溫真空釬焊工藝連接；本實驗制備的大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料作為熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)下層板低鋁一側(cè)向上，與5所示熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)蜂窩體通過高溫真空釬焊工藝連接，高鋁一側(cè)向下。
【權(quán)利要求】
1.大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料，其特征在于所述大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料厚度為10-300um，直徑為1000mm，薄板一側(cè)按重量百分含量由15.0% -40.0 % CrU0.0 % -30.0 % Al及平衡量的Fe組成，另一側(cè)按重量百分含量由15.0% -40.0% Cr,0% -5.0% Al 及平衡量的 Fe 組成。
2.權(quán)利要求1所述大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法，其特征在于大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法按照以下步驟進行: 一、將含鋁錠料放入水冷銅坩堝，在含鋁錠料表面上放置35克鎢和10-15克氟化鈣，將高溫合金基片裝到基板架上，用無水乙醇擦拭表面，抽真空至I X 10_3Pa-5 X 10?,然后將高溫合金基片加熱至650-1000°C，保溫； 二、將經(jīng)過步驟一處理的高溫合金基片采用擋板遮擋，將電子束電流增大至1.6-3A，并穩(wěn)定l_20min，打開擋板，在高溫合金基片上沉積厚度為1_10 μ m的CaF2 ； 三、采用1.6-3A電子束電流蒸發(fā)含鋁錠料10-60min，在真空度為I X 10_3Pa_5 X KT3Pa的條件下自然冷卻至50°C，即得大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料； 步驟一中所述含鋁錠料為FeCrAl-Al夾芯錠料、FeCrAl合金錠料及純鋁錠料中的一種或兩種，所述的FeCrAl-Al夾芯錠料由純招棒材插入FeCrAl合金或FeCr合金內(nèi)組成。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法，其特征在于步驟一中抽真空至3X l(T3Pa。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法，其特征在于步驟一中將高溫合金基 片加熱至660°C，保溫。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法，其特征在于步驟三中采用2A電子束電流蒸發(fā)含鋁錠料20min。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法，其特征在于步驟三中采用2.5A電子束電流蒸發(fā)含招錠料40min。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法，其特征在于步驟二中電子束電流增大至1.7-2.8A，穩(wěn)定2min后打開擋板。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的制備方法，其特征在于步驟二中電子束電流增大至1.8-2.7A,穩(wěn)定5min后打開擋板。
9.權(quán)利要求1所述大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料的應用，其特征在于所述大尺寸梯度鋁含量鐵鉻鋁合金薄板材料作為上層板及下層板，應用于熱防護系統(tǒng)金屬蜂窩結(jié)構(gòu)。
【文檔編號】C23C14/30GK103966511SQ201410218752
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月22日
【發(fā)明者】林秀, 李明偉, 宋廣平, 孫躍, 赫曉東, 趙軼杰, 何飛, 鐘業(yè)盛, 趙淑媛 申請人:哈爾濱工業(yè)大學