沉淀優(yōu)酸溶性含鈰碳酸稀土的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于碳酸稀土的生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是涉及一種沉淀優(yōu)酸溶性含鈰碳酸稀土的方法。采用超聲脫氣或真空脫氣脫除含鈰稀土料液、沉淀劑溶液及料液用稀釋水中溶解的氣體；在攪拌的條件下，使脫氣后的沉淀劑溶液和含鈰稀土料液反應(yīng)，終點pH為6.5-7.5，使稀土完全沉淀；沉淀經(jīng)過脫水，洗滌得到含鈰碳酸稀土。經(jīng)過本發(fā)明沉淀得到的含鈰碳酸稀土的酸溶效果明顯改善，溶液清澈透亮，其濁度都在5.0NTU以下，與采用傳統(tǒng)碳酸氫銨沉淀所得的產(chǎn)品的酸溶效果相差無幾。本發(fā)明達到了提高含鈰碳酸稀土的酸溶性的效果，操作相對簡單，有一定的工業(yè)推廣意義。
【專利說明】沉淀優(yōu)酸溶性含鈰碳酸稀土的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于碳酸稀土的生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是涉及一種沉淀優(yōu)酸溶性含鈰碳酸稀土的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]含鋪的碳酸稀土主要包括碳酸鋪、碳酸鑭鋪、碳酸鑭鋪鐠、少鋪碳酸稀土,它們是制備硝酸鈰、硝酸鈰銨、硫酸鈰、催化劑及拋光材料等系列產(chǎn)品的重要原料，通常將碳酸鈰或碳酸鑭鈰經(jīng)酸溶之后再進一步使用，因此它們的酸溶性至關(guān)重要。碳酸稀土制備中常用的沉淀劑為碳酸氫銨，沉淀出的碳酸鈰或碳酸鑭鈰顆粒大，易于沉淀和洗滌，而且酸溶性非常好。而現(xiàn)在迫于環(huán)境壓力，避免氨氮的污染，并綜合考慮企業(yè)成本效益，在碳酸鈰的生產(chǎn)過程中，開始采用碳酸鈉作為沉淀劑。但碳酸鈉的水溶液，PH較高，當(dāng)其與含鈰氯化稀土料液結(jié)合時，極易形成Ce (OH) 3和Ce (OH)4,致使碳酸鈰或碳酸鑭鈰的酸溶性不好，為使此類鹽類徹底溶解往往需要加入過量的酸或加入雙氧水等還原劑助溶，這就給此類產(chǎn)品的應(yīng)用帶來障礙，產(chǎn)品的市場競爭力不足。
[0003]專利《一種能顯著降低碳酸稀土結(jié)晶過程氯根夾帶量的方法》(申請?zhí)?201210532105.2)利用超聲波的空化效應(yīng)輔助沉淀碳酸稀土，只是涉及氯離子的夾帶問題，未對含鈰碳酸稀土的溶解性能進行研究。
[0004]目前，制備含鈰碳酸稀土?xí)r，對于含鈰碳酸稀土酸溶性不好的研究目前未見報道，對于采用超聲脫氣及真空脫氣解決此問題可行的辦法亦未見報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種沉淀優(yōu)酸溶性含鈰碳酸稀土的方法，提高了含鈰碳酸稀土的酸溶性的效果，科學(xué)合理，操作簡單。
[0006]本發(fā)明所述的沉淀優(yōu)酸溶性含鈰碳酸稀土的方法，步驟如下:
[0007](I)采用超聲脫氣或真空脫氣脫除含鈰稀土料液、沉淀劑溶液及料液用稀釋水中溶解的氣體；
[0008](2)在攪拌的條件下，使脫氣后的沉淀劑溶液和含鈰稀土料液反應(yīng)，終點pH為
6.5-7.5，使稀土完全沉淀；
[0009](3)沉淀經(jīng)過脫水，洗滌得到含鈰碳酸稀土。
[0010]步驟(1)中所述的超聲脫氣的超聲頻率是25-130kHz，超聲時間是l-60min。超聲脫氣是把超聲頭置入溶液中或各溶液的儲罐壁上，超聲l-60min。
[0011]步驟(1)中所述的真空脫氣的真空度是-1KPa - -0.1MPa,脫氣時間是l_60min。真空脫氣是把真空泵與各溶液的儲罐用管道連接，開啟真空泵，控制真空度達到-1KPa--0.1MPa，脫氣 l-60min。
[0012]步驟(1)中所述的含鈰稀土料液是氯化鈰料液、硝酸鈰料液、氯化鑭鈰料液、硝酸鑭鈰料液、氯化鑭鈰鐠料液、硝酸鑭鈰鐠料液、含鈰氯化稀土料液或含鈰硝酸稀土料液中的一種。
[0013]步驟(1)中所述的沉淀劑溶液是碳酸鈉溶液或碳酸氫鈉溶液中的一種或兩種。
[0014]步驟(2)中所述的沉淀劑溶液的質(zhì)量百分濃度是1_20%。
[0015]步驟⑵中所述的含鈰稀土料液的濃度是0.1-2.0moI/Lο
[0016]步驟(2)中所述的反應(yīng)溫度是5_40°C。
[0017]步驟⑶中所述的洗漆時間是5_30min。
[0018]步驟(3)中所述的洗滌采用純水洗滌，優(yōu)選采用經(jīng)過脫去溶解氣體的純水進行洗滌。[0019]為了改善碳酸鈰、碳酸鑭鈰等含鈰碳酸稀土的酸溶性，提高酸溶后的收率，提高產(chǎn)品的市場競爭力，本發(fā)明通過在制備含鈰碳酸稀土的過程中，采用超聲脫氣及真空脫氣的方法去除制備含鈰碳酸稀土中所使用的稀土料液、沉淀劑溶液、稀釋水中的溶解氣體，大大減少了沉淀過程中生成氫氧化鈰的量，得到的產(chǎn)品用酸溶解后，非常清澈透明，性能得到較大改善。
[0020]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果:
[0021]經(jīng)過本發(fā)明沉淀得到的含鈰碳酸稀土的酸溶效果明顯改善，溶液清澈透亮，其濁度都在5.0NTU以下，與采用傳統(tǒng)碳酸氫銨沉淀所得的產(chǎn)品的酸溶效果相差無幾。本發(fā)明達到了提高含鈰碳酸稀土的酸溶性的效果，操作相對簡單，有一定的工業(yè)推廣意義。
【具體實施方式】
[0022]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步描述。
[0023]實施例1
[0024]取淄博包鋼靈芝稀土萃取車間生產(chǎn)的氯化鈰料液，依次按以下步驟沉淀:
[0025](I)在1000ml的燒杯中加入濃度為1.35mol/L的氯化鈰料液400mL，用純水稀釋到lOOOmL，在另一個燒杯中加入溶解好的濃度為12%的碳酸鈉溶液。采用超聲脫氣的方法脫氣，超聲頻率40kHz，脫氣40min。
[0026](2)在30°C、攪拌的條件下，把碳酸鈉溶液緩慢加入到氯化鈰料液中，至上清液pH為7。
[0027](3)把沉淀離心分離,淋洗15min,得到碳酸鋪產(chǎn)品。
[0028]將制備的碳酸鈰溶于硝酸中，測得其濁度3.2NTU。
[0029]實施例2
[0030]取淄博包鋼靈芝稀土后處理車間生產(chǎn)的硝酸鈰料液，依次按以下步驟沉淀:
[0031](I)在5000ml的抽濾瓶中加入1000mL濃度為0.45mol/L硝酸鈰料液，在另一個抽濾瓶中加入溶解好的濃度為10%的碳酸鈉溶液。采用抽真空脫氣的方式進行脫氣，控制真空度在-60KPa，脫氣15min。
[0032](2)在28°C、攪拌的條件下，控制碳酸鈉與硝酸鈰料料液并流沉淀，反應(yīng)結(jié)束后的pH值為6.8。
[0033](3)把沉淀離心分離，淋洗lOmin，得到碳酸鈰產(chǎn)品。
[0034]將制備的碳酸鈰溶于硝酸中，測得其濁度0.9NTU。
[0035]實施例3[0036]取淄博包鋼靈芝稀土研發(fā)中心制備的硝酸鑭鈰料液，依次按以下步驟沉淀:
[0037](I)在5000ml的抽濾瓶中加入濃度為0.86mol/L的2000mL硝酸鑭鈰料液，在另一個抽濾瓶中加入溶解好的濃度為12.5%的碳酸鈉和碳酸氫鈉混合溶液，在第三個抽濾瓶中加入4000mL純水。采用抽真空脫氣的方式進行脫氣，控制真空度在-lKPa，脫氣20min。
[0038](2)在5°C、攪拌的條件下，把碳酸鈉和碳酸氫鈉混合溶液緩慢加入到硝酸鑭鈰料液中，至上清液PH為7。
[0039](3)把沉淀離心分離，用脫氣后的純水淋洗15min，得到碳酸鑭鈰產(chǎn)品。
[0040]將制備的碳酸鑭鈰溶于硝酸中，測得其濁度0.85NTU。
[0041]實施例4
[0042]取淄博包鋼靈芝稀土萃取車間生產(chǎn)氯化鑭鈰料液，依次按以下步驟沉淀:
[0043](I)在5000ml的抽濾瓶中加入濃度為0.37mol/L的1000mL氯化鑭鈰料液，在另一個抽濾瓶中加入溶解好的濃度為15.1%的碳酸氫鈉溶液，在第三個抽濾瓶中加入3000mL純水。采用抽真空脫氣的方式進行脫氣，控制真空度在-lOOKPa，脫氣5min。 [0044](2)在40°C、攪拌的條件下，把碳酸氫鈉溶液緩慢加入到氯化鑭鈰料液中，至上清液pH為7.5。
[0045](3)把沉淀離 心分離，用脫氣后的純水淋洗lOmin，得到碳酸鑭鈰產(chǎn)品。
[0046]將制備的碳酸鑭鈰溶于硝酸中，測得其濁度1.5NTU。
[0047]實施例5
[0048]取淄博包鋼靈芝稀土萃取車間生產(chǎn)氯化鑭鈰鐠料液，依次按以下步驟沉淀:
[0049](I)在1000ml的抽濾瓶中加入濃度為0.43mol/L的500mL氯化鑭鈰鐠料液，在另一個抽濾瓶中加入溶解好的濃度為6.7%的碳酸鈉溶液，在第三個抽濾瓶中加入1000mL純水。采用抽真空脫氣的方式進行脫氣，控制真空度在-lOKPa，脫氣60min。
[0050](2)在30°C、攪拌的條件下，把碳酸鈉溶液緩慢加入到氯化鑭鈰鐠料液中，至上清液pH為7.0。
[0051](3)把沉淀離心分離，用脫氣后的純水淋洗llmin，得到碳酸鑭鈰鐠產(chǎn)品。
[0052]將制備的碳酸鑭鈰鐠溶于硝酸中，測得其濁度1.7NTU。
[0053]實施例6
[0054]取淄博包鋼靈芝稀土研發(fā)中心制備的硝酸鑭鈰鐠料液，依次按以下步驟沉淀:
[0055](I)在1000ml的燒杯中加入濃度為1.45mol/L的硝酸鑭鈰鐠料液300mL，用純水稀釋到lOOOmL，在另一個燒杯中加入溶解好的濃度為12%的碳酸鈉溶液。采用超聲脫氣的方法脫氣，超聲頻率25kHz，脫氣60min。
[0056](2)在20°C、攪拌的條件下，把碳酸鈉溶液緩慢加入到硝酸鑭鈰鐠料液中，至上清液pH為6.5。
[0057](3)把沉淀離心分離，淋洗5min，得到碳酸鑭鈰鐠產(chǎn)品。
[0058]將制備的碳酸鑭鈰鐠溶于硝酸中，測得其濁度2.2NTU。
[0059]實施例7
[0060]取淄博包鋼靈芝稀土氯化稀土車間生產(chǎn)的含鈰氯化稀土料液，依次按以下步驟沉淀:
[0061](I)在1000ml的燒杯中加入濃度為1.85mol/L的含鈰氯化稀土料液250mL，用純水稀釋到lOOOmL，在另一個燒杯中加入溶解好的濃度為12%的碳酸鈉溶液。采用超聲脫氣的方法脫氣，超聲頻率130kHz，脫氣lmin。
[0062](2)在25°C、攪拌的條件下，把碳酸鈉溶液緩慢加入到含鈰氯化稀土料液中，至上清液PH為7.1。
[0063](3)把沉淀離心分離，淋洗18min，得到含鈰碳酸稀土產(chǎn)品。
[0064]將制備的含鈰碳酸稀土溶于硝酸中，測得其濁度2.7NTU。
[0065]實施例8
[0066]取淄博包鋼靈芝稀土研發(fā)中心制備的含鈰硝酸稀土料液，依次按以下步驟沉淀:
[0067](I)在1000ml的抽濾瓶中加入濃度為1.35mol/L的含鈰硝酸稀土料液350mL，用純水稀釋到1000mL,在另一個抽濾瓶中加入溶解好的濃度為12%的碳酸鈉溶液。采用抽真空脫氣的方式進行脫氣，控制真空度在-lOOKPa，脫氣lmin。
[0068](2)在20°C、攪拌的條件下，把碳酸鈉溶液緩慢加入到含鈰硝酸稀土料液中，至上清液PH為7。
[0069](3)把沉淀離心分離,淋洗30min,得到含鋪碳酸稀土產(chǎn)品。
[0070]將制備的含鈰碳酸稀土溶于硝酸中，測得其濁度2.7NTU。
【權(quán)利要求】
1.一種沉淀優(yōu)酸溶性含鈰碳酸稀土的方法，其特征在于步驟如下: (1)采用超聲脫氣或真空脫氣脫除含鈰稀土料液、沉淀劑溶液及料液用稀釋水中溶解的氣體； (2)在攪拌的條件下，使脫氣后的沉淀劑溶液和含鈰稀土料液反應(yīng)，終點pH為6.5-7.5，使稀土完全沉淀； (3)沉淀經(jīng)過脫水，洗滌得到含鈰碳酸稀土。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沉淀優(yōu)酸溶性含鈰碳酸稀土的方法，其特征在于步驟(1)中所述的超聲脫氣的超聲頻率是25-130kHz，超聲時間是l-60min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沉淀優(yōu)酸溶性含鈰碳酸稀土的方法，其特征在于步驟(1)中所述的真空脫氣的真空度是-1KPa - -0.1MPa，脫氣時間是l-60min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沉淀優(yōu)酸溶性含鈰碳酸稀土的方法，其特征在于步驟(1)中所述的含鈰稀土料液是氯化鈰料液、硝酸鈰料液、氯化鑭鈰料液、硝酸鑭鈰料液、氯化鑭鈰鐠料液、硝酸鑭鈰鐠料液 、含鈰氯化稀土料液或含鈰硝酸稀土料液中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沉淀優(yōu)酸溶性含鈰碳酸稀土的方法，其特征在于步驟(1)中所述的沉淀劑溶液是碳酸鈉溶液或碳酸氫鈉溶液中的一種或兩種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沉淀優(yōu)酸溶性含鈰碳酸稀土的方法，其特征在于步驟(2)中所述的沉淀劑溶液的質(zhì)量百分濃度是1_20%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沉淀優(yōu)酸溶性含鈰碳酸稀土的方法，其特征在于步驟(2)中所述的含鈰稀土料液的濃度是0.1-2.0mol/Lo
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沉淀優(yōu)酸溶性含鈰碳酸稀土的方法，其特征在于步驟(2)中所述的反應(yīng)溫度是5-40°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沉淀優(yōu)酸溶性含鈰碳酸稀土的方法，其特征在于步驟(3)中所述的洗漆時間是5-30min。
【文檔編號】C22B59/00GK103952554SQ201410210983
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年5月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月19日
【發(fā)明者】常傳德, 李炳偉, 牟元璋, 李建飛, 彭歡, 任國華, 董云 申請人:淄博包鋼靈芝稀土高科技股份有限公司