一種環(huán)境友好型氰酸鹽浸金劑的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種氰酸鹽浸金劑的制備方法，屬于精細化工【技術領域】。本發(fā)明尿素、堿、鐵鹽為原料，在抑制劑及催化劑存在下混合研磨得到混合物前驅體；再將混合物前驅體預熱得到混合漿狀物；然后使混合漿狀物高溫熔融縮合得到氰酸鹽熔融物，在空氣中迅速冷卻，到得到氰酸鹽浸金劑。該氰酸鹽浸金劑無毒無污染，環(huán)保安全；浸金過程無需改變原有的氰化鈉的浸金工藝，而且對金浸出速度快，浸出過程中不受伴生金屬的影響，浸出率高（浸出率高于氰化鈉浸金工藝1-2%）；另外生產(chǎn)原料廉價易得，生產(chǎn)工藝簡單，成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)，是一種適用于微細粒金礦堆浸、池浸、炭浸生產(chǎn)工藝的新型選礦藥劑。
【專利說明】一種環(huán)境友好型氰酸鹽浸金劑的合成方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于精細化工【技術領域】，涉及浸金劑的合成方法，尤其涉及一種氰酸鹽浸金劑的合成方法。
【背景技術】
[0002]目前，國內外黃金產(chǎn)量的70%是由金礦浸出法生產(chǎn)出來。金礦浸出法采用的浸金劑主要是氰化鈉。然而氰化物為劇毒藥劑，具有對環(huán)境危害較大，污染嚴重，給生產(chǎn)管理帶來很大困難，金的溶解動力學較慢，生產(chǎn)周期長等缺陷。另外，隨著黃金礦產(chǎn)資源的開發(fā)利用，易處理金礦資源日趨減少，難處理金礦石的利用顯得越來越重要。目前黃金產(chǎn)量的1/3左右來自難處理金礦，今后這一比例將進一步升高。而對這些低品位礦或難處理金礦氰化物浸出試劑消耗量過大或受其他伴生金屬元素的影響嚴重，浸出效果差，浸出率低。因此為適應國家安全生產(chǎn)和環(huán)境保護政策的要求，環(huán)境友好型浸金劑的研究勢在必行。
[0003]目前研究開發(fā)較多的清潔型浸金試劑主要有酸性硫脲、硫代硫酸鹽、硫氰酸鹽等。但是這些浸金試劑由于存在一些缺陷而尚未得以應用。如在酸性硫脲體系中，PH值必須小于1.78，否則金 不能溶解。在硫代硫酸鹽體系中，硫代硫酸鹽自身易被不可逆氧化為一系列含硫化合物，使得浸金體系復雜化，嚴重影響浸金過程的進行。浸出時需要加熱亦是其實現(xiàn)工業(yè)化的一個致命弱點。硫氰酸鹽體系中，低電勢下SCN-是穩(wěn)定的，而在高電勢下SCN—將被氧化為硫酸鹽、碳酸鹽、氨及質子化物質，故硫氰酸鹽也不是合適的浸金劑。另外，有人在理論分析的基礎上，運用廉價石灰或消石灰、硫磺及添加劑通過火法或濕法合成了一種新型的溶金銀試劑石硫合劑(多硫化鈣和硫代硫酸鈣)。其水溶液是一種富含Sx2-和S2O32-等在堿性介質中與金、銀能形成穩(wěn)定配離子的混合溶液。此石硫合劑在有添加劑存在下的堿性介質中可有效溶解金，效果較單一試劑好。雖然目前文獻報道的環(huán)境友好浸金劑有上千種之多，但真正在實際工業(yè)中獲得成功應用的環(huán)境友好浸金劑的品種為數(shù)不多。開發(fā)具有實際工業(yè)應用價值的環(huán)境友好型浸金劑具有重大的現(xiàn)實意義。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術中存在的問題，提供一種環(huán)境友好型氰酸鹽浸金劑的合成方法，適用于微細粒金礦堆浸、池浸、炭浸生產(chǎn)工藝。
[0005]本發(fā)明氰酸鹽浸金劑的制備方法，是先將尿素、堿、鐵鹽、抑制劑及催化劑混合研磨均勻得到混合物前驅體；再將混合物前驅體預熱得到混合漿狀物；然后使混合漿狀物高溫熔融縮合得到氰酸鹽熔融物；最后將氰酸鹽熔融物在空氣中迅速冷卻，即得灰白色或白色氰酸鹽浸金劑。
[0006]所述堿采用氫氧化鈣、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉中的至少一種，優(yōu)選碳酸氫鈉，碳酸鈉。所述鐵鹽為氯化亞鐵、硝酸亞鐵、亞鐵氰化鈉中至少一種，優(yōu)選氯化亞鐵。所述抑制劑采用纖維素、羧甲基纖維素或木質素，優(yōu)選纖維素。所述催化劑為氯化鈉、氯化銨、氯化鈣或氯化鎳，優(yōu)選氯化銨。[0007]所述催化劑:尿素:堿:鐵鹽:抑制劑的摩爾比控制為1: (50~800): (30~300): (5 ~15): (10 ~120)，優(yōu)選配比為 1: (200 ~600): (50 ~200): (5 ~15):(20 ~100)。
[0008]所述研磨時間為10~20 min ;混所述混合物前驅體的預熱是在80~250 V(優(yōu)選120~20(TC)下預熱10~30 min ;所述混合漿狀物高溫熔融縮合是在600~900 °C(優(yōu)選700~850°C)下縮合反應10~30 min。
[0009]上述方法制備的浸金劑產(chǎn)物經(jīng)X-射線衍射分析(見附圖1)表明，產(chǎn)物為主要含有氰酸鹽及鐵的混合物。在浸金過程中，在產(chǎn)品中少量鐵的催化作用下，氰酸鹽被轉化為氰鹽，然后與礦石溶液中的金相互作用生成穩(wěn)定的絡合物氰化金鈉NaAu (CN) 2，該氰化金鈉是提金溶液體系中的最終產(chǎn)物，最終經(jīng)活性炭吸附或用鋅置換最后得到單質金。
[0010]本發(fā)明浸金劑的浸出金的工藝為:將上述合成的氰酸鹽浸金劑溶于水中得質量百分數(shù)萬分之一的無色溶液，按照常規(guī)的浸金工藝浸出原金礦粉12~24 h，以活性炭吸附脫金，過濾，洗滌，測定原礦和尾礦中含金量，并計算金的浸出率達78.2^90.8%。由此利用該低毒環(huán)保型的浸金劑替代劇毒氰化鈉在礦石中提金，可達到或超過氰化鈉的提金效果。
[0011]本發(fā)明相對現(xiàn)有技術具有以下優(yōu)點:
1、本發(fā)明合成的氰酸鹽浸金劑無毒無污染，環(huán)保安全；
2、浸金過程無需改變原有的氰化鈉的浸金工藝，而且對金浸出速度快，浸出過程中不受伴生金屬的影響，浸出率高(浸出率高于氰化鈉浸金工藝1-2%)；
3、生產(chǎn)原料廉價易得，生產(chǎn)工藝簡單，成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明制備的浸金劑的XRD譜圖。
【具體實施方式】
[0013]下面通過具體實施例對本發(fā)明氰酸鹽浸金劑的制備及對金浸出作進一步說明。
[0014]實施例1
稱取125g尿素，20g無水碳酸鈉，25g碳酸氫鈉,8.8g氯化亞鐵混合研磨15min后,再加入22g纖維素和1.5g氯化銨，充分研磨混合均勻得到混合物前驅體；再將其轉移至150°C烘箱中預熱20min得到漿狀物；然后將漿狀物轉移至馬弗爐中，于700°C高溫熔融縮合反應lOmin，得到一種無色熔融物；最后此熔融物在空氣中迅速冷卻即得制得灰白色或白色浸金劑，產(chǎn)率為90%以上。
[0015]取0.02g浸金劑溶于75mL水中得無色溶液；加入50g原金礦粉，于搖床上浸出24h后，過濾，洗滌尾礦，最后用原子吸收測定原礦和尾礦中的金含量，并計算金的浸出率為90.0%，高于相同條件下氰化鈉的浸金率(88.2%)。
[0016]實施例2
在馬弗爐中的煅燒溫度為900°C，其他與實施例1相同。浸金劑的產(chǎn)率為70%，對金的浸出率為87.1%。
[0017]實施例3
在馬弗爐中的煅燒溫度為800°C，其他與實施例1相同。浸金劑的產(chǎn)率為88%，對金的浸出率為88.2%。
[0018]實施例4
在馬弗爐中的煅燒溫度為600°C，其他與實施例1相同。浸金劑的產(chǎn)率為99%，對金的浸出率為78.2%。
[0019]實施例5
稱取207@尿素,21.4g無水碳酸鈉,37.9g氫氧化韓,3.0g亞鐵氰化鈉,混合研磨15min后再加入30.5g木質素和0.23g氯化鈉，充分研磨混合均勻得到混合物前驅體；然后將其轉移至200°C烘箱中預熱20min得到漿態(tài)狀物；轉移至馬弗爐中于700°C下反應lOmin，得到無色熔融物；在空氣中迅速冷卻后即得灰白色或白色浸金劑，產(chǎn)率為96%。
[0020]取0.02g浸金劑將其溶于75mL水中得無色溶液，加入50g原金礦粉，于搖床上浸出9-24h后，過濾洗滌尾礦，最后用原子吸收測定原礦和尾礦中的金含量并計算金的浸出率為 82.0~90.8%ο
[0021]實施例6
稱取134.6g尿素,51.4g碳酸氫鈉,66.7g氫氧化鈉和12.6g亞鐵氰化鈉，混合研磨15min后再加入33g木質素和1.7g氯化鈉，充分研磨混合均勻得到混合物前驅體；然后將其轉移至200°C烘箱中預熱IOmin得到漿態(tài)狀物，再轉移至馬弗爐中于900°C下反應lOmin，得到無色熔融物；在空氣中迅速冷卻即得灰白色或白色浸金劑，產(chǎn)率為95%。
[0022]稱取0.02g浸金 劑溶于75mL水中得無色溶液，加入50g原金礦粉，于搖床上浸出12h后，過濾，洗滌尾礦，最后用原子吸收測定原礦和尾礦中的金含量，計算金的浸出率為88.8%。
[0023]實施例7
稱取139.1g尿素,53.3g碳酸氫鈉,69.3g氫氧化韓，1.5g氯化亞鐵,混合研磨15min后再加入35g木質素和1.Sg氯化鎳，充分研磨混合均勻得到混合物前驅體；然后將其轉移至100°C烘箱中預熱30min得到漿態(tài)狀物，再轉移至馬弗爐中于900°C下反應lOmin，得到無色熔融物；在空氣中迅速冷卻后得到灰白色或白色浸金劑，產(chǎn)率為86%。
[0024]稱取0.02g浸金劑溶于75mL水中得無色溶液，加入50g原金礦粉，于搖床上浸出12h后，過濾，洗滌尾礦，用原子吸收測定原礦和尾礦中的金含量，計算金的浸出率為84.1%。
[0025]實施例8
稱取139.1g尿素,53.3g碳酸氫鈉,69.3g氫氧化鈉,8.8g亞鐵氰化鈉,混合研磨15min后再加入35g木質素和1.Sg氯化鎳，充分研磨混合均勻得到混合物前驅體；然后將其轉移至200°C烘箱中預熱IOmin得到漿態(tài)狀物，再轉移至馬弗爐中于700°C下反應lOmin，得到無色熔融物；在空氣中迅速冷卻后得到灰白色或白色浸金劑，產(chǎn)率為20-25%。
[0026]稱取0.02g浸金劑溶于75mL水中得無色溶液，加入50g原金礦粉，于搖床上浸出12h后，過濾洗滌尾礦，后用原子吸收測定原礦和尾礦中的金含量，并計算金的浸出率為90.1%。
【權利要求】
1.一種氰酸鹽浸金劑的制備方法，是先將尿素、堿、鐵鹽、抑制劑及催化劑混合研磨均勻得到混合物前驅體；再將混合物前驅體預熱得到混合漿狀物；然后使混合漿狀物高溫熔融縮合得到氰酸鹽熔融物；最后將氰酸鹽熔融物在空氣中迅速冷卻，即得灰白色或白色氰酸鹽浸金劑。
2.如權利要求1所述氰酸鹽浸金劑的制備方法，其特征在于:所述催化劑:尿素:堿:鐵鹽:抑制劑的摩爾比為1: (50~800): (30~300): (5~15): (10~120)。
3.如權利要求1所述氰酸鹽浸金劑的制備方法，其特征在于:所述堿采用氫氧化鈣，氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉中的至少一種。
4.如權利要求1所述氰酸鹽浸金劑的制備方法，其特征在于:所述鐵鹽為氯化亞鐵、硝酸亞鐵、亞鐵氰化鈉中的至少一種。
5.如權利要求1所述氰酸鹽浸金劑的制備方法，其特征在于:所述抑制劑采用纖維素、羧甲基纖維素或木質素。
6.如權利要求1所述氰酸鹽浸金劑的制備方法，其特征在于:所述催化劑為氯化鈉、氯化銨、氯化鈣或氯化鎳。
7.如權利要求1所述氰酸鹽浸金劑的制備方法，其特征在于:所述混合物前驅體的預熱是在80~250 °C下預熱10~30 min。
8.如權利要 求1所述氰酸鹽浸金劑的制備方法，其特征在于:所述混合漿狀物高溫熔融縮合是在600~900 °C下縮合反應10~30 min。
【文檔編號】C22B11/08GK103981374SQ201410210726
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月19日 優(yōu)先權日:2014年5月19日
【發(fā)明者】丑凌軍, 趙華華, 宋煥玲, 楊建 , 趙軍, 聞洪祥, 山永峰, 吳國興 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所, 甘肅祥潤化工有限公司