一種快速制備穩(wěn)定性納米金溶膠的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種快速制備穩(wěn)定性納米金溶膠的方法，是在超聲輻照條件下，將一定量的水和不同濃度的氯金酸、檸檬酸三鈉、過氧化氫混合，反應溶液初為無色，后漸漸轉為紅色，15min后即可得到穩(wěn)定性好、高SERS活性的納米金溶膠。本發(fā)明的優(yōu)點是：與已有的技術相比，原料易得、無需加熱，且一步反應即可獲得SERS活性高的液相納米金，制備方法更簡便快速、而且穩(wěn)定性高、分散性好。
【專利說明】一種快速制備穩(wěn)定性納米金溶膠的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及化學領域，具體是一種過氧化氫還原超聲波輻照快速制備穩(wěn)定性納米金溶膠的方法。
【背景技術】
[0002]金納米粒子具有較高的電子密度、較好的生物相容性及新奇的光學特性，使之成為納米科技首選的研究對象之一。在納米溶膠中，納米金溶膠具有較高的穩(wěn)定性、特殊的表面等離子體共振(SPR)特性、較強的表面增強共振拉曼散射(SERS)特性等，其制備新方法備受人們注重。金納米粒子的制備方法較多，有化學還原、微波、紫外光引發(fā)還原、電化學、模板制備法等。納米金溶膠制備常用檸檬酸三鈉熱還原法、硼氫化鈉還原法。檸檬酸三鈉熱還原法需要在較高溫度下加熱，操作不便；硼氫化鈉還原法制備的金膠較穩(wěn)定，但其SERS活性較弱。因此，發(fā)展簡便快速、高SERS活性、穩(wěn)定的納米金溶膠制備方法很有必要。過氧化氫是一種常用的化學試劑，其殘留物易被納米粒子催化分解為水和氧氣而對后續(xù)研究無影響。目前尚未見用過氧化氫、超聲波輻照下制備高SERS活性的納米金溶膠的報道。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術的不足而公開一種快速制備穩(wěn)定性納米金溶膠的方法。
[0004]實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術方案是:
一種快速制備穩(wěn)定性納米金溶膠的方法，具體是:
在超聲輻照條件下，將一定量的水和不同濃度的氯金酸、檸檬酸三鈉、過氧化氫混合，反應溶液初為無色，后漸漸轉為紅色，15min后即可得到穩(wěn)定性好、高SERS活性、穩(wěn)定的納米金溶膠。
[0005]所述的氯金酸濃度為:1%(質量體積比濃度)、檸檬酸三鈉濃度為:60mmol/L、過氧化氫濃度為:30%(質量濃度)，
所述氯金酸、檸檬酸三鈉和過氧化氫的體積份數(shù)比為:氯金酸:檸檬酸三鈉:過氧化氫=1:3:0.24。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點是:與已有的技術相比，原料易得、無需加熱，且一步反應即可獲得穩(wěn)定的液相納米金溶膠，制備方法更簡便快速、而且穩(wěn)定性高、分散性好、SERS活性高。
[0007]【專利附圖】

【附圖說明】:
圖1為本發(fā)明的納米金溶膠1.5mL加水至2.0 mL測量獲得的可見光吸收光譜圖；
圖2為本發(fā)明的納米金溶膠1.5mL加水至2.0 mL測量獲得的共振散射光譜圖；
圖3為本發(fā)明的納米金溶膠1.0 mL+50 mmol/L HC1+0.5 μ mol/L羅丹明6G測量獲得的拉曼光譜圖；
圖4為本發(fā)明的納米金溶膠的掃描電鏡圖。【具體實施方式】
[0008]實施例:
一種制備納米金溶膠的方法，包括如下步驟:
取一潔凈的IOOmL錐形瓶，加入47.88 mL 二次蒸餾水，置于SK3300B型超聲波儀中，開啟儀器開關，然后依次向瓶中加入500 μ L 1%的氯金酸，1.5 mL 60 mmol/L檸檬酸三鈉，120 μ L 30% Η202。溶液初期為無色,后漸漸轉為紅色，15min后,取出溶液，即可獲得納米金溶膠，室溫靜置12 h使剩余的H2O2分解后，放入4°C冰箱保存。
[0009]本發(fā)明制備的納米金溶膠的可見吸收光譜，在534nm處有最大吸收峰；其共振散射光譜，在302nm、370nm、564nm處有三個共振散射峰；其拉曼光譜圖，在ΙδΟδαιm-1處有較強的拉曼位移峰，其掃描電鏡圖，金納米粒子呈球形，平均粒徑為20nm。制備的納米金溶膠在三個月內測定吸收 值、共振散射值、拉曼散射值，結果均不變，說明該溶膠穩(wěn)定性較好。
【權利要求】
1.一種快速制備穩(wěn)定性納米金溶膠的方法，其特征是: 在超聲輻照條件下，將一定量的水和不同濃度的氯金酸、檸檬酸三鈉、過氧化氫混合，反應溶液初為無色，后漸漸轉為紅色，15min后即可得到穩(wěn)定性好、高SERS活性的納米金溶膠。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征是:所述的氯金酸濃度為:1%(質量體積比濃度)、檸檬酸三鈉濃度為:60mmol/L、過氧化氫濃度為:30%(質量濃度)。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征是:所述氯金酸、檸檬酸三鈉和過氧化氫的體積份數(shù)比為:氯金酸:檸檬酸三鈉:過氧化氫=1:3:0.24。
【文檔編號】B22F9/24GK103978225SQ201410202398
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月14日 優(yōu)先權日:2014年5月14日
【發(fā)明者】梁愛惠, 董金超, 溫桂清, 蔣治良 申請人:廣西師范大學