一種低鎢錫精礦生產(chǎn)仲鎢酸銨的綜合方法
【專利摘要】一種低鎢錫精礦生產(chǎn)仲鎢酸銨的綜合方法。本發(fā)明屬濕法冶金【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種高堿浸出低鎢錫精礦，制得仲鎢酸銨產(chǎn)品的方法。本方法是將含鎢2%～10%錫精礦進(jìn)行氫氧化鈉液攪拌浸出，保持反應(yīng)結(jié)束后終堿濃度≥250g/l，生成的鎢酸鈉結(jié)晶在浸出渣中，液固分離，濾液補(bǔ)加部分新的氫氧化鈉液返回浸出工序，濾渣用清水洗滌，洗滌后的洗水用樹脂吸附，再用氯化銨或銨水解吸，解吸液濃縮結(jié)晶得仲鎢酸銨；浸出渣中的錫精礦洗滌至含WO3≤0.5%，進(jìn)入錫冶煉流程。本發(fā)明工藝簡單，流程短，浸出液可以循環(huán)利用，不影響鎢的浸出，洗水樹脂吸附后，可產(chǎn)出仲鎢酸銨產(chǎn)品，是一種適用于大規(guī)模處理低鎢錫精礦的方法。
【專利說明】一種低鎢錫精礦生產(chǎn)仲鎢酸銨的綜合方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬濕法冶金【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種高堿浸出低鎢錫精礦，制得仲鎢酸銨產(chǎn)品的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鎢是顯著的親石親氧元素，地殼中主要以鎢酸鹽形態(tài)富集于花崗巖接觸變質(zhì)帶內(nèi)，沉積層內(nèi)的含量比較少，在許多礦床內(nèi)鎢或多或少的與錫、銅、鉍、銻或鑰等礦物共生，鎢礦的選別方法有重選，浮選以及重選-浮選聯(lián)合流程。但對于復(fù)雜難選的錫精礦中的伴生鎢，采用選礦手段難以分離，含鎢> 1%的錫精礦進(jìn)入冶金熔煉時，由于鎢含量高，鎢的熔點高，會影響錫精礦熔煉過程，而且鎢屬于價值較高的金屬，在冶煉渣中會被進(jìn)一步貧化，造成有價金屬的損失。
[0003]因此，需要探索一種錫精礦結(jié)合濕法冶金的方法來分離鎢和錫，錫返回熔煉過程，鎢生成較高價值的仲鎢酸銨產(chǎn)品，并且應(yīng)做到該工藝無環(huán)境污染，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種低鎢錫精礦生產(chǎn)仲鎢酸銨的方法，其工藝簡單，流程短，浸出液可以循環(huán)利用，不影響鎢的浸出，洗水樹脂吸附后，可產(chǎn)出仲鎢酸銨產(chǎn)品，是一種適用于大規(guī)模處理低鎢錫精礦的方法。
[0005]實現(xiàn)本發(fā)明上述目的采取的技術(shù)方案是:將含鎢2%~10%錫精礦進(jìn)行氫氧化鈉液攪拌浸出，保持反應(yīng)結(jié)束后終堿濃度≥250 g/Ι，生成的鎢酸鈉結(jié)晶在浸出渣中，液固分離，濾液補(bǔ)加部分新的氫氧化鈉液返回浸出工序，濾渣用清水洗滌，洗滌后的洗水用樹脂吸附，再用氯化銨或銨水解吸，解吸液濃縮結(jié)晶得仲鎢酸銨；浸出渣中的錫精礦洗滌至含WO3 ( 0.5%，進(jìn)入錫冶煉流程。
[0006]在浸出工序中，應(yīng)保持氫氧化鈉液對錫精礦高堿浸出，反應(yīng)結(jié)束后，浸出液終堿濃度≤250 g/Ι，氫氧化鈉液浸出錫精礦的溫度為140~160°C，壓力為0.1~0.8MPa。
[0007]浸出后對洗滌濾渣至洗水含堿≤12 g/Ι時進(jìn)入樹脂吸附工序；吸附所用樹脂為堿性陰離子交換樹脂。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:低鎢錫精礦通過煉前濕法分離，將鎢提取出來制成仲鎢酸銨產(chǎn)品。渣進(jìn)入錫冶煉流程。其工藝簡單，流程短，浸出液可以循環(huán)使用，無廢氣、廢渣排放，廢水可達(dá)標(biāo)排出。此方法效率高，安全可靠，不污染環(huán)境。能有效地把鎢從錫精礦中提取出來，產(chǎn)出的產(chǎn)品仲鎢酸銨還能獲得較高的經(jīng)濟(jì)效益。 【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明的原則工藝流程圖。具體實施方案
[0010]實施例1:含低鎢錫精礦的組成成分:W03 3%，Sn 33%。
[0011]配制氫氧化鈉初始堿濃度450 g/Ι的溶液，投入低鎢錫精礦調(diào)漿，料漿泵入壓力釜中140°C攪拌反應(yīng)2小時，壓力為0.3MPa，反應(yīng)結(jié)束后終堿濃度> 250 g/Ι，浸出料漿板框過濾，浸出渣中含WO3 12.5%，用5m3清水洗滌，洗水含WO3為5.88 g/Ι，洗水含堿為9.24 g/1時進(jìn)入樹脂吸附工序，經(jīng)過本發(fā)明方法處理后浸出渣中WO3為0.34%, WO3浸出率為91.34%。
[0012]實施例2:含鎢錫精礦的組成成分:W03 6%，Sn 38%。
[0013]將第一次的浸出液制成氫氧化鈉堿濃度560g/l的溶液，投入低鎢錫精礦調(diào)漿，料漿泵入壓力釜中150°C攪拌反應(yīng)2小時，壓力為0.6MPa，反應(yīng)結(jié)束后終堿濃度≥250 g/1,浸出料漿板框過濾，浸出渣中含WO3 13.25%，用5m3清水洗滌，洗水含WO3為6.32g/l，洗水含堿為10.11 g/Ι時進(jìn)入樹脂吸附工序，經(jīng)過本發(fā)明方法處理后浸出渣中WO3為0.26%,WO3浸出率為90.23%。
[0014]實施例3:含鎢錫精礦的組成成分:W03 8%，Sn42%。
[0015]將第二次的浸出液制成氫氧化鈉堿濃度600g/l的溶液，投入低鎢錫精礦調(diào)漿，料漿泵入壓力釜中160° C攪拌反應(yīng)2.5小時，壓力為0.8MPa，反應(yīng)結(jié)束后終堿濃度≥250 g/1,浸出料漿板框過濾，浸出渣中含WO3 14.15%，用5m3清水洗滌，洗水含WO3為7.9g/l，洗水含堿為11.2 g/Ι時進(jìn)入樹脂吸附工序，經(jīng)過本發(fā)明方法處理后浸出渣中WO3為0.39%，WO3浸出率為89.56%ο
[0016]實施例1、2、3的洗水混和后直接進(jìn)入樹脂吸附，用氯化銨和氨水進(jìn)行解吸，得到APT高峰液，高峰液濃縮結(jié)晶得到含三氧化鎢89.2%的仲鎢酸銨產(chǎn)品。
【權(quán)利要求】
1.一種低鎢錫精礦生產(chǎn)仲鎢酸銨的綜合方法，其特征是:將含鎢2%~10%錫精礦進(jìn)行氫氧化鈉液攪拌浸出，保持反應(yīng)結(jié)束后終堿濃度> 250 g/Ι，生成的鎢酸鈉結(jié)晶在浸出渣中，液固分離，濾液補(bǔ)加部分新的氫氧化鈉液返回浸出工序，濾渣用清水洗滌，洗滌后的洗水用樹脂吸附，再用氯化銨或銨水解吸，解吸液濃縮結(jié)晶得仲鎢酸銨；浸出渣中的錫精礦洗滌至含WO3 ( 0.5%，進(jìn)入錫冶煉流程。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低鎢錫精礦生產(chǎn)仲鎢酸銨的綜合方法，其特征是:保持氫氧化鈉液對錫精礦高堿浸出，反應(yīng)結(jié)束后，浸出液終堿濃度> 250 g/Ι，氫氧化鈉液浸出錫精礦的溫度為140~160°C，壓力為0.1~0.8MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的低鎢錫精礦生產(chǎn)仲鎢酸銨的綜合方法，其特征是:浸出后對洗滌濾渣至洗水含堿< 12 g/Ι時進(jìn)入樹脂吸附工序；吸附所用樹脂為堿性陰離子交換樹脂。
【文檔編號】C22B25/00GK103952550SQ201410168256
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年4月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月25日
【發(fā)明者】蘇瑞春, 陳學(xué)元, 后寶明, 張雄林, 張旭, 楊習(xí)文, 尹久發(fā), 馬宇 申請人:云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司研究設(shè)計院, 云南錫業(yè)股份有限公司冶煉分公司