一種從除磷底流渣中回收釩的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從除磷底流渣中回收釩的方法，所述方法包括以下步驟：A、用草酸鹽溶液浸出除磷底流渣，得到堿性含釩浸出液；B、調節(jié)所述堿性含釩浸出液的pH值為8～11，之后進行沉釩處理，得到偏釩酸銨。本發(fā)明利用草酸鹽體系進行除磷底流渣的浸出，無大量氨氣、二氧化碳等有害氣體的產(chǎn)生，可實現(xiàn)廢水的循環(huán)使用，對環(huán)境友好且能夠實現(xiàn)清潔化生產(chǎn)。本發(fā)明流程短、操作簡單、易于產(chǎn)業(yè)化，具有較高的經(jīng)濟效益和社會效益。
【專利說明】一種從除磷底流渣中回收釩的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及釩的回收利用【技術領域】，更具體地講，涉及一種從除磷底流渣中回收釩的方法。
【背景技術】
[0002]生產(chǎn)氧化釩的傳統(tǒng)工藝為釩原料-鈉化焙燒-水浸-凈化-沉釩-脫氨，鈉化焙燒熟料在水浸的過程中，不僅釩進入浸出液，而且磷、硅等雜質也游離于浸出液中。為了提高釩的沉淀率和提高氧化釩的產(chǎn)品質量，必須在浸出液中除去溶液中的硅、磷等雜質。通常除去浸出液中磷的方法是在浸出液中加入適量的氯化鈣溶液，在加入氯化鈣溶液時，過量或者局部過量都將導致鈣與釩結合，形成不溶于水的釩酸鈣沉淀，其中釩含量約為10~20%。
[0003]為了提高收率，傳統(tǒng)的做法是將除磷底流渣返回到多膛爐進行二次焙燒。該處理雖然使釩獲得了回收，但是由于除磷底流渣中的鈣含量高，降低了焙燒效率，磷、硅等雜質容易循環(huán)富集，給生產(chǎn)帶來較大困難。
[0004]而若采用碳酸鹽體系進行除磷底流渣的浸出，則在進行高溫浸出時，碳酸鹽極易分解，不僅造成釩的浸出率降低，而且現(xiàn)場的操作環(huán)境非常惡劣，氨氣揮發(fā)非常嚴重。

【發(fā)明內容】

[0005]針對現(xiàn)有技術中的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種工藝流程短、釩轉化效率高、環(huán)境友好且生產(chǎn)成本低的從除磷底流渣中回收釩的方法
[0006]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種從除磷底流渣中回收釩的方法，所述方法包括以下步驟:用草酸鹽溶液浸出除磷底流渣，得到堿性含釩浸出液；調節(jié)所述堿性含釩浸出液的pH值為8~11，之后進行沉釩處理，得到偏釩酸銨。
[0007]根據(jù)本發(fā)明的從除磷底流渣中回收釩的方法的一個實施例，所述除磷底流渣是鈉化提釩工藝中對釩渣經(jīng)鈉化焙燒和水浸得到的浸出液除磷后得到的高磷高硅渣。
[0008]根據(jù)本發(fā)明的從除磷底流渣中回收釩的方法的一個實施例，以重量百分比計，所述除磷底流渣中至少包括10~20%的釩、I~10%的磷和2~20%的硅。
[0009]根據(jù)本發(fā)明的從除磷底流渣中回收釩的方法的一個實施例，所述草酸鹽溶液為草酸鈉溶液或草酸鉀溶液。
[0010]根據(jù)本發(fā)明的從除磷底流渣中回收釩的方法的一個實施例，所述草酸鹽溶液的質量濃度不低于2%。
[0011]根據(jù)本發(fā)明的從除磷底流渣中回收釩的方法的一個實施例，在步驟A中，所述草酸鹽溶液中的草酸根離子與除磷底流渣中的釩的摩爾比為2~4:1。
[0012]根據(jù)本發(fā)明的從除磷底流渣中回收釩的方法的一個實施例，在步驟B中，采用硫酸、硝酸、鹽酸調節(jié)所述堿性含釩浸出液的PH值。
[0013] 根據(jù)本發(fā)明的從除磷底流渣中回收釩的方法的一個實施例，在步驟B中，加入可溶性銨鹽進行沉釩處理，所述可溶性銨鹽為草酸銨、硫酸銨、氯化銨、碳酸銨、硝酸銨、碳酸氫銨中的至少一種。
[0014]根據(jù)本發(fā)明的從除磷底流渣中回收釩的方法的一個實施例，可溶性銨鹽的加入量根據(jù)所述堿性含釩浸出液中的釩含量來確定，按摩爾比計為NH//V為I~4:1。
[0015]根據(jù)本發(fā)明的從除磷底流渣中回收釩的方法的一個實施例，浸出時間為10~60min，浸出溫度為60~100°C，沉釩溫度為20~60°C。
[0016]本發(fā)明針對碳酸鹽體系浸出除磷底流渣的缺點，采用了草酸鹽體系直接制備偏釩酸銨，由于在制備偏釩酸銨時，對含釩浸出液中的磷、硅要求比較寬松，因此能夠減少除雜的工序，降低了釩損失率。本發(fā)明工藝流程短、釩轉化效率高、對環(huán)境友好且生產(chǎn)成本低，具有較高的經(jīng)濟效益和社會效益
【具體實施方式】
[0017]在下文中，將結合示例性實施例對本發(fā)明的從除磷底流渣中回收釩的方法進行詳細說明。
[0018]本發(fā)明的從除磷底流渣中回收釩的方法包括以下步驟:
[0019]A、浸出:用草酸鹽溶液浸出除磷底流渣，得到堿性含釩浸出液；
[0020]B、沉釩:調節(jié)所述堿性含釩浸出液的pH值為8~11，之后進行沉釩處理，得到偏釩酸銨。
[0021]在本發(fā)明中，所述除磷底流渣是鈉化提釩工藝中對釩渣經(jīng)鈉化焙燒和水浸得到的浸出液除磷后得到的高磷高硅渣。通常情況下，以重量百分比計，該除磷底流渣中至少包括10~20%的釩、I~10%的磷和2~20%的硅，以及錳、鎂等其它雜質元素。
[0022]在浸出步驟中，所采用的草酸鹽溶液可以為草酸鈉溶液或草酸鉀溶液。利用草酸鹽溶液對除磷底流渣進行浸出，得到草酸鈣沉淀以及包含釩酸鹽的堿性含釩浸出液。由于除磷底流渣呈堿性，而草酸鉀或草酸鈉溶液均為強堿弱酸鹽，則得到的釩酸鹽也為強堿弱酸鹽，則含釩浸出液也呈堿性。其中，草酸鹽溶液的質量濃度不低于2%，并且草酸鹽溶液中的草酸根離子與除磷底流渣中的釩的摩爾比為2~4:1，其中，適當提高草酸鹽溶液的質量濃度時，勢能差較大，釩浸出率較高；草酸鹽溶液中的草酸根離子與除磷底流渣中的釩的摩爾比增大時也可增強草酸根離子與釩的接觸，從而提高釩的浸出率。
[0023]根據(jù)本發(fā)明，浸出時間可以為10~60min,浸出溫度可以為60~100°C,并最好在浸出過程中持續(xù)的攪拌，在此浸出條件下能夠獲得較高的釩浸出率。
[0024]由于草酸鹽體系較碳酸鹽體系更溫和，在采用草酸鹽體系進行高溫浸出時，不會有大量氣體產(chǎn)生，并且硅、磷等雜質幾乎不會浸出，不需要再進行除雜處理。由于浸出過程中的硅、磷等雜質出來較少，因而在沉釩獲得偏釩酸銨時對含釩浸出液中的磷、硅要求比較寬松，能夠減少除雜的工序，降低釩損失率。
[0025]在沉釩步驟中，具體可采用硫酸、硝酸、鹽酸等氧化性酸調節(jié)堿性含釩浸出液的pH值，當pH值為8~11時進行沉釩，可以獲得偏釩酸銨。
[0026]根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，通過加入可溶性銨鹽進行沉釩處理，可溶性銨鹽可以為草酸銨、硫酸銨、氯化銨、碳酸銨、硝酸銨、碳酸氫銨中的至少一種。其中，優(yōu)選為草酸銨，由此可將沉釩后的溶液繼續(xù)用于浸出除磷底流渣，實現(xiàn)循環(huán)利用。
[0027]上述可溶性銨鹽的加入量具體根據(jù)堿性含釩浸出液中的V含量來確定，按摩爾比計為ΝΗ4+/ν為I~4:1以確保在沉釩過程中銨鹽過量，從而得到較高的釩收率。
[0028]其中，沉釩溫度可以為20~60°C，較高的沉釩溫度有利于提高沉釩效率。
[0029]最后，沉釩得到偏釩酸銨之后，還可以對其進行脫氨、氧化焙燒，并制得五氧化二釩等產(chǎn)品，但本發(fā)明不限于此。
[0030]下面結合示例對本發(fā)明作進一步的闡述，示例僅用于說明本發(fā)明，而不對本發(fā)明進行限制。
[0031]其中，以下示例1-4中所用的除磷底流渣均為表1所列成分的渣樣。
[0032]表1除磷底流渣的主要成分/wt%
[0033]
【權利要求】
1.一種從除磷底流渣中回收釩的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: A、用草酸鹽溶液浸出除磷底流渣，得到堿性含釩浸出液； B、調節(jié)所述堿性含釩浸出液的pH值為8~11，之后進行沉釩處理，得到偏釩酸銨。
2.根據(jù)權利要求1所述的從除磷底流渣中回收釩的方法，其特征在于，所述除磷底流渣是鈉化提釩工藝中對釩渣經(jīng)鈉化焙燒和水浸得到的浸出液除磷后得到的高磷高硅渣。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的從除磷底流渣中回收釩的方法，其特征在于，以重量百分比計，所述除磷底流渣中至少包括10~20%的釩、I~10%的磷和2~20%的硅。
4.根據(jù)權利要求1所述的從除磷底流渣中回收釩的方法，其特征在于，所述草酸鹽溶液為草酸鈉溶液或草酸鉀溶液。
5.根據(jù)權利要求1或4所述的從除磷底流渣中回收釩的方法，其特征在于，所述草酸鹽溶液的質量濃度不低于2%。
6.根據(jù)權利要 求1所述的從除磷底流渣中回收釩的方法，其特征在于，在步驟A中，所述草酸鹽溶液中的草酸根離子與除磷底流渣中的釩的摩爾比為2~4:1。
7.根據(jù)權利要求1所述的從除磷底流渣中回收釩的方法，其特征在于，在步驟B中，采用硫酸、硝酸、鹽酸調節(jié)所述堿性含釩浸出液的PH值。
8.根據(jù)權利要求1所述的從除磷底流渣中回收釩的方法，其特征在于，在步驟B中，加入可溶性銨鹽進行沉釩處理，所述可溶性銨鹽為草酸銨、硫酸銨、氯化銨、碳酸銨、硝酸銨、碳酸氫銨中的至少一種。
9.根據(jù)權利要求8所述的從除磷底流渣中回收釩的方法，其特征在于，所述可溶性銨鹽的加入量根據(jù)所述堿性含釩浸出液中的釩含量來確定，按摩爾比計為NH47V為I~4:1。
10.根據(jù)權利要求1所述的從除磷底流渣中回收釩的方法，其特征在于，浸出時間為10~60min，浸出溫度為60~100°C，沉釩溫度為20~60°C。
【文檔編號】C22B34/22GK103911521SQ201410103148
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年3月19日 優(yōu)先權日:2014年3月19日
【發(fā)明者】殷兆遷, 楊仰軍, 李千文, 高官金, 羅瓊 申請人:攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司