使用熱壓利用減少的鏑或鋱制造Nd-Fe-B磁體的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及使用熱壓利用減少的鏑或鋱制造Nd-Fe-B磁體，具體而言，使用熱壓或模鐓方法或兩者，通過將兩種粉末組合并且優(yōu)化Dy或Tb的晶界擴(kuò)散來制造用于永磁體的磁材料的方法。該方法可包括利用熱壓制造用于永磁體的磁材料，其使用包含Nd、Fe和B的核粉末以及包含金屬合金形式的Dy或Tb的表面粉末，將材料組合，在真空中、在磁場下、在有形狀的模具中形成固體材料，加熱固體材料，在模中對其熱壓以形成磁材料，如果需要進(jìn)行熱處理，然后冷卻它。
【專利說明】使用熱壓利用減少的鏑或鋱制造Nd-Fe-B磁體
[0001]交叉引用
本申請要求2013年3月15日提交的美國臨時申請61/793167的優(yōu)先權(quán)。

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本申請總體涉及使用熱壓(hot pressing)或模繳(die-upset,也稱熱變形)方法或兩者，通過將兩種粉末組合并且優(yōu)化Dy的晶界擴(kuò)散來制造用于永磁體的磁材料的方法。該方法還可包括利用熱壓制造磁材料，其使用包含Nd、Fe和B的核粉末以及包含金屬合金形式的Dy和/或Tb的表面粉末，將材料組合，在真空中、在磁場下、在有形狀的模具中形成磁材料，加熱磁材料，在模中對磁材料熱壓，冷卻磁材料，以及當(dāng)需要時對磁材料進(jìn)行熱處理。

【背景技術(shù)】
[0003]永磁體用在各種裝置中，包括用于混合動力和電動車輛、以及風(fēng)力渦輪機(jī)、空氣調(diào)節(jié)單元和其它應(yīng)用的牽引電機(jī)，其中小體積和高能密度的組合可能是有利的。燒結(jié)的釹鐵硼(Nd-Fe-B)永磁體在低溫條件下有很好的磁性質(zhì)。然而，由于這種磁體中的Nd2Fe14B相的低居里溫度，頑磁性和固有的矯頑磁性隨著升高的溫度而快速地下降。在高溫下改善熱穩(wěn)定性和磁性質(zhì)有兩種常見的方法。一種是通過添加鈷(Co)來提高居里溫度，鈷在Nd2Fe14B相中完全可溶。然而，帶有Co的Nd-Fe-B磁體的矯頑磁性降低，可能是由于反轉(zhuǎn)磁疇的成核點。第二種方法是添加重稀土(RE)元素,諸如鏑(Dy)或鋪(Tb)或兩者。已知在Nd-Fe-B磁體中用Dy代替Nd或Fe導(dǎo)致各向異性場和固有矯頑磁性的增加和飽和磁化的降低。見例如C.S.Herget, Metal, Poed.Rep.V.42, P.438 (1987) ；ff.Rodewald, J.Less-CommonMet., VIII，P77 (1985);和 D.Plusa, J.J.ffystocki, Less-Common Met.V.133,P.231 (1987)。常用的實踐是在熔融和合金化之前添加重RE金屬(如Dy或Tb)到混合的金屬中。
[0004]然而，Dy和Tb是非常稀有且昂貴的材料。世界的RE礦中僅很小一部分包含重RE。最近，Dy的價格已經(jīng)急劇增加。如果要求能夠提供比Dy更高的磁性質(zhì)，則需要Tb，其甚至比Dy更昂貴。此外，這些金屬可能難以以它們相對純凈的形式工作，其中例如純Dy太軟而不能形成粉末，并且還易于被氧化。
[0005]用于混合動力電動轎車和卡車中的牽引電機(jī)的典型磁體包含大約6wt%和10wt%之間的Dy，以滿足所需的磁性質(zhì)，而其它應(yīng)用(諸如前述的風(fēng)力渦輪機(jī)和空氣調(diào)節(jié)器，以及其它運載構(gòu)造(諸如摩托車，其可能不具有如同轎車和卡車那樣高的操作溫度環(huán)境)可以具有更低的Dy需求。假設(shè)永磁體塊的重量是大約1-1.5kg每牽引電機(jī)，并且加工塊的成品率典型地是大約55-65%,則每個電機(jī)將需要2_3kg的永磁體。此外，因為其它工業(yè)與永磁體競爭有限的Dy資源(由此使得與這種材料相關(guān)聯(lián)的已經(jīng)很高的成本更為嚴(yán)重)，因此降低在永磁體中Dy的使用將具有非常重要的成本影響，對于Tb來說也是如此。
[0006]為了改善主要由硬磁Nd2Fe14B相和非磁性富含Nd的相的這種磁體的磁性質(zhì)，Nd-Fe-B燒結(jié)的磁體的微結(jié)構(gòu)已經(jīng)得到了廣泛的研究。已知矯頑磁性很大地受Nd2Fe14B晶粒之間的邊界相的形態(tài)的影響。當(dāng)磁體尺寸減小時Nd-Fe-B燒結(jié)的磁體的磁性質(zhì)退化，因為加工的表面造成反轉(zhuǎn)磁疇的成核。類似地，在他們名稱為TffljOroret/ magneticproperties of small-sized magnets and their application for DC brush-lessmicro-mo tors.Coll.Abstr.Magn.Soc.Jpn.142 (2005)，25 - 30)的工作中，Machida等發(fā)現(xiàn)了小尺寸的Nd-Fe-B燒結(jié)的磁體的退化的矯頑磁性能夠通過利用Dy和Tb-金屬蒸汽吸附形成的磁體的表面處理而被改善，使得在形成的磁體的外側(cè)上具有Dy或Tb的均勻分布的涂層。盡管這種方法有助于改善已經(jīng)利用Dy或Tb處理的磁體的性質(zhì)，但他們通過采用很多這些珍貴材料而付出很大成本。
[0007]當(dāng)前實施例提供相對于燒結(jié)方法的優(yōu)點和提供熱壓和/或模鐓方法，以沿著晶界提高Dy分布并且增加Dy分布的非均勻性。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本文提供的具體實施例描述了一種使用熱壓來制造用于永磁體的磁材料的方法，包括:提供:包含Nd、Fe和B的核粉末形式的第一材料；包含金屬合金形式的Dy、Tb或此兩者的表面粉末形式的第二材料；將所述第一材料與所述第二材料組合，使得形成涂覆的、類復(fù)合物材料，其具有組成所述第二材料的Dy或Tb的非均勻分布；在真空中、磁場下，在有形狀的模具中形成磁材料；將所述磁材料從大約5°C至大約35°C的第一范圍加熱到從大約500°C至大約850°C的第二范圍；在模中熱壓所述磁材料；以及在真空中、惰性氛圍下冷卻所述磁材料達(dá)到大約I至大約5小時。
[0009]本文提供的另外的具體實施例描述了一種使用模鐓來制造用于永磁體的磁材料的方法，包括:提供:包含Nd、Fe和B的核粉末形式的第一材料；包含金屬合金形式的Dy、Tb或此兩者的表面粉末形式的第二材料；將所述第一材料與所述第二材料組合，使得形成涂覆的、類復(fù)合物材料，其具有組成所述第二材料的Dy或Tb的非均勻分布；在有形狀的模具中形成固體材料；將所述固體材料從大約5°C至大約35°C的第一范圍加熱到大約550°C至大約900°C的第二范圍；使所述固體材料變形大約20%至大約80%，以形成磁材料；以及在真空中、惰性氛圍下冷卻所述磁材料達(dá)到大約I至大約5小時。
[0010]本文提供的另外的具體實施例描述了一種使用熱壓和模鐓來制造用于永磁體的磁材料的方法，包括:提供:包含Nd、Fe和B的核粉末形式的第一材料；包含金屬合金形式的Dy的表面粉末形式的第二材料；將所述第一材料與所述第二材料組合，使得形成涂覆的、類復(fù)合物材料，其具有組成所述第二材料的Dy的非均勻分布；在有形狀的模具中形成固體材料；將所述固體材料從大約5°C至大約35°C的第一范圍加熱到大約500°C至大約850°C的第二范圍；在模中熱壓所述固體材料；在所述熱壓之后將所述固體材料加熱到大約550°C至大約900°C的第三范圍，其中，所述加熱在熱壓之后執(zhí)行；使所述固體材料變形大約20%至大約80%，以形成磁材料；以及在真空中、惰性氛圍下冷卻所述磁材料達(dá)到大約I至大約5小時。
[0011]此外，本發(fā)明還涉及以下技術(shù)方案。
[0012]1.一種使用熱壓來制造用于永磁體的磁材料的方法，包括:
提供: 包含Nd、Fe和B的核粉末形式的第一材料；
包含金屬合金形式的Dy、Tb或此兩者的表面粉末形式的第二材料；
將所述第一材料與所述第二材料組合，使得形成涂覆的、類復(fù)合物材料，其具有組成所述第二材料的Dy或Tb的非均勻分布；
在真空中、磁場下，在有形狀的模具中形成磁材料；
將所述磁材料從大約5°C至大約35°C的第一范圍加熱到從大約500°C至大約850°C的第二范圍；
在模中熱壓所述磁材料；以及
在真空中、惰性氛圍下冷卻所述磁材料達(dá)到大約I至大約5小時。
[0013]2.如技術(shù)方案I所述的方法，其中，所述磁場從大約I至大約2.5特斯拉(T)。
[0014]3.如技術(shù)方案I所述的方法，其中，加熱所述磁材料包括加熱所述磁材料并且將溫度維持在從大約500°C至大約850°C的第二范圍中達(dá)到大約0.5至大約2小時。
[0015]4.如技術(shù)方案I所述的方法，其中，所述真空包括從大約10至大約2托。
[0016]5.如技術(shù)方案I所述的方法，其中，所述惰性氛圍包括Ar或N2。
[0017]6.如技術(shù)方案I所述的方法，其中，所述熱壓包括從大約30至大約90兆帕(MPa)。
[0018]7.如技術(shù)方案I所述的方法，其中，所述熱壓包括從大約50至大約80兆帕(MPa)。
[0019]8.如技術(shù)方案I所述的方法,其中,所述冷卻從大約I至大約5小時。
[0020]9.如技術(shù)方案I所述的方法,其中，所述第二材料包括從大約5wt%至大約80wt%的鏑。
[0021]10.如技術(shù)方案I所述的方法，其中，所述粉末是片狀的。
[0022]11.如技術(shù)方案10所述的方法，還包括在形成所述磁材料之前通過篩去而除去沒有涂覆的片狀粉末。
[0023]12.如技術(shù)方案I所述的方法,其中,所述冷卻包括冷卻到大約5°C至大約35°C。
[0024]13.如技術(shù)方案I所述的方法，還包括在熱壓之后和冷卻之前進(jìn)行時效化熱處理，所述時效化熱處理包括在大約10至大約2托的真空中、在包含Ar或N2的惰性氛圍之下以大約500°C至大約1000°C加熱達(dá)到大約0.5至大約8小時。
[0025]14.如技術(shù)方案I所述的方法，其中，在將所述第一材料與所述第二材料組合之后，所述第二材料形成大約I至大約100微米厚度的層。
[0026]15.如技術(shù)方案I所述的方法，其中，在將所述第一材料與所述第二材料組合之后，所述第二材料形成大約10至大約50微米厚度的層。
[0027]16.一種使用模鐓來制造用于永磁體的磁材料的方法，包括:
提供:
包含Nd、Fe和B的核粉末形式的第一材料；
包含金屬合金形式的Dy、Tb或此兩者的表面粉末形式的第二材料；
將所述第一材料與所述第二材料組合，使得形成涂覆的、類復(fù)合物材料，其具有組成所述第二材料的Dy或Tb的非均勻分布；
在有形狀的模具中形成固體材料；
將所述固體材料從大約5°C至大約35°C的第一范圍加熱到大約550°C至大約900°C的第二范圍； 使所述固體材料變形大約20%至大約80%，以形成磁材料；以及在真空中、惰性氛圍下冷卻所述磁材料達(dá)到大約I至大約5小時。
[0028]17.如技術(shù)方案16所述的方法，其中，所述第二加熱范圍包括大約700°C至大約850。。。
[0029]18.如技術(shù)方案16所述的方法，其中，所述第二加熱范圍包括大約650°C至大約750。。。
[0030]19.一種使用熱壓和模鐓來制造用于永磁體的磁材料的方法，包括:
提供:
包含Nd、Fe和B的核粉末形式的第一材料；
包含金屬合金形式的Dy的表面粉末形式的第二材料；
將所述第一材料與所述第二材料組合，使得形成涂覆的、類復(fù)合物材料，其具有組成所述第二材料的Dy的非均勻分布；
在有形狀的模具中形成固體材料；
將所述固體材料從大約5°C至大約35°C的第一范圍加熱到大約500°C至大約850°C的第二范圍；
在模中熱壓所述固體材料；
在所述熱壓之后將所述固體材料加熱到大約550°C至大約900°C的第三范圍，其中，所述加熱在熱壓之后執(zhí)行；
使所述固體材料變形大約20%至大約80%，以形成磁材料；以及在真空中、惰性氛圍下冷卻所述磁材料達(dá)到大約I至大約5小時。
[0031]20.如技術(shù)方案19所述的方法，還包括在熱壓所述固體材料之后并且在使所述固體材料變形之前，在真空中、在惰性氛圍之下冷卻所述固體材料達(dá)到大約I至大約5小時。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0032]圖1是機(jī)械研磨機(jī)的示意圖；
圖2是基于火花腐蝕的粒子槍的示意圖；
圖3是基于高壓濺射的粒子槍的示意圖；
圖4是游潤涂覆機(jī)的不意圖；
圖5示出了磁材料的粒子，顯示了核殼和晶界以及有限的體擴(kuò)散；
圖6顯示了元素擴(kuò)散；以及圖7顯示了晶界擴(kuò)散和磁相。

【具體實施方式】
[0033]現(xiàn)在描述本公開的具體實施例。但是，本發(fā)明可以多種形式表現(xiàn)，不應(yīng)當(dāng)限于本文所述實施例地構(gòu)造。相反，提供這些實施例使得本公開是全面且完整的，并向本領(lǐng)域技術(shù)人員完全表現(xiàn)本發(fā)明的范圍。
[0034]除非以其它方式限定，否則本文所使用的所有技術(shù)和科學(xué)術(shù)語具有與本發(fā)明的實施例所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員通常所理解的相同的含義。本文使用的術(shù)語僅用于描述具體的實施例且不限制本發(fā)明。如說明書和所附權(quán)利要求中所使用的，除非在上下文中以其它方式明確地表示，否則單數(shù)形式“一”、“一個”和“所述”也包括復(fù)數(shù)形式。
[0035]除非另外地指出，表達(dá)組分的量、性質(zhì)的所有數(shù)字，諸如說明書和權(quán)利要求中所使用的分子量、反應(yīng)條件等應(yīng)理解為在所有情況下由術(shù)語“大約”來修飾，其意味著達(dá)到所指出的值的± 10%。此外，說明書和權(quán)利要求中任何范圍的公開都應(yīng)理解為包括其自身的范圍和包含在其中的任何事物以及端點。除非另有指出，說明書和權(quán)利要求中所述的數(shù)字性質(zhì)是近似的，其可根據(jù)在本發(fā)明的實施例中想要獲得的所需性質(zhì)而變化。盡管本發(fā)明實施例的廣泛范圍所述的數(shù)字范圍和參數(shù)是近似的，但特定示例中所述的數(shù)字值盡可能精確地報告。然而，任何數(shù)字值固有地包含它們相應(yīng)測量中存在的誤差必然導(dǎo)致的一定誤差。
[0036]如本文所用，術(shù)語“室溫”指的是大約5°C至大約35°C的范圍。
[0037]如本文所用，術(shù)語“片狀粉末”指的是具有大約5至大約40的寬度與厚度之比的片。在具體實施例中，片的表面可以是卷起的。
[0038]本發(fā)明涉及制造工藝，通過工藝對磁體材料中的最終微結(jié)構(gòu)和化學(xué)同質(zhì)性的影響，降低了對于稀土 /過渡金屬/硼(RE2TM14B,諸如Nd2Fe14B)基磁體中過量的Dy或其它重稀土(HRE)的需求。以傳統(tǒng)方式制造的磁體需要高達(dá)10wt%的HRE，以便維持對于退磁的充分阻力(矯頑磁性，“He”)，同時在混合動力和電動汽車中所用的磁體中所見的較高的溫度(大約150°C)處保護(hù)較大的磁通(剩余感應(yīng)“Br”)。有成本效益的制造工藝可以被證明利用少得多的HRE導(dǎo)致所需的He和Br。這通過利用少量的HRE僅選擇性地加強(qiáng)(Nd2Fe14B)晶粒的邊界來實現(xiàn)，其中各個Nd2Fe14B晶粒具有磁隔離。
[0039]本文研發(fā)的制造工藝基于較低溫度(大約500°C至大約10(TC)固結(jié)和熱變形。本文使用的較低溫度熱壓或熱壓加變形制造方法不同于傳統(tǒng)的燒結(jié)方法(更短的工藝時間、在所需壓力下的更低的工藝溫度)。基于HRE表面源擴(kuò)散的HRE晶界加強(qiáng)工藝已經(jīng)被證明(所謂的晶界擴(kuò)散工藝)。本文的制造方法的創(chuàng)新性在于，它是體材料制造方法，同時引起晶界加強(qiáng)和磁隔離，不需要低效率的表面源擴(kuò)散工藝。本文所用的方法采用熱壓，接下來時效化，以降低溫度和燒結(jié)及熱處理工藝所需時間，以加強(qiáng)晶界擴(kuò)散和最小化Dy和/或Tb的體擴(kuò)散，以最大化對于Dy和/或Tb的減少，以獲得相同所需的磁性質(zhì)。這種新的方法還導(dǎo)致顯著增加了關(guān)于熱動力學(xué)(Nd2Fe14B)-(富稀土共晶)系統(tǒng)、影響在熱壓和變形工藝中操作的沉淀-溶解工藝的動力學(xué)和物理學(xué)、微結(jié)構(gòu)可以被引起導(dǎo)致在高溫下保持耐退磁性的(Nd2Fe14B)永磁體的程度的知識體系。
[0040]本發(fā)明總體涉及電機(jī)及其制造，更具體地涉及使用稀土元素來改善電機(jī)的功率密度的永磁體的形成方法，尤其是重稀土元素，諸如Dy、Tb等，用于改善高溫磁性質(zhì)。
[0041]名稱為“ifeiAot/Of Making NchFe-B Sintered Magnets With Dy Or 7?，，的 2011年I月14日提交的美國專利申請13/007203中描述了比使用傳統(tǒng)方法所制造的磁體使用少得多的Dy或Tb的磁體以及三種制造它們的方法，同時獲得了相似的磁性質(zhì)，該申請此后稱為’203申請，現(xiàn)在為美國專利8480815號，該申請受讓給本發(fā)明的受讓人，并且在此通過引用而完整地結(jié)合在本文中。本發(fā)明的發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)通過熱壓和熱處理工藝來進(jìn)一步改進(jìn)微結(jié)構(gòu)、利用進(jìn)一步降低的HRE來改進(jìn)磁性質(zhì)的方法。這樣的改進(jìn)是本發(fā)明的主題。
[0042]由于與其它磁體相比的高的最大能積(BH)max和高矯頑磁性，燒結(jié)的(稀土)-Fe-B永磁體是用于混合動力電動車輛(HEV)和電動車輛(EV)的電機(jī)中的重要構(gòu)件。矯頑磁性(He)和BH曲線的直角度是重要的考量，因為在電機(jī)操作期間的退磁場是很重要的。燒結(jié)的永磁體的室溫應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)作用是基于Nd-Fe-B三元，其中主相具有化學(xué)計量的Nd2Fe14B。然而，在車輛中的永磁體的操作溫度大約是160°C，由于低的居里溫度(313°C )，Nd-Fe-B化學(xué)的BH積將劇烈下降到100°C之上，以增加的溫度導(dǎo)致降低的飽和磁化和矯頑磁性。
[0043]與Nd2Fe14B相比，Dy2Fe14B和Tb2Fe14B具有較高的居里溫度和較高的各向異性常數(shù)。對于Nd2Fe14B、Dy2Fe14B和Tb2Fe14B來說，居里溫度分別是585K、602K和639Κ。為了在如同混合動力電動車輛發(fā)動機(jī)中的較高的操作溫度環(huán)境中保持高的矯頑磁性，添加大量的重稀土元素，諸如Dy，代替Nd，產(chǎn)生(DyxNd(1_x))2Fe14B合金，使得居里溫度和矯頑磁性提高。然而，利用重稀土(RE)元素替代Nd的缺點在于，其降低了磁體的頑磁性。這是因為它們與RE2Fe14B晶格中的Fe反鐵磁性地耦合。此外，重稀土元素在自由市場上的可獲得性當(dāng)前受到威脅。因此，已經(jīng)開始努力生產(chǎn)具有大的矯頑磁性、良好的高溫度能積的重稀土較少的磁體。
[0044]升高的溫度對磁性能的破壞通過諸如破裂、氧化物粒子、三叉晶界和具有低的磁各向異性的晶界的缺陷而加劇，并且作為反轉(zhuǎn)磁疇的成核點。美國專利8480815B2和Hitachi工藝(US8206516)都被設(shè)計成局部地提高Nd2Fe14B基永磁體的晶界上的Dy含量，將重稀土放在其最需要處。盡管所提出的方法和Hitachi工藝之間在工藝程序和導(dǎo)致的微結(jié)構(gòu)不均勻性方面存在差異，但兩種方法的共同科學(xué)基礎(chǔ)在于，利用重稀土(Dy)來加強(qiáng)Nd2Fe14B晶界。磁矩反轉(zhuǎn)由反轉(zhuǎn)疇的晶界成核引起。將Dy添加到Nd2Fe14B可以產(chǎn)生具有增加的矯頑磁性的(Nd，Dy)2Fe14B合金，尤其是在較高溫度下。如果(Nd，Dy) 2Fe14B合金的形成僅發(fā)生在晶界處，Dy可以被節(jié)省，同時產(chǎn)生高矯頑磁性的磁體。Dy是一種貴的元素，需要節(jié)省以降低高溫磁體的成本。
[0045]在1980年代通過使用結(jié)構(gòu)和微磁性理論的詳細(xì)分析來廣泛地研究了矯頑磁性和微結(jié)構(gòu)之間的關(guān)聯(lián)(H.Kronmiiller 和 M.Fahnle, Micromagnetism and the
Micro structure of Ferromagnetic Soli ds _Cambridge University Press,Cambridge, 2003」H.Kronmiillerj K.-D.Durst, 和 M.Sagawaj J.Magn.Magn.Mater.74，291 _1988)。造成燒結(jié)的磁體在室溫下反轉(zhuǎn)磁性的機(jī)制被發(fā)現(xiàn)是成核類型的。微結(jié)構(gòu)對矯頑磁性Hci的破壞效應(yīng)，即，不對準(zhǔn)的晶粒、磁耦合晶粒、磁擾動晶粒表面、以及在多面體晶粒的尖角和邊緣處的大的局部退磁雜散場，被認(rèn)為是響應(yīng)于場反轉(zhuǎn)而有助于疇成核的現(xiàn)象。
[0046]這種類型的“核殼”結(jié)構(gòu)最近已經(jīng)由很多作者研究，他們提出利用較小的Dy添加來改善Hci的優(yōu)點。這些研究中的大部分使用從基于體Nd2Fe14B的磁體表面沿著晶界擴(kuò)散Dy，以產(chǎn)生Dy晶粒表面加強(qiáng)的微結(jié)構(gòu)。
[0047]Hitachi工藝(US8206516)通過從體磁體的表面的擴(kuò)散產(chǎn)生重稀土的晶界加強(qiáng)。這是燒結(jié)后工藝，其發(fā)生在氣相沉積系統(tǒng)中。從體磁體的表面的Dy擴(kuò)散局部化于晶界，因為邊界的擴(kuò)散系數(shù)比在體中高很多個量級。GM提出的工藝被設(shè)計為提供了 Hitachi工藝的一種替代方案，作為更經(jīng)濟(jì)的方法，在Nd2Fe14B基磁材料的晶界上提高Dy含量。本方法在經(jīng)濟(jì)上更優(yōu)，因為Dy在晶界上的分布是通過內(nèi)部Dy源在粉末冶金和熱成形處理期間發(fā)生，而不是在熱處理之后通過外部Dy源(Hitachi )，并且不需要多個額外設(shè)備或較長的額外工藝步驟。
[0048]晶界加強(qiáng)方法的效率由Hitachi專利(US8206516)支持。Hitachi的研究者首先證明了使用氣相沉積/晶界擴(kuò)散工藝增加矯頑磁性，然后展示了矯頑磁性如何隨著有效厚度被除去而降低。作者提出這指示了在900°C下240分鐘的Dy穿透深度，達(dá)到晶界Dy成分和因此在高達(dá)大約Imm深度的磁行為。Hitachi工藝在能夠處理的磁體厚度方面有局限性。
[0049]本文的發(fā)明涉及一種系統(tǒng)的方法，其發(fā)展了熱壓(在磁場下用于晶粒對準(zhǔn))和/或熱壓加熱變形制造工藝(模鐓)，其調(diào)節(jié)(RE2TM14B)-(富稀土共晶)系統(tǒng)中的微結(jié)構(gòu)和對熱動力學(xué)、動力學(xué)和磁現(xiàn)象的化學(xué)計量依賴，以大大地降低磁體中對于Dy和其它HRE的需求，該磁體在較高的溫度下保持甚至提高了它們較大的He和Br。共晶相將體材料中的各個Nd2Fe14B晶粒磁性地隔離，導(dǎo)致He顯著增加。
[0050]本發(fā)明的一個方面是一種制造用于永磁體的磁材料的方法。在一個實施例中，方法包括將包含NcUFe和B的第一材料(可以是核粉末的形式)與包含金屬合金形式的Dy或Tb中的一個或兩個的第二材料(可以是表面粉末或片的形式)組合，使得形成涂覆的、類復(fù)合物材料，帶有組成第二材料的Dy或Tb的不均一(或不均勻)分布，這確保Dy、Tb或兩者的表面濃度超過它們的體濃度，同時保持較低的整體使用。在具體實施例中，在晶粒表面的Dy和/或Tb濃度遠(yuǎn)高于體中；在具體實施例中，在晶粒表面，Dy和/或Tb濃度是大約10至大約50重量百分比，或者在晶粒表面比體中高得多。在本文的具體實施例中，本文所述的方法所得到的終端產(chǎn)品能夠具有這一方面。
[0051]在本文的上下文中，不均勻或不均一分布指的是第二材料分布或集中在第一材料的離散位置處，諸如在界面或晶界或表面上的其它位置處，在組成第一材料的粒子內(nèi)很少或沒有(諸如通過擴(kuò)散、化學(xué)組合等)。
[0052]在一種形式中，包含Dy或Tb的合金可以處于小粉末形式，而在另一形式中，材料可以是大的片基形式，與這些尺寸差異相關(guān)聯(lián)的細(xì)節(jié)在以下通過更長篇幅來論述。不管形式如何，它們可以用于摻和、混合以及機(jī)械涂覆來產(chǎn)生類復(fù)合物材料。可以通過使用原子化(熔融金屬遇到高壓惰性氣體(諸如氬)以形成粒子)或通過流鑄接著氫破碎和脫氫來制造粉末和片狀粉末。
[0053]重要的是，根據(jù)本發(fā)明制造的磁材料可以被熱壓，以便保持低的擴(kuò)散，由此在晶界區(qū)域(本文也稱為晶界表面)周圍保留Dy和Tb中的一個或兩個的期望的不均一含量。在一個形式中，磁材料和/或永磁體具有Dy, Tb或兩者的大約10wt%和大約50wt%之間的晶界表面濃度。
[0054]本文所述的實施例采用溫度、壓力、時間、空間構(gòu)造和化學(xué)方面的改變，以便改變Dy和Tb、以及各種其它元素，諸如Nd，Pr,鎵(Ga)，B, Fe, Co, Al, Cu等的擴(kuò)散或相關(guān)的遷移性質(zhì)。在一個特定的形式中，可以通過調(diào)節(jié)這些參數(shù)來實現(xiàn)涂覆材料在被涂覆的材料周圍的機(jī)械包封，其中，可以利用更高能級來實現(xiàn)更完全的包封，但是包封不需要是完全的來證明改善的性能。在此情況下，由于以上元素中的一種或多種在較高溫度和壓力下的擴(kuò)散，在某些情形下局部包封也是可以接受的。通過控制研磨和混合動力學(xué)，可以形成新的和不同的材料相。在工藝期間單獨地添加一些元素(單獨的形式或作為二元或三元合金的一部分)，可以發(fā)生其它的改進(jìn)。這樣的改進(jìn)尤其幫助以諸如上述的不同元素含量來選擇性地形成一個或多個新的相。這些相可以包括晶界周圍的共晶相，帶有以上所述的一種或多種不同元素，諸如富Nd和富Dy的三叉晶界相。這些相(從相圖可見，這些相是帶有多元素的最為共晶的相)可以在改善(即，提高)矯頑磁性(Hcj)或其它磁性質(zhì)方面起到重要作用。從它們的形態(tài)來說，它們可以稱為三(或多)叉晶界相，因為它們位于晶界周圍，尤其在三個(或多個)晶粒相遇的叉區(qū)域周圍。
[0055]本文公開的實施例的第二方面涉及利用Dy或Tb中的至少一個的不均一擴(kuò)散來制造Nd基永磁體的方法，其機(jī)械地研磨包含Nd-Fe-B的粉末基材料和包含Dy和Tb中的至少一個的片基材料，使得粉末基材料基本上被涂覆一層片基材料。在研磨之后，片基材料的沒有涂覆被涂覆的粉末基材料的額外部分可以通過篩去而除去，此后被涂覆的類復(fù)合物材料在用于粉末對準(zhǔn)的磁場下形成為預(yù)先確定的形狀。該成形的部分在較高的溫度下被壓制，使得該部分形成為:用于涂覆下面的粉末基材料的片基材料可以保留在材料中，并且以非均勻的方式分布。在一種形式中，這種非均勻性是通過下面的粉末基材料的晶界處的選擇聚集或者通過熱處理期間的共晶相形成而實現(xiàn)的。
[0056]本文所述實施例的第三方面涉及利用Dy或Tb中的至少一個的不均一擴(kuò)散來制造Nd基永磁體的方法。該方法包括機(jī)械地研磨包含Nd-Fe-B的第一粉末基材料和包含Dy和Tb中的至少一個的第二粉末基材料，使得第一粉末基材料被充分混合并且涂覆一層第二粉末基材料。該涂覆的粉末然后在磁場下被形成為預(yù)先確定的形狀，然后被加熱和壓制，使得磁體部分被形成為第二粉末基材料以非均勻方式分布在第一粉末基材料的表面上。這種非均勻性可以通過元素(尤其是Dy、Tb和/或其它RE元素)的晶界處的選擇聚集或者通過共晶相形成而實現(xiàn)。本文所生產(chǎn)的磁材料或永磁體的實施例可以是小的或大的，在具體實施例中，磁材料或永磁體的尺寸可以是一立方英寸的幾分之一或者一立方英寸，或者甚至尺寸是若干立方英寸或者尺寸是大約一或幾立方英尺，在具體實施例中，磁材料或永磁體可以放置在電機(jī)中，并且可以放置在轉(zhuǎn)子或定子中，在具體實施例中，形狀可以是例如圓的或矩形的或盤形，或者是本領(lǐng)域已知的其它材料形狀。
[0057]使用本工藝制造的磁體比使用傳統(tǒng)方法制造的磁體使用少得多的Dy或Tb，同時獲得類似的磁性質(zhì)。在本工藝中，Dy或Tb涂覆的Nd-Fe-B粉末用于制造磁體，其在磁體中產(chǎn)生Dy或Tb的不均勻分布，這能夠使用具有微探針的掃描電子顯微鏡看到和測量。這使本工藝對于類似的磁性質(zhì)能夠使用少得多的Dy或Tb。例如，Dy和/或Tb的量相比于傳統(tǒng)工藝能夠減少約20 %或以上，或約30 %或以上，或約40 %或以上，或約50 %或以上，或約60%或以上，或約70%或以上，或約80%或以上，或約90%或以上。對于非均勻分布，我們指的是Dy和/或Tb在粉末粒子的界面處分布或集中，在粒子內(nèi)很少或沒有。
[0058]使用這些方法，Dy和/或Tb涂層厚度能夠從約I微米到約100微米，例如，約2至約100微米，或約5至約90微米,或約5至約80微米,或從約5至約70微米,或從約5至約60微米,或從約10至約50微米。
[0059]粉末涂覆工藝允許平均Dy和/或Tb濃度降低和在磁體中改變Dy和/或Tb的分布。相比于具有類似的高磁性質(zhì)的傳統(tǒng)磁體的約6-9wt %來說，磁體的平均Dy和/或Tb濃度的范圍可為約0.3至約6wt%，或約0.3至約5wt%，或約0.3至約4wt%，或約0.3至約3wt%。涂覆工藝產(chǎn)生粉末粒子，其具有高達(dá)約5至約80被％或以上的Dy和/或Tb表面濃度，和低的Dy和/或Tb體濃度(即，粒子內(nèi))。如果需要的話，Dy和/或Tb可以有意地從粒子表面添加或部分?jǐn)U散到粉末粒子中。然而，粒子內(nèi)的Dy和/或Tb的體濃度小于Dy和/或Tb的表面濃度。涂覆工藝被引入到用于粉末冶金工藝的當(dāng)前制備中作為額外步驟。
[0060]按照需要，可以使用Dy或Tb或兩者。如果包括Tb，那么不需要那么多Dy。例如，Dy和Tb的組合可能低于約6wt%。Tb能夠比Dy更有效地改善磁性質(zhì)。然而，這應(yīng)該相對于顯著更高的Tb的成本進(jìn)行平衡。如果需要，可以使用高達(dá)大約10的Dy與Tb之比。
[0061]Dy或Tb濃度分布特征可以被磁體的各種熱處理(特別是退火安排)控制。更長的時間或更高的溫度可以使分布更寬和粒子表面處的較少集中。
[0062]在各種實施例中，可以使用以下步驟的一些或全部:磁體制造工藝可包括:1)熔融和帶鑄造，2)氫破碎(氫化物和去氫化物)，3)磨碎(用氮)，4)混合合金粉末以調(diào)節(jié)化學(xué)成分和可選篩去，5)利用富Dy和/或Tb粉末涂覆粉末，和6)可選篩去。在特定實施例中，篩去可以包括一個或多個尺寸的篩網(wǎng)，以移除額外的粉末。接下來，可以在磁場和熱壓工藝下形成并且加工為磁體塊。最后，磁體可以進(jìn)行表面處理(例如，磷化處理，無電極Ni鍍，環(huán)氧涂覆等)。
[0063]上述三種涂覆方法將更詳細(xì)地討論。
[0064]機(jī)械合金化是固態(tài)粉末加工技術(shù)，其涉及在高能球磨機(jī)中粉末粒子的重復(fù)焊接，破裂，重焊。其能夠用于由混合的元素或預(yù)合金化的粉末開始合成各種平衡和非平衡合金相。合成的非平衡相包括過飽和固溶體，亞穩(wěn)態(tài)晶體和準(zhǔn)晶相，納米結(jié)構(gòu)和非晶合金。
[0065]機(jī)械合金化使用高能研磨機(jī)來有利于冷焊所需要的塑性變形，并減少工藝時間。其允許使用元素和中間合金粉末的混合物。中間合金粉末的使用減小了元素的活性，因為已知合金或化合物的活性可能在數(shù)量級上比純金屬要小。機(jī)械合金化消除了表面活性劑的使用，表面活性劑會產(chǎn)生精細(xì)引火粉末并污染粉末。其依賴于焊接和破裂之間的不變相互作用，以產(chǎn)生具有精細(xì)內(nèi)部結(jié)構(gòu)的粉末，通常產(chǎn)生很細(xì)的粉末，但其具有的總粒子尺寸是比較粗的，并因此是穩(wěn)定的。
[0066]機(jī)械合金化工藝開始于以所需比例混合粉末。粉末混合物與研磨介質(zhì)(例如鋼珠)一起裝載到球磨機(jī)中。然后粉末混合物被研磨所需的時間長度。機(jī)械合金化工藝的重要部分是原材料、研磨、和工藝變量。參數(shù)包括研磨機(jī)類型，研磨容器，研磨速度(一般約50至約400rpm,典型地約250rpm),研磨時間(一般約0.5至約12小時),研磨介質(zhì)(如硬化鋼，不銹鋼等)的類型、尺寸和尺寸分布，珠對粉末重量比(一般約1:1至高達(dá)約220:1，典型地約10:1 )，填充瓶的程度，研磨氛圍(如真空，氮氣或氬氣)，和研磨溫度(一般大約室溫至約250。。)。
[0067]用于機(jī)械合金化的原材料能夠具有大約I至大約200微米(μπι)的范圍內(nèi)的粒子尺寸。除了應(yīng)小于研磨球的尺寸以外，粉末粒子尺寸不重要，因為粉末粒子尺寸隨時間指數(shù)下降，并且僅在研磨幾分鐘之后達(dá)到幾微米。原粉末能夠為純金屬、中間合金、或預(yù)合金化粉末。
[0068]不同類型的高能研磨設(shè)備能夠用于產(chǎn)生機(jī)械合金化粉末。它們在其研磨能力、效率，以及用于冷卻、加熱等的額外布置上不同。傳統(tǒng)的球磨機(jī)10包括旋轉(zhuǎn)橫向筒15，其部分填充小鋼珠20,如圖1所示。隨著筒15旋轉(zhuǎn),珠20落到被研磨的金屬粉末上。例如,研磨罐或容器可使用不銹鋼或內(nèi)側(cè)涂覆有鋁、碳化硅、氮化硅等的不銹鋼。球磨機(jī)10包括旋轉(zhuǎn)葉輪25。冷卻劑從入口 30流過筒15的套管到達(dá)出口 35以在研磨期間控制粉末的溫度。
[0069]另一種方法涉及使用物理氣相沉積(PVD)利用Dy或Tb金屬涂覆Nd-Fe-B基粉末。在圖2-3中示出了使用基于火花腐蝕和濺射的粒子槍的PVD方法，但是如果需要的話，可以使用其他的PVD工藝。“基底”能夠位于底部?；谆旧鲜侨萜鳎浒瑢⒈煌扛驳腘d-Fe-B粉末。如果需要的話，可以在容器中具有混合器(未顯示)以攪拌粉末，從而確保粉末的均勻涂覆。
[0070]圖2示出了火花腐蝕PVD工藝。具有固定的電極保持器100和可移動的電極保持器105。固定的電極保持器100連接到電源(未顯示)。可移動的電極保持器105連接到電源和機(jī)械振蕩器(未顯示)。固定的電極保持器100和可移動的電極保持器105具有電極110。載氣入口 115引入載氣。處理氣體入口 120將處理氣體引入到載氣中，結(jié)構(gòu)130顯示為鄰近氣體入口 120。涂覆材料被引導(dǎo)到基底135。
[0071]濺射PVD涂覆工藝如圖3所示。在頂部上具有兩個磁控管濺射源150，朝向底部上的旋轉(zhuǎn)基底臺155。在濺射中，由于等離子體中的高能粒子(如氮離子)的沖擊，原子從目標(biāo)材料(Dy和/或Tb或其合金)的表面射出。射出的原子在基底表面上凝結(jié)以產(chǎn)生薄膜。
[0072]第三涂覆方法涉及利用與溶劑混合的Dy或Tb金屬和/或合金的非常精細(xì)的金屬粉末涂覆Nd-Fe-B基粉末。通過利用漩渦加速器來加速空氣或惰性氣體流來建立高速射流(約30至約60英尺/秒)。通過調(diào)節(jié)空氣/氣體流的流率和壓力，在湍流通常會發(fā)生處可以雷諾數(shù)建立層流模式。氣體被引導(dǎo)到“涂覆管”。例如，漩渦加速器可從GEA ProcessEngineering Inc., of Columbia, MD 21045 獲得。
[0073]如圖4所示，將在“向下流動床”200的區(qū)域中涂覆的粉末的容器圍繞涂覆管205并且保持由從底部進(jìn)入粉末床的低速氣流210輕松地充氣。在這個區(qū)域中具有低體積流量。在潤濕和接觸區(qū)225之下的入口流體化板220和涂覆管205的底部之間的間隙215允許粉末暴露于高速氣流。粉末的粒子在此界面被拾取并被氣流加速。
[0074]包含Dy或Tb金屬或合金的涂層的精細(xì)噴霧230通過噴霧噴嘴235被引入高速氣流的底部。涂覆噴霧230運動得比固體粒子更快，所以發(fā)生接觸并且沉積涂層。
[0075]邊界層效應(yīng)造成從管中心處的高氣體速度到壁處的零的速度梯度。這種梯度使粉末被氣流翻滾，使得所有粒子表面暴露于涂覆噴霧。一旦涂層被施加，涂覆的粒子在涂覆管上向上行進(jìn)。粒子速度總是低于氣體的速度，所以在粒子表面上總是有氣體運動。這種氣體運動蒸發(fā)溶劑并且在干燥區(qū)240中干燥涂層。在粒子到達(dá)涂覆管205的端部的時候，粒子基本上是干燥的。
[0076]在管的端部，粒子從高速流脫離并落回到保持區(qū)域(未顯示)。
[0077]圖5顯示了粉末涂覆的兩種方法。一個方法245以圖5的左上部示出的核殼結(jié)構(gòu)來涂覆，其中，殼正被富含Dy的材料涂覆，并且內(nèi)部部分富含Nd/Fe/B。被涂覆的核的示例直徑以255示出?？墒褂靡环椒▉韺崿F(xiàn)涂覆，在該方法中，使用的粒子是非常不同的尺寸，導(dǎo)致在核周圍基本上完全涂覆，在特定示例中，存在大約核的100%的涂覆，如圖5左側(cè)所示，在其它形式中，存在核的大約75%至大約100%涂覆，或者核的大約50%至75%的涂覆。在圖5的右側(cè)，混合粉末方法250被示出，其中，粒子是不同的尺寸，使得發(fā)生局部涂覆，在具體實施例中，涂覆從大約O至大約50%，在其他形式中，從大約O至大約25%或從大約25%至大約50%。大的圓圈和小的圓圈分別表示大的粉末和小的粉末。小的粉末富含Dy，大的粉末富含Nd/Fe/B。核殼方法和混合粉末方法都可以用在本文所述的實施例中。核殼方法導(dǎo)致在每個Nd/Fe/B粒子周圍更為均勻地分布富含Dy的材料。在粒子的示例定位中從一個小粒子到另一個小粒子的距離260在附圖5的右側(cè)以箭頭顯示。
[0078]圖6示出了來自圖5的右側(cè)圖像的放大視圖的示意圖。顯示了具有很多晶粒的粉末的一個粒子。粒子是Nd-Fe-B粒子270，富含Dy的粉末265顯示為在其周圍(富含重稀土的粉末在外側(cè))。晶粒顯示為在Nd-Fe-B粒子內(nèi)部。如果被加熱，則Dy通過固體擴(kuò)散沿著晶粒和穿過晶粒分布。在具體實施例中，粉末265是Dy或Tb或者它們兩者。
[0079]圖7顯示了以下相:三叉晶界相,軟磁相,硬磁相,和晶界相。圖7顯示了晶界的大復(fù)雜性。顯示了軟磁相(α -Fe) 275，硬磁相(Nd2Fe14B) 280，邊緣285，Dy粒子290，晶界相(富含Nd) 295，和三叉晶界相(富含Nd) 300。使用采用兩種粉末的熱壓方法，由于所使用的壓力，核溫度可以是較低的，其還促進(jìn)Dy的非均勻分布。在根據(jù)本文所述方法進(jìn)一步加熱和進(jìn)一步壓制之下，Dy的致密區(qū)域(富含Dy的層)將消散，以獲得Dy粒子的更均勻分布，使得可以使用較少的Dy來獲得相同的結(jié)果。利用熱壓，Dy沿著晶界分布，理想地，晶粒內(nèi)的Dy被最小化。
[0080]熱壓和熱處理工藝的示例
熱壓方法可以包括:使用帶有期望成分的粉末混合物；在磁場下(大約I至大約2.5特斯拉(Τ))，在真空(大約10至大約2托)或在惰性氛圍(Ar或N2)下，在有形狀的模具中形成磁體部分；將該部分緩慢地從室溫加熱到熱壓溫度，維持大約500°C至大約850°C的溫度達(dá)到大約0.5至大約2小時。在具體實施例中，從在室溫加熱開始到在大約500°C至大約850 °C的范圍內(nèi)加熱結(jié)束的時間，在其它具體實施例中，到達(dá)大約500 °C至大約850 V的范圍的時間需要1.5-2小時(其中，可以執(zhí)行大約0.5至大約2小時的額外加熱)。在具體實施例中，用于熱壓的時間可以從大約30分鐘至大約40分鐘，或者大約50分鐘至大約I小時，或者從大約I小時至大約2小時。在大約30至大約90兆帕(MPa)(典型地大約50至大約80MPa)在模中熱壓大約3至大約20分鐘，在具體實施例中，可以從大約5至大約10分鐘。在具體實施例中，該部分的密度實現(xiàn)了超過85%的理論密度(理論密度:7.6g/cm3)。在真空(大約10至大約2托)或在惰性氛圍(Ar或N2)下。緩慢冷卻I至5小時，或者繼續(xù)時效化熱處理。時效化熱處理溫度:大約600°C至大約1000°C (時間例如，大約0.5至大約8小時)。冷卻可以在時效化步驟之前執(zhí)行，或者時效化可以在熱壓之后直接執(zhí)行，在兩者之間沒有冷卻。在真空(大約10至大約2托)或在惰性氛圍(Ar或N2)下。這可能涉及各種溫度和時間長度下的多個步驟，以便最大化晶界擴(kuò)散和最小化Dy或其它HRE的體擴(kuò)散。
[0081]對于經(jīng)歷熱變形或模鐓的部分來說，在部件形成期間的磁場不是必要的，因為在熱變形或模鐓期間實現(xiàn)了粒子對準(zhǔn)。熱變形溫度:從大約550°C至大約90(TC，在特定實施例中，范圍從大約700°C至大約850°C。
[0082]一個示例:摻和的Nd2Fe14B+Dy2Fe14B帶的真空熱壓/模繳顯示了非均勻的Dy分別(摻和的Dy2.37Fe+Nd2.7Fe14B粉末)。摻和粉末的該熱壓方法與熱壓/模鐓工藝是平行的。
[0083]在具體實施例中，Nd2Fe14B基磁材料的每個粒子可以包含其它元素，諸如Co、Ga、Cu、Pr、Dy、Tb等。粒子被Dy和/或Tb加強(qiáng)的粒子所圍繞，諸如Dy_Fe、Dy-Tb-Fe>Dy-Nd-Fe-B, Dy-Tb-Nd-Pr-Fe-Co-Ga-B等。HRE加強(qiáng)的粒子可以機(jī)械混合并且以Nd2Fe14B基粒子研磨，或者以PVD、CVD或其它方法(核殼)涂覆。通過加熱以及壓制來實現(xiàn)進(jìn)一步的固結(jié)，其提高了晶界擴(kuò)散(DB)，帶有有限的體擴(kuò)散(D)。
[0084]核殼方法將需要單獨的Dy涂覆的Nd2Fe14B粉末，而混合粉末方法將可能使用機(jī)械混合的粉末。在每個情況下，在富含Dy的區(qū)域之間產(chǎn)生特性長度L。在控制Dy的顯著晶粒表面加強(qiáng)方面，該擴(kuò)散長度以及D和DB非常重要。
[0085]Nd-Fe-B永磁體可以使用熱壓加時效化熱處理工藝來制造，其涉及制造具有期望化學(xué)成分的粉末。典型的工藝包括在用于粉末對準(zhǔn)的磁場下稱量和壓制以及時效化。具體而言，粉末在設(shè)有磁化裝置的第一壓制機(jī)中部分地被壓實并且磁對準(zhǔn)。然后其轉(zhuǎn)移到第二壓制機(jī)，在此處其在高負(fù)荷下被加熱和壓制?；蛘?，如此形成的部分可以被進(jìn)一步壓制以形成帶有對準(zhǔn)的晶粒結(jié)構(gòu)的特定形狀，盡管在此情況下在磁場下成形不是必要的。
[0086]模鐓示例
在另一示例中，模鐓被用于形成磁體。在非限制性模鐓方法中，粉末變形大約20%至大約80%，在具體實施例中，變形從大約40%至大約80%，在具體實施例中，變形從大約50%至大約60%或從大約60%至大約70%，或從大約70%至大約80%。在通常的熱壓中，變形最多10%，通常較小，諸如2-3%。在模鐓方法的具體示例中，使用高變形工藝，使得在壓制之前，粉末不需要在磁場中預(yù)先對準(zhǔn)。當(dāng)這種大的變形發(fā)生時(大約20%至大約80%)，晶粒磁對準(zhǔn)，如同其已經(jīng)處于磁場之下。因此，該方法提供了令人驚奇的優(yōu)點。在具體實施例中，粉末被緩慢地壓在一起，以形成諸如圓柱的形狀，然后該圓柱被加熱并壓制，使得圓柱變得更平。形狀可以改變，并且晶粒重新對準(zhǔn)。
[0087]應(yīng)當(dāng)指出，類似“優(yōu)選地”、“常常”和“通?！钡男g(shù)語在這里并不用于限制所要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍或者并不用于暗示某些特征對于所要求保護(hù)的本發(fā)明的結(jié)構(gòu)或功能是關(guān)鍵的、基本的或至關(guān)重要的。而是，這些術(shù)語僅旨在強(qiáng)調(diào)在本發(fā)明的具體實施例中可以使用也可以不使用的可選或附加的特征。
[0088]為了描述并限定本發(fā)明的目的，應(yīng)當(dāng)指出術(shù)語“裝置”在此用于表示構(gòu)件的組合和單獨的構(gòu)件，而不管構(gòu)件是否與其它構(gòu)件組合。例如，根據(jù)本發(fā)明的“裝置”可以包括電化學(xué)轉(zhuǎn)化組件或燃料電池、包括根據(jù)本發(fā)明的電化學(xué)轉(zhuǎn)化組件的車輛等等。
[0089]為了描述并限定本發(fā)明的目的，應(yīng)當(dāng)指出術(shù)語“基本上”在此用于表示可歸因于任何定量比較、值、測量或其它表示的不確定性的固有程度。術(shù)語“基本上”在此還用于表示在不引起所述主題的基本功能的改變的情況下定量表示可以與表述的引用不同的程度。
[0090]已經(jīng)詳細(xì)地并參照本發(fā)明的特定實施例描述了本發(fā)明，但將顯而易見的是，在不脫離在所附權(quán)利要求書限定的本發(fā)明的范圍的基礎(chǔ)上，可以做出修改和改變。更具體地說，雖然這里將本發(fā)明的一些方面標(biāo)識為優(yōu)選的或特別有利的，但應(yīng)當(dāng)預(yù)想到，本發(fā)明未必局限于本發(fā)明的這些優(yōu)選方面。
[0091 ] 在具體實施例中，一個或多個方法或者磁材料或永磁體可包括或可以由以下中的一個或多個制成或者可以包括以下的一個或多個:從大約I至大約2.5特斯拉(T)的磁場；加熱磁材料包括加熱磁材料并且將溫度保持在從大約500°C至大約850°C的第二范圍達(dá)到大約0.5至大約2小時；真空包括大約10至大約2托；惰性氛圍可包括Ar或N2 ;從大約30至大約90兆帕(MPa)的熱壓；從大約50至大約80兆帕(MPa)的熱壓；從大約I至大約5小時的冷卻；從大約5%至大約80%鏑的粉末材料；片狀的粉末；在形成磁材料之前，通過篩去而除去沒有涂覆的片狀的粉末；從大約5°C至大約35°C冷卻；在熱壓之后并且在冷卻之前時效化熱處理，時效化熱處理包括從大約550°C至大約1000°C之下加熱達(dá)到大約0.5至大約8小時，在大約10至大約2托的真空中，在包含Ar或N2的惰性氛圍下；方法可包括，在將第一材料與第二材料組合之后，第二材料形成厚度為大約I至大約100微米的層；將第一材料與第二材料組合，第二材料形成厚度為大約10至大約50微米的層；第二加熱可以從大約700°C至大約850°C或從大約650°C至大約750°C ;和/或方法可包括在熱壓固體材料之后并且在使固體材料變形之前，在真空中在惰性氛圍下冷卻固體材料達(dá)到大約I至大約5小時。
【權(quán)利要求】
1.一種使用熱壓來制造用于永磁體的磁材料的方法，包括: 提供: 包含Nd、Fe和B的核粉末形式的第一材料； 包含金屬合金形式的Dy、Tb或此兩者的表面粉末形式的第二材料； 將所述第一材料與所述第二材料組合，使得形成涂覆的、類復(fù)合物材料，其具有組成所述第二材料的Dy或Tb的非均勻分布； 在真空中、磁場下，在有形狀的模具中形成磁材料； 將所述磁材料從大約5°C至大約35°C的第一范圍加熱到從大約500°C至大約850°C的第二范圍； 在模中熱壓所述磁材料；以及 在真空中、惰性氛圍下冷卻所述磁材料達(dá)到大約I至大約5小時。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述磁場從大約I至大約2.5特斯拉(T)。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，加熱所述磁材料包括加熱所述磁材料并且將溫度維持在從大約500°C至大約850°C的第二范圍中達(dá)到大約0.5至大約2小時。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述真空包括從大約10至大約2托。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述惰性氛圍包括Ar或N2。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述熱壓包括從大約30至大約90兆帕(MPa)。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述熱壓包括從大約50至大約80兆帕(MPa)。
8.如權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述冷卻從大約I至大約5小時。
9.一種使用模鐓來制造用于永磁體的磁材料的方法，包括: 提供: 包含Nd、Fe和B的核粉末形式的第一材料； 包含金屬合金形式的Dy、Tb或此兩者的表面粉末形式的第二材料； 將所述第一材料與所述第二材料組合，使得形成涂覆的、類復(fù)合物材料，其具有組成所述第二材料的Dy或Tb的非均勻分布； 在有形狀的模具中形成固體材料； 將所述固體材料從大約5°C至大約35°C的第一范圍加熱到大約550°C至大約900°C的第二范圍； 使所述固體材料變形大約20%至大約80%，以形成磁材料；以及 在真空中、惰性氛圍下冷卻所述磁材料達(dá)到大約I至大約5小時。
10.一種使用熱壓和模鐓來制造用于永磁體的磁材料的方法，包括: 提供: 包含Nd、Fe和B的核粉末形式的第一材料； 包含金屬合金形式的Dy的表面粉末形式的第二材料； 將所述第一材料與所述第二材料組合，使得形成涂覆的、類復(fù)合物材料，其具有組成所述第二材料的Dy的非均勻分布； 在有形狀的模具中形成固體材料； 將所述固體材料從大約5°C至大約35°C的第一范圍加熱到大約500°C至大約850°C的第二范圍；在模中熱壓所述固體材料； 在所述熱壓之后將所述固體材料加熱到大約550°C至大約900°C的第三范圍，其中，所述加熱在熱壓之后執(zhí)行； 使所述固體材料變形大約20%至大約80%，以形成磁材料；以及 在真空中、惰性氛 圍下冷卻所述磁材料達(dá)到大約I至大約5小時。
【文檔編號】B22F1/02GK104043834SQ201410094229
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年3月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月15日
【發(fā)明者】Y.王 申請人:通用汽車環(huán)球科技運作有限責(zé)任公司