一種微波燒結(jié)制備納米晶軟磁材料的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種微波燒結(jié)制備納米晶軟磁材料的方法，將純鐵粉、溶膠凝膠法制備得到的錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末經(jīng)過退火處理后壓制成型，然后經(jīng)過微波燒結(jié)后進行表面處理，即得到納米晶軟磁材料。本發(fā)明微波燒結(jié)制備納米晶軟磁材料的方法，采用微波燒結(jié)，得到的納米晶軟磁材料的平均粒徑達到納米級，粉末粒度均勻，晶粒細小，磁性能優(yōu)異，且減少燒結(jié)時間，節(jié)約能源，安全環(huán)保，本發(fā)明方法操作簡便，制備工藝簡單，制作以及燒結(jié)成本低。
【專利說明】一種微波燒結(jié)制備納米晶軟磁材料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于磁性材料【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種微波燒結(jié)制備納米晶軟磁材料的方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]軟磁材料是指剩磁和矯頑力均很小的鐵磁材料，如硅鋼片、純鐵等。特點是易磁化、易去磁且磁滯回線較窄。軟磁材料常用來制作電機、變壓器、電磁鐵等電器的鐵心。軟磁鐵氧體的特點是:飽和磁通密度低，磁導率低，居里溫度低，中高頻損耗低，成本低。前三個低是它的缺點，限制了它的使用范圍。后兩個低是它的優(yōu)點，有利于進入高頻市場。隨著電子產(chǎn)品向輕、薄、短、小方向，器件向小型化、片式化和表面貼裝化發(fā)展，對軟磁鐵氧體材料的性能提出了更高的標準和要求。當前，國內(nèi)外對軟磁鐵氧體研究開發(fā)，都向著高頻、高磁導率、低功耗(即兩高一低)以及薄型化，寬溫特性方向發(fā)展。 [0003]納米材料是指其結(jié)構(gòu)單元的尺寸介于I納米~100納米范圍之間。由于它的尺寸已經(jīng)接近電子的相干長度，它的性質(zhì)因為強相干所帶來的自組織使得性質(zhì)發(fā)生很大變化。并且，其尺度已接近光的波長，加上其具有大表面的特殊效應(yīng)，因此其所表現(xiàn)的特性，例如熔點、磁性、光學、導熱、導電特性等等，往往不同于該物質(zhì)在整體狀態(tài)時所表現(xiàn)的性質(zhì)。
[0004]典型的納米晶軟磁材料具有優(yōu)異的綜合磁性能，高的磁導率、高額的飽和磁感應(yīng)強度，低的損耗，低矯頑力。重點應(yīng)用于電子和電力電子元件，如高級音響磁頭、高頻電源(含開關(guān)電源)用變壓器、扼流圈和磁放大器等。納米晶磁性材料的制備方法有很多，如超細金屬粉末冷壓法、機械球磨法和非晶晶化法等。其中以超細金屬粉末冷壓法最為普遍，后者則主要用于帶材的制備，且大多還停留在實驗室階段。同時這些工藝也存在許多不足之處，如工藝復雜、能耗高、成本高、產(chǎn)量小且樣品中存在微孔隙等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種微波燒結(jié)制備納米晶軟磁材料的方法，解決了現(xiàn)有制備納米晶軟磁材料的方法存在成本高、能耗大的問題。
[0006]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種微波燒結(jié)制備納米晶軟磁材料的方法，將純鐵粉、溶膠凝膠法制備得到的錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末經(jīng)過退火處理后壓制成型，然后經(jīng)過微波燒結(jié)后進行表面處理，即得到納米晶軟磁材料。
[0007]本發(fā)明的特點還在于，
[0008]純鐵粉選用純度大于99.5%，粒度小于200目的純鐵粉體為原料，通過將純鐵粉體在高能球磨機上連續(xù)球磨120~160h，球料比為3:2，轉(zhuǎn)速為600~850轉(zhuǎn)/秒，然后用水急冷得到平均粒徑為50~80nm的純鐵粉。
[0009]錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末通過以下方法制備得到:將硝酸錳或硝酸鎳、硝酸鐵、硝酸鋅溶液加入燒杯中混合均勻，在磁力攪拌器上加熱到40°C后緩慢加入檸檬酸溶液，然后用氨水調(diào)節(jié)PH值至5后繼續(xù)攪拌30min，再在80°C下加熱攪拌6h，得到粘稠膠體；[0010]將上述得到的粘稠膠體靜置24h后將粘稠膠體上方的澄清液過濾掉，將剩余的粘稠膠體在120°C鼓風干燥箱中干燥Ih后繼續(xù)磁力攪拌，直至磁力攪拌器無法再繼續(xù)攪拌為止，然后將其置于120°C鼓風干燥箱中加熱6h，烘干水分和復雜的化合物后220°C下加熱2h，使檸檬酸分解，得到干凝膠混合固體物；
[0011 ] 將干凝膠混合固體物在高能球磨機上球磨8h，球料比為1:1，轉(zhuǎn)速為750轉(zhuǎn)/秒，球磨完畢后自然冷卻，再在80°C下干燥，即得到平均粒徑為40~SOnm的錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末。
[0012]硝酸鐵溶液濃度為lmol/L，硝酸錳或硝酸鎳的濃度為0.25mol/L，硝酸鋅的濃度為0.25mol/L，檸檬酸溶液的濃度為1.5mol/L。
[0013]退火處理是在真空環(huán)境下，真空度不大于10_2Pa，對純鐵粉、錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末在150~280°C退火處理1.5~4h。
[0014]壓制成型是將經(jīng)過退火處理的純鐵粉、錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末，根據(jù)要求，在鋼壓模具中冷壓成型，壓制壓強為300~800MPa，加壓時間為4~8min，保壓時間為4~8min，待壓力撤去后，取出試樣得到壓制坯塊。
[0015]微波燒結(jié)是將壓制成型得到的壓制坯塊置于石英方舟或碳化硅舟內(nèi)，在微波高溫保護氣氛爐內(nèi)進行燒結(jié)，保護氣氛是氮氣或氬氣，流量控制在2~2.5L/min，燒結(jié)溫度在800~120(TC，錳鋅鐵氧體或鎳鋅鐵氧體保溫15~40分鐘，純金屬鐵保溫30~60分鐘，隨后在保護氣氛下隨爐冷卻至室溫。
[0016]表面處理是將經(jīng)過微波燒結(jié)的壓制坯塊在機械加工設(shè)備上進行表面處理，達到磁性材料所要求的尺寸精度和表面光潔度。
[0017]本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明納米晶軟磁材料的制備方法，采用微波燒結(jié)，得到的納米晶軟磁材料的組織均勻，晶粒細小，磁性能優(yōu)異，且減少燒結(jié)時間，節(jié)約能源，安全環(huán)保，本發(fā)明方法操作簡便，制備工藝簡單，制作以及燒結(jié)成本低，同時還具有較多優(yōu)勢:制備得到鐵氧體粉末平均粒徑達到納米級 ，粉末粒度均勻。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1是本發(fā)明實施例1得到的Mn-Zn鐵氧體材料的顯微組織圖；
[0019]圖2是本發(fā)明實施例2得到的純金屬鐵磁性材料的顯微組織圖。
【具體實施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明進行詳細說明。
[0021]本發(fā)明微波燒結(jié)制備納米晶軟磁材料的方法，將純鐵粉、溶膠凝膠法制備得到錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末經(jīng)過退火處理后壓制成型，然后經(jīng)過微波燒結(jié)后進行表面處理，即得到納米晶軟磁材料。
[0022]具體按照以下步驟實施:
[0023]步驟1，選用純度大于99.5%，粒度小于200目的純鐵粉體為原料，通過將純鐵粉體在高能球磨機上連續(xù)球磨120~160h，球料比為3:2，轉(zhuǎn)速為600~850轉(zhuǎn)/秒，然后用水急冷得到平均粒徑為50~80nm的純鐵粉；
[0024]錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末的制備:將0.25mol/L硝酸錳或硝酸鎳、Imol/L硝酸鐵、0.25mol/L硝酸鋅溶液加入燒杯中混合均勻，在磁力攪拌器上加熱到40°C后緩慢加入1.5mol/L檸檬酸溶液,然后用氨水調(diào)節(jié)pH值至5后繼續(xù)攪拌30min,再在80°C下加熱攪拌6h，得到粘稠膠體；
[0025]將上述得到的粘稠膠體靜置24h后將粘稠膠體上方的澄清液過濾掉，將剩余的粘稠膠體在120°C鼓風干燥箱中干燥Ih后繼續(xù)磁力攪拌，直至磁力攪拌器無法再繼續(xù)攪拌為止，然后將其置于120°C鼓風干燥箱中加熱6h，烘干水分和復雜的化合物后220°C下加熱2h，使檸檬酸分解，得到干凝膠混合固體物；
[0026]將干凝膠混合固體物在高能球磨機上球磨8h，球料比為1:1，轉(zhuǎn)速為750轉(zhuǎn)/秒，球磨完畢后自然冷卻，再在80°C下干燥，即得到平均粒徑為40~SOnm的錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末；
[0027]步驟2，將步驟I得到的純鐵粉、錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末在真空環(huán)境下，真空度不大于10_2Pa，在150~280°C退火處理1.5~4h，消除加工硬化，為后續(xù)成型做準備；
[0028]步驟3，將經(jīng)過步驟2處理的純鐵粉、錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末，根據(jù)要求，在鋼壓模具中冷壓成型，壓制壓強為300~800MPa，加壓時間為4~8min，保壓時間為4~8min，待壓力撤去后，取出試樣得到壓制坯塊；
[0029]步驟4，將步驟3得到的壓制坯塊置于石英方舟或碳化硅舟內(nèi)，在微波高溫保護氣氛爐內(nèi)進行燒結(jié)，保護氣氛是氮氣或氬氣，流量控制在2~2.5L/min，燒結(jié)溫度在800~1200°C，錳鋅鐵氧體或鎳鋅鐵氧體保溫15~40分鐘，純金屬鐵保溫30~60分鐘，隨后在保護氣氛下隨爐冷卻至室溫；
[0030]步驟5，將經(jīng)過步驟4微波燒結(jié)的壓制坯塊在機械加工設(shè)備上進行表面處理，達到磁性材料所要求的尺寸精度和表面光潔度，即得到納米晶軟磁材料。
[0031]其中，硝酸錳或硝酸鎳、硝酸鐵、硝酸鋅的質(zhì)量根據(jù)實際需要的納米晶軟磁材料中Fe203、Mn0或NiO、ZnO的摩爾百分比計算得到,具體計算方法如下:
[0032]假設(shè)實際需要的納米晶軟磁材料中Fe2O3 =MnO或NiO =ZnO=X:Y:Ζ (X，Y，Z代表Fe203、Mn0 或 NiO、ZnO 的摩爾百分數(shù)，X+Y+Z=100)，然后由 Χ%Χ 160/Μ (160 為 Fe2O3 的分子量，M為Fe2O3'MnO或NiO、ZnO三種氧化物的分子量之和)，Y%X71 (或79) /M(71為MnO的分子量，79為NiO的分子量)，Ζ%Χ81/Μ (81為ZnO的分子量)得出Fe203、MnO或NiO、ZnO的質(zhì)量比分別是X:y:z,從而得至Ij Fe203、MnO或Ni。、ZnO中Fe、Mn或N1、Zn三元素質(zhì)量比為0.7x:0.77y或0.79y:0.8z。據(jù)此比例,按照公式:化合物質(zhì)量=元素質(zhì)量/該元素在化合物中的質(zhì)量分數(shù)，可以進一步計算所需原料化合物質(zhì)量。
[0033]微波是介于無線電波與紅外線波段之間的電磁波，波長為lm-lmm，頻率300MHz-300GHz。微波的基本性質(zhì)表現(xiàn)為穿透、反射、吸收三種。微波燒結(jié)是利用在微波電磁場中材料的介質(zhì)損耗使材料整體加熱至燒結(jié)溫度，并最終實現(xiàn)燒結(jié)和致密化，是20世紀80年代中后期國際上發(fā)展起來的一種新型的陶瓷燒結(jié)技術(shù)。微波燒結(jié)技術(shù)是利用微波與物質(zhì)相互作用的介質(zhì)損耗而產(chǎn)生熱量，使整個材料加熱至被燒結(jié)溫度而達到致密化的一種方法，具有體積加熱、選擇性加熱、非熱效應(yīng)等特點，是快速制備高質(zhì)量的新材料和具有新的性能的傳統(tǒng)材料的一種重要技術(shù)手段。因其突出的優(yōu)勢得到日本、美國、英國、加拿大、德國等發(fā)達國家的廣泛重視，被譽為“21世紀新一代燒結(jié)技術(shù)”。[0034]本發(fā)明將微波燒結(jié)與納米材料結(jié)合起來，采用微波燒結(jié)工藝制備納米晶鐵氧體軟磁材料，既節(jié)約能源，又能發(fā)揮納米材料的優(yōu)勢，旨在獲得綠色節(jié)能、性能優(yōu)異(兩高一低)的軟磁鐵氧體材料的制備技術(shù)。
[0035]本發(fā)明納米晶軟磁材料的制備方法，采用微波燒結(jié)，得到的納米晶軟磁材料的組織均勻，晶粒細小，磁性能優(yōu)異，且減少燒結(jié)時間，節(jié)約能源，安全環(huán)保，本發(fā)明方法操作簡便，制備工藝簡單，制作以及燒結(jié)成本低，同時還具有較多優(yōu)勢:制備得到鐵氧體粉末平均粒徑達到納米級,粉末粒度均勻。
[0036]實施例1
[0037]質(zhì)量為100g “H型”(外徑為20mm，內(nèi)徑為15mm，高度是IOmm)軟磁Mn-Zn鐵氧體的微波燒結(jié)，Mn-Zn鐵氧體中Fe2O3:MnO:Zn0=53.5:36.5:10 (數(shù)字表示摩爾百分數(shù))。
[0038]步驟I，根據(jù) Mn-Zn 鐵氧體中 Fe2O3:MnO:Zn0=53.5:36.5:10，計算得到 Fe203、Mn0、ZnO質(zhì)量比為:71.5:21.6:6.9，進一步得到Fe、Mn、Zn的元素質(zhì)量比為:50.05:16.63:5.52，Mn-Zn鐵氧體的質(zhì)量為100g，則計算出各個原料的質(zhì)量，即硝酸鐵(Fe (NO3) 3.9H20)、硝酸錳(Mn(NO3)2.6H20)、硝酸鋅(Zn(NO3)2.6H20)質(zhì)量分別為:361.lg、54.lg、25.2g，然后分別配置成lmol/L硝酸鐵溶液，0.25mol/L硝酸錳溶液和0.25mol/L的硝酸鋅溶液；
[0039]將0.25mol/L硝酸錳、lmol/L硝酸鐵、0.25mol/L硝酸鋅溶液加入燒杯中混合均勻，在磁力攪拌器上加熱到40°C后緩慢加入1.5mol/L檸檬酸溶液，然后用氨水調(diào)節(jié)pH值至5后繼續(xù)攪拌30min，再在80°C下加熱攪拌6h，得到粘稠膠體；
[0040] 將上述得到的粘稠膠體靜置24h后將粘稠膠體上方的澄清液過濾掉，將剩余的粘稠膠體在120°C鼓風干燥箱中干燥Ih后繼續(xù)磁力攪拌，直至磁力攪拌器無法再繼續(xù)攪拌為止，然后將其置于120°C鼓風干燥箱中加熱6h，烘干水分和復雜的化合物后220°C下加熱2h，使檸檬酸分解，得到干凝膠混合固體物；
[0041 ] 將干凝膠混合固體物在高能球磨機上球磨8h，球料比為1:1，轉(zhuǎn)速為750轉(zhuǎn)/秒，球磨完畢后自然冷卻，再在80°C下干燥，即得到平均粒徑為50nm的錳鋅鐵氧體粉末；
[0042]步驟2，將步驟I得到的錳鋅鐵氧體粉末在200°C內(nèi)于真空環(huán)境下(真空度不大于10_2Pa)進行退火處理2小時，消除加工硬化，為后續(xù)成型做準備；
[0043]步驟3，將步驟2處理的錳鋅鐵氧體粉末壓制成規(guī)格為外徑20mm，內(nèi)徑15mm，高度IOmm試樣,壓制壓強為300MPa,加壓時間為4min,保壓時間為6min ；
[0044]步驟4，將步驟3得到的壓制坯塊置于石英方舟內(nèi)在微波高溫氮氣氣氛(氮氣流量控制在2L/min)爐內(nèi)進行燒結(jié)，控制溫度在900°C，保溫40分鐘，隨后在氮氣氣氛下隨爐冷卻至室溫，然后按照要求進行后續(xù)機械處理即得到所需規(guī)格軟磁Mn-Zn鐵氧體材料。
[0045]實施例2
[0046]圓柱形(尺寸011 X6mm)純金屬鐵磁性材料的微波燒結(jié)。
[0047]步驟1，將原料純鐵粉進行機械研磨，按照不同時間進行研磨，球磨具體要求為:轉(zhuǎn)速750轉(zhuǎn)/秒，球磨時間分別為:120h、140h、160h,最后得到不同粒度組成的鐵粉，粒度為分別為:80nm, 70nm, 60nm ;
[0048]步驟2，將步驟I研磨后的鐵粉體在150°C內(nèi)于真空環(huán)境下(真空度不大于10_2Pa)進行退火處理3小時，消除加工硬化，為后續(xù)成型做準備；
[0049]步驟3，將不同粒度的鐵粉按照試樣要求進行壓制，磨具規(guī)格為:011x6mm，壓制壓強為500MPa，加壓時間為6min，保壓時間為8min ；
[0050]步驟4，將步驟3得到的壓制坯塊置于碳化硅舟坩堝內(nèi)在微波高溫氬氣氣氛(氬氣流量控制在2.5L/min)爐內(nèi)進行燒結(jié)，控制溫度在1060°C，保溫I小時，隨后在氬氣氣氛下隨爐冷卻至室溫，然后按照要求進行后續(xù)機械處理即得到所需規(guī)格純金屬鐵磁性材料。
[0051]實施例3
[0052]“E型”(尺寸為外徑30mm,內(nèi)徑20mm,中間處直徑IOmm,臺階的厚度是5mm,總高度是IOmm)軟磁N1-Zn鐵氧體材料的微波燒結(jié)，軟磁N1-Zn鐵氧體中Fe2O3:NiO:Zn0=53.7:32.9:13.4 (數(shù)字表示摩爾百分數(shù))。
[0053]步驟1:根據(jù)軟磁 N1-Zn 鐵氧體中 Fe2O3:NiO:Zn0=53.7:32.9:13.4，計算出Fe203、NiO、ZnO 質(zhì)量比為:71:20:9，進一步得到 Fe、N1、Zn 的元素比為:49.7:15.8:7.2，從而計算出原料質(zhì)量，即稱量的硝酸鐵(Fe (NO3)3.9H20)、硝酸鎳(Ni (NO3)2.6H20)、硝酸鋅(Zn(NO3)2.6H20)質(zhì)量分別為:358.6g、77.9g、32.9g，然后分別配置成lmol/L硝酸鐵溶液，0.25mol/L硝酸鎳溶液和0.25mol/L的硝酸鋅溶液；
[0054]將0.25mol/L硝酸鎳、lmol/L硝酸鐵、0.25mol/L硝酸鋅溶液加入燒杯中混合均勻，在磁力攪拌器上加熱到40°C后緩慢加入1.5mol/L檸檬酸溶液，然后用氨水調(diào)節(jié)pH值至5后繼續(xù)攪拌30min，再在80°C下加熱攪拌6h，得到粘稠膠體；
[0055]將上述得到的粘稠膠體靜置24h后將粘稠膠體上方的澄清液過濾掉，將剩余的粘稠膠體在120°C鼓風干燥箱中干燥Ih后繼續(xù)磁力攪拌，直至磁力攪拌器無法再繼續(xù)攪拌為止，然后將其置于120°C鼓風干燥箱中加熱6h，烘干水分和復雜的化合物后220°C下加熱2h，使檸檬酸分解，得到干凝膠混合固體物；
[0056]將干凝膠混合固體物在高能球磨機上球磨8h，球料比為1:1，轉(zhuǎn)速為750轉(zhuǎn)/秒，球磨完畢后自然冷卻，再在80°C下干燥，即得到平均粒徑為70nm的鎳鋅鐵氧體粉末；
[0057]步驟2，將步驟I得到鎳 鋅鐵氧體粉末在240°C內(nèi)于真空環(huán)境下(真空度不大于10_2Pa)進行退火處理1.5小時，消除加工硬化，為后續(xù)成型做準備；
[0058]步驟3，將步驟2退火處理的鎳鋅鐵氧體粉末壓制成上述規(guī)格“E型”試樣，壓制壓強為800MPa，加壓時間為8min，保壓時間為6min ；
[0059]步驟4，將步驟3得到的壓制坯塊置于石英方舟內(nèi)在微波高溫氮氣氣氛(氮氣流量控制在2.3L/min)爐內(nèi)進行燒結(jié)，控制溫度在1050°C，保溫40分鐘，隨后在氮氣氣氛下隨爐冷卻至室溫，然后按照要求進行后續(xù)機械處理即得到所需規(guī)格軟磁N1-Zn鐵氧體材料。
[0060]實施例4-5
[0061]參見實施例2，與實施例2不同的工藝參數(shù)如表1所示。
[0062]表1實施例4-5與實施例2不同的工藝參數(shù)
【權(quán)利要求】
1.一種微波燒結(jié)制備納米晶軟磁材料的方法，其特征在于，將純鐵粉、溶膠凝膠法制備得到的錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末經(jīng)過退火處理后壓制成型，然后經(jīng)過微波燒結(jié)后進行表面處理，即得到納米晶軟磁材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波燒結(jié)制備納米晶軟磁材料的方法，其特征在于，純鐵粉選用純度大于99.5%，粒度小于200目的純鐵粉體為原料，通過將純鐵粉體在高能球磨機上連續(xù)球磨120~160h，球料比為3:2，轉(zhuǎn)速為600~850轉(zhuǎn)/秒，然后用水急冷得到平均粒徑為50~80nm的純鐵粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波燒結(jié)制備納米晶軟磁材料的方法，其特征在于，錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末通過以下方法制備得到:將硝酸錳或硝酸鎳、硝酸鐵、硝酸鋅溶液加入燒杯中混合均勻，在磁力攪拌器上加熱到40°C后緩慢加入檸檬酸溶液，然后用氨水調(diào)節(jié)PH值至5后繼續(xù)攪拌30min，再在80°C下加熱攪拌6h，得到粘稠膠體； 將上述得到的粘稠膠體靜置24h后將粘稠膠體上方的澄清液過濾掉，將剩余的粘稠膠體在120°C鼓風干燥箱中干燥Ih后繼續(xù)磁力攪拌，直至磁力攪拌器無法再繼續(xù)攪拌為止，然后將其置于120°C鼓風干燥箱中加熱6h，烘干水分和復雜的化合物后220°C下加熱2h，使檸檬酸分解，得到干凝膠混合固體物； 將干凝膠混合固體物在高能球磨機上球磨8h，球料比為1:1，轉(zhuǎn)速為750轉(zhuǎn)/秒，球磨完畢后自然冷卻，再在80°C下干燥，即得到平均粒徑為40~SOnm的錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的微波燒結(jié)制備納米晶軟磁材料的方法，其特征在于，硝酸鐵溶液濃度為lmol/L，硝酸錳或硝酸鎳的濃度為0.25mol/L，硝酸鋅的濃度為0.25mol/L，檸檬酸溶液的濃度為1.5mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波燒結(jié)制備納米晶軟磁材料的方法，其特征在于，退火處理是在真空環(huán)境下，真空度不大于10_2Pa，對純鐵粉、錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末在150~280°C退火處理1.5~4h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波燒結(jié)制備納米晶軟磁材料的方法，其特征在于，壓制成型是將經(jīng)過退火處理的純鐵粉、錳鋅鐵氧體粉末或鎳鋅鐵氧體粉末，根據(jù)要求，在鋼壓模具中冷壓成型，壓制壓強為300~800MPa，加壓時間為4~8min，保壓時間為4~8min，待壓力撤去后，取出試樣得到壓制坯塊。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波燒結(jié)制備納米晶軟磁材料的方法，其特征在于，微波燒結(jié)是將壓制成型得到的壓制坯塊置于石英方舟或碳化硅舟內(nèi)，在微波高溫保護氣氛爐內(nèi)進行燒結(jié)，保護氣氛是氮氣或氬氣，流量控制在2~2.5L/min，燒結(jié)溫度在800~1200°C，錳鋅鐵氧體或鎳鋅鐵氧體保溫15~40分鐘，純金屬鐵保溫30~60分鐘，隨后在保護氣氛下隨爐冷卻至室溫。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波燒結(jié)制備納米晶軟磁材料的方法，其特征在于，表面處理是將經(jīng)過微波燒結(jié)的壓制坯塊在機械加工設(shè)備上進行表面處理，達到磁性材料所要求的尺寸精度和表面光潔度。
【文檔編號】C22C33/02GK103725951SQ201310730803
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月23日
【發(fā)明者】陳文革, 周弦 申請人:西安理工大學