Ecr氧-氬等離子體刻蝕技術(shù)制備的超薄碳膜及方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種ECR氧-氬等離子體刻蝕技術(shù)制備的超薄碳膜及方法。該方法利用ECR等離子體加工系統(tǒng)通過(guò)氬等離子體濺射沉積碳膜和氧-氬等離子體刻蝕已沉積碳膜兩個(gè)過(guò)程來(lái)實(shí)現(xiàn)，克服了直接沉積超薄碳膜容易出現(xiàn)的無(wú)法形成均勻連續(xù)薄膜的缺點(diǎn)，具有重要的應(yīng)用價(jià)值。本發(fā)明制備的超薄碳膜，其膜厚范圍為1.5～3.5nm，表面均方根粗糙度為0.10～0.12nm。
【專(zhuān)利說(shuō)明】ECR氧-氬等離子體刻蝕技術(shù)制備的超薄碳膜及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于碳膜制備領(lǐng)域，涉及一種制備碳膜的方法，具體涉及一種ECR氧-氬等離子體刻蝕技術(shù)制備的超薄碳膜及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，碳膜以其高硬度、低表面粗糙度、低摩擦系數(shù)、高耐磨性、生物相容性等優(yōu)異的性能在在機(jī)械、電子、光學(xué)、磁介質(zhì)保護(hù)和醫(yī)學(xué)領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用。其中，超薄碳膜在磁介質(zhì)保護(hù)領(lǐng)域已發(fā)揮了至關(guān)重要的作用。
[0003]目前，隨著硬盤(pán)磁記錄密度的不斷增加，硬盤(pán)的磁間距和飛行高度要求不斷降低。磁間距的不斷降低要求磁盤(pán)表面碳膜保護(hù)層越來(lái)越薄，約為2~3nm。另外，在納米級(jí)的飛行高度下，當(dāng)硬盤(pán)在運(yùn)行過(guò)程中遇到突然斷電或者受外部振動(dòng)等影響時(shí)，都可能引起磁頭與高速旋轉(zhuǎn)的磁盤(pán)之間發(fā)生機(jī)械滑擦而造成磁記錄介質(zhì)發(fā)生退磁和數(shù)據(jù)丟失。因此，磁盤(pán)表面的碳膜保護(hù)層必須具有超光滑的表面和優(yōu)越的抗刻劃性能。綜上，制備超薄、超光滑且具有優(yōu)越抗刻劃特性的碳膜具有重要的應(yīng)用價(jià)值和意義。
[0004]然而，超薄碳膜的直接沉積仍面臨很大的挑戰(zhàn)。在沉積過(guò)程中，首先要求碳在基體表面任何位置都能成核；其次，在沉積過(guò)程中，要求碳不能為降低表面能而發(fā)生表面移動(dòng)，使部分區(qū)域形成島狀結(jié)構(gòu)，而另一部分區(qū)域沒(méi)有碳膜覆蓋。這就要求沉積過(guò)程中能量粒子具有合適的能量和較高的離化率。傳統(tǒng)的磁控濺射沉積方法由于其具有較低的能量和粒子離化率，很難得到膜厚低于2nm且表面均勻連續(xù)的薄膜。之后研究者們提出了具有高粒子離化率的過(guò)濾陰極真空電弧法。然而，該方法產(chǎn)生的等離子體中仍存在尺寸約為lum的微顆粒碳，這就可能在沉積的碳膜中引入缺陷，降低了碳膜的表面粗糙度和性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于解決上述問(wèn)題，提供一種ECR氧-氬等離子體刻蝕技術(shù)制備的超薄碳膜及方法。該方法利用電子回旋共振(Electron Cyclotron Resonance, ECR)等離子體加工系統(tǒng)，通過(guò)氧-氬等離子體刻蝕技術(shù)對(duì)已沉積的碳膜進(jìn)行減薄獲得超薄的碳膜，制備的碳膜具有較低的表面粗糙度和優(yōu)越的抗刻劃性能。
[0006]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用技術(shù)方案是:
[0007]—種ECR氧-氬等離子體刻蝕技術(shù)制備超薄碳膜的方法，包括以下步驟:
[0008]I)利用ECR等離子體加工系統(tǒng)通過(guò)氬等離子體濺射法，在基體上沉積厚度為3~IOnm的碳膜；
[0009]2)利用ECR等離子體加工系統(tǒng)通過(guò)氧-氬等離子體刻蝕法，對(duì)氬等離子體濺射沉積的碳膜進(jìn)行刻蝕減薄，得到膜厚為1.5~3.5nm的超薄碳膜。
[0010]所述的步驟I)中，采用氬等離子體濺射法在基體上沉積碳膜的具體過(guò)程為:
[0011]將基體放入等離子體 腔體中，當(dāng)腔體內(nèi)真空度抽到2X 10_4~4X 10_4Pa后，通入氬氣，使腔內(nèi)的氣壓升高到2X 10_2~6X KT2Pa ;通過(guò)施加350~450A的磁線圈電流和100~300W的微波，使腔體中的初始電子在磁場(chǎng)和微波的耦合作用下產(chǎn)生電子回旋運(yùn)動(dòng)，使通入的氬氣離化，得到高離化率、高密度的氬等離子體；隨后給碳靶施加-300~-200V的直流偏壓，等離子體中的氬離子在直流負(fù)偏壓的作用下加速轟擊碳靶，將能量傳遞給碳靶中的碳原子，獲得能量的碳原子脫離原晶格束縛，向等離子體空間釋放出來(lái)；通過(guò)施加-30~OV的基片偏壓，等離子體中的氬離子帶動(dòng)碳原子向基體運(yùn)動(dòng)并沉積在基體表面形成碳膜。
[0012]所述的步驟2)中，采用氧-氬等離子體刻蝕法刻蝕已沉積碳膜的具體過(guò)程為:
[0013]停止通入氬氣，在腔體中通入氧氣體積分?jǐn)?shù)為5%~20%的氧氣和氬氣的混合氣體，使真空腔內(nèi)的氣壓升高到2X 10_2~6X KT2Pa ;同樣在350~450A的磁線圈電流和100~300W的微波的耦合作用下形成氧-氬等離子體；此時(shí)設(shè)置碳靶直流偏壓為零，等離子體中的氧離子和氬離子在-15~-5V的基片直流偏壓的作用下，對(duì)氬等離子體濺射沉積的碳膜進(jìn)行刻蝕減薄。
[0014]在刻蝕過(guò)程中氧-氬等離子體的刻蝕能量為5~15eV。
[0015]氬等離子體濺射沉積碳膜的沉積速率和氧-氬等離子體刻蝕已沉積碳膜的刻蝕速率是利用原子力顯微鏡測(cè)量計(jì)算得到的；其中，沉積速率為3~5nm/min，刻蝕速率為
0.4 ~L Onm/min。
[0016]所述的利用原子力顯微鏡測(cè)量計(jì)算得到沉積速率和刻蝕速率的具體過(guò)程為:
[0017]在沉積作用前對(duì)基體表面的一部分進(jìn)行掩膜，沉積作用后這一部分與基體表面未掩膜的另一部分形成臺(tái)階，再利用原子力顯微鏡對(duì)形成的臺(tái)階的高度進(jìn)行測(cè)量，得到沉積膜厚，從而根據(jù)沉積時(shí)間計(jì)算得到沉積速率；
[0018]在刻蝕作用前對(duì)薄 膜表面的一部分進(jìn)行掩膜，刻蝕作用后這一部分與薄膜表面未掩膜的另一部分形成臺(tái)階，再利用原子力顯微鏡對(duì)形成的臺(tái)階的深度進(jìn)行測(cè)量，得到刻蝕膜厚，從而根據(jù)刻蝕時(shí)間計(jì)算得到刻蝕速率。
[0019]—種ECR氧-気等離子體刻蝕技術(shù)制備的超薄碳膜,碳膜的膜厚為1.5~3.5nm,表面均方根粗糙度為0.10~0.12nm。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0021]本發(fā)明提供的利用ECR氧-氬等離子體刻蝕技術(shù)制備超薄碳膜的方法，是利用ECR等離子體加工系統(tǒng)通過(guò)氬等離子體濺射沉積碳膜和氧-氬等離子體刻蝕已沉積碳膜兩個(gè)過(guò)程來(lái)實(shí)現(xiàn)的，克服了直接沉積超薄碳膜容易出現(xiàn)的無(wú)法形成均勻連續(xù)薄膜的缺點(diǎn)，具有重要的應(yīng)用價(jià)值。
[0022]本發(fā)明利用ECR氧-氬等離子體刻蝕技術(shù)制備的超薄碳膜，其膜厚范圍為1.5~
3.5nm ;超薄碳膜的表面均方根粗糙度為0.10~0.12nm，在磁介質(zhì)保護(hù)領(lǐng)域，可以滿(mǎn)足硬盤(pán)磁盤(pán)表面碳膜保護(hù)層對(duì)表面粗糙度的要求；以未涂覆碳膜的硬盤(pán)磁盤(pán)為基體，本發(fā)明制備的2.5nm超薄碳膜的抗刻劃性能優(yōu)于Seagate公司7200.12代500G硬盤(pán)磁盤(pán)表面的厚度約為2~4nm的碳膜。因此，本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)超薄超光滑碳膜的制備，尤其可應(yīng)用于磁介質(zhì)保護(hù)領(lǐng)域，實(shí)現(xiàn)在高記錄密度硬盤(pán)磁盤(pán)表面制備具有優(yōu)越抗刻劃性能的超薄超光滑碳膜。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0023]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1氬等離子體濺射沉積碳膜過(guò)程的示意圖；
[0024]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1氧-氬等離子體刻蝕已沉積碳膜過(guò)程的示意圖；[0025]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的2.5nm超薄碳膜的三維形貌圖；
[0026]圖4為Seagate公司7200.12代500G硬盤(pán)磁盤(pán)表面碳膜的三維形貌圖；
[0027]圖5為本發(fā)明實(shí)施例1制備的2.5nm碳膜和Seagate公司7200.12代500G硬盤(pán)磁盤(pán)表面碳膜在法向載荷為300 μ N下的劃痕截面形貌。
【具體實(shí)施方式】
[0028]以下結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步說(shuō)明:
[0029]實(shí)施例1
[0030]I)參見(jiàn)圖1，以未涂覆碳膜的硬盤(pán)磁盤(pán)為基體，經(jīng)超聲波清洗后放入等離子體腔體中，當(dāng)腔體內(nèi)真空度抽到3X10_4Pa后，通入氬氣，使真空腔內(nèi)的氣壓升高到4X10_2Pa。施加420A的磁線圈電流，打開(kāi)微波源，調(diào)節(jié)微波功率至200W，腔體中的初始電子在磁場(chǎng)和微波的耦合作用下產(chǎn)生電子回旋運(yùn)動(dòng)使通入的氬氣氣體離化，得到高離化率、高密度的氬等離子體。待等離子體狀態(tài)穩(wěn)定后，給碳靶施加-300V的直流偏壓，等離子體中的氬離子加速轟擊碳靶，在-5V的基片偏壓作用下，碳靶中的碳沉積在基體表面形成碳膜。濺射沉積時(shí)間為2min，根據(jù)沉積速率為3.5nm/min，計(jì)算得到沉積的碳膜厚度為7nm。
[0031]2)參見(jiàn)圖2，停止通入氬氣，在腔體中通入氧氣的體積分?jǐn)?shù)為12%的氧氣和氬氣組成的混合氣體，使真空腔內(nèi)的氣壓升高到4X 10_2Pa。同樣在420A的磁線圈電流和200W的微波功率的耦合作用下形成氧-氬混合等離子體。此時(shí)設(shè)置碳靶直流偏壓為零，等離子體中的氧離子(主要為0+和O2+)和氬離子在-1OV的基片直流偏壓的作用下，對(duì)氬等離子體濺射沉積的碳膜進(jìn)行刻蝕減薄?？涛g時(shí)間為lOmin，根據(jù)刻蝕速率為0.45nm/min，得到膜厚為
2.5nm的超薄碳膜。在刻蝕過(guò) 程中氧_氬等離子體的刻蝕能量較低，為IOeV,能夠盡量降低刻蝕作用對(duì)磁盤(pán)磁性層造成的損傷。
[0032]3)利用原子力顯微鏡對(duì)本實(shí)施例中制備的2.5nm超薄碳膜和Seagate公司7200.12代500G硬盤(pán)磁盤(pán)表面碳膜的粗糙度進(jìn)行表征，掃描范圍為I μ mX I μ m。如圖3所示為本實(shí)施例中得到的碳膜的表面三維形貌圖，其粗糙峰直徑較大，高度較小，均方根粗糙度為0.llnm。如圖4所示為Seagate公司7200.12代500G硬盤(pán)磁盤(pán)表面碳膜的三維形貌圖，其粗糙峰直徑較小，高度較高，均方根粗糙度為0.13nm。經(jīng)過(guò)對(duì)比可以看出，本實(shí)施例中得到的碳膜的表面粗糙度同Seagate公司7200.12代500G硬盤(pán)磁盤(pán)表面碳膜的粗糙度相當(dāng)，即氧-氬等離子體刻蝕技術(shù)可以滿(mǎn)足硬盤(pán)磁盤(pán)表面碳膜保護(hù)層對(duì)表面粗糙度的要求。
[0033]利用納米劃痕裝置對(duì)本實(shí)施例中2.5nm磁盤(pán)表面超薄碳膜和Seagate公司7200.12代500G硬盤(pán)磁盤(pán)表面碳膜的抗刻劃性能進(jìn)行表征。具體的，采用曲率半徑為IOOnm的Berkovich金剛石頭通過(guò)施加300 μ N法向載荷來(lái)刻劃樣品表面。樣品刻劃速度為6 μ m/s，刻劃距離為150 μ m。刻劃后利用原子力顯微鏡測(cè)量劃痕處的截面形貌，得到劃痕深度，從而對(duì)比不同碳膜的抗刻劃性能。在相同的法向載荷下，劃痕深度越小，其抗刻劃性能越好。參見(jiàn)圖5，表征結(jié)果表明，本實(shí)施例中得到的超薄碳膜的劃痕深度為1.3nm，此時(shí)劃痕深度小于碳膜厚度，刻劃損傷發(fā)生在碳膜內(nèi)部，這樣就對(duì)磁盤(pán)磁性層起到了很好的保護(hù)作用。而對(duì)比Seagate公司7200.12代500G硬盤(pán)磁盤(pán)表面碳膜，其膜厚約為2~4nm，劃痕深度為
2.8nm。因此,相對(duì)比Seagate公司7200.12代500G硬盤(pán)磁盤(pán)表面碳膜,本實(shí)施例中制備的超薄碳膜具有更優(yōu)越的抗刻劃性能。[0034]實(shí)施例2
[0035]1)以硅為基體，經(jīng)超聲波清洗后放入等離子體腔體中，當(dāng)腔體內(nèi)真空度抽到
2X KT4Pa后，通入氬氣，使真空腔內(nèi)的氣壓升高到3X 10_2Pa。施加350A的磁線圈電流，打開(kāi)微波源，調(diào)節(jié)微波功率至100W，腔體中的初始電子在磁場(chǎng)和微波的耦合作用下產(chǎn)生電子回旋運(yùn)動(dòng)使通入的氬氣氣體離化，得到高離化率、高密度的氬等離子體。待等離子體狀態(tài)穩(wěn)定后，給碳靶施加-200V的直流偏壓，等離子體中的氬離子加速轟擊碳靶，在-30V的基片偏壓作用下，碳靶中的碳沉積在基體表面形成碳膜。濺射沉積時(shí)間為lmin，根據(jù)沉積速率為3nm/min,計(jì)算得到沉積的碳膜厚度為3nm。
[0036]2)停止通入氬氣，在腔體中通入氧氣的體積分?jǐn)?shù)為20%的氧氣和氬氣組成的混合氣體，使真空腔內(nèi)的氣壓升高到5.5X 10_2Pa。在350A的磁線圈電流和300W的微波功率的耦合作用下形成氧-氬混合等離子體。此時(shí)設(shè)置碳靶直流偏壓為零，等離子體中的氧離子(主要為0+和O2+)和氬離子在-7V的基片直流偏壓的作用下，對(duì)氬等離子體濺射沉積的碳膜進(jìn)行刻蝕減薄?？涛g時(shí)間為1.5min,根據(jù)刻蝕速率為lnm/min,得到膜厚為1.5nm的超薄碳膜。在刻蝕過(guò)程中氧-氬等離子體的刻蝕能量為7eV。
[0037]實(shí)施例3
[0038]1)以未涂覆碳膜的硬盤(pán)磁盤(pán)為基體，經(jīng)超聲波清洗后放入等離子體腔體中，當(dāng)腔體內(nèi)真空度抽到4X KT4Pa后，通入氬氣，使真空腔內(nèi)的氣壓升高到5.5X 10_2Pa。施加380A的磁線圈電流，打開(kāi)微波源，調(diào)節(jié)微波功率至300W，腔體中的初始電子在磁場(chǎng)和微波的耦合作用下產(chǎn)生電子回旋運(yùn)動(dòng)使通入的氬氣氣體離化，得到高離化率、高密度的氬等離子體。待等離子體狀態(tài)穩(wěn)定后，給碳靶施加-280V的直流偏壓，等離子體中的氬離子加速轟擊碳靶，在-1OV的基片偏壓作用下，碳靶中的碳沉積在基體表面形成碳膜。濺射沉積時(shí)間為2min，根據(jù)沉積速率為5nm/min,計(jì)算得到沉積的碳膜厚度為10nm。
[0039]2)停止通入氬氣，在腔體中通入氧氣的體積分?jǐn)?shù)為18%的氧氣和氬氣組成的混合氣體，使真空腔內(nèi)的氣壓升高到6X 10_2Pa。在380A的磁線圈電流和180W的微波功率的耦合作用下形成氧-氬混合等離子體。此時(shí)設(shè)置碳靶直流偏壓為零，等離子體中的氧離子(主要為0+和O2+)和氬離子在-15V的基片直流偏壓的作用下，對(duì)氬等離子體濺射沉積的碳膜進(jìn)行刻蝕減薄?？涛g時(shí)間為13min，根據(jù)刻蝕速率為0.5nm/min，得到膜厚為3.5nm的超薄碳膜。在刻蝕過(guò)程中氧-氬等離子體的刻蝕能量為15eV。
[0040]實(shí)施例4
[0041]1)以未涂覆碳膜的硬盤(pán)磁盤(pán)為基體，經(jīng)超聲波清洗后放入等離子體腔體中，當(dāng)腔體內(nèi)真空度抽到2.5 X KT4Pa后，通入氬氣，使真空腔內(nèi)的氣壓升高到2 X 10_2Pa。施加400A的磁線圈電流，打開(kāi)微波源，調(diào)節(jié)微波功率至150W，腔體中的初始電子在磁場(chǎng)和微波的耦合作用下產(chǎn)生電子回旋運(yùn)動(dòng)使通入的氬氣氣體離化，得到高離化率、高密度的氬等離子體。待等離子體狀態(tài)穩(wěn)定后，給碳靶施加-220V的直流偏壓，等離子體中的氬離子加速轟擊碳靶，在-20V的基片偏壓作用下，碳靶中的碳沉積在基體表面形成碳膜。濺射沉積時(shí)間為2min，根據(jù)沉積速率為3.2nm/min，計(jì)算得到沉積的碳膜厚度為6.4nm。
[0042]2)停止通入氬氣，在腔體中通入氧氣的體積分?jǐn)?shù)為10%的氧氣和氬氣組成的混合氣體，使真空腔內(nèi)的氣壓升高到2X 10_2Pa。在420A的磁線圈電流和230W的微波功率的耦合作用下形成氧-氬混合等離子體。此時(shí)設(shè)置碳靶直流偏壓為零，等離子體中的氧離子(主要為0+和O2+)和氬離子在-12V的基片直流偏壓的作用下，對(duì)氬等離子體濺射沉積的碳膜進(jìn)行刻蝕減薄?？涛g時(shí)間為7min,根據(jù)刻蝕速率為0.6nm/min,得到膜厚為2.2nm的超薄碳膜。在刻蝕過(guò)程中氧-氬等離子體的刻蝕能量為12eV。
[0043]實(shí)施例5
[0044]I)以未涂覆碳膜的硬盤(pán)磁盤(pán)為基體，經(jīng)超聲波清洗后放入等離子體腔體中，當(dāng)腔體內(nèi)真空度抽到3.5 X KT4Pa后，通入氬氣，使真空腔內(nèi)的氣壓升高到6 X 10_2Pa。施加420A的磁線圈電流，打開(kāi)微波源，調(diào)節(jié)微波功率至270W，腔體中的初始電子在磁場(chǎng)和微波的耦合作用下產(chǎn)生電子回旋運(yùn)動(dòng)使通入的氬氣氣體離化，得到高離化率、高密度的氬等離子體。待等離子體狀態(tài)穩(wěn)定后，給碳靶施加-290V的直流偏壓，等離子體中的氬離子加速轟擊碳靶，在-5V的基片偏壓作用下，碳靶中的碳沉積在基體表面形成碳膜。濺射沉積時(shí)間為2min，根據(jù)沉積速率為4.5nm/min,計(jì)算得到沉積的碳膜厚度為9nm。
[0045]2)停止通入氬氣，在腔體中通入氧氣的體積分?jǐn)?shù)為12%的氧氣和氬氣組成的混合氣體，使真空腔內(nèi)的氣壓升高到3.5X 10_2Pa。在400A的磁線圈電流和250W的微波功率的耦合作用下形成氧-氬混合等離子體。此時(shí)設(shè)置碳靶直流偏壓為零，等離子體中的氧離子(主要為0+和O2+)和氬離子在-1OV的基片直流偏壓的作用下，對(duì)氬等離子體濺射沉積的碳膜進(jìn)行刻蝕減薄?？涛g時(shí)間為8min，根據(jù)刻蝕速率為0.8nm/min，得到膜厚為2.6nm的超薄碳膜。在刻蝕過(guò)程中氧-氬等離子體的刻蝕能量為10eV。
[0046]實(shí)施例6
[0047]I)以未涂覆碳膜的硬盤(pán)磁盤(pán)為基體，經(jīng)超聲波清洗后放入等離子體腔體中，當(dāng)腔體內(nèi)真空度抽到2.8 X KT4Pa后，通入氬氣，使真空腔內(nèi)的氣壓升高到5 X 10_2Pa。施加440A的磁線圈電流，打開(kāi)微波源，調(diào)節(jié)微波功率至250W，腔體中的初始電子在磁場(chǎng)和微波的耦合作用下產(chǎn)生電子回旋運(yùn)動(dòng)使通入的氬氣氣體離化，得到高離化率、高密度的氬等離子體。待等離子體狀態(tài)穩(wěn)定后，給碳靶 施加-260V的直流偏壓，等離子體中的氬離子加速轟擊碳靶，在-1OV的基片偏壓作用下，碳靶中的碳沉積在基體表面形成碳膜。濺射沉積時(shí)間為lmin，根據(jù)沉積速率為4nm/min,計(jì)算得到沉積的碳膜厚度為4nm。
[0048]2)停止通入氬氣，在腔體中通入氧氣的體積分?jǐn)?shù)為5%的氧氣和氬氣組成的混合氣體，使真空腔內(nèi)的氣壓升高到5X 10_2Pa。在370A的磁線圈電流和130W的微波功率的耦合作用下形成氧-氬混合等離子體。此時(shí)設(shè)置碳靶直流偏壓為零，等離子體中的氧離子(主要為0+和O2+)和氬離子在-8V的基片直流偏壓的作用下，對(duì)氬等離子體濺射沉積的碳膜進(jìn)行刻蝕減薄?？涛g時(shí)間為5min,根據(jù)刻蝕速率為0.42nm/min,得到膜厚為1.9nm的超薄碳膜。在刻蝕過(guò)程中氧-氬等離子體的刻蝕能量為8eV。
[0049]實(shí)施例7
[0050]I)以未涂覆碳膜的硬盤(pán)磁盤(pán)為基體，經(jīng)超聲波清洗后放入等離子體腔體中，當(dāng)腔體內(nèi)真空度抽到3.3X10_4Pa后，通入氬氣，使真空腔內(nèi)的氣壓升高到3.5X10_2Pa。施加450A的磁線圈電流，打開(kāi)微波源，調(diào)節(jié)微波功率至220W，腔體中的初始電子在磁場(chǎng)和微波的耦合作用下產(chǎn)生電子回旋運(yùn)動(dòng)使通入的氬氣氣體離化，得到高離化率、高密度的氬等離子體。待等離子體狀態(tài)穩(wěn)定后，給碳靶施加-300V的直流偏壓，等離子體中的氬離子加速轟擊碳靶，在-15V的基片偏壓作用下，碳靶中的碳沉積在基體表面形成碳膜。濺射沉積時(shí)間為2min，根據(jù)沉積速率為3.6nm/min，計(jì)算得到沉積的碳膜厚度為7.2nm。[0051]2)停止通入氬氣，在腔體中通入氧氣的體積分?jǐn)?shù)為8%的氧氣和氬氣組成的混合氣體，使真空腔內(nèi)的氣壓升高到2.5X 10_2Pa。在450A的磁線圈電流和100W的微波功率的耦合作用下形成氧-氬混合等離子體。此時(shí)設(shè)置碳靶直流偏壓為零，等離子體中的氧離子(主要為0+和O2+)和氬離子在-5V的基片直流偏壓的作用下，對(duì)氬等離子體濺射沉積的碳膜進(jìn)行刻蝕減薄。刻蝕時(shí)間為Ilmin,根據(jù)刻蝕速率為0.4nm/min,得到膜厚為2.8nm的超薄碳膜。在刻蝕過(guò)程中氧-氬等離子體的刻蝕能量為5eV。
[0052]實(shí)施例8
[0053]I)以未涂覆碳膜的硬盤(pán)磁盤(pán)為基體，經(jīng)超聲波清洗后放入等離子體腔體中，當(dāng)腔體內(nèi)真空度抽到2.4X 10_4Pa后，通入氬氣，使真空腔內(nèi)的氣壓升高到4.5X 10_2Pa。施加370A的磁線圈電流，打開(kāi)微波源，調(diào)節(jié)微波功率至180W，腔體中的初始電子在磁場(chǎng)和微波的耦合作用下產(chǎn)生電子回旋運(yùn)動(dòng)使通入的氬氣氣體離化，得到高離化率、高密度的氬等離子體。待等離子體狀態(tài)穩(wěn)定后，給碳靶施加-240V的直流偏壓，等離子體中的氬離子加速轟擊碳靶，在-25V的基片偏壓作用下，碳靶中的碳沉積在基體表面形成碳膜。濺射沉積時(shí)間為2min,根據(jù)沉積速率為3.4nm/min,計(jì)算得到沉積的碳膜厚度為6.8nm。
[0054]2)停止通入氬氣，在腔體中通入氧氣的體積分?jǐn)?shù)為15%的氧氣和氬氣組成的混合氣體，使真空腔內(nèi)的氣壓升高到4.5X 10_2Pa。在440A的磁線圈電流和280W的微波功率的耦合作用下形成氧-氬混合等離子體。此時(shí)設(shè)置碳靶直流偏壓為零，等離子體中的氧離子(主要為0+和O2+)和氬離子在-14V的基片直流偏壓的作用下，對(duì)氬等離子體濺射沉積的碳膜進(jìn)行刻蝕減薄?？涛g時(shí)間為4min,根據(jù)刻蝕速率為0.9nm/min,得到膜厚為3.2nm的超薄碳膜。在刻蝕過(guò)程中氧-氬等離子體的刻蝕能量為14eV。
[0055]以上內(nèi)容僅為說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)思想，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡是按照本發(fā)明提出的技術(shù)思想，在技術(shù)方案基礎(chǔ)上所做的任何改動(dòng)，均落入本發(fā)明權(quán)利要求書(shū)的保護(hù)范圍之 內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.ECR氧-氬等離子體刻蝕技術(shù)制備的超薄碳膜及方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)利用ECR等離子體加工系統(tǒng)通過(guò)氬等離子體濺射法，在基體上沉積厚度為3~IOnm的碳膜； 2)利用ECR等離子體加工系統(tǒng)通過(guò)氧-氬等離子體刻蝕法，對(duì)氬等離子體濺射沉積的碳膜進(jìn)行刻蝕減薄，得到膜厚為1.5~3.5nm的超薄碳膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ECR氧-氬等離子體刻蝕技術(shù)制備超薄碳膜的方法，其特征在于:所述的步驟I)中，采用氬等離子體濺射法在基體上沉積碳膜的具體過(guò)程為: 將基體放入等離子體腔體中，當(dāng)腔體內(nèi)真空度抽到2 X10-4~4X 10_4Pa后，通入氬氣，使腔內(nèi)的氣壓升高到2X10—2~6X KT2Pa ;通過(guò)施加350~450A的磁線圈電流和100~300W的微波，使腔體中的初始電子在磁場(chǎng)和微波的耦合作用下產(chǎn)生電子回旋運(yùn)動(dòng)，使通入的氬氣離化，得到高離化率、高密度的氬等離子體；隨后給碳靶施加-300~-200V的直流偏壓，等離子體中的氬離子在直流負(fù)偏壓的作用下加速轟擊碳靶，將能量傳遞給碳靶中的碳原子，獲得能量的碳原子脫離原晶格束縛，向等離子體空間釋放出來(lái)；通過(guò)施加-30~OV的基片偏壓，等離子體中的氬離子帶動(dòng)碳原子向基體運(yùn)動(dòng)并沉積在基體表面形成碳膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ECR氧-氬等離子體刻蝕技術(shù)制備超薄碳膜的方法，其特征在于:所述的步驟2)中，采用氧-氬等離子體刻蝕法刻蝕已沉積碳膜的具體過(guò)程為: 停止通入氬氣，在腔體中通入氧氣體積分?jǐn)?shù)為5%~20%的氧氣和氬氣的混合氣體，使真空腔內(nèi)的氣壓升高到2X 10_2~6 X KT2Pa ；同樣在350~450A的磁線圈電流和100~300W的微波的耦合作用下形成氧-氬等離子體；此時(shí)設(shè)置碳靶直流偏壓為零，等離子體中的氧離子和氬離子在-15~-5V的基片直流偏壓的作用下，對(duì)氬等離子體濺射沉積的碳膜進(jìn)行刻蝕減薄。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的ECR氧-氬等離子體刻蝕技術(shù)制備超薄碳膜的方法，其特征在于:在刻蝕過(guò)程中氧-氬等離子體的刻蝕能量為5~15eV。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ECR氧-氬等離子體刻蝕技術(shù)制備超薄碳膜的方法，其特征在于:氬等離子體濺射沉積碳膜的沉積速率和氧-氬等離子體刻蝕已沉積碳膜的刻蝕速率是利用原子力顯微鏡測(cè)量計(jì)算得到的；其中，沉積速率為3~5nm/min，刻蝕速率為0.4~1.0nm/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的ECR氧-氬等離子體刻蝕技術(shù)制備超薄碳膜的方法，其特征在于:所述的利用原子力顯微鏡測(cè)量計(jì)算得到沉積速率和刻蝕速率的具體過(guò)程為: 在沉積作用前對(duì)基體表面的一部分進(jìn)行掩膜，沉積作用后這一部分與基體表面未掩膜的另一部分形成臺(tái)階，再利用原子力顯微鏡對(duì)形成的臺(tái)階的高度進(jìn)行測(cè)量，得到沉積膜厚，從而根據(jù)沉積時(shí)間計(jì)算得到沉積速率； 在刻蝕作用前對(duì)薄膜表面的一部分進(jìn)行掩膜，刻蝕作用后這一部分與薄膜表面未掩膜的另一部分形成臺(tái)階，再利用原子力顯微鏡對(duì)形成的臺(tái)階的深度進(jìn)行測(cè)量，得到刻蝕膜厚，從而根據(jù)刻蝕時(shí)間計(jì)算得到刻蝕速率。
7.采用權(quán)利要求1至6任意一項(xiàng)權(quán)利 要求所述的方法制備的超薄碳膜，其特征在于:超薄碳膜的膜厚為1.5~3.5nm，表面均方根粗糙度為0.10~0.12nm。
【文檔編號(hào)】C23C14/35GK103741106SQ201310728820
【公開(kāi)日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2013年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月25日
【發(fā)明者】刁東風(fēng), 郭美玲, 范雪 申請(qǐng)人:西安交通大學(xué), 深圳大學(xué)