高效單金屬鈍化劑的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高效單金屬鈍化劑的合成方法，其具體步驟為:（1）將pH調節(jié)劑6～20kg、有機酸10～35kg、有機胺20～80kg，無離子水120～180加入500kg反應燒瓶內，攪拌10min；（2）加入80～120kg銻粉，溫度升到80～100℃，滴加氧化劑100～170kg；（3）冷凝回流1～2h；（4）加入穩(wěn)定劑15～35kg，攪拌降溫到室溫，出料。本發(fā)明通過加入體系穩(wěn)定劑，大大提高了鈍化劑的存儲周期和使用穩(wěn)定性，存儲期可長達1～2年，沉淀物＜0.1%。
【專利說明】高效單金屬鈍化劑的合成方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高效單金屬鈍化劑的合成方法。
【背景技術】
[0002]由于現(xiàn)在我國原油大量進口，原油劣質化日益嚴重。原油中所含重金屬離子嚴重污染催化裂化催化劑，傳統(tǒng)單金屬鈍化劑依然是解決催化劑污染最方便最有效的途徑之一。但是由于傳統(tǒng)的銻基單金屬鈍化劑存在有PH低，儲存時間短的問題，嚴重影響了金屬鈍化劑的使用。具體缺陷如下:
(I)傳統(tǒng)的金屬鈍化劑的穩(wěn)定性較短，一般存儲期在3~6個月，長期儲存和使用過程中會產生大量沉淀，嚴重甚至堵塞管道。
[0003](2)傳統(tǒng)金屬鈍化劑多為酸性物質，ph在2~4左右(PH高影響產品穩(wěn)定性)。存儲和使用過程中接觸到鐵質管道或容器，加速設備管道腐蝕，導致產品效力下降或失效，甚至加重催化劑污染。
[0004]因此開發(fā)一種高pH值，高穩(wěn)定性的金屬鈍化劑是目前急需解決的問題。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術存在的缺陷，提供一種穩(wěn)定性好、存儲周期長的高效單金屬鈍化劑的合成 方法。
[0006]實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術方案是:一種高效單金屬鈍化劑的合成方法，其具體步驟為:
(1)將pH調節(jié)劑6~20kg、有機酸10~35kg、有機胺20~80kg，無離子水120~180加入500kg反應燒瓶內，攪拌1min ；
(2)加入80~120kg銻粉，溫度升到80~100°C，滴加氧化劑100~170kg；
(3)冷凝回流I~2h;
(4)加入穩(wěn)定劑15~35kg,攪拌降溫到室溫，出料。
[0007]上述技術方案所述pH調節(jié)劑為二乙胺或三乙胺或乙二胺中的一種或混合物。
[0008]上述技術方案所述有機酸為檸檬酸或酒石酸或苯甲酸中的一種或混合物。
[0009]上述技術方案所述有機胺為一乙醇胺或二乙醇胺或三乙醇胺的以一種或混合物。
[0010]上述技術方案所述氧化劑為雙氧水。
[0011]上述技術方案所述穩(wěn)定劑為碳酸鈉或碳酸氫銨或碳酸鉀或磷酸二氫銨或磷酸二氫鈉或磷酸二氫鉀的一種或混合物。
[0012]采用上述技術方案后，本發(fā)明具有以下積極的效果:
(I)本發(fā)明通過加入體系穩(wěn)定劑，大大提高了鈍化劑的存儲周期和使用穩(wěn)定性，存儲期可長達I~2年，沉淀物< 0.1%。
[0013](2 )本發(fā)明通過引入pH穩(wěn)定劑，使得產品PH在6~8之間，大大減少了產品因儲存和使用過程中的腐蝕?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0014]為了使本發(fā)明的內容更容易被清楚地理解，下面根據(jù)具體實施例并結合附圖，對本發(fā)明作進一步詳細的說明，其中
圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0015](實施例1)
見圖1，一種高效單金屬鈍化劑的合成方法，其具體步驟為:
(1)將pH調節(jié)劑6~20kg、有機酸10~35kg、有機胺20~80kg，無離子水120~180加入500kg反應燒瓶內，攪拌1min ；
(2)加入80~120kg銻粉，溫 度升到80~100°C，滴加氧化劑100~170kg；
(3)冷凝回流I~2h;
(4)加入穩(wěn)定劑15~35kg,攪拌降溫到室溫，出料。
[0016]pH調節(jié)劑為二乙胺或三乙胺或乙二胺中的一種或混合物。
[0017]有機酸為檸檬酸或酒石酸或苯甲酸中的一種或混合物。
[0018]有機胺為一乙醇胺或二乙醇胺或三乙醇胺的以一種或混合物。
[0019]氧化劑為雙氧水。
[0020]穩(wěn)定劑為碳酸鈉或碳酸氫銨或碳酸鉀或磷酸二氫銨或磷酸二氫鈉或磷酸二氫鉀的一種或混合物。
[0021]以上所述的具體實施例，對本發(fā)明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種高效單金屬鈍化劑的合成方法，其特征在于，其具體步驟為: (1)將pH調節(jié)劑6~20kg、有機酸10~35kg、有機胺20~80kg，無離子水120~180加入500kg反應燒瓶內，攪拌1min ； (2)加入80~120kg銻粉，溫度升到80~100°C，滴加氧化劑100~170kg； (3)冷凝回流I~2h; (4)加入穩(wěn)定劑15~35kg,攪拌降溫到室溫，出料。
2.根據(jù)權利要求1所述的高效單金屬鈍化劑的合成方法，其特征在于: 所述PH調節(jié)劑為二乙胺或三乙胺或乙二胺中的一種或混合物。
3.根據(jù)權利要求1所述的高效單金屬鈍化劑的合成方法，其特征在于: 所述有機酸為檸檬酸或酒石酸或苯甲酸中的一種或混合物。
4.根據(jù)權利要求1所述的高效單金屬鈍化劑的合成方法，其特征在于:所述有機胺為一乙醇胺或二乙醇胺或三乙醇胺的以一種或混合物。
5.根據(jù)權利要求1所述的高效單金屬鈍化劑的合成方法，其特征在于:所述氧化劑為雙氧水。
6.根據(jù)權利要求1所述的高效單金屬鈍化劑的合成方法，其特征在于: 所述穩(wěn)定劑為碳酸鈉或碳酸氫銨或碳酸鉀或磷酸二氫銨或磷酸二氫鈉或磷酸二氫鉀的一種或混合物。
【文檔編號】C23C22/68GK104032296SQ201310708234
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2013年12月20日 優(yōu)先權日:2013年12月20日
【發(fā)明者】蔣明, 郭朝彬, 仲艷 申請人:江蘇佳華新材料科技有限公司