一種化學(xué)鍍高性能無孔隙鎳磷合金的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種化學(xué)鍍高性能無孔隙鎳磷合金的工藝，包括拋光打磨，化學(xué)清洗，去離子水清洗，預(yù)鍍鎳和化學(xué)鍍鎳磷合金的步驟，其特征在于：化學(xué)鍍鎳磷合金步驟是在真空度為45KPa～80Kpa的真空環(huán)境下進(jìn)行。本發(fā)明利用負(fù)壓降低鍍液沸點(diǎn)，產(chǎn)生大小均勻分布均勻的氣泡對鍍液進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，并對反?yīng)過程中附著在工件表面的氣泡進(jìn)行驅(qū)趕，降低了鍍層的孔隙率，提高耐腐蝕性能，加快了反應(yīng)速度，使沉積的鎳磷合金致密、光亮、耐腐蝕、厚度高。本工藝可以在保證鍍層的耐腐蝕性、厚度均勻性、耐摩性大幅提升的情況下將鍍層厚度提高至1mm左右，使其應(yīng)用范圍得到極大的擴(kuò)展。
【專利說明】一種化學(xué)鍍高性能無孔隙鎳磷合金的工藝
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001]本發(fā)明涉及一種化學(xué)鍍鎳磷合金的工藝，尤其涉及一種利用負(fù)壓產(chǎn)生氣泡進(jìn)行化學(xué)鍍高性能無孔隙鎳磷合金的工藝，屬于材料表面處理【技術(shù)領(lǐng)域】。
【【背景技術(shù)】】
[0002]化學(xué)鍍鎳是在無需電流通過的條件下借助還原劑在同一溶液中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)，從而使金屬離子還原沉積在零件表面上的一種鍍覆方法。其優(yōu)點(diǎn)在于可以在由金屬、半導(dǎo)體和非導(dǎo)體等各種材料上沉積，無論工件形狀如何復(fù)雜，凡能接觸到溶液的地方都能均勻的覆鍍。并且致密鍍層的耐腐蝕性能遠(yuǎn)優(yōu)于不銹鋼，有金屬玻璃之稱，因而在各工業(yè)部門都得到了極其廣泛的應(yīng)用。
[0003]但是目前國內(nèi)絕大多數(shù)鍍鎳的目的用于防腐蝕或裝飾，因?yàn)殄儗拥暮穸日Ｇ闆r下不超過0.005mm,若再加厚的話就會(huì)出現(xiàn)在施鍍過程中鍍液分解、鍍層粗糙有針孔、易剝落等問題，而鎳磷合金鍍層薄，孔隙率高就不能進(jìn)行機(jī)械切削等加工，很大程度上限制了該技術(shù)的使用范圍。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有施鍍鎳磷合金厚度薄、孔隙率高不能進(jìn)行機(jī)械切削加工的缺點(diǎn)，提供一種可以提升鍍層的耐腐蝕性、厚度均勻性、耐摩性，提高鍍層厚度至Imm的化學(xué)鍍高性能無孔隙鎳磷合金的工藝。
[0005]本發(fā)明為了實(shí)現(xiàn)上述目的，采用以`下技術(shù)方案:
[0006]一種化學(xué)鍍高性能無孔隙鎳磷合金的工藝，包括拋光打磨，化學(xué)清洗，去離子水清洗，預(yù)鍍鎳和化學(xué)鍍鎳磷合金的步驟，其特征在于:化學(xué)鍍鎳磷合金步驟是在真空環(huán)境下進(jìn)行。
[0007]本發(fā)明進(jìn)行化學(xué)鍍鎳磷合金步驟的真空度為45KPa~80Kpa，優(yōu)選為45KPa~60Kpa。
[0008]本發(fā)明一種化學(xué)鍍高性能無孔隙鎳磷合金的工藝，其特征在于包括以下具體步驟:
[0009]A、拋光打磨:用砂紙打磨工件表面除去氧化層；
[0010]B、化學(xué)清洗:將打磨好的工件放入堿性除油劑中，加熱至60-80°C保溫lOmin，然后用清水沖洗；
[0011]C、去離子水清洗:將清水沖洗的工件再放入去離子水中加熱至60-80°C保溫IOmin,然后用去尚子水清洗干凈；
[0012]D、預(yù)鍍鎳:將清洗干凈的工件于溫度20-45°C，電流密度0.1-0.5A/mm2的條件下電鍍3-10min，所鍍鎳層厚度為1_3 μ m ;
[0013]E、化學(xué)鍍鎳磷合金:將預(yù)鍍鎳的工件放入70_90°C的鍍液中浸泡到表面有均勻的氣泡冒出，抽真空至45KPa~80KPa進(jìn)行沉積反應(yīng)至要求鍍層厚度時(shí)，取出清洗烘干即可。[0014]本發(fā)明砂紙打磨工件時(shí)先用800 #砂紙打磨再用1200 #砂紙打磨，清除工件表面的污垢和氧化層，保證工件表面光亮無鐵銹。
[0015]本發(fā)明中所用的堿性除油劑的pH值為9-11，用堿性除油劑保證良好的清洗效果，如果需要鍍鎳的工件比較精細(xì)可以優(yōu)選采用加熱清洗，該堿性除油劑的組成為:
[0016]氫氧化鈉10g_30g/L
[0017]碳酸氫鈉20g_50g/L
[0018]0P-10 5g_10g/L。 [0019]本發(fā)明完成步驟C去離子水清洗后，還可以再進(jìn)行步驟Cl:超聲波清洗，保證工件表面清洗徹底，超聲波清洗功率為:80W，超聲波頻率為20KHz。當(dāng)工件為不銹鋼基材時(shí)，超聲波清洗的超聲溶液用去離子水就可以，當(dāng)工件為易生銹的基材時(shí)，超聲波清洗的超聲溶液為稀鹽酸溶液，稀鹽酸溶液的質(zhì)量濃度優(yōu)選為15-30%。
[0020]本發(fā)明預(yù)鍍鎳步驟中以工件為陰極，碳棒為陽極，電鍍液組成為:
[0021]氯化鎳30g_150g/L
[0022]鹽酸10ml-100ml/L。
[0023]要注意的是要視工件試鍍面積大小決定電流大小和電鍍時(shí)間長短，過長時(shí)間的電鍍?nèi)菀滓鸸ぜ囟壬甙l(fā)黑。預(yù)鍍鎳層厚度為1-3μπι，可以隔離工件材料中有害合金元素的影響，還能大大提高鍍層和工件的結(jié)合力。
[0024]本發(fā)明化學(xué)鍍鎳磷合金步驟中鍍液的pH為4.0-5.0，沉積速度為10_25 μ /h,化學(xué)
鍍液組成如下:
[0025]
硫酸鎳20-30g/L
[0026]
次亞磷酸鈉 22-30g/L
無水乙酸鈉 10-20g/L
檸檬酸鈉 8-20g/L
丁二酉夂10-15g/L
乙酸鉛l-5ppm。
[0027]在化學(xué)鍍鎳磷合金施鍍過程中需定時(shí)加入去離子水防止鍍液蒸干。
[0028]本發(fā)明化學(xué)鍍鎳磷合金的鍍層厚度為0.2-1.2mm。
[0029]本發(fā)明將工件裝上治具放入施鍍?nèi)萜骱髮⑷萜魃w密封，開啟智能型真空泵，將真空泵設(shè)定在45KPa~80KPa之間，隨后鍍液內(nèi)部就會(huì)產(chǎn)生大量分布均勻大小一致的汽泡，反應(yīng)即可平穩(wěn)進(jìn)行。本發(fā)明在化學(xué)施鍍鎳磷合金階段溫度比其他工藝條件下的施鍍溫度低10°C左右，但是鎳磷合金的沉積速率并不會(huì)減慢，可以保持在10-25 μ m/h，因此鍍液的使用壽命可以延長兩到三個(gè)使用周期，大大的節(jié)約了成本，鎳磷合金沉積速率適中、反應(yīng)平穩(wěn)，可以在不更換鍍液的情況下連續(xù)反應(yīng)，使鍍層厚度達(dá)到0.2-1.2_，從而使該技術(shù)的應(yīng)用范圍得到極大的擴(kuò)展。當(dāng)然，因?yàn)殄円赫舭l(fā)量大要定時(shí)補(bǔ)充去離子水，以免鍍液量不足影響沉積效果。
[0030]本發(fā)明化學(xué)施鍍鎳磷合金過程中利用負(fù)壓降低鍍液沸點(diǎn)使其自主產(chǎn)生氣泡進(jìn)行攪拌，采用負(fù)壓法降低鍍液的沸點(diǎn)產(chǎn)生的氣泡大小均勻分布勻稱，能夠很好的對鍍液進(jìn)行攪拌并能對反應(yīng)過程中附著在工件表面的氫氣泡進(jìn)行驅(qū)趕，從而降低鍍層的孔隙率提高耐腐蝕性能。同時(shí)由于鍍液攪拌均勻避免了因?yàn)榫植窟^熱導(dǎo)致鍍液過快分解或者工件表面有鎳顆粒沉積的現(xiàn)象發(fā)生，使反應(yīng)的速度加快，且沉積的鎳磷合金致密、光亮、耐腐蝕、厚度聞。
[0031]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0032]本發(fā)明利用負(fù)壓降低鍍液沸點(diǎn)，產(chǎn)生大小均勻分布均勻的氣泡對鍍液進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁Ψ磻?yīng)過程中附著在工件表面的氣泡進(jìn)行驅(qū)趕，降低了鍍層的孔隙率，提高耐腐蝕性能，加快了反應(yīng)速度，使沉積的鎳磷合金致密、光亮、耐腐蝕、厚度高。
[0033]本工藝可以在保證鍍層的耐腐蝕性、厚度均勻性、耐摩性大幅提升的情況下將鍍層厚度提高至Imm左右，使其應(yīng)用范圍得到極大的擴(kuò)展。
【【具體實(shí)施方式】】
[0034]一種化學(xué)鍍高性能無孔隙鎳磷合金的工藝，包括以下具體步驟:
[0035]A、先用800 #砂紙?jiān)儆?200 #砂紙打磨工件至光亮無鐵銹；
[0036]B、將打磨好的工件放入pH值為9-11的堿性除油劑中，加熱至60_80 V保溫lOmin，然后用清水沖洗；
[0037]C、將清水沖洗的工件再放入去離子水中加熱至60-80°C保溫lOmin，然后用去離子水清洗干凈；
[0038]D、將清洗干凈的工件于溫度20_45°C，電流密度0.1-0.5 A/mm2的條件下電鍍3-10min，所鍍鎳層厚度為1_3 μ m，電鍍步驟中以工件為陰極，碳棒為陽極，鍍液組成為氯化鎳 30g-150g/L，鹽酸 10ml-100ml/L ；
[0039]E、將預(yù)鍍鎳的工件放入70_90°C，pH為4.0-5.0的化學(xué)鍍液中浸泡到表面有均勻的氣泡冒出，抽真空至45KPa~80Kpa以沉積速度10-25 μ /h進(jìn)行沉積反應(yīng)，并在沉積反應(yīng)中定時(shí)加入去離子水，至沉積鍍層厚度為0.2-1.2mm時(shí)，取出清洗烘干即可，其中化學(xué)鍍液組成為:硫酸鎳20-30g/L，次亞磷酸鈉22-30g/L，無水乙酸鈉10_20g/L，檸檬酸鈉8_20g/L，丁二酸 10-15g/L,乙酸鉛 l-5ppm。
[0040]步驟C與步驟D之間可以工件材質(zhì)的不同而選擇多一個(gè)步驟
[0041]Cl:超聲波清洗，而超聲波清洗溶液視工件材質(zhì)而有所不同。下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述:
[0042]實(shí)施例1:選用的工件為直徑Icm高度為5cm的不銹鋼基材模仁，對工件進(jìn)行化學(xué)鍍高性能無孔隙鎳磷合金
[0043]A、先用800 #砂紙?jiān)儆?200 #砂紙打磨工件表面除去氧化層；
[0044]B、將打磨好的工件放入pH值為9的堿性除油劑中，加熱至80°C保溫lOmin，然后用清水沖洗；
[0045]C、將清水沖洗的工件再放入去離子水中加熱至60°C保溫lOmin，然后用去離子水清洗干凈；
[0046]Cl、將步驟C清洗過的工件放入超聲波清洗槽內(nèi)，用去離子水超聲波清洗5min，然后用去離子水清洗干凈；
[0047]D、將清洗干凈的工件于溫度20°C，以工件為陰極，碳棒為陽極，在電流密度0.5A/mm2的條件下用含氯化鎳30g/L,鹽酸10ml/L電鍍IOmin至所鍍鎳層厚度為3 μ m ;
[0048]E、將預(yù)鍍鎳的工件放入70°C，pH為4.0，組成為硫酸鎳20g/L，次亞磷酸鈉22g/L，無水乙酸鈉10g/L，檸檬酸鈉8g/L，丁二酸12g/L，乙酸鉛Ippm的化學(xué)鍍液中浸泡到表面有均勻的氣泡冒出，抽真空至45KPa，使鍍液以沉積速度10 μ m/h進(jìn)行沉積反應(yīng)至鍍層厚度為
1.2mm時(shí)，取出清洗烘干即可，在沉積過程中每隔30min添加去離子水50ml。實(shí)施例2:選用30 X 30mm見方，高52mm，HRC52淬火鋼料工件進(jìn)行化學(xué)鍍高性能無孔隙鎳磷合金
[0049]A、先用800 #砂紙?jiān)儆?200 #砂紙打磨工件表面除去氧化層至光亮無鐵銹；
[0050]B、將打磨好的工件放入pH值為10的堿性除油劑中，加熱至70°C保溫lOmin，然后用清水沖洗；
[0051]C、將清水沖洗的工件再放入去離子水中加熱至80°C保溫lOmin，然后用去離子水
清洗干凈；
[0052]Cl:將步驟C清洗過的工件放入超聲波清洗槽內(nèi)，用30%稀鹽酸溶液浸泡并超聲波清洗2min，然后用去離子水清洗干凈；
[0053]D、將清洗干凈的工`件于溫度30°C，以工件為陰極，碳棒為陽極，在電流密度0.3A/mm2的條件下用含氯化鎳60g/L,鹽酸50ml/L電鍍6min至所鍍鎳層厚度為2 μ m ;
[0054]E、將預(yù)鍍鎳的工件放入80°C，pH為4.5，組成為硫酸鎳25g/L，次亞磷酸鈉26g/L，無水乙酸鈉18g/L,檸檬酸鈉15g/L, 丁二酸15g,乙酸鉛5ppm的化學(xué)鍍液中浸泡到表面有均勻的氣泡冒出，抽真空至65KPa以沉積速度18 μ m/h進(jìn)行沉積反應(yīng)至鍍層厚度為0.8mm時(shí)，取出清洗烘干即可，在沉積過程中每隔30min添加去離子水50ml。
[0055]實(shí)施例3:對直徑20mm長度30mm鑄鐵工件進(jìn)行化學(xué)鍍高性能無孔隙鎳磷合金
[0056]A、先用800 #砂紙?jiān)儆?200 #砂紙打磨工件表面除去氧化層至光亮無鐵銹；
[0057]B、將打磨好的工件放入pH值為11的堿性除油劑中，加熱至80°C保溫lOmin，然后用清水沖洗；
[0058]C、將清水沖洗的工件再放入去離子水中加熱至80°C保溫lOmin，然后用去離子水
清洗干凈；
[0059]D、將去離子水清洗干凈的工件于溫度45°C，以工件為陰極，碳棒為陽極，在電流密度0.lA/mm2的條件下用含氯化鎳150g/L,鹽酸100ml/L電鍍3min至所鍍鎳層厚度為I μ m ;
[0060]E、將預(yù)鍍鎳的工件放入90°C，pH為5.0,組成為硫酸鎳28g/L，次亞磷酸鈉30g/L，無水乙酸鈉20g/L，檸檬酸鈉20g/L，丁二酸20g/L，乙酸鉛4.5ppm的化學(xué)鍍液中浸泡到表面有均勻的氣泡冒出，抽真空至80KPa以沉積速度25 μ m/h進(jìn)行沉積反應(yīng)至鍍層厚度為
0.5mm時(shí),取出清洗烘干即可,在沉積過程中每隔30min添加去離子水50ml。
[0061 ] 實(shí)施例4:對NAK80鋼基工件進(jìn)行化學(xué)鍍高性能無孔隙鎳磷合金
[0062]A、先用800 #砂紙?jiān)儆?200 #砂紙打磨工件表面除去氧化層至光亮無鐵銹；
[0063]B、將打磨好的工件放入pH值為10的堿性除油劑中，加熱至80°C保溫lOmin，然后用清水沖洗；[0064]C、將清水沖洗的工件再放入去離子水中加熱至80°C保溫lOmin，然后用去離子水
清洗干凈；
[0065]D、將去離子水清洗干凈的工件于溫度35°C，以工件為陰極，碳棒為陽極，在電流密度0.2A/mm2的條件下用含氯化鎳100g/L,鹽酸70ml/L電鍍4min至所鍍鎳層厚度為I μ m ;
[0066]E、將預(yù)鍍鎳的工件放入85°C，pH為4.0，組成為硫酸鎳23g/L，次亞磷酸鈉28g/L，無水乙酸鈉17g/L,檸檬酸鈉8g/L, 丁二酸10g/L，乙酸鉛3ppm的化學(xué)鍍液中浸泡到表面有均勻的氣泡冒出，抽真空至50KPa以沉積速度12 μ m/h進(jìn)行沉積反應(yīng)至鍍層厚度為0.2mm時(shí)，取 出清洗烘干即可，在沉積過程中每隔30min添加去離子水50ml。
【權(quán)利要求】
1.一種化學(xué)鍍高性能無孔隙鎳磷合金的工藝，包括拋光打磨，化學(xué)清洗，去離子水清洗，預(yù)鍍鎳和化學(xué)鍍鎳磷合金的步驟，其特征在于:化學(xué)鍍鎳磷合金步驟是在真空環(huán)境下進(jìn)行。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)鍍高性能無孔隙鎳磷合金的工藝，其特征在于進(jìn)行化學(xué)鍍鎳磷合金步驟的真空度為45KPa~80KPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種化學(xué)鍍高性能無孔隙鎳磷合金的工藝，其特征在于包括以下具體步驟: A、拋光打磨:用砂紙打磨工件表面除去氧化層； B、化學(xué)清洗:將打磨好的工件放入堿性除油劑中，加熱至60-80°C保溫lOmin，然后用清水沖洗； C、去離子水清洗:將清水沖洗的工件再放入去離子水中加熱至60-80°C保溫lOmin，然后用去離子水清洗干凈； D、預(yù)鍍鎳:將清洗干凈的工件于溫度20-45°C，電流密度0.1-0.5A/mm2的條件下電鍍3-10min,所鍍鎳層厚度為1-3 μ m ; E、化學(xué)鍍鎳磷合金:將預(yù)鍍鎳的工件放入70-90°C的鍍液中浸泡到表面有均勻的氣泡冒出，抽真空至45KPa~80KPa進(jìn)行沉積反應(yīng)至要求鍍層厚度時(shí)，取出清洗烘干即可。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種化學(xué)鍍高性能無孔隙鎳磷合金的工藝，其特征在于所述砂紙打磨為先用800 #砂紙打磨再用1200 #砂紙打磨。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的`一種化學(xué)鍍高性能無孔隙鎳磷合金的工藝，其特征在于所述的堿性除油劑的PH值為9-11。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種化學(xué)鍍高性能無孔隙鎳磷合金的工藝，其特征在于完成步驟C去離子水清洗后還包括步驟Cl:超聲波清洗。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種化學(xué)鍍高性能無孔隙鎳磷合金的工藝，其特征在于所述的預(yù)鍍鎳步驟以工件為陰極，碳棒為陽極，電鍍液組成為: 氯化鎳 30g-150g/L 鹽酸 10ml-100ml/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種化學(xué)鍍高性能無孔隙鎳磷合金的工藝，其特征在于所述化學(xué)鍍鎳磷合金步驟中鍍液的PH為4.0-5.0，沉積速度為10-25 μ /h，化學(xué)鍍液組成如下:硫酸鎳20-30g/L次亞磷酸鈉22-30g/L無水乙酸鈉10-20g/L檸檬酸鈉8-20g/L丁二酸10-15g/L乙酸鉛l-5ppm。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種化學(xué)鍍高性能無孔隙鎳磷合金的工藝，其特征在于所述的化學(xué)鍍鎳磷合金的鍍層厚度為0.2-1.2mm。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種化學(xué)鍍高性能無孔隙鎳磷合金的工藝，其特征在于所述的化學(xué)鍍鎳磷合金中需定 時(shí)加入去離子水。
【文檔編號】C23C18/32GK103695876SQ201310685213
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】謝燕宇, 謝晉國 申請人:中山聯(lián)合光電科技有限公司