一種含石墨烯的復(fù)合型化學(xué)鍍鎳磷鍍液及施鍍工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含石墨烯的復(fù)合型化學(xué)鍍鎳磷鍍液配方。該鍍液由化學(xué)鍍鎳磷鍍液和含石墨烯的分散液組成。其中化學(xué)鍍鎳鍍液中由NiSO4·6H2O、NaH2PO·4H2O、CH3COONa3·H2O、乳酸及穩(wěn)定劑組成，分散液由石墨烯和醇類高分子表面活性劑經(jīng)磁力攪拌而成。將鎳磷鍍液和石墨烯分散液混合攪拌，形成含石墨烯的復(fù)合型化學(xué)鍍鎳磷鍍液。將含石墨烯的復(fù)合型化學(xué)鍍鎳磷鍍液，通過工件的化學(xué)鍍?cè)『蜔崽幚淼玫綇?fù)合鍍層。該鍍液經(jīng)過化學(xué)鍍工藝制得的鍍層在硬度、耐磨性和防粘結(jié)性上較一般化學(xué)鍍鎳磷層有很大的提高。
【專利說明】一種含石墨烯的復(fù)合型化學(xué)鍍鎳磷鍍液及施鍍工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化學(xué)鍍鎳磷鍍液及施鍍工藝，具體是一種含石墨烯的復(fù)合型化學(xué)鍍鎳磷鍍液及施鍍工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)以及工業(yè)的發(fā)展對(duì)材料提出了更加全面和嚴(yán)苛的要求，其中材料表面的保護(hù)、改性、強(qiáng)化等方面的處理也變得越來越重要?；瘜W(xué)鍍鎳磷技術(shù)因其優(yōu)良的施鍍特點(diǎn)，以及涂層具有硬度高、耐磨性強(qiáng)、耐腐蝕性好、應(yīng)用領(lǐng)域廣泛(適用于金屬、塑料、陶瓷和半導(dǎo)體等非金屬材料表面)等優(yōu)點(diǎn)，在材料的表面處理領(lǐng)域成為一種舉足輕重的技術(shù)。
[0003]在化學(xué)鍍鎳工藝中，研究人員一直通過尋找理想的添加劑以及合理的工藝條件來得到高質(zhì)量的鎳磷合金鍍層。近些年來，通過在化學(xué)鍍過程中添加某些微粒實(shí)現(xiàn)微粒與合金共沉積得到復(fù)合鍍層的方式，希望復(fù)合鍍層兼具有基質(zhì)金屬鍍層和復(fù)合粒子相的特性，提高鍍層的綜合性能。SiC被認(rèn)為是復(fù)合化學(xué)鍍鎳磷的一種理想復(fù)合粒子，它的引入能夠顯著提高化學(xué)鍍鎳磷層的硬度以及耐磨性能(Surface and coating technology,137 (2001): 92-96)。但是，SiC粒子的摻雜量一般不高于鎳磷合金體積比的20%。在此基礎(chǔ)上， 申請(qǐng)人:引入石墨烯，石墨烯和鎳磷合金復(fù)合鍍層的綜合性能較鎳磷合金鍍層活或者SiC鎳磷復(fù)合鍍層的體系有了較大的提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種含石墨烯的復(fù)合型化學(xué)鍍鎳磷鍍液及施鍍工藝。
[0005]本發(fā)明的含石墨`烯的復(fù)合型化學(xué)鍍鎳磷鍍液，由該鍍液由化學(xué)鍍鎳磷鍍液和含石墨烯的分散液組成，并按體積比1:1混合攪拌得到。
[0006]其中化學(xué)鍍鎳磷鍍液，每升由25-30g NiSO4.6H20、22-28g NaH2P0.4H20、20_30gCH3COONa3.Η20、15-25πι1乳酸、l_2mg穩(wěn)定劑加入到蒸餾水中攪拌得到。含石墨烯的分散液，每升由20-80mg醇類高分子為分散劑，10-25g的石墨烯加入蒸懼水中，經(jīng)超聲分散30分鐘，磁力攪拌120分鐘得到。其中石墨烯粉末的平均厚度為3.5nm，直徑為0.5-5// m。
[0007]本發(fā)明的施鍍工藝為:將工件在鍍前經(jīng)過除油活化等清洗處理，放入復(fù)合鍍液中進(jìn)行化學(xué)復(fù)合鍍；施鍍溫度控制在80-90°C，pH值:4.6-5.5，施鍍時(shí)間:60_120min，鍍速范圍10-20//m/h，鍍施時(shí)間由所需鍍層厚度決定。鍍?cè)r(shí)間以60-180min為佳?；瘜W(xué)鍍?cè)『笤?00-350°C惰性氣氛中熱處理60min，得到復(fù)合鍍鍍層。
[0008]本發(fā)明具有的有益效果:
(I)石墨烯提高鍍層硬度。石墨烯微粒均具有較高的硬度，在鎳磷鍍層中形成硬質(zhì)相，鍍層所體現(xiàn)的更多的是硬質(zhì)相微粒的磨損行為，硬質(zhì)相彌散分布使復(fù)合鍍層的承載能力提聞。
[0009](2)石墨烯提高鍍層耐磨性。鍍層通過引入石墨烯粉末改善摩擦界面的接觸狀態(tài)，使復(fù)合鍍層的耐磨性得到提高。石墨烯的存在同時(shí)降低了鎳磷鍍層的表面能，有效地提高了鍍層的防粘接性能。
[0010](3)含石墨烯的復(fù)合化學(xué)鍍鎳磷鍍液得到的鍍層，與鎳磷鍍液或者含SiC的鎳磷復(fù)合鍍液得到的鍍層相比，石墨烯粉末的引入使鍍層的硬度及耐磨性有了進(jìn)一步的提升。
【具體實(shí)施方式】
[0011]本發(fā)明涉及一種含石墨烯的復(fù)合化學(xué)鍍鎳磷鍍液配方。主要采用將化學(xué)鍍鎳磷鍍液和含石墨烯的分散液混合攪拌的方式得到復(fù)合鍍液，其具有提高鍍層硬度、耐磨性和防粘結(jié)性等作用 下面以實(shí)施例的形式來說明本發(fā)明的效果，但不只是限于實(shí)施例。
[0012]實(shí)施例1
將 30g/L 的 NiSO4.6H20、28g/L 的 NaH2P0.4H20、30g/L 的 CH3COONa3.H20、25ml/L 的乳酸、2mg/L的穩(wěn)定劑加入到蒸餾水中攪拌，經(jīng)過120分鐘得到鎳磷鍍液。
[0013]以20mg/L的醇類高分子為分散劑，10g/L平均厚度為3.5nm，直徑為0.5-5// m的石墨烯粉體加入蒸餾水中，經(jīng)超聲分散30分鐘，磁力攪拌120分鐘得到含石墨烯的分散液。
[0014]將體積比1:1的鎳磷鍍液和石墨烯分散液混合攪拌，形成含石墨烯的復(fù)合型化學(xué)鍍鎳磷鍍液。
[0015]將工件在鍍前經(jīng)過除油活化等清洗處理，放入復(fù)合鍍液中進(jìn)行化學(xué)復(fù)合鍍；施鍍溫度為90°C，pH值:5.5，施鍍時(shí)間:60min，鍍速為20//m/h?；瘜W(xué)鍍?cè)『笤?00°C氮?dú)庵袩崽幚?0min，得到復(fù)合鍍鍍層。鍍層厚度為21//m，硬度為850Hv5(l，磨損率為
0.36 X 10 6mm3.N 1.m 1。
[0016]實(shí)施例2
將 28g/L 的 NiSO4.6H20、26g/L 的 NaH2P0.4H20、27g/L 的 CH3COONa3.H20、22ml/L 的乳酸、2mg/L的穩(wěn)定劑加入到蒸餾水中攪拌，經(jīng)過120分鐘得到鎳磷鍍液。
[0017]以30mg/L的醇類高分子為分散劑，將13g/L平均厚度為3.5nm，直徑為0.5-5//m的石墨烯粉體加入蒸餾水中，經(jīng)超聲分散30分鐘，磁力攪拌120分鐘得到含石墨烯的分散液。
[0018]將體積比1:1的鎳磷鍍液和石墨烯分散液混合攪拌，形成含石墨烯的復(fù)合型化學(xué)鍍鎳磷鍍液。
[0019]將工件在鍍前經(jīng)過除油活化等清洗處理，放入復(fù)合鍍液中進(jìn)行化學(xué)復(fù)合鍍；施鍍溫度為82 °C，pH值:5.2，施鍍時(shí)間:60min，鍍速為18//m/h?；瘜W(xué)鍍?cè)『笤?00°C氮?dú)庵袩崽幚?5min，得到復(fù)合鍍鍍層。鍍層厚度為19//m，硬度為900Hv5tl，磨損率為
0.35 X 10 6mm3.N 1.m 1。
[0020]實(shí)施例3
將 27g/L 的 NiSO4.6H20、25g/L 的 NaH2P0.4H20、25g/L 的 CH3COONa3.H20、20ml/L 的乳酸、1.5mg/L的穩(wěn)定劑加入到蒸餾水中攪拌，經(jīng)過120分鐘得到鎳磷鍍液。
[0021]以40mg/L的醇類高分子為分散劑，將15g/L平均厚度為3.5nm，直徑為0.5-5//m的石墨烯粉體加入蒸餾水中，經(jīng)超聲分散30分鐘，磁力攪拌120分鐘得到含石墨烯的分散液。[0022]將體積比1:1的鎳磷鍍液和石墨烯分散液混合攪拌，形成含石墨烯的復(fù)合型化學(xué)鍍鎳磷鍍液。
[0023]將工件在鍍前經(jīng)過除油活化等清洗處理，放入復(fù)合鍍液中進(jìn)行化學(xué)復(fù)合鍍；施鍍溫度為90°C，pH值:5.0，施鍍時(shí)間:90min，鍍速為16//m/h?；瘜W(xué)鍍?cè)『笤?00°C氮?dú)庵袩崽幚?5min，得到復(fù)合鍍鍍層。鍍層厚度為24// m，硬度為950Hv5(l，磨損率為
0.32 X 10 6mm3.N 1.m 1。
[0024]實(shí)施例4
將 26g/L 的 NiSO4.6H20、24g/L 的 NaH2P0.4H20、23g/L 的 CH3COONa3.H20、18ml/L 的乳酸、1.5mg/L的穩(wěn)定劑加入到蒸餾水中攪拌，經(jīng)過120分鐘得到鎳磷鍍液。
[0025]以45mg/L的醇類高分子為分散劑，將18g/L平均厚度為3.5nm,直徑為0.5-5// m的石墨烯粉體加入蒸餾水中，經(jīng)超聲分散30分鐘，磁力攪拌120分鐘得到含石墨烯的分散液。
[0026]將體積比1:1的鎳磷鍍液和石墨烯分散液混合攪拌，形成含石墨烯的復(fù)合型化學(xué)鍍鎳磷鍍液。
[0027]將工件在鍍前經(jīng)過除油活化等清洗處理，放入復(fù)合鍍液中進(jìn)行化學(xué)復(fù)合鍍；施鍍溫度為80°C，pH值:4.8，施鍍時(shí)間:90min，鍍速為15//m/h?；瘜W(xué)鍍?cè)『笤?00°C氮?dú)庵袩崽幚?0min，得到復(fù)合鍍鍍層。鍍層厚度為23//m，硬度為1020Hv5(l，磨損率為
0.30 X 10 6mm3.N 1.m 1。
[0028]實(shí)施例5`
將 25g/L 的 NiSO4.6H20、23g/L 的 NaH2P0.4H20、22g/L 的 CH3COONa3.H20、16ml/L 的乳酸、1.2mg/L的穩(wěn)定劑加入到蒸餾水中攪拌，經(jīng)過120分鐘得到鎳磷鍍液。
[0029]以60mg/L的醇類高分子為分散劑，將21g/L平均厚度為3.5nm,直徑為0.5-5// m的石墨烯粉體加入蒸餾水中，經(jīng)超聲分散30分鐘，磁力攪拌120分鐘得到含石墨烯的分散液。
[0030]將體積比1:1的鎳磷鍍液和石墨烯分散液混合攪拌，形成含石墨烯的復(fù)合型化學(xué)鍍鎳磷鍍液。
[0031]將工件在鍍前經(jīng)過除油活化等清洗處理，放入復(fù)合鍍液中進(jìn)行化學(xué)復(fù)合鍍；施鍍溫度為80°C，pH值:4.7，施鍍時(shí)間:120min，鍍速為12//m/h?；瘜W(xué)鍍?cè)『笤?00°C氮?dú)庵袩崽幚韑OOmin，得到復(fù)合鍍鍍層。鍍層厚度為22//m，硬度為1080Hv5(l，磨損率為
0.29 X 10 6mm3.N 1.m 1。
[0032]實(shí)施例6
將 25g/L 的 NiSO4.6H20、22g/L 的 NaH2P0.4H20、20g/L 的 CH3COONa3.H20、15ml/L 的乳酸、lmg/L的穩(wěn)定劑加入到蒸餾水中攪拌，經(jīng)過120分鐘得到鎳磷鍍液。
[0033]以80mg/L的醇類高分子為分散劑，將25g/L平均厚度為3.5nm,直徑為0.5-5// m的石墨烯粉體加入蒸餾水中，經(jīng)超聲分散30分鐘，磁力攪拌120分鐘得到含石墨烯的分散液。
[0034]將體積比1:1的鎳磷鍍液和石墨烯分散液混合攪拌，形成含石墨烯的復(fù)合型化學(xué)鍍鎳磷鍍液。
[0035]將工件在鍍前經(jīng)過除油活化等清洗處理，放入復(fù)合鍍液中進(jìn)行化學(xué)復(fù)合鍍；施鍍溫度為90°C，pH值:4.6，施鍍時(shí)間:120min，鍍速為10//m/h。化學(xué)鍍?cè)『笤?00°C氮?dú)庵袩崽幚?20min，得到復(fù)合鍍鍍層。鍍層厚度為21//m，硬度為1120Hv5(l，磨損率為
0.27 X 10 6mm3.N 1.m 1。
[0036]上述是對(duì)于本發(fā)明最佳實(shí)施例工藝步驟的詳細(xì)表述，但是很顯然，本發(fā)明【技術(shù)領(lǐng)域】的研究人員可以根據(jù)上述的步驟作出形式和內(nèi)容方面非實(shí)質(zhì)性的改變而不偏離本發(fā)明所實(shí)質(zhì)保護(hù)的范圍，因此，本發(fā)明不局限于上述具體的形式和細(xì)節(jié)。
[0037]具有相同配方的鎳磷鍍液、SiC鎳磷復(fù)合鍍液及
【權(quán)利要求】
1.一種含石墨烯的復(fù)合型化學(xué)鍍鎳磷鍍液，其特征在于:該鍍液由化學(xué)鍍鎳磷鍍液和含石墨烯的分散液組成；其中化學(xué)鍍鎳磷鍍液和含石墨烯的分散液的體積比為1:1。
2.如權(quán)利要求1所述的一種含石墨烯的復(fù)合型化學(xué)鍍鎳磷鍍液，其特征在于:每升化學(xué)鍍鎳磷鍍液由 25-30g NiSO4 *6H20,22-28g NaH2PO *4H20,20-30g CH3COONa3.Η20、15_25ml乳酸、l_2mg穩(wěn)定劑加入到蒸餾水中攪拌得到。
3.如權(quán)利要求1所述的一種含石墨烯的復(fù)合型化學(xué)鍍鎳磷鍍液，其特征在于:每升分散液以20-80mg醇類高分子為分散劑，10-25g的石墨烯粉體加入蒸餾水中，經(jīng)超聲分散30分鐘，磁力攪拌120分鐘得到。
4.如權(quán)利要求3所述的一種含石墨烯的復(fù)合型化學(xué)鍍鎳磷鍍液，其特征在于:石墨烯粉末的平均厚度為3.5nm，直徑為0.5-5// m。
5.一種含石墨烯的復(fù)合型化學(xué)鍍鎳磷鍍液的施鍍工藝，其特征在于包括如下步驟: O配置含石墨烯的復(fù)合型化學(xué)鍍鎳磷鍍液； 2)清洗處理工件； 3)將處理過的工件放入復(fù)合鍍液中進(jìn)行化學(xué)復(fù)合鍍；施鍍溫度控制在80-90°C，pH值:·4.6-5.5，施鍍時(shí)間:60-120min，鍍速范圍:10-20// m/h，鍍施時(shí)間由所需鍍層厚度決定； 4) 化學(xué)鍍?cè)『笤?00-350°C惰性氣氛中熱處理60min。
【文檔編號(hào)】C23C18/36GK103556138SQ201310546637
【公開日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月7日
【發(fā)明者】周向志, 顧浩, 徐澤鵬, 胡巍巍 申請(qǐng)人:杭州廣榮科技有限公司