一種銅銦鎵硒靶材的制備及應(yīng)用方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種銅銦鎵硒靶材的制備及應(yīng)用方法，通過(guò)先將銦、鎵、硒三種原料進(jìn)行三元混煉，經(jīng)再加工得到銦鎵硒三元合金靶材，然后再與高純銅板綁定得到銅銦鎵硒靶材，高純銅板既作為銅銦鎵硒靶材的原料又作為靶材背板，有效避免了將熔點(diǎn)較高的銅與銦、鎵、硒一起共同熔煉而造成的靶材組分難以控制的問(wèn)題。在本發(fā)明所得的銅銦鎵硒靶材的應(yīng)用過(guò)程中，先通過(guò)濺射在襯底上形成銦鎵硒和銅的混合薄膜，再通過(guò)退火使得銅擴(kuò)散進(jìn)入銦鎵硒中形成銅銦鎵硒薄膜，該應(yīng)用方法簡(jiǎn)便，且所得銅銦鎵硒薄膜質(zhì)量高，具有廣闊的應(yīng)用前景。
【專利說(shuō)明】一種銅銦鎵砸靶材的制備及應(yīng)用方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種靶材的制備及應(yīng)用方法，具體地講是涉及一種合金靶材的制備及應(yīng)用方法，屬于光電材料領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著銅銦鎵硒￠1(?)薄膜太陽(yáng)能電池的發(fā)展，對(duì)銅銦鎵硒靶材的需求也日益增多，但是用于濺射制備(:1(?薄膜的銅銦鎵硒四元合金靶材的制備仍然存在諸多問(wèn)題，如制得的銅銦鎵硒靶材的組分與預(yù)期有所偏差等。目前，很多靶材廠家通常都是采用銅、銦、鎵、硒四種元素混合熔煉再經(jīng)過(guò)后續(xù)加工制成銅銦鎵硒靶材，但是由于銅的熔點(diǎn)比銦、鎵、硒的熔點(diǎn)高很多，同時(shí)熔煉這四種金屬比同時(shí)只熔煉銦、鎵、硒三種金屬難度更大且所得合金組分更難控制，因此給制造銅銦鎵硒四元靶材增加難度。因此，需要發(fā)明一種能更好控制合金組分的銅銦鎵硒靶材的制備方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種能更好控制合金組分的銅銦鎵硒靶材的制備及應(yīng)用方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0005]一種銅銦鎵硒靶材的制備方法，包括以下步驟:
[0006](1)將純度不低于99.99%的銦、鎵、硒三種原料，按照質(zhì)量百分比為30?50%的銦、10?30%的鎵、40?60%的硒的配比在耐高溫容器里充分混合后，置于0.01?1？3、400?6001的環(huán)境下熔煉3?6小時(shí)，緩慢降至室溫后得到銦鎵硒合金錠；
[0007](2)將所述銦鎵硒合金錠破碎成直徑為1?3皿的合金塊，置于球磨機(jī)內(nèi)以300?5001- / 111111的轉(zhuǎn)速球磨0.5?1小時(shí)，再過(guò)100目以上篩，獲得銦鎵硒粉末；
[0008](3)將所述銦鎵硒粉末裝入真空熱壓爐的模具內(nèi)，將所述真空熱壓爐抽真空至0.01?1？3后，緩慢升溫至400?6001，同時(shí)加壓至40?60腿^，保溫保壓4?6小時(shí)，再緩慢降溫降壓至室溫常壓，得到相對(duì)密度不低于95%的銦鎵硒靶材；
[0009](4)選擇厚度為18?251^且純度不低于99.99%的高純銅板，在其一面加工出深度為10?且可容納一塊以上所述銦鎵硒靶材的凹臺(tái)，所述凹臺(tái)表面經(jīng)打磨拋光處理；
[0010](5)將步驟(3)中所得的所述銦鎵硒靶材綁定在所述凹臺(tái)上，得到銅銦鎵硒靶材。
[0011]優(yōu)選地，所述步驟(5)中的綁定方法為銦綁定。
[0012]一種根據(jù)上述制備方法所得的銅銦鎵硒靶材的應(yīng)用方法，包括以下步驟:
[0013](1)將所述銅銦鎵硒靶材安裝于濺射設(shè)備，將銦鎵硒和銅濺射在襯底上形成混合薄膜；
[0014](2)將沉積了所述混合薄膜的襯底置于退火爐內(nèi)，向所述退火爐內(nèi)通入保護(hù)氣體，在150?2501下進(jìn)行退火，使銅擴(kuò)散到銦鎵硒中，在襯底上形成銅的質(zhì)量比為40?60%的銅銦鎵硒薄膜。
[0015]優(yōu)選地，所述保護(hù)氣體為氮?dú)狻?br> [0016]本發(fā)明通過(guò)先將銦、鎵、硒三種原料進(jìn)行三元混煉，經(jīng)再加工得到銦鎵硒三元合金靶材，然后將其與高純銅板綁定得到銅銦鎵硒靶材，高純銅板既作為銅銦鎵硒靶材的原料又作為靶材背板，有效避免了將熔點(diǎn)較高的銅與銦、鎵、硒一起共同熔煉而造成的靶材組分難以控制的問(wèn)題。在本發(fā)明所得的銅銦鎵硒靶材的應(yīng)用過(guò)程中，先通過(guò)濺射在襯底上形成混合薄膜，再通過(guò)退火使得銅擴(kuò)散進(jìn)入銦鎵硒中，形成銅銦鎵硒薄膜，該應(yīng)用方法簡(jiǎn)便，且所得銅銦鎵硒薄膜質(zhì)量高，具有廣闊的應(yīng)用前景。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0017]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0018]圖1是本發(fā)明所述的帶凹臺(tái)的高純銅板的俯視圖；
[0019]圖2是圖1的正視圖；
[0020]圖3是圖1的左視圖；
[0021]圖4是本發(fā)明所述的銅銦鎵硒靶材的俯視圖；
[0022]圖5是圖4的正視圖；
[0023]圖6是圖4的左視圖，
[0024]圖中:
[0025]1、高純銅板；2、凹臺(tái)；3、銦鎵硒靶材。

【具體實(shí)施方式】
[0026]實(shí)施例1
[0027]按照如下步驟制備銅銦鎵硒靶材:
[0028](1)將純度均為99.995%的銦、鎵、硒三種原料，按照質(zhì)量百分比為30%的銦、20%的鎵、50%的硒的配比在坩堝內(nèi)充分混合后，置于真空熔煉爐內(nèi)，在真空度為0.01？3、溫度為4001下熔煉6小時(shí)，緩慢降至室溫后得到銦鎵硒合金錠；
[0029](2)將所述銦鎵硒合金錠破碎成直徑為1臟的合金塊，置于球磨機(jī)內(nèi)以3001~丨111111的轉(zhuǎn)速球磨1小時(shí)，再過(guò)100目不銹鋼篩，獲得銦鎵硒粉末；
[0030](3)將所述銦鎵硒粉末裝入真空熱壓爐的模具內(nèi)，將所述真空熱壓爐抽真空至0.01？3后，緩慢升溫至4001，同時(shí)加壓至401？^保溫保壓6小時(shí)，再緩慢降溫降壓至室溫常壓，得到相對(duì)密度不低于95%的銦鎵硒靶材；
[0031](4)選擇尺寸為1000X200X18111111且純度為99.995%的長(zhǎng)方體高純銅板，在其一面加工出深度為川臟且可容納五塊所述銦鎵硒靶材的凹臺(tái)，所述凹臺(tái)表面經(jīng)打磨拋光處理，結(jié)構(gòu)如圖1、圖2和圖3所示；
[0032](5)將步驟(3)中所得的所述銦鎵硒靶材綁定在所述凹臺(tái)上，得到銅銦鎵硒靶材，結(jié)構(gòu)如圖4、圖5和圖6所示。
[0033]按照上述制備方法所得的銅銦鎵硒靶材在應(yīng)用的過(guò)程中，可先將其安裝于濺射設(shè)備，在所述濺射設(shè)備內(nèi)經(jīng)濺射后，在襯底上得到由銦鎵硒和銅混合形成的混合薄膜，將沉積了所述混合薄膜的襯底置于退火爐內(nèi)，并向所述退火爐內(nèi)通入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，升溫至150°C進(jìn)行退火，使銅擴(kuò)散到銦鎵硒中，形成銅的質(zhì)量比為40?60%的銅銦鎵硒薄膜。
[0034]實(shí)施例2
[0035]按照如下步驟制備銅銦鎵硒靶材:
[0036](I)將純度均為99.995%的銦、鎵、硒三種原料，按照質(zhì)量百分比為50%的銦、10%的鎵、40%的硒的配比在坩堝內(nèi)充分混合后，置于真空熔煉爐內(nèi)，在真空度為0.1PaJ^度為500°C下熔煉5小時(shí)，緩慢降至室溫后得到銦鎵硒合金錠；
[0037](2)將所述銦鎵硒合金錠破碎成直徑為2mm的合金塊，置于球磨機(jī)內(nèi)以400r /min的轉(zhuǎn)速球磨40min,再過(guò)100目不銹鋼篩,獲得銦鎵硒粉末；
[0038](3)將所述銦鎵硒粉末裝入真空熱壓爐的模具內(nèi)，將所述真空熱壓爐抽真空至0.1Pa后，緩慢升溫至500°C，同時(shí)加壓至50MPa，保溫保壓5小時(shí)，再緩慢降溫降壓至室溫常壓，得到相對(duì)密度不低于95%的銦鎵硒靶材；
[0039](4)選擇尺寸為1000 X 200 X 20mm且純度為99.995%的長(zhǎng)方體高純銅板，在其一面加工出深度為12mm且可容納五塊所述銦鎵硒靶材的凹臺(tái)，所述凹臺(tái)表面經(jīng)打磨拋光處理，結(jié)構(gòu)如圖1、圖2和圖3所示；
[0040](5)將步驟(3)中所得的所述銦鎵硒靶材綁定在所述凹臺(tái)上，得到銅銦鎵硒靶材，結(jié)構(gòu)如圖4、圖5和圖6所示。
[0041]按照上述制備方法所得的銅銦鎵硒靶材在應(yīng)用的過(guò)程中，可先將其安裝于濺射設(shè)備，在所述濺射設(shè)備內(nèi)經(jīng)濺射后，在襯底上得到由銦鎵硒和銅形成的混合薄膜，將沉積了所述混合薄膜的襯底置于退火爐內(nèi)，并向所述退火爐內(nèi)通入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，升溫至200°C進(jìn)行退火，使銅擴(kuò)散到銦鎵硒中，形成銅的質(zhì)量比為40?60%的銅銦鎵硒薄膜。
[0042]實(shí)施例3
[0043]按照如下步驟制備銅銦鎵硒靶材:
[0044](I)將純度均為99.995%的銦、鎵、硒三種原料，按照質(zhì)量百分比為40%的銦、20%的鎵、40%的硒的配比在坩堝內(nèi)充分混合后，置于真空熔煉爐內(nèi)，在真空度為IPa、溫度為600°C下熔煉3小時(shí)，緩慢降至室溫后得到銦鎵硒合金錠；
[0045](2)將所述銦鎵硒合金錠破碎成直徑為3mm的合金塊，置于球磨機(jī)內(nèi)以500r /min的轉(zhuǎn)速球磨30min，再過(guò)100目不銹鋼篩，獲得銦鎵硒粉末；
[0046](3)將所述銦鎵硒粉末裝入真空熱壓爐的模具內(nèi)，將所述真空熱壓爐抽真空至IPa后，緩慢升溫至600°C，同時(shí)加壓至60MPa，保溫保壓4小時(shí)，再緩慢降溫降壓至室溫常壓，得到相對(duì)密度不低于95%的銦鎵硒靶材；
[0047](4)選擇尺寸為1000 X 200 X 25mm且純度為99.995%的長(zhǎng)方體高純銅板，在其一面加工出深度為15mm且可容納五塊所述銦鎵硒靶材的凹臺(tái)，所述凹臺(tái)表面經(jīng)打磨拋光處理，結(jié)構(gòu)如圖1、圖2和圖3所示；
[0048](5)將步驟(3)中所得的所述銦鎵硒靶材采用銦綁定的方法綁定在所述凹臺(tái)上，得到銅銦鎵硒祀材，結(jié)構(gòu)如圖4、圖5和圖6所示。
[0049]按照上述制備方法所得的銅銦鎵硒靶材在應(yīng)用的過(guò)程中，可先將其安裝于濺射設(shè)備，在所述濺射設(shè)備內(nèi)經(jīng)濺射后，在襯底上得到由銦鎵硒和銅形成的混合薄膜，將沉積了所述混合薄膜的襯底置于退火爐內(nèi)，，并向所述退火爐內(nèi)通入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，升溫至250°C進(jìn)行退火，使銅擴(kuò)散到銦鎵硒中，形成銅的質(zhì)量比為40?60%的銅銦鎵硒薄膜。
[0050]以上實(shí)施例僅用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體說(shuō)明，其并不對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍起到任何限定作用，本發(fā)明的保護(hù)范圍由權(quán)利要求確定。根據(jù)本領(lǐng)域的公知技術(shù)和本發(fā)明所公開的技術(shù)方案，可以推導(dǎo)或聯(lián)想出許多變型方案，所有這些變型方案，也應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種銅銦鎵硒靶材的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將純度不低于99.99%的銦、鎵、硒三種原料，按照質(zhì)量百分比為30?50%的銦、10?30%的鎵、40?60%的硒的配比在耐高溫容器里充分混合后，置于0.01?lPa、400?600°C的環(huán)境下熔煉3?6小時(shí)，緩慢降至室溫后得到銦鎵硒合金錠； (2)將所述銦鎵硒合金錠破碎成直徑為1?3mm的合金塊，置于球磨機(jī)內(nèi)以300?500r / min的轉(zhuǎn)速球磨0.5?1小時(shí)，再過(guò)100目以上篩，獲得銦鎵硒粉末； (3)將所述銦鎵硒粉末裝入真空熱壓爐的模具內(nèi)，將所述真空熱壓爐抽真空至0.01?IPa后，緩慢升溫至400?600°C，同時(shí)加壓至40?60MPa，保溫保壓4?6小時(shí)，再緩慢降溫降壓至室溫常壓，得到相對(duì)密度不低于95%的銦鎵硒靶材； (4)選擇厚度為18?25mm且純度不低于99.99%的高純銅板，在其一面加工出深度為10?15mm且可容納一塊以上所述銦鎵硒靶材的凹臺(tái)，所述凹臺(tái)表面經(jīng)打磨拋光處理； (5)將步驟(3)中所得的所述銦鎵硒靶材綁定在所述凹臺(tái)上，得到銅銦鎵硒靶材。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅銦鎵硒靶材的制備方法，其特征在于:所述步驟(5)中的綁定方法為銦綁定。
3.一種根據(jù)權(quán)利要求1所得的銅銦鎵硒靶材的應(yīng)用方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將所述銅銦鎵硒靶材安裝于濺射設(shè)備，將銦鎵硒和銅濺射在襯底上形成混合薄膜； (2)將沉積了所述混合薄膜的襯底置于退火爐內(nèi)，向所述退火爐內(nèi)通入保護(hù)氣體，在150?250°C下進(jìn)行退火，使銅擴(kuò)散到銦鎵硒中，在襯底上形成銅的質(zhì)量比為40?60%的銅銦鎵硒薄膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銅銦鎵硒靶材的應(yīng)用方法，其特征在于:所述保護(hù)氣體為氮?dú)狻?br> 【文檔編號(hào)】C23C14/34GK104451563SQ201310414057
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月12日
【發(fā)明者】牙文飛, 陳濤, 馬康, 彭侃, 顧玉涵, 王玉曉 申請(qǐng)人:漢能新材料科技有限公司