熱電材料的層狀微結(jié)構(gòu)中層面的相對取向的調(diào)控方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種熱電材料中各層狀微區(qū)之間相對取向的調(diào)控方法。所述熱電材料是Cu2Se基材料，調(diào)控方法包括有如下步驟：1）將Cu2Se的原材料混合熔成塊；將上述熔后塊體按“塊體：M=1：x”的摩爾比混合后在惰性氣體保護下機械球磨至10-500nm顆粒；x范圍為0.001-0.005，M=Cu，Al，Te，Co；2）將球磨后粉末在惰性氣體中裝入石墨模具；3）用直流熱壓快速燒結(jié)爐熱壓燒結(jié)粉末?？刂葡嚓P(guān)燒結(jié)參數(shù)在如下范圍：溫度520-650℃，壓力80-200MPa，最高溫度保溫1-10分鐘，調(diào)節(jié)直流電流或電壓以60-300℃/mins升溫；電流和壓力方向一致;可得具有層狀微區(qū)的Cu2Se基塊體?？刂粕郎厮俣群蛪毫Φ南鄬Υ笮】煽刂聘鲗訝钗^(qū)的相對取向，本發(fā)明控制方法成本低、操作簡單，可大規(guī)模生產(chǎn)，易控制。
【專利說明】熱電材料的層狀微結(jié)構(gòu)中層面的相對取向的調(diào)控方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明是一種熱電材料內(nèi)的層狀微區(qū)結(jié)構(gòu)之間的相對取向的調(diào)控方法，屬于熱電材料里的層狀微區(qū)之間的層向的相對取向的調(diào)控方法的創(chuàng)新技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]熱電材料是同時具有制冷和“熱-電”轉(zhuǎn)換功能的材料。最近其光熱發(fā)電應(yīng)用已經(jīng)成為能源材料的研究熱點。熱電材料的熱發(fā)電設(shè)備具有規(guī)模大小不受限制，安靜，能將低品質(zhì)能源——熱能——轉(zhuǎn)換成高品質(zhì)能源——電能——的特殊功效。但是大規(guī)模的商業(yè)應(yīng)用仍是空白，原因主要是熱電材料的轉(zhuǎn)換效率太低，在價格上無法和現(xiàn)有的發(fā)電模式相比。
[0003]決定熱電材料的轉(zhuǎn)化效率的內(nèi)稟性能是熱電績效因子ZT= σ S2T/k (公式I )，其中σ為材料的電導(dǎo)率，S為Seebeck系數(shù)，T為絕對溫度，k為材料的熱導(dǎo)率。只有當熱電材料的ZT為2~3時才具有商業(yè)應(yīng)用的價值。目前薄膜的熱電材料，如SiGe體系的熱電薄膜ZT高達2.7。但是，薄膜材料由于體傳熱、成本、不能規(guī)模化生產(chǎn)等問題不適合于發(fā)電用，只有塊體熱電材料才適合用于發(fā)電。但是塊體材料ZT最好的在2左右，如LAST體系，方鈷礦體系。但其成分基本上是稀土金屬，原材料來源窄，價格昂貴。因此，提高現(xiàn)有優(yōu)秀熱電材料的ZT是目前非常有意義的工作。
[0004]Cu2Se是一種具有巨大應(yīng)用潛力的熱電材料，是一種超導(dǎo)離子體，與其它的熱電材料相比，其由于原材料來源廣，價格適中而更適合于商業(yè)應(yīng)用。但其性能仍然離商業(yè)應(yīng)用有較大的差距。另一方面，有溫差的情況下不但電子與空穴會宏觀運動，其亞銅離子Cu(I)也會宏觀運動，使得其在高溫區(qū)進行溫差發(fā)電時Cu(I)偏聚冷端，使熱端發(fā)生Cu (I)的缺失，發(fā)生彎曲變形，使得其使用溫度由于這個限制大大降低，從而也降低了其在熱電發(fā)電方面的優(yōu)勢。
[0005]層狀微結(jié)構(gòu)的熱電`材料普遍都有較高的熱電性能，原因是大大降低了熱導(dǎo)率，但對電導(dǎo)率與Seebeck系數(shù)的影響不大。因此熱電工作者總是希望將熱電塊體材料制備成層狀的微結(jié)構(gòu)，而且是納米厚度的層狀結(jié)構(gòu)。納米厚度的層狀結(jié)構(gòu)從光學(xué)聲子到長波聲子的聲子都能散射，從而對熱導(dǎo)率的降低更為有效。但是天然具有層狀結(jié)構(gòu)的熱電材料不多，只有幾種，如Bi2Te3體系，NaCoO2, Ca3Co4O9等體系都是具有天然的層狀微結(jié)構(gòu)，因而熱電性能較優(yōu)秀。因此制備Cu2Se層狀結(jié)構(gòu)的工藝非常迫切和需要。
[0006]另一方面，除了熱電性能以外，包含層狀微結(jié)構(gòu)的宏觀塊體材料的機械性能與層結(jié)構(gòu)有很大的關(guān)系。如，方向一致的層狀微結(jié)構(gòu)排列將會使材料在垂直層面的方向具有很大的機械強度，但在平行層面方向的機械性能較差。而若層狀微結(jié)構(gòu)如果不是完全平行一致，則其在各個方向的機械強度都不錯，類似形成織構(gòu)。
[0007]因此如果一種技術(shù)即能制備出層狀微結(jié)構(gòu)，也能調(diào)制塊體材料內(nèi)各層狀微結(jié)構(gòu)之間的相對方向，如變成層面方向不再平行，而是能在任意方向調(diào)制，變成織構(gòu)結(jié)構(gòu)；就既可以調(diào)制Cu2Se塊體的熱電性能，也能調(diào)制Cu2Se塊體的機械性能。這樣Cu2Se更加具有商業(yè)應(yīng)用的可行性和前景。[0008]對于不是天然層狀的材料，人工制備層狀的微結(jié)構(gòu)方法總結(jié)起來有4種:(I)用制備薄膜的方法進行不同成分或者不同相層的沉積，這種方法工藝較繁瑣，基本上很難制作大塊的東西；而且制備成本高，不適合塊體熱電材料層狀微結(jié)構(gòu)的制備；(2)壓成薄塊后疊放，再熱壓成塊體。但這種層厚度至少接近毫米級，無法達到微米級以下的尺度，層界面太少，散射聲子的效果不明顯，因而無法顯著降低熱導(dǎo)率。(3)原位反應(yīng)熱壓法，利用熱壓過程中高溫情況下有些元素或者物質(zhì)從原材料成分中脫溶，形成另一種成分的物質(zhì)層。兩層成分不同而形成層狀結(jié)構(gòu)。這種方法只能適合特殊的材料，即生成成分剛好是所需要的，且原材料能在高溫下能脫溶某種元素或者物質(zhì)。(4)先將主體材料壓成薄塊，再在薄塊上加載另一種材料，通過浸涂工藝將這種材料涂敷到主體材料的薄塊上。這種方法最多形成3層的層結(jié)構(gòu)，是一種宏觀的層結(jié)構(gòu)。不能制備微觀層結(jié)構(gòu)。以上4種方法都是只能生成一種模式的層狀結(jié)構(gòu)-層面基本一致，不能調(diào)至層面之間的相對取向(不同微區(qū)的層面之間的夾角)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的在于考慮上述問題而提供一種成本低、操作簡單，可大規(guī)模生產(chǎn)，易控制的調(diào)制熱電材料里的層狀微區(qū)之間的相對取向的調(diào)控方法。本發(fā)明適合于Cu2Se塊體中各層狀微區(qū)之間的相對取向的控制。
[0010]本發(fā)明的技術(shù)方案是:本發(fā)明的熱電材料里的層狀微區(qū)之間的相對取向的調(diào)控方法，所述熱電材料是Cu2Se,調(diào)控方法包括有如下步驟:
1)將Cu2Se的原材料(Cu，Se)混合后熔融成塊；將熔融后的塊體按照如下摩爾比例混合:Cu2Se塊體:M=1:x，混合后在惰性氣體保護下將混合物通過機械球磨至顆粒大小為10-500nm 的粉末，x 的范圍在 0.001-0.005，M=Cu, Al, Te, Co ；
2)將球磨好的粉末在惰性氣體保護下裝入石墨模具中；
3)用直流熱壓快速燒結(jié)爐在520-650°C下熱壓燒結(jié)粉末，壓力控制在80-200MPa，調(diào)節(jié)直流電流或者電壓，使熱壓`的升溫速度控制在60-300°C /min，最高溫度保溫時間控制在1-10分鐘，獲得具有層狀微結(jié)構(gòu)的Cu2Se基塊體材料；電流方向和壓力方向一致。
[0011]上述步驟3)中，若要使整個熱壓后的塊體材料中層狀微區(qū)之間的層面方向一致，則調(diào)節(jié)壓力為160~200MPa，升溫速度為6 O~100°C /min ;或者調(diào)節(jié)壓力為80~130Mpa，升溫速度為250~300°C/min.除此之外上述步驟3)中所限定范圍內(nèi)的壓力與升溫速度的其他組合都使得熱壓后的塊體材料的層狀微區(qū)的方向不一致。
[0012]本發(fā)明根據(jù)Cu2Se的結(jié)構(gòu)特點——Cu2Se單晶本身是一種具有超結(jié)構(gòu)——沿著〈111〉方向的周期性層狀結(jié)構(gòu)——的材料。對于不是單晶的Cu2Se塊體材料，其內(nèi)部的許多微區(qū)結(jié)構(gòu)是層向一致的，整體來講各個微區(qū)層取向_〈111>方向一是不一致的，或者形成相互垂直的取向關(guān)系。本發(fā)明通過調(diào)節(jié)升溫速度、壓力、最高溫度保溫時間的大小，就能調(diào)控層狀微結(jié)構(gòu)之間的相對取向。電流或者電壓通過圓柱形模具(內(nèi)腔亦為圓柱形)時產(chǎn)生熱量，再向中間的粉末傳遞熱量，同時樣品本身也發(fā)熱，由于石墨模具的升溫速度大于樣品的升溫速度從而形成徑向溫度梯度(溫度梯度大小主要由升溫速度決定)。在熱壓的過程中容易形成與溫度場特征相關(guān)的微區(qū)層結(jié)構(gòu)，層面法線方向為徑向。另一方面，壓力有調(diào)節(jié)微區(qū)層面方向(法線)沿著壓力方向，即軸向的趨勢。最終微區(qū)層面方向由這溫度梯度和壓力的作用效果共同決定。如果壓力的作用效果比溫度梯度的作用效果大，則微區(qū)層面的法線方向偏向壓力方向。效果相差越大，偏向越大。極端的情況是與壓力方向一致。如果壓力的作用效果比溫度梯度的作用效果小，則微區(qū)層面的法線方向偏向徑向方向；兩者效果相差越大，偏向越顯著；極端的情況是微區(qū)層面的法線方向為徑向。因此，調(diào)節(jié)壓力大小和溫度梯度，即升溫速度的大小，就可以調(diào)整微區(qū)層面的法線方向。但是由于材料中摻雜成分的分布有或多或少的不均勻，導(dǎo)致溫度梯度和壓力在材料中各個微區(qū)的效果有差別。因此同樣的溫度和壓力，可能導(dǎo)致不同的微區(qū)的取向也不相同。但如果在整個材料的每個微區(qū)中，壓力與升溫速度的其中一個因素產(chǎn)生的效果都壓倒性的大于另一個因素產(chǎn)生的效果，則整個材料的微區(qū)都一致。否則，取向就有差別。若要使整個熱壓后的塊體材料中層狀微區(qū)之間層面方向一致，則調(diào)節(jié)壓力為160~200MPa，升溫速度為6 O~100°C /min ;或者調(diào)節(jié)壓力為80~130Mpa，升溫速度為250~300°C /min.除此之外的上述所限定范圍內(nèi)的壓力與升溫速度的其他組合都使得熱壓后的塊體材料的層狀微區(qū)方向不一致。最高燒結(jié)溫度(最大燒結(jié)溫度)越大，最高溫度保溫時間越長，微區(qū)層面取向調(diào)節(jié)越徹底。本發(fā)明控制方法成本低、操作簡單，可大規(guī)模生產(chǎn)，易控制。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1為本發(fā)明實施例1中Cu2Se基塊體的微結(jié)構(gòu)圖；
圖2為本發(fā)明實施例2中Cu2Se基塊體的微結(jié)構(gòu)圖；
圖3為本發(fā)明實施例3中Cu2Se基塊體的微結(jié)構(gòu)圖；
圖4為本發(fā)明實施例4中Cu2Se基塊體的微結(jié)構(gòu)圖。
[0014]圖5為本發(fā)明實施例5中Cu2Se基塊體的微結(jié)構(gòu)圖；
圖6為本發(fā)明實施例6中Cu2Se基塊體的微結(jié)構(gòu)圖。
[0015]圖7為本發(fā)明實施例7中Cu2Se基塊體的微結(jié)構(gòu)圖。
[0016]圖8為本發(fā)明實施例8中Cu2Se基塊體的微結(jié)構(gòu)圖；
圖9為本發(fā)明實施例9中Cu2Se基塊體的微結(jié)構(gòu)圖。
[0017]
【具體實施方式】
[0018]本發(fā)明的熱電材料的層狀微結(jié)構(gòu)中層面的相對取向的調(diào)控方法，所述熱電材料是Cu2Se,調(diào)控方法包括有如下步驟:
I)將Cu2Se的原材料(Cu，Se)混合后熔融成塊；將上述熔融后的塊體按照如下摩爾比例混合:Cu2Se塊體:M=1:x,混合后在惰性氣體保護下將混合物通過機械球磨至10_500nm的納米顆粒；x 的范圍在 0.001-0.005，M=Cu, Al, Te, Co。
[0019]2)將球磨好的粉末在惰性氣體保護下裝入石墨模具中；
3)用直流熱壓快速燒結(jié)爐在520-650°C下熱壓燒結(jié)粉末，壓力控制在80-200MPa，調(diào)節(jié)直流電流或者電壓，使熱壓的升溫速度控制在60-300°C /min，最高溫度保溫時間控制在1-10分鐘，獲得具有層狀微結(jié)構(gòu)的Cu2Se基塊體材料；電流方向和壓力方向保持一致。
[0020]4)調(diào)節(jié)壓力、升溫速度就能調(diào)控層狀微結(jié)構(gòu)之間的相對取向；若要使整個熱壓后的塊體材料中層狀微區(qū)的方向一致，則調(diào)節(jié)壓力為160~200MPa，升溫速度為6 O~IOO0C /min ;或者調(diào)節(jié)壓力為80~130Mpa，調(diào)節(jié)升溫速度為250~300°C /min.除此之外的上述3)所限定范圍內(nèi)的壓力與升溫速度的其他組合都使得熱壓后的塊體材料的層狀微區(qū)方向不一致。
[0021]上述步驟2)根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱電材料里的層狀微區(qū)之間的相對取向的調(diào)控方法，其特征在于上述步驟I)中熔融后的Cu2Se塊體按照如下摩爾比例混合=Cu2Se塊體:M=1:χ0
[0022]本發(fā)明的具體實施例如下:
實施例1: 本實施例的配方為Cu2Se+0.003Cu。將Cu2Se的原材料混合熔融成塊.按照“熔融后的Cu2Se塊體:Cu = 1:0.003”摩爾比例混合后，在惰性氣體保護下將混合物機械球磨至粉末顆粒為300nm，將球磨好的粉末在惰性氣體保護下裝入石墨模具中，用直流熱壓快速燒結(jié)爐在550°C熱壓燒結(jié)粉末，壓力控制在200MPa。調(diào)節(jié)直流電流或者電壓，使熱壓的升溫速度控制在100°C /min，最高溫度保溫時間控制在5分鐘。獲得如圖1所示的Cu2Se基塊體的層狀微結(jié)構(gòu)。圖1視圖為垂直于熱壓時的壓力方向掰開樣品的截面的掃描電子顯微鏡圖(SEM圖)，圖中層面大部分平行于視圖平面，有少部分垂直于視圖平面。說明層面與熱壓時的壓力方向垂直。
[0023]實施例2:
本實施例的配方為Cu2Se+0.004A1。將Cu2Se的原材料混合熔融成塊.按照“熔融后的Cu2Se塊體:Al = 1:0.004”摩爾比例混合后，在惰性氣體保護下將混合物機械球磨至粉末顆粒為10nm，將球磨好的粉末在惰性氣體保護下裝入石墨模具中，用直流熱壓快速燒結(jié)爐在530°C熱壓燒結(jié)粉末，壓力控制在160MPa。調(diào)節(jié)直流電流或者電壓，使熱壓的升溫速度控制在600C /min，最高溫度保溫時間控制在I分鐘。獲得如圖2所示的Cu2Se塊體的層狀微結(jié)構(gòu)。圖2視圖為平行于熱壓時壓力方向掰開樣品的截面的掃描電子顯微鏡圖(SEM圖)，圖中層面大部分垂直于視圖平面，有少部分不垂直于視圖平面。掰開時，將平行的面撬成看起來不太平行。
[0024]實施例3:
本實施例的配方為Cu2Se+0.005Te。將Cu2Se的原材料混合熔融成塊.按照“Cu2Se塊體:Te = 1:0.005”摩爾比例混合后，在惰性氣體保護下將混合物機械球磨至粉末顆粒為lOOnm，將球磨好的粉末在惰性氣體保護下裝入石墨模具中，用直流熱壓快速燒結(jié)爐在520°C熱壓燒結(jié)粉末，壓力控制在80MPa。調(diào)節(jié)直流電流或者電壓，使熱壓的升溫速度控制在2500C /min，最高溫度保溫時間控制在3分鐘?？梢垣@得如圖3所示的Cu2Se塊體的層狀微結(jié)構(gòu)。圖3視圖為垂直熱壓時壓力方向掰開的截面的掃描電子顯微鏡圖(SEM圖)，圖中層面基本平行一致，即平面之間夾角基本上180°。掰開時，將平行的面撬成看起來不太平行。
[0025]實施例4:
本實施例的配方為Cu2Se+0.005Co。將Cu2Se的原材料混合熔融成塊.按照“熔融塊體:Co = 1:0.005”摩爾比例混合后，在惰性氣體保護下將混合物機械球磨至粉末顆粒為50nm，將球磨好的粉末在惰性氣體保護下裝入石墨模具中，用直流熱壓快速燒結(jié)爐在520°C熱壓燒結(jié)粉末，壓力控制在130MPa。調(diào)節(jié)直流電流或者電壓，使熱壓的升溫速度控制在300°C /min,最高溫度保溫時間控制在2分鐘?？梢垣@得如圖4所示的Cu2Se基塊體的層狀微結(jié)構(gòu)。圖4視圖為垂直熱壓時壓力方向掰開的截面的掃描電子顯微鏡圖(SEM圖)，圖中層面基本平行一致，即平面之間夾角基本上180°。掰開時，將平行的面撬成看起來不太平行。
[0026] 實施例5:
本實施例的配方為Cu2Se+0.002Co。將Cu2Se的原材料混合熔融成塊.按照“熔融塊體:Co = 1:0.002”摩爾比例混合后，在惰性氣體保護下將混合物機械球磨至粉末顆粒為10nm，將球磨好的粉末在惰性氣體保護下裝入石墨模具中，用直流熱壓快速燒結(jié)爐在650°C熱壓燒結(jié)粉末，壓力控制在180MPa。調(diào)節(jié)直流電流或者電壓，使熱壓的升溫速度控制在220°C /min,最高溫度保溫時間控制在8分鐘。可以獲得如圖5所示的Cu2Se基塊體的層狀微結(jié)構(gòu)。圖5視圖為平行熱壓時的壓力方向掰開的截面的掃描電子顯微鏡圖(SEM圖)，圖中層面之間呈90°角，也有非90°角和少量非層面的微區(qū)。
[0027]實施例6:
本實施例的配方為Cu2Se+0.00ITet^fCu2Se的原材料混合熔融成塊.按照“熔融塊體:Te = 1:0.001”摩爾比例混合后，在惰性氣體保護下將混合物機械球磨至粉末顆粒為30nm，將球磨好的粉末在惰性氣體保護下裝入石墨模具中，用直流熱壓快速燒結(jié)爐在600°C熱壓燒結(jié)粉末，壓力控制在80MPa。調(diào)節(jié)直流電流或者電壓，使熱壓的升溫速度控制在60°C /min,最高溫度保溫時間控制在7分鐘?？梢垣@得如圖6所示的Cu2Se基塊體的層狀微結(jié)構(gòu)。圖6視圖為垂直熱壓時壓力方向掰開樣品截面的掃描電子顯微鏡圖(SEM圖)，圖中層面之間基本上相互垂直，也有少量非層面的微區(qū)。
[0028]實施例7:
本實施例的配方為Cu2Se+0.0035A1。將Cu2Se的原材料混合熔融成塊.按照“熔融塊體:Al = 1:0.0035”摩爾比例混合后，在惰性氣體保護下將混合物機械球磨至粉末顆粒為lOOnm，將球磨好的粉末在惰性氣體保護下裝入石墨模具中，用直流熱壓快速燒結(jié)爐在560°C熱壓燒結(jié)粉末，壓力控制在140MPa。調(diào)節(jié)直流電流或者電壓，使熱壓的升溫速度控制在250°C /min，最高溫度保溫時間控制在6分鐘?？梢垣@得如圖7所示的Cu2Se基塊體的層狀微結(jié)構(gòu)。圖7視圖為平行熱壓時壓力方向掰開的截面的掃描電子顯微鏡圖(SEM圖)，圖中層面之間垂直關(guān)系較少，也不一致。
[0029]實施例8:
本實施例的配方為Cu2Se+0.0015Te。將Cu2Se的原材料混合熔融成塊.按照“熔融塊體:Te = 1:0.0015”摩爾比例混合后，在惰性氣體保護下將混合物機械球磨至粉末顆粒為60nm，將球磨好的粉末在惰性氣體保護下裝入石墨模具中，用直流熱壓快速燒結(jié)爐在590°C熱壓燒結(jié)粉末，壓力控制在90MPa。調(diào)節(jié)直流電流或者電壓，使熱壓的升溫速度控制在1700C /min，最高溫度保溫時間控制在5分鐘?？梢垣@得如圖8所示的Cu2Se基塊體的層狀微結(jié)構(gòu)。圖8視圖為平行熱壓時壓力方向掰開的截面的掃描電子顯微鏡圖(SEM圖)，圖中層面之間垂直關(guān)系較少，也不一致。
[0030]實施例9:
本實施例的配方為Cu2Se+0.0045Co。將Cu2Se的原材料混合熔融成塊.按照“熔融塊體:Co = 1:0.0045”摩爾比例混合后，在惰性氣體保護下將混合物機械球磨至粉末顆粒為500nm，將球磨好的粉末在惰性氣體保護下裝入石墨模具中，用直流熱壓快速燒結(jié)爐在630°C熱壓燒結(jié)粉末，壓力控制在130MPa。調(diào)節(jié)直流電流或者電壓，使熱壓的升溫速度控制在80°C /min，最高溫度保溫時間控制在10分鐘。可以獲得如圖9所示的Cu2Se基塊體的層狀微結(jié)構(gòu)。圖9視圖為平行 熱壓時壓力方向掰開的截面的掃描電子顯微鏡圖(SEM圖)，圖中層面之間基本上三個方向相互垂直。
【權(quán)利要求】
1.一種熱電材料里的層狀微區(qū)之間的相對取向的調(diào)控方法，所述熱電材料是Cu2Se基材料，其特征在于調(diào)控方法包括有如下步驟: 1)將Cu2Se的原材料(Cu，Se)混合后熔融成塊；將熔融后的塊體按照如下摩爾比例混合:Cu2Se塊體:M=1:x，混合后在惰性氣體保護下將混合物通過機械球磨至顆粒大小為10-500nm 的粉末，x 的范圍在 0.001-0.005，M=Cu, Al, Te, Co ； 2)將球磨好的粉末在惰性氣體保護下裝入石墨模具中； 3)用直流熱壓快速燒結(jié)爐在520-650°C下熱壓燒結(jié)粉末，壓力控制在80-200MPa，調(diào)節(jié)直流電流或者電壓，使熱壓的升溫速度控制在60-300°C /min，最高溫度保溫時間控制在1-10分鐘，獲得具有層狀微結(jié)構(gòu)的Cu2Se基塊體材料；電流方向和壓力方向保持一致。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱電材料中層狀微區(qū)之間的相對取向的調(diào)控方法，其特征在于上述步驟3)中，若要使整個熱壓后的塊體材料中層狀微區(qū)之間的層面方向一致，則調(diào)節(jié)壓力為160~200MPa，升溫速度為60~100°C /min ;或者調(diào)節(jié)壓力為80~130Mpa，升溫速度為250~3 00°C/min.除此之外上述步驟3)中所限定范圍內(nèi)的壓力與升溫速度的其他組合都使得熱壓后的塊體材料的層狀微區(qū)的方向不一致。
【文檔編號】C22C1/05GK103526061SQ201310331085
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年8月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月1日
【發(fā)明者】何琴玉, 張勇, 鐘斌, 劉俊明, 賀冠南, 李煒, 王銀珍 申請人:華南師范大學(xué)