一種采用柿單寧為還原劑的納米銀的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種采用柿單寧為還原劑的納米銀的制備方法，首先采用超聲提取的方法得到柿單寧，然后將質(zhì)量百分比為1％的柿單寧水溶液與體積摩爾濃度為10-30mmol/L的銀氨溶液以5∶1-15∶1的體積比進(jìn)行混合，調(diào)節(jié)pH值9-11，在60～80℃的溫度條件下攪拌10-120min，即可獲得粒徑范圍為1-50nm的納米銀溶液。本發(fā)明采用柿單寧作為銀離子的捕捉劑和還原劑，不需要添加其它的穩(wěn)定劑、保護(hù)劑，具備原料來(lái)源廣泛、反應(yīng)溫和、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】—種采用柿單寧為還原劑的納米銀的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料領(lǐng)域，特別涉及一種采用柿單寧為還原劑的納米銀的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]我國(guó)是柿子的原產(chǎn)地和主產(chǎn)國(guó)，分布于23個(gè)省市自治區(qū)，產(chǎn)量極大，占世界總產(chǎn)量的70%，澀柿果實(shí)中單寧含量在0.13%-1.54%之間，是單寧含量最高的一種水果。柿單寧是一種天然高分子多酚化合物，在重金屬離子吸附、抗菌、皮革鞣制劑等方面有重要的應(yīng)用。例如中國(guó)發(fā)明專利柿單寧吸附材料吸附回收重金屬的方法(CN201210043670.2)將牛皮膠原纖維和柿子粉在水中溶解、反應(yīng)，加入戊二醛或甲醛，在50°C反應(yīng)后過(guò)濾，真空烘干、粉碎即可制得柿單寧吸附材料。
[0003]納米銀具有優(yōu)良的傳熱性、導(dǎo)電性、表面活性和催化性能，在光學(xué)、催化、微電子、生物傳感、抗菌等領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用價(jià)值。傳統(tǒng)的納米銀的制備分為物理法和化學(xué)法。物理法對(duì)儀器設(shè)備要求較高，生產(chǎn)費(fèi)用昂貴?；瘜W(xué)法多采用水合肼、甲醛、多元醇、有機(jī)胺等做還原劑，雖然這些還原劑具有高活性，但對(duì)環(huán)境有害，并且制得的納米銀易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象。
[0004]近年來(lái)，生物法制備納米銀由于原料純天然，制備方法簡(jiǎn)單，無(wú)污染逐漸成為研究的熱點(diǎn)。s.Prathap Chandran利用蘆薈提取物制備三角形的納米金和球形納米銀(Biotechnol.Prog.2006, 22: 577-583);中國(guó)發(fā)明專利植物還原法制備銀納米顆粒和金納米顆粒(CN200610135256.9)中，取0.01?10.0G的芳樟樹(shù)葉干粉和100ML硝酸銀溶液混合，在15?60°C溫度下反應(yīng)，即制得銀納米顆粒；繆宏超等利用純天然仙人掌液還原制備了納米銀溶液，并對(duì)真絲織物進(jìn)行了抗菌整理(絲綢，2011(01):12-15) ；ARVilchis-Nestor 米用綠茶提取物制備納米銀(Materials Letters, 2008, 62: 3103 -3105);夏年鑫等利用絲膠蛋白為還原劑和分散劑合成了納米銀顆粒(化學(xué)學(xué)報(bào)，2011(11):1321-1326)。
[0005]武漢理工大學(xué)程順林在碩士論文柿單寧/無(wú)機(jī)納米抗菌復(fù)雜體系的制備與研究中，將裝有硝酸銀，適量的水與柿單寧溶液的混合溶液，一定量的脲素加入燒杯放于磁力加熱攪拌器上，在劇烈的攪拌中加熱至沸騰，同時(shí)量取一定量的濃度為1%的檸檬酸鈉溶液，并在硝酸銀溶液加熱至沸騰時(shí)迅速放入其中，在劇烈攪拌下加熱反應(yīng)I小時(shí)，然后在室溫下自然冷卻，得到褐色納米銀溶膠。但是他是以檸檬酸鈉做還原劑，柿單寧為溶劑，同時(shí)還加入一定量的脲素。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，旨在提供一種采用柿單寧為還原劑的納米銀的制備方法，不需要添加其它的穩(wěn)定劑、保護(hù)劑。
[0007]本發(fā)明的一種采用柿單寧為還原劑的納米銀的制備方法，其特征在于該制備方法包括以下操作步驟: (1)柿單寧的制備:將未成熟的天然柿子用去離子水清洗干凈后，放入食品粉碎機(jī)將其粉碎成汁液，加入一定量的去離子水，再將該混合汁液進(jìn)行超聲提取，超聲功率80%，超聲時(shí)間40-60min，超聲溫度30_50°C，料液比為1:5-1:10，將超聲處理后的混合汁液真空抽濾，烘干得到柿單寧；
(2)納米銀的制備:配制質(zhì)量百分比為I%的柿單寧水溶液與體積摩爾濃度為10-30mmol/L的銀氨溶液以5: 1-15: I的體積比進(jìn)行混合，調(diào)節(jié)pH值9_11，在60?80°C的溫度條件下攪拌10-120min，即可獲得粒徑范圍為l_50nm的納米銀溶液。
[0008]本發(fā)明具有如下有益效果:
采用柿單寧作為銀離子的捕捉劑和還原劑，不需要添加其它的穩(wěn)定劑、保護(hù)劑，具備原料來(lái)源廣泛、反應(yīng)溫和、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。制備得到的納米銀水溶液穩(wěn)定性好，納米銀粒徑小且分布均勻，可廣泛用于電子、紡織、催化、醫(yī)用材料和醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域。
[0009]【具體實(shí)施方式】
下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0010]實(shí)施例1:
1、一種采用柿單寧為還原劑的納米銀的制備方法，其特征在于該制備方法包括以下操作步驟:
(1)柿單寧的制備:將未成熟的天然柿子用去離子水清洗干凈后，放入食品粉碎機(jī)將其粉碎成汁液，加入一定量的去離子水，再將該混合汁液進(jìn)行超聲提取，超聲功率80%，超聲時(shí)間40min，超聲溫度30°C，料液比為1: 5，將超聲處理后的混合汁液真空抽濾，烘干得到柿單寧;
(2)納米銀的制備:配制質(zhì)量百分比為I%的柿單寧水溶液與體積摩爾濃度為IOmmol/L的銀氨溶液以5: I的體積比進(jìn)行混合，調(diào)節(jié)pH值9，在60°C的溫度條件下攪拌30min，即可獲得納米銀溶液。
[0011]2、一種采用柿單寧為還原劑的納米銀的制備方法，其特征在于，所述的銀氨溶液為硝酸鹽或硫酸銀與氨水形成的絡(luò)合物。
[0012]3、一種采用柿單寧為還原劑的納米銀的制備方法，其特征在于，納米銀溶液的粒徑范圍為5-35nm。
[0013]實(shí)施例2:
1、一種采用柿單寧為還原劑的納米銀的制備方法，其特征在于該制備方法包括以下操作步驟:
(1)柿單寧的制備:將未成熟的天然柿子用去離子水清洗干凈后，放入食品粉碎機(jī)將其粉碎成汁液，加入一定量的去離子水，再將該混合汁液進(jìn)行超聲提取，超聲功率80%，超聲時(shí)間50min，超聲溫度40°C，料液比為1: 5，將超聲處理后的混合汁液真空抽濾，烘干得到柿單寧;
(2)納米銀的制備:配制質(zhì)量百分比為I%的柿單寧水溶液與體積摩爾濃度為20mmol/L的銀氨溶液以10: I的體積比進(jìn)行混合，調(diào)節(jié)pH值10，在70°C的溫度條件下攪拌60min，即可獲得納米銀溶液。
[0014]2、一種采用柿單寧為還原劑的納米銀的制備方法，其特征在于，所述的銀氨溶液為硝酸鹽或硫酸銀與氨水形成的絡(luò)合物。[0015]3、一種采用柿單寧為還原劑的納米銀的制備方法，其特征在于，納米銀溶液的粒徑范圍為3-25nm。
[0016]實(shí)施例3:
1、一種采用柿單寧為還原劑的納米銀的制備方法，其特征在于該制備方法包括以下操作步驟:
(1)柿單寧的制備:將未成熟的天然柿子用去離子水清洗干凈后，放入食品粉碎機(jī)將其粉碎成汁液，加入一定量的去離子水，再將該混合汁液進(jìn)行超聲提取，超聲功率80%，超聲時(shí)間60min，超聲溫度50°C，料液比為1:10，將超聲處理后的混合汁液真空抽濾，烘干得到柿
單寧；
(2)納米銀的制備:配制質(zhì)量百分比為I%的柿單寧水溶液與體積摩爾濃度為30mmol/L的銀氨溶液以15: I的體積比進(jìn)行混合，調(diào)節(jié)pH值11，在80°C的溫度條件下攪拌90min，即可獲得納米銀溶液。
[0017]2、一種采用柿單寧為還原劑的納米銀的制備方法，其特征在于，所述的銀氨溶液為硝酸鹽或硫酸銀與氨水形成的絡(luò)合物。
[0018]3、一種采用柿單寧為還原劑的納米銀的制備方法，其特征在于，納米銀溶液的粒徑范圍為2-20nm。
[0019]顯然，本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引申出的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之列。
【權(quán)利要求】
1.一種采用柿單寧為還原劑的納米銀的制備方法，其特征在于該制備方法包括以下操作步驟: (1)柿單寧的制備:將未成熟的天然柿子用去離子水清洗干凈后，放入食品粉碎機(jī)將其粉碎成汁液，加入一定量的去離子水，再將該混合汁液進(jìn)行超聲提取，超聲功率80%，超聲時(shí)間40-60min，超聲溫度30_50°C，料液比為1:5-1:10，將超聲處理后的混合汁液真空抽濾，烘干得到柿單寧； (2)納米銀的制備:配制質(zhì)量百分比為I%的柿單寧水溶液與體積摩爾濃度為10-30mmol/L的銀氨溶液以5: 1-15: I的體積比進(jìn)行混合，調(diào)節(jié)pH值9_11，在60?80°C的溫度條件下攪拌10-120min，即可獲得納米銀溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用柿單寧為還原劑的納米銀的制備方法，其特征在于，所述的銀氨溶液為硝酸鹽或硫酸銀與氨水形成的絡(luò)合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用柿單寧為還原劑的納米銀的制備方法，其特征在于，納米銀溶液的粒徑范圍為l_50nm。
【文檔編號(hào)】B22F9/24GK103551585SQ201310299037
【公開(kāi)日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年7月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月17日
【發(fā)明者】趙兵 申請(qǐng)人:蘇州正業(yè)昌智能科技有限公司