專利名稱：高純石墨催化條件下納米鋁片陣列的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種納米鋁片陣列的制備方法。
背景技術：
納米鋁片由于其具有許多新穎的特性，如良好的反光、反熱性能，良好的導電性能和延展性等特點，因而引起學者的極大興趣。納米鋁片及其陣列的制備賦予了納米鋁片新的特性，使其具有更優(yōu)異的物理和化學特性，如光學、催化和電導特性等。目前，有關金屬納米片的制備方法主要集中于化學還原法和電沉積法?；瘜W還原法的優(yōu)點在于容易制取納米粒子，但在反應過程中需要添加一些添加劑，難以清除干凈，影響產(chǎn)物質(zhì)量，難以控制產(chǎn)物形貌和尺寸的均勻性，納米片厚度難以控制。電沉積法是以待制備金屬納米片的金屬鹽溶液為電解液，采用電沉積技術使得金屬納米片在陰極表面進行生長，從而制備金屬納米片，但其厚度仍難以控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有制備納米鋁片及其陣列的方法所得產(chǎn)品尺寸不均勻，厚度難以控制的技術問題，提供了一種高純石墨催化條件下納米鋁片陣列的制備方法。高純石墨催化條件下納米鋁片陣列的制備方法按照以下步驟進行:一、將鋁片放入石英管中，再將石英管真空密封后，以5 10°C /分的速度升溫到500°C，在 500°C保溫 Ih ；二、取0.8 1.6ml氨水、8 16ml無水乙醇和8 12ml蒸懼水,在室溫條件下攪拌、混合30分鐘，調(diào)節(jié)pH值為9，得到混合液；三、將0.1 0.8ml去水山梨糖醇單油酸酯滴入步驟二所得混合液中，在室溫下以150 250轉(zhuǎn)/分的速度攪拌Ih,形成均勻的乳狀懸浮液；四、將0.1 0.2g高純石墨放入步驟三所得乳狀懸浮液中，攪拌30分鐘，形成均勻的懸浮液。五、將步驟四所得懸浮液置入水熱反應釜中，懸浮液的加入量為反應釜體積的4/5 ；六、將經(jīng)過步驟一處理的鋁片放入步驟五的水熱反應釜中，密封，在120 180°C條件下保溫12 24h，洗滌水熱反應后的鋁片至洗液的pH值為6 8，干燥，即得納米鋁片陣列。本發(fā)明高純石墨催化條件下納米鋁片陣列的制備方法通過氨水、乙醇和水形成弱堿性水溶液，利用其對鋁片表面的氧化-還原反應，利用高純天然鱗片石墨在水熱條件下表面的反應活性，并添加表面活性劑，從而使得在制備納米鋁片的同時形成其陣列結(jié)構(納米鋁片的厚度可控制在20 50納米)。在水熱條件下，由于氣體壓力隨著溫度的升高而增高，溶解在水溶液中的氨水的濃度相應變大。屬于立方晶系的金屬鋁其原子密排方向沿[111]排列，此時，由于在堿性水熱條件下鋁片的表面氧化膜沿此方向被迅速腐蝕。隨著水熱壓力的增加，金屬鋁片加快了不穩(wěn)定面的溶解速度，生成顯堿性性的偏鋁酸。同時，由于高純石墨在水熱條件下的氧化還原反應，生成顯酸性的碳酸化合物，從而加快了反應速度。通過控制氨水濃度、高純石墨加入量、水熱反應條件等從而達到納米鋁片陣列的可控制備。


圖1是試驗一制備的納米鋁片陣列不同溫度下的XRD圖譜，圖中A表示120°C納米鋁片陣列的XRD圖譜，C表示140°C納米鋁片陣列的XRD圖譜，D表示160°C納米鋁片陣列的XRD圖譜，E表示180°C納米鋁片陣列的XRD圖譜；圖2是試驗二制備的納米鋁片陣列的掃描電子顯微照片。
具體實施例方式本發(fā)明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的任意組合。
具體實施方式
一:本實施方式中高純石墨催化條件下納米鋁片陣列的制備方法按照以下步驟進行:一、將鋁片放入石英管中，再將石英管真空密封后，以5 10°C /分的速度升溫到500°C，在 500°C保溫 Ih ；二、取0.8 1.6ml氨水、8 16ml無水乙醇和8 12ml蒸懼水,在室溫條件下攪拌、混合30分鐘，調(diào)節(jié)pH值為9，得到混合液；三、將0.1 0.8ml去水山梨糖醇單油酸酯滴入步驟二所得混合液中，在室溫下以150 250轉(zhuǎn)/分的速度攪拌Ih,形成均勻的乳狀懸浮液；四、將0.1 0.2g高純石墨放入步驟三所得乳狀懸浮液中，攪拌30分鐘，形成均勻的懸浮液。五、將步驟四所得懸浮液置入水熱反應釜中，懸浮液的加入量為反應釜體積的4/5 ；六、將經(jīng)過步驟一處理的鋁片放入步驟五的水熱反應釜中，密封，在120 180°C條件下保溫12 24h，洗滌水熱反應后的鋁片至洗液的pH值為6 8，干燥，即得納米鋁片陣列。
具體實施方式
二:本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中所述鋁片的純度為> 99.5%。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三:本實施方式與具體實施方式
一或二之一不同的是步驟一中以8°C /分的速度升溫到500°C。其它與具體實施方式
一或二之一相同。
具體實施方式
四:本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟二中氨水的物質(zhì)的量的濃度為0.05mol/L。其它與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五:本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟二中氨水與無水乙醇的摩爾比為1: 10。其它與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六:本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟四中所述高純石墨的純度為99.5% 99.9%，平均粒徑為2 ii m 5 ii m。其它與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七:本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟六中在130 170°C條件下保溫15 22h。其它與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
八:本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟六中在140 160°C條件下保溫18 21h。其它與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
九:本實施方式與具體實施方式
一至八之一不同的是步驟六中在150°C條件下保溫20h。其它與具體實施方式
一至八之一相同。
具體實施方式
十:本實施方式與具體實施方式
一至九之一不同的是步驟六中的干燥溫度為60°C。其它與具體實施方式
一至九之一相同。采用下述試驗驗證本發(fā)明效果:試驗一:高純石墨催化條件下納米鋁片陣列的制備方法按照以下步驟進行:一、將鋁片放入石英管中，再將石英管真空密封后，以8°C /分的速度升溫到500°C，在 500°C保溫 Ih ；二、取0.9ml氨水、IOml無水乙醇和Ilml蒸懼水,在室溫條件下攪拌、混合30分鐘，調(diào)節(jié)PH值為9，得到混合液；三、將0.5ml去水山梨糖醇單油酸酯滴入步驟二所得混合液中，在室溫下以200轉(zhuǎn)/分的速度攪拌lh，形成均勻的乳狀懸浮液；四、將0.1g高純石墨放入步驟三所得乳狀懸浮液中，攪拌30分鐘，形成均勻的懸浮液。五、將步驟四所得懸浮液置入水熱反應釜中，懸浮液的加入量為反應釜體積的4/5 ；六、將經(jīng)過步驟一處理的鋁片放入步驟五的水熱反應釜中，密封，在130°C條件下保溫12 24h，洗滌水熱反應后的鋁片至洗液的pH值為6，干燥，即得納米鋁片陣列。從圖1看出，在不同溫度下所制備的納米鋁片陣列成分相同，不含有其他雜質(zhì)，說明該方法不會引入偏鋁酸鹽等第二相雜質(zhì)。試驗二:高純石墨催化條件下納米鋁片陣列的制備方法按照以下步驟進行:—、將鋁片放入石英管中，再將石英管真空密封后，以8°C /分的速度升溫到500°C，在 500°C保溫 Ih ；二、取Iml氨水、12ml無水乙醇和IOml蒸懼水,在室溫條件下攪拌、混合30分鐘，調(diào)節(jié)PH值為9，得到混合液；三、將0.6ml去水山梨糖醇單油酸酯滴入步驟二所得混合液中，在室溫下以200轉(zhuǎn)/分的速度攪拌lh，形成均勻的乳狀懸浮液；四、將0.15g高純石墨放入步驟三所得乳狀懸浮液中，攪拌30分鐘，形成均勻的懸浮液。五、將步驟四所得懸浮液置入水熱反應釜中，懸浮液的加入量為反應釜體積的4/5 ；六、將經(jīng)過步驟一處理的鋁片放入步驟五的水熱反應釜中，密封，在140°C條件下保溫12 24h，洗滌水熱反應后的鋁片至洗液的pH值為6，干燥，即得納米鋁片陣列。從圖2看出，在該溫度下個制備厚度均勻的納米鋁片陣列，其平均厚度為30nm。試驗三:高純石墨催化條件下納米鋁片陣列的制備方法按照以下步驟進行:一、將鋁片放入石英管中，再將石英管真空密封后，以10°C /分的速度升溫到500°C，在 500°C保溫 Ih ；二、取1.2ml氨水、14ml無水乙醇和12ml蒸餾水，在室溫條件下攪拌、混合30分鐘，調(diào)節(jié)PH值為9，得到混合液；三、將0.7ml去水山梨糖醇單油酸酯滴入步驟二所得混合液中，在室溫下以200轉(zhuǎn)/分的速度攪拌lh，形成均勻的乳狀懸浮液；四、將0.2g高純石墨放入步驟三所得乳狀懸浮液中，攪拌30分鐘，形成均勻的懸浮液。五、將步驟四所得懸浮液置入水熱反應釜中，懸浮液的加入量為反應釜體積的4/5 ；六、將經(jīng)過步驟一處理的鋁片放入步驟五的水熱反應釜中，密封，在160°C條件下保溫12 24h，洗滌水熱反應后的鋁片至洗液的pH值為6，干燥，即得納米鋁片陣列。
權利要求
1.高純石墨催化條件下納米鋁片陣列的制備方法，其特征在于高純石墨催化條件下納米鋁片陣列的制備方法按照以下步驟進行: 一、將鋁片放入石英管中，再將石英管真空密封后，以5 10°C/分的速度升溫到500°C，在 500°C保溫 Ih ； 二、取0.8 1.6ml氨水、8 16ml無水乙醇和8 12ml蒸懼水,在室溫條件下攪拌、混合30分鐘，調(diào)節(jié)pH值為9，得到混合液； 三、將0.1 0.8ml去水山梨糖醇單油酸酯滴入步驟二所得混合液中，在室溫下以150 250轉(zhuǎn)/分的速度攪拌Ih,形成均勻的乳狀懸浮液； 四、將0.1 0.2g高純石墨放入步驟三所得乳狀懸浮液中，攪拌30分鐘，形成均勻的懸浮液；五、將步驟四所得懸浮液置入水熱反應釜中，懸浮液的加入量為反應釜體積的4/5； 六、將經(jīng)過步驟一處理的鋁片放入步驟五的水熱反應釜中，密封，在120 180°C條件下保溫12 24h，洗滌水熱反應后的鋁片至洗液的pH值為6 8，干燥，即得納米鋁片陣列。
2.根據(jù)權利要求1所述高純石墨催化條件下納米鋁片陣列的制備方法，其特征在于步驟一中所述鋁片的純度為> 99.5%。
3.根據(jù)權利要求1或2所述高純石墨催化條件下納米鋁片陣列的制備方法，其特征在于步驟一中以8°C /分的速度升溫到500°C。
4.根據(jù)權利要求1或2所述高純石墨催化條件下納米鋁片陣列的制備方法，其特征在于步驟二中氨水的物質(zhì)的量的濃度為0.05mol/L。
5.根據(jù)權利要求1或2所述高純石墨催化條件下納米鋁片陣列的制備方法，其特征在于步驟二中氨水與無水乙醇的摩爾比為1: 10。
6.根據(jù)權利要求1或2所述高純石墨催化條件下納米鋁片陣列的制備方法，其特征在于步驟四中所述高純石墨的純度為99.5% 99.9%，平均粒徑為2iim 5iim。
7.根據(jù)權利要求1或2所述高純石墨催化條件下納米鋁片陣列的制備方法，其特征在于步驟六中在130 170°C條件下保溫15 22h。
8.根據(jù)權利要求1或2所述高純石墨催化條件下納米鋁片陣列的制備方法，其特征在于步驟六中在140 160°C條件下保溫18 21h。
9.根據(jù)權利要求1或2所述高純石墨催化條件下納米鋁片陣列的制備方法，其特征在于步驟六中在150°C條件下保溫20h。
10.根據(jù)權利要求1或2所述高純石墨催化條件下納米鋁片陣列的制備方法，其特征在于步驟六中的干燥溫度為60°C。
全文摘要
高純石墨催化條件下納米鋁片陣列的制備方法，它涉及一種納米鋁片陣列的制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有制備納米鋁片及其陣列的方法所得產(chǎn)品尺寸不均勻，厚度難以控制的技術問題。本發(fā)明方法如下一、將鋁片放入石英管中保溫；二、制備混合液；三、乳狀懸浮液；四、將高純石墨放入步驟三所得乳狀懸浮液中，形成均勻的懸浮液；五、將步驟四所得懸浮液置入水熱反應釜中，將經(jīng)過步驟一處理的鋁片放入步驟五的水熱反應釜中反應，干燥，即得納米鋁片陣列。本發(fā)明利用高純天然鱗片石墨在水熱條件下表面的反應活性，并添加表面活性劑，從而使得在制備納米鋁片的同時形成其陣列結(jié)構(納米鋁片的厚度可控制在20～50納米)。
文檔編號B22F9/16GK103192085SQ20131008824
公開日2013年7月10日 申請日期2013年3月19日 優(yōu)先權日2013年3月19日
發(fā)明者張海礁, 趙國剛, 張海軍 申請人:黑龍江科技學院