專(zhuān)利名稱(chēng)：新型SiC_P顆粒增強(qiáng)快速凝固鎂合金復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬材料及冶金技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鎂合金復(fù)合材料，尤其涉及一種新型SiCp顆粒增強(qiáng)快速凝固鎂合金復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
鎂及鎂合金作為目前最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，其較高的比強(qiáng)度、比剛度，良好的抗磁干擾性，高的電負(fù)性和導(dǎo)熱性，成為21世紀(jì)最具有發(fā)展?jié)摿Φ慕饘俨牧现唬粡V泛用于航空航天、現(xiàn)代汽車(chē)、便攜電子產(chǎn)品等行業(yè)。盡管鎂合金有諸多優(yōu)點(diǎn)，但傳統(tǒng)鎂合金仍存在強(qiáng)度較低，韌性差，塑性加工困難以及高溫抗蠕變性能差等問(wèn)題，使其作為某些結(jié)構(gòu)件的應(yīng)用受到限制。通過(guò)在鎂及鎂合金基體中添加增強(qiáng)相，所制備的鎂基復(fù)合材料不但密度小，比強(qiáng)度及比剛度高，減振降噪性能優(yōu)異，而且具有優(yōu)良的力學(xué)和物理性能，在航空航天、軍事領(lǐng)域、電子電器及汽車(chē)等行業(yè)越來(lái)越得到廣泛的應(yīng)用。由于復(fù)合材料獲得強(qiáng)化很大部分取決于將應(yīng)力從基體轉(zhuǎn)移到比較強(qiáng)的增強(qiáng)相的能力，因而獲得一個(gè)強(qiáng)的基體/增強(qiáng)相的界面結(jié)合十分關(guān)鍵。一般復(fù)合材料增強(qiáng)體的選擇要與基體合金的物理性能、化學(xué)相容性，潤(rùn)濕性，載荷承受能力等相關(guān)，盡量避免增強(qiáng)體與基體合金之間的界面反應(yīng)。目前，以顆?；蚨汤w維制備的鎂基復(fù)合材料的工藝簡(jiǎn)便、成本低和力學(xué)性能好而得到認(rèn)可，常用的增強(qiáng)體主要有C纖維、Ti纖維、B纖維，Al2O3顆粒及其短纖維，SiC顆粒(SiCp)或晶須，B4C顆粒等。SiC顆粒(SiCp)增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的研究已有40余年的歷史。美國(guó)學(xué)者Logsdon指出:金屬基復(fù)合材料未來(lái)的發(fā)展前景主要在于非長(zhǎng)纖維增強(qiáng)，由于生產(chǎn)SiCp的原材料資源豐富、工藝簡(jiǎn)單、成本低廉，同時(shí)SiCp具有優(yōu)良的綜合性能，是一種理想的鎂合金復(fù)合材料增強(qiáng)體。目前SiCp增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的制備工藝主要為粉末冶金法、噴射沉積法、鑄造法和原位合成法等一系列工藝。楊漢嵩公開(kāi)的專(zhuān)利《SiC/鎂合金AZ91復(fù)合材料的粉末冶金制備方法》(申請(qǐng)?zhí)?201110234318.2，公開(kāi)號(hào):CN102251133A，
公開(kāi)日:2011.11.23)通過(guò)將`一定量的Mg粉、Al粉、Zn粉和SiCp進(jìn)行混合，干燥，燒結(jié)最后制備出SiC顆粒增強(qiáng)AZ91鎂合金復(fù)合材料，該復(fù)合材料的硬度明顯高于基體合金，并且表現(xiàn)出優(yōu)良的摩擦性能。但是在整個(gè)制備過(guò)程中，要嚴(yán)格控制所加粉的粒度、純度和干燥度；在燒結(jié)過(guò)程中的技術(shù)參數(shù)繁多，很難把握。同時(shí)，粉末冶金的設(shè)備復(fù)雜，成本偏高，不易制備大體積和形狀復(fù)雜的零件，而且在生產(chǎn)過(guò)程中存在粉末燃燒和爆炸的危險(xiǎn)，復(fù)合材料的致密度較難穩(wěn)定控制。噴射沉積法是將粉末冶金中混合與凝固兩個(gè)過(guò)程相結(jié)合的新工藝，其原理為使熔融金屬液在高壓惰性氣體射流的作用下分散霧化，同時(shí)將增強(qiáng)相顆粒噴入金屬霧化射流中，使之混合共噴射沉積到預(yù)處理的基板上，并快速凝固形成所需材料。這種方法所得復(fù)合材料致密度高，組織細(xì)小，但是所用氣體成本較高，所獲得的復(fù)合材料孔隙率較高，需進(jìn)行二次處理。鑄造法是目前制備金屬基復(fù)合材料的主要方法，聞洪公開(kāi)的專(zhuān)利《SiCp/AZ61復(fù)合材料半固態(tài)制備方法》(申請(qǐng)?zhí)?200710068156.3，公開(kāi)號(hào):CN101045965A，
公開(kāi)日:2007.10.03)通過(guò)利用鑄造法中的半固態(tài)工藝，采用熔劑和氬氣保護(hù)，將AZ61鎂合金重熔，加入SiCp顆粒，進(jìn)行攪拌最終獲得鎂基復(fù)合材料。雖然此方法能夠制備形狀復(fù)雜的鎂基復(fù)合材料，但是在對(duì)鎂合金基體重熔過(guò)程中溫度高，不僅會(huì)造成合金元素的燒損，同時(shí)由于攪拌不充分致使SiCp顆粒團(tuán)聚且分布不均勻，這將降低復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能，因此需要對(duì)其工藝做進(jìn)一步改進(jìn)。原位合成法是在合適的溫度下向金屬熔液中加入能生成強(qiáng)化相的氣體或固體物質(zhì)，使其與基體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)原位生成一定的增強(qiáng)相，從而制備復(fù)合材料。目前這種工藝研究較多的是Tic、Al2O3增強(qiáng)的復(fù)合材料，而SiCp增強(qiáng)鎂合金基復(fù)合材料的甚少。盡管金屬基復(fù)合材料已經(jīng)發(fā)展了 40余年，但是目前對(duì)鎂基復(fù)合材料的復(fù)合機(jī)理、界面強(qiáng)化機(jī)理等基礎(chǔ)研究而言還很不充分，其制備工藝還亟待改進(jìn)和完善，增強(qiáng)相和基體的性能還需要進(jìn)一步提高。目前，采用SiCp增強(qiáng)快速凝固鎂合金復(fù)合材料的研究尚無(wú)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新型SiCp顆粒增強(qiáng)快速凝固鎂合金復(fù)合材料的制備方法，避免了現(xiàn)有粉末冶金中粉末燃燒、爆炸和致密度問(wèn)題及采用普通鑄造方法中SiCp顆粒的團(tuán)聚現(xiàn)象和燒損現(xiàn)象，且使得該復(fù)合材料具有一定的伸長(zhǎng)率。本發(fā)明的技術(shù)方案是，一種新型SiCp顆粒增強(qiáng)快速凝固鎂合金復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，按照以下步驟實(shí)施:步驟1，制備鎂合金復(fù)合材料的基體合金材料常規(guī)凝固鑄錠:
將鎂合金基體材料在電阻爐中完全熔化，按照需要的鎂合金配方重量百分比依次加入合金元素，合金元素的加入方式為純金屬或中間合金，加入后進(jìn)行攪拌，待完全熔解后，升溫至710V 760°C，然后靜置10分鐘，在700°C 720°C的溫度條件下進(jìn)行澆注，澆注過(guò)程中扒去熔渣，凝固后得到常規(guī)凝固鑄錠；步驟2,制備快速凝固鎂合金薄帶:清除步驟I制得的常規(guī)凝固鑄錠表面的氧化膜等污物，在高純Ar氣氛下保護(hù)條件下重熔第一步中得到的常規(guī)凝固鑄錠，然后將熔融鎂合金在Ar壓力條件下噴射在高速旋轉(zhuǎn)的銅棍上制成厚度為20 μ m 100 μ m、寬度為3mm 20mm、晶粒尺寸為0.5μηι 2μηι的快速凝固鎂合金薄帶；步驟3,切割快速凝固鎂合金薄帶:將步驟2所制備的快速凝固鎂合金薄帶在專(zhuān)用切割機(jī)中切割成長(zhǎng)度為Imm薄片；步驟4，球磨將SiCp和步驟3切割后的快速凝固鎂合金薄帶，然后置于200-300轉(zhuǎn)/分的高能球磨機(jī)中球磨混粉I 10小時(shí)；步驟5，擠壓成形將步驟4球磨后的快速凝固鎂合金薄帶和SiCp分兩步進(jìn)行擠壓成形，先進(jìn)行往復(fù)擠壓，然后通過(guò)普通正擠壓后制成棒材或板材，即成。本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，其中步驟I中所述的鎂合金基體材料為以下任意一種:純鎂、任意標(biāo)準(zhǔn)牌號(hào)為AZ系或ZK系鎂合金、鑄造鎂合金或變形鎂合金，亦或?yàn)楦鶕?jù)要求熔鑄的特定鎂合金或稀土鎂
I=1-Wl O步驟I中熔化和澆注過(guò)程在保護(hù)氣體或RJ-2型工業(yè)商用覆蓋熔劑保護(hù)條件下進(jìn)行。步驟I中所述保護(hù)氣體為按體積比99.5%的CO2與0.5%的SF6的混合氣體。步驟2中Ar的壓力為103_104Pa。步驟4中SiCp與快速凝固鎂合金薄帶的混合物中按重量百分比SiCp為2 25%。其中步驟4中所述SiCp的粒度為0.1 μ m 2 μ m。步驟5中往復(fù)擠壓通過(guò)以下裝置實(shí)施:該裝置包括第一擠壓桶和第二擠壓桶，第一擠壓桶和第二擠壓桶內(nèi)分別套接有第一擠壓桿與第二擠壓桿，第一擠壓桶和第二擠壓桶之間設(shè)置有凹模，第一擠壓桶、第二擠壓桶和凹模外套接有加熱體。步驟5中往復(fù)擠壓過(guò)程為:將經(jīng)步驟4球磨后的SiCp顆粒和快速凝固鎂合金薄帶置于由第一擠壓桶、凹模和第二擠壓桶順序連接所形成的空腔中，并在第一擠壓桶和第二擠壓桶兩外端伸入的第一擠壓桿和第二擠壓桿的作用下填充滿上述空腔，對(duì)加熱體通電加熱，使擠壓過(guò)程在250°C 3600C的溫度條件下進(jìn)行，SiCp顆粒和快速凝固鎂合金薄帶在第一擠壓桿和第二擠壓桿分別往復(fù)運(yùn)動(dòng)的情況下，通過(guò)凹模處的物料被擠壓變細(xì)，進(jìn)入擠壓桶的部分又被壓縮敦粗，如此往復(fù)擠壓2 10道次。其中步驟5中往復(fù)擠壓和普通正擠壓的擠壓比均為10 25。本發(fā)明的有益效果為:避免了粉末冶金中粉末燃燒、爆炸和致密度問(wèn)題及采用普通鑄造方法中SiCp顆粒的團(tuán)聚現(xiàn)象和燒損現(xiàn)象；結(jié)合快速凝固(Rapidly Solidification,簡(jiǎn)寫(xiě)RS)和往復(fù)擠壓(Reciprocating Extrusion,簡(jiǎn)寫(xiě)RE)制備可控高SiCp含量的鎂基復(fù)合材料，該RS-Mg復(fù)合材料同時(shí)兼具快速凝固的高強(qiáng)度特征和SiCp增強(qiáng)的高耐磨性等優(yōu)點(diǎn)，并充分發(fā)揮RE的特點(diǎn)， 使得該鎂基復(fù)合材料中SiCp在RE的擠壓和墩粗變形過(guò)程中進(jìn)一步流動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)和破碎，分布更加均勻，與基體界面結(jié)合更加良好，使得該復(fù)合材料具有一定的伸長(zhǎng)率。本發(fā)明的方法制備的SiCp顆粒增強(qiáng)快速凝固鎂基復(fù)合材料，達(dá)到了抗拉強(qiáng)度彡300MPa,延伸率彡5%，密度彡2.0g/cm3,擴(kuò)大了鎂合金的應(yīng)用領(lǐng)域，尤其適應(yīng)于一些特殊場(chǎng)合對(duì)高強(qiáng)韌鎂基復(fù)合材料的需求。


圖1為本發(fā)明制備方法中專(zhuān)用往復(fù)擠壓裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，1.第一擠壓桿，2.第一擠壓桶,3.凹模,4.加熱體,5.第二擠壓桶,6.快速凝固鎂合金薄帶，7.第二擠壓桿。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。本發(fā)明提供一種新型SiCp顆粒增強(qiáng)快速凝固鎂合金復(fù)合材料的制備方法，按照以下步驟實(shí)施:步驟1，制備鎂合金復(fù)合材料的基體合金材料常規(guī)凝固鑄錠:將鎂合金基體材料在電阻爐中完全熔化，按照需要的鎂合金配方重量百分比依次加入合金元素，合金元素的加入方式為純金屬或中間合金，加入后進(jìn)行攪拌，待完全熔解后，升溫至710V 760°C，然后靜置10分鐘，在700°C 720°C的溫度條件下進(jìn)行澆注，澆注過(guò)程中扒去熔渣，凝固后得到常規(guī)凝固鑄錠；鎂合金基體材料為以下任意一種:純鎂、任意標(biāo)準(zhǔn)牌號(hào)為AZ系或ZK系鎂合金、鑄造鎂合金或變形鎂合金，亦或?yàn)楦鶕?jù)要求熔鑄的特定鎂合金或稀土鎂合金；熔化和澆注過(guò)程在保護(hù)氣體或RJ-2型工業(yè)商用覆蓋熔劑保護(hù)條件下進(jìn)行，保護(hù)氣體為按體積比99.5%的CO2與0.5%的SF6的混合氣體；步驟2,制備快速凝固鎂合金薄帶:清除步驟I制得的常規(guī)凝固鑄錠表面的氧化膜等污物，在高純Ar氣氛下保護(hù)條件下重熔第一步中得到的常規(guī)凝固鑄錠，然后將熔融鎂合金在Ar壓力條件下噴射在高速旋轉(zhuǎn)的銅棍上制成厚度為20 μ m 100 μ m、寬度為3mm 20mm、晶粒尺寸為0.5μηι 2μηι的快速凝固鎂合金薄帶；步驟3,切割快速凝固鎂合金薄帶:
將步驟2所制備的快速凝固鎂合金薄帶在專(zhuān)用切割機(jī)中切割成長(zhǎng)度為Imm薄片；步驟4，球磨將粒度為0.1 μ m 2 μ m的SiCp和步驟3切割后的快速凝固鎂合金薄帶，然后置于200-300轉(zhuǎn)/分的高能球磨機(jī)中球磨混粉I 10小時(shí)；步驟5，擠壓成形將步驟4球磨后的快速凝固鎂合金薄帶和SiCp分兩步進(jìn)行擠壓成形，先進(jìn)行往復(fù)擠壓，然后通過(guò)普通正擠壓后制成棒材或板材，即成。其中進(jìn)行往復(fù)擠壓的裝置如圖1所示，包括第一擠壓桶2和第二擠壓桶5，第一擠壓桶2和第二擠壓桶5內(nèi)分別套接有第一擠壓桿I與第二擠壓桿7，第一擠壓桶2和第二擠壓桶5之間設(shè)置有凹模3，第一擠壓桶2、第二擠壓桶5和凹模3外套接有加熱體4。往復(fù)擠壓過(guò)程如圖1所示，將經(jīng)步驟4球磨后的SiCp顆粒和快速凝固鎂合金薄帶置于由第一擠壓桶2、凹模3和第二擠壓桶5順序連接所形成的空腔中，并在第一擠壓桶2和第二擠壓桶5兩外端伸入的第一擠壓桿I和第二擠壓桿7的作用下填充滿上述空腔，對(duì)加熱體4通電加熱，使擠壓過(guò)程在250°C 360°C的溫度條件下進(jìn)行，SiCp顆粒和快速凝固鎂合金薄帶在第一擠壓桿I和第二擠壓桿7分別往復(fù)運(yùn)動(dòng)的情況下，通過(guò)凹模3處的物料被擠壓變細(xì)，進(jìn)入擠壓桶的部分又被壓縮敦粗，如此往復(fù)擠壓2 10道次。往復(fù)擠壓是一種大塑性變形技術(shù)，是集擠壓與鐓粗同時(shí)進(jìn)行的一種方法。往復(fù)擠壓步驟可有效地對(duì)快速凝固鎂合金薄帶和SiCp進(jìn)行揉壓，隨著擠壓次數(shù)的增多，未混合區(qū)逐漸收縮并消失，良好的混合區(qū)不斷擴(kuò)展，從而獲得細(xì)小均勻的組織，并提高材料的強(qiáng)度和延展性。材料在經(jīng)過(guò)數(shù)次往復(fù)擠壓后，不僅獲得最佳的焊合及致密效果，重要的是被擠壓材料可以在每一次擠壓后恢復(fù)最初的形狀。此外，往復(fù)擠壓還能有效地消除和破碎初始材料中界面氧化膜和孔洞，并使材料內(nèi)的不同相和SiCp獲得彌散、均勻地分布。往復(fù)擠壓步驟可使用專(zhuān)用的往復(fù)擠壓裝置，該裝置包括第一擠壓桶2、由兩個(gè)半凹模組成的凹模3和第二擠壓桶5順序連接，第一擠壓桶2、凹模3和第二擠壓桶5的外壁圍繞設(shè)置加熱體4，將被擠壓材料分別放入第一擠壓桶2和第二擠壓桶5后，第一擠壓桿I和第二擠壓桿7分別插入第一擠壓桶2和第二擠壓桶5，從兩端抵住被擠壓材料。將球磨后的SiCp和快速凝固鎂合金薄帶6置于由第一擠壓桶2、凹模3、第二擠壓桶5形成的空腔中，預(yù)壓實(shí)后在第一擠壓桿I和第二擠壓桿7的作用下，使SiCp和快速凝固鎂合金薄帶6受到往復(fù)擠壓，控制擠壓比為10 25，使設(shè)置在第一擠壓桶、凹模和第二擠壓桶外圍的加熱體通電加熱，擠壓在溫度250°C 360°C條件下進(jìn)行，快速凝固鎂合金薄帶和SiCP在第一擠壓桿和第二擠壓桿分別往復(fù)用力的情況下，通過(guò)凹模處的部分被擠壓變細(xì)，進(jìn)入擠壓桶的部分又被壓縮鐓粗，如此往復(fù)擠壓2 10道次。然后將經(jīng)過(guò)RE往復(fù)擠壓2 10道次的快速凝固鎂合金薄帶和SiCP材料取出，并在250°C 360°C條件下通過(guò)普通正擠壓制成一定直徑的棒材或一定寬度和厚度的板材。也可通過(guò)后續(xù)的零件專(zhuān)用擠壓模具連續(xù)擠壓成型為零部件。經(jīng)上述方法制得的快速凝固鎂合金復(fù)合材料的晶粒尺寸小于2 μ m, SiCp顆粒增強(qiáng)快速凝固鎂基復(fù)合材料，達(dá)到了抗拉強(qiáng)度> 300MPa,延伸率> 5%，密度< 2.0g/cm3,擴(kuò)大了鎂合金的應(yīng)用領(lǐng)域，尤其適應(yīng)于一些特殊場(chǎng)合對(duì)高強(qiáng)韌鎂基復(fù)合材料的需求。本發(fā)明通過(guò)快速凝固制備鎂合金薄帶，快速凝固技術(shù)因溶質(zhì)截留可以消除或減少鎂合金因常規(guī)鑄造所產(chǎn)生的成分偏析等缺陷、形成過(guò)飽和固溶體、細(xì)化晶粒，并可以獲得亞穩(wěn)相、微晶、納米晶和非晶，從而大幅度提高密排六方結(jié)構(gòu)鎂合金的綜合力學(xué)性能和耐蝕性倉(cāng)泛。本發(fā)明通過(guò)將SiCp和RS-Ribbons進(jìn)行高能球磨，使得兩者均勻混合避免SiCp團(tuán)聚。本發(fā)明通過(guò)往復(fù)擠壓,可有效地對(duì)快速凝固鎂合金薄帶RS-Ribbons和SiCp進(jìn)行在擠壓和鐓粗產(chǎn)生揉壓，隨著擠壓道次數(shù)的增多，未熔合區(qū)逐漸收縮并消失，良好的熔合區(qū)不斷擴(kuò)展，從而獲得各向同性、細(xì)小均勻的組織，提高材料的強(qiáng)度和延展性。材料在經(jīng)過(guò)數(shù)次往復(fù)擠壓后，不僅獲得最佳的細(xì)化效果，重要的是被擠壓材料可以在每一次擠壓后恢復(fù)最初的形狀。此外，往復(fù)擠壓還能有效地消除和破碎初始材料中界面氧化膜和孔洞，并使材料內(nèi)的不同相顆粒獲得彌散 、均勻地分布。往復(fù)擠壓具有如下特點(diǎn):①反復(fù)進(jìn)行擠壓和鐓粗，可以使金屬和合金獲得任意大的應(yīng)變而沒(méi)有破裂的危險(xiǎn):②反復(fù)變形后材料的形狀尺寸不變，因此，變形量不受尺寸限制；③連續(xù)變形，無(wú)需改變?cè)嚇拥脑夹螤?；④材料在變形過(guò)程中基本處于壓應(yīng)力狀態(tài)，有利于消除材料原始組織的各種缺陷；⑤加工溫度范圍寬，可以連續(xù)反復(fù)變形，操作簡(jiǎn)單、控制方便、生產(chǎn)率高、易于工業(yè)應(yīng)用。另外，本發(fā)明提供的經(jīng)往復(fù)擠壓后SiCp顆粒增強(qiáng)快速凝固鎂基復(fù)合材料還可以直接通過(guò)后續(xù)的普通正擠壓制成一定直徑的棒材或一定寬度和厚度的板材，或通過(guò)后續(xù)的零件專(zhuān)用擠壓模具連續(xù)擠壓成型為零部件，簡(jiǎn)化了成型工藝。實(shí)施例1:選擇AZ91鎂合金作為復(fù)合材料的基體，SiCp的名義粒度尺寸為0.5 μ m，SiCp含量百分比為6%，其余為AZ91鎂合金。清除工業(yè)AZ91鎂合金錠表面的氧化膜及污物，在電阻爐中710 760°C重熔，然后710°C的溫度下澆注，澆注過(guò)程中扒去熔渣并通保護(hù)氣保護(hù)液面，凝固后制成常規(guī)凝固鑄錠，熔化和澆注過(guò)程在氣體(C02+0.5%SF6)保護(hù)條件下進(jìn)行；清除上述步驟制得的常規(guī)凝固鑄錠表面的氧化膜等污物，在單輥梳流式快速凝固設(shè)備中制備RS-AZ9Ι-Ribbons。在高純Ar氣氛下保護(hù)條件下重熔AZ91鎂合金鑄錠，然后將熔融鎂合金在Ar壓力條件下噴射在高速旋轉(zhuǎn)的銅輥上制成厚度為20 μ m 100 μ m、寬度為3mm 20mm、晶粒尺寸為0.5μηι 2μηι的快速凝固鎂合金薄帶；
將上述獲得的RS-AZ91-Ribbons鎂合金薄帶切割成Imm左右一維片狀。將名義粒度尺寸為0.5 μ m的SiCP，與切割后的RS-AZ91-Ribbons粉放在200轉(zhuǎn)/分的高能球磨機(jī)中球磨混粉1.5小時(shí)，其中SiCp含量百分比為6%，使SiCp和RS-AZ91-Ribbons通過(guò)球磨機(jī)械混合均勻，避免SiCp團(tuán)聚；將完全混合均勻的SiCp和RS-AZ91-Ribbons混合體放到專(zhuān)用的往復(fù)擠壓裝置中在300°C條件下擠壓比為10的往復(fù)擠壓大塑性變形4道次，然后取出并在280°C通過(guò)普通正擠壓制成棒材。得到的SiCp增強(qiáng)RS_AZ91+6%SiCP鎂合金復(fù)合材料基體的晶粒尺寸為0.2-1 μ m，室溫抗拉強(qiáng)度350MPa，延伸率為10%，密度小于2.0g/cm3。而AZ91常規(guī)凝固合金棒材的抗拉強(qiáng)度僅有220MPa，延伸率僅有3.5%。實(shí)施例2選擇AZ31鎂合金作為復(fù)合材料的基體，SiCp的名義粒度尺寸為0.6 μ m，SiCp含量百分比為15%，其余為AZ31鎂合金。清除商用AZ31鎂合金錠表面的氧化膜及污物，在電阻爐中710 760°C重熔，然后700°C澆注，澆注過(guò)程中扒去熔渣并通保護(hù)氣保護(hù)液面，凝固后制成常規(guī)凝固鑄錠，熔化和澆注過(guò)程在氣體(C02+0.5%SF6)保護(hù)條件下進(jìn)行；清除上述步驟制得的常規(guī)凝固鑄錠表面的氧化膜等污物，在單輥梳流式快速凝固設(shè)備中制備RS-AZ31-Ribbons。在高純Ar氣氛下保護(hù)條件下重熔AZ31鎂合金鑄錠，然后將熔融鎂合金在Ar壓力條件下噴射在高速旋轉(zhuǎn)的銅輥上制成厚度為20 μ m 100 μ m、寬度為3mm 20mm、晶粒尺寸為0.5μη ι 2μηι的快速凝固鎂合金薄帶；將上述獲得的RS-AZ31-Ribbons鎂合金薄帶切割成Imm左右一維片狀。將名義粒度尺寸為0.6 μ m的SiCP，與切割后的RS-AZ31-Ribbons粉放在270轉(zhuǎn)/分的高能球磨機(jī)中球磨混粉1.5小時(shí)，其中SiCp含量百分比為10%，使SiCp和RS-AZ31-Ribbons通過(guò)球磨機(jī)械混合均勻，避免SiCp團(tuán)聚；將完全混合均勻的SiCp和RS-AZ31-Ribbons混合體放到專(zhuān)用的往復(fù)擠壓裝置中在300°C條件下擠壓比為10的往復(fù)擠壓大塑性變形4道次，然后取出并在300°C通過(guò)普通正擠壓制成板材。得到的SiCp增強(qiáng)RS-AZ31-Ribbons鎂合金復(fù)合材料的基體晶粒尺寸為0.2-1 μ m，室溫抗拉強(qiáng)度320MPa，延伸率為6%，密度小于2.0g/cm3。而AZ31常規(guī)凝固合金棒材的抗拉強(qiáng)度僅有240MPa，延伸率僅有6%。實(shí)施例3選擇ZK61鎂合金作為復(fù)合材料的基體，SiCp的名義粒度尺寸為0.6 μ m，SiCp含量百分比為10%，其余為ZK61鎂合金。清除商用ZK61鎂合金錠表面的氧化膜及污物，在電阻爐中710 760°C重熔，然后700°C澆注，澆注過(guò)程中扒去熔渣并通保護(hù)氣保護(hù)液面，凝固后制成常規(guī)凝固鑄錠，熔化在RJ-2型覆蓋劑保護(hù)條件下進(jìn)行，澆注過(guò)程在氣體(C02+0.5%SF6)保護(hù)條件下進(jìn)行；清除上述步驟制得的常規(guī)凝固鑄錠表面的氧化膜等污物，在單輥梳流式快速凝固設(shè)備中制備RS-ZK61-Ribbons。在高純Ar氣氛下保護(hù)條件下重熔ZK61鎂合金鑄錠，然后將熔融鎂合金在Ar壓力條件下噴射在高速旋轉(zhuǎn)的銅輥上制成厚度為20 μ m 100 μ m、寬度為3mm 20mm、晶粒尺寸為0.5μηι 2μηι的快速凝固鎂合金薄帶；將上述獲得的RS-ZK61-Ribbons鎂合金薄帶切割成Imm左右一維片狀。將名義粒度尺寸為2 μ m的SiCP，和切割后的RS-ZK61-Ribbons粉放在300轉(zhuǎn)/分的高能球磨機(jī)中球磨混粉I小時(shí)，SiCp含量百分比為10%，使SiCp和RS-ZK61-Ribbons通過(guò)球磨機(jī)械混合均勻，避免SiCp團(tuán)聚；將完全混合均勻的SiCp和RS-ZK61-Ribbons混合體放到專(zhuān)用的往復(fù)擠壓裝置中在250°C條件下擠壓比為20的往復(fù)擠壓大塑性變形2道次，然后取出并在280°C通過(guò)普通正擠壓制成板材。得到的SiCp增強(qiáng)RS-ZK61-Ribbons鎂合金復(fù)合材料的基體晶粒尺寸為0.2-1 μ m，室溫抗拉強(qiáng)度370MPa，延伸率為8%，密度小于2.0g/cm3。而ZK61常規(guī)凝固合金棒材的抗拉強(qiáng)度僅有260MPa，延伸率僅有5%。實(shí)施例4選擇Mg-6.5Zn-2.6Y_0.8Ce_l.2Nd合金為復(fù)合材料基體鎂合金，合金成分(重量百分比)為:6.5%Zn、2.6%Y、0.8%Ce、l.2%Nd，雜質(zhì)元素Fe, Cu,Ni總含量小于0.01%，其余為Mg。在電阻爐中以710°C 760°C的溫度將純鎂完全熔化，熔化過(guò)程中氣體在(C02+0.5%SF6)氣體保護(hù)下或工業(yè)鎂合金專(zhuān)用RJ-2型覆蓋劑保護(hù)下進(jìn)行，按上述比例分別加入純Zn及Mg-Y、Mg-Ce及Mg-Nd中間合金，并攪拌，控制Fe、Cu、Ni總含量小于0.01%，待完全熔解后，繼續(xù)升溫至750°C，然后靜置10分鐘，720°C的溫度下澆注，澆注過(guò)程中扒去熔渣并通保護(hù)氣保護(hù)液面，凝固后制成常規(guī)凝固鑄錠；清除上述步驟制得的Mg-6.5Zn-2.6Y_0.8Ce_l.2Nd常規(guī)凝固鑄錠表面的氧化膜等污物，在單輥梳流式快速凝固設(shè)備中制備RS-Mg-6.5Zn-2.6Y-0.8Ce_l.2Nd_Ribbons。在高純Ar氣氛下保護(hù)條件下重熔Mg-6.5Zn-2.6Y-0.8Ce_l.2Nd鎂合金鑄錠，然后將熔融鎂合金在Ar壓力條件下噴射在高速旋轉(zhuǎn)的銅棍上制成厚度為20 μ m 100 μ m、寬度為3mm 20mm、晶粒尺寸為0.5μηι 2μηι的快速`凝固鎂合金薄帶；將上述獲得的RS-Mg-6.5Zn-2.6Y-0.8Ce_l.2Nd_Ribbons 鎂合金薄帶切割成 Imm左右一維片狀。將名義粒度尺寸為0.1 μ m的SiCp,與切割后的RS-Mg-6.5Zn_2.6Y-0.8Ce-1.2Nd-Ribbons粉放在高能球磨機(jī)中球磨混粉10小時(shí)，SiCp含量百分比為5%，使SiCp和RS-Ribbons通過(guò)球磨機(jī)械混合均勻,避免SiCp團(tuán)聚；將完全混合均勻的SiCp 和 RS-Mg-6.5Ζη_2.6Υ-0.8Ce_l.2Nd_Ribbons 混合體放到專(zhuān)用的往復(fù)擠壓裝置中在360°C條件下擠壓比為25的往復(fù)擠壓大塑性變形10道次，然后取出并與專(zhuān)用手機(jī)外殼擠壓模具對(duì)接，并在300°C通過(guò)普通擠壓制成手機(jī)殼體零件。得到的SiCp 增強(qiáng) RS-Mg-6.5Ζη_2.6Υ-0.8Ce_l.2Nd_Ribbons 鎂合金復(fù)合材料的基體晶粒尺寸為0.2-1 μ m,室溫抗拉強(qiáng)度420MPa，延伸率為10%，密度小于2.0g/cm3。而Mg-6.5Zn-2.6Y-0.8Ce_l.2Nd常規(guī)凝固合金棒材的抗拉強(qiáng)度僅有280MPa，延伸率僅有5%。
權(quán)利要求
1.一種新型SiCp顆粒增強(qiáng)快速凝固鎂合金復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，按照以下步驟實(shí)施: 步驟I，制備鎂合金復(fù)合材料的基體合金材料常規(guī)凝固鑄錠: 將鎂合金基體材料在電阻爐中完全熔化，按照需要的鎂合金配方重量百分比依次加入合金元素，合金元素的加入方式為純金屬或中間合金，加入后進(jìn)行攪拌，待完全熔解后，升溫至710V 760°C，然后靜置10分鐘，在700°C 720°C的溫度條件下進(jìn)行澆注，澆注過(guò)程中扒去熔渣，凝固后得到常規(guī)凝固鑄錠； 步驟2，制備快速凝固鎂合金薄帶: 清除步驟I制得的常規(guī)凝固鑄錠表面的氧化膜等污物，在高純Ar氣氛下保護(hù)條件下重熔第一步中得到的常規(guī)凝固鑄錠，然后將熔融鎂合金在Ar壓力條件下噴射在高速旋轉(zhuǎn)的銅棍上制成厚度為20 μ m 100 μ m、寬度為3_ 20_、晶粒尺寸為0.5μηι 2μηι的快速凝固鎂合金薄帶； 步驟3，切割快速凝固鎂合金薄帶: 將步驟2所制備的快速凝固鎂合金薄帶在專(zhuān)用切割機(jī)中切割成長(zhǎng)度為Imm薄片； 步驟4，球磨 將SiCp和步驟3切割后的快速凝固鎂合金薄帶，然后置于200-300轉(zhuǎn)/分的高能球磨機(jī)中球磨混粉I 10小時(shí)； 步驟5，擠壓成形 將步驟4球磨后的快速凝固鎂合金薄帶和SiCp分兩步進(jìn)行擠壓成形，先進(jìn)行往復(fù)擠壓，然后通過(guò)普通正擠壓后制成棒材或板材，即成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟I中所述的鎂合金基體材料為以下任意一種:純鎂、任意標(biāo)準(zhǔn)牌號(hào)為AZ系或ZK系鎂合金、鑄造鎂合金或變形鎂合金，亦或?yàn)楦鶕?jù)要求熔鑄的特定鎂合金或稀土鎂合金。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟I中熔化和澆注過(guò)程在保護(hù)氣體或RJ-2型工業(yè)商用覆蓋熔劑保護(hù)條件下進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟I中所述保護(hù)氣體為按體積比99.5%的CO2與0.5%的SF6的混合氣體。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中Ar的壓力為103-104Pa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4中SiCp與快速凝固鎂合金薄帶的混合物中按重量百分比SiCp為2 25%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的制備方法，其特征在于，步驟4中所述SiCp的粒度為0.1 μ m 2 μ m0
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟5中往復(fù)擠壓通過(guò)以下裝置實(shí)施:該裝置包括第一擠壓桶(2)和第二擠壓桶(5)，第一擠壓桶(2)和第二擠壓桶(5)內(nèi)分別套接有第一擠壓桿(I)與第二擠壓桿(7)，第一擠壓桶(2)和第二擠壓桶(5)之間設(shè)置有凹模(3)，第一擠壓桶(2)、第二擠壓桶(5)和凹模(3)外套接有加熱體(4)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟5中往復(fù)擠壓過(guò)程為: 將經(jīng)步驟4球磨后的SiCp顆粒和快速凝固鎂合金薄帶置于由第一擠壓桶(2)、凹模(3)和第二擠壓桶(5 )順序連接所形成的空腔中，并在第一擠壓桶(2 )和第二擠壓桶(5 )兩外端伸入的第一擠壓桿(I)和第二擠壓桿(7)的作用下填充滿上述空腔，對(duì)加熱體(4)通電加熱，使擠壓過(guò)程在250°C 360°C的溫度條件下進(jìn)行，SiCp顆粒和快速凝固鎂合金薄帶在第一擠壓桿(I)和第二擠壓桿(7)分別往復(fù)運(yùn)動(dòng)的情況下，通過(guò)凹模(3)處的物料被擠壓變細(xì)，進(jìn)入擠壓桶的部分又被壓縮敦粗，如此往復(fù)擠壓2 10道次。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或9所述的制備方法，其特征在于，步驟5中往復(fù)擠壓和普通正擠壓的擠壓 比均為10 25。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種新型SiCP顆粒增強(qiáng)快速凝固鎂合金復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟制備鎂合金復(fù)合材料的基體合金材料常規(guī)凝固鑄錠；制備快速凝固鎂合金薄帶；將制備的鎂合金薄帶切割成1mm左右一維片狀；球磨SiCP和快速凝固鎂合金薄帶；將球磨后的快速凝固鎂合金薄帶和SiCP采用往復(fù)擠壓和普通正擠壓工藝擠壓成一定直徑的棒材或一定寬度和厚度的板材，也可通過(guò)后續(xù)的零件專(zhuān)用擠壓模具連續(xù)擠壓成型為零部件。避免了現(xiàn)有粉末冶金中粉末燃燒、爆炸和致密度問(wèn)題及采用普通鑄造方法中SiCP顆粒的團(tuán)聚現(xiàn)象和燒損現(xiàn)象，所獲得的SiC顆粒增強(qiáng)快速凝固鎂合金復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高耐磨性等優(yōu)點(diǎn)，擴(kuò)大了鎂合金的應(yīng)用領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C22C23/00GK103114217SQ20131000426
公開(kāi)日2013年5月22日 申請(qǐng)日期2013年1月7日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月7日
發(fā)明者徐春杰, 屠濤, 余玲, 田軍, 代盼, 張金皛, 張忠明 申請(qǐng)人:西安理工大學(xué)