R-t-b系燒結(jié)磁體及其制造方法、以及旋轉(zhuǎn)電的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種R-T-B系燒結(jié)磁體，是一種具有包含稀土元素、過渡元素和硼的組成的R-T-B系燒結(jié)磁體10，并且該R-T-B系燒結(jié)磁體10中，作為稀土元素實質(zhì)上不包含鏑；具備：具有包含稀土元素、過渡元素和硼的組成的晶粒12、形成于晶粒12之間的晶界區(qū)域；三相點區(qū)域14是被3個以上的晶粒12所包圍的晶界區(qū)域，該三相點區(qū)域包含稀土元素、過渡元素和硼，并且具有稀土元素的質(zhì)量比率比晶粒12高的組成；截面上的三相點區(qū)域14的面積的平均值為2μm2以下，該面積的分布的標準偏差為3以下。
【專利說明】R-T-B系燒結(jié)磁體及其制造方法、以及旋轉(zhuǎn)電機
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及R-T-B系燒結(jié)磁體及其制造方法、以及具備該R-T-B系燒結(jié)磁體的旋轉(zhuǎn)電機。
【背景技術(shù)】
[0002]由于R-T-B系燒結(jié)磁體(R是選自包括Y的稀土元素中的至少一種元素，T為過渡元素，B為硼。)在磁特性方面表現(xiàn)優(yōu)異，因此被用在各種電器設備中。
[0003]作為表示磁體的磁特性的指標一般使用剩余磁通密度(Br)以及矯頑力(HcJ)。已知在R-T-B系燒結(jié)磁體中，通過在稀土元素的一部分中使用Dy (鏑)能夠提高HcJ。
[0004]這樣的R-T-B系燒結(jié)磁體是由一般的粉末冶金工藝制作的，其典型的截面結(jié)構(gòu)成為如圖2所示的結(jié)構(gòu)。即，R-T-B系燒結(jié)磁體100包含含有作為主要晶相(主相)的R2T14B相的晶粒120、存在于其晶界的晶界區(qū)域140。在該晶界區(qū)域140中存在R含量高于R2T14B相的相。
[0005]為了提高R-T-B系燒結(jié)磁體100的HcJ而對晶粒120實施微細化是有效的。為了對該晶粒120實施微細處理而有必要使作為原料使用的合金粉末的粒徑微細。然而，如果使用微細的合金粉末則在燒結(jié)時容易偏析R含量高于R2T14B相的相，并且難以充分提高HcJ0為此，例如在專利文獻I中提出方案為了避免偏析R含量高于R2T14B相的相而將三相點(triple point)的平均面積以及面積分布的標準偏差控制在規(guī)定值以下。
[0006]現(xiàn)有技術(shù)文獻
[0007]專利文獻
[0008]專利文獻1:日本特開2011-210838號公報
【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]發(fā)明所要解決的技術(shù)問題
[0010]可是，在R-T-B系燒結(jié)磁體具有如圖1所示的結(jié)構(gòu)的情況下，以及在使用Dy作為R的情況下，會在R含量高于R2T14B相的相中也存在有Dy。然而，Dy雖然屬于稀土元素也具有容易被氧化的特性，所以有可能會使R-T-B系燒結(jié)磁體的耐腐蝕性降低。另一方面，R-T-B系燒結(jié)磁體不僅僅要求維持初始特性還要求經(jīng)過長時期仍然能夠維持其高的磁特性。
[0011]本發(fā)明就是鑒于上述情況而完成的發(fā)明，其目的在于提供一種既具有高磁特性又具有優(yōu)異的耐腐蝕性的R-T-B系燒結(jié)磁體及其制造方法。另外，本發(fā)明的目的在于提供一種能夠經(jīng)過長時期維持高輸出的旋轉(zhuǎn)電機。
[0012]解決技術(shù)問題之手段
[0013]本發(fā)明所提供一種R-T-B系燒結(jié)磁體，是一種具有包含稀土元素、過渡元素和硼的組成的R-T-B系燒結(jié)磁體，并且該R-T-B系燒結(jié)磁體中，作為稀土元素實質(zhì)上不包含鏑；具備:具有包含稀土元素、過渡元素和硼的組成的晶粒、形成于晶粒之間的晶界區(qū)域；三相點區(qū)域是被3個以上的晶粒所包圍的晶界區(qū)域，該三相點區(qū)域包含稀土元素、過渡元素和硼，并且具有稀土元素的質(zhì)量比率高于晶粒的組成；截面上的三相點區(qū)域的面積的平均值為2μπι2以下，該面積的分布的標準偏差為3以下。在此，R表示除了鏑之外的稀土元素、T表示過渡元素，B表示硼。
[0014]上述本發(fā)明的R-T-B系燒結(jié)磁體由于實質(zhì)上不含鏑，相比較于含有鏑的燒結(jié)磁體更能夠抑制氧化，所以在耐腐蝕性方面優(yōu)異。另外，由于三相點區(qū)域的面積的平均值小于現(xiàn)有技術(shù)中的，而且提高了其分布的均勻性，所以能夠抑制R含量高于R2T14B相的相的偏析。這樣本發(fā)明的R-T-B系燒結(jié)磁體由于既微細化了組織又提高了結(jié)構(gòu)的均勻性，因而即使不含鏑也能夠維持高磁特性。即，本發(fā)明的R-T-B系燒結(jié)磁體由稀土元素的選擇與結(jié)構(gòu)控制的協(xié)同作用而能夠兼顧高磁特性和優(yōu)異的耐腐蝕性。
[0015]包含于本發(fā)明的R-T-B系燒結(jié)磁體中的上述晶粒的平均粒徑優(yōu)選為0.5?5 μ m。這樣由微細的晶粒構(gòu)成的R-T-B系燒結(jié)磁體能夠進一步提高磁特性。
[0016]本發(fā)明的R-T-B系燒結(jié)磁體中優(yōu)選稀土元素的含量為25?37質(zhì)量％，硼的含量優(yōu)選為0.5?1.5質(zhì)量％,包含于過渡元素中的鈷的含量優(yōu)選為3質(zhì)量％以下(不包括O),余量為鐵。通過具有這樣的組成能夠更進一步提高磁特性。
[0017]本發(fā)明的R-T-B系燒結(jié)磁體優(yōu)選為通過對具備含有R2T14B相的樹枝狀(dendrite)的晶粒、包含R含量高于R2T14B相的相的晶界區(qū)域，并在截面上的R含量高于R2T14B相的相的間隔平均值為3 μ m以下的R-T-B系合金薄片的粉碎物實施成型并進行燒成來得到。這樣的R-T-B系燒結(jié)磁體因為是使用足夠微細并且粒度分布尖銳的粉碎物得到的，所以能夠得到由微細的晶粒構(gòu)成的R-T-B系燒結(jié)體。另外，因為R含量高于R2T14B相的相不是在粉碎物的內(nèi)部而是在外周部的存在比例變高，所以燒結(jié)后的R含量高于R2T14B相的相的分散狀態(tài)容易變得良好。因此，隨著R-T-B系燒結(jié)體結(jié)構(gòu)變得微細同時均勻性會提高。從而，能夠進一步提高R-T-B系燒結(jié)體的磁特性。
[0018]本發(fā)明另外還提供一種具備上述本發(fā)明的R-T-B系燒結(jié)磁體的旋轉(zhuǎn)電機。本發(fā)明的旋轉(zhuǎn)電機因為具備具有上述特征的R-T-B系燒結(jié)磁體，所以能夠長時間穩(wěn)定地發(fā)揮高輸出。
[0019]本發(fā)明進一步提供一種R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法，該制造方法是一種實質(zhì)上不含鏑的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法，具備以下工序，即:調(diào)制R-T-B系合金薄片工序，該R-T-B系合金薄片具有包含稀土元素、過渡元素和硼的組成的樹枝狀的晶粒以及稀土元素的質(zhì)量比率比晶粒高的晶界區(qū)域，晶界區(qū)域的間隔的平均值為3μπι以下；合金粉末得到工序，粉碎R-T-B系合金薄片從而得到合金粉末；在磁場中對所述合金粉末進行成形并燒成而制作具有包含稀土元素、過渡元素和硼的組成的R-T-B系燒結(jié)磁體的工序。在此，R是表示除了鏑之外的稀土元素、T是表示過渡元素，B是表示硼。
[0020]在本發(fā)明的制造方法中，由于使用了晶界區(qū)域的間隔的平均值為3μπι以下的R-T-B系合金薄片，所以通過粉碎能夠制得足夠微細而且粒度偏差小的合金粉末。另外，由于如果使用上述合金粉末則R含量高于包含于晶界區(qū)域中的R2T14B相的相等不是在粉碎物的內(nèi)部而是在外周部的存在比例變高，所以燒結(jié)后的三相點區(qū)域的分散狀態(tài)容易變得良好。因此，能夠制得由微細的晶粒構(gòu)成并且三相點區(qū)域的偏析被抑制了的R-T-B系燒結(jié)磁體。另外，由于不含鏑所以能夠抑制氧化，具有優(yōu)異的耐腐蝕性。即，由本發(fā)明的制造方法得到的R-T-B系燒結(jié)磁體由原料中含有的稀土元素的選擇與結(jié)構(gòu)控制的協(xié)同作用能夠兼顧高磁特性和優(yōu)異的耐腐蝕性。
[0021]發(fā)明效果
[0022]根據(jù)本發(fā)明則能夠提供一種既具有高磁特性又具有優(yōu)異的耐腐蝕性的R-T-B系燒結(jié)磁體及其制造方法。另外，根據(jù)本發(fā)明能夠提供一種能夠經(jīng)過長時間維持高輸出的旋轉(zhuǎn)電機。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1是表示本發(fā)明的R-T-B系燒結(jié)磁體的優(yōu)選實施方式的立體圖。
[0024]圖2是示意性地表示本發(fā)明的R-T-B系燒結(jié)磁體的一個實施方式中截面結(jié)構(gòu)的截面圖。
[0025]圖3是表示本發(fā)明的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法中使用的合金薄片的截面結(jié)構(gòu)的一個例子的模式圖。
[0026]圖4是薄帶連鑄法中使用的裝置的模式圖。
[0027]圖5是表示本發(fā)明的R-T-B系燒結(jié)磁體制造中使用的冷卻輥的輥面的一個例子的放大平面圖。
[0028]圖6是表示本發(fā)明的R-T-B系燒結(jié)磁體制造中使用的冷卻輥的輥面附近的截面結(jié)構(gòu)的一個例子的模式截面圖。
[0029]圖7是表示本發(fā)明的R-T-B系燒結(jié)磁體制造中使用的冷卻輥的輥面附近的截面結(jié)構(gòu)的一個例子的模式截面圖。
[0030]圖8是表示本發(fā)明的R-T-B系燒結(jié)磁體制造中使用的R-T-B系合金薄片的沿著厚度方向的截面的一個例子的SEM-BEI圖像(倍率:350倍)。
[0031]圖9是本發(fā)明的R-T-B系燒結(jié)磁體制造中使用的R-T-B系合金薄片的一個表面的用金屬顯微鏡觀測到的圖像(倍率:100倍)。
[0032]圖10是示意性地表示本發(fā)明的R-T-B系燒結(jié)磁體制造中使用的R-T-B系合金薄片中所包含的樹枝狀結(jié)晶的平面圖。
[0033]圖11是表示本發(fā)明的發(fā)動機的優(yōu)選實施方式中的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的說明圖。
[0034]圖12是實施例6中所使用的R-T-B系合金薄片的沿著厚度方向的截面的SEM-BEI圖像(倍率:350倍)。
[0035]圖13是實施例6的R-T-B系燒結(jié)磁體中截面的用金屬顯微鏡觀測到的圖像(倍率:1600 倍)。
[0036]圖14是表示實施例6的R-T-B系燒結(jié)磁體中的包含R2T14B相的粒子的粒徑分布的圖。
[0037]圖15是比較例I中所使用的R-T-B系合金薄片的一個表面的用金屬顯微鏡觀測到的圖像(倍率:100倍)。
[0038]圖16是比較例2中所使用的R-T-B系合金薄片的一個表面的用金屬顯微鏡觀測到的圖像(倍率:100倍)。
[0039]圖17是比較例3中所使用的R-T-B系合金薄片的一個表面的用金屬顯微鏡觀測到的圖像(倍率:100倍)。
[0040]圖18是比較例3中所使用的R-T-B系合金薄片的一個表面的用金屬顯微鏡觀測到的圖像(倍率:100倍)。
[0041]圖19是表示在實施例1的R-T-B系燒結(jié)磁體中將三相點區(qū)域涂黑的元素分布數(shù)據(jù)的圖。
[0042]圖20是表示在比較例5的R-T-B系燒結(jié)磁體中將三相點區(qū)域涂黑的元素分布數(shù)據(jù)的圖。
[0043]符號說明
[0044]1:晶核 2:晶粒(R2T14B相)4:晶界區(qū)域(R含量高于R2T14B相的相) 10、100 =R-T-B系燒結(jié)磁體 12、120:晶粒
[0045]14、140:三相點區(qū)域(晶界區(qū)域)11:高頻熔融爐
[0046]13:熔融合金 15:中間包(tundish) 16:冷卻棍
[0047]17:輥面 18:合金薄片 19:氣體配管 19a:氣體吹出孔
[0048]20:臺面 32、34:凹部 36:凸部 40:轉(zhuǎn)子 42:磁芯
[0049]50:定子 52:線圈 60:樹枝狀(dendrite)結(jié)晶
[0050]200:發(fā)動機
【具體實施方式】
[0051]以下根據(jù)需要參照附圖對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行說明。另外，在各個附圖中對相同或者相同等的要素附注相同符號并省略重復的說明。
[0052]圖1是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體10的立體圖。圖2是示意性地表示本發(fā)明的優(yōu)選實施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體10的截面結(jié)構(gòu)的截面圖。如圖2所示，本實施方式的R-T-B系燒結(jié)磁體10具有多個晶粒12、作為該晶粒12之間的晶界區(qū)域并且由3個以上晶粒12圍成的三相點區(qū)域14。另外，雖然沒有在圖1中表示，但是也可以在鄰接的2個晶粒12之間形成有晶界區(qū)域。
[0053]本實施方式的R-T-B系燒結(jié)磁體10作為整體具有包含稀土元素和稀土元素以外的過渡元素以及硼的組成，作為稀土元素(R)含有Dy以外的稀土元素。S卩，R含有選自鈧(Sc)、釔(Y)、鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、欽(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)、鐿(Yb)以及镥(Lu)中的至少一種元素。
[0054]R-T-B系燒結(jié)磁體10從進一步提高耐腐蝕性的觀點出發(fā)，作為R優(yōu)選不僅僅不含Dy，而且也不含Tb和Ho中的至少一者，進一步優(yōu)選不含重稀土元素。即，作為R更加優(yōu)選只含有輕稀土元素。另外，在本說明書中，重稀土元素(HR)為Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu，輕稀土元素(LR)是在其之外的稀土元素。但是，R-T-B系燒結(jié)磁體10可以含有作為來自于原料的雜質(zhì)或者在制造時混入的雜質(zhì)的重稀土元素(Dy、Tb、Ho等)。其含量以R-T-B系燒結(jié)磁體整體為基準優(yōu)選為0.01質(zhì)量％以下。該含量的上限作為基本上不影響本發(fā)明的目的或效果的范圍優(yōu)選為0.1質(zhì)量％。
[0055]在本說明書中“實質(zhì)上不含Dy”是指例如可以含有在原料中作為不可避免的雜質(zhì)而含有的程度的Dy。因此，在R-T-B系燒結(jié)磁體10中Dy相對于R整體的比例為例如小于0.1質(zhì)量％。另外，“實質(zhì)上不含Tb和Ho中至少一者”是指例如可以含有在原料中作為不可避免的雜質(zhì)而含有的程度的Tb和/或Ho。因此，在R-T-B系燒結(jié)磁體10中Tb以及Ho相對于R整體的比例例如分別小于0.1質(zhì)量％。[0056]R-T-B系燒結(jié)磁體10中，作為過渡元素(T)優(yōu)選至少含有Fe，更加優(yōu)選組合含有Fe和Fe以外的過渡元素。作為Fe以外的過渡元素可以列舉Co、Cu以及Zr。
[0057]R-T-B系燒結(jié)磁體10優(yōu)選含有選自Al、Cu、Ga、Zn以及Ge中的至少一種元素。由此，就能夠進一步提高R-T-B系燒結(jié)磁體10的矯頑力。另外，R-T-B系燒結(jié)磁體10優(yōu)選含有選自T1、Zr、Ta、Nb、Mo以及Hf中的至少一種元素。通過含有這樣的元素，能夠抑制燒成中的晶粒生長并且能夠進一步提高R-T-B系燒結(jié)磁體10的矯頑力。
[0058]從進一步提高磁特性的觀點出發(fā)，R-T-B系燒結(jié)磁體10中的R的含量優(yōu)選為25?37質(zhì)量％，更加優(yōu)選為28?35質(zhì)量％。R-T-B系燒結(jié)磁體10中B的含量優(yōu)選為0.5?1.5質(zhì)量％，更加優(yōu)選為0.7?1.2質(zhì)量％。為質(zhì)量比例。
[0059]如果稀土元素的含量小于25質(zhì)量％則可能導致作為R-T-B系燒結(jié)磁體10的主相的R2T14B相的生成量減少，容易析出具有軟磁性的α-Fe等并且HcJ降低。另外，如果超過37質(zhì)量％則可能導致R2T14B相的體積比率降低并且Br降低。
[0060]從進一步提高矯頑力的觀點出發(fā)，R-T-B系燒結(jié)磁體10優(yōu)選含有總計0.2?2質(zhì)量％的選自八1、(:11、6&、211和66中的至少一種元素。另外，從同樣的觀點出發(fā)優(yōu)選R-T-B系燒結(jié)磁體10含有總計0.1?I質(zhì)量％的選自T1、Zr、Ta、Nb、Mo和Hf中的至少一種元素。
[0061]R-T-B系燒結(jié)磁體10中的過渡元素(T)的含量成為上述稀土元素和硼以及添加元素的余量部分。
[0062]在作為過渡元素含有Co的情況下其含量優(yōu)選為3質(zhì)量％以下(不包括0)，更加優(yōu)選為0.3?1.2質(zhì)量％。Co形成與Fe相同的相，通過含有Co可以提高居里溫度以及晶界相的耐腐蝕性。
[0063]從以更高的水平兼顧磁特性和耐腐蝕性的觀點出發(fā)，R-T-B系燒結(jié)磁體10中的氧含量優(yōu)選為300?3000ppm，更加優(yōu)選為500?1500ppm。從同樣的觀點出發(fā)，R-T-B系燒結(jié)磁體10中氮的含量優(yōu)選為200?1500ppm，更加優(yōu)選為500?1500ppm。從同樣的觀點出發(fā)，R-T-B系燒結(jié)磁體10中的碳含量優(yōu)選為500?3000ppm，更加優(yōu)選為800?1500ppm。
[0064]R-T-B系燒結(jié)磁體10中的晶粒12優(yōu)選含有R2T14B相。另一方面，三相點區(qū)域14包含質(zhì)量基準的R的含量比例高于R2T14B相的相。R-T-B系燒結(jié)磁體10的截面上的三相點區(qū)域14的面積平均值以算術(shù)平均值計為2 μ m2以下，優(yōu)選為1.9 μ m2以下。另外，其面積分布的標準偏差為3以下，優(yōu)選為2.6以下。這樣因為本實施方式的R-T-B系燒結(jié)磁體10中R的含量高于R2T14B相的相的偏析被抑制，所以不僅三相點區(qū)域14的面積小而且面積的偏差也變小。因此，能夠較高地維持Br和HcJ兩者。
[0065]截面上的三相點區(qū)域14的面積的平均值以及面積分布的標準偏差可以按照以下的步驟求得。首先，切斷R-T-B系燒結(jié)磁體10并研磨切斷面。由掃描電子顯微鏡來觀察被研磨的面的圖像。然后，進行圖像分析從而求得三相點區(qū)域14的面積。求得的面積的算術(shù)平均值成為平均面積。然后，根據(jù)各個三相點區(qū)域14的面積和這些平均值就能夠計算出三相點區(qū)域14的面積的標準偏差。
[0066]從做成具有足夠高的磁特性并且具有足夠優(yōu)異的耐腐蝕性的R-T-B系燒結(jié)磁體的觀點出發(fā)，三相點區(qū)域14中的稀土元素的含量優(yōu)選為80?99質(zhì)量％，進一步優(yōu)選為85?99質(zhì)量％，更加優(yōu)選為90?99質(zhì)量％。另外，從同樣的觀點出發(fā)，優(yōu)選每個三相點區(qū)域14的稀土元素的含量同等。具體而言，R-T-B系燒結(jié)磁體10中的三相點區(qū)域14的該含量分布的標準偏差優(yōu)選為5以下，進一步優(yōu)選為4以下，更加優(yōu)選為3以下。
[0067]從進一步提高磁特性的觀點出發(fā)，R-T-B系燒結(jié)磁體10中的晶粒12的平均粒徑優(yōu)選為0.5?5 μ m，更加優(yōu)選為2?4.5 μ m。該平均粒徑能夠通過對觀察了 R-T-B系燒結(jié)磁體10的截面的電子顯微鏡圖像實行圖像處理，測定各個晶粒12的粒徑并對測定值進行算術(shù)平均來求得。
[0068]接下來，說明R-T-B系燒結(jié)磁體10的制造方法的優(yōu)選的實施方式。本實施方式的制造方法具備:調(diào)制R-T-B系合金薄片的第I工序，該R-T-B系合金薄片具有實質(zhì)上不含鏑的R2T14B相的樹枝狀的晶粒以及稀土元素的質(zhì)量比率高于R2T14B相的晶界區(qū)域，晶界區(qū)域的間隔的平均值為3 μ m以下；粉碎R-T-B系合金薄片從而得到合金粉末的第2工序；在磁場中對合金粉末進行成形并燒成從而制作包含R2T14B相但不含鏑的R-T-B系燒結(jié)磁體的第3工序。以下詳細說明各個工序。
[0069](第I工序)
[0070]第I工序是調(diào)制包含R含量高于R2T14B相的相的晶界區(qū)域的間隔的平均值為3 μ m以下的R-T-B系合金薄片。首先，準備具有R (除了 Dy)、T、B作為構(gòu)成元素的化合物或者R、T、B的單體作為原料。使用該原料并通過薄帶連鑄法來制作具有規(guī)定組成的R-T-B合金薄片。
[0071]圖3是放大表示本實施方式的制造方法中所使用的R-T-B系合金薄片的沿著厚度方向的截面結(jié)構(gòu)的模式截面圖。本實施方式的R-T-B系合金薄片含有作為主相包含R2T14B相的晶粒2、具有與R2T14B相不同組成的晶界區(qū)域4。晶界區(qū)域4含有R含量高于R2T14B相的相。
[0072]如圖3所示，R-T-B系合金薄片在一個表面上具有晶核I。然后，包含R2T14B相的柱狀的晶粒2以及包含R含量高于R2T14B相的相(富R相)的晶界區(qū)域4以該晶核I為起點朝著另一個表面以放射狀延伸。即，R含量高于R2T14B相的相沿著R2T14B相的晶界析出。
[0073]在本實施方式的制造方法中所使用的R-T-B系合金薄片在沿著如圖3所示的厚度方向的截面上，包含R2T14B相的晶粒2很少會向與厚度方向相垂直的方向(圖3的左右方向)擴展，而是在厚度方向(圖3的上下方向)上大致均勻地生長。因此，相比于現(xiàn)有的R-T-B系合金薄片，晶界區(qū)域4的間隔M相對較小而且間隔M的偏差變小。在通常的粉碎過程中，R-T-B系合金薄片會沿著晶界區(qū)域4斷裂。因此，能夠在第2工序中粉碎R-T-B系合金薄片的時候得到微細且粒徑和形狀偏差小的合金粉末。
[0074]R-T-B系合金薄片在圖3所表示的截面上優(yōu)選晶界區(qū)域4的間隔M平均值Dave為I?3 μ m。由此，就能夠制得具有更高磁特性的R-T-B系燒結(jié)磁體10。Dave的下限值可以是1.5 μ m。Dave的上限值可以是2.7 μ m。
[0075]Dave可以按照以下步驟來求得。首先，求得在圖3所示的截面上一個(下方)表面?zhèn)戎芯Ы鐓^(qū)域4的間隔M的平均值、中央部晶界區(qū)域4的間隔M的平均值、以及另一個(上方)表面?zhèn)鹊木Ы鐓^(qū)域4的間隔M的平均值。將這些平均值分別作為DpD2以及D3。
[0076]Dp D2以及D3具體是按以下方式來求得的。首先，進行如圖3所示的截面的SEM(掃描式電子顯微鏡)-BEI (背散射電子圖像)觀察(倍率:1000倍)。然后，在一個表面?zhèn)取⒘硪粋€表面?zhèn)纫约爸醒氩糠謩e各拍攝15個視野的截面的照片。在這些照片中從一個表面到中央部側(cè)50 μ m的位置、從另一個表面到中央部側(cè)50 μ m的位置以及中央部分別畫出直線。這些直線在如圖3所示的截面上大致平行于一個表面和另一個表面。由該直線的長度和該直線橫穿過的晶粒2的數(shù)目就能夠求得Dp D2以及D3。通過這樣求得的Dp D2以及D3的平均值為Dave。
[0077]R-T-B系合金薄片能夠通過后述的使用冷卻輥的薄帶連鑄法來進行制造。在此情況下，R-T-B系合金薄片在與冷卻輥的接觸面(鑄造面)上析出R2T14B相的晶核I。然后，含有R2T14B相的晶粒2從R-T-B系合金薄片的鑄造面?zhèn)瘸c鑄造面相反側(cè)的面(自由面)一側(cè)以放射狀生長。因此，在圖3所表示的R-T-B系合金薄片上，下方的表面成為鑄造面。在此情況下，D1成為鑄造面?zhèn)鹊木Ы鐓^(qū)域4的間隔M平均值，D2成為自由面?zhèn)鹊木Ы鐓^(qū)域4的間隔M的平均值。D1' D2、D3例如為I?4μπι，優(yōu)選為1.4?3.5 μ m，更加優(yōu)選為1.5?
3.2 μ m0
[0078]在薄帶連鑄法中，將具有規(guī)定組成的熔融合金澆注于冷卻輥的輥面上并通過該輥面冷卻熔融合金從而生成晶核。晶界區(qū)域的間隔M可以通過加工輥面的表面來調(diào)整，也可以通過改變?nèi)垡旱臏囟?、冷卻輥的表面狀態(tài)、冷卻輥的材質(zhì)、輥面的溫度、冷卻輥的旋轉(zhuǎn)速度以及冷卻溫度等來調(diào)整。例如，作為冷卻輥優(yōu)選在輥面上具有網(wǎng)眼狀的溝槽形成的凹凸圖案。該凹凸圖案例如是由沿著冷卻棍的圓周方向以規(guī)定間隔a排列的多個第I凹部、和大致垂直于第I凹部并且在冷卻輥的軸方向上平行地以規(guī)定間隔b排列的多個第2凹部構(gòu)成。第I凹部和第2凹部為大致直線狀的溝槽，并且具有規(guī)定的深度。
[0079]圖4是表示在薄帶連鑄法中熔融合金冷卻中使用的裝置的一個例子的模式圖。用高頻熔融爐11進行調(diào)制的熔融合金13首先被轉(zhuǎn)移至中間包(tundish) 15。之后，從中間包15將熔融合金13澆注到按箭頭A方向以規(guī)定速度旋轉(zhuǎn)的冷卻輥16的輥面17上。熔融合金13接觸于冷卻輥16的輥面17并且通過熱交換來散熱。伴隨著熔融合金13的冷卻，熔融合金13中生成晶核并且熔融合金13的至少一部分凝固。例如，首先生成R2T14B相(熔融溫度1100°C左右)，之后，富R相(熔融溫度700°C左右)的至少一部分凝固。這些結(jié)晶析出會受到熔融合金13接觸的輥面17的結(jié)構(gòu)的影響。在冷卻輥16的輥面17上優(yōu)選使用形成由網(wǎng)眼狀的凹部和以該凹部形成的凸部構(gòu)成的凹凸圖案的表面。
[0080]圖5是以平面狀放大表示輥面17的一部分的示意圖。在輥面17上以網(wǎng)眼狀形成有溝槽，該溝槽形成了凹凸圖案。具體是輥面17沿著冷卻輥16的圓周方向(箭頭A的方向)形成有以規(guī)定間隔a排列的多個第I凹部32、大致垂直于第I凹部32并且平行于冷卻輥16的軸方向以規(guī)定間隔b排列的多個第2凹部34。第I凹部32和第2凹部34是大致直線狀的溝槽，并且具有規(guī)定的深度。由第I凹部32和第2凹部34形成凸部36。
[0081]輥面17的表面粗糙度Rz優(yōu)選為3?5 μ m，進一步優(yōu)選為3.5?5 μ m，更加優(yōu)選為3.9?4.5 μ m。如果Rz過大則有薄片的厚度變動導致冷卻速度的偏差變大的傾向，如果Rz過小則會有熔融合金和輥面17的緊密附著性不充分，并且熔融合金或者合金薄片比目標時間更早地從輥面剝離的傾向。在此情況下，熔融合金的散熱沒有充分進行而熔融合金轉(zhuǎn)移至二次冷卻部。因此，會有合金薄片相互之間在二次冷卻部發(fā)生貼合的不良情況的傾向。
[0082]本說明書中的表面粗糙度Rz為十點平均粗糙度，并且是按照JISB0601-1994測定的值。Rz可以使用市售的測定裝置(Mitutoyo Corporation制造的Surftest)來測定。
[0083]第I凹部32與第2凹部34所成的角度Θ優(yōu)選為80?100°，更加優(yōu)選為85?95°。通過調(diào)節(jié)成這樣的角度Θ能夠進一步促進在輥面17的凸部36上析出的R2T14B相的晶核朝著合金薄片厚度方向以柱狀生長。
[0084]圖6是放大表示沿著圖5的V1-VI線的截面的模式截面圖。即，圖5是表示以通過冷卻輥的軸并平行于軸方向的面來切斷冷卻輥16時的截面結(jié)構(gòu)一部分的模式截面圖。凸部36的高度hi在圖6所示的截面上可以作為通過第I凹部32的底部并且平行于冷卻輥16的軸方向的直線LI與凸部36的頂點的最短距離來求得。另外，凸部36的間隔wl在圖6所示的截面上可以作為鄰接的凸部36頂點之間的距離來求得。
[0085]圖7是放大表示沿著圖5的VI1-VII線的截面的示意截面圖。即，圖7是表示以平行于側(cè)面的面來切斷冷卻輥16時的截面結(jié)構(gòu)的一部分的示意截面圖。凸部36的高度h2在圖7所示的截面上可以作為通過第2凹部34的底部并且垂直于冷卻輥16的軸方向的直線L2與凸部36頂點的最短距離來求得。另外，凸部36的間隔《2在圖7所示的截面上可以作為鄰接的凸部36的頂點之間的距離來求得。
[0086]在本說明書中凸部36的高度的平均值H以及凸部36的間隔的平均值W是按下述方法求得的。使用激光顯微鏡拍攝如圖6、7所示的冷卻輥16的輥面17附近的截面輪廓圖像(倍率:200倍)。在這些圖像中，分別測定100點的任意挑選的凸部36的高度hi和高度h2。此時，只測定高度hi以及h2分別為3 μ m以上的凸部，小于3 μ m的凸部不包含于數(shù)據(jù)中。將共計200點的測定數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值作為凸部36的高度平均值H。
[0087]另外，在相同圖像中，分別測定100點的任意挑選的凸部36的間隔wl和間隔w2。此時，僅將高度hi以及高度h2分別為3μπι以上的凸部看作凸部36來測定間隔。將共計200點的測定數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值作為凸部36的間隔平均值W。另外，在難以用掃描電子顯微鏡來觀察輥面17的凹凸圖案的情況下，可以先制作出復制了輥面17凹凸圖案的復制品，然后再用掃描電子顯微鏡觀察該復制品的表面進行上述測定。復制品的制作可以使用市售配套器件(KENIS Ltd.制造的的Sump set)。
[0088]輥面17的凹凸圖案例如可以用短波長激光來加工并調(diào)制輥面17。
[0089]凸部36的高度的平均值H優(yōu)選為7?20 μ m。由此，就能夠使熔融合金充分浸透到凹部32、34并且能夠充分提高熔融合金12與輥面17的緊密附著性。從進一步使熔融合金充分浸透到凹部32、34的觀點出發(fā)，平均值H的上限進一步優(yōu)選為16μπι，更加優(yōu)選為14 μ m。平均值H的下限從既充分提高熔融合金與輥面17的緊密附著性又能得到在合金薄片的厚度方向上更均勻地取向的R2T14B相的結(jié)晶的觀點出發(fā)進一步優(yōu)選為8.5 μ m，更加優(yōu)選為8.7 μ m。
[0090]凸部36的間隔平均值W為40?100 μ m。從進一步減小R2T14B相的柱狀結(jié)晶的寬度并得到粒徑小的磁體粉末的觀點出發(fā)，平均值W的上限優(yōu)選為80 μ m，進一步優(yōu)選為70 μ m,更加優(yōu)選為67 μ m。平均值W的下限優(yōu)選為45 μ m,更加優(yōu)選為48 μ m。由此，就能夠制得具有更高的磁特性的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0091]在將熔融合金13澆注到冷卻輥16的輥面17的時候熔融合金13首先接觸于凸部36。在該接觸部分生成晶核1，含有R2T14B相的晶粒2以該晶核I作為起點以柱狀生長。通過產(chǎn)生多個這樣的晶核I并增加每單位面積的晶核I的數(shù)目，能夠抑制R2T14B相沿著輥面17生長并得到如圖3所示間隔M小的R-T-B系合金薄片。
[0092]間隔a、b的平均值優(yōu)選為40?100 μ m。這樣能夠制得晶界區(qū)域4的間隔M小且間隔M的偏差小的R-T-B系合金薄片。另外，不容易形成具有平均值為40 μ m以下的間隔的凹部32、34。用冷卻輥的冷卻面冷卻的合金也可以進一步在通常的二次冷卻部進行冷卻。
[0093]從使得到的合金薄片的組織充分微細化又抑制異相的產(chǎn)生的觀點出發(fā)，冷卻速度優(yōu)選為1000?3000°C /秒，更加優(yōu)選為1500?2500°C /秒。如果冷卻速度小于1000°C /秒則有容易析出α -Fe相的傾向，如果冷卻速度超過3000°C /秒則會有容易析出激冷晶體的傾向。激冷晶體是指粒徑為Iym以下的各向同性的微細結(jié)晶。如果大量生成激冷晶體則會有最終得到的R-T-B系燒結(jié)磁體的磁特性被損壞的傾向。
[0094]在用冷卻輥進行冷卻之后也可以通過吹氣方法等來冷卻的二次冷卻。二次冷卻的方法沒有特別的限定，可以采用現(xiàn)有的冷卻方法。例如可以列舉下述方式，即，將合金薄片堆積于設置具有氣體吹出孔19a的氣體配管19并以圓周方向進行旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)式臺面20上，從該氣體吹出孔19a對該合金薄片吹冷卻用氣體。這樣能夠充分冷卻合金薄片18。合金薄片在二次冷卻部20中充分冷卻之后被回收。樣進行可以制造出具有圖3所示的那樣的截面結(jié)構(gòu)的R-T-B系合金薄片。
[0095]本實施方式的R-T-B系合金薄片的厚度優(yōu)選為0.5mm以下，更加優(yōu)選為0.1?
0.5mm。如果合金薄片的厚度過大則會有由于冷卻速度的差異導致晶粒2的組織變得粗大均勻性被損壞的傾向。另外，合金薄片的輥面?zhèn)鹊拿?鑄造面)附近的結(jié)構(gòu)和與鑄造面相反側(cè)的面(自由面)附近的結(jié)構(gòu)變得不同，有D1與D2的差異變大的傾向。
[0096]圖8是表示R-T-B系合金薄片的沿著厚度方向的截面的SEM-BEI圖像。圖8(A)是表示用本實施方式的制造方法調(diào)制的R-T-B系合金薄片的沿著厚度方向的截面的SEM-BEI圖像(倍率:350倍)。另外，圖8 (B)是表示用現(xiàn)有的制造方法調(diào)制的R-T-B系合金薄片的沿著厚度方向的截面的SEM-BEI圖像(倍率:350倍)。在圖8 (A)、(B)中R-T-B系合金薄片的下側(cè)的面為與輥面的接觸面(鑄造面)。另外，在圖8 (A)、(B)中深色部分為R2T14B相，淺色部分為富R相。
[0097]如圖8(A)所示，用本實施方式的制造方法調(diào)制的R-T-B系合金薄片在下方表面上析出多AR2T14B相的晶核(參照圖中的箭頭)。然后，R2T14B相的晶粒從該晶核沿著圖8 (A)的上方向即沿著厚度方向以放射狀延伸。
[0098]另外，如圖8 (B)所示，用現(xiàn)有的制造方法調(diào)制的R-T-B系合金薄片，其R2T14B相的晶核的析出數(shù)量少于圖8 (A)0于是，R2T14B相的結(jié)晶不僅在上下方向而且在左右方向上也生長。因此，與厚度方向相垂直的方向上的R2T14B相的晶粒的長度(寬)大于圖8 (A)0R-T-B系合金薄片如果具有這樣的結(jié)構(gòu)則不能夠得到微細且形狀和尺寸的均勻性優(yōu)異的合金粉末。
[0099]圖9是用金屬顯微鏡觀測用本實施方式的制造方法調(diào)制的R-T-B系合金薄片的一個表面的圖像(倍率:100倍)。由本實施方式的制造方法調(diào)制的R-T-B系合金薄片的一個表面如圖9所示是由包含R2T14B相的多個花瓣狀樹枝狀結(jié)晶所構(gòu)成。圖9是從圖3的具有晶核I的一側(cè)拍攝到的R-T-B系合金薄片的表面的由金屬顯微鏡觀測到的圖像。
[0100]圖10是示意性地放大表示由本實施方式的制造方法調(diào)制的R-T-B系合金薄片的構(gòu)成一個表面的樹枝狀結(jié)晶的平面圖。樹枝狀結(jié)晶60具有在中心部晶核1、將該晶核I作為起點以放射狀延伸的絲(filar)狀的晶粒2。
[0101]如圖9所示，在R-T-B系合金薄片的一個表面上樹枝狀結(jié)晶60作為整體在一個方向(圖1中為上下方向)上連接并形成晶群。正如圖9所示，如果將樹枝狀結(jié)晶的晶群上的長軸的長度設定為Cl并且將垂直于該長軸的短軸的長度設定為C2則由C2/C1計算晶群的縱橫比。這樣計算的縱橫比的平均值優(yōu)選為0.8以上，進一步優(yōu)選為0.7?1.0，更加優(yōu)選為0.8?0.98，特別優(yōu)選為0.88?0.97。通過將縱橫比的平均值控制在這樣的范圍內(nèi)，樹枝狀結(jié)晶60的形狀的均勻性提高并且R2T14B相向合金薄片的厚度方向的生長均勻化。另夕卜，通過將樹枝狀結(jié)晶60的寬度控制在上述范圍內(nèi)，可以得到更加微細并且富R相均勻分散的合金薄片。因此，就能夠得到粒徑小而且粒徑偏差小的合金粉末。樹枝狀結(jié)晶60的晶群的縱橫比的平均值為任意挑選的100個晶群中比(C2/C1)的算術(shù)平均值。
[0102]相比于現(xiàn)有的R-T-B系合金薄片的表面，圖9、10所表示的R_T_B系合金薄片的表面其一個表面上的每單位面積的晶核I的數(shù)量大，并且樹枝狀結(jié)晶60的寬度P小。這樣，構(gòu)成樹枝狀結(jié)晶60的絲狀晶粒2的間隔M小并且絲狀晶粒2的大小也小。即，本實施方式的R-T-B系合金薄片的表面由微細而且大小偏差被抑制了的樹枝狀結(jié)晶60所構(gòu)成。就這樣樹枝狀結(jié)晶60的均勻性大幅度提高。另外，R-T-B系合金薄片的表面上的絲狀晶粒2的長度S以及寬度Q的大小偏差也大幅度降低。
[0103](第2工序)
[0104]在第2工序中，粉碎R-T-B系合金薄片以成為粒子狀。原料合金的粉碎優(yōu)選以粗粉碎工序以及微粉碎工序兩個階段的工序來進行。粉碎工序例如使用搗碎機(stamp mill)、鄂式破碎機(jaw crusher)以及博朗粉碎機(Braun mill)等并在惰性氣體氛圍中進行。另夕卜，從降低所得到的R-T-B系燒結(jié)磁體10中的氧濃度來得到良好的磁特性的觀點出發(fā)，優(yōu)選進行使氫吸留于原料合金并利用由于體積膨脹而產(chǎn)生的裂紋來進行粉碎的氫吸留粉碎。在粗粉碎工序中，進行粉碎至原料合金的粒徑成為數(shù)百Pm程度。
[0105]在粗粉碎之后，在微粉碎工序中，進一步將由粗粉碎工序得到的粉碎物進行微粉碎直至平均粒徑成為3?5μπι，從而得到合金粉末(合金的微粉末)。微粉碎例如可以使用氣流粉碎機(jet mill)來進行。在第2工序中,合金薄片的晶界區(qū)域4的部分被優(yōu)先破斷。為此，合金粉末的晶粒依存于晶界區(qū)域4的間隔。在本實施方式的制造方法中所使用的合金薄片，如圖3所示由于其晶界區(qū)域4的間隔M小于現(xiàn)有技術(shù)的而且其偏差也小，所以通過粉碎能夠得到粒徑小且尺寸和形狀的偏差被充分降低了的合金粉末。
[0106](第3工序)
[0107]第3工序是一種在磁場中成型合金粉末并燒成，從而制作出含有R2T14B相但不含鏑的R-T-B系燒結(jié)磁體的工序。在該工序中，首先在磁場中對合金粉末成型得到成型體。具體而言，是首先將合金粉末充填于配置在電磁體中的模具內(nèi)。之后，由電磁鐵施加磁場一邊使合金粉末的結(jié)晶軸取向一邊對合金粉末加壓。這樣在磁場中成型并制作成型體。該磁場中成型例如可以在12.0?17.0kOe的磁場中以0.7?1.5噸/cm2程度的壓力來進行。
[0108]之后，將由磁場中成型得到的成型體在真空或者惰性氣體氛圍中燒成得到燒結(jié)體。燒成條件優(yōu)選對應于組成、粉碎方法、粒度等條件來適當設定。例如可以將燒成溫度設定為1000?1100°C，將燒成時間設定為I?6小時。
[0109]由本實施方式的制造方法制得的R-T-B系燒結(jié)磁體因為使用了含有足夠微細而且尺寸偏差被充分減小了的包含R2T14B相的晶粒2的合金粉末，所以能夠得到結(jié)構(gòu)比現(xiàn)有的更加微細而且更加均勻的R-T-B系燒結(jié)磁體。這樣的R-T-B系燒結(jié)磁體的三相點區(qū)域14的面積平均值小而且面積分布的標準偏差也小。因此，可以說是上述R-T-B系燒結(jié)磁體10的優(yōu)選制造方法。而且，因為作為原料實質(zhì)上沒有使用Dy源，所以R-T-B系燒結(jié)磁體實質(zhì)上不含Dy。因此，通過本實施方式的制造方法可以制造出能夠以極其高水平兼顧高磁特性和優(yōu)異的耐腐蝕性的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0110]還有，還可以根據(jù)必要對由上述工序制得的R-T-B系燒結(jié)磁體實施時效處理。通過進行時效處理能夠進一步提高R-T-B系燒結(jié)磁體的矯頑力。時效處理例如可以分成兩個階段來進行，優(yōu)選以800°C附近以及600°C附近的兩個溫度條件進行時效處理。如果以這樣的條件來進行時效處理則有得到特別優(yōu)異的矯頑力的傾向。另外，在以一個階段來進行時效處理的情況下優(yōu)選溫度條件為600°C附近。
[0111]接下來，針對具備上述實施方式的R-T-B系燒結(jié)磁體10的旋轉(zhuǎn)電機(發(fā)動機)的優(yōu)選實施方式進行說明。
[0112]圖11是表示優(yōu)選的實施方式的發(fā)動機的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的說明圖。圖11所示的發(fā)動機200是一種永磁同步發(fā)動機(SPM發(fā)動機200)，并具備圓筒狀的轉(zhuǎn)子40和被配置于該轉(zhuǎn)子40內(nèi)側(cè)的定子50。轉(zhuǎn)子40具有圓筒狀的鐵芯(core)42和沿著圓筒狀磁芯42的內(nèi)周面以N極與S極交替的方式形成的多個R-T-B系燒結(jié)磁體10。定子50具有沿著外周面設置的多個線圈52。該線圈52和R-T-B系燒結(jié)磁體10以互相相對的形式被配置。
[0113]SPM發(fā)動機200在轉(zhuǎn)子40上具備上述實施方式所涉及的R_T_B系燒結(jié)磁體10。該R-T-B系燒結(jié)磁體10是一種以高水平兼顧高磁特性和優(yōu)異的耐腐蝕性的R-T-B系燒結(jié)磁體。因此，具備R-T-B系燒結(jié)磁體10的SPM發(fā)動機200經(jīng)過長時期仍然能夠持續(xù)發(fā)揮高輸出。
[0114]以上就本發(fā)明的優(yōu)選的實施方式作了說明，但是本發(fā)明并不限定于上述實施方式。
[0115]實施例
[0116]參照實施例以及比較例來進一步詳細說明本發(fā)明的內(nèi)容。本發(fā)明并不限定于以下所述實施例。
[0117](實施例1)〈合金薄片的制作〉
[0118]使用如圖4所示的合金薄片的制造裝置，按照以下步驟進行了薄帶連鑄法。首先，以合金薄片的組成成為表I所示的元素的比例(質(zhì)量％)的形式配合各構(gòu)成元素的原料化合物，用高頻熔融爐11加熱到1300°c從而調(diào)制具有R-T-B系組成的熔融合金12。通過中間包(tundish)使該熔融合金12澆注到以規(guī)定速度旋轉(zhuǎn)的冷卻輥16的輥面17上。輥面17上的熔融合金12的冷卻速度為1800?2200°C /秒。
[0119]冷卻輥16的輥面17具有由沿著冷卻輥16的旋轉(zhuǎn)方向進行延伸的直線狀第I凹部32和垂直于該第I凹部32的直線狀第2凹部34構(gòu)成的凹凸圖案。凸部36的高度平均值H、凸部36的間隔平均值W以及表面粗糙度Rz分別示于表2中。另外，表面粗糙度Rz的測定中使用Mitutoyo Corporation制的測定裝置(商品名:Surftest)。
[0120]用二次冷卻部20進一步冷卻由冷卻輥16冷卻得到的合金薄片得到具有R-T-B系組成的合金薄片。該合金薄片的組成如表I所示。
[0121]〈合金薄片的評價〉
[0122]拍攝沿著所得到的合金薄片厚度方向的截面的SEM-BEI圖像(倍率:350倍)。從該圖像求得合金薄片的厚度。該厚度如表2中所示。
[0123]進一步，在鑄造面?zhèn)群妥杂擅鎮(zhèn)纫约爸醒氩颗臄z沿著合金薄片厚度方向的截面的SEM-BEI圖像各拍攝15個視野，從而得到共計45張SEM-BEI圖像(倍率:1000倍)。然后，使用這些圖像畫出從鑄造面到中央部側(cè)50 μ m的位置、從自由面到中央部側(cè)50 μ m的位置以及中央部各畫0.15_的直線。由該直線的長度和該直線橫穿過的晶粒的數(shù)目求得DpD2以及D3。
[0124]另外，D1為垂直于厚度方向的方向上鑄造面?zhèn)鹊木Я５拈L度平均值，D2為垂直于厚度方向的方向上自由面?zhèn)鹊木Я５拈L度平均值，D3為垂直于厚度方向的方向上中央部的晶粒的長度平均值。然后，求得DpD2以及D3的平均值0_。進一步，將在由45張圖像分別求得的與厚度方向相垂直的方向上的晶粒的長度當中，晶粒的長度為最大的圖像的值設定為Dmx。這些測定結(jié)果同表2中所表示的。
[0125]另外，使用上述45張SEM-BEI圖像來求得該直線上的長度為1.5μπι以下的富R相數(shù)目相對于直線橫穿過的富R相總數(shù)的的比率α。其結(jié)果如表2中所示。
[0126]使用金屬顯微鏡觀察如圖9所示的合金薄片的鑄造面(倍率:100倍)，來查看樹枝狀結(jié)晶的寬度P (參照圖10)的平均值、樹枝狀結(jié)晶的晶群的短軸長度C2相對于長軸長度Cl的之比(縱橫比)、R2T14B相的結(jié)晶相對于總視野的面積占有率以及每單位面積(Imm2)上的樹枝狀結(jié)晶的晶核產(chǎn)生數(shù)。將這些結(jié)果示于表3中。另外，R2T14B相的結(jié)晶的面積占有率是如圖9所示的R-T-B系合金薄片的鑄造面上的金屬顯微鏡圖像中的樹枝狀結(jié)晶相對于圖像整體的的面積比率。在圖9中，樹枝狀結(jié)晶相當于白色部分。表3中的晶群的縱橫比的值是任意挑選的100個晶群上的比(C2/C1)的算術(shù)平均值。
[0127]〈R-T-B系燒結(jié)磁體的制造〉
[0128]接下來，使用所得到的合金薄片并按照以下的步驟制造R-T-B系燒結(jié)磁體。首先，在室溫下使氫吸留于所得到的合金薄片之后，通過在氬氣氛圍中以600°C的溫度條件進行I小時的脫氫處理從而得到氫粉碎粉末。作為粉碎助劑添加0.1重量％的油酸酰胺于該氫粉碎粉末中并混合。之后，使用惰性氣體并用氣流粉碎機進行粉碎，從而得到2?3μπι的合金粉末。另外，合金粉末的粒徑是用粉碎機內(nèi)的旋轉(zhuǎn)式分級機來控制。
[0129]將該合金粉末充填于被配置于電磁體中的模具內(nèi)，在磁場中成型制作成型體。成型是一邊施加15k0e的磁場一邊加壓至1.2噸/cm2來進行。之后，在真空中以930?1030°C的溫度條件燒成成型體4小時，之后進行急劇冷卻得到燒結(jié)體。分別以800°C I小時以及5400C I小時(都在氬氣氛圍中)的條件對所得到的燒結(jié)體實施兩個階段的時效處理，從而得到實施例1的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0130]〈R-T-B系燒結(jié)磁體的評價〉
[0131 ] 用B-H記錄設備(B-H Tracer)來測定所得到的R_T_B系燒結(jié)磁體的Br (剩余磁通密度)以及HcJ (矯頑力)。將測定結(jié)果表示于表3中。另外，求得R-T-B系燒結(jié)磁體中的包含R2T14B相的粒子的平均粒徑。具體而言，是在研磨了 R-T-B系燒結(jié)磁體的切斷面之后，使用金屬顯微鏡來觀察研磨好的面的圖像(倍率:1600倍)。然后，由圖像解析來識別R2T14B的晶粒的形狀并測定各個粒子的直徑，將測定值的算術(shù)平均值作為平均粒徑。平均粒徑的值不于表3中。
[0132](實施例2?12)[0133]加工冷卻輥的輥面，除了如表2所述變更凸部的高度平均值H、凸部的間隔平均值W和表面粗糙度Rz、并改變原料從而將合金薄片的組成變更為如表I所述之外其余都與實施例I相同的方法制得實施例1?12的R-T-B系合金薄片。與實施例1同樣進行實施例2?12的合金薄片的評價。然后，與實施例1同樣制作實施例2?12的R-T-B系燒結(jié)磁體并對其進行評價。將這些結(jié)果表示于表2、3中。
[0134]根據(jù)由金屬顯微鏡進行的圖像觀察的結(jié)果，在各個實施例中所使用的R-T-B系合金薄片在表面上具有樹枝狀的R2T14B相的晶粒。從而證實了生成多個樹枝狀結(jié)晶的晶核。
[0135]圖12是在實施例6的R-T-B系合金薄片的沿著厚度方向的截面的SEM-BEI圖像(倍率:350倍)。圖13是實施例6的R-T-B系燒結(jié)磁體的截面的由光學顯微鏡觀測到的圖像，圖14是表示該截面上的R2T14B相的粒子的粒徑分布的圖。從圖13、14就可知，確認了實施例5的R-T-B系燒結(jié)磁體的晶粒的粒徑足夠小并且粒徑和形狀的偏差小。這是由于使用了含有如圖12所示在沿著厚度方向的截面上朝著與厚度方向相垂直的方向的擴展被抑制了的R2T14B相的晶粒的R-T-B系合金薄片。S卩，由于通過使用這樣的R-T-B系合金薄片從而由粉碎得到的合金粉末的粒徑以及形狀的偏差變得足夠小，所以能夠得到結(jié)構(gòu)的均勻性提高了的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0136](比較例I)
[0137]除了改變原料從而將合金薄片的組成變更為表I所述、并使用在輥面上僅具有在輥的旋轉(zhuǎn)方向上進行延伸的直線狀的第I凹部的冷卻輥之外，其余都和實施例1同樣制得比較例I的R-T-B系合金薄片。這些冷卻輥沒有第2凹部。還有，這些冷卻輥的凸部的高度平均值H、凸部的間隔平均值W以及表面粗糙度Rz按照以下順序求得。即，在以通過冷卻輥的軸且平行于軸方向的面來切斷冷卻輥時的切斷面上，用掃描電子顯微鏡觀察輥面附近的截面結(jié)構(gòu)從而求得該H和W以及Rz。凸部的高度平均值H是100個凸部的高度的算術(shù)平均值，凸部的間隔平均值W是在100個不同的地方測定鄰接的凸部之間間隔的值的算術(shù)平均值。
[0138]與實施例1同樣實行對比較例I的合金薄片的評價。然后，與實施例1同樣制作比較例I的R-T-B系燒結(jié)磁體并對其進行評價。將這些結(jié)果示于表2、3中。
[0139](比較例2、3)
[0140]除了改變原料將合金薄片的組成變更為如表I所述，并且加工冷卻輥的輥面來將凸部的高度平均值H和凸部的間隔平均值W以及表面粗糙度Rz變更為如表2所述之外其余均以與實施例1相同的方法制得比較例2、3的R-T-B系合金薄片。與實施例1同樣進行比較例2、3的合金薄片的評價。然后，與實施例1同樣制作比較例2、3的R-T-B系燒結(jié)磁體并對其進行評價。將這些結(jié)果表示于表2、3中。
[0141]圖15、16、17是比較例1、2、3中使用的R-T-B系合金薄片的一個表面的用金屬顯微鏡觀測到的圖像(倍率:100倍)。圖18是在比較例3中使用的R-T-B系合金薄片沿著厚度方向的截面的SEM-BEI圖像(倍率:350倍)。根據(jù)圖15?圖17的金屬顯微鏡的圖像可以證實在比較例中使用的R-T-B系合金薄片的表面上沒有形成樹枝狀的晶?；蛘呒词剐纬梢彩歉鱾€晶核很大并且不均勻。
[0142](比較例4、5)
[0143]除了改變原料從而將合金薄片的組成變更為如表I所述、并且使用在輥面上僅具有在輥的旋轉(zhuǎn)方向上進行延伸的直線狀第I凹部的冷卻輥之外，其余均以與實施例1相同的方法制得比較例4、5的R-T-B系合金薄片。這些冷卻輥不具有第2凹部。還有，這些冷卻輥的凸部的高度平均值H、凸部的間隔平均值W以及表面粗糙度Rz與比較例I同樣求得。與實施例1同樣進行比較例4、5的合金薄片的評價。然后，與實施例1同樣制作比較例4、5的R-T-B系燒結(jié)磁體并對其進行評價。將這些結(jié)果表示于表3中。
[0144][表 I]
【權(quán)利要求】
1.一種R-T-B系燒結(jié)磁體，其特征在于: 是具有包含了稀土元素、過渡元素和硼的組成的R-T-B系燒結(jié)磁體， 作為所述稀土元素，實質(zhì)上不包含鏑， 具備:具有包含所述稀土元素、所述過渡元素和硼的組成的晶粒；以及形成在該晶粒之間的晶界區(qū)域， 三相點區(qū)域是被3個以上的所述晶粒所包圍的所述晶界區(qū)域，該三相點區(qū)域包含所述稀土元素、所述過渡元素和硼，并且具有稀土元素的質(zhì)量比率比所述晶粒高的組成， 截面上的所述三相點區(qū)域的面積平均值為2 μ m2以下，該面積的分布的標準偏差為3以下， 其中，R表示除了鏑以外的稀土元素，T表示過渡元素，B表示硼。
2.如權(quán)利要求1所述的R-T-B系燒結(jié)磁體，其特征在于: 作為所述稀土元素，實質(zhì)上不含鋱和欽中的至少一種。
3.如權(quán)利要求1或2所述的R-T-B系燒結(jié)磁體，其特征在于: 所述三相點區(qū)域中的所述稀土元素的含量為80?99質(zhì)量％,該含量的分布的標準偏差為5以下。
4.如權(quán)利要求1?3中的任一項所述的R-T-B系燒結(jié)磁體，其特征在于: 所述晶粒的平均粒徑為0.5?5 μ m。
5.如權(quán)利要求1?4中的任一項所述的R-T-B系燒結(jié)磁體，其特征在于: 所述稀土元素的含量為25?37質(zhì)量％,所述硼的含量為0.5?1.5質(zhì)量％,所述過渡元素中所包含的鈷的含量為3質(zhì)量％以下且不含O。
6.如權(quán)利要求1?5中的任一項所述的R-T-B系燒結(jié)磁體，其特征在于: 通過將具備包含R2T14B相的樹枝狀的晶粒、以及包含稀土元素的質(zhì)量比率比所述R2T14B相高的相的晶界區(qū)域，截面上的R含量比R2T14B相高的所述相的間隔的平均值為3 μ m以下的R-T-B系合金薄片的粉碎物用作原料來獲得。
7.—種旋轉(zhuǎn)電機，其特征在于: 具備權(quán)利要求1?6中的任一項所述的R-T-B系燒結(jié)磁體。
8.—種R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法，其特征在于: 是實質(zhì)上不含鏑的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法， 具備: 調(diào)制R-T-B系合金薄片的工序，所述R-T-B系合金薄片具有包含稀土元素、過渡元素和硼的組成的樹枝狀的晶粒以及稀土元素的質(zhì)量比率比所述晶粒高的晶界區(qū)域，所述晶界區(qū)域的間隔的平均值為3 μ m以下； 粉碎所述R-T-B系合金薄片并得到合金粉末的工序；以及 在磁場中對所述合金粉末進行成形并燒成而制作具有包含稀土元素、過渡元素和硼的組成的R-T-B系燒結(jié)磁體的工序， 其中，R表示除了鏑以外的稀土元素，T表示過渡元素，B表示硼。
【文檔編號】C22C33/02GK103858185SQ201280050562
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2012年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2011年10月13日
【發(fā)明者】加藤英治, 石坂力, 坪倉多惠子, 石山保, 神宮信宏 申請人:Tdk株式會社