R-t-b 系合金薄片、r-t-b 系燒結(jié)磁體及其制造方法
【專利摘要】一種R-T-B系合金薄片，其是含有R2T14B相的柱狀晶體（2）的R-T-B系合金薄片，并且是在沿著厚度方向的截面上柱狀晶體（2）從晶核（1）放射狀地延伸，當(dāng)令與截面的厚度方向相垂直的方向上的柱狀晶體（2）的一個(gè)面?zhèn)鹊拈L(zhǎng)度以及與所述一個(gè)面相反側(cè)的另一個(gè)面?zhèn)鹊拈L(zhǎng)度的平均值分別為D1以及D2時(shí)，滿足下述式（1）的R-T-B系合金薄片。0.9/1.1≦D2/D1≦1.1/0.9（1）。
【專利說(shuō)明】R-T-B系合金薄片、R-T-B系燒結(jié)磁體及其制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及R-T-B系合金薄片、R-T-B系燒結(jié)磁體及其制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在各種各樣的領(lǐng)域所使用的驅(qū)動(dòng)電機(jī)為了謀求設(shè)置空間減少和成本降低而要求與小型化和輕量化一起提高效率。伴隨著這樣的要求，例如可以進(jìn)一步提高驅(qū)動(dòng)電機(jī)所使用的燒結(jié)磁體的磁特性的技術(shù)被需求。
[0003]作為具有高磁特性的燒結(jié)磁體，一直以來(lái)利用了 R-T-B系稀土類燒結(jié)磁體。該R-T-B系燒結(jié)磁體嘗試了使用各向異性磁場(chǎng)Ha大的Dy以及Tb等重稀土金屬來(lái)提高磁特性。然而，伴隨著近來(lái)的稀土金屬原料的價(jià)格高漲而強(qiáng)烈期望減少昂貴的重稀土元素的使用量。在這樣的情況中，嘗試了對(duì)R-T-B系燒結(jié)磁體的組織微細(xì)化來(lái)改善磁特性。
[0004]再者，R-T-B系燒結(jié)磁體由粉末冶金法來(lái)制造。在利用粉末冶金法的制造方法中，首先，熔解并鑄造原料，得到包含R-T-B系合金的合金薄片。接著，粉碎該合金薄片，調(diào)制具有數(shù)ym?數(shù)十μπι的粒徑的合金粉末。接著，對(duì)該合金粉末進(jìn)行成形并燒結(jié)，制作燒結(jié)體。其后，將所得到的燒結(jié)體加工成規(guī)定尺寸。為了提高耐蝕性，可以根據(jù)需要對(duì)燒結(jié)體實(shí)施鍍覆處理來(lái)形成鍍層。這樣做，能夠得到R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0005]在上述制造方法中，原料的熔解以及鑄造通常由薄帶連鑄法來(lái)進(jìn)行。薄帶連鑄法是用冷卻輥冷卻熔融合金來(lái)調(diào)制合金薄片的方法。以R-T-B系燒結(jié)磁體的磁特性的提高為目的，嘗試調(diào)整上述薄帶連鑄法中的冷卻速度來(lái)控制合金組織。例如，在專利文獻(xiàn)I中，提出了通過(guò)薄帶連鑄法來(lái)得到由具有規(guī)定的粒徑的激冷(chill)晶、粒狀結(jié)晶、以及柱狀晶體所構(gòu)成的合金薄片的方案。
[0006]圖11是表示由現(xiàn)有的薄帶連鑄法制造的R-T-B系合金薄片的沿著厚度方向的截面構(gòu)造的示意截面圖。R-T-B系合金薄片含有R2T14B相的柱狀或者樹(shù)脂狀結(jié)晶2作為主相，并在結(jié)晶2的晶界含有富R相等晶界相4。
[0007]現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0008]專利文獻(xiàn)
[0009]專利文獻(xiàn)1:日本專利第3693838號(hào)說(shuō)明書
【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題
[0011]然而，在專利文獻(xiàn)I那樣的合金薄片中，粉碎合金薄片而得到的合金粉末的形狀或者尺寸的偏差大。即使使用這樣的合金粉末來(lái)制作燒結(jié)磁體，合金粉末的形狀或者大小也會(huì)不均勻，因而難以大幅度提高磁特性。因此,確立可以進(jìn)一步提高R-T-B系燒結(jié)磁體的磁特性的技術(shù)被需求。
[0012]在此，燒結(jié)磁體的矯頑力(HcJ)以及剩余磁通密度(Br)各自由下述式(I)、(II)所表不的關(guān)系成立。[0013]HcJ= α * Ha-N.Ms (I)
[0014]Br=Ms ?(p/po)*f*A (II)
[0015]在式(I)中，α是表示結(jié)晶顆粒的獨(dú)立性的系數(shù)，扎表示依賴于組成的各向異性磁場(chǎng)，N表不依賴于形狀等的局部反磁場(chǎng),Ms表不主相的飽和磁化。另外,在式(II)中，Ms表示主相的飽和磁化，P表示燒結(jié)密度，P。表示真密度，f表示主相的體積比率，A表示主相的取向度。這些系數(shù)當(dāng)中Ha、Ms以及f依賴于燒結(jié)磁體的組成，N依賴于燒結(jié)磁體的形狀。從上述式(I)顯而易見(jiàn)，只要增大上述式(I)的α便能夠提高矯頑力。出于此，只要控制燒結(jié)磁體用的成形體所使用的合金粉末的構(gòu)造，便能夠提高矯頑力。
[0016]本發(fā)明有鑒于上述情況，其目的在于提供一種可以提高R-T-B系燒結(jié)磁體的矯頑力的合金薄片。另外，目的在于提供不使用昂貴的重稀土元素而具有十分優(yōu)異的矯頑力的R-T-B系燒結(jié)磁體及其制造方法。
[0017]解決技術(shù)問(wèn)題的手段
[0018]本發(fā)明人等為了謀求R-T-B系燒結(jié)磁體的磁特性的提高而著眼于合金薄片的構(gòu)造并反復(fù)進(jìn)行各種各樣的研究探討。其結(jié)果，發(fā)現(xiàn)通過(guò)對(duì)合金薄片的組織進(jìn)行微細(xì)化并且提高均勻性，從而最終所得到的R-T-B系燒結(jié)磁體的組織被微細(xì)化并且富R相的不均勻得以抑制，并穩(wěn)定得到高磁特性。
[0019]即，本發(fā)明所提供一種R-T-B系合金薄片，是含有R2T14B相的柱狀晶體的R-T-B系合金薄片，在沿著厚度方向的截面上，柱狀晶體從晶核放射狀地延伸，當(dāng)令截面的與厚度方向相垂直的方向上的柱狀晶體的一個(gè)面?zhèn)鹊拈L(zhǎng)度平均值以及與該面相反側(cè)的另一個(gè)面?zhèn)鹊拈L(zhǎng)度平均值分別為D1以及D2時(shí)，滿足下述式(1)。
[0020]0.9/1.1 ≤= D2At1 ≤=1.1/0.9(1)
[0021 ] 在本發(fā)明中，在R-T-B系合金薄片的厚度方向上延伸的柱狀晶體的形狀不向與厚度方向相垂直的方向擴(kuò)展，且柱狀晶體的形狀以及寬度的偏差被充分減小。通常在粉碎R-T-B系合金薄片時(shí)，R2T14B相的柱狀晶體的晶界即富R相等晶界相被優(yōu)先破斷。因此，合金粉末的形狀依賴于R2T14B相的柱狀晶體的形狀。本發(fā)明的R-T-B系合金薄片中的R2T14B相的柱狀晶體其柱狀晶體的形狀以及寬度的偏差被充分減小，因而能夠得到形狀或者尺寸的偏差被充分減小的R-T-B系合金粉末。由此，隨著富R相的不均勻被抑制，并且能夠得到微細(xì)構(gòu)造的均勻性提高的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0022]即，本發(fā)明并不采用對(duì)R-T-B系合金薄片所含的R2T14B相單單進(jìn)行細(xì)化這樣的控制辦法，而是抑制R2T14B相的柱狀晶體的尺寸以及形狀的偏差并使組織分布變得鮮明(sharp)，從而提高最終所得到的R-T-B系燒結(jié)磁體的矯頑力。
[0023]本發(fā)明的R-T-B系合金薄片，當(dāng)令在上述截面上與厚度方向相垂直的方向上的柱狀晶體的長(zhǎng)度平均值以及最大值分別為Dave以及Dmax時(shí)滿足下述式(2)以及(3)。
[0024]1.0μm ≤= Dave < 3.0ym (2)
[0025]1.5 μ m ≤=Dmax ≤=4.5 μ m (3)
[0026]這樣的R-T-B系合金薄片其R2T14B相的柱狀晶體的寬度充分小而且形狀的偏差也被充分減小，因而能夠得到微細(xì)且形狀以及尺寸的均勻性充分提高的R-T-B系合金粉末。由此，最終所得到的R-T-B系燒結(jié)磁體的微細(xì)構(gòu)造的均勻性進(jìn)一步提高。因此，能夠進(jìn)一步提高R-T-B系燒結(jié)磁體的矯頑力。[0027]本發(fā)明的R-T-B系合金薄片優(yōu)選含有R的含量按質(zhì)量基準(zhǔn)比所述R2T14B相高的富R相，在上述截面上，與厚度方向相垂直的方向上的長(zhǎng)度為1.5 μ m以下的富R相的數(shù)量相對(duì)于富R相的全部的比率為90%以上。由此，能夠得到更加微細(xì)且尺寸的均勻性進(jìn)一步提高的R-T-B系合金粉末。因此，能夠更進(jìn)一步提高最終所得到的R-T-B系燒結(jié)磁體的矯頑力。再有，富R相是指R的質(zhì)量基準(zhǔn)的含量比R2T14B相高的相。
[0028]本發(fā)明在別的側(cè)面提供對(duì)粉碎上述的R-T-B系合金薄片而得到的合金粉末進(jìn)行成形，并進(jìn)行燒成而得到的R-T-B系燒結(jié)磁體。該R-T-B系燒結(jié)磁體使柱狀晶體的形狀以及寬度的偏差被充分減小的R-T-B系合金粉末作為原料，因而具有十分優(yōu)異的矯頑力。
[0029]本發(fā)明在另外別的側(cè)面提供具備粉碎上述R-T-B系合金薄片來(lái)調(diào)制合金粉末的工序、以及對(duì)該合金粉末進(jìn)行成形并燒成來(lái)制作R-T-B系燒結(jié)磁體的工序的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法。在該制造方法中，柱狀晶體的形狀以及寬度的偏差被充分減小，并且使用富R相的分散的均勻性良好且微細(xì)的合金粉末，因而能夠得到具有十分優(yōu)異的矯頑力的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0030]發(fā)明的效果
[0031]根據(jù)本發(fā)明，能夠提供可以提高R-T-B系燒結(jié)磁體的矯頑力的合金薄片。另外，能夠提供具有十分優(yōu)異的矯頑力的R-T-B系燒結(jié)磁體及其制造方法。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0032]圖1是將本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式所涉及的R-T-B系合金薄片的沿著厚度方向的截面一部分放大來(lái)表示的示意截面圖。
[0033]圖2是表示本發(fā)明的合金薄片制造方法的一個(gè)例子的示意圖。
[0034]圖3是表示本發(fā)明的合金薄片的制造所使用的冷卻輥的輥面的一個(gè)例子的放大平面圖。
[0035]圖4是表示本發(fā)明的合金薄片制造所使用的冷卻輥的輥面近旁的截面構(gòu)造的一個(gè)例子的示意截面圖。
[0036]圖5是表示本發(fā)明的合金薄片制造所使用的冷卻輥的輥面近旁的截面構(gòu)造的一個(gè)例子的示意截面圖。
[0037]圖6是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式所涉及的合金薄片的沿著厚度方向的截面的SEM-BEI照片(倍率:350倍)。
[0038]圖7是示意性地表示本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式所涉及的R-T-B系燒結(jié)磁體的截面構(gòu)造的一個(gè)例子的截面圖。
[0039]圖8是表示本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式所涉及的具備R-T-B系燒結(jié)磁體的電機(jī)的內(nèi)部構(gòu)造的說(shuō)明圖。
[0040]圖9是實(shí)施例5的R-T-B系合金薄片的沿著厚度方向的截面的SEM-BEI照片(倍率:350倍)。
[0041]圖10是比較例3的R-T-B系合金薄片的沿著厚度方向的截面的SEM-BEI照片(倍率:350倍)。
[0042]圖11是將現(xiàn)有的R-T-B系合金薄片的沿著厚度方向的截面構(gòu)造放大來(lái)表示的示意截面圖。[0043]圖12是表示在實(shí)施例10的稀土類燒結(jié)磁體中將三相點(diǎn)區(qū)域全部涂上黑色的元素映射數(shù)據(jù)的示意圖。
[0044]圖13是表示將比較例4的R-T-B系燒結(jié)磁體三相點(diǎn)區(qū)域全部涂上黑色的元素映射數(shù)據(jù)的示意圖。
[0045]符號(hào)的說(shuō)明:
[0046]I…晶核，2…柱狀晶體，4...晶界相(異相)，10...高頻熔解爐，12…熔融合金，14…中間包，16…冷卻棍，17…輥面，18…合金薄片，19…氣體配管，19a…氣體吹出孔，20...二次冷卻部，32，34…凹部，36…凸部，100…R-T-B系燒結(jié)磁體，120...晶粒，140...三相點(diǎn)區(qū)域(晶界區(qū)域)，40…轉(zhuǎn)子，42…磁芯，50…定子，52...線圈，200…電機(jī)。
【具體實(shí)施方式】
[0047]以下，根據(jù)情況參照附圖，就本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行說(shuō)明。再有，在各個(gè)附圖中對(duì)相同或者同等的要素標(biāo)注相同符號(hào)，省略重復(fù)的說(shuō)明。
[0048]〈R-T-B系合金薄片>
[0049]圖1是將本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式所涉及的R-T-B系合金薄片的沿著厚度方向的截面構(gòu)造放大來(lái)表不的不意截面圖。本實(shí)施方式的R-T-B系合金薄片含有作為主相的R2T14B相的柱狀晶體2、以及與R2T14B相不同組成的晶界相4。晶界相4例如含有富R相。富R相是R的含量比R2T14B相高的相。
[0050]如圖1所示，R-T-B系合金薄片在一個(gè)表面具有晶核I。再者，柱狀晶體以及晶界相以該晶核I為起點(diǎn)朝向另一方的表面放射狀地延伸。晶界相4沿著R2T14B相的柱狀晶體2的晶界析出。在本說(shuō)明書中，R表示包含選自稀土元素當(dāng)中的至少一種，T表示含有鐵以及鈷當(dāng)中的至少一者，B表示硼。
[0051]本說(shuō)明書中的稀土元素是指屬于周期表長(zhǎng)周期的第3族的鈧(Sc)、釔(Y)以及鑭系元素，對(duì)于鑭系元素來(lái)說(shuō)，例如包含鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、欽(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)、鐿(Yb) Jg(Lu)等。
[0052]本實(shí)施方式的R-T-B系合金薄片在沿著圖1所示那樣的厚度方向的截面上R2T14B相的柱狀晶體2在與厚度方向相垂直的方向(圖1的左右方向)上不大擴(kuò)展，而在厚度方向(圖1的上下方向)上大致均勻地生長(zhǎng)。因此，與圖11所示那樣的R-T-B系合金薄片相比，R2T14B相的柱狀晶體2的寬度即左右方向的長(zhǎng)度M小，且長(zhǎng)度M的偏差變小。另外，富R相4的寬度即左右方向的長(zhǎng)度小，且其長(zhǎng)度的偏差變小。
[0053]本實(shí)施方式的R-T-B系合金薄片，當(dāng)令圖1所示的截面上與R-T-B系合金薄片的厚度方向相垂直的方向即圖1中的左右方向上的柱狀晶體2的一個(gè)(下方)表面?zhèn)鹊拈L(zhǎng)度平均值以及另一個(gè)(上方)的表面?zhèn)鹊闹鶢罹w2的長(zhǎng)度平均值分別為D1以及D2時(shí)，滿足下述式(I)。
[0054]0.9/1.1 D2At1 1.1/0.9(1)
[0055]在本說(shuō)明書中,DpD2以及D3是按以下那樣求得。再有，D3是在圖1所示那樣的截面上與R-T-B系合金薄片的厚度方向相垂直的方向上的柱狀晶體2的中央部的長(zhǎng)度的平均值。
[0056]首先，進(jìn)行圖1所示那樣的截面的利用SEM (掃描式電子顯微鏡)-BEI (反射電子圖像)的觀察(倍率:1000倍)。然后，在R-T-B系合金薄片的一個(gè)表面?zhèn)?、該表面的相反?cè)的表面即另一個(gè)表面?zhèn)取⒁约爸醒氩?，分別各拍攝15個(gè)視野的截面的照片。在這樣的照片中，描繪從一個(gè)表面到中央部側(cè)50 μ m的位置、從另一個(gè)表面到中央部側(cè)50 μ m的位置、以及分別到中央部的直線。這些直線在圖1所示那樣的截面上與一個(gè)表面以及另一個(gè)表面基本平行。由該直線的長(zhǎng)度和該直線橫切的柱狀晶體2的數(shù)量可以求得Dp D2以及D3。
[0057]本實(shí)施方式的R-T-B系合金薄片由于DyD1滿足上述式(I),因此厚度方向上的柱狀晶體2的寬度以及形狀的偏差小，具有高度的均勻性。出于進(jìn)一步提高均勻性的觀點(diǎn)，D2/D1優(yōu)選滿足下述式(4 )，更優(yōu)選滿足下述式(5 )。
[0058]0.95/1.05 ≤ D2At1 ≤ 1.05/0.95 (4)
[0059]0.98/1.02 ≤ D2At1 ≤ 1.02/0.98 (5)
[0060]本實(shí)施方式的R-T-B系合金薄片可以由如后述那樣使用冷卻輥的薄帶連鑄法來(lái)制造。在此情況下，R-T-B系合金薄片在與冷卻輥的接觸面(鑄造面)有R2T14B相的晶核I析出。然后，R2T14B相的柱狀晶體2從R-T-B系合金薄片的鑄造面?zhèn)瘸蚺c鑄造面相反側(cè)的面(自由面)側(cè)放射狀地生長(zhǎng)。因此，在圖1所示的R-T-B系合金薄片，下方的表面成為鑄造面。在此情況下，D1為鑄造面?zhèn)鹊闹鶢罹w2的長(zhǎng)度的平均值，D2為自由面?zhèn)鹊闹鶢罹w2的長(zhǎng)度的平均值。此時(shí)，通常D2 ^ D1的關(guān)系成立。
[0061]本實(shí)施方式的R-T-B系合金薄片，在D2 ^ D1的關(guān)系成立的情況下,D1以及D2優(yōu)選滿足下述式(6)。由此，能夠充分減小R2T14B相的柱狀晶體2的寬度即左右方向的長(zhǎng)度M,且能夠充分減小長(zhǎng)度M的偏差。由此，富R相的不均勻得以抑制，并且能夠得到微細(xì)構(gòu)造的均勻性提高的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0062]I ≤ D2ZD1 ≤ 1.1 (6)
[0063]D2 ^ D1時(shí)，D2At1的下限優(yōu)選為1.01，更優(yōu)選為1.02。另外，D2At1的上限優(yōu)選為
1.09，更優(yōu)選為1.05。
[0064]D1、D2、D3例如為I~4 μ m，優(yōu)選為1.4~3.5 μ m，更優(yōu)選為L(zhǎng) 5~3.2 μ m。若D1'D2, D3過(guò)大，則存在難以對(duì)由粉碎所得到的合金粉體進(jìn)行充分微細(xì)化的傾向。另一方面，維持柱狀晶體的形狀并且DpD2、D3過(guò)小的R-T-B系合金薄片一般存在制造困難的傾向。
[0065]本實(shí)施方式的R-T-B系合金薄片，當(dāng)令圖1所示的截面上與厚度方向相垂直的方向上的柱狀晶體2的長(zhǎng)度平均值以及最大值分別為Dave以及Dmax時(shí)，優(yōu)選滿足下述式(2)和/ 或(3)。
[0066]l.0ym = Dave < 3.5 μ m (2)
[0067]1.5 μ m = Dmax = 4.5 μ m (3)
[0068]在本說(shuō)明書中，Dave是由上述的SEM-BEI圖像(倍率:1000倍)的觀察結(jié)果求得的DpD2、D3的平均值。因此，Dave為圖1所示的整個(gè)截面上的沿著與厚度方向相垂直的方向的柱狀晶體2的長(zhǎng)度的平均值。在本說(shuō)明書中，Dmax是在一個(gè)表面?zhèn)?、另一個(gè)表面?zhèn)纫约爸醒氩糠謩e各拍攝15個(gè)視野的共計(jì)45張照片當(dāng)中柱狀晶體2長(zhǎng)度最大的照片中的柱狀晶體2的長(zhǎng)度。
[0069]即，上述式(2)規(guī)定了柱狀晶體2的尺寸(寬度)在規(guī)定的范圍，上述式(3)規(guī)定了柱狀晶體2的尺寸(寬度)的偏差在規(guī)定的范圍內(nèi)。滿足式(2)以及(3)的R-T-B系合金薄片由更加微細(xì)且形狀以及尺寸的偏差被充分減小的柱狀晶體2、以及更加微細(xì)且形狀以及尺寸的偏差被充分減小的富R相4所構(gòu)成。因此，通過(guò)使用粉碎這樣的R-T-B系合金薄片后的合金粉末，從而能夠得到富R相的不均勻被進(jìn)一步抑制且微細(xì)構(gòu)造的均勻性進(jìn)一步提高的R-T-B系燒結(jié)磁體。再有，若Dave以及Dmax變得過(guò)小，則存在微粉碎時(shí)的超微粉增加且氧量增加的傾向。另外，存在等軸晶即激冷晶增加且在作為燒結(jié)磁體時(shí)剩余磁通密度(Br)下降的傾向。
[0070]出于得到具有更加微細(xì)且均勻的構(gòu)造的R-T-B系燒結(jié)磁體的觀點(diǎn)，Dave以及Dmax優(yōu)選滿足下述式(7)以及(8)。由此，得到具有更加微細(xì)的構(gòu)造的R-T-B系燒結(jié)磁體，并且能夠制成還兼?zhèn)銻-T-B系合金薄片的制造容易性的R-T-B系合金薄片。
[0071]1.0ym ^ Dave ^ 2.4ym (7)
[0072]1.5ym ^ Dmax ^ 3.0ym (8)
[0073]出于得到具有更加微細(xì)的構(gòu)造的R-T-B系燒結(jié)磁體并且容易制成R-T-B系合金薄片的觀點(diǎn)，Dave以及Dmax優(yōu)選滿足下述式(9)以及(10)
[0074]1.5ym ^ Dave ^ 2.4ym (9)
[0075]2.0 μ m ^ Dmax ^ 3.0 μ m (10)
[0076]在圖1所示的截面上，與厚度方向相垂直的方向上的長(zhǎng)度為1.5μπι以下的富R相4相對(duì)于稀土元素濃度高的相即富R相4整體的個(gè)數(shù)比率優(yōu)選為90%以上，更優(yōu)選為93%以上，進(jìn)一步優(yōu)選為95%以上。如此，通過(guò)提高R-T-B系合金薄片所含的柱狀晶體2當(dāng)中上述長(zhǎng)度為1.5 μ m以下的富R相4的個(gè)數(shù)比率，從而能夠得到具有更高的矯頑力的R-T-B系燒
結(jié)磁體。
[0077]〈R-T-B系合金薄片的制造方法>
[0078]圖2是用于制造實(shí)施方式的R-T-B系合金薄片的裝置的示意圖。本實(shí)施方式的R-T-B系合金薄片可以由使用了圖2所示那樣的制造裝置的薄帶連鑄法來(lái)制造。本實(shí)施方式的合金薄片的制造方法具有:調(diào)制R-T-B系合金的熔融合金的熔融工序；使熔融合金澆注到在圓周方向上旋轉(zhuǎn)的冷卻輥的輥面上并通過(guò)該輥面冷卻熔融合金來(lái)生成晶核且使熔融合金的至少一部分凝固的第I冷卻工序；以及進(jìn)一步冷卻包含晶核的合金來(lái)得到合金薄片的第2冷卻工序。以下，就各工序的詳細(xì)進(jìn)行說(shuō)明。
[0079]在熔融工序中，將例如包含稀土金屬或稀土合金、純鐵、硼鐵、以及它們的合金當(dāng)中的至少一種的原料導(dǎo)入到高頻熔解爐10。在高頻熔解爐10中，將原料加熱到1300~1500°C來(lái)調(diào)制熔融合金12。
[0080]在第I冷卻工序中，將熔融合金12轉(zhuǎn)運(yùn)至中間包(tundish) 14。其后，將熔融合金從中間包14澆注到沿著箭頭A方向以規(guī)定速度旋轉(zhuǎn)的冷卻輥56的輥面上。熔融合金12接觸于冷卻輥16的輥面17，通過(guò)熱交換進(jìn)行散熱。伴隨著熔融合金12的冷卻，在熔融合金中晶核生成且熔融合金12的至少一部分凝固。例如，R2T14B相(熔解溫度1100°C左右)首先生成，其后，富R相(熔解溫度700°C左右)的至少一部分凝固。這些結(jié)晶析出受到熔融合金12接觸的輥面17構(gòu)造的影響。在冷卻輥16的輥面17，形成有由網(wǎng)眼狀的凹部和在該凹部形成的凸部所構(gòu)成的凹凸模樣。
[0081]圖3是將輥面17的一部分做成平面狀并放大來(lái)表示的示意圖。在輥面17網(wǎng)眼狀地形成有溝槽，其形成凹凸模樣。具體而言，輥面17沿著冷卻輥16的圓周方向(箭頭A的方向)，形成有以規(guī)定的間隔a排列的多個(gè)第I凹部32、以及與第I凹部32大致垂直且與冷卻輥16的軸方向平行地以規(guī)定的間隔b排列的多個(gè)第2凹部34。第I凹部32以及第2凹部34是大致直線狀的溝槽，并具有規(guī)定的深度。通過(guò)第I凹部32和第2凹部34，凸部36得以形成。
[0082]第I凹部32與第2凹部34所成的角度Θ優(yōu)選為80~100°，更優(yōu)選為85~95°。通過(guò)成為這樣的角度Θ，從而能夠進(jìn)一步促進(jìn)在輥面17的凸部36上析出的R2T14B相的晶核朝向合金薄片的厚度方向柱狀地生長(zhǎng)。
[0083]圖4是將沿著圖3的IV-1V線的截面放大來(lái)表示的示意截面圖。即，圖4是表示將冷卻輥16以通過(guò)其軸且與軸方向相平行的面來(lái)切斷時(shí)的截面構(gòu)造的一部分的示意截面圖。凸部36的高度hi在圖5所示的截面上能夠作為通過(guò)第I凹部32的底部且與冷卻輥16的軸方向相平行的直線LI與凸部36的頂點(diǎn)的最短距離來(lái)求得。另外，凸部36的間隔wl在圖4所示的截面上能夠作為相鄰的凸部36的頂點(diǎn)間的距離來(lái)求得。
[0084]圖5是將沿著圖3的V-V線的截面放大來(lái)表示的示意截面圖。即，圖5是表示將冷卻輥16以與側(cè)面相平行的面來(lái)切斷時(shí)的截面構(gòu)造一部分的示意截面圖。凸部36的高度h2在圖5所示的截面上能夠作為通過(guò)第2凹部34的底部且與冷卻輥16的軸方向相垂直的直線L2與凸部36的頂點(diǎn)的最短距離來(lái)求得。另外，凸部36的間隔《2在圖5所示的截面上能夠作為相鄰的凸部36頂點(diǎn)間的距離來(lái)求得。
[0085]在本說(shuō)明書中凸部36的高度平均值H、以及凸部36的間隔的平均值W如以下那樣求得。使用激光顯微鏡，拍攝圖4、5所示那樣的冷卻輥16的輥面17近旁的截面輪廓(profile)圖像(倍率:200倍)。在這些圖像中，分別測(cè)量100點(diǎn)任意挑選的凸部36的高度hi以及高度h2。此時(shí)，僅測(cè)量高度hi和h2分別為3 μ m以上的，未滿3 μ m的高度值不包含在數(shù)據(jù)中。將共計(jì)200點(diǎn)的測(cè)量數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值作為凸部36的高度的平均值H。 [0086]另外，在相同圖像中，分別測(cè)量100點(diǎn)任意挑選的凸部36的間隔wl以及間隔w2。此時(shí)，僅將高度hi和h2分別為3 μ m以上的視為凸部36來(lái)測(cè)量間隔。將共計(jì)200點(diǎn)的測(cè)量數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值作為凸部36的間隔的平均值W。再有，在難以通過(guò)掃描式電子顯微鏡來(lái)觀察輥面17的凹凸模樣的情況下，可以先制作復(fù)制了輥面17凹凸模樣的復(fù)制品，并通過(guò)掃描式電子顯微鏡觀察該復(fù)制品的表面來(lái)進(jìn)行上述測(cè)量。復(fù)制品的制作可以使用市售配套元件(夕二 7株式會(huì)社制的7 > 7。七^(guò)卜)。
[0087]輥面17的凹凸模樣例如可以用短波長(zhǎng)激光加工輥面17來(lái)調(diào)制。
[0088]凸部36的高度平均值H優(yōu)選為7~20 μ m。由此，能夠使熔融合金充分浸透到凹部32、34，并充分提高熔融合金12與輥面17的密接性。出于進(jìn)一步使熔融合金充分浸透到凹部32、34的觀點(diǎn)，平均值H的上限更優(yōu)選為16 μ m，進(jìn)一步優(yōu)選為14 μ m。出于充分提高熔融合金與輥面17的密接性并且得到根據(jù)合金薄片的厚度方向均勻取向的R2T14B相的晶體的觀點(diǎn)，平均值H的下限更優(yōu)選為8.5 μ m，進(jìn)一步優(yōu)選為8.7 μ m。
[0089]凸部36的間隔的平均值W為40~100 μ m。出于進(jìn)一步減小R2T14B相的柱狀晶體的寬度并得到粒徑小的磁體粉末的觀點(diǎn)，平均值W的上限優(yōu)選為80 μ m,更優(yōu)選為70 μ m，進(jìn)一步優(yōu)選為67 μ m。平均值W的下限優(yōu)選為45 μ m,更優(yōu)選為48 μ m。由此，能夠得到具有更高的磁特性的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0090]輥面17的表面粗糙度Rz優(yōu)選為3~5 μ m，更優(yōu)選為3.5~5 μ m，進(jìn)一步優(yōu)選為
3.9~4.5 μ m。若Rz變得過(guò)大，則存在薄片的厚度變動(dòng)且冷卻速度的偏差變大的傾向；若Rz變得過(guò)小，則存在熔融合金與輥面17的密接性變得不充分且熔融合金或者合金薄片比目標(biāo)時(shí)間更早地從輥面17剝離的傾向。在此情況下，熔融合金在熔融合金的散熱沒(méi)有充分進(jìn)行下向二次冷卻部20移動(dòng)。因此，會(huì)有合金薄片18彼此在二次冷卻部20粘上的情況。
[0091]本說(shuō)明書中的表面粗糙度Rz是十點(diǎn)平均粗糙度，并且是遵照J(rèn)ISB0601-1994進(jìn)行測(cè)量的值。Rz可以使用市售的測(cè)量裝置(株式會(huì)社$ >卜3制的寸一7虧^卜)來(lái)進(jìn)行測(cè)量。
[0092]在本實(shí)施方式中，使用了具有圖3~5所示那樣的輥面17的冷卻輥16，因而在將熔融合金12澆注到冷卻輥16的輥面17時(shí)，熔融合金12首先接觸于凸部36。在該接觸部分有晶核I生成，R2T14B相的柱狀晶體2以該晶核I為起點(diǎn)生長(zhǎng)。通過(guò)產(chǎn)生許多這樣的晶核I來(lái)增加每單位面積的晶核I的數(shù)量，從而能夠抑制柱狀晶體2沿著輥面17生長(zhǎng)。
[0093]冷卻輥16的輥面17具備具有規(guī)定的高度且以規(guī)定間隔排列的凸部36。在輥面17有許多R2T14B相的晶核I生成，其后，柱狀晶體2以晶核I為起點(diǎn)放射狀地生長(zhǎng)。此時(shí)，促進(jìn)了柱狀晶體2朝向R-T-B系合金薄片的厚度方向的成長(zhǎng)，形成有寬度小且寬度和形狀的偏差小的R2T14B相的柱狀晶體2、以及更加微細(xì)且形狀和尺寸的偏差被充分減小的富R相4。
[0094]出于使所得到的合金薄片的組織充分微細(xì)化并且抑制異相的產(chǎn)生的觀點(diǎn)，第I冷卻工序中的冷卻速度優(yōu)選為1000~3000°C /秒，更優(yōu)選為1500~2500°C /秒。若冷卻速度未滿1000°C /秒，則存在α -Fe相容易析出的傾向；若冷卻速度超過(guò)3000°C /秒，則存在激冷晶容易析出的傾向。激冷晶是指粒徑為Iym以下的各向同性的微細(xì)晶體。若激冷晶大量生成，則存在最終得到的R-T-B系 燒結(jié)磁體的磁特性受損的傾向。
[0095]冷卻速度可以通過(guò)例如調(diào)整在冷卻輥16的內(nèi)部流通的冷卻水的溫度或者流量來(lái)控制。另外，冷卻速度也可以通過(guò)改變冷卻輥16的輥面17的材質(zhì)來(lái)進(jìn)行調(diào)整。冷卻輥的材質(zhì)可以使用例如純度為95質(zhì)量％的銅板。
[0096]第2冷卻工序是將包含在第I冷卻工序中生成的晶核的合金薄片18在二次冷卻部20進(jìn)一步冷卻的工序。第2冷卻工序中的冷卻方法沒(méi)有特別的限定，可以采用現(xiàn)有的冷卻方法。作為二次冷卻部20，例如可以列舉設(shè)置具有氣體吹出孔19a的氣體配管19并從該氣體吹出孔19a將冷卻用氣體吹到堆積于沿著圓周方向旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)式基臺(tái)的合金薄片。由此，能夠充分冷卻合金薄片18。合金薄片在被二次冷卻部20充分冷卻后被回收。
[0097]本實(shí)施方式的R-T-B系合金薄片的厚度優(yōu)選為0.5mm以下，更優(yōu)選為0.1~0.5_。若合金薄片的厚度變得過(guò)大，則存在因冷卻速度的不同而柱狀晶體的組織粗大且均勻性受損的傾向。另外，存在合金薄片的輥面17側(cè)的面(鑄造面)附近的構(gòu)造和與鑄造面相反側(cè)的面(自由面)附近的構(gòu)造不同且D1與D2的差異變大的傾向。
[0098]本實(shí)施方式的R-T-B系合金薄片含有R2T14B相作為主相，并含有富R相作為異相。在此，主相是指在合金薄片中含有最多的晶相，異相是指與主相不同的晶相且主要存在于主相的晶界的晶相。富R相是非磁性的且是R的質(zhì)量基準(zhǔn)的含量比R2T14B相高的相。本實(shí)施方式的R-T-B系合金薄片除了富R相之外還可以含有α-Fe相以及激冷晶作為異相。但是，異相的合計(jì)含量相對(duì)于R-T-B系合金薄片整體優(yōu)選為10質(zhì)量％以下，更優(yōu)選為7質(zhì)量％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為5質(zhì)量％以下。如此，通過(guò)降低異相的合計(jì)含量，從而能夠得到在剩余磁通密度和矯頑力兩者上均優(yōu)異的R-T-B系燒結(jié)磁體。[0099]圖6是表示R-T-B系合金薄片的沿著厚度方向的截面的SEM-BEI圖像的照片。圖6 (A)是表示本實(shí)施方式的R-T-B系合金薄片的沿著厚度方向的截面的SEM-BEI圖像的照片(倍率:350倍)。另一方面，圖6 (B)是表示現(xiàn)有R-T-B系合金薄片的沿著厚度方向的截面的SEM-BEI圖像的照片(倍率:350倍)。在圖6 (A)、(B)中，R-T-B系合金薄片下側(cè)的面是與輥面17的接觸面(鑄造面)。另外，在圖6 (A)、(B)中，黑色部分是R2T14B相，白色部分是富R相。
[0100]如圖6 (A)所不,本實(shí)施方式的R-T-B系合金薄片在下方的表面有許多R2T14B相的晶核析出(參照?qǐng)D中箭頭)。再者，R2T14B相的柱狀晶體從該晶核沿著圖6 (A)的上方向即厚度方向放射狀地延伸。
[0101]另外，如圖6 (B)所示，現(xiàn)有R-T-B系合金薄片的R2T14B相的晶核析出數(shù)量比圖6(A)少。再者，R2T14B相的晶體不僅在上下方向而且在左右方向上也生長(zhǎng)。因此，與厚度方向相垂直的方向上的R2T14B相的柱狀晶體的長(zhǎng)度(寬度)比圖6 (A)大。若R-T-B系合金薄片具有這樣的構(gòu)造，則不能夠得到微細(xì)且在形狀和尺寸的均勻性上優(yōu)異的合金粉末。
[0102]〈R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法〉
[0103]接著，說(shuō)明R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法的優(yōu)選的實(shí)施方式。本實(shí)施方式的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法具有:調(diào)制R-T-B系合金的熔融合金的熔融工序；將熔融合金澆注到沿著圓周方向旋轉(zhuǎn)的冷卻輥的輥面上并通過(guò)該輥面冷卻熔融合金來(lái)生成晶核并使熔融合金的至少一部分凝固的第I冷卻工序；第2冷卻工序，進(jìn)一步冷卻包含晶核的合金來(lái)得到R-T-B系合金薄片的第2冷卻工序；粉碎R-T-B系合金薄片來(lái)得到R-T-B系合金粉末的粉碎工序；對(duì)合金粉末進(jìn)行成形并制作成形體的成形工序；以及燒成成形體并得到R-T-B系燒結(jié)磁體的燒成工序。即，本實(shí)施方式的R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法使用由上述的制造方法所得到的R-T-B系合金薄片，從熔融工序到第2冷卻工序，能夠與上述的合金薄片的制造方法同樣地進(jìn)行。因此，在此說(shuō)明粉碎工序以后的工序。
[0104]粉碎工序中的粉碎方法沒(méi)有特別的限定。粉碎例如可以按粗粉碎以及微粉碎的順序來(lái)進(jìn)行。粗粉碎例如優(yōu)選使用搗碎機(jī)(Stamp mill)、鄂式破碎機(jī)(Jaw crusher)、布勞恩軋機(jī)(Braun mill)等在惰性氣體氛圍氣中進(jìn)行。另外，也可以在使氫被吸附后進(jìn)行實(shí)行粉碎的氫吸附粉碎。通過(guò)粗粉碎，能夠調(diào)制粒徑為數(shù)百μ m左右的合金粉末。接著，使用噴射粉碎機(jī)等對(duì)在粗粉碎中調(diào)制的合金粉末進(jìn)行微粉碎，直至例如平均粒徑為I?5 μ m。再有，合金薄片的粉碎并未必分成粗粉碎和微粉碎2個(gè)階段來(lái)進(jìn)行，也可以以I個(gè)階段來(lái)進(jìn)行。
[0105]在粉碎工序中，合金薄片的富R相等晶界相4的部分優(yōu)先被破斷。因此，合金粉末的粒徑依賴于異相4的間隔。在本實(shí)施方式的制造方法中所使用的合金薄片，由于如圖1所示R2T14B相的柱狀晶體的寬度M的偏差比現(xiàn)有小，因此通過(guò)粉碎能夠得到粒徑小且尺寸和形狀的偏差被充分減小的合金粉末。
[0106]在成形工序中，將合金粉末在磁場(chǎng)中成形來(lái)得到成形體。具體而言，首先，將合金粉末充填于配置在電磁體中的模具內(nèi)。其后，一邊通過(guò)電磁體施加磁場(chǎng)來(lái)使合金粉末的晶軸取向一邊對(duì)合金粉末加壓。這樣做在磁場(chǎng)中進(jìn)行成形來(lái)制作成形體。該磁場(chǎng)中成形只要在例如12.0?17.0kOe的磁場(chǎng)中在0.7?1.5噸/cm2左右的壓力下進(jìn)行即可。
[0107]在燒成工序中，將由磁場(chǎng)中成形所得到的成形體在真空或者惰性氣體氛圍氣中燒成來(lái)得到燒結(jié)體。燒成條件優(yōu)選根據(jù)組成、粉碎方法、粒度等條件來(lái)適當(dāng)設(shè)定。例如可以將燒成溫度設(shè)為1000?1100°C，將燒成時(shí)間設(shè)為I?5小時(shí)。
[0108]由本實(shí)施方式的制造方法所得到的R-T-B系燒結(jié)磁體，由于使用包含足夠微細(xì)且均勻性高的R2T14B相的晶體和富R相的合金粉末，因此能夠得到構(gòu)造比現(xiàn)有更微細(xì)且更均勻的R-T-B系燒結(jié)磁體。因此，根據(jù)本實(shí)施方式的制造方法，能夠制造維持剩余磁通密度并具有足夠高的矯頑力的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0109]再有，對(duì)由上述工序所得到的R-T-B系燒結(jié)磁體可以根據(jù)需要實(shí)施時(shí)效處理。通過(guò)進(jìn)行時(shí)效處理，可以進(jìn)一步提高R-T-B系燒結(jié)磁體的矯頑力。時(shí)效處理例如可以分成2個(gè)階段來(lái)進(jìn)行，優(yōu)選在800°C附近、以及600°C附近的2個(gè)溫度條件下進(jìn)行時(shí)效處理。若在這樣的條件下進(jìn)行時(shí)效處理，則存在能夠得到特別優(yōu)異的矯頑力的傾向。再有，在以I個(gè)階段進(jìn)行時(shí)效處理的情況下，優(yōu)選為600°C附近的溫度。
[0110]這樣得到的R-T-B系燒結(jié)磁體例如具有以下的組成。即，R-T-B系燒結(jié)磁體含有R、B、Al、Cu、Zr、Co、O、C以及Fe，各個(gè)元素的含量比例為，R:25?37質(zhì)量％，B:0.5?1.5質(zhì)量 ％，A1:0.03 ?0.5 質(zhì)量 ％，Cu:0.01 ?0.3 質(zhì)量 ％，Zr:0.03 ?0.5 質(zhì)量 ％，Co:3 質(zhì)量 ％以下(但不包含O質(zhì)量％)，O:0.5質(zhì)量％以下，F(xiàn)e:60?72質(zhì)量％。R-T-B系燒結(jié)磁體的組成通常與R-T-B系合金薄片的組成相同。
[0111]R-T-B系燒結(jié)磁體除了上述的元素以外還可以含有0.001?0.5質(zhì)量％左右的Mn、Ca、N1、S1、Cl、S、F等不可避免的雜質(zhì)。但是，這些雜質(zhì)的含量總計(jì)優(yōu)選未滿2質(zhì)量％，更優(yōu)選未滿I質(zhì)量％。
[0112]R-T-B系燒結(jié)磁體含有R2T14B相作為主相，并含有富R相作為異相。該R_T_B系燒結(jié)磁體由于是使用粒徑小且粒徑偏差小的合金粉末而得到的磁體，因此組織的均勻性提高，并具有十分優(yōu)異的矯頑力。
[0113]圖7是將本實(shí)施方式的R-T-B系燒結(jié)磁體的截面一部分放大來(lái)表不的不意截面圖。R-T-B系燒結(jié)磁體100優(yōu)選至少包含F(xiàn)e作為過(guò)渡元素(T)，更優(yōu)選組合Fe和Fe以外的過(guò)渡元素來(lái)包含。作為Fe以外的過(guò)渡元素，可以列舉Co、Cu以及Zr。
[0114]R-T-B系燒結(jié)磁體100優(yōu)選包含選自Al、Cu、Ga、Zn以及Ge當(dāng)中的至少一種元素。由此，能夠進(jìn)一步提高R-T-B系燒結(jié)磁體100的矯頑力。另外，R-T-B系燒結(jié)磁體100優(yōu)選包含選自T1、Zr、Ta、Nb、Mo以及Hf當(dāng)中的至少一種元素。通過(guò)包含這樣的元素，可以抑制燒成中的晶粒生長(zhǎng)，能夠進(jìn)一步提高R-T-B系燒結(jié)磁體100的矯頑力。
[0115]出于進(jìn)一步提高磁特性的觀點(diǎn)，R-T-B系燒結(jié)磁體100中的稀土元素的含量?jī)?yōu)選為25?37質(zhì)量％，更優(yōu)選為28?35質(zhì)量％。R-T-B系燒結(jié)磁體100中的B元素含量?jī)?yōu)選為0.5?1.5質(zhì)量％，更優(yōu)選為0.7?1.2質(zhì)量％。
[0116]稀土元素含有選自鈧(Sc)、釔(Y)、鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、欽(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)、鐿(Yb)以及鎦(Lu)當(dāng)中的至少一種元素。
[0117]R-T-B系燒結(jié)磁體100可以包含Dy、Tb、Ho等重稀土元素作為稀土元素。在此情況下，R-T-B系燒結(jié)磁體100的總質(zhì)量中的重稀土元素含量，按重稀土元素的合計(jì)優(yōu)選為1.0質(zhì)量％以下,更優(yōu)選為0.5質(zhì)量％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為0.1質(zhì)量％以下。根據(jù)本實(shí)施方式的R-T-B系燒結(jié)磁體100，即使這樣地減少重稀土元素含量，也能夠得到高矯頑力。
[0118]若稀土元素含量為未滿25質(zhì)量％，則R-T-B系燒結(jié)磁體100的主相即R2T14B相的生成量減少，存在具有軟磁性的α-Fe等容易析出且HcJ降低的擔(dān)憂。另一方面，若超過(guò)了37質(zhì)量％，則存在R2T14B相的體積比率降低且剩余磁通密度降低的擔(dān)憂。
[0119]出于進(jìn)一步提高矯頑力的觀點(diǎn)，R-T-B系燒結(jié)磁體100優(yōu)選按合計(jì)含有0.2?2質(zhì)量％的選自Al、Cu、Ga、Zn以及Ge當(dāng)中的至少一種元素。另外，出于同樣的觀點(diǎn)，R-T-B系燒結(jié)磁體100優(yōu)選按合計(jì)含有0.1?I質(zhì)量％的選自T1、Zr、Ta、Nb、Mo以及Hf當(dāng)中的至少一種元素。
[0120]R-T-B系燒結(jié)磁體100中的過(guò)渡元素(T)的含量為上述稀土元素、硼以及添加元素的余量。
[0121 ] 在包含Co作為過(guò)渡元素的情況下，其含量?jī)?yōu)選為3質(zhì)量％以下(不包含0)，更優(yōu)選為0.3?1.2質(zhì)量％。Co形成與Fe同樣的相，但是通過(guò)含有Co，能夠提高居里溫度以及晶界相的耐蝕性。
[0122]出于更高水準(zhǔn)地兼顧磁特性和耐蝕性的觀點(diǎn)，R-T-B系燒結(jié)磁體100中的氧的含量?jī)?yōu)選為300?3000ppm，更優(yōu)選為500?1500ppm。出于同樣的觀點(diǎn)，R-T-B系燒結(jié)磁體100中的氮的含量?jī)?yōu)選為200?1500ppm，更優(yōu)選為500?1500ppm。出于同樣的觀點(diǎn)，R-T-B系燒結(jié)磁體100中的碳的含量?jī)?yōu)選為500?3000ppm，更優(yōu)選為800?1500ppm。
[0123]R-T-B系燒結(jié)磁體100中的晶粒120優(yōu)選包含R2T14B相。另一方面，三相點(diǎn)區(qū)域140包含質(zhì)量基準(zhǔn)的R含量比例比R2T14B相高的相。R-T-B系燒結(jié)磁體100的截面上的三相點(diǎn)區(qū)域140的面積的平均值按算術(shù)平均為2 μ m2以下，優(yōu)選為1.9 μ m2以下。另外，其面積分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差為3以下，優(yōu)選為2.6以下。如此，R-T-B系燒結(jié)磁體100中，R的含量比R2T14B相高的相的不均勻被抑制，因而三相點(diǎn)區(qū)域140的面積小，而且面積的偏差也變小。因此，能夠維持高的Br和HcJ兩者。
[0124]截面上的三相點(diǎn)區(qū)域140的面積的平均值以及面積分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差可以按以下的順序求得。首先，切斷R-T-B系燒結(jié)磁體100，并研磨切斷面。通過(guò)掃描式電子顯微鏡，進(jìn)行所研磨的面的圖像觀察。然后，進(jìn)行圖像解析，求得三相點(diǎn)區(qū)域140的面積。所求得的面積的算術(shù)平均值為平均面積。然后，基于各三相點(diǎn)區(qū)域140的面積和它們的平均值，能夠算出三相點(diǎn)區(qū)域140的面積的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
[0125]出于成為具有足夠高的磁特性并且具有十分優(yōu)異的耐蝕性的R-T-B系燒結(jié)磁體的觀點(diǎn)，三相點(diǎn)區(qū)域140中的稀土元素的含量?jī)?yōu)選為80?99質(zhì)量％,更優(yōu)選為85?99質(zhì)量％，進(jìn)一步優(yōu)選為90?99質(zhì)量％。另外，出于同樣的觀點(diǎn)，每個(gè)三相點(diǎn)區(qū)域140的稀土元素含量?jī)?yōu)選為同等的。具體而言，R-T-B系燒結(jié)磁體100中的三相點(diǎn)區(qū)域140的該含量分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差優(yōu)選為5以下，更優(yōu)選為4以下，進(jìn)一步優(yōu)選為3以下。
[0126]出于進(jìn)一步提高磁特性的觀點(diǎn)，R-T-B系燒結(jié)磁體100中的晶粒120的平均粒徑優(yōu)選為0.5?5 μ m,更優(yōu)選為2?4.5 μ m。該平均粒徑可以通過(guò)觀察了 R_T_B系燒結(jié)磁體100的截面的電子顯微鏡圖像的圖像處理，測(cè)量各個(gè)晶粒120的粒徑并對(duì)測(cè)量值進(jìn)行算術(shù)平均來(lái)求得。
[0127]R-T-B系燒結(jié)磁體100優(yōu)選是具備包含R2T14B相的樹(shù)枝狀(dendrite)的晶粒2、以及包含R的含量比R2T14B相高的相的晶界區(qū)域4，并且將R的含量比截面上的R2T14B相高的相的間隔的平均值為3 μ m以下的R-T-B系合金薄片的粉碎物進(jìn)行成形并燒成而得到的磁體。這樣的R-T-B系燒結(jié)磁體100是使用足夠微細(xì)且粒度分布鮮明(sharp)的粉碎物來(lái)得到的磁體，因而能夠得到由微細(xì)的晶粒所構(gòu)成的R-T-B系燒結(jié)體。另外，由于R的含量比R2T14B相高的相不是粉碎物的內(nèi)部而是存在于外周部的比例變高，因此燒結(jié)后的R的含量比R2T14B相高的相的分散狀態(tài)容易變得良好。因此，R-T-B系燒結(jié)體構(gòu)造變得微細(xì)，并且均勻性提高。因此，能夠進(jìn)一步提高R-T-B系燒結(jié)體的磁特性。
[0128]圖8是表示具備由上述的制造方法所得到的R-T-B系燒結(jié)磁體100的電機(jī)的內(nèi)部構(gòu)造的說(shuō)明圖。圖8所示的電機(jī)200是永久磁體同步電機(jī)(SPM電機(jī)200)，并具備圓筒狀的轉(zhuǎn)子40和配置在該轉(zhuǎn)子40的內(nèi)側(cè)的定子50。轉(zhuǎn)子40具有圓筒狀磁芯42、以及以N極與S極沿著圓筒狀磁芯42的內(nèi)周面交替的方式形成的多個(gè)R-T-B系燒結(jié)磁體100。定子50具有沿著外周面設(shè)置的多個(gè)線圈52。該線圈52與R-T-B系燒結(jié)磁體100以互相相對(duì)的方式配置。
[0129]SPM電機(jī)200在轉(zhuǎn)子40上具備R-T-B系燒結(jié)磁體100。該R-T-B系燒結(jié)磁體100是高水準(zhǔn)地兼顧高的磁特性和優(yōu)異的耐蝕性的R-T-B系燒結(jié)磁體。因此，具備R-T-B系燒結(jié)磁體100的SPM電機(jī)200能夠長(zhǎng)時(shí)期地持續(xù)發(fā)揮高的輸出。[0130]以上，就本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式作了說(shuō)明，但是本發(fā)明絲毫不限定于上述實(shí)施方式。例如，本實(shí)施方式的R-T-B系合金薄片僅在一個(gè)面具有R2T14B相的晶核1，但是也可以在R-T-B系合金薄片的另一個(gè)面也具有該晶核I。在此情況下，兩面均具有圖1所示那樣的晶核1，并且R2T14B相的柱狀晶體2從各自的晶核I沿著厚度方向放射狀地延伸。如此，兩面具有晶核I的R-T-B系合金薄片能夠通過(guò)并排具有上述凹凸模樣的2根冷卻輥并使熔融合金流入到它們之間的雙輥鑄造法來(lái)得到。
[0131]實(shí)施例
[0132]參照以下的實(shí)施例以及比較例更詳細(xì)地說(shuō)明本發(fā)明的內(nèi)容。本發(fā)明并不限定于以下的實(shí)施例。
[0133](實(shí)施例1)
[0134]〈合金薄片的制作〉
[0135]使用圖2所示那樣的合金薄片制造裝置，按以下的順序進(jìn)行薄帶連鑄法。首先，以合金薄片的組成成為表2所示的元素的比例(質(zhì)量％)的方式調(diào)配各構(gòu)成元素的原料化合物，在高頻熔解爐10加熱到1300°C，調(diào)制具有R-T-B系組成的熔融合金12。將該熔融合金12經(jīng)由中間包而澆注到以規(guī)定速度旋轉(zhuǎn)的冷卻輥16的輥面17上。輥面17上的熔融合金12的冷卻速度為1800~2200°C /秒。
[0136]冷卻輥16的輥面17具有由沿著冷卻輥16的旋轉(zhuǎn)方向延伸的直線狀的第I凹部32、以及與該第I凹部32正交的直線狀的第2凹部34所構(gòu)成的凹凸模樣。凸部36的高度的平均值H、凸部36的間隔的平均值W、以及表面粗糙度Rz分別為表1所表示的那樣。再有，在表面粗糙度Rz的測(cè)量中，使用株式會(huì)社三豐制的測(cè)量裝置(商品名:寸一 7 ^ 7卜)。
[0137]用二次冷卻部20進(jìn)一步冷卻由利用冷卻輥16的冷卻所得到的合金薄片，得到具有R-T-B系組成的合金薄片。該合金薄片的組成為表2所表示的那樣。
[0138]〈合金薄片的評(píng)價(jià)〉
[0139]拍攝沿著所得到的合金薄片的厚度方向的截面的SEM-BEI照片(倍率:350倍)。從該照片求得合金薄片的厚度。該厚度為表1所表示的那樣。
[0140]此外，對(duì)沿著合金薄片厚度方向的截面的SEM-BEI圖像的照片在鑄造面?zhèn)?、自由面?zhèn)纫约爸醒氩扛髋臄z15個(gè)視野，得到共計(jì)45張SEM-BEI照片(倍率:1000倍)。然后，使用這些照片，描繪從鑄造面到中央部側(cè)50 μ m的位置、從自由面到中央部側(cè)50 μ m的位置、以及分別到中央部0.15mm的直線。由該直線的長(zhǎng)度和該直線橫切的柱狀晶體的數(shù)量，求得DpD2 以及 D3。
[0141]再有，D1是與厚度方向相垂直的方向上的鑄造面?zhèn)鹊闹鶢罹w的長(zhǎng)度的平均值，D2是與厚度方向相垂直的方向上的自由面?zhèn)鹊闹鶢罹w的長(zhǎng)度的平均值，D3是與厚度方向相垂直的方向上的中央部的柱狀晶體的長(zhǎng)度的平均值。然后，求得Dp D2以及D3的平均值Daveo此外，令由45張照片分別求得的與厚度方向相垂直的方向上的柱狀晶體的長(zhǎng)度的最大值為Dmx。這些測(cè)量結(jié)果為表I所表示的那樣。
[0142]另外，使用上述的45張SEM-BEI圖像的照片，求得該直線上的長(zhǎng)度為1.5 μ m以下的富R相的數(shù)量相對(duì)于直線橫切的富R相的全部的比率。其結(jié)果為表I所示的那樣。
[0143]〈R-T-B系燒結(jié)磁體的制作>
[0144]接著，粉碎合金薄片并得到平均粒徑為2.0 μ m的合金粉末。將該合金粉末充填于配置在電磁體中的模具內(nèi)，在磁場(chǎng)中成形從而制作成形體。成形中一邊施加15k0e的磁場(chǎng)一邊加壓至1.2噸/cm2來(lái)進(jìn)行。其后，將成形體在真空中在930?1030°C下燒成4小時(shí)，驟冷并得到燒結(jié)體。對(duì)所得到的燒結(jié)體，分別實(shí)施在800°C下I小時(shí)以及540°C下I小時(shí)(均在氬氣氛圍氣中)的2個(gè)階段的時(shí)效處理，得到實(shí)施例1的R-T-B系燒結(jié)磁體。
[0145]〈R-T-B系燒結(jié)磁體的評(píng)價(jià)>
[0146]使用B-H描繪儀(tracer)來(lái)測(cè)量所得到的R_T_B系燒結(jié)磁體的Br (剩余磁通密度)以及HcJ (矯頑力)。將測(cè)量結(jié)果表示于表I中。
[0147](實(shí)施例2?6、實(shí)施例16?18)
[0148]除了加工冷卻輥的輥面，并將凸部的高度的平均值H、凸部的間隔的平均值W以及表面粗糙度Rz變更成表I那樣以外，與實(shí)施例1同樣地得到實(shí)施例2?6以及實(shí)施例16?18的合金薄片。然后，與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行實(shí)施例2?6以及實(shí)施例16?18的合金薄片的評(píng)價(jià)。與實(shí)施例1同樣地制作實(shí)施例2?6以及實(shí)施例16?18的R-T-B系燒結(jié)磁體，并進(jìn)行評(píng)價(jià)。將這些結(jié)果表示于表I中。圖9是實(shí)施例5的R-T-B系合金薄片的沿著厚度方向的截面的SEM-BEI照片(倍率:350倍)。
[0149](實(shí)施例7?15以及實(shí)施例19?31)
[0150]除了加工冷卻輥的輥面，并將凸部的高度的平均值、凸部的間隔的平均值、以及表面粗糙度Rz變更成表I那樣，并變更原料且將合金薄片的組成變更成表2那樣以外，與實(shí)施例I同樣地得到實(shí)施例7?15以及實(shí)施例19?31的合金薄片。與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行實(shí)施例7?15以及實(shí)施例19?31的合金薄片的評(píng)價(jià)。然后，與實(shí)施例1同樣地制作實(shí)施例7?15以及實(shí)施例19?31的R-T-B系燒結(jié)磁體，并進(jìn)行評(píng)價(jià)。將這些結(jié)果表示于表I中。
[0151](比較例I)
[0152]除了使用在輥面上僅具有沿著輥的旋轉(zhuǎn)方向延伸的直線狀的第I凹部的冷卻輥以外，與實(shí)施例1同樣地得到比較例I以及比較例2的R-T-B系合金薄片。這些冷卻輥不具有第2凹部。再有，這些冷卻輥的凸部的高度的平均值H、凸部的間隔的平均值W、以及表面粗糙度Rz如以下那樣求得。即，將冷卻輥以通過(guò)冷卻輥的軸且與軸方向平行的面切斷時(shí)的切斷面上，用掃描式電子顯微鏡觀察輥面近旁的截面構(gòu)造而求得。凸部的高度的平均值H是100個(gè)凸部的高度的算術(shù)平均值，凸部的間隔的平均值W是在100個(gè)不同的部位測(cè)量相鄰的凸部的間隔的值的算術(shù)平均值。
[0153]與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行比較例I的合金薄片的評(píng)價(jià)。然后，與實(shí)施例1同樣地制作比較例I的R-T-B系燒結(jié)磁體并進(jìn)行評(píng)價(jià)。將這些結(jié)果表示于表I中。
[0154](比較例2、3)
[0155]除了加工冷卻輥的輥面，并將凸部的高度的平均值H、凸部的間隔的平均值W以及表面粗糙度Rz變更成表I那樣以外，與實(shí)施例1同樣地得到比較例2、3的R-T-B系合金薄片。然后，與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行比較例2、3的R-T-B系合金薄片的評(píng)價(jià)。與實(shí)施例1同樣地制作比較例2、3的R-T-B系燒結(jié)磁體并進(jìn)行評(píng)價(jià)。將這些結(jié)果表示于表I中。圖10是比較例3的R-T-B系合金薄片的沿著厚度方向的截面的SEM-BEI照片(倍率:350倍)。
[0156](比較例4)
[0157]除了使用在輥面上僅具有沿著輥旋轉(zhuǎn)方向延伸的直線狀的第I凹部的冷卻輥以及變更原料并將合金薄片的組成變更成表2那樣以外，與實(shí)施例1同樣地得到比較例4的R-T-B系合金薄片。這些冷卻輥不具有第2凹部。再有，這些冷卻輥的凸部的高度的平均值H、凸部的間隔的平均值W、以及表面粗糙度Rz與比較例I同樣地求得。
[0158]與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行比較例4的合金薄片的評(píng)價(jià)。然后，與實(shí)施例1同樣地制作比較例4的R-T-B系燒結(jié)磁體并進(jìn)行評(píng)價(jià)。將這些結(jié)果表示于表I中。
[0159][表 I]
【權(quán)利要求】
1.一種R-T-B系合金薄片,其特征在于: 含有R2T14B相的柱狀晶體， 在沿著厚度方向的截面上， 所述柱狀晶體從晶核放射狀地延伸，當(dāng)令與所述厚度方向相垂直的方向上的所述柱狀晶體的一個(gè)面?zhèn)鹊拈L(zhǎng)度的平均值以及與所述面相反的側(cè)的另一個(gè)面?zhèn)鹊拈L(zhǎng)度平均值分別為D1和D2時(shí)，滿足下述式(I)，
0.9/1.1 ^ D2At1 ^ 1.1/0.9 (I)。
2.如權(quán)利要求1所述的R-T-B系合金薄片，其特征在于: 在所述截面上，當(dāng)令與所述厚度方向相垂直的方向上的所述柱狀晶體的長(zhǎng)度平均值和最大值分別設(shè)定為Dave和Dmax時(shí)，滿足下述式(2 )和(3 )，l.0ym = Dave <3.0ym (2)
1.5 μ m = Dmax = 4.5 μ m (3)。
3.如權(quán)利要求1或2所述的R-T-B系合金薄片，其特征在于: 含有R的含量按質(zhì)量基準(zhǔn)比所述R2T14B相高的富R相， 在所述截面上，與所述厚度方向相垂直的方向上的長(zhǎng)度為1.5 μ m以下的所述富R相的數(shù)量相對(duì)于所述富R相的全部的比率為90%以上。
4.一種R-T-B系燒結(jié)磁體，其特征在于: 對(duì)粉碎權(quán)利要求1~3中的任一項(xiàng)所述的R-T-B系合金薄片所得到的合金粉末進(jìn)行成形并燒成來(lái)得到。
5.—種R-T-B系燒結(jié)磁體的制造方法，其特征在于: 具有: 粉碎權(quán)利要求1~3中的任一項(xiàng)所述的合金薄片來(lái)調(diào)制合金粉末的工序；以及 對(duì)所述合金粉末進(jìn)行成形并 燒成來(lái)制作R-T-B系燒結(jié)磁體的工序。
【文檔編號(hào)】B22F3/00GK103875045SQ201280050553
【公開(kāi)日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2012年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2011年10月13日
【發(fā)明者】坪倉(cāng)多惠子, 加藤英治, 石山保, 神宮信宏, 石坂力 申請(qǐng)人:Tdk株式會(huì)社