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一種規(guī)?;B續(xù)制備二維納米薄膜的裝置的制作方法

文檔序號(hào):3268962閱讀:154來源:國(guó)知局
專利名稱:一種規(guī)模化連續(xù)制備二維納米薄膜的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本實(shí)用新型涉及一種新材料的制備裝置,特別是涉及一種規(guī)?;B續(xù)制備石墨烯、金屬硫族化物、硅烯、鍺烯、氮化硼等新型二維納米材料的裝置。
背景技術(shù)
石墨烯(graphene)具有卓越的二維電學(xué)、光學(xué)、熱學(xué)、力學(xué)性能以及化學(xué)穩(wěn)定性,石墨烯在超快光電子器件、潔凈能源、傳感器等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。電子在石墨烯中傳輸速度是硅的150倍,IBM等著名公司已經(jīng)制備速度可達(dá)太赫茲的超快速光電子器件,美國(guó)加州大學(xué)利用石墨烯研制成光學(xué)調(diào)制解調(diào)器,有望將網(wǎng)速提高I萬倍;全球每年半導(dǎo)體晶硅的需求量在2500噸左右,石墨烯如果替代十分之一的晶硅制成高端集成電路如射頻電路,市場(chǎng)容量至少在5000億元以上。因?yàn)槭┲挥?. 3%光吸收,這使石墨烯可用于制 備光電子器件如顯示器件、太陽能電池、觸摸面板等的柔性透明電極,從而取代成本昂貴、資源稀少、不可自由折疊的由銦為主要成分的ITO透明導(dǎo)電膜;據(jù)報(bào)道,2011年全球ITO導(dǎo)電玻璃的需求量在8500萬-9500萬片,這樣,石墨烯的替代空間巨大。由于石墨烯獨(dú)特的電子傳輸特性,作為傳感器,它具有單分子的敏感性;如果基于石墨烯的基因電子測(cè)序技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn),人類全基因譜圖測(cè)定的測(cè)序成本將由目前的約10萬美元/人而大大降低到約1000美元/人,從而有助于生物醫(yī)學(xué)的創(chuàng)新,有助于實(shí)現(xiàn)個(gè)性化的醫(yī)療保健。經(jīng)過這幾年的快速發(fā)展,石墨烯產(chǎn)品已經(jīng)出現(xiàn)在觸摸屏應(yīng)用上。因此,石墨烯良好的商業(yè)價(jià)值和廣闊的市場(chǎng)已經(jīng)展現(xiàn)曙光,石墨烯材料的產(chǎn)業(yè)化將是對(duì)材料、信息、能源工業(yè)的一次革命性變革!除了石墨烯外,類石墨烯(graphene-like)的新型二維納米材料也具有其獨(dú)特的光電子性能,具有廣泛的應(yīng)用前景。類石墨烯的新型二維納米材料包括層狀的金屬硫族化物(metal chalcogenides)、娃烯(silicene)、錯(cuò)烯(germanene)、氮化硼(boron nitride)
坐寸ο然而,目前還沒有規(guī)?;B續(xù)制備石墨烯等二維納米薄膜的裝置,化學(xué)氣相沉積法(CVD)以及碳偏析(surface segregation)法是大面積制備二維納米薄膜的技術(shù)方法,采用這兩種方法制備二維納米薄膜的設(shè)備基本上都是石英管高溫爐[Science 324,1312-1314(2009) ;Nature Nanotechnology 5,574 (2010);NanoLett. 11,297-303(2011)]。基于石英管的高溫爐僅具備在已有金屬催化層上合成二維納米薄膜的單一功能,即不能先后連續(xù)對(duì)襯底的表面進(jìn)行處理,在襯底上制備合成二維納米薄膜所需的催化層和之后的二維納米薄膜的合成。并且,采用石英管式爐合成的二維納米薄膜存在許多結(jié)構(gòu)缺陷,導(dǎo)致制備薄膜的電子傳輸性能較差,石英管式爐已經(jīng)嚴(yán)重制約了二維納米薄膜如石墨烯薄膜的應(yīng)用,不適合規(guī)?;B續(xù)制備如石墨烯等二維納米薄膜。為了實(shí)現(xiàn)二維納米薄膜的規(guī)?;B續(xù)制備,即包括襯底的處理、催化層的制備、二維薄膜的制備等連續(xù)過程,各腔室在二維納米薄膜的制備過程中應(yīng)該承擔(dān)專有的獨(dú)特的功能角色。
實(shí)用新型內(nèi)容為克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足,本實(shí)用新型提供一種能夠大面積規(guī)模化連續(xù)制備石墨烯、金屬硫族化物、硅烯、鍺烯、氮化硼等二維納米薄膜的裝置,在本實(shí)用新型的裝置中,各腔室都有各自獨(dú)特的功能,以便實(shí)現(xiàn)二維納米薄膜的規(guī)?;B續(xù)制備,本實(shí)用新型的裝置具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)單、安全性好等特點(diǎn),采用此裝置制備二維納米薄膜生產(chǎn)成本較低。本實(shí)用新型采用如下技術(shù)方案一種規(guī)?;B續(xù)制備二維納米薄膜的裝置,其特征在于依次設(shè)有進(jìn)料腔室、處理腔室、第一平衡腔室、第一薄膜制備腔室、第二平衡腔室、第二薄膜制備腔室、第三平衡腔 室、化學(xué)氣相沉積腔室和出料腔室,其中進(jìn)料腔室設(shè)有與大氣相通的閥門,進(jìn)料腔室與處理腔室之間設(shè)有閥門,處理腔室與第一平衡腔室之間設(shè)有閥門,第一平衡腔室與第一薄膜制備腔室之間設(shè)有閥門,第一薄膜制備腔室與第二平衡腔室之間設(shè)有閥門,第二平衡腔室與第二薄膜制備腔室之間設(shè)有閥門,第二薄膜制備腔室與第三平衡腔室之間設(shè)有閥門,第三平衡腔室與化學(xué)氣相沉積腔室之間設(shè)有閥門,化學(xué)氣相沉積腔室與出料腔室之間設(shè)有閥門,出料腔室設(shè)有與大氣相通的閥門。進(jìn)料腔室、處理腔室、第一平衡腔室、第一薄膜制備腔室、第二平衡腔室、第二薄膜制備腔室、第三平衡腔室、化學(xué)氣相沉積腔室和出料腔室的腔室內(nèi)均設(shè)有樣品傳送裝置;樣品通過樣品傳送裝置傳送到進(jìn)料腔室,從進(jìn)料腔室傳送到處理腔室,從處理腔室傳送到第一平衡腔室,從第一平衡腔室傳送到第一薄膜制備腔室,從第一薄膜制備腔室傳送到第二平衡腔室,從第二平衡腔室傳送到第二薄膜制備腔室,從第二薄膜制備腔室傳送到第三平衡腔室,從第三平衡腔室傳送到化學(xué)氣相沉積腔室,從化學(xué)氣相沉積腔室傳送到出料腔室,以便實(shí)現(xiàn)二維納米薄膜的連續(xù)制備。進(jìn)料腔室的基本功能是實(shí)現(xiàn)樣品裝載并進(jìn)入二維納米薄膜的制備裝置,處理腔室實(shí)現(xiàn)對(duì)襯底或催化層的預(yù)處理,第一薄膜制備腔室和第二薄膜制備腔室可以用于制備合成二維納米材料所需的襯底、催化層、二維納米薄膜的前驅(qū)體或者二維納米薄膜,化學(xué)氣相沉積腔室可以用來制備二維納米薄膜,平衡腔室在樣品傳送過程中可以起到過渡、穩(wěn)定、平衡樣品的功能。所述的樣品傳送裝置包括滾輪、皮帶輪和傳送帶等中的任意一種或二種以上的組

口 O整套設(shè)備通過樣品傳送裝置與閥門將進(jìn)料腔室、處理腔室、第一平衡腔室、第一薄膜制備腔室、第二平衡腔室、第二薄膜制備腔室、第三平衡腔室、化學(xué)氣相沉積腔室和出料腔室連接成一個(gè)整體。進(jìn)料腔室、處理腔室、第一平衡腔室、第一薄膜制備腔室、第二平衡腔室、第二薄膜制備腔室、第三平衡腔室、化學(xué)氣相沉積腔室和出料腔室中的至少一個(gè)腔室設(shè)有抽真空裝置,抽真空裝置包括各種真空泵、真空管道、真空閥門、真空計(jì)等,通過抽真空裝置可以使各腔室的真空度在常壓至I. OX KTuiPa之間。作為優(yōu)選,進(jìn)料腔室、處理腔室、第一平衡腔室、第一薄膜制備腔室、第二平衡腔室、第二薄膜制備腔室、第三平衡腔室、化學(xué)氣相沉積腔室和出料腔室都設(shè)有獨(dú)立的抽真空裝置,每一抽真空裝置包括各種真空泵、真空管道、真空閥門、真空計(jì)等,通過抽真空裝置可以使各腔室的真空度在常壓至I. OX IO-uiPa之間。第一薄膜制備腔室和第二薄膜制備腔室中的至少一個(gè)的腔室內(nèi)設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng),用于制備合成二維納米材料所需的襯底、催化層、二維納米薄膜的前驅(qū)體或者二維納米薄膜;所述的物理氣相沉積系統(tǒng)包括離子束沉積系統(tǒng)、濺射沉積系統(tǒng)、電子束沉積系統(tǒng)、熱蒸鍍沉積系統(tǒng)、激光沉積系統(tǒng)、離子注入系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合?;瘜W(xué)氣相沉積腔室的腔室內(nèi)設(shè)有加熱裝置,以便達(dá)到一定的溫度如2(T2000° C ;加熱裝置可以是電阻加熱裝置、紅外加熱裝置、激光加熱裝置等。進(jìn)料腔室、處理腔室、第一平衡腔室、第一薄膜制備腔室、第二平衡腔室、第二薄膜制備腔室、第三平衡腔室、化學(xué)氣相沉積腔室和出料腔室中的至少一個(gè)腔室設(shè)有一個(gè)或二個(gè)以上的氣體連接口。所述的氣體連接口可以是一種氣體的連接口,氣體連接口也可以與混氣盒連接;混氣盒的入口至少并聯(lián)有兩個(gè)或兩個(gè)以上的氣路,可使兩種或兩種以上的氣體同時(shí)進(jìn)入混 氣盒;作為優(yōu)選,每一個(gè)氣路獨(dú)立連接有質(zhì)量流量計(jì)、電磁截止閥等計(jì)量和流量調(diào)節(jié)裝置,以便達(dá)到獨(dú)立精確控制每一種氣體的流量。通入的氣體可以選自惰性氣體如Ar和N2,還原性氣體如H2,氧化性氣體如02,合成二維納米薄膜所需的氣體如CH4, C2H4, C2H2, NH3, B3N3H6或乙醇的蒸汽等,依據(jù)所合成的二維薄膜的不同,可以適當(dāng)選擇不同的氣體。化學(xué)氣相沉積腔室、加熱裝置與氣體連接口可構(gòu)成一個(gè)化學(xué)氣相沉積系統(tǒng);還可以在化學(xué)氣相沉積腔室中設(shè)有化學(xué)氣相沉積系統(tǒng),所述的化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)為等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)、微波等離子體化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)、氣溶膠輔助化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)、電感耦合等離子體化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合;第一薄膜制備腔室、第二薄膜制備腔室或處理腔室可分別與加熱裝置和氣體連接口結(jié)合構(gòu)成一種化學(xué)氣相沉積系統(tǒng);作為優(yōu)選,在第一薄膜制備腔室、第二薄膜制備腔室、處理腔室或化學(xué)氣相沉積腔室中既設(shè)有化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)又設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)。作為優(yōu)選,所述的處理腔室、第一薄膜制備腔室和第二薄膜制備腔室中的至少一個(gè)腔室內(nèi)設(shè)有加熱裝置,以便達(dá)到一定的溫度如2(T2000° C ;加熱裝置可以是電阻加熱裝置、紅外加熱裝置、激光加熱裝置等。作為優(yōu)選,所述處理腔室設(shè)有樣品處理裝置,所述的樣品處理裝置為等離子樣品處理裝置、對(duì)氣體離子化的線圈或加熱裝置等能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)樣品進(jìn)行改性的裝置,所述的對(duì)氣體離子化的線圈可在真空高頻條件下實(shí)現(xiàn)氣體的離子化;加熱裝置為電阻加熱裝置、紅外加熱裝置、激光加熱裝置等能實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品加熱的裝置。作為優(yōu)選,為了將熱量集中在樣品處,并減少向不需要熱的地方的熱傳遞,所述的處理腔室、第一薄膜制備腔室、第二薄膜制備腔室和化學(xué)氣相沉積腔室中的至少一個(gè)腔室內(nèi)設(shè)有隔熱屏蔽系統(tǒng);作為優(yōu)選,只有當(dāng)有高溫(如高于400° C)存在的腔室內(nèi)設(shè)有隔熱屏蔽系統(tǒng)。作為優(yōu)選,為了使設(shè)備安全穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn),所述的處理腔室、第一薄膜制備腔室、第二薄膜制備腔室和化學(xué)氣相沉積腔室中的至少一個(gè)腔室的腔壁設(shè)有冷卻系統(tǒng);作為優(yōu)選,只有當(dāng)有高溫(如高于400° C)存在的腔室的腔壁設(shè)有冷卻系統(tǒng)。[0027]作為優(yōu)選,所述的處理腔室、第一薄膜制備腔室、第二薄膜制備腔室和化學(xué)氣相沉積腔室的中的至少一個(gè)腔室的腔室內(nèi)既設(shè)有隔熱屏蔽系統(tǒng)的腔室,腔壁也設(shè)有冷卻系統(tǒng)。作為優(yōu)選,整套裝置還設(shè)有控制系統(tǒng),以實(shí)現(xiàn)對(duì)設(shè)備或工藝的控制,所述的控制系統(tǒng)包括樣品傳送控制系統(tǒng)、氣路控制系統(tǒng)、真空控制系統(tǒng)、閥門控制系統(tǒng)或溫度控制系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合。本實(shí)用新型的裝置可規(guī)?;B續(xù)制備二維納米薄膜,所述的二維納米薄膜包括石墨烯、金屬硫族化物、硅烯、鍺烯或氮化硼薄膜等。作為優(yōu)選,處理腔室作為襯底和/或催化層的表面處理腔室,第一薄膜制備腔室作為催化層的制備腔室,第二薄膜制備腔室作為在襯底和/或催化層上制備二維納米薄膜所需的前驅(qū)體的制備腔室,化學(xué)氣相沉積腔室作為將前驅(qū)體進(jìn)行處理而形成二維納米薄膜的腔室。在制備二維納米薄膜時(shí),由于所選用的襯底、催化層以及工藝等方面的差異,本實(shí) 用新型裝置的各腔室承擔(dān)的功能隨制備工藝條件的不同而有所變化,在不同的制備工藝條件中可能同時(shí)承擔(dān)多種功能,也可能不承擔(dān)特定的功能。設(shè)置于各腔室內(nèi)或與各腔室相連接的部件如閥門、氣體連接口、樣品處理器、加熱器、物理氣相沉積系統(tǒng)、化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)、隔熱屏蔽系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)等可以依據(jù)制備二維納米薄膜的具體工藝的不同而設(shè)置于各腔室的不同位置,并且可以根據(jù)具體工藝的有選擇性地選取相關(guān)部件。二維納米材料的前驅(qū)體是指含有組成二維納米材料的元素或含有組成二維納米材料的元素的化合物,以制備石墨烯為例,前驅(qū)體包括無定型碳、非晶碳膜、碳靶材、含碳元素的聚合物等;以合成MoS2為例,前驅(qū)體包括MoS2靶材、Mo靶材、硫粉等。規(guī)模化連續(xù)制備二維納米薄膜的基本過程包括但不局限于此將合成二維納米薄膜所需的襯底和/或催化層放置在載料臺(tái)架上,并從進(jìn)料腔室由樣品傳送裝置傳送到處理腔室;在一定的氣氛環(huán)境下,襯底和/或催化層在處理腔室進(jìn)行處理,然后通過第一平衡腔室由樣品傳送裝置將襯底和/或催化層傳輸?shù)降谝槐∧ぶ苽淝皇?;在第一薄膜制備腔室里利用物理氣相沉積方法或化學(xué)氣相沉積方法制備二維納米薄膜生長(zhǎng)所需的催化層等;然后經(jīng)過第二平衡腔室,由樣品傳送裝置送到第二薄膜制備腔室,在一定的氣氛下,在襯底和/或催化層上制備二維納米薄膜。二維納米薄膜在第二薄膜制備腔室制備后,經(jīng)第三平衡腔室、化學(xué)氣相沉積腔室以及出料腔室而傳送出二維納米薄膜制備裝置。制備二維納米薄膜的基本過程也可以是將合成二維納米薄膜所需的襯底和/或催化層放置在載料臺(tái)架上,并從進(jìn)料腔室由樣品傳送裝置傳送到處理腔室;在一定的氣氛環(huán)境下,襯底和/或催化層在處理腔室進(jìn)行處理,然后通過第一平衡腔室由樣品傳送裝置將襯底和/或催化層傳輸?shù)降谝槐∧ぶ苽淝皇?;在第一薄膜制備腔室里利用物理氣相沉積方法或化學(xué)氣相沉積方法制備二維納米薄膜生長(zhǎng)所需的催化層等;然后經(jīng)過第二平衡腔室,由樣品傳送裝置送到第二薄膜制備腔室,在一定的氣氛下,在襯底和/或催化層上制備二維納米薄膜生長(zhǎng)所需的前驅(qū)體;前驅(qū)體制備后,由樣品傳送裝置經(jīng)第三平衡腔室傳送到化學(xué)氣相沉積腔室制備二維納米薄膜;二維納米薄膜制備后經(jīng)出料腔室傳送出二維納米薄膜制備裝置。[0037]為了實(shí)現(xiàn)對(duì)各腔室的設(shè)備或工藝的控制,整套制備裝置還設(shè)有控制系統(tǒng),所述的控制系統(tǒng)包括樣品傳送控制系統(tǒng)、氣路控制系統(tǒng)、真空控制系統(tǒng)、閥門控制系統(tǒng)或溫度控制系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合。本實(shí)用新型的裝置適合于所有二維納米薄膜的規(guī)模化連續(xù)制備,所述的二維納米薄膜包括石墨烯、金屬硫族化物、硅烯、鍺烯或氮化硼薄膜等,依據(jù)所制備的二維納米薄膜的不同,可以適當(dāng)選擇制備二維納米薄膜所需的固體、液體或氣體等。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本實(shí)用新型的有益效果是具有規(guī)?;B續(xù)制備二維納米薄膜的特點(diǎn),各個(gè)腔室在整個(gè)二維納米薄膜制備過程中承擔(dān)其獨(dú)特的功能進(jìn)料腔室的基本功能是實(shí)現(xiàn)樣品裝載并進(jìn)入二維納米薄膜的制備裝置,處理腔室實(shí)現(xiàn)對(duì)襯底或催化層的預(yù)處理,第一薄膜制備腔室和第二薄膜制備腔室可以用于制備合成二維納米材料所需的襯底、催化層、二維納米薄膜的前驅(qū)體或者二維納米薄膜,化學(xué)氣相沉積腔室可以用來制備二維納米薄膜,平衡腔室在樣品傳送過程中可以起到過渡、穩(wěn)定、平衡樣品的功能。本實(shí)用新型
的裝置可以大面積、規(guī)?;B續(xù)制備如石墨烯、金屬硫族化物、硅烯、鍺烯或氮化硼薄膜等二維納米薄膜,適合于工業(yè)化應(yīng)用,有助于實(shí)現(xiàn)二維納米薄膜技術(shù)的產(chǎn)業(yè)化。

圖I是本實(shí)用新型的規(guī)?;B續(xù)制備二維納米薄膜裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖,其中,處理腔室設(shè)有加熱裝置、隔熱屏蔽系統(tǒng)和冷卻系統(tǒng),第一薄膜制備腔室設(shè)有加熱裝置和物理氣相沉積系統(tǒng),第二薄膜制備腔室設(shè)有加熱裝置和物理氣相沉積系統(tǒng),化學(xué)氣相沉積腔室設(shè)有樣品處理裝置、加熱裝置、隔熱屏蔽系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)和氣體混氣盒接口 ;圖2是本實(shí)用新型的規(guī)?;B續(xù)制備二維納米薄膜裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖,其中,處理腔室設(shè)有加熱裝置和樣品處理裝置,第一薄膜制備腔室設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)、力口熱裝置、隔熱屏蔽系統(tǒng)和混氣盒連接口,第二薄膜制備腔室設(shè)有加熱裝置和物理氣相沉積系統(tǒng),化學(xué)氣相沉積腔室設(shè)有化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)、加熱裝置、隔熱屏蔽系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)和混氣盒接口 ;圖3是本實(shí)用新型的規(guī)?;B續(xù)制備二維納米薄膜裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖,其中,處理腔室設(shè)有樣品處理裝置,第一薄膜制備腔室設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)和加熱裝置,第二薄膜制備腔室設(shè)有加熱裝置、隔熱屏蔽系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)和物理氣相沉積系統(tǒng),化學(xué)氣相沉積腔室設(shè)有樣品處理裝置、加熱裝置、隔熱屏蔽系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)和混氣盒接口,出料腔室設(shè)有樣品處理裝置;圖中所示進(jìn)料腔室I,處理腔室2,第一平衡腔室3,第一薄膜制備腔室4、第二平衡腔室5、第二薄膜制備腔室6、第三平衡腔室7、化學(xué)氣相沉積腔室8,出料腔室9 ;閥門 10、11、12、13、14、15、16、17、18、19 ;抽真空裝置20、21、22、23、24、25、26、27、28 ;載料臺(tái)架29 ;傳送裝置30 ;物理氣相沉積系統(tǒng)33、34、35、36 ;化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)38 ;[0051]加熱裝置40、41、42、43 ;樣品處理裝置50、51、52 ;氣體連接口60、61、62、63、64、65、66、67、68、69、70、71、72、73、74、75、76、78 ;混氣盒85、85、87;冷卻系統(tǒng)90、91、92 ;隔熱屏蔽系統(tǒng)96、97、98、99。
具體實(shí)施方式
為了更清楚地理解本實(shí)用新型和本實(shí)用新型所產(chǎn)生的技術(shù)效果,
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)說明?!?shí)施例I :參見圖1,本實(shí)用新型的規(guī)?;B續(xù)制備二維納米薄膜的裝置依次設(shè)有進(jìn)料腔室1,處理腔室2,第一平衡腔室3,第一薄膜制備腔室4、第二平衡腔室5、第二薄膜制備腔室6、第三平衡腔室7、化學(xué)氣相沉積腔室8和出料腔室9 ;進(jìn)料腔室I設(shè)有與大氣相通的閥門10,進(jìn)料腔室I與處理腔室2之間設(shè)有閥門11,處理腔室2與第一平衡腔室3之間設(shè)有閥門12,第一平衡腔室3與第一薄膜制備腔室4之間設(shè)有閥門13,第一薄膜制備腔室4與第二平衡腔室5之間設(shè)有閥門14,第二平衡腔室5與第二薄膜制備腔室6之間設(shè)有閥門15,第二薄膜制備腔室6與第三平衡腔室7之間設(shè)有閥門16,第三平衡腔室7與化學(xué)氣相沉積腔室8之間設(shè)有閥門17,化學(xué)氣相沉積腔室8與出料腔室9之間設(shè)有閥門18,出料腔室9設(shè)有與大氣相通的閥門19 ;整套設(shè)備在進(jìn)料腔室I、處理腔室2、第一平衡腔室3、第一薄膜制備腔室4、第二平衡腔室5、第二薄膜制備腔室6、第三平衡腔室7、化學(xué)氣相沉積腔室8和出料腔室9的腔室內(nèi)均設(shè)有傳送樣品送裝置30 ;所述的樣品傳送裝置30包括滾輪、皮帶輪和傳送帶等中的任意一種或二種以上的組合;整套設(shè)備通過樣品傳送裝置與閥門將進(jìn)料腔室I、處理腔室2、第一平衡腔室3,第一薄膜制備腔室4、第二平衡腔室5、第二薄膜制備腔室6、第三平衡腔室7、化學(xué)氣相沉積腔室8和出料腔室9連接成一個(gè)整體。處理腔室2設(shè)有加熱裝置40,加熱裝置可以是電阻加熱裝置、紅外加熱裝置、激光加熱裝置等,溫度可以在2(T2000° C之間調(diào)節(jié);還設(shè)有隔熱屏蔽系統(tǒng)96和冷卻系統(tǒng)90。處理腔室2、加熱裝置40與氣體連接口 61或62可以構(gòu)成一個(gè)熱化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。第一薄膜制備腔室4設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)33和加熱裝置41 ;物理氣相沉積系統(tǒng)包括離子束沉積系統(tǒng)、濺射沉積系統(tǒng)、電子束沉積系統(tǒng)、熱蒸鍍沉積系統(tǒng)、激光沉積系統(tǒng)、離子注入系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合;加熱裝置可以是電阻加熱裝置、紅外加熱裝置、激光加熱裝置等,溫度可以在2(T2000° C之間調(diào)節(jié)。第一薄膜制備腔室4、加熱裝置41和氣體連接口 64可以構(gòu)成一個(gè)熱化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。第二薄膜制備腔室6設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)34和加熱裝置42 ;物理氣相沉積系統(tǒng)包括離子束沉積系統(tǒng)、濺射沉積系統(tǒng)、電子束沉積系統(tǒng)、熱蒸鍍沉積系統(tǒng)、激光沉積系統(tǒng)、離子注入系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合;加熱裝置可以是電阻加熱裝置、紅外加熱裝置、激光加熱裝置等,溫度可以在2(T2000° C之間調(diào)節(jié)。第二薄膜制備腔室6、加熱裝置42和氣體連接口 66可以構(gòu)成一個(gè)熱化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。[0064]化學(xué)氣相沉積腔室8設(shè)有樣品處理裝置51、加熱裝置43、冷卻系統(tǒng)91和隔熱屏蔽系統(tǒng)97 ;所述的樣品處理裝置51可以為等離子樣品處理裝置、對(duì)氣體離子化的線圈或加熱裝置等能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)樣品進(jìn)行改性的裝置,所述的對(duì)氣體離子化的線圈可在真空高頻條件下實(shí)現(xiàn)氣體的離子化;加熱裝置可以是電阻加熱裝置、紅外加熱裝置、激光加熱裝置等,溫度可以在20 2000° C之間調(diào)節(jié)。進(jìn)料腔室I設(shè)有氣體連接口 60,處理腔室2設(shè)有兩個(gè)氣體連接口 61和62,第一平衡腔室3設(shè)有氣體連接口 63,第一薄膜制備腔室4設(shè)有氣體連接口 64,第二平衡腔室5設(shè)有氣體連接口 65,第二薄膜制備腔室6設(shè)有氣體連接口 66,第三平衡腔室7設(shè)有氣體連接口 67,化學(xué)氣相沉積腔室設(shè)有氣體連接口 68和69、氣體連接口 69連接混氣盒87、混氣盒87連接三個(gè)氣體連接口 76、77和78,出料腔室連接有兩個(gè)氣體連接口 70和71 ;每一氣路都可以精確控制氣體的流量,可包括質(zhì)量流量計(jì)和電磁截止閥等計(jì)量和流量調(diào)節(jié)裝置,每一氣體連接口聯(lián)有質(zhì)量流量計(jì)而控制各氣體的流量,每個(gè)質(zhì)量流量計(jì)的兩端各設(shè)有一個(gè)電磁截止閥,電磁截止閥和質(zhì)量流量計(jì)通過管路與氣體連接口相連接?;瘜W(xué)氣相沉積腔室8、加熱裝置43與氣體連接口 68和/或69可以構(gòu)成一個(gè)熱化·學(xué)氣相沉積系統(tǒng)?;瘜W(xué)氣相沉積腔室8還可以設(shè)有等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)、微波等離子體化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)、氣溶膠輔助化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)、電感耦合等離子體化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合。進(jìn)料腔室I設(shè)有抽真空裝置20,處理腔室2設(shè)有抽真空裝置21,第一平衡腔室3設(shè)有抽真空裝置22,第一薄膜制備腔室4設(shè)有抽真空裝置23,第二平衡腔室5設(shè)有抽真空裝置24,第二薄膜制備腔室6設(shè)有抽真空裝置25,第三平衡腔室7設(shè)有抽真空裝置26,化學(xué)氣相沉積腔室8設(shè)有抽真空裝置27,出料腔室9設(shè)有抽真空裝置28。每一獨(dú)立的抽真空裝置包括各種真空泵、真空管道、真空閥門、真空計(jì)等,通過抽真空裝置可以使各腔室的真空度在常壓至I. OX KTuiPa之間。規(guī)?;B續(xù)制備二維納米薄膜的基本過程可以是將制備二維納米薄膜所需的襯底/催化層放置在載料臺(tái)架29上,由樣品傳送裝置30傳送經(jīng)過進(jìn)料腔室I到達(dá)處理腔室
2;襯底/催化層在處理腔室2內(nèi)采用加熱裝置40進(jìn)行熱處理,之后經(jīng)過第一平衡腔室3被傳送到第一薄膜制備腔室4 ;在第一薄膜制備腔室4利用物理氣相沉積系統(tǒng)33如濺射沉積系統(tǒng)將二維納米薄膜的前驅(qū)體(precursor)沉積在襯底/催化層上,然后由樣品傳送裝置30經(jīng)第二平衡腔室5、第二薄膜沉積腔室6和第三平衡腔室7傳送到化學(xué)氣相沉積腔室8 ;在化學(xué)氣相沉積腔室8內(nèi)于一定的氣氛環(huán)境下,米用化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)將二維納米材料的前驅(qū)體轉(zhuǎn)化為二維納米薄膜;最后,制備的二維納米薄膜經(jīng)由出料腔室9傳送出制備裝置,從而完成二維納米薄膜的連續(xù)制備。二維納米材料的前驅(qū)體是指含有組成二維納米材料的元素或含有組成二維納米材料的元素的化合物,以制備石墨烯為例,前驅(qū)體包括無定型碳、非晶碳膜、含碳元素的聚合物等;以制備MoS2為例,前驅(qū)體包括MoS2靶材、Mo靶材等。規(guī)?;B續(xù)制備二維納米薄膜的基本過程也可以是將制備二維納米薄膜所需的襯底/催化層放置在載料臺(tái)架29上,由樣品傳送裝置30傳送經(jīng)過進(jìn)料腔室I到達(dá)處理腔室2 ;襯底/催化層在處理腔室2內(nèi)采用加熱裝置40進(jìn)行熱處理后,由樣品傳送裝置30經(jīng)第二平衡腔室5、第二薄膜沉積腔室6和第三平衡腔室7傳送到化學(xué)氣相沉積腔室8 ;在化學(xué)氣相沉積腔室8內(nèi)采用化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)制備二維納米薄膜;最后,制備的二維納米薄膜經(jīng)由出料腔室9傳送出制備裝置,從而完成二維納米薄膜的連續(xù)制備。實(shí)施例2 參見圖2,本實(shí)用新型的規(guī)模化連續(xù)制備二維納米薄膜的裝置依次設(shè)有進(jìn)料腔室1,處理腔室2,第一平衡腔室3,第一薄膜制備腔室4、第二平衡腔室5、第二薄膜制備腔室6、第三平衡腔室7、化學(xué)氣相沉積腔室8和出料腔室9 ;進(jìn)料腔室I設(shè)有與大氣相通的閥門10,進(jìn)料腔室I與處理腔室2之間設(shè)有閥門11,處理腔室2與第一平衡腔室3之間設(shè)有閥門12,第一平衡腔室3與第一薄膜制備腔室4之間設(shè)有閥門13,第一薄膜制備腔室4與第二平衡腔室5之間設(shè)有閥門14,第二平衡腔室5與第二薄膜制備腔室6之間設(shè)有閥門15,第二薄膜制備腔室6與第三平衡腔室7之間設(shè)有閥門16,第三平衡腔室7與化學(xué)氣相沉積腔室8之間設(shè)有閥門17,化學(xué)氣相沉積腔室8與出料腔室9之間設(shè)有閥門18,出料腔室9設(shè)有與大氣相通的閥門19 ;整套設(shè)備在進(jìn)料腔室I、處理腔室2、第一平衡腔室3、第一薄膜 制備腔室4、第二平衡腔室5、第二薄膜制備腔室6、第三平衡腔室7、化學(xué)氣相沉積腔室8和出料腔室9的腔室內(nèi)均設(shè)有樣品傳送裝置30 ;所述的樣品傳送裝置30包括滾輪、皮帶輪和傳送帶等中的任意一種或二種以上的組合;整套設(shè)備通過樣品傳送裝置與閥門將進(jìn)料腔室I、處理腔室2、第一平衡腔室3,第一薄膜制備腔室4、第二平衡腔室5、第二薄膜制備腔室6、第三平衡腔室7、化學(xué)氣相沉積腔室8和出料腔室9連接成一個(gè)整體。處理腔室2設(shè)有樣品處理裝置50和加熱裝置40 ;樣品處理裝置可以是等離子處理器、對(duì)氣體離子化的線圈和加熱裝置等;加熱裝置可以是電阻加熱裝置、紅外加熱裝置、激光加熱裝置等,溫度可以在2(T2000° C之間調(diào)節(jié)。處理腔室2、加熱裝置40與氣體連接口 61或62可以構(gòu)成一個(gè)熱化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。第一薄膜制備腔室4設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)33和35、加熱裝置41和隔熱屏蔽系統(tǒng)98 ;所述的物理氣相沉積系統(tǒng)包括離子束沉積系統(tǒng)、濺射沉積系統(tǒng)、電子束沉積系統(tǒng)、熱蒸鍍沉積系統(tǒng)、激光沉積系統(tǒng)、離子注入系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合;加熱裝置41可以是電阻加熱裝置、紅外加熱裝置、激光加熱裝置等,溫度可以在2(T2000° C之間調(diào)節(jié)。第一薄膜制備腔室4、加熱裝置41和氣體連接口 64可以構(gòu)成一個(gè)熱化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。第二薄膜制備腔室6設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)裝置34和加熱裝置42 ;物理氣相沉積系統(tǒng)34包括離子束沉積系統(tǒng)、濺射沉積系統(tǒng)、電子束沉積系統(tǒng)、熱蒸鍍沉積系統(tǒng)、激光沉積系統(tǒng)、離子注入系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合;加熱裝置42可以是電阻加熱裝置、紅外加熱裝置、激光加熱裝置等,溫度可以在2(T2000° C之間調(diào)節(jié)。第二薄膜制備腔室6、加熱裝置42和氣體連接口 66可以構(gòu)成一個(gè)熱化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)?;瘜W(xué)氣相沉積腔室8設(shè)有化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)38、加熱裝置43、冷卻系統(tǒng)91和隔熱屏蔽系統(tǒng)97 ;所述的化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)38包括等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)、微波等離子體化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)、氣溶膠輔助化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)、電感耦合等離子體化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合。出料腔室9設(shè)有樣品處理裝置52,樣品處理裝置可以是等離子處理器、對(duì)氣體離化的線圈和加熱裝置等。進(jìn)料腔室I設(shè)有氣體連接口 60,處理腔室2設(shè)有兩個(gè)氣體連接口 61和62,第一平衡腔室3設(shè)有氣體連接口 63,第一薄膜制備腔室4設(shè)有氣體連接口 64、氣體連接口 64連接混氣盒85、混氣盒85連接兩個(gè)氣體連接口 72和73,第二平衡腔室5設(shè)有氣體連接口 65,第二薄膜制備腔室6設(shè)有氣體連接口 66、氣體連接口 66連接混氣盒86、混氣盒86連接兩個(gè)氣體連接口 74和75,第三平衡腔室7設(shè)有氣體連接口 67,化學(xué)氣相沉積腔室設(shè)有氣體連接口 68和69、氣體連接口 69連接混氣盒87、混氣盒87連接三個(gè)氣體連接口 76、77和78,出料腔室連接有兩個(gè)氣體連接口 70和71 ;每一氣路都可以精確控制氣體的流量,可包括質(zhì)量流量計(jì)和電磁截止閥等計(jì)量和流量調(diào)節(jié)裝置,每一氣體連接口聯(lián)有質(zhì)量流量計(jì)而控制各氣體的流量,每個(gè)質(zhì)量流量計(jì)的兩端各設(shè)有一個(gè)電磁截止閥,電磁截止閥和質(zhì)量流量計(jì)通過管路與氣體連接口相連接?;瘜W(xué)氣相沉積腔室8、加熱裝置43與氣體連接口 68和/或69可以構(gòu)成一個(gè)化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。進(jìn)料腔室I設(shè)有抽真空裝置20,處理腔室2設(shè)有抽真空裝置21,第一平衡腔室3設(shè)有抽真空裝置22,第一薄膜制備腔室4設(shè)有抽真空裝置23,第二平衡腔室5設(shè)有抽真空裝置24,第二薄膜制備腔室6設(shè)有抽真空裝置25,第三平衡腔室7設(shè)有抽真空裝置26,化學(xué)氣相沉積腔室8設(shè)有抽真空裝置27,出料腔室9設(shè)有抽真空裝置28。每一獨(dú)立的抽真空裝置包括各種真空泵、真空管道、真空閥門、真空計(jì)等,通過抽真空裝置可以使各腔室的真空度在常壓至I. OX KTuiPa之間。規(guī)模化連續(xù)制備二維納米薄膜的基本過程可以是將制備二維納米薄膜所需的襯底放置在載料臺(tái)架29上,襯底由樣品傳送裝置30傳送經(jīng)過進(jìn)料腔室I到達(dá)處理腔室2 ;在一定溫度下,襯底在處理腔室2內(nèi)進(jìn)行預(yù)處理,之后經(jīng)過第一平衡腔室3被傳送到第一薄膜制備腔室4 ;在第一薄膜制備腔室4利用物理氣相沉積系統(tǒng)33和35如電子束沉積系統(tǒng)將催化層制備在襯底上,然后經(jīng)過第二平衡腔室5,被傳送到第二薄膜沉積腔室6 ;在第二薄膜制備腔室6,利用物理氣相沉積系統(tǒng)34如離子束沉積系統(tǒng)將二維納米薄膜的前驅(qū)體離化在催化層上,然后經(jīng)過第三平衡腔室7,被傳送到化學(xué)氣相沉積腔室8 ;在化學(xué)氣相沉積腔室8,對(duì)樣品進(jìn)行處理而形成二維納米薄膜;最后,制備的二維納米薄膜經(jīng)由出料腔室9傳送出制備裝置,從而完成二維納米薄膜的連續(xù)制備。二維納米材料的前驅(qū)體是指含有組成二維納米材料的元素或含有組成二維納米材料的元素的化合物,以制備石墨烯為例,前驅(qū)體包括甲烷、乙醇等;以制備MoS2為例,前驅(qū)體包括H2S等。規(guī)模化連續(xù)制備二維納米薄膜的基本過程也可以是將制備二維納米薄膜所需的襯底放置在載料臺(tái)架29上,襯底由樣品傳送裝置30傳送經(jīng)過進(jìn)料腔室I到達(dá)處理腔室2 ;在一定溫度下,襯底在處理腔室2內(nèi)進(jìn)行預(yù)處理,之后經(jīng)過第一平衡腔室3被傳送到第一薄膜制備腔室4 ;在第一薄膜制備腔室4分別利用物理氣相沉積系統(tǒng)33和35如電子束沉積系統(tǒng)和濺射沉積系統(tǒng)將兩種不同的催化層材料同時(shí)沉積在襯底上,然后經(jīng)過第二平衡腔室5,被傳送到第二薄膜沉積腔室6 ;在第二薄膜制備腔室6,利用物理氣相沉積系統(tǒng)34如熱蒸鍍沉積系統(tǒng)將二維納米薄膜的前驅(qū)體沉積到催化層上,然后經(jīng)過第三平衡腔室7,被傳送到化學(xué)氣相沉積腔室8 ;在化學(xué)氣相沉積腔室8,對(duì)樣品進(jìn)行處理而形成二維納米薄膜;最后,制備的二維納米薄膜經(jīng)由出料腔室9傳送出制備裝置,從而完成二維納米薄膜的連續(xù)制備。二維納米材料的前驅(qū)體是指含有組成二維納米材料的元素或含有組成二維納米材料的兀素的化合物,以制備石墨稀為例,如驅(qū)體包括石墨粉、炭黑等;以制備MoS2為例,IU驅(qū)體包括MoS2粉等。規(guī)?;B續(xù)制備二維納米薄膜的基本過程還可以是將制備二維納米薄膜所需的襯底放置在載料臺(tái)架29上,襯底由樣品傳送裝置30傳送經(jīng)過進(jìn)料腔室I到達(dá)處理腔室2 ;在一定溫度下,襯底在處理腔室2內(nèi)進(jìn)行預(yù)處理,之后經(jīng)過第一平衡腔室3被傳送到第一薄膜制備腔室4 ;在第一薄膜制備腔室4利用物理氣相沉積系統(tǒng)33和35如電子束沉積系統(tǒng)在襯底上制備第一種催化層,然后經(jīng)過第二平衡腔室5,被傳送到第二薄膜沉積腔室6 ;在 第二薄膜制備腔室6,利用物理氣相沉積系統(tǒng)34如濺射沉積系統(tǒng)將第二種催化層沉積在第一種催化層之上,然后經(jīng)過第三平衡腔室7,被傳送到化學(xué)氣相沉積腔室8 ;在化學(xué)氣相沉積腔室8,利用化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)38如等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)在催化層上制備二維納米薄膜;最后,制備的二維納米薄膜經(jīng)由出料腔室9傳送出制備裝置,從而完成二維納米薄膜的連續(xù)制備。規(guī)?;B續(xù)制備二維納米薄膜的基本過程還可以是將制備二維納米薄膜所需的襯底/催化層放置在載料臺(tái)架29上,由樣品傳送裝置30傳送先后經(jīng)過進(jìn)料腔室I、處理腔室2和第一平衡腔室3到達(dá)第一薄膜制備腔室4 ;在第一薄膜制備腔室4對(duì)襯底/催化層進(jìn)行表面處理,然后經(jīng)過第二平衡腔室5、第二薄膜沉積腔室6和第三平衡腔室7,由樣品傳送裝置30傳送到化學(xué)氣相沉積腔室8 ;在化學(xué)氣相沉積腔室8,利用化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)38如微波等離子化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)制備二維納米薄膜;最后,制備的二維納米薄膜經(jīng)由出料腔室9傳到大氣,從而完成二維納米薄膜的連續(xù)制備。實(shí)施例3 參見圖3,本實(shí)用新型的規(guī)?;B續(xù)制備二維納米薄膜的裝置依次設(shè)有進(jìn)料腔室1,處理腔室2,第一平衡腔室3,第一薄膜制備腔室4、第二平衡腔室5、第二薄膜制備腔室6、第三平衡腔室7、化學(xué)氣相沉積腔室8和出料腔室9 ;進(jìn)料腔室I設(shè)有與大氣相通的閥門10,進(jìn)料腔室I與處理腔室2之間設(shè)有閥門11,處理腔室2與第一平衡腔室3之間設(shè)有閥門12,第一平衡腔室3與第一薄膜制備腔室4之間設(shè)有閥門13,第一薄膜制備腔室4與第二平衡腔室5之間設(shè)有閥門14,第二平衡腔室5與第二薄膜制備腔室6之間設(shè)有閥門15,第二薄膜制備腔室6與第三平衡腔室7之間設(shè)有閥門16,第三平衡腔室7與化學(xué)氣相沉積腔室8之間設(shè)有閥門17,化學(xué)氣相沉積腔室8與出料腔室9之間設(shè)有閥門18,出料腔室9設(shè)有與大氣相通的閥門19 ;整套設(shè)備在進(jìn)料腔室I、處理腔室2、第一平衡腔室3、第一薄膜制備腔室4、第二平衡腔室5、第二薄膜制備腔室6、第三平衡腔室7、化學(xué)氣相沉積腔室8和出料腔室9的腔室內(nèi)均設(shè)有樣品傳送裝置30 ;所述的樣品傳送裝置30包括滾輪、皮帶輪和傳送帶等中的任意一種或二種以上的組合;整套設(shè)備通過樣品傳送裝置與閥門將進(jìn)料腔室I、處理腔室2、第一平衡腔室3,第一薄膜制備腔室4、第二平衡腔室5、第二薄膜制備腔室6、第三平衡腔室7、化學(xué)氣相沉積腔室8和出料腔室9連接成一個(gè)整體。處理腔室2設(shè)有樣品處理裝置50 ;樣品處理裝置可以是等離子處理器、對(duì)氣體離子化的線圈和加熱裝置等。處理腔室2、樣品處理裝置50與氣體連接口 61或62可以構(gòu)成一個(gè)熱化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。第一薄膜制備腔室4設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)裝置33和加熱裝置41 ;物理氣相沉積系統(tǒng)包括離子束沉積系統(tǒng)、濺射沉積系統(tǒng)、電子束沉積系統(tǒng)、熱蒸鍍沉積系統(tǒng)、激光沉積系統(tǒng)、離子注入系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合;加熱裝置可以是電阻加熱裝置、紅外加熱裝置、激光加熱裝置等,溫度可以在2(T2000° C之間調(diào)節(jié)。第一薄膜制備腔室4、加熱裝置41和氣體連接口 64可以構(gòu)成一個(gè)熱化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。第二薄膜制備腔室6設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)裝置34和36、加熱裝置42、冷卻系統(tǒng)92和隔熱屏蔽系統(tǒng)99 ;物理氣相沉積系統(tǒng)包括離子束沉積系統(tǒng)、濺射沉積系統(tǒng)、電子束沉積系統(tǒng)、熱蒸鍍沉積系統(tǒng)、激光沉積系統(tǒng)、離子注入系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合;加熱裝置可以是電阻加熱裝置、紅外加熱裝置、激光加熱裝置等,溫度可以在2(T2000° C之間調(diào)節(jié)。第二薄膜制備腔室6、加熱裝置42和氣體連接口 74或75可以構(gòu)成一個(gè)熱化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。化學(xué)氣相沉積腔室8設(shè)有樣品處理裝置51、加熱裝置43、冷卻系統(tǒng)91和隔熱屏蔽系統(tǒng)97 ;化學(xué)氣相沉積腔室8、加熱裝置43和氣體連接口 68或69構(gòu)成一個(gè)熱化學(xué)氣相沉積系統(tǒng);化學(xué)氣相沉積腔室8還可以設(shè)有等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)、微波等離子體化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)、氣溶膠輔助化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)、電感耦合等離子體化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合。出料腔室9設(shè)有樣品處理裝置52,樣品處理裝置可以是等離子處理器、對(duì)氣體離子化的線圈和加熱裝置等。進(jìn)料腔室I設(shè)有氣體連接口 60,處理腔室2設(shè)有兩個(gè)氣體連接口 61和62,第一平衡腔室3設(shè)有氣體連接口 63,第一薄膜制備腔室4設(shè)有氣體連接口 64,第二平衡腔室5設(shè)有氣體連接口 65,第二薄膜制備腔室6設(shè)有氣體連接口 74和75,第三平衡腔室7設(shè)有氣體連接口 67,化學(xué)氣相沉積腔室設(shè)有氣體連接口 68和69、氣體連接口 69連接混氣盒87、混氣盒87連接三個(gè)氣體連接口 76、77和78,出料腔室連接有兩個(gè)氣體連接口 70和71 ;每一氣路都可以精確控制氣體的流量,可包括質(zhì)量流量計(jì)和電磁截止閥等計(jì)量和流量調(diào)節(jié)裝置,每一氣體連接口聯(lián)有質(zhì)量流量計(jì)而控制各氣體的流量,每個(gè)質(zhì)量流量計(jì)的兩端各設(shè)有一個(gè)電磁截止閥,電磁截止閥和質(zhì)量流量計(jì)通過管路與氣體連接口相連接?;瘜W(xué)氣相沉積腔室8、加熱裝置43與氣體連接口 68和/或69可以構(gòu)成一個(gè)化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。進(jìn)料腔室I設(shè)有抽真空裝置20,處理腔室2設(shè)有抽真空裝置21,第一平衡腔室3設(shè)有抽真空裝置22,第一薄膜制備腔室4設(shè)有抽真空裝置23,第二平衡腔室5設(shè)有抽真空裝置24,第二薄膜制備腔室6設(shè)有抽真空裝置25,第三平衡腔室7設(shè)有抽真空裝置26,化學(xué)氣相沉積腔室8設(shè)有抽真空裝置27,出料腔室9設(shè)有抽真空裝置28。每一獨(dú)立的抽真空裝置包括各種真空泵、真空管道、真空閥門、真空計(jì)等,通過抽真空裝置可以使各腔室的真空度在常壓至I. OX KTuiPa之間。規(guī)模化連續(xù)制備二維納米薄膜的基本過程可以是將制備二維納米薄膜所需的襯底放置在載料臺(tái)架29上,經(jīng)過進(jìn)料腔室1,襯底傳送到達(dá)處理腔室2 ;襯底在處理腔室2內(nèi)進(jìn)行預(yù)處理,之后經(jīng)過第一平衡腔室3被傳送到第一薄膜制備腔室4 ;在第一薄膜制備腔室4利用物理氣相沉積系統(tǒng)33如電子束沉積系統(tǒng)將催化層制備在襯底上,然后經(jīng)過第二平衡腔室5,被傳送到第二薄膜沉積腔室6 ;在第二薄膜制備腔室6,利用物理氣相沉積系統(tǒng)34和36如濺射沉積系統(tǒng)將二維納米薄膜的前驅(qū)體沉積在催化層上,然后經(jīng)過第三平衡腔室7,被傳送到化學(xué)氣相沉積腔室8 ;在化學(xué)氣相沉積腔室8,采用化學(xué)氣相沉積方法制備二維納米薄膜;最后,制備的二維納米薄膜經(jīng)由出料腔室9傳送出制備裝置,從而完成二維納米薄膜的連續(xù)制備。二維納米材料的前驅(qū)體是指含有組成二維納米材料的元素或含有組成二維納米材料的兀素的化合物,以制備石墨稀為例,如驅(qū)體包括石墨粉、炭黑等;以制備MoS2為例,IU驅(qū)體包括MoS2粉等。規(guī)模化連續(xù)制備二維納米薄膜的基本過程也可以是將制備二維納米薄膜所需的襯底和/或催化層放置在載料臺(tái)架29上,經(jīng)過進(jìn)料腔室I,襯底和/或催化層傳送到達(dá)處理腔室2 ;襯底和/或催化層在處理腔室2內(nèi)進(jìn)行預(yù)處理,之后經(jīng)過第一平衡腔室3被傳送到第一薄膜制備腔室4 ;在第一薄膜制備腔室4利用物理氣相沉積系統(tǒng)33如電子束沉積系統(tǒng) 將二維納米材料的一種前驅(qū)體沉積在襯底和/或催化層上,然后經(jīng)過第二平衡腔室5,被傳送到第二薄膜沉積腔室6 ;在第二薄膜制備腔室6,利用物理氣相沉積系統(tǒng)34和36如熱蒸鍍沉積系統(tǒng)將另一種二維納米薄膜的前驅(qū)體沉積到襯底和/或催化層上,然后經(jīng)過第三平衡腔室7,被傳送到化學(xué)氣相沉積腔室8 ;在化學(xué)氣相沉積腔室8,對(duì)樣品進(jìn)行處理而形成二維納米薄膜;最后,制備的二維納米薄膜經(jīng)由出料腔室9傳送出制備裝置,從而完成二維納米薄膜的連續(xù)制備。二維納米材料的前驅(qū)體是指含有組成二維納米材料的元素或含有組成二維納米材料的兀素的化合物,以制備石墨稀為例,如驅(qū)體包括石墨粉、炭黑等;以制備MoS2為例,IU驅(qū)體包括MoS2粉等。規(guī)?;B續(xù)制備二維納米薄膜的基本過程還可以是將制備二維納米薄膜所需的襯底和/或催化層放置在載料臺(tái)架29上,經(jīng)過進(jìn)料腔室I,襯底和/或催化層傳送到達(dá)處理腔室2 ;襯底和/或催化層在處理腔室2內(nèi)進(jìn)行預(yù)處理,之后先后經(jīng)過第一平衡腔室3、第一薄膜制備腔室4、第二平衡腔室5,被傳送到第二薄膜沉積腔室6 ;在第二薄膜制備腔室6,利用物理氣相沉積系統(tǒng)34和36如離子注入沉積系統(tǒng)將二維納米薄膜的前驅(qū)體沉積注入到襯底和/或催化層中,然后經(jīng)過第三平衡腔室7,被傳送到化學(xué)氣相沉積腔室8 ;在化學(xué)氣相沉積腔室8,對(duì)樣品進(jìn)行處理而形成二維納米薄膜;最后,制備的二維納米薄膜經(jīng)由出料腔室9傳到大氣,從而完成二維納米薄膜的連續(xù)制備。二維納米材料的前驅(qū)體是指含有組成二維納米材料的元素或含有組成二維納米材料的兀素的化合物,以制備石墨稀為例,如驅(qū)體包括石墨粉、炭黑等;以制備MoS2為例,IU驅(qū)體包括MoS2粉等。雖然已經(jīng)明確展示且參考本實(shí)用新型的示范性實(shí)施例描述了本實(shí)用新型,但所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員將了解,可在不脫離有所附權(quán)利要求書界定的本實(shí)用新型的精神和范圍的情況下,對(duì)本文作各種形式上和細(xì)節(jié)上的改變。
權(quán)利要求1.一種規(guī)?;B續(xù)制備二維納米薄膜的裝置,其特征在于依次設(shè)有進(jìn)料腔室(I)、處理腔室(2)、第一平衡腔室(3)、第一薄膜制備腔室(4)、第二平衡腔室(5)、第二薄膜制備腔室(6)、第三平衡腔室(7)、化學(xué)氣相沉積腔室(8)和出料腔室(9),其中 進(jìn)料腔室(I)設(shè)有與大氣相通的閥門(10),進(jìn)料腔室(I)與處理腔室(2)之間設(shè)有閥門(11),處理腔室(2)與第一平衡腔室(3)之間設(shè)有閥門(12),第一平衡腔室(3)與第一薄膜制備腔室(4)之間設(shè)有閥門(13),第一薄膜制備腔室(4)與第二平衡腔室(5)之間設(shè)有閥門(14),第二平衡腔室(5)與第二薄膜制備腔室(6)之間設(shè)有閥門(15),第二薄膜制備腔室出)與第三平衡腔室(7)之間設(shè)有閥門(16),第三平衡腔室(7)與化學(xué)氣相沉積腔室⑶之間設(shè)有閥門(17),化學(xué)氣相沉積腔室⑶與出料腔室(9)之間設(shè)有閥門(18),出料腔室(9)設(shè)有與大氣相通的閥門(19); 進(jìn)料腔室(I)、處理腔室(2)、第一平衡腔室(3)、第一薄膜制備腔室(4)、第二平衡腔室(5)、第二薄膜制備腔室¢)、第三平衡腔室(7)、化學(xué)氣相沉積腔室(8)和出料腔室(9)的腔室內(nèi)均設(shè)有樣品傳送裝置; 進(jìn)料腔室(I)、處理腔室(2)、第一平衡腔室(3)、第一薄膜制備腔室(4)、第二平衡腔室(5)、第二薄膜制備腔室¢)、第三平衡腔室(7)、化學(xué)氣相沉積腔室(8)和出料腔室(9)中的至少一個(gè)的腔室設(shè)有抽真空裝置; 第一薄膜制備腔室(4)和第二薄膜制備腔室(6)的至少一個(gè)的腔室內(nèi)設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng); 進(jìn)料腔室(I)、處理腔室(2)、第一平衡腔室(3)、第一薄膜制備腔室(4)、第二平衡腔室(5)、第二薄膜制備腔室¢)、第三平衡腔室(7)、化學(xué)氣相沉積腔室(8)和出料腔室(9)中的至少一個(gè)腔室設(shè)有一個(gè)或二個(gè)以上的氣體連接口; 化學(xué)氣相沉積腔室(8)的腔室內(nèi)設(shè)有加熱裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的規(guī)?;B續(xù)制備二維納米薄膜的裝置,其特征在于所述的物理氣相沉積系統(tǒng)包括離子束沉積系統(tǒng)、濺射沉積系統(tǒng)、電子束沉積系統(tǒng)、熱蒸鍍沉積系統(tǒng)、激光沉積系統(tǒng)、離子注入系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的規(guī)?;B續(xù)制備二維納米薄膜的裝置,其特征在于所述的化學(xué)氣相沉積腔室(8)中還設(shè)有等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)、微波等離子體化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)、氣溶膠輔助化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)、電感耦合等離子體化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的規(guī)?;B續(xù)制備二維納米薄膜的裝置,其特征在于所述的處理腔室(2)、第一薄膜制備腔室(4)和第二薄膜制備腔室(6)中的至少一個(gè)腔室內(nèi)設(shè)有加熱裝置。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的規(guī)模化連續(xù)制備二維納米薄膜的裝置,其特征在于所述處理腔室(2)內(nèi)設(shè)有樣品處理裝置。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的規(guī)?;B續(xù)制備二維納米薄膜的裝置,其特征在于它還設(shè)有控制系統(tǒng),所述的控制系統(tǒng)包括樣品傳送控制系統(tǒng)、氣路控制系統(tǒng)、真空控制系統(tǒng)、閥門控制系統(tǒng)或溫度控制系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的規(guī)?;B續(xù)制備二維納米薄膜的裝置,其特征在于所述的樣品傳送裝置包括滾輪、皮帶輪和傳送帶中的任意一種或二種以上的組合。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的規(guī)模化連續(xù)制備二維納米薄膜的裝置,其特征在于所述的處理腔室(2)、第一薄膜制備腔室(4)、第二薄膜制備腔室(6)和化學(xué)氣相沉積腔室(8)中的至少一個(gè)腔室內(nèi)設(shè)有隔熱屏蔽系統(tǒng)。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的規(guī)?;B續(xù)制備二維納米薄膜的裝置,其特征在于所述的處理腔室(2)、第一薄膜制備腔室(4)、第二薄膜制備腔室(6)和化學(xué)氣相沉積腔室(8)中的至少一個(gè)腔室的腔壁設(shè)有冷卻系統(tǒng)。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的規(guī)?;B續(xù)制備二維納米薄膜的裝置,其特征在于所述的二維納米薄膜包括石墨烯、金屬硫族化物、娃烯、鍺烯或氮化硼薄膜。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種規(guī)?;B續(xù)制備二維納米薄膜的裝置,包括進(jìn)料腔室、處理腔室、第一平衡腔室、第一薄膜制備腔室、第二平衡腔室、第二薄膜制備腔室、第三平衡腔室、化學(xué)氣相沉積腔室和出料腔室等;各腔室之間設(shè)有閥門,樣品通過傳送裝置實(shí)現(xiàn)在各腔室之間的連續(xù)傳輸;薄膜制備腔室設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng);化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)設(shè)有加熱裝裝置和氣體連接口等;整套裝置設(shè)有自動(dòng)化控制系統(tǒng)以控制腔室之間的閥門的開關(guān)、樣品的傳輸、氣體流量的控制、抽真空等。利用本設(shè)備,可以規(guī)?;B續(xù)制備石墨烯、金屬硫族化合物、硅烯、鍺烯或氮化硼等二維納米薄膜。本設(shè)備具有連續(xù)成膜的特征,可以在不同腔室實(shí)現(xiàn)規(guī)?;B續(xù)制備二維納米薄膜的所需的襯底/催化層以及樣品預(yù)處理等,適合于二維納米薄膜的產(chǎn)業(yè)化制備。
文檔編號(hào)C23C16/54GK202558936SQ20122023444
公開日2012年11月28日 申請(qǐng)日期2012年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月23日
發(fā)明者徐明生 申請(qǐng)人:徐明生
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