一種防指紋薄膜的制備方法及防指紋薄膜的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種防指紋薄膜的制備方法，在反應氣氛中采用磁控濺射在基材表面形成防指紋薄膜；所述磁控濺射采用的靶材為聚四氟乙烯和氟化鎂的混合物，所述反應氣氛為保護氣體和反應氣體的混合物，所述反應氣體為CF4或SiF4。本發(fā)明還提供了采用該制備方法制備得到的防指紋薄膜。本發(fā)明提供的防指紋薄膜的制備方法，采用磁控濺射的方法在觸摸屏表面一次成型制備一層兼具有低表面和低折射率的氟化鎂摻雜聚四氟乙烯薄膜，工藝簡單；得到的防指紋薄膜，在保持結(jié)合力、耐磨性和耐腐蝕性較好的前提下具有低反射率和防手印的效果。
【專利說明】一種防指紋薄膜的制備方法及防指紋薄膜
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明屬于薄膜材料制備領域，尤其涉及一種防指紋薄膜的制備方法及由該制備方法制備得到的防指紋薄膜。
【背景技術(shù)】
[0002]觸摸屏作為一種最新的輸入技術(shù)，是目前最簡單、方便、自然的一種人機交互方式。它賦予了多媒體以嶄新的面貌，是極富吸引力的全新多媒體交互設備。隨著電子工業(yè)的發(fā)展，觸摸屏的應用越來越廣泛，從最初的小屏幕手機、MP3，到現(xiàn)在大尺寸屏幕的電腦、ATM、醫(yī)療、工業(yè)控制設備及顯示器和電視機。特別是近兩年，iPhone手機和ipad電腦的推出帶動了觸摸屏技術(shù)的發(fā)展，這一技術(shù)也正逐漸應用到其他的便攜電子產(chǎn)品上。觸摸屏在帶來方便、舒適和快捷的同時，因使用過程中手指經(jīng)常觸碰屏幕表面留下指紋印和油污，不易清洗，時間一長就會影響屏幕的正常使用。
[0003]手機及其它觸摸屏產(chǎn)品在陽光下使用過程中，看不清屏幕，導致閱讀、編輯短信困難，嚴重的會無法撥打號碼，目前通常采用提高屏幕亮度的方法來改善，但該方法效果不大，且會大大降低電池使用時間，對日常手機使用造成嚴重困擾。因此尋求一種制備陽光下清晰、同時兼具防指紋效果的薄膜的方法已成為當務之急。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的觸摸屏在使用過程中表面易粘留指紋印和油污、且在陽光下無法使用的技術(shù)問題，提供了一種防指紋薄膜的制備方法以及由該制備方法制備得到的防指紋薄膜。
[0005]具體地，本發(fā)明的技術(shù)方案為:
一種防指紋薄膜的制備方法，在反應氣氛中采用磁控濺射在基材表面形成防指紋薄膜；所述磁控濺射采用的靶材為聚四氟乙烯和氟化鎂的混合物，所述反應氣氛為保護氣體和反應氣體的混合物，所述反應氣體為CF4或SiF4。
[0006]一種防指紋薄膜，所述防指紋薄膜由本發(fā)明提供的制備方法制備得到。
[0007]本發(fā)明提供的防指紋薄膜的制備方法，采用磁控濺射的方法在觸摸屏表面一次成型制備一層兼具有低表面和低折射率的氟化鎂摻雜聚四氟乙烯薄膜(即本發(fā)明提供的防指紋薄膜)，工藝簡單。采用本發(fā)明提供的制備方法制備得到的防指紋薄膜，一方面能使屏幕表面具有較大的油接觸角和低附著性，達到屏幕表面不易臟污和易清潔的效果；另一方面其低折射率可以使陽光反光率從10%降低到1%以下，提高陽光下觸摸屏屏幕的清晰度；此外，本發(fā)明所制備的防指薄膜具有良好的耐摩擦性能。
【具體實施方式】
[0008]本發(fā)明提供了一種防指紋薄膜的制備方法，在反應氣氛中采用磁控濺射在基材表面形成防指紋薄膜；所述磁控濺射采用的靶材為聚四氟乙烯和氟化鎂的混合物，所述反應氣氛為保護氣體和反應氣體的混合物，所述反應氣體為CF4或SiF4。
[0009]本發(fā)明提供的防指紋薄膜的制備方法，采用磁控濺射的方法在觸摸屏表面一次成型制備一層兼具有低表面和低折射率的氟化鎂摻雜聚四氟乙烯薄膜(即本發(fā)明提供的防指紋薄膜)，工藝簡單。采用本發(fā)明提供的制備方法制備得到的防指紋薄膜，一方面能使屏幕表面具有較大的油接觸角和低附著性，達到屏幕表面不易臟污和易清潔的效果；另一方面其低折射率可以使陽光反光率從10%降低到1%以下，提高陽光下觸摸屏屏幕的清晰度；此外，本發(fā)明所制備的防指薄膜具有良好的耐摩擦性能。
[0010]具體地，本發(fā)明中，所述靶材中聚四氟乙烯與氟化鎂的摩爾比為1:(0.05~1)。優(yōu)選情況下，所述靶材中聚四氟乙烯與氟化鎂的摩爾比為1:(0.1~0.5)。
[0011]本發(fā)明中，所述靶材可通過本領域技術(shù)人員制備得到，其制備方法為:將聚四氟乙烯顆粒與氟化鎂顆粒按比例混合均勻，拌油熟化后裝胚出胚，經(jīng)燒結(jié)并車削成型，得到所述靶材。上述拌油、熟化和燒結(jié)的方法為本領域技術(shù)人員所公知，例如所述拌油的方法可以將聚四氟乙烯顆粒、氟化鎂顆粒與5wt%的石墨混合均勻；所述熟化方法可以為在250°C靜置30min ;所述燒結(jié)方法可以為330-380°C燒結(jié)30min。
[0012]本發(fā)明中，所述反應氣氛為保護氣體與反應氣體的混合物，其中反應氣體中的原子或分子會與靶材中的原子共同在襯底表面沉積，形成所述防指紋薄膜。所述反應氣氛中，保護氣體為N2或惰性氣體。惰性氣體即為元素周期表中零族元素對應的氣體。所述反應氣體為CF4或SiF4，其可提高沉積的薄膜中F的含量，從而得到高性能的薄膜。
[0013]優(yōu)選情況下，所述反應氣氛中保護氣體與反應氣體的體積流量比為1:(0.f I)。
[0014]本發(fā)明中，保護氣體和反應氣體均采用純度大于99.99%的氣體，防止在薄膜中引入其它雜質(zhì)元素。所述保護氣體的體積流量為200-500 sccm,反應氣體的體積流量為大于
O至 200sccm。
[0015]本發(fā)明采用的磁控濺射可以為各種方式的磁控濺射，例如可以采用射頻磁控濺射。且可以采用現(xiàn)有的磁控濺射設備完成，例如本發(fā)明采用的是13.56MHz、3KW的射頻電源作為工作電源的磁控濺射鍍膜機(北京北儀真空JP-900A)完成。
[0016]具體地，所述磁控濺射的方法為:將真空室抽真空至5.0X10—3 Pa以下，充入反應氣氛，直至氣壓為0.3-2Pa，優(yōu)選為0.5-1 Pa，調(diào)整偏壓為50-500V，占空比為15%_90%，以300-3000W的功率濺射5-25min。優(yōu)選情況下，所述磁控濺射在恒定的功率下進行。更優(yōu)選情況下，濺射功率為900-1500W。磁控濺射的條件更優(yōu)選為:偏壓為50-250V，占空比為40-60%，濺射時間為8-15min。
[0017]在進行所述磁控濺射之前，還包括對基材進行超聲波清洗處理。所述超聲波清洗的方法為本領域常用的，例如在20kHz的超聲中水洗10-25min。這樣可以提高制得的防指紋薄膜在基材表面的附著力和透光率。
[0018]優(yōu)選情況下，在進行磁控濺射之前還包括對基材進行離子轟擊處理，以提高基材表面的活性，從而提高磁控濺射膜層與基材的結(jié)合力。所述對基材進行離子轟擊處理的步驟為本領域技術(shù)人員所公知，例如可以對基材表面進行氬離子轟擊處理。所述氬離子轟擊處理的方法為:將基材放置在工件 架上，將真空室抽真空至1.0X 10_2 - 8.0X10_2 Pa，充入氬氣，至氣壓為0.l_5Pa，優(yōu)選為0.5-3.0Pa，然后在偏壓為200-1000V、占空比為20-70%的條件下轟擊5-20min。優(yōu)選情況下，偏壓為400-800V，占空比為35_55%，轟擊處理時間為8-15min。
[0019]本發(fā)明還提供了一種防指紋薄膜，所述防指紋薄膜由本發(fā)明提供的制備方法制備得到。本發(fā)明所制備的防指紋薄膜，在保持結(jié)合力、耐磨性和耐腐蝕性較好的前提下還具有低反射率和防手印的效果。
[0020]優(yōu)選情況下，所述防指紋薄膜的厚度為10_30nm，可保證其具有優(yōu)異的透光率和防指紋效果。更優(yōu)選情況下，所述防指紋薄膜的厚度為15-30nm。
[0021]為了使本發(fā)明所解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0022]實施例1
將聚偏氟乙烯顆粒和氟化鎂顆?；旌?聚偏氟乙烯與氟化鎂的摩爾比為1:0.1),然后拌油、熟化，再經(jīng)過裝胚、出胚，并進行燒結(jié)成胚，經(jīng)車削后得到本實施例的靶材Al。
將玻璃基底在20kHz的超聲儀器中水洗20min，將清洗后的玻璃基材放入磁控濺射儀的真空爐內(nèi)，關(guān)閉爐門，開啟真空泵進行抽真空，抽真空至1.2Xl(T2Pa，通入氬氣至真空度為1.5Pa，在偏壓為600V、占空比為50%，對玻璃基底進行氬離子轟擊處理，時間為8min。
然后將靶材Al放入真空室內(nèi)，關(guān)閉爐門抽真空至真空度為5.0 X 10?,通入Ar和CF4,Ar的體積流量為400sccm，CF4的體積流量為200sccm，調(diào)節(jié)Ar和CF4的體積比例為1:0.5，使真空度為1.0Pa，開啟射頻電源，靶電源功率為1000W，偏壓200V，占空比為50%，時間為IOmin0冷卻3min后出爐，得到厚度為20nm的表面具有防指紋薄膜BI的樣品B10。
[0023]實施例2
將聚偏氟乙烯顆粒和氟化鎂顆?；旌?聚偏氟乙烯與氟化鎂的摩爾比為1:0.5)，然后拌油、熟化，再經(jīng)過裝胚、出胚，并進行燒結(jié)成胚，經(jīng)車削后得到本實施例的靶材A2。
將玻璃基底在20kHz的超聲儀器中水洗20min，將清洗后的玻璃基材放入磁控濺射儀的真空爐內(nèi)，關(guān)閉爐門，開啟真空泵進行抽真空，抽真空至1.2Xl(T2Pa，通入氬氣至真空度為1.5Pa，在偏壓為600V、占空比為50%，對玻璃基底進行氬離子轟擊處理，時間為8min。
然后將靶材A2放入真空室內(nèi)，關(guān)閉爐門抽真空至真空度為4.5X 10?,通入Ar和SiF4, Ar的體積流量為333sccm，SiF4的體積流量為267sccm，調(diào)節(jié)Ar和SiF4的體積比例為
1:0.8，使真空度為1.0?&，開啟射頻電源，靶電源功率為20001，偏壓30(^，占空比為50%，時間為15min。冷卻3min后出爐，得到厚度為30nm的表面具有防指紋薄膜B2的樣品B20。
[0024]實施例3
將聚偏氟乙烯顆粒和氟化鎂顆粒混合(聚偏氟乙烯與氟化鎂的摩爾比為1:0.05)，然后拌油、熟化，再經(jīng)過裝胚、出胚，并進行燒結(jié)成胚，經(jīng)車削后得到本實施例的靶材A3。
將玻璃基底在20kHz的超聲儀器中水洗20min，將清洗后的玻璃基材放入磁控濺射儀的真空爐內(nèi)，關(guān)閉爐門，開啟真空泵進行抽真空，抽真空至1.2Xl(T2Pa，通入氬氣至真空度為1.5Pa，在偏壓為600V、占空比為50%，對玻璃基底進行氬離子轟擊處理，時間為8min。
然后將靶材A3放入真空室內(nèi)，關(guān)閉爐門抽真空至真空度為5.0 X 10?,通入Ar和CF4,Ar的體積流量為300SCCm，CF4的體積流量為300sCCm，調(diào)節(jié)Ar和CF4的體積比例為1:1，使真空度為1.0Pa，開啟射頻電源，靶電源功率為1000W，偏壓200V，占空比為50%，時間為IOmin0冷卻3min后出爐，得到厚度為IOnm的表面具有防指紋薄膜B3的樣品B30。[0025]實施例4
將聚偏氟乙烯顆粒和氟化鎂顆?；旌?聚偏氟乙烯與氟化鎂的摩爾比為1:1)，然后拌油、熟化，再經(jīng)過裝胚、出胚，并進行燒結(jié)成胚，經(jīng)車削后得到本實施例的靶材A4。
將玻璃基底在20kHz的超聲儀器中水洗20min，將清洗后的玻璃基材放入磁控濺射儀的真空爐內(nèi)，關(guān)閉爐門，開啟真空泵進行抽真空，抽真空至1.2X l(T2Pa，通入氬氣至真空度為1.5Pa，在偏壓為600V、占空比為50%，對玻璃基底進行氬離子轟擊處理，時間為8min。
然后將靶材A4放入真空室內(nèi)，關(guān)閉爐門抽真空至真空度為5.0X 10_3Pa，通入Ar和CF4,Ar的體積流量為550SCCm，CF4的體積流量為55sCCm，調(diào)節(jié)Ar和CF4的體積比例為1:0.1，使真空度為1.0Pa，開啟射頻電源，靶電源功率為1000W，偏壓200V，占空比為50%，時間為IOmin0冷卻3min后出爐，得到厚度為IOnm的表面具有防指紋薄膜B4的樣品B40。
[0026]對比例I
制備方法與實施例1相同，不同的是，采用聚四氟乙烯靶材取代實施例1中的靶材Al，得到本對比例的具有防指紋薄膜DBl的樣品DB10。
[0027]對比例2
在玻璃基材上采用真空鍍膜法依次鍍制厚度為IOnm 二氧化硅膜、厚度為IOnm的三氧化二鋁膜、厚度為IOnm的二氧化鋯膜、厚度為IOnm的氟化鎂膜和厚度為IOnm的聚四氟乙烯膜，得到本對比例的具有防指紋薄膜DB2的樣品DB20。
[0028]性能測試
對上述制備得到的樣品B10-B40和DB10-DB20進行如下性能測試。
[0029]1、反射率測試
采用LCD-5200光電特性測試儀，掃描380-780nm波段，按照GBT 2680-1994公開的太陽光各波段分布特性，計算各樣品以及玻璃表面針對可見光的反射率。
[0030]2、接觸角測試
以接觸角測量儀(德國Dataphysics公司生產(chǎn)的型號為0CA20 ;主要技術(shù)指標為:接觸角測量范圍:0-180°，測量精度:±0.1° )測定十六烷在樣品表面的接觸角，采用即滴即測的方式測試。
[0031]3、耐摩擦測試
采用耐磨擦測試機(型號為HD-206)，接觸面為0000#鋼絲絨，接觸面積2cmX 2cm，負重500g，行程35mm，摩擦速度為50循環(huán)/分。測試1000次后再進行接觸角測試。
[0032]測試結(jié)果如表1所示。
表1
【權(quán)利要求】
1.一種防指紋薄膜的制備方法，在反應氣氛中采用磁控濺射在基材表面形成防指紋薄膜；其特征在于，所述磁控濺射采用的靶材為聚四氟乙烯和氟化鎂的混合物，所述反應氣氛為保護氣體和反應氣體的混合物，所述反應氣體為CF4或SiF4。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述靶材中聚四氟乙烯與氟化鎂的摩爾比為I: (0.05~I)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述靶材中聚四氟乙烯與氟化鎂的摩爾比為I: (0.1~0.5)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，制備所述靶材的方法為:將聚四氟乙烯顆粒與氟化鎂顆粒按比例混合均勻，拌油熟化后裝胚出胚，經(jīng)燒結(jié)并車削成型，得到所述靶材。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述保護氣體為N2或惰性氣體。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的制備方法，其特征在于，所述反應氣氛中保護氣體與反應氣體的體積流量比為1:(0.f I)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的制備方法，其特征在于，所述保護氣體的體積流量為200-500 sccm,反應氣體的體積流量為大于O至200sccm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述磁控濺射的方法為:將真空室抽真空至5.0 X 10_3 Pa以下，充入反應氣氛，直至氣壓為0.3-2Pa，調(diào)整偏壓為50-500V，占空比為 15%-9 0%，以 300-3000W 的功率濺射 5_25min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在進行所述磁控濺射之前，還包括對基材進行超聲波清洗和離子轟擊處理的步驟。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述離子轟擊處理為氬離子轟擊處理，步驟為:將真空室抽真空至1.0 X 10_2 - 8.0X10_2 Pa，充入氬氣，至氣壓為0.l_5Pa，然后在偏壓為200-1000V、占空比為20-70%的條件下轟擊5_20min。
11.一種防指紋薄膜，其特征在于:所述防指紋薄膜由權(quán)利要求ι-?ο任一項所述的制備方法制備得到。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的防指紋薄膜，其特征在于，在基材表面形成的防指紋薄膜的厚度為10-30nm。
【文檔編號】C23C14/06GK103882392SQ201210559311
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2012年12月21日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月21日
【發(fā)明者】周維, 孫永亮 申請人:比亞迪股份有限公司