專利名稱：一種鐵基、銅過渡層和表面氮化物涂層的新型復(fù)合電極材料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一種鐵基、銅過渡層和表面氮化物涂層的新型復(fù)合電極材料，屬于表面工程技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在工業(yè)生產(chǎn)中，電極材料作為一種電解用的正極材料，其基本要求是具有良好的導(dǎo)電性、耐電化學(xué)腐蝕、一定的機械強度和便于加工制造的性能。最初的電極材料采用石墨，但是因為其強度低、生產(chǎn)成本高、容易損耗、易脫落、工作壽命短等缺點現(xiàn)在正在被逐步淘汰；金屬材料基的電極材料(比如碳鋼)，雖然有良好強度、塑性、可加工性、成本較低，但是在使用中不耐腐蝕，且電能消耗大，壽命較短；現(xiàn)在常用的是不銹鋼和金屬鈦作為電極材料，雖然有耐腐蝕、強度高等優(yōu)點，但是陽極產(chǎn)生氧氣，容易在表面存在一層致密的氧化膜(如=TiO2膜或者Cr2O3膜)，這類氧化膜的導(dǎo)電性極差，隨著時間的延長，膜厚度不斷增加，導(dǎo)電性能惡化，耗電量急劇增大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種鐵基、銅過渡層和表面氮化物涂層的新型復(fù)合電極材料及制備方法。這種材料表面涂層具有電導(dǎo)率大、耐磨損和腐蝕性好、膜基結(jié)合力強的特點。實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是
一種鐵基、銅過渡層和表面氮化物涂層的新型復(fù)合電極材料，利用電鍍(或者電刷鍍、化學(xué)鍍)和濺射鍍技術(shù)，在鐵 基材料表面首先涂覆一定厚度的純銅作為過渡層，再利用濺射鍍技術(shù)沉積氮化物(或者氮化鈦、氮化鉻、氮化鎢、氮化鑰等)，以形成一種鐵基、銅過渡層和表面氮化物涂層的新型復(fù)合電極材料。一種鐵基、銅過渡層和表面氮化物涂層的新型復(fù)合電極材料的制備方法，包括如下步驟
(1)以電極基體材料為碳鋼進行表面處理，使材料表面粗糙度Ra〈Iμ m ;
(2)清洗材料表面用活化液、腐蝕液、凈化液、清洗液等依次清洗表面，再放入超聲波儀器中清洗半小時以上；
(3)在堿銅溶液中，利用電鍍涂覆一定厚度的純銅；
(4)再用超聲波清洗干凈并烘干；
(5)放入濺射鍍沉積設(shè)備中，調(diào)節(jié)負偏壓、弧電流、工作總氣壓、氬氣和氮氣的流量比、沉積溫度、沉積時間工藝參數(shù)；
(6)在鍍純銅的試樣表面再沉積一層氮化物涂層即成。步驟(I)所述電極基體材料為碳鋼或不銹鋼
步驟(3)所述電鍍?yōu)殡娝㈠兓蚧瘜W(xué)鍍；其工作電壓為5 36V，時間為I分鐘 10分鐘。
步驟(5)所述濺射鍍?yōu)殡x子鍍、電弧離子鍍、磁控濺射鍍或射頻濺射鍍；其工藝參數(shù)為真空度為10_4 10_3Pa，通入氬氣至I 30 Pa，用-500 -1000V的偏壓清洗不銹鋼10 50 min;沉積溫度室溫 500° C，沉積氣壓為O. 5 10Pa，沉積偏壓為-100 -300V，沉積時間為30 90min。步驟(6)所述的氮化物涂層為氮化鈦、氮化鉻、氮化鎢或氮化鑰。本發(fā)明的優(yōu)點是本發(fā)明采用鐵基材料作為電極材料，具有加工性能好、導(dǎo)電性好、強度高、成本低。在其上面鍍一層銅增加導(dǎo)電性，并作為過渡層增加表面氮化物層的膜基結(jié)合強度，表面的氮化物層具有耐腐蝕、耐磨、強度硬度高、電阻率較小的優(yōu)點，能大幅度提高電極的比能量與比功率，接觸電阻保持恒定，電能消耗穩(wěn)定并且較小。
具體實施例方式以下通過具體的實例來進一步說明本發(fā)明· 試樣基材為4Crl3馬氏體不銹鋼，尺寸50mmX20mmX3mm(長X寬X厚)，試樣在開始前，表面經(jīng)過不同型號的水砂紙打磨，并用角向拋光機拋光，表面粗糙度達Ra = 0.8μπι。首先進行表面電刷鍍鍍純銅，刷鍍電源型號為GSD-200A。將打磨并清洗后的試樣接負極，鍍筆接陽極，在工件表面分別刷鍍電凈液、I號活化液、2號活化液和堿銅，刷鍍電凈液的電壓為12V、刷鍍速度為60次每分鐘、刷鍍時間為60s ;刷鍍I號活化液的電壓為10V、刷鍍速度為65次每分鐘、刷鍍時間為60s ;刷鍍2號活化液的電壓為IIV、刷鍍速度為70次每分鐘、刷鍍時間為70s ;刷鍍堿銅的電壓為8V、刷鍍速度為60次每分鐘、刷鍍時間為60s，每次刷鍍完成后都用清水沖洗干凈在繼續(xù)刷鍍。然后在TSU-650超高真空磁控濺射及離子鍍沉積設(shè)備上進行電弧離子鍍TiN涂層，先將上一步得到的試樣用超聲波清洗干凈并烘干，放入電弧離子鍍膜設(shè)備，本底真空度抽至10_3Pa，通入氬氣至5 Pa，用-700V的偏壓清洗試樣20 min ;清洗完之后，基體溫度升至200 ° C，工作氣壓0.8 Pa，偏壓-200 V，靶材弧電流70 A，氬氮氣體比例1: 8，工作時間為60 min。結(jié)束之后隨爐冷卻，試樣表面即可獲得表面致密的TiN涂層。
權(quán)利要求
1.一種鐵基、銅過渡層和表面氮化物涂層的新型復(fù)合電極材料，其特征是它是利用電鍍、電刷鍍或化學(xué)鍍和濺射鍍技術(shù)，在鐵基材料表面首先涂覆一定厚度的純銅作為過渡層，再利用濺射鍍技術(shù)沉積氮化物，以形成一種鐵基、銅過渡層和表面氮化物涂層的新型復(fù)合電極材料。
2.一種鐵基、銅過渡層和表面氮化物涂層的新型復(fù)合電極材料的制備方法，其特征是包括如下步驟 (1)以電極基體材料為碳鋼進行表面處理，使材料表面粗糙度Ra<1 μπι； (2)清洗材料表面用活化液、腐蝕液、凈化液、清洗液等依次清洗表面，再放入超聲波儀器中清洗半小時以上； (3)在堿銅溶液中，利用電鍍涂覆一定厚度的純銅； (4)再用超聲波清洗干凈并烘干； (5)放入濺射鍍沉積設(shè)備中，調(diào)節(jié)負偏壓、弧電流、工作總氣壓、氬氣和氮氣的流量比、沉積溫度、沉積時間工藝參數(shù)； (6)在鍍純銅的試樣表面再沉積一層氮化物涂層即成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是步驟(I)所述電極基體材料為碳鋼或不銹鋼。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是步驟(3)所述電鍍?yōu)殡娝㈠兓蚧瘜W(xué)鍍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的制備方法，其特征是所述電鍍的工作電壓為5 36V，時間為I分鐘 10分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是步驟(5)所述濺射鍍?yōu)殡x子鍍、電弧離子鍍、磁控濺射鍍或射頻濺射鍍。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述濺射鍍的工藝參數(shù)為真空度為IO-4 IO-3Pa,通入氬氣至I 30 Pa，用-500 -1000V的偏壓清洗不銹鋼10 50 min ;沉積溫度室溫 500° C，沉積氣壓為O. 5 10Pa，沉積偏壓為-100 -300V，沉積時間為30 90mino
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是步驟(6)所述的氮化物涂層為氮化鈦、氮化鉻、氮化鎢或氮化鑰。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鐵基、銅過渡層和表面氮化物涂層的新型復(fù)合電極材料及制備方法，它是利用電鍍、電刷鍍或化學(xué)鍍和濺射鍍技術(shù)，在鐵基材料表面首先涂覆一定厚度的純銅作為過渡層，再利用濺射鍍技術(shù)沉積氮化物，以形成一種鐵基、銅過渡層和表面氮化物涂層的新型復(fù)合電極材料。本發(fā)明采用鐵基材料作為電極材料，具有加工性能好、導(dǎo)電性好、強度高、成本低。在其上面鍍一層銅增加導(dǎo)電性，并作為過渡層增加表面氮化物層的膜基結(jié)合強度，表面的氮化物層具有耐腐蝕、耐磨、強度硬度高、電阻率較小的優(yōu)點，能大幅度提高電極的比能量與比功率，接觸電阻保持恒定，電能消耗穩(wěn)定并且較小。
文檔編號C23C28/00GK103046073SQ20121055601
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月20日
發(fā)明者高原, 馬志康, 吳煒欽, 王成磊, 蔡航偉, 徐晉勇, 張焱, 韋文竹, 陸小會, 張光耀 申請人:桂林電子科技大學(xué)