專利名稱：具有高飽和磁通密度的Fe基軟磁合金及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磁性材料領(lǐng)域，尤其涉及一種具有高飽和磁通密度的Fe基軟磁合金及其制備方法。
背景技術(shù)：
軟磁材料是一種常用的功能材料，在電力、電機(jī)和電子等工業(yè)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。19世紀(jì)以來(lái)，軟磁合金得到了長(zhǎng)足的發(fā)展，先后產(chǎn)生了電工純鐵、硅鋼、坡莫合金、鐵鋁合金、鐵硅鋁合金、鐵鈷合金、軟磁鐵氧體及Fe基非晶納米晶軟磁合金等一系列的軟磁合金。目前，在工業(yè)上應(yīng)用最廣泛的是硅鋼和軟磁鐵氧體，硅鋼具有較高的飽和磁通密度， 但是鐵損較大，導(dǎo)致了大量的能源浪費(fèi)；而軟磁鐵氧體的飽和磁通密度又太低，不利于器件的小型化。非晶納米晶軟磁合金的發(fā)明在一定程度上解決了這個(gè)問題，鐵基非晶納米晶軟磁合金具有高電阻、高磁導(dǎo)率、低鐵損及較高的飽和磁通密度，自1988年發(fā)現(xiàn)Finemet軟磁合金以來(lái)，鐵基納米晶軟磁合金得到了廣泛的關(guān)注，特別是Finemet合金以其優(yōu)異的軟磁綜合性能、較低的工業(yè)成本、簡(jiǎn)單的制備條件，使其在電子電工行業(yè)內(nèi)得到了一定的應(yīng)用。 然而，該合金的飽和磁通密度與工業(yè)硅鋼相比還有一定的差距，典型的Finemet軟磁合金 (Fe73^Si115B9Nb3Cu1)的召s為I. 24T，"C為O. 63A/m，而硅鋼的沒s卻達(dá)到了 2T，這導(dǎo)致了其與高飽和磁通密度軟磁合金相比，在相同工作條件下應(yīng)用時(shí)需具有較大的體積，因而極大的限制了其應(yīng)用范圍。因此，需要制備出具有高飽和磁通密度的納米晶軟磁合金才能進(jìn)一步滿足工業(yè)生產(chǎn)的需要。
近幾年來(lái)，先后發(fā)現(xiàn)了 Fe-Si-B-P-Cu和Fe-Si-B-C-Cu的軟磁納米晶軟磁合金，其飽和磁通密度可達(dá)到I. 8T，極大程度的提高納米晶軟磁合金的飽和磁通密度，但是，這種和金中Fe的含量較高，非晶形成能力較弱，制備條件要求苛刻，使得甩帶時(shí)銅輥轉(zhuǎn)速較高，且對(duì)原料的純度要求較高，這就影響了其在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用。由此可見，開發(fā)一種容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的高飽和磁通密度納米晶軟磁合金，對(duì)于納米晶軟磁合金的開發(fā)和應(yīng)用具有重要意義。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述現(xiàn)象，提供一種容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的具有高飽和磁通密度的Fe基軟磁合金及其制備方法。
實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的所采用的技術(shù)方案為具有高飽和磁通密度的Fe基軟磁合金，其成分為FeaSibBeCudMeYf,式中M為C、P、Cr、 Mn中的一種或幾種，下標(biāo)a、b、C、d、e、f表示相應(yīng)合金元素的原子百分比，且滿足以下條件70彡a彡90，2彡b彡15，4彡c彡13，O. 4彡d彡3，2彡e彡8，0<f ^ 5 ； a+b+c+d+e+f=100。
具有高飽和磁通密度的Fe基軟磁合金的制備方法的步驟如下I.按FeaSibBcCudMeYf比例配置原料，式中M為C、P、Cr、Mn中的一種或幾種，下標(biāo)a、b、c、d、e、f表示相應(yīng)合金元素的原子百分比，且滿足以下條件70< a < 90，2 ^ b ^ 15， 4 彡 c 彡 13，O. 4 彡 d 彡 3，2 彡 e 彡 8，0〈f 彡 5 ；a+b+c+d+e+f=100 ；2.將配好的原料裝入熔煉爐中，在高純Ar的保護(hù)下熔煉3-5次，使得混合均勻；3.將合金錠除去表面的氧化層及雜質(zhì)，并進(jìn)行破碎；4.將破碎后的合金用單輥極冷法進(jìn)行甩帶處理，制成非晶合金；5.將非晶合金放入熱處理爐中，在真空條件下，在450°C-550°C下保溫3_60min，再淬火至室溫，得到鐵基納米晶軟磁合金。
利用本發(fā)明的配方和制備方法可以制備出具有高飽和磁通密度、高磁導(dǎo)率、低矯頑力、容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的鐵基納米晶軟磁合金。
具體實(shí)施方式
具有高飽和磁通密度的Fe基軟磁合金，其成分為FeaSIbBciCudM6Yf，式中M為C、P、 Cr、Mn中的一種或幾種，下標(biāo)a、b、C、d、e、f表示相應(yīng)合金元素的原子百分比，且滿足以下條件70彡a彡90，2彡b彡15，4彡c彡13，O. 4彡d彡3，2彡e彡8，0<f ^ 5 ； a+b+c+d+e+f=100o該高飽和磁通密度鐵基軟磁納米晶合金由非晶相及納米晶相兩相組成， 且以非晶相為基體，其納米晶相為bcc結(jié)構(gòu)的Fe (Si)。
構(gòu)成該鐵基納米晶軟磁合金的元素中，鐵是鐵磁性元素，用來(lái)提高合金的飽和磁通密度，Si、B、C、P是非晶形成元素，用來(lái)提高合金的非晶形成能力，Cr、Mn可以提高合金的熱磁穩(wěn)定性，Cu用來(lái)當(dāng)做納米晶的非均質(zhì)形核中心，有利于提高合金的形核率，Y的適量添加可以凈化合金熔體，提高鐵基非晶合金的非晶形成能力。
具有高飽和磁通密度的Fe基軟磁合金的制備方法的步驟如下1.按FeaSibBcCudMeYf比例配置原料，式中M為C、P、Cr、Mn中的一種或幾種，下標(biāo)a、b、 c、d、e、f表示相應(yīng)合金元素的原子百分比，且滿足以下條件70< a < 90，2 ^ b ^ 15，4彡 c 彡 13，O. 4 彡 d 彡 3，2 彡 e 彡 8，0〈f 彡 5 ；a+b+c+d+e+f=100 ；2.將配好的原料裝入熔煉爐中，在高純Ar的保護(hù)下熔煉3-5次，使得混合均勻；3.將合金錠除去表面的氧化層及雜質(zhì)，并進(jìn)行破碎；4.將破碎后的合金用單輥極冷法進(jìn)行甩帶處理，制成非晶合金；5.將非晶合金放入熱處理爐中，在真空條件下，在450°C-550°C下保溫3_60min，再淬火至室溫，得到鐵基納米晶軟磁合金。
以下結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述實(shí)施例I本實(shí)施例中，高飽和磁通密度鐵基納米晶軟磁合金的分子式為=Fe8I5Si4B8Cu1C4Ya5,制備步驟如下1.選取工業(yè)純度(99%)的原料鐵、金屬硅、硼鐵、銅、碳鐵合金、釔按本實(shí)施例要求的組分配制40g ；2.將配制好的合金在真空感應(yīng)熔煉中，抽真空至10_2Pa，然后沖入氬氣以防止氧化， 然后進(jìn)行熔煉，待合金完全熔化后再保溫2min，然后進(jìn)行冷卻至合金凝固，如此反復(fù)熔煉3 次，以保證得到的合金錠成分均勻；3.將上步得到的合金錠去掉合金錠表面的氧化層及雜質(zhì)等，然后將合金錠進(jìn)行破碎，使得每塊破碎后的合金重量不超過IOg ；4.將破碎后的合金放入底部具有噴嘴的石英管中，采用單輥極冷法制備非晶合金帶材，在甩帶過程中，用氬氣進(jìn)行保護(hù)，銅輥的轉(zhuǎn)速為35m/s，合金液噴出時(shí)石英管口的壓力差為O. 16MPa，制得寬約5mm，厚約25 μ m的非晶合金條帶；5.將上步制得的非晶合金條帶至于石英管中，抽真空，然后封閉石英管，將石英管至于熱處理爐中，以大約3°C/s的升溫速率升至470°C/s，保溫lOmin，然后迅速取出石英管在冷水中淬火至室溫；6.將經(jīng)過熱處理的合金用VSM測(cè)出其飽和磁通密度，再用軟磁直流測(cè)量裝置測(cè)出其矯頑力，合金的飽和磁通密度為I. 8T，矯頑力為5. 4A/m。
實(shí)施例2本實(shí)施例中，高飽和磁通密度鐵基納米晶軟磁合金的分子式為=Fe82Si4B8Cu1C4Y1,制備步驟如下1.選取工業(yè)純度(99%)的原料鐵、金屬硅、硼鐵、銅、碳鐵合金、釔按本實(shí)施例要求的組分配制40g ；2.將配制好的合金在真空感應(yīng)熔煉中，抽真空至10_2Pa，然后沖入氬氣以防止氧化， 然后進(jìn)行熔煉，待合金完全熔化后再保溫2min，然后進(jìn)行冷卻至合金凝固，如此反復(fù)熔煉3 次，以保證得到的合金錠成分均勻；3.將上步得到的合金錠去掉合金錠表面的氧化層及雜質(zhì)等，然后將合金錠進(jìn)行破碎， 使得每塊破碎后的合金重量不超過IOg ；4.將破碎后的合金放入底部具有噴嘴的石英管中，采用單輥極冷法制備非晶合金帶材，在甩帶過程中，用氬氣進(jìn)行保護(hù)，銅輥的轉(zhuǎn)速為35m/s，合金液噴出時(shí)石英管口的壓力差為O. 16MPa，制得寬約4. 8mm,厚約24 μ m的非晶合金條帶；5.將上步制得的非晶合金條帶至于石英管中，抽真空，然后封閉石英管，將石英管至于熱處理爐中，以大約5°C/s的升溫速率升至465°C/s，保溫5min，然后迅速取出石英管在冷水中淬火至室溫；6.將經(jīng)過熱處理的合金用VSM測(cè)出其飽和磁通密度，再用軟磁直流測(cè)量裝置測(cè)出其矯頑力，合金的飽和磁通密度為I. 77T，矯頑力為4. 9A/m。
實(shí)施例3本實(shí)施例中，高飽和磁通密度鐵基納米晶軟磁合金的分子式為=Fe8USi4B8Cu1C4Y1W制備步驟如下1.選取工業(yè)純度(99%)的原料鐵、金屬硅、硼鐵、銅、碳鐵合金、釔按本實(shí)施例要求的組分配制40g ；2.將配制好的合金在真空感應(yīng)熔煉中，抽真空至10_2Pa，然后沖入氬氣以防止氧化， 然后進(jìn)行熔煉，待合金完全熔化后再保溫2min，然后進(jìn)行冷卻至合金凝固，如此反復(fù)熔煉3 次，以保證得到的合金錠成分均勻；3.將上步得到的合金錠去掉合金錠表面的氧化層及雜質(zhì)等，然后將合金錠進(jìn)行破碎， 使得每塊破碎后的合金重量不超過IOg ；4.將破碎后的合金放入底部具有噴嘴的石英管中，采用單輥極冷法制備非晶合金帶材，在甩帶過程中，用氬氣進(jìn)行保護(hù)，銅輥的轉(zhuǎn)速為35m/s，合金液噴出時(shí)石英管口的壓力差為O. 16MPa，制得寬約4. 8mm,厚約24 μ m的非晶合金條帶；5.將上步制得的非晶合金條帶至于石英管中，抽真空，然后封閉石英管，將石英管至于熱處理爐中，以大約5°C/s的升溫速率升至465°C/s，保溫5min，然后迅速取出石英管在冷水中淬火至室溫；6.將經(jīng)過熱處理的合金用VSM測(cè)出其飽和磁通密度，再用軟磁直流測(cè)量裝置測(cè)出其矯頑力，合金的飽和磁通密度為I. 77T，矯頑力為4. 9A/m。
實(shí)施例4本實(shí)施例中，高飽和磁通密度鐵基納米晶軟磁合金的分子式為=Fe81Si4B8Cu1C4Y2,制備步驟如下1.選取工業(yè)純度(99%)的原料鐵、金屬硅、硼鐵、銅、碳鐵合金、釔按本實(shí)施例要求的組分配制40g ；2.將配制好的合金在真空感應(yīng)熔煉中，抽真空至10_2Pa，然后沖入氬氣以防止氧化， 然后進(jìn)行熔煉，待合金完全熔化后再保溫2min，然后進(jìn)行冷卻至合金凝固，如此反復(fù)熔煉3 次，以保證得到的合金錠成分均勻；3.將上步得到的合金錠去掉合金錠表面的氧化層及雜質(zhì)等，然后將合金錠進(jìn)行破碎， 使得每塊破碎后的合金重量不超過IOg ；4.將破碎后的合金放入底部具有噴嘴的石英管中，采用單輥極冷法制備非晶合金帶材，在甩帶過程中，用氬氣進(jìn)行保護(hù)，銅輥的轉(zhuǎn)速為35m/s，合金液噴出時(shí)石英管口的壓力差為O. 16MPa,制得寬約4. 6mm,厚約24 μ m的非晶合金條帶；5.將上步制得的非晶合金條帶至于石英管中，抽真空，然后封閉石英管，將石英管至于熱處理爐中，以大約5°C/s的升溫速率升至465°C/s，保溫5min，然后迅速取出石英管在冷水中淬火至室溫；6.將經(jīng)過熱處理的合金用VSM測(cè)出其飽和磁通密度，再用軟磁直流測(cè)量裝置測(cè)出其矯頑力，合金的飽和磁通密度為I. 73T，矯頑力為4. 7A/m。
實(shí)施例5本實(shí)施例中，高飽和磁通密度鐵基納米晶軟磁合金的分子式為=Fe9tlSi2B4Cu1C2Y1,制備步驟如下1.選取工業(yè)純度(99%)的原料鐵、金屬硅、硼鐵、銅、碳鐵合金、釔按本實(shí)施例要求的組分配制40g ；2.將配好的原料裝入熔煉爐中，在高純Ar的保護(hù)下熔煉4次，使得混合均勻；3.將合金錠除去表面的氧化層及雜質(zhì)，并進(jìn)行破碎；4.將破碎后的合金用單輥極冷法進(jìn)行甩帶處理，制成非晶合金；5.將非晶合金放入熱處理爐中，在真空條件下，在500°C下保溫lOmin，再淬火至室溫， 得到鐵基納米晶軟磁合金；6.將經(jīng)過熱處理的合金用VSM測(cè)出其飽和磁通密度，再用軟磁直流測(cè)量裝置測(cè)出其矯頑力，合金的飽和磁通密度為I. 78T，矯頑力為6. 5A/m。
實(shí)施例6本實(shí)施例中，高飽和磁通密度鐵基納米晶軟磁合金的分子式為=Fe7tlSi6B12Cu3P6Y3,制備步驟如下
1.選取工業(yè)純度(99%)的原料鐵、金屬硅、硼鐵、銅、磷鐵合金、釔按本實(shí)施例要求的組分配制40g ；
2.將配好的原料裝入熔煉爐中，在高純Ar的保護(hù)下熔煉4次，使得混合均勻；
3.將合金錠除去表面的氧化層及雜質(zhì)，并進(jìn)行破碎；
4.將破碎后的合金用單輥極冷法進(jìn)行甩帶處理，制成非晶合金；
5.將非晶合金放入熱處理爐中，在真空條件下，在520°C下保溫lOmin，再淬火至室溫， 得到鐵基納米晶軟磁合金；
6.將經(jīng)過熱處理的合金用VSM測(cè)出其飽和磁通密度，再用軟磁直流測(cè)量裝置測(cè)出其矯頑力，合金的飽和磁通密度為I. 20T，矯頑力為2. 5A/m。
權(quán)利要求
1.一種具有高飽和磁通密度的Fe基軟磁合金，其特征在于合金的成分為 FeaSibBeCudMeYf，式中M為C、P、Cr、Mn中的一種或幾種，下標(biāo)a、b、C、d、e、f表示相應(yīng)合金元素的原子百分比，滿足以下條件70≤a≤90，2≤b≤15，4≤c≤13，O. 4 ≤ d ≤ 3, 2≤e≤8，0〈f≤5 ;且a+b+c+d+e+f=100 ;該合金由非晶相及納米晶相兩相組成，以非晶相為基體。
2.—種權(quán)利要求I所述的具有高飽和磁通密度的Fe基軟磁合金的制備方法，其特征在于它的步驟如下1)按FeaSibBciCudMJf要求配制原料,式中下標(biāo)a、b、c、d、e、f表示相應(yīng)合金元素的原子百分比，滿足以下條件70≤a≤90，2 ≤15, 4≤c≤13，O. 4≤d≤3，2≤e≤8， 0<f ≤ 5 ;且 a+b+c+d+e+f=100 ；2)將配好的原料裝入熔煉爐中，在高純Ar的保護(hù)下熔煉3-5次，使得混合均勻；3)將合金錠除去表面的氧化層及雜質(zhì)，并進(jìn)行破碎；4)將破碎后的合金用單輥極冷法進(jìn)行甩帶處理，制成非晶合金；5)將非晶合金放入熱處理爐中，在真空條件下，在450°C-550°C下保溫3_60min，再淬火至室溫，得到鐵基納米晶軟磁合金。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種具有高飽和磁通密度的Fe基軟磁合金及其制備方法。該Fe基納米晶軟磁合金的成分為FeaSibBcCudMeYf，式中M為C、P、Cr、Mn中的一種或幾種，下標(biāo)a、b、c、d、e、f表示相應(yīng)合金元素的原子百分比，滿足以下條件70≤a≤90，2≤b≤15，4≤c≤13，0.4≤d≤3，2≤e≤8，0<f≤5；且a+b+c+d+e+f=100；該合金的制備方法是將配好的原料制成合金錠，然后甩帶制成非晶合金，再經(jīng)過后續(xù)的熱處理，最后得到高飽和磁通密度的Fe基納米晶軟磁合金。與現(xiàn)有納米晶軟磁合金相比，該合金具有高飽和磁通密度，低矯頑力，低鐵損，高磁導(dǎo)率，高非晶形成能力，易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C22C38/34GK102936685SQ20121049591
公開日2013年2月20日 申請(qǐng)日期2012年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月29日
發(fā)明者嚴(yán)密, 趙國(guó)梁 申請(qǐng)人:浙江大學(xué), 寧波埃爾斯通電氣有限公司