專利名稱：一種細(xì)晶鎂合金的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬材料加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種細(xì)晶鎂合金的制備方法。
背景技術(shù)：
鎂合金是目前工業(yè)應(yīng)用的最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料之一，相對(duì)其它金屬材料，鎂合金具有低密度，比強(qiáng)度和比剛度高，較好的機(jī)械加工性等優(yōu)勢(shì)，在航空、航天以及汽車工業(yè)方面有較好的應(yīng)用前景。近年來(lái)，隨著新型鎂合金材料在航空、航天、汽車和電子行業(yè)的快速應(yīng)用，對(duì)鎂合金的研究也進(jìn)入了一個(gè)新的階段，但是鎂合金屬于密排六方結(jié)構(gòu)，滑移系少， 常溫下塑性差、強(qiáng)度低制約了鎂合金的廣泛 工業(yè)應(yīng)用。采用塑性變形提高鎂合金的塑性一直是人們研究的重點(diǎn)，傳統(tǒng)擠壓工藝是可以改善鎂合金的性能，但細(xì)化晶粒效果有限，不能大幅度提高鎂合金的性能。大塑性變形工藝(SPD)的引入為鎂合金的研究開辟了一條新的途徑[1-3]，采用大塑性變形工藝可以制備超細(xì)晶變形鎂合金，另外，Mg-RE鎂合金因?yàn)橄⊥猎赜休^強(qiáng)的固溶強(qiáng)化和沉淀強(qiáng)化效應(yīng)，力學(xué)性能與傳統(tǒng)鎂合金相比有大幅度的提高， 成為了人們的研究熱點(diǎn)。
細(xì)晶強(qiáng)化是鎂合金主要的強(qiáng)化方式，大塑性變形雖然能大幅度細(xì)化晶粒，但晶粒大小對(duì)擠壓溫度比較敏感，鎂合金塑性不好。等通道角擠壓(ECAP)是細(xì)化晶粒的一種有效的大塑性變形工藝[4]，但存在一個(gè)問(wèn)題，ECAP必須在較高的溫度下進(jìn)行，否者會(huì)出現(xiàn)裂紋，高溫下晶粒會(huì)長(zhǎng)大，細(xì)化效果不好。所以探究一種低溫下能對(duì)鎂合金進(jìn)行大塑性變形的工藝具有重要意義。
參考文獻(xiàn)
[I]陳勇軍，王渠東，翟春泉，丁文江.大塑性變形制備高強(qiáng)鎂合金的研究與展望 [J] ·機(jī)械工程材料，2006 (3)，1-3+47。
[2]張娟，劉長(zhǎng)瑞，王快社，任紅霞.制備塊體細(xì)晶材料的大塑性變形方法[J].新技術(shù)新工藝，2008 (8)，93-96+4。
[3]杜文博，秦亞靈，嚴(yán)振杰，左鐵鏞.大塑性變形對(duì)鎂合金微觀組織與性能的影響[J]·稀有金屬材料與工程，2009 (10) ,1870-1875。
[4]靳麗.等通道角擠壓變形鎂合金微觀組織與力學(xué)性能研究.上海交通大學(xué)博士論文，2006。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，針對(duì)在較高的溫度下，采用等通道角擠壓(ECAP)制備鎂合金時(shí)，出現(xiàn)裂紋、晶粒長(zhǎng)大、細(xì)化效果不好的問(wèn)題，提供了一種細(xì)晶鎂合金的制備方法，所述方法在材料進(jìn)行ECAP時(shí)給材料施加一定的背壓,使材料處于三向應(yīng)力狀態(tài)(三向?yàn)闄M向，縱向，法向)，提高材料的塑性，降低材料無(wú)裂紋擠壓的最低擠壓溫度。另外為了防止擠壓溫度過(guò)低時(shí)材料出現(xiàn)裂紋，本發(fā)明采用多步降溫。本發(fā)明適用于鑄造鎂合金，也適用于變形鎂合金的二次變形，既適用于傳統(tǒng)鎂合金，又適用于稀土鎂合金，特別對(duì)于難變形的稀土鎂合金，效果尤為明顯。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種細(xì)晶鎂合金的制備方法，具體包括以下步驟
(I)分別對(duì)模具和試樣進(jìn)行預(yù)熱；
(2)待所述模具和所述試樣溫度到達(dá)預(yù)熱溫度后，將所述試樣放入所述磨具中，采用Be路線進(jìn)行擠壓，在所述試樣被擠出的方向上施加50Mpa背壓，使所述試樣處于三向應(yīng)力狀態(tài)；
(3)每擠壓2道次后，將所述試樣和所述模具的溫度均降低20°C ；
(4)所述降溫后的試樣，按步驟(2)進(jìn)行擠壓，如所述試樣在擠壓時(shí)出現(xiàn)裂紋，停止擠壓；如所述試樣在擠壓過(guò)程中沒有出現(xiàn)裂紋，進(jìn)行下一道次擠壓；
(5)重復(fù)步驟(3)和步驟⑷直到所述試樣在擠壓時(shí)出現(xiàn)裂紋。
進(jìn)一步地，所述模具為等通道擠壓模具。
進(jìn)一步地，所述磨具采用加熱圈加熱，所述試樣在保溫爐中加熱。
進(jìn)一步地，所述試樣包括稀土鎂合金和非稀土鎂合金。
進(jìn)一步地，所述試樣為稀土鎂合金，步驟(I)所述的模具和試樣的預(yù)熱溫度為 350-420 O。
進(jìn)一步地，所述試樣為非稀土鎂合金，步驟(I)所述的模具和試樣的預(yù)熱溫度為 200-250。。。
進(jìn)一步地,所述擠壓前試樣的尺寸為12_X 12_X90mm。
進(jìn)一步地，所述的Be路線是相鄰道次之間，試樣沿順時(shí)針旋轉(zhuǎn)90°。
進(jìn)一步地，所述擠壓的速度為12mm/s。
進(jìn)一步地，所述擠壓的時(shí)間為9s。
本發(fā)明采用的等通道擠壓模具為本實(shí)驗(yàn)室自主研究和設(shè)計(jì)的模具，具體參考專利專利號(hào)2012100833603，一種背壓等通道擠壓模具。本發(fā)明與傳統(tǒng)擠壓工藝相比，采用等通道角擠壓模具擠壓時(shí)，模具和試樣分開加熱，模具通過(guò)包裹凹模的加熱圈加熱，試樣用保溫爐加熱，以往模具和試樣一起加熱，每次只能擠壓一個(gè)樣，模具效率低；等通道角擠壓模具配有背壓裝置，通過(guò)頂桿方式對(duì)試樣施加背壓，背壓頂桿可以插入橫通道內(nèi)，在試樣剛被擠出時(shí)就施加背壓，可以使試樣受力均勻，組織均勻性較好，另外，試樣在等通道角擠壓時(shí)，對(duì)擠壓試樣施加了背壓，可以有效地防止裂紋的萌生和擴(kuò)展，在背壓作用下，使試樣處于三向應(yīng)力狀態(tài)，提高了材料的塑性變形能力；采用Be擠壓路線，Be路線是指相鄰道次 (試樣在模具中每擠壓一次，稱為一個(gè)道次)之間，試樣沿順時(shí)針旋轉(zhuǎn)90°，與其它路線相比，Be路線多道次擠壓后，合金的變形均勻性更好；本發(fā)明降溫采用的是多步降溫，每擠壓 2道次后降一次溫，隨著擠壓試樣道次的增加，材料的塑性是逐漸提高的，后面降溫時(shí)材料的塑性已經(jīng)有所改善，不易產(chǎn)生裂紋，采用多步降溫，降低了擠壓溫度，有利于進(jìn)一步細(xì)化晶粒。
以下將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思、具體結(jié)構(gòu)及產(chǎn)生的技術(shù)效果作進(jìn)一步說(shuō)明，以充分地了解本發(fā)明的目的、特征和效果。


圖I是本發(fā)明實(shí)施I中GW103稀土鎂合金在等通道擠壓之前合金的金相圖。
圖2是本發(fā)明實(shí)施I中GW103稀土鎂合金在50MPa背壓下，420°C下擠壓1-2道次， 進(jìn)行降溫，400°C下擠壓3-4道次后合金的金相圖。
圖3是本發(fā)明實(shí)施I中GW103稀土鎂合金經(jīng)過(guò)4道次擠壓后，擠壓溫度降到380 °C， 施加50MPa背壓,擠壓5-6道次后,合金的金相圖。
圖4是本發(fā)明實(shí)施2中AZ31非稀土鎂合金等通道擠壓之前合金的金相圖。
圖5是本發(fā)明實(shí)施2中AZ31非稀土鎂合金在50MPa背壓下，220°C下擠壓1_2道次，進(jìn)行降溫，200°C下擠壓3-4道次后合金的金相圖。
圖6是本發(fā)明實(shí)施2中AZ31非稀土鎂合金經(jīng)過(guò)4道次擠壓后，擠壓溫度降到 180 °C,施加50MPa背壓，經(jīng)過(guò)5_6道次擠壓后，合金的金相圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例I :
采用原料為牌號(hào)GW103稀土鎂合金，合金成分Gd為10% ;Y為3% ;Zr為O. 4%， 其余為Mg，比例為質(zhì)量百分比。具體步驟為
I、把GW103稀土鎂合金切割成12_X 12mmX90mm的擠壓試樣。
2、采用包圍模具的加熱圈對(duì)模具進(jìn)行預(yù)熱，用溫控儀控制模具溫度，模具預(yù)熱溫度設(shè)為420°C。
3、將液壓機(jī)旁邊的保溫爐溫度設(shè)為420°C，保溫爐溫度到達(dá)預(yù)設(shè)溫度后，試樣表面涂一層石墨潤(rùn)滑劑，減少試樣與模具之間的摩擦，試樣放進(jìn)保溫爐中進(jìn)行加熱。
4、待模具和試樣溫度達(dá)到預(yù)設(shè)溫度時(shí)，試樣從保溫爐中取出，放進(jìn)等通道擠壓模具中進(jìn)行擠壓，擠壓時(shí)在試樣被擠出的方向上施加大小為50MPa的背壓，擠壓速度設(shè)為 12mm/s,擠壓時(shí)間9s。
5、在50MPa背壓下，采用等通道擠壓模具和Be擠壓路線，在420°C下擠壓1_2道次，進(jìn)行降溫，400°C下擠壓3-4道次，再進(jìn)行降溫，溫度降到380°C。
6、在50MPa背壓下，采用等通道擠壓模具和Be擠壓路線，在380°C下，對(duì)試樣進(jìn)行 5-6道次擠壓，試樣擠出的方向上施加大小為50MPa的背壓，擠壓速度設(shè)為12mm/s，擠壓時(shí)間9s。
本實(shí)施例GW103稀土鎂合金未經(jīng)過(guò)等通道擠壓之前，合金的金相圖如圖I所示，合金的晶粒粗大，平均顆粒尺寸45 μ m左右。GW103稀土鎂合金經(jīng)過(guò)等通道擠壓后，在420°C 下擠壓1-2道次，進(jìn)行降溫，400°C下擠壓3-4道次后，合金的金相圖如圖2所示，合金的晶粒得到細(xì)化，平均顆粒尺寸4. 5μπι左右。GW103稀土鎂合金經(jīng)過(guò)4道次擠壓后，擠壓溫度降到380°C，擠壓5-6道次后，合金的金相圖如圖3所示，晶粒得到進(jìn)一步細(xì)化，平均顆粒尺寸2.5μπι左右。
實(shí)施例2
采用原料為牌號(hào)ΑΖ31非稀土鎂合金合金，成分AL為3% ;Y為3% ;Zn為I %，其余為Mg，比例為質(zhì)量百分比。具體步驟為
I、把AZ31非稀土鎂合金切割成12_X 12mmX90mm的擠壓試樣。
2、采用包圍模具的加熱圈對(duì)模具進(jìn)行預(yù)熱，用溫控儀控制模具溫度，模具預(yù)熱溫度設(shè)為220°C。
3、將液壓機(jī)旁邊的保溫爐溫度設(shè)為220°C，保溫爐溫度到達(dá)預(yù)設(shè)溫度后，試樣表面涂一層石墨潤(rùn)滑劑，減少試樣與模具之間的摩擦，試樣放進(jìn)保溫爐中進(jìn)行加熱。
4、待模具和試樣溫度達(dá)到預(yù)設(shè)溫度時(shí)，試樣從保溫爐中取出，放進(jìn)等通道擠壓模具中進(jìn)行擠壓，擠壓時(shí)在試樣被擠出的方向上施加大小為50MPa的背壓，擠壓速度設(shè)為 12mm/s,擠壓時(shí)間9s。
5、在50MPa背壓下，采用等通道擠壓模具和Be擠壓路線，在220°C下擠壓1_2道次，進(jìn)行降溫，200°C下擠壓3-4道次，繼續(xù)降溫，溫度降到180°C。
6、在50MPa背壓下，采用等通道擠壓模具和Be擠壓路線，在180°C下，對(duì)試樣進(jìn)行 5-6道次擠壓，擠壓速度設(shè)為12mm/s，擠壓時(shí)間9s。
本實(shí)施例AZ31非稀土鎂合金未經(jīng)過(guò)等通道擠壓之前，合金的金相圖如圖4所示， 合金的晶粒粗大，平均顆粒尺寸27 μ m左右。AZ31非稀土鎂合金經(jīng)過(guò)等通道擠壓后，所加背壓為50MPa，在220°C下擠壓1_2道次，進(jìn)行降溫，200°C下擠壓3_4道次，合金的金相圖如圖 5所示，合金的晶粒得到細(xì)化，平均顆粒尺寸10 μ m左右。AZ31非稀土鎂合金經(jīng)過(guò)4道次擠壓后，溫度降到180°C，擠壓5-6道次后，合金的金相圖如圖6所示，晶粒得到進(jìn)一步細(xì)化，平均顆粒尺寸I. 7μπι左右。
以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的較佳具體實(shí)施例。應(yīng)當(dāng)理解，本領(lǐng)域的普通技術(shù)無(wú)需創(chuàng)造性勞動(dòng)就可以根據(jù)本發(fā)明的構(gòu)思作出諸多修改和變化。因此，凡本技術(shù)領(lǐng)域中技術(shù)人員依本發(fā)明的構(gòu)思在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上通過(guò)邏輯分析、推理或者有限的實(shí)驗(yàn)可以得到的技術(shù)方案，皆應(yīng)在由權(quán)利要求書所確定的保護(hù)范圍內(nèi)。權(quán)利要求
1.一種細(xì)晶鎂合金的制備方法，其特征在于具體包括以下步驟 (1)分別對(duì)模具和試樣進(jìn)行預(yù)熱； (2)待所述模具和所述試樣溫度到達(dá)預(yù)熱溫度后，將所述試樣放入所述磨具中，采用Be路線進(jìn)行擠壓，在所述試樣被擠出的方向上施加50Mpa背壓，使所述試樣處于三向應(yīng)力狀態(tài)； (3)每擠壓2道次后，將所述試樣和所述模具的溫度均降低20°C； (4)所述降溫后的試樣，按步驟(2)進(jìn)行擠壓，如所述試樣在擠壓時(shí)出現(xiàn)裂紋，停止擠壓；如所述試樣在擠壓過(guò)程中沒有出現(xiàn)裂紋，進(jìn)行下一道次擠壓； (5)重復(fù)步驟(3)和步驟(4)直到所述試樣在擠壓時(shí)出現(xiàn)裂紋。
2.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其中，步驟(I)所述的模具為等通道擠壓模具。
3.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其中，所述磨具采用加熱圈加熱，所述試樣在保溫爐中加熱。
4.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其中，所述試樣為稀土鎂合金和非稀土鎂合金中的一種。
5.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其中，所述試樣為稀土鎂合金，步驟(I)所述的模具和所述試樣的預(yù)熱溫度為350-420°C。
6.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其中，所述試樣為非稀土鎂合金，步驟(I)所述的模具和所述試樣的預(yù)熱溫度為200-250°C。
7.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其中，所述擠壓前試樣的尺寸為12_X12_X90mm。
8.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其中，所述的Be路線是相鄰道次之間，試樣沿順時(shí)針旋轉(zhuǎn)90°。
9.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其中，所述擠壓的速度為12mm/s。
10.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其中，所述擠壓的時(shí)間為9s。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種細(xì)晶鎂合金的制備方法，具體包括步驟(1)分別對(duì)模具和試樣進(jìn)行預(yù)熱；(2)待模具和試樣溫度到達(dá)預(yù)熱溫度后，將試樣放入磨具中，采用Bc路線進(jìn)行擠壓，在試樣被擠出的方向上施加50Mpa背壓，使試樣處于三向應(yīng)力狀態(tài)；(3)每擠壓2道次后，將試樣和模具的溫度均降低20℃；(4)降溫后的試樣，按步驟(2)進(jìn)行擠壓，如試樣在擠壓時(shí)出現(xiàn)裂紋，停止擠壓；如試樣在擠壓過(guò)程中沒有出現(xiàn)裂紋，進(jìn)行下一道次擠壓；(5)重復(fù)步驟(3)和步驟(4)直到試樣在擠壓時(shí)出現(xiàn)裂紋。本發(fā)明提供了一種操作簡(jiǎn)單，可靠且易于推廣的細(xì)化鎂合金晶粒的制備方法，解決了鎂合金塑性變形時(shí)溫度較高，晶粒細(xì)化不明顯的問(wèn)題。
文檔編號(hào)C22C23/02GK102925831SQ20121045114
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月12日
發(fā)明者周銀鵬, 曾小勤, 李德江, 汪時(shí)宜, 丁文江 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)