專利名稱：納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明涉及材料制備技術領域，具體涉及一種納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法。
背景技術：
現(xiàn)有技術中，由于設備不適合或工藝參數(shù)沒調(diào)整好等原因，往往使生產(chǎn)出的銅錳合金粉存在顆粒形狀不規(guī)則、粒徑大小不可控、氧含量高、銅錳合金比例不符合要求等缺點，從而影響采用該納米級銅錳合金粉制成的銅錳合金材料制品的性能
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法，用該生產(chǎn)方法生產(chǎn)的納米級銅錳合金粉顆粒形狀為球形、粒徑大小可控制在10 3000nm之間任何區(qū)域、氧含量低、銅錳合金比例可根據(jù)要求任意調(diào)整。本發(fā)明所采用的技術方案為
I.一種納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法，在依次連通的高溫蒸發(fā)器、粒子控制器及收集器組成的反應系統(tǒng)中進行，包括以下操作步驟
(I)將純度彡99. 9%的銅原料和純度彡99. 9%的錳原料通過各自的加料口加入到高溫蒸發(fā)器內(nèi)的坩堝中，銅原料和錳原料的加入比例為預制備的納米級銅錳合金粉的銅錳t匕，檢查反應系統(tǒng)的氣密性合格后，對反應系統(tǒng)進行抽真空，然后開啟設置于高溫蒸發(fā)器底部的氮氣閥，對反應系統(tǒng)充入氮氣，使反應系統(tǒng)內(nèi)的氣氛為惰性并且反應系統(tǒng)內(nèi)部壓力為75 150kPa。(2)開啟設置于高溫蒸發(fā)器頂部的等離子槍，以產(chǎn)生的高頻等離子氣作為加熱源對銅原料和錳原料進行加熱蒸發(fā)，將銅原料和錳原料加熱到沸騰狀態(tài)形成銅蒸氣和錳蒸氣，在高溫蒸發(fā)器內(nèi)形成銅蒸氣和錳蒸氣的混合蒸氣，因坩堝內(nèi)銅原料和錳原料的不斷消耗，在蒸發(fā)的同時應適時補充加入銅原料和錳原料，具體加料量和加料時間需要根據(jù)坩堝內(nèi)銅原料和錳原料的蒸發(fā)量來決定，通常情況下，銅原料的加入速度為0 10 kg/h，錳原料的加入速度為0 10 kg/h，且銅原料的加入量大于錳原料的加入量。因為銅的沸點比錳的沸點高，所以在相同的蒸發(fā)條件下，錳先被蒸發(fā)且蒸發(fā)速度要比銅快。為了能使蒸發(fā)出來的合金成分符合預制備的納米級銅錳合金粉的成分，除了需控制銅原料和錳原料的加料量之外，還要在蒸發(fā)過程中適時并以一定的速度加入銅原料和錳原料，且銅原料總的加入量需比錳原料總的加入量大一些。在蒸發(fā)過程中，坩堝內(nèi)的金屬液體的成分不斷發(fā)生變化，高沸點的銅元素含量越來越高，低沸點的錳元素含量降低，通過調(diào)整銅原料和錳原料的加入量，經(jīng)過一定時間后，加料和蒸發(fā)達到平衡，坩堝內(nèi)的成分穩(wěn)定到某一個值，高溫蒸發(fā)器內(nèi)銅蒸氣和錳蒸氣組成的混合蒸氣的成分的比例符合要求比例。(3)調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)器底部的氮氣的氣流量至15 120m3/h，使蒸發(fā)出的銅蒸氣和錳蒸氣隨氮氣氣流輸送到與高溫蒸發(fā)器連通的粒子控制器，在粒子控制器中銅蒸氣和錳蒸氣經(jīng)碰撞、融合、固化形成銅錳合金顆粒，所述銅錳合金顆粒的粒徑為10 3000nm、形狀為球形。在粒子控制器銅蒸氣和錳蒸氣組成的混合蒸氣被冷卻，形成由幾十甚至上百個原子組成的極微細的原子族，微小原子族在氣體當中彌散、碰撞，長大成納米級的液滴，隨后被冷卻凝固成銅錳合金顆粒，由于銅錳合金顆粒是由成千上萬個微小原子族碰撞長大，所以所得的銅錳合金顆粒的成分是均勻的。通過調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)器內(nèi)氮氣氣流量的大小，可以控制銅蒸氣和錳蒸氣組成的混合蒸氣進入粒子控制器的快慢以及該混合蒸氣在粒子控制器中的流速，并進而控制固化成的銅錳合金顆粒的大小和形狀，即氮氣的氣流量越大，形成的銅錳合金顆粒的粒徑越小，形狀越接近球形，氮氣的氣流量越小，形成的銅錳合金顆粒的粒徑越大，形狀越不接近球形。(4)粒子控制器內(nèi)的氮氣氣流將銅錳合金顆粒輸送到與粒子控制器連通的收集器，使銅錳合金顆粒在收集器內(nèi)的氣固分離器外壁進行附著，然后開啟氣流末端設置于氣固分離器內(nèi)部的氮氣閥，使氣固分離器外壁的銅錳合金顆粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到純度彡99%、粒徑為10 3000nm、形狀為球形的納米級銅錳合金粉。 所述步驟(2)中產(chǎn)生高頻等離子氣的氣體為氮氣，該氮氣的壓力為0. 2 0.8MPa。所述步驟(3)中的粒子控制器為聚冷管，所述聚冷管的管結(jié)構包括五層，由內(nèi)向外依次為石墨管、碳氈管、碳氈管、不銹鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設置有冷水循環(huán)系統(tǒng)。該冷水循環(huán)系統(tǒng)給予粒子控制器內(nèi)的銅蒸氣和錳蒸氣組成的混合蒸氣更為均勻的冷卻環(huán)境，從而使冷卻形成的銅錳合金顆粒的粒度分布更為均勻。所述步驟(4)中收集器內(nèi)的氣固分離器為多個。多個氣固分離器的設置使銅錳合金顆粒的附著和被集中都更為有效。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明利用物理氣相蒸發(fā)法進行的納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法具有以下顯著優(yōu)點和有益效果
1)采用高頻等離子氣作為加熱源對銅原料和錳原料進行加熱，使直接生成納米級的銅蒸氣和錳蒸氣；
2)銅蒸氣、錳蒸氣在整個反應過程中呈高度分散狀態(tài)，且無其它雜質(zhì)進入反應系統(tǒng)，保證生成的納米級銅錳合金粉純度高、顆粒形狀規(guī)則為球形、粒度分布均勻、粉體流動性好；
3)粒徑跨度大，通過調(diào)節(jié)工藝參數(shù)即調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)器內(nèi)氮氣氣流量的大小，從而直接生產(chǎn)出所要求粒徑大小的納米級銅錳合金粉，納米級銅錳合金粉的粒徑可控制在10 3000nm之間任何區(qū)域；
4)整個銅錳合金粉的制備過程都是在密閉的反應系統(tǒng)內(nèi)完成，且反應系統(tǒng)的內(nèi)部氣氛為惰性，所以制成的納米級銅錳合金粉氧含量低；
5)通過調(diào)整銅原料和錳原料的加料量以及在蒸發(fā)過程中調(diào)整銅原料和錳原料的加入速度，來達到調(diào)節(jié)銅錳合金粉的成分比例，可實現(xiàn)制備的納米級銅錳合金粉的銅錳比例根據(jù)要求任意調(diào)整；
6)工藝周期短，不需要后續(xù)處理，成本相對較低。


圖I所示的是實施例I制備的納米級銅錳合金粉的掃描電鏡 圖2所示的是實施例2制備的納米級銅錳合金粉的掃描電鏡 圖3所示的是實施例3制備的納米級銅錳合金粉的掃描電鏡圖。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步具體描述，但不局限于此。實施例I :
本實施例預制備銅占90%、猛占10%的納米級銅猛合金粉。本實施例納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法在依次連通的高溫蒸發(fā)器、粒子控制器及收集器組成的反應系統(tǒng)中進行，包括以下操作步驟
(I)將純度彡99. 9%的銅原料和純度彡99. 9%的錳原料通過各自的加料口加入到高溫 蒸發(fā)器內(nèi)的坩堝中，銅原料和錳原料的加入比例為9:1，檢查反應系統(tǒng)的氣密性合格后，對反應系統(tǒng)進行抽真空，然后開啟設置于高溫蒸發(fā)器底部的氮氣閥，對反應系統(tǒng)充入氮氣，使反應系統(tǒng)內(nèi)的氣氛為惰性并且反應系統(tǒng)內(nèi)部壓力為125kPa。(2)開啟設置于高溫蒸發(fā)器頂部的等離子槍，以產(chǎn)生的高頻等離子氣作為加熱源對銅原料和錳原料進行加熱蒸發(fā)，將銅原料和錳原料加熱到沸騰狀態(tài)形成銅蒸氣和錳蒸氣，在高溫蒸發(fā)器內(nèi)形成銅蒸氣和錳蒸氣的混合蒸氣，在蒸發(fā)的同時加入銅原料和錳原料，銅原料的加入速度為900g/h，錳原料的加入速度為100g/h。產(chǎn)生高頻等離子氣的氣體為氮氣，該氮氣的壓力為0. 45MPa。(3)調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)器底部的氮氣的氣流量至100m3/h，使蒸發(fā)出的銅蒸氣和錳蒸氣隨氮氣氣流輸送到與高溫蒸發(fā)器連通的粒子控制器，在粒子控制器中銅蒸氣和錳蒸氣經(jīng)碰撞、融合、固化形成銅錳合金顆粒；粒子控制器具體為聚冷管，聚冷管的管結(jié)構包括五層，由內(nèi)向外依次為石墨管、碳氈管、碳氈管、不銹鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設置有冷水循環(huán)系統(tǒng)。(4)粒子控制器內(nèi)的氮氣氣流將銅錳合金顆粒輸送到與粒子控制器連通的收集器，使銅錳合金顆粒在收集器內(nèi)的氣固分離器外壁進行附著，然后開啟氣流末端設置于氣固分離器內(nèi)部的氮氣閥，使氣固分離器外壁的銅錳合金顆粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到純度> 99%、形狀為球形的納米級銅錳合金粉。該納米級銅錳合金粉的成分含量為銅占91. 29%、錳占8. 02%，氧含量為0. 63%，粒徑分布如表I所示，掃描電鏡圖如圖I所示。表I
rv- fv-Tn 丨丨丨I
'i D i iJLii^ 0 i Li
,I .,,."* f'；；
it4.；；
II■ . A t.' < tIA<
1j L: IM ■■U vH—U\ \ \ v
II
i ■ Un) I na v: :f'f「■二 I I :
\I i s.V:、廣T *v.；i i v!
實施例2
本實施例預制備銅占80%、錳占20%的納米級銅錳合金粉。本實施例納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法在依次連通的高溫蒸發(fā)器、粒子控制器及收集器組成的反應系統(tǒng)中進行，包括以下操作步驟(I)將純度彡99. 9%的銅原料和純度彡99. 9%的錳原料通過各自的加料口加入到高溫蒸發(fā)器內(nèi)的坩堝中，銅原料和錳原料的加入比例為4:1，檢查反應系統(tǒng)的氣密性合格后，對反應系統(tǒng)進行抽真空，然后開啟設置于高溫蒸發(fā)器底部的氮氣閥，對反應系統(tǒng)充入氮氣，使反應系統(tǒng)內(nèi)的氣氛為惰性并且反應系統(tǒng)內(nèi)部壓力為105kPa。(2)開啟設置于高溫蒸發(fā)器頂部的等離子槍，以產(chǎn)生的高頻等離子氣作為加熱源對銅原料和錳原料進行加熱蒸發(fā)，將銅原料和錳原料加熱到沸騰狀態(tài)形成銅蒸氣和錳蒸氣，在高溫蒸發(fā)器內(nèi)形成銅蒸氣和錳蒸氣的混合蒸氣，在蒸發(fā)的同時加入銅原料和錳原料，銅原料的加入速度為1000g/h，錳原料的加入速度為250g/h。產(chǎn)生高頻等離子氣的氣體為氮氣，該氮氣的壓力為0. 45MPa。(3)調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)器底部的氮氣的氣流量至55m3/h，使蒸發(fā)出的銅蒸氣和錳蒸氣隨氮氣氣流輸送到與高溫蒸發(fā)器連通的粒子控制器，在粒子控制器中銅蒸氣和錳蒸氣經(jīng)碰撞、融合、固化形成銅錳合金顆粒；粒子控制器具體為聚冷管，聚冷管的管結(jié)構包括五層，由內(nèi)向外依次為石墨管、碳氈管、碳氈管、不銹鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設置有冷水循環(huán)系統(tǒng)。(4)粒子控制器內(nèi)的氮氣氣流將銅錳合金顆粒輸送到與粒子控制器連通的收集器，使銅錳合金顆粒在收集器內(nèi)的氣固分離器外壁進行附著，然后開啟氣流末端設置于氣固分離器內(nèi)部的氮氣閥，使氣固分離器外壁的銅錳合金顆粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到純度> 99%、形狀為球形的納米級銅錳合金粉。該納米級銅錳合金粉的成分含量為銅占78. 43%、錳占20. 97%，氧含量為0. 57%，粒徑分布如表2所示，掃描電鏡圖如圖2所示。表權利要求
1.一種納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于在依次連通的高溫蒸發(fā)器、粒子控制器及收集器組成的反應系統(tǒng)中進行，包括以下操作步驟 (1)將純度≥99.9%的銅原料和純度≥99. 9%的錳原料通過各自的加料口加入到高溫蒸發(fā)器內(nèi)的坩堝中，銅原料和錳原料的加入比例為預制備的納米級銅錳合金粉的銅錳t匕，檢查反應系統(tǒng)的氣密性合格后，對反應系統(tǒng)進行抽真空，然后開啟設置于高溫蒸發(fā)器底部的氮氣閥，對反應系統(tǒng)充入氮氣，使反應系統(tǒng)內(nèi)的氣氛為惰性并且反應系統(tǒng)內(nèi)部壓力為75 150kPa ； (2)開啟設置于高溫蒸發(fā)器頂部的等離子槍，以產(chǎn)生的高頻等離子氣作為加熱源對銅原料和錳原料進行加熱蒸發(fā)，將銅原料和錳原料加熱到沸騰狀態(tài)形成銅蒸氣和錳蒸氣，在高溫蒸發(fā)器內(nèi)形成銅蒸氣和錳蒸氣的混合蒸氣，在蒸發(fā)的同時加入銅原料和錳原料，銅原料的加入速度為O 10 kg/h，錳原料的加入速度為O 10 kg/h，且銅原料的加入量大于錳原料的加入量； (3)調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)器底部的氮氣的氣流量至15 120m3/h，使蒸發(fā)出的銅蒸氣和錳蒸氣隨氮氣氣流輸送到與高溫蒸發(fā)器連通的粒子控制器，在粒子控制器中銅蒸氣和錳蒸氣經(jīng)碰撞、融合、固化形成銅錳合金顆粒，所述銅錳合金顆粒的粒徑為10 3000nm、形狀為球形； (4)粒子控制器內(nèi)的氮氣氣流將銅錳合金顆粒輸送到與粒子控制器連通的收集器，使銅錳合金顆粒在收集器內(nèi)的氣固分離器外壁進行附著，然后開啟氣流末端設置于氣固分離器內(nèi)部的氮氣閥，使氣固分離器外壁的銅錳合金顆粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到純度 ≥99%、粒徑為10 3000nm、形狀為球形的納米級銅錳合金粉。
2.根據(jù)權利要求I所述的納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟(2)中產(chǎn)生高頻等離子氣的氣體為氮氣。
3.根據(jù)權利要求2所述的納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于所述氮氣的壓力為 O. 2 O. 8MPa。
4.根據(jù)權利要求I所述的納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟(3)中的粒子控制器為聚冷管，所述聚冷管的管結(jié)構包括五層，由內(nèi)向外依次為石墨管、碳氈管、碳氈管、不銹鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設置有冷水循環(huán)系統(tǒng)。
5.根據(jù)權利要求I所述的納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟(4)中收集器內(nèi)的氣固分離器為多個。
全文摘要
本發(fā)明提供一種納米級銅錳合金粉的生產(chǎn)方法，它在依次連通的高溫蒸發(fā)器、粒子控制器及收集器組成的反應系統(tǒng)進行，包括以下步驟將銅、錳原料按預制備的比例加到高溫蒸發(fā)器中，檢查反應系統(tǒng)氣密性，然后抽真空，開啟氮氣閥；開啟等離子槍，對銅原料和錳原料加熱使蒸發(fā)形成銅蒸氣和錳蒸氣，同時加入銅原料和錳原料；調(diào)節(jié)氮氣氣流量使銅蒸氣和錳蒸氣被輸送到粒子控制器，形成銅錳合金顆粒；銅錳合金顆粒被輸送到收集器，在收集器內(nèi)的氣固分離器外壁附著，然后集中到收集器底部的收料斗中，得到納米級銅錳合金粉。用該方法生產(chǎn)的納米級銅錳合金粉顆粒形狀為球形、粒徑大小可控制在10～3000nm、氧含量低、銅錳合金比例可根據(jù)要求任意調(diào)整。
文檔編號B22F9/12GK102950289SQ20121038879
公開日2013年3月6日 申請日期2012年10月15日 優(yōu)先權日2012年10月15日
發(fā)明者趙登永, 陳鋼強, 高書娟, 王光杰 申請人:寧波廣博納米新材料股份有限公司